KR20160036527A - 탄화규소 분말 및 탄화규소 단결정의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

승화 재결정법의 원료로서 사용한 경우에, 승화 속도가 빠르고, 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 적기 때문에 탄화규소 단결정의 생산성을 향상시킬 수 있고, 게다가 탄화규소 단결정(예를 들어, 단결정 웨이퍼)의 대형화가 가능한 탄화규소 분말을 제공한다.
브레인 비표면적이 250 ~ 1,000cm2/g인 탄화규소 분말이며, 해당 탄화규소 분말의 전량 중의 입도가 0.70mm를 초과, 3.00mm 이하의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상인 탄화규소 분말. 도가니(1) 내에 수용한 탄화규소 분말(5)을 가열하여 승화시킴으로써 뚜껑(3)의 저면 부분에 설치한 종결정(4) 상에 탄화규소 단결정(6)을 형성시킬 수 있다.

Description

탄화규소 분말 및 탄화규소 단결정의 제조 방법{SILICON CARBIDE POWDER AND METHOD FOR PRODUCING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 탄화규소 분말 및, 해당 탄화규소 분말을 이용한 탄화규소 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 연마재(연삭재), 세라믹 소결체, 도전성 재료 등의 공업용 재료로서 종래 널리 사용되고 있다. 특히, 최근에는 에너지 절약 지향의 강세와 탈 원전에 의한 자연 재생 에너지의 활용에 대한 기대 등의 사회적 배경하에서 탄화규소는 전력 반도체 등에 사용되는 단결정 웨이퍼의 원료로 주목받고 있다.
탄화규소 단결정의 제조 방법으로는, 2,000℃ 이상의 고온 조건에서 원료인 탄화규소 분말을 승화시켜서 탄화규소 종결정(種結晶) 상에 탄화규소 단결정을 얻는 승화 재결정법(개량 레일리(Rayleigh)법)이 알려져 있다.
상기 승화 재결정법에 사용되는 원료로서 특허 문헌 1에는 승화 재결정법에 의해 성장한 탄화규소 단결정 또는 탄화규소 다결정의 한쪽 또는 양쪽의 분쇄물인 탄화규소 단결정 육성용 탄화규소 원료가 기재되어 있다. 이 탄화규소 단결정 육성용 탄화규소 원료는, 이하의 탄화규소 단결정의 성장의 원료로서 사용된다. 이에 의해, 탄화규소 단결정 중의 불순물의 농도가 크게 감소된다.
또한, 특허 문헌 2에는 평균 입경이 100μm 이상 700μm 이하이며, 또한 비표면적이 0.05m2/g 이상 0.30m2/g 이하인 탄화규소 단결정 제조용 탄화규소 분말체가 기재되어 있다. 이 분말체는 승화 재결정법에 의한 단결정 성장에서 높고 안정된 승화 속도를 나타낸다.
[선행 기술 문헌]
[특허 문헌]
[특허 문헌 1] 특개 2005-239496호 공보
[특허 문헌 2] 특개 2012-101996호 공보
본 발명은 승화 재결정법의 원료로서 사용한 경우에, 승화 속도가 빠르고, 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 적기 때문에 탄화규소 단결정의 생산성을 향상시킬 수 있고, 게다가 탄화규소 단결정(예를 들어, 단결정 웨이퍼)의 대형화가 가능한 탄화규소 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토 한 결과, 특정 범위의 브레인(Blaine) 비표면적 및 특정 입도 분포를 갖는 탄화규소 분말에 의하면, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 이하의 [1] ~ [6]을 제공하는 것이다.
[1] 브레인 비표면적이 250 ~ 1,000cm2/g인 탄화규소 분말이며, 해당 탄화규소 분말의 전량 중의 입도가 0.70mm를 초과, 3.00mm 이하의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
[2] 상기 탄화규소 분말은, 입도가 1μm 이상, 1mm 이하의 입자의 비율이 90체적% 이상인 일차 입자가 응집한 입자로 이루어진 상기 [1]에 기재된 탄화규소 분말.
[3] 상기 탄화규소 분말은, α형 탄화규소로 이루어진 분말, β형 탄화규소로 이루어진 분말 또는 α형 탄화규소와 β형 탄화규소의 혼합물로 이루어진 분말인 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 탄화규소 분말.
[4] 상기 [1] ~ [3] 중 어느 하나에 기재된 탄화규소 분말을 원료로서 사용하여 승화 재결정법에 의해 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정 제조 방법.
[5] 상기 탄화규소 분말을 도가니 내에 부피 밀도가 0.7 ~ 1.4g/cm3가 되도록 수용하여 가열하는 것으로, 도가니 뚜껑의 저면 부분에 설치된 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 상기 [4]에 기재된 탄화규소 단결정의 제조 방법.
[6] 상기 탄화규소 분말을 도가니 내에 열 전도율이 0.05 ~ 0.15W/m·K가 되도록 수용하여 가열하는 것으로, 도가니 뚜껑의 저면 부분에 설치된 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 상기 [4] 또는 [5]에 기재된 탄화규소 단결정의 제조 방법.
본 발명의 탄화규소 분말은 승화 재결정법에 의한 탄화규소 단결정 제조의 원료로서 이용한 경우 승화 속도가 빠르다. 이에 따라, 승화 후 종결정에 부착하는 탄화규소 단결정의 성장 속도가 빠르고, 탄화규소 단결정의 제조에 필요한 에너지 비용의 절감 및 제조 시간의 단축을 도모할 수 있다. 또한, 고압하에서도 결정의 성장이 가능하기 때문에, 고압하에서 제조한 경우 탄화규소 분말로부터 불순물이 승화하기 어려워서, 불순물의 함유율이 작은 단결정을 얻을 수 있다.
또한, 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 적게 되기 때문에 수율을 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 탄화규소 단결정의 생산성을 향상시킬 수 있다.
더욱이, 본 발명에 의하면, 탄화규소 단결정의 원료(탄화규소 분말) 부근의 온도와 해당 원료의 위쪽의 종결정 부근의 온도 사이의 온도 구배가 작아도 원료(탄화규소 분말)의 승화 속도가 큰 상태를 유지할 수 있다. 이에 따라, 탄화규소 단결정의 주위에 잡다한 결정이 생기기 어려워서, 웨이퍼의 대형화를 도모할 수 있다.
도 1은 승화 재결정법에 사용되는 도가니 및 그 내용물을 개념적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 탄화규소 분말 B를 보여주는 사진을 간단하게 나타낸 도면이다.
본 발명의 탄화규소 분말의 브레인 비표면적은 250 ~ 1,000cm2/g, 바람직하게는 270 ~ 900cm2/g, 더 바람직하게는 300cm2/g를 초과, 800cm2/g 이하, 더 바람직하게는 400 ~ 700cm2/g, 특히 바람직하게는 500 ~ 600cm2/g이다.
해당 값이 250cm2/g 미만이면, 탄화규소 분말의 비표면적이 너무 작기 때문에 탄화규소 분말의 반응성이 작아지고 승화 가스의 발생량 및 승화 속도가 느려진다. 해당 값이 1,000cm2/g을 초과하면, 탄화규소 분말을 승화시킬 때 승화 초기 단계에서는 승화 속도가 빠르지만 점차 승화 속도가 느려지게 되어, 안정된 승화 속도를 유지할 수 없다.
본 발명의 탄화규소 분말은, 탄화규소 분말의 전량 중의 입도(입경)가 0.70mm를 초과, 3.00mm 이하의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상이도록 입도 분포를 갖는다. 상기 입도의 수치 범위를 충족하는 탄화규소 분말의 비율은 50체적% 이상, 바람직하게는 70체적% 이상, 더 바람직하게는 90체적% 이상이다. 해당 비율이 50체적% 미만이면, 탄화규소 분말의 승화 속도가 느려진다.
상기 입도가 0.70mm 이하이면, 탄화규소 분말을 도가니 등의 용기에 충전했을 때 부피 밀도가 커지고, 해당 탄화규소 분말을 승화시킬 때 승화 가스 누설로가 좁기 때문에 가스의 발생량이 적게 되어 결과적으로 승화 속도가 느려진다. 또한, 탄화규소 분말 중에 가스가 체류하기 쉬워지기 때문에 승화 반응이 진행됨에 따라 탄화규소 분말끼리 소결해 버려, 결과적으로 서서히 승화 속도가 느려지고, 안정된 승화 속도를 유지할 수 없다. 또한, 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 많아진다.
상기 입도가 3.00mm를 초과하면, 탄화규소 분말을 도가니 등의 용기에 충전했을 때 부피 밀도가 작아지고 해당 탄화규소 분말 중의 공극이 너무 커서 입자의 열 전도성이 나빠져서 승화 반응을 진행하기 어렵고 승화 속도가 느려진다. 또한, 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 많아진다.
또한, 본 명세서에서 「입도가 0.70mm를 초과, 3.00mm 이하」는, 개구 3.00mm의 체를 통과하고, 개구 0.70mm의 체를 통과하지 않는 것을 말한다.
본 발명의 탄화규소 분말의 입도 분포는, 바람직하게는 입도가 0.75 ~ 2.50mm의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상(바람직하게는 70체적% 이상, 더 바람직하게는 90체적% 이상, 더 바람직하게는 95체적% 이상, 특히 바람직하게는 99체적% 이상)의 것이며, 더 바람직하게는 입도가 0.80 ~ 2.00mm의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상(바람직하게는 70체적% 이상, 더 바람직하게는 90체적% 이상, 더 바람직하게는 95체적% 이상, 특히 바람직하게는 99체적% 이상)의 것이며, 특히 바람직하게는 입도가 0.85 ~ 1.70mm의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상(바람직하게는 70체적% 이상, 더 바람직하게는 90체적% 이상, 더 바람직하게는 95체적% 이상, 특히 바람직하게는 99체적% 이상)의 것이다.
본 발명의 탄화규소 분말의 참 밀도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상, 2.90 ~ 3.10g/cm3이다.
또한, 본 발명의 탄화규소 분말은, 입도가 1μm 이상, 1mm 이하, 바람직하게는 100μm ~ 800μm인 일차 입자가 응집(소결)한 입자로 이루어진 것이 바람직하다. 입자가 이런 형태라면 탄화규소 분말의 비표면적이 커져 결과적으로 탄화규소 분말을 승화시킬 때 그 승화 속도가 빠르고, 해당 속도를 장시간 유지할 수 있다. 또한, 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 적게 된다.
본 발명의 탄화규소 분말을 구성하는 일차 입자의 전량 중 입도가 1μm 이상, 1mm 이하인 입자의 비율은, 바람직하게는 90체적% 이상, 더 바람직하게는 95체적% 이상, 특히 바람직하게는 100체적%이다.
본 발명의 탄화규소 분말을 구성하는 일차 입자의 전량 중 입도가 100 ~ 800μm인 입자의 비율은, 바람직하게는 70체적% 이상, 더 바람직하게는 80체적% 이상, 특히 바람직하게는 90체적% 이상이다.
또한, 탄화규소 분말이 상기 형태를 갖는 것으로, 특정 입도(0.70mm를 초과, 3.00mm 이하)을 충족하는 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상이라도 탄화규소 분말의 브레인 비표면적을 크게(예 : 400cm2/g 이상)할 수 있다.
본 발명의 탄화규소 분말은 α형 탄화규소로 이루어진 분말, β형 탄화규소로 이루어진 분말, 및 α형 탄화규소와 β형 탄화규소의 혼합물로 이루어진 분말 중 어느 것이라도 좋다.
본 발명의 탄화규소 분말은, 탄화규소 분말 중의 탄화규소의 함유율이 높고, 또한 불순물의 함유율이 낮은 것이 바람직하다.
여기서 말하는 불순물은, 탄화규소 분말의 제조 과정에서 제거되는 산소(O)를 제외한 모든 원소 중, 규소(Si) 및 탄소(C) 이외의 성분이며, SiC 반도체 기피 성분에 해당하는 것이다. 구체적으로는, 붕소(B), 인(P), 알루미늄(Al), 철(Fe), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 니켈(Ni) 등을 들 수 있다.
구체적으로는, 상기 탄화규소 분말 중, B, P, Al, Fe, Ti, Cu 및 Ni의 함유율은 각각 바람직하게는 3ppm 이하, 더 바람직하게는 1.5ppm 이하, 더 바람직하게는 1.0ppm 이하이다. 특히, B 및 P의 함유율은 각각, 더 바람직하게는 0.3ppm 이하이다.
또한, 상기 탄화규소 분말 중의 산소(O)의 함유율은, 바람직하게는 0.5질량% 미만이다. 또한, 상기 「산소(O)의 함유율」은 탄화규소 분말 중에 포함되는 금속 산화물을 구성하는 산소 원자의 총량을 나타낸다.
탄화규소 분말 중 상기 B, P, Al, Fe, Ti, Cu 및 Ni의 함유율을 상기 범위 내로 함으로써, 상기 탄화규소 분말을 원료로 해서 승화 재결정법을 이용하여 탄화규소 단결정을 제조한 경우에, 보다 고순도의 탄화규소 단결정을 얻을 수 있다.
탄화규소 분말 중 불순물의 총 함유율은, 바람직하게는 500ppm 이하, 더 바람직하게는 200ppm 이하, 특히 바람직하게는 100ppm 이하이다. 해당 함유율이 500ppm 이하이면, 상기 탄화규소 분말을 원료로 해서 승화 재결정법을 이용하여 탄화규소 단결정을 제조한 경우에, 보다 고순도의 탄화규소 단결정을 얻을 수 있다.
또한, 본 명세서에서 「ppm」은 질량 기준이다.
상기 탄화규소 분말 중의 탄화규소의 함유율(순도)은 탄화규소 분말 100질량% 중의 비율로, 바람직하게는 99.0질량% 이상, 더 바람직하게는 99.5질량% 이상, 더 바람직하게는 99.9질량% 이상, 특히 바람직하게는 99.99질량% 이상이다.
본 발명의 탄화규소 분말을 제조하는 방법으로는, 애치슨로를 이용하여 규산질 원료와 탄소질 원료를 혼합하여 이루어지는 탄화규소 제조용 원료를 가열하는 방법을 들 수 있다.
상기 탄화규소 제조용 원료 중의 탄소질 원료와 규산질 원료의 혼합 몰비(C/SiO2)는, 바람직하게는 2.5 ~ 4.0이며, 더 바람직하게는 2.8 ~ 3.6, 특히 바람직하게는 3.0 ~ 3.3이다.
상기 혼합 몰비는 탄화규소 분말의 조성에 영향을 미친다. 예를 들어, 상기 혼합 몰비가 2.5 미만 또는 4.0를 초과하면, 탄화규소 분말 중에 미반응의 규산질 원료나 탄소질 원료가 많이 잔류하기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 명세서에서 「탄소질 원료와 규산질 원료의 혼합 몰비」는, 탄소질 원료와 규산질 원료를 혼합하여 탄화규소 제조용 원료를 제조하는 경우에 있어서, 탄소질 원료 중 탄소(C)의 몰과 규산질 원료 중의 규산(SiO2)의 몰 비율(C/SiO2)를 말한다.
상기 탄화규소 제조용 원료로서는, 분말 형상의 규산질 원료와 분말 형상의 탄소질 원료를 혼합하여 얻어진 혼합 원료를 미리 펠렛화한 것을 사용할 수 있다. 펠렛화된 탄화규소 제조용 원료로서는, 예를 들어 실리카와 유기 수지의 혼합물을 펠렛화한 원료를 들 수 있다.
상기 탄화규소 분말을 제조하는 방법에 사용되는 규산질 원료로서는, 예를 들어 천연 규사, 천연 규석 분말, 인조 규석 분말 등의 결정질 실리카나, 실리카흄(silica fume), 실리카겔 등의 비정질 실리카 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 특히, 반응성의 관점으로부터 비정질 실리카가 바람직하다.
규산질 원료의 평균 입경은, 바람직하게는 3mm 이하, 더 바람직하게는 2mm 이하, 더 바람직하게는 1mm 이하, 특히 바람직하게는 800μm 이하이다. 해당 평균 입경이 3mm를 초과하면, 반응성이 크게 나빠져서 생산성이 떨어지는 결과가 된다.
또한, 본 명세서에서 「평균 입경」은, 입경(입도)의 산술 평균 값을 의미한다. 평균 입경은, 예를 들어 적당한 개수(예를 들어, 100개)의 입자의 각 입경을 측정한 후 이들의 입경의 합계를 측정한 입자의 개수로 나눠서 산출할 수 있다.
상기 탄화규소 분말의 제조에 사용되는 탄소질 원료로서는, 예를 들어 석유 코크스, 석탄 피치, 카본 블랙, 각종 유기 수지 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 특히, 순도 및 입도의 관점에서 카본 블랙이 바람직하다.
탄소질 원료의 평균 입경은 규산질 원료와의 반응성의 관점으로부터, 바람직하게는 1nm ~ 500μm, 더 바람직하게는 5nm ~ 100μm, 더 바람직하게는 10nm ~ 10μm, 더 바람직하게는 20nm ~ 1μm, 더 바람직하게는 30 ~ 500nm, 특히 바람직하게는 50 ~ 300nm이다. 또한, 탄소질 원료가 일차 입자와 이차 입자가 존재하는 것(예를 들어, 카본 블랙)인 경우, 여기서의 탄소질 원료의 평균 입경은 일차 입자의 평균 입경을 말한다.
상기 탄화규소 분말의 제조에 사용되는 탄화규소 제조용 원료의 다른 예로는, 탄소와 규산 각각이 입자 내에 전체적으로 분포하도록 조제한 입자로서, 입자 내의 탄소와 규산의 혼합 몰비(C/SiO2)가, 바람직하게는 2.5 ~ 4.0, 더 바람직하게는 2.8 ~ 3.6, 특히 바람직하게는 2.9 ~ 3.3인 입자의 집합체인 분말을 들 수 있다.
상기 탄화규소 분말의 제조에 사용되는 애치슨로의 발열체의 종류는, 전기를 통할 수 있는 것인 한에서 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 흑연 분말, 카본 로드 등을 들 수 있다. 발열체 중의 탄소 이외의 불순물의 함유율(B, P 등의 함유율의 합계)은 상술한 탄화규소 제조용 원료 중에 포함되는 불순물의 함유율보다 적은 것이 바람직하다.
발열체의 형태는 발열체에 전기를 통할 수 있으면 좋고, 분말 형상으로도 막대 형상으로도 좋다. 또한, 막대 형상의 경우 해당 막대 형상체의 형태도 특별히 한정되지 않고, 원주 형상으로도 기둥 형상으로도 좋다.
상술한 탄화규소 제조용 원료를 애치슨로를 이용하여 가열한 후 분쇄하는 것으로, 본 발명의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다.
애치슨로를 이용함으로써, 다른 전기로 등과 비교하여 저렴하게 대량으로, 게다가 안전하게 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
애치슨로로서는, 일반적인 것(예를 들어, 대기 개방형이며, 로 본체의 단면이 대략 U 자형상인 로)를 사용하면 된다.
애치슨로의 발열체를 통전 가열하는 것으로, 발열체 주위에서 아래 식 (1)로 표시되는 직접 환원 반응이 일어나, 탄화규소(SiC)의 괴상물이 생성된다.
SiO2 + 3C → SiC + 2CO (1)
상기 반응이 행해지는 온도는, 바람직하게는 1,600 ~ 3,000℃, 더 바람직하게는 1,600 ~ 2,500℃이다.
얻어진 탄화규소의 괴상물을 볼밀(ball mill) 등을 이용하여 소정의 입도가 될 때까지 분쇄한 후 체를 사용하여 분급하는 것으로 본 발명의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다.
애치슨로는, 로가 크고, 비산화성 분위기하에서 반응이 진행되기 때문에 다른 전기로 등과 비교하여 불순물(B, P 등)의 함유율이 낮은 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 불순물의 함유율이 낮은 탄화규소 분말은 전력 반도체 등에 사용되는 단결정의 원료로 적합하다.
상기 제조 방법에 의해 제조된 탄화규소 분말은, 통상, 입도가 1μm 이상, 1mm 이하의 입자의 비율이 90체적% 이상인 일차 입자가 복수 응집된 입자로 된다. 이에 따라, 탄화규소 분말의 입도(일차 입자가 복수 응집된 입자의 입도)가 특정 크기임에도 불구하고 브레인 비표면적을 크게 할 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 분말의 참 밀도는 통상, 2.90 ~ 3.10g/cm3이다.
본 발명의 탄화규소 분말을 승화 재결정법(개량 레일리 법)의 원료로서 사용함으로써 용이하게 탄화규소 단결정을 얻을 수 있다. 이하, 도 1을 참조하여 설명한다.
본체(2) 및 뚜껑(3)으로 이루어진 도가니(1)의 뚜껑(3)의 내측의 면(저면 부분)에 탄화규소 종결정(4)으로, 연마하여 Si면이 드러나는 단결정 판을 설치한다. 한편, 도가니(1) 내에 본 발명의 탄화규소 분말(단결정의 원료)(5)을, 부피 밀도가 바람직하게는 0.7 ~ 1.4g/cm3, 더 바람직하게는 0.8 ~ 1.3g/cm3, 더 바람직하게는 0.9 ~ 1.2g/cm3, 특히 바람직하게는 1.0 ~ 1.1g/cm3가 되도록 수용한다. 그 후, 가열하여 탄화규소 분말(5)을 승화시킴으로써 종결정(4) 상에 탄화규소 단결정(6)을 성장시킬 수 있다.
상기 부피 밀도가 0.7g/cm3 이상이면, 탄화규소 분말(5) 중의 공극이 작기 때문에 열이 충분히 전해져서, 탄화규소 분말(5) 승화 속도를 더 크게 할 수 있다. 상기 부피 밀도가 1.4g/cm3 이하이면, 탄화규소 분말(5)이 과도하게 치밀하게 될 수 없기 때문에 발생한 승화 가스가 탄화규소 분말(5) 내부로부터 용이하게 누설되어 탄화규소 단결정(6) 성장 속도를 더 크게 할 수 있다.
탄화규소 분말(5)의 가열 온도는, 바람직하게는 2,000 ~ 5,000℃, 더 바람직하게는 2,200 ~ 4,000℃, 특히 바람직하게는 2,300 ~ 3,000℃이다. 가열 온도가 2,000℃ 이상이면, 탄화규소 분말(5)이 더 용이하게 승화된다. 가열 온도가 5,000℃ 이하이면, 에너지 비용면에서 유리하다.
또한, 도가니(1)로서는, 예를 들어 흑연제의 것을 들 수 있다.
도가니(1)에 수용된 탄화규소 분말(5)의 열 전도율은, 바람직하게는 0.05 ~ 0.15W/m·K, 더 바람직하게는 0.06 ~ 0.12W/m·K, 특히 바람직하게는 0. 07 ~ 0.10W/m·K이다. 상기 열 전도율이 0.05W/m·K 이상이면, 탄화규소 분말에 열이 용이하게 전해져서 생산성이 더욱 향상된다. 상기 열 전도율이 0.15W/m·K 이하이면, 방열이 억제되어 필요한 열 에너지를 절감할 수 있다.
또한, 상기 열 전도율은 열 전도율 측정 장치(Rigaku사 제조, 상품명 「열 전도율 측정 장치 TCi」)를 사용하여 열 침투 법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 탄화규소 분말은 가열시의 승화 속도가 빠르기 때문에 해당 분말을 승화 재결정법의 원료로 이용하면, 종결정 상의 탄화규소 단결정의 성장 속도를 크게 할 수 있다. 이 때문에, 탄화규소 단결정을 제조하기 위한 에너지 비용을 낮출 수 있다. 또한, 탄화규소 단결정의 성장 속도가 빠르기 때문에 목적으로 하는 탄화규소 단결정을 얻는 데 걸리는 시간을 단축할 수 있고 생산성을 높일 수 있다. 또한, 고압에서도 탄화규소 단결정의 성장을 행할 수 있어, 불순물 제어(반응시에, 고압으로 함으로써 불순물이 혼입되는 것을 방지)를 행하기 쉽다.
또한, 승화 재결정법에서 온도 구배가 작아도 큰 승화 속도를 유지할 수 있어 얻어지는 탄화규소 단결정의 주위에 잡다한 결정이 생기기 어렵고 웨이퍼의 대형화를 도모할 수 있다.
더욱이, 본 발명의 탄화규소 분말은 부피 밀도가 작고, 분말 중에 존재하는 공극이 크기 때문에 발생한 승화 가스가 탄화규소 분말 내부에 축적되지 않고 승화 가스가 탄화규소 분말의 내부에서 재결정하는 것에 의한 치밀화를 방지할 수 있어 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소의 양이 적게 된다. 따라서, 수율을 향상시킬 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[사용 원료]
(1) 규산질 원료(탄화규소 분말 B의 원료)
고순도 실리카(비정질 실리카인 실리카겔); 실리카의 함유율(절대 건조 상태) : 99.99질량% 이상; 산소 원자를 제외한 불순물의 함유율 : 10ppm 이하; 평균 입경 : 600μm; 태평양 시멘트사 제조)
(2) 탄소질 원료(탄화규소 분말 B의 원료)
카본 블랙(도카이 카본사 제조; 상품명 「시스토 TA」; 평균 입경 : 122nm)
(3) 발열체(탄화규소 분말 B의 제조용)
발열체용 흑연 분말(태평양 시멘트사 제조의 시제품 : 카본 블랙을 3,000℃에서 열처리한 것)
(4) 탄화규소 분말(탄화규소 분말 A, C 재료)
연마용 탄화규소 분말(야쿠시마 전공사 제조; 상품명 「GC」; 산소 원자를 제외한 불순물의 함유율 : 495ppm; 탄화규소의 함유율 : 99.5질량%; 탄화규소의 종류 : α형)
[분석 방법]
(1) 브레인 비표면적
「JIS R 5201」에 준하여 브레인 비표면적을 측정했다.
(2) 참 밀도(眞密度)
피크노미터(pycnometer)법(기체 치환)에 의해, 시마즈사의 「아큐피크 1330」(상품명)을 이용하여 참 밀도를 측정했다.
(3) B(붕소) 및 P(인)의 함유율
토양 중의 B(붕소)의 분석 방법(BUNSEKI KAGAKU VOL47, No7, pp451-454 참조)인 알칼리 용융법에 의한 ICP-AES 분석에 기초해서 B(붕소) 및 P(인)의 함유율을 측정했다.
구체적으로는, 시료 1g 및 Na2CO3 4g을 백금 도가니 내에 넣은 후, 이 백금 도가니를 전기로 내에 올려놓고 700℃에서 1시간 가열하였다. 이어서, 1시간마다 백금 도가니 내의 혼합물을 교반하면서 800℃에서 4시간 가열하고, 1000℃에서 15분간 가열했다. 가열 후 혼합물(융성물: 融成物)에 50질량%의 HCl 20ml를 첨가하고, 핫 플레이트를 이용하여 140℃에서 10분 동안 융성물을 무너뜨리며 용해시켰다. 물을 가하여 100ml 메스업(diluting in measuring cylinder)한 후 여과하고, 얻어진 고형분에 대해 ICP-AES 분석을 실시했다.
(4) B 및 P 이외의 원소(Al, Fe, Ti, Cu 및 Ni)의 함유율
「JIS R 1616」에 기재된 가압 산 분해법에 의한 ICP-AES 분석에 기초해서 B 및 P 이외의 원소를 측정했다.
(5) 산소(O)의 함유율
LECO사 제조의 「TCH-600」을 이용하여 산소(O)의 함유율을 측정했다.
(6) 열 전도율
열 전도율 측정 장치(Rigaku사의 상품명 「열 전도율 측정 장치 TCi」)를 사용하여 열 침투 법에 의해 열 전도율을 측정했다.
[탄화규소 분말 A의 제조]
상기 「사용 재료」의 (4)에 기재한 연마용 탄화규소 분말을 볼밀로 분쇄하는 것으로, 표 1에 나타낸 입도, 브레인 비표면적 및 참 밀도를 갖는 탄화규소 분말 A를 얻었다. 또한, 입도가 0.85 ~ 1.70mm의 탄화규소 분말의 비율은 99체적% 이상이었다.
탄화규소 분말 A는 후술의 탄화규소 분말 B와 달리 일차 입자가 응집한 입자 형태를 갖는 것은 아니다.
[탄화규소 분말 B의 제조]
상기 「사용 원료」의 (1) 및 (2)에 기재한 고순도 실리카와 카본 블랙을 2축 믹서를 이용하여 탄소와 규소의 몰비(C/SiO2)가 3.0이 되도록 혼합하여 탄화규소 제조용 원료 160kg을 얻었다. 얻어진 탄화규소 제조용 원료 및 상기 「사용 원료」의 (3)에 기재한 발열체용 흑연 분말을 애치슨로(애치슨로의 치수; 길이 1000mm, 폭 500mm, 높이 500mm) 중에 수용한 후, 2500℃에서 약 10시간 통전 가열하고 탄화규소의 괴상물 20.0kg을 생성시켰다.
얻어진 탄화규소의 괴상물을 볼밀을 사용하여 분쇄했다. 분쇄 후, 체를 이용하여 탄화규소의 분쇄물을 분급하고 입도가 0.85 ~ 1.70mm의 탄화규소 분말의 비율이 99체적% 이상인 표 1에 나타낸 탄화규소 분말 B(탄화규소의 종류: α형과 β형의 혼합)를 얻었다.
탄화규소 분말 B를 주사 전자 현미경을 이용하여 관찰 한 결과, 1μm 이상, 1mm 이하의 입자 직경을 갖는 다양한 일차 입자가 응집한 입자 형태인 것으로 나타났다. 도 2에, 탄화규소 분말의 사진을 간단하게 나타낸 도면을 보여준다.
탄화규소 분말을 구성하는 일차 입자의 전량 중 입도가 1μm 이상, 1mm 이하인 입자의 비율은 100체적%였다. 또한, 탄화규소 분말을 구성하는 일차 입자의 전량 중 입도가 100 ~ 800μm인 입자의 비율은 90체적% 이상이었다.
또한, 얻어진 각각의 탄화규소 분말 중의 불순물(B, P, Al, Fe, Ti, Cu, Ni 및 O)의 함유율을 상술한 분석 방법을 이용하여 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
탄화규소 분말 중의 불순물(산소 원자를 제외한다)의 함유율은 100ppm 이하였다. 또한, 탄화규소 분말 중의 탄화규소의 함유율(순도)은 99.99질량% 이상이었다.
[탄화규소 분말 C의 제조]
상기 「사용 재료」의 (4)에 기재한 연마용 탄화규소 분말을 볼밀로 분쇄하는 것으로, 표 1에 나타낸 입도, 브레인 비표면적 및 참 밀도를 갖는 탄화규소 분말 C를 얻었다. 또한, 입도가 0.05 ~ 0.70mm의 탄화규소 분말의 비율은 99체적% 이상이었다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[실시예 1]
「탄화규소 분말 A」 1140g을 흑연제 도가니 내에 넣었다. 또한, 흑연제 도가니의 뚜껑 부분에는 종결정으로서, 연마에 의해 Si면이 드러나는 단결정 판을 설치했다. 또한, 도가니 중의 탄화규소 분말 A의 부피 밀도는 1.26g/cm3이었다. 또한, 도가니 중의 탄화규소 분말 A의 열 전도율을 상술한 분석 방법을 이용하여 측정하였다.
상기 흑연제 도가니를 1Torr의 압력 하에서 2,300℃로 가열하는 것으로, 도가니 중의 탄화규소 분말 A를 승화시켜서 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시켰다. 가열은 종결정 상에 성장한 탄화규소 단결정이 13mm의 두께가 될 때까지 수행했다. 탄화규소 단결정이 13mm의 두께가 될 때까지 걸리는 시간은 63시간이었다. 반응 종료 후, 잔존하는 탄화규소 분말의 질량(잔존 량)를 측정한 결과, 772g이며, 이 측정 결과로부터 투입 량의 67.7%가 잔존한 것으로 나타났다.
상기 시간(63시간)과 잔존하는 탄화규소 분말의 양(772g)으로부터 탄화규소 분말의 승화 속도 및 탄화규소 단결정의 성장 속도를 산출했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 2]
탄화규소 분말 A 대신에, 「탄화규소 분말 B」 935g을 이용하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 탄화규소 단결정을 얻었다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[비교예 1]
탄화규소 분말 A 대신에, 「탄화규소 분말 C」 1400g을 이용하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 탄화규소 단결정을 얻었다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure pct00003
표 3 중, 본 발명의 탄화규소 분말을 사용한 경우(실시예 1 ~ 2)에는, 본 발명에 해당하지 않는 탄화규소 분말을 이용한 경우(비교예 1)에 비해서 탄화규소 단결정의 성장 속도가 빠르고, 또한 반응 종료 후 승화되지 않고 잔존하는 탄화규소 분말의 양이 적은 것을 알 수 있다.
1 도가니
2 본체
3 뚜껑
4 탄화규소 종결정
5 탄화규소 분말(단결정의 원료)
6 탄화규소 단결정

Claims (6)

  1. 브레인 비표면적이 250 ~ 1,000cm2/g인 탄화규소 분말이며,
    해당 탄화규소 분말의 전량 중의 입도가 0.70mm를 초과, 3.00mm 이하의 탄화규소 분말의 비율이 50체적% 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말은, 입도가 1μm 이상, 1mm 이하의 입자의 비율이 90체적% 이상인 일차 입자가 응집한 입자로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말은, α형 탄화규소로 이루어진 분말, β형 탄화규소로 이루어진 분말 또는 α형 탄화규소와 β형 탄화규소의 혼합물로 이루어진 분말인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 어느 한 항에 기재된 탄화규소 분말을 원료로서 사용하여 승화 재결정법에 의해 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 도가니 내에 부피 밀도가 0.7 ~ 1.4g/cm3가 되도록 수용하여 가열하는 것으로, 도가니 뚜껑의 저면 부분에 설치된 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 도가니 내에 열 전도율이 0.05 ~ 0.15W/m·K가 되도록 수용하여 가열하는 것으로, 도가니 뚜껑의 저면 부분에 설치된 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102068933B1 (ko) * 2019-07-11 2020-01-21 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳 성장용 분말 및 이를 이용한 탄화규소 잉곳의 제조방법
KR20200112330A (ko) * 2019-03-21 2020-10-05 에스케이씨 주식회사 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법
KR102672791B1 (ko) * 2023-10-25 2024-06-05 주식회사 쎄닉 탄화규소 잉곳의 제조 방법

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6581405B2 (ja) * 2015-06-25 2019-09-25 太平洋セメント株式会社 炭化ケイ素粉末、その製造方法、及び、炭化ケイ素単結晶の製造方法
JP6420735B2 (ja) * 2015-07-28 2018-11-07 太平洋セメント株式会社 炭化ケイ素粉末
CN105502403B (zh) * 2016-01-14 2017-05-10 太原理工大学 一种有序介孔碳化硅的制备方法
CN105858664B (zh) * 2016-06-17 2017-11-28 大同新成新材料股份有限公司 可提高碳化硅质量的方法及艾奇逊炉
TWI616401B (zh) 2016-11-15 2018-03-01 財團法人工業技術研究院 微米粉體與其形成方法
JP6749230B2 (ja) * 2016-12-27 2020-09-02 太平洋セメント株式会社 炭化珪素の製造方法
JP7019362B2 (ja) * 2017-09-29 2022-02-15 太平洋セメント株式会社 炭化珪素粉末
JP2019119663A (ja) * 2018-01-11 2019-07-22 太平洋セメント株式会社 ＳｉＣ粉末及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法
JP7166111B2 (ja) 2018-09-06 2022-11-07 昭和電工株式会社 単結晶成長方法
JP7170470B2 (ja) * 2018-09-06 2022-11-14 昭和電工株式会社 単結晶成長用坩堝及び単結晶成長方法
CN109913943A (zh) * 2019-03-05 2019-06-21 扬州港信光电科技有限公司 一种SiC基板的制造方法
CN110016718A (zh) * 2019-04-19 2019-07-16 天通凯成半导体材料有限公司 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法
KR102269878B1 (ko) * 2019-10-24 2021-06-30 하나머티리얼즈(주) 탄화 규소 분말 및 단결정 탄화 규소의 제조 방법
TWI777692B (zh) * 2020-08-17 2022-09-11 環球晶圓股份有限公司 碳化矽晶圓及其製備方法
AT524237B1 (de) * 2020-09-28 2022-04-15 Ebner Ind Ofenbau Vorrichtung zur Siliziumcarbideinkristall-Herstellung
CN113501524A (zh) * 2021-06-10 2021-10-15 青海圣诺光电科技有限公司 一种碳化硅粉末的制备方法
CN114182348B (zh) * 2021-10-28 2023-09-19 江苏吉星新材料有限公司 减少碳包裹的碳化硅单晶的制备方法
CN114032607B (zh) * 2021-11-02 2024-01-09 西北工业大学 一种采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法
CN116443880A (zh) * 2023-03-02 2023-07-18 安徽微芯长江半导体材料有限公司 一种提高碳化硅粉料堆积密度的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0525079A (ja) * 1990-05-25 1993-02-02 Nippon Shokubai Co Ltd 置換ベンズアルデヒドの製造方法
JP2012101996A (ja) * 2010-11-15 2012-05-31 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法
JP2013112541A (ja) * 2011-11-25 2013-06-10 Taiheiyo Cement Corp 炭化珪素を含む耐火物の製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57122043A (en) * 1981-01-23 1982-07-29 Ube Ind Ltd Preparation of oxalic acid diester
JPH07157307A (ja) 1993-12-06 1995-06-20 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶製造用高純度β型炭化ケイ素粉末の製造方法
JP2005239496A (ja) 2004-02-27 2005-09-08 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料と炭化珪素単結晶及びその製造方法
JP2007223867A (ja) 2006-02-24 2007-09-06 Bridgestone Corp 粉体表面平坦化治具及び炭化ケイ素単結晶の製造方法
JP2007284306A (ja) * 2006-04-19 2007-11-01 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶及びその製造方法
JP4547031B2 (ja) * 2009-03-06 2010-09-22 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶製造用坩堝、並びに炭化珪素単結晶の製造装置及び製造方法
KR101940351B1 (ko) * 2011-08-24 2019-01-18 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 탄화규소 분말 및 그 제조 방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0525079A (ja) * 1990-05-25 1993-02-02 Nippon Shokubai Co Ltd 置換ベンズアルデヒドの製造方法
JP2012101996A (ja) * 2010-11-15 2012-05-31 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法
JP2013112541A (ja) * 2011-11-25 2013-06-10 Taiheiyo Cement Corp 炭化珪素を含む耐火物の製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200112330A (ko) * 2019-03-21 2020-10-05 에스케이씨 주식회사 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법
US11225730B2 (en) 2019-03-21 2022-01-18 Senic Inc. Method for producing ingot, raw material for ingot growth, and method for preparing the raw material
KR102068933B1 (ko) * 2019-07-11 2020-01-21 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳 성장용 분말 및 이를 이용한 탄화규소 잉곳의 제조방법
US10822720B1 (en) 2019-07-11 2020-11-03 Skc Co., Ltd. Composition for preparing silicon carbide ingot and method for preparing silicon carbide ingot using the same
KR102672791B1 (ko) * 2023-10-25 2024-06-05 주식회사 쎄닉 탄화규소 잉곳의 제조 방법

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