CN110016718A - 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 - Google Patents

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陈鹏磊
高冰
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract

本发明公开了一种一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，在PVT法生长碳化硅晶体前，将盛有β­‑SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理。本发明使用β­‑SiC粉末代替α­‑SiC粉末，并采用循环蒸发冷凝的方式对β­‑SiC粉末进行提纯，能有效的降低原料和籽晶的温度梯度，减少粉料的石墨化，并且纯化过程去除了粉末中的杂质，减少了SiC粉末结块，同时生成了粒度均匀的SiC粉末能显著的改善气相传输和升华速率。

Description

一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶体生长方法，具体涉及一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法。
背景技术
目前，SiC晶体作为第三代宽禁带半导体，与Si和GaAs为代表的传统半导体相比，具有高工作温度，高临界电场，高饱和迁移率和高热导率等特点，这些优异性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率、高电压等的要求，SiC器件的应用可以使设备性能成倍提高，具有非常宽广的应用前景。现有生长碳化硅晶体最常见和最有效的方法是物理气相传输法，又称为PVT法。PVT法生长SiC单晶的过程中，各种各样的因素都会导致缺陷产生，包括温度梯度、籽晶质量、生长速率、压强变化以及SiC原料等。在传统的4H-SiC单晶生长过程中，使用的原料通常为α-SiC粉末，原料中包含的杂质，如自由碳、SiOx、硅碳氧化物以及各种金属杂质，在PVT法生长晶体的过程中被引入，导致各种缺陷产生，影响晶体质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，使用β-SiC粉末代替α-SiC粉末，并采用循环蒸发冷凝的方式对β-SiC粉末进行提纯，能有效的降低原料和籽晶的温度梯度，减少粉料的石墨化，并且纯化过程去除了粉末中的杂质，减少了SiC粉末结块，同时生成了粒度均匀的SiC粉末能显著的改善气相传输和升华速率。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，在PVT法生长碳化硅晶体前，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理，具体步骤如下，
第一步，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，加热至1700～1900℃，升温速率为470～530℃/h，保温0.5～1小时；
第二步，继续升温至2000～2200℃，升温速率90～110℃/h，保温0.5～1小时；
第三步，然后以90～110℃/h的速率降温至1700～1900℃，再次加热至2000～2200℃，重复以上降温再加热步骤4～6次，得到高纯度的SiC粉末；
第四步，采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体，将4H-SiC籽晶固定到石墨托上，再将石墨托与坩埚盖连接，安置在碳化硅单晶炉中，并采用步骤三得到的SiC粉末为原料，进行碳化硅晶体生长，最终得到4H-SiC晶锭一块。
作为一种优选，所述β-SiC粉末纯度为85%。
作为一种优选，氩气压强为0.1atm～1atm。
本发明通过对β-SiC粉末进行纯化处理，得到了粒度均匀，且纯度更高的SiC粉末，然后利用PVT法生长出缺陷更少的高质量SiC晶体。并通过大量的实验研究发现：采用本发明纯化后原料生长的SiC晶体的微管和位错密度比未采用纯化原料生长的SiC晶体微管和位错密度比小一半以上。
本发明的有益效果是: 使用β-SiC粉末代替α-SiC粉末，并采用循环蒸发冷凝的方式对β-SiC粉末进行提纯，能有效的降低原料和籽晶的温度梯度，减少粉料的石墨化，并且纯化过程去除了粉末中的杂质，减少了SiC粉末结块，同时生成了粒度均匀的SiC粉末能显著的改善气相传输和升华速率。
附图说明
图1是本发明实施例1中β-SiC粉采用的高温加热炉结构示意图；
其中，1、石墨坩埚；2、β-SiC粉末；3、加热线圈。
图2是本发明实施例1中PVT法生长SiC晶体的单晶炉结构示意图；
其中，1、石墨盖；2、石墨埚；3、β-SiC粉末；4、籽晶；5、生长晶体；6、加热线圈。
下面结合附图对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：如附图1、2所示，一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，在PVT法生长碳化硅晶体前，将盛有纯度为85%的β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理，氩气压强为0.5 atm，具体步骤如下，
第一步，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，加热至1800℃，升温速率为500℃/h，保温0.5小时；
第二步，继续升温至2000℃，升温速率100℃/h，保温0.5小时；
第三步，然后以100℃/h的速率降温至1800℃，再次加热至2000℃，重复以上降温再加热步骤5次，得到高纯度的SiC粉末；
第四步，采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体，将4H-SiC籽晶固定到石墨托上，再将石墨托与坩埚盖连接，安置在碳化硅单晶炉中，并采用步骤三得到的SiC粉末为原料，进行碳化硅晶体生长，最终得到4H-SiC晶锭一块。
实施例2：另一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，在PVT法生长碳化硅晶体前，将盛有纯度为85%的β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理，氩气压强为0.2 atm，具体步骤如下，
第一步，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，加热至1700℃，升温速率为470℃/h，保温1小时；
第二步，继续升温至2100℃，升温速率90℃/h，保温1小时；
第三步，然后以90℃/h的速率降温至1700℃，再次加热至2100℃，重复以上降温再加热步骤6次，得到高纯度的SiC粉末；
第四步，采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体，将4H-SiC籽晶固定到石墨托上，再将石墨托与坩埚盖连接，安置在碳化硅单晶炉中，并采用步骤三得到的SiC粉末为原料，进行碳化硅晶体生长，最终得到4H-SiC晶锭一块。
实施例3：再一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，在PVT法生长碳化硅晶体前，将盛有纯度为85%的β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理，氩气压强为0.8atm，具体步骤如下，
第一步，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，加热至1900℃，升温速率为520℃/h，保温0.8小时；
第二步，继续升温至2200℃，升温速率120℃/h，保温0.8小时；
第三步，然后以120℃/h的速率降温至1900℃，再次加热至2200℃，重复以上降温再加热步骤4次，得到高纯度的SiC粉末；
第四步，采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体，将4H-SiC籽晶固定到石墨托上，再将石墨托与坩埚盖连接，安置在碳化硅单晶炉中，并采用步骤三得到的SiC粉末为原料，进行碳化硅晶体生长，最终得到4H-SiC晶锭一块。

Claims (3)

1.一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，其特征在于：在PVT法生长碳化硅晶体前，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理，具体步骤如下，
第一步，将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中，加热至1700～1900℃，升温速率为470～530℃/h，保温0.5～1小时；
第二步，继续升温至2000～2200℃，升温速率90～110℃/h，保温0.5～1小时；
第三步，然后以90～110℃/h的速率降温至1700～1900℃，再次加热至2000～2200℃，重复以上降温再加热步骤4～6次，得到高纯度的SiC粉末；
第四步，采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体，将4H-SiC籽晶固定到石墨托上，再将石墨托与坩埚盖连接，安置在碳化硅单晶炉中，并采用步骤三得到的SiC粉末为原料，进行碳化硅晶体生长，最终得到4H-SiC晶锭一块。
2.如权利要求1所述用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，其特征在于：所述β-SiC粉末纯度为85%。
3.如权利要求1所述用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法，其特征在于：氩气压强为0.1atm～1atm。
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