JPS5826376B2 - ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン組成物Info
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- JPS5826376B2 JPS5826376B2 JP52115367A JP11536777A JPS5826376B2 JP S5826376 B2 JPS5826376 B2 JP S5826376B2 JP 52115367 A JP52115367 A JP 52115367A JP 11536777 A JP11536777 A JP 11536777A JP S5826376 B2 JPS5826376 B2 JP S5826376B2
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- C08L83/04—Polysiloxanes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/045—Polysiloxanes containing less than 25 silicon atoms
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、比較的低温で硬化し、プライマーを使用する
ことなく金属およびプラスチックなどの基材に対して強
固に接着する、自己接着性シリコーンゴム組成物に関す
る。
ことなく金属およびプラスチックなどの基材に対して強
固に接着する、自己接着性シリコーンゴム組成物に関す
る。
ヒドロシリル基とケイ素原子に結合したビニル基との反
応によって硬化するシリコーンゴムはすでによく知られ
ている。
応によって硬化するシリコーンゴムはすでによく知られ
ている。
この種のシリコーンゴムは、耐熱性、電気絶縁性などに
すぐれており、またシリカなどの充填剤を配合したもの
は自己消火性を有するために、電気・電子部品のポツテ
ィング、コイルの含浸などに用いられている。
すぐれており、またシリカなどの充填剤を配合したもの
は自己消火性を有するために、電気・電子部品のポツテ
ィング、コイルの含浸などに用いられている。
しかしながら、このようなシリコーンコムは接着性を有
しないために、電気・電子部品のポツティングなどに用
いた場合、部品とシリコーンゴムの間に生じた間隙から
湿気が浸入し、これが原因で部品の腐食や絶縁不良を起
こすという欠点があった。
しないために、電気・電子部品のポツティングなどに用
いた場合、部品とシリコーンゴムの間に生じた間隙から
湿気が浸入し、これが原因で部品の腐食や絶縁不良を起
こすという欠点があった。
そこで、シリコーンコムを、このような電気・電子部品
に接着させるために、各種のプライマーが開発されてい
る。
に接着させるために、各種のプライマーが開発されてい
る。
しかし、これらのプライマーを用いることは、プライマ
ーの処理や乾燥に要する工程が追加されるために、煩雑
である。
ーの処理や乾燥に要する工程が追加されるために、煩雑
である。
また、多くのプライマーはトルエン、酢酸エチル、およ
び／またはアルコール類のような溶剤を使用するために
、プラスチック製部品の表面を痛めたり、塗料を溶かす
怖れがあり、またその引火性や毒性に対する配慮が必要
になる。
び／またはアルコール類のような溶剤を使用するために
、プラスチック製部品の表面を痛めたり、塗料を溶かす
怖れがあり、またその引火性や毒性に対する配慮が必要
になる。
一方、シリコーンゴムの硬化に際し、その原料組成物に
適当な添加成分を加えることによって、シリコーンゴム
に自己接着性を付与する試みがなされてきた。
適当な添加成分を加えることによって、シリコーンゴム
に自己接着性を付与する試みがなされてきた。
特に、ビニル基含有ポリオルガノシロキサンとヒドロシ
リル基含有ポリオルガノシロキサンの間の付加反応によ
って架橋をもたらし、硬化を行う、いわゆる付加反応型
シリコーンゴムに対して、第三成分として、ケイ素に結
合した水素原子とトリアルコキシシリルアルキル基を有
するポリシロキサンを添加するもの（特開昭４８−１６
９５２号公報）、アクリロキシアルキル基を有するシラ
ンまたはシロキサンと有機過酸化物を添加するもの（特
開昭５０−２６８５５号公報）、ケイ素原子にエポキシ
基および／またはエステル基およびケイ素原子に直結し
た水素原子を有するポリシロキサンを添加するもの（％
開昭５〇−３９３４５号公報）があるが、いずれも、電
気・電子部品に用いる各種の基材に対して充分な自己接
着性を示すには至っていない。
リル基含有ポリオルガノシロキサンの間の付加反応によ
って架橋をもたらし、硬化を行う、いわゆる付加反応型
シリコーンゴムに対して、第三成分として、ケイ素に結
合した水素原子とトリアルコキシシリルアルキル基を有
するポリシロキサンを添加するもの（特開昭４８−１６
９５２号公報）、アクリロキシアルキル基を有するシラ
ンまたはシロキサンと有機過酸化物を添加するもの（特
開昭５０−２６８５５号公報）、ケイ素原子にエポキシ
基および／またはエステル基およびケイ素原子に直結し
た水素原子を有するポリシロキサンを添加するもの（％
開昭５〇−３９３４５号公報）があるが、いずれも、電
気・電子部品に用いる各種の基材に対して充分な自己接
着性を示すには至っていない。
これらの不都合を改善すべく研究を重ねた結果、本発明
者らはさきに、ヒドロシリル基とケイ素原子に結合した
アルケニル基との反応によって硬化するンリコーンゴム
組成物に、第三成分としてオキシラン基を有する不飽和
炭化水素化合物を添加することにより、比較的低温、短
時間の加熱によって、金属、プラスチックへの自己接着
性が付与されることを見出したが、この方法においては
、オキシラン化合物のオルガノポリシロキサンとの相溶
性が悪くて透明な組成物が得られないことや、自己消火
性がかえって低下することなどの欠点があった。
者らはさきに、ヒドロシリル基とケイ素原子に結合した
アルケニル基との反応によって硬化するンリコーンゴム
組成物に、第三成分としてオキシラン基を有する不飽和
炭化水素化合物を添加することにより、比較的低温、短
時間の加熱によって、金属、プラスチックへの自己接着
性が付与されることを見出したが、この方法においては
、オキシラン化合物のオルガノポリシロキサンとの相溶
性が悪くて透明な組成物が得られないことや、自己消火
性がかえって低下することなどの欠点があった。
そこでさらに研究を進め、第三成分としてオキシラン基
、トリアルコキシシリル基、およびヒドロシリル基を有
するオルガノポリシロキサンを添加することによってこ
れらの欠点を改良し、さきに提案をなした（％願昭５１
−１０７４５９号明細書参照）。
、トリアルコキシシリル基、およびヒドロシリル基を有
するオルガノポリシロキサンを添加することによってこ
れらの欠点を改良し、さきに提案をなした（％願昭５１
−１０７４５９号明細書参照）。
この方法では、１００′Ｃに加熱したときの自己接着性
はきわめて優れているものの、７０°Ｃでの低温加熱で
は満足すべき自己接着性が得られず、そのために基材や
部品の材料が１００℃に耐える必要があるという制約が
あった。
はきわめて優れているものの、７０°Ｃでの低温加熱で
は満足すべき自己接着性が得られず、そのために基材や
部品の材料が１００℃に耐える必要があるという制約が
あった。
そこで、本発明者らはさらに研究を重ねた結果、第三成
分として、一般式 三５ｉＱＩＣＯＱ” ５ｔ（ＯＲ’）３（式中、Ｑｌ
。
分として、一般式 三５ｉＱＩＣＯＱ” ５ｔ（ＯＲ’）３（式中、Ｑｌ
。
Ｑ２は直鎖状又は分岐状のアルキレン基Ｒ４は炭素数１
〜４のアルキル基を示す。
〜４のアルキル基を示す。
）で表わされる基およびヒドロシリル基を有する有機ケ
イ素化合物を添加することにより、７０℃での低温加熱
でも十分な自己接着性を有するオルガノポリシロキサン
組成物を得ることを見出して、本発明をなすに至った。
イ素化合物を添加することにより、７０℃での低温加熱
でも十分な自己接着性を有するオルガノポリシロキサン
組成物を得ることを見出して、本発明をなすに至った。
すなわち本発明は、
（４）一般式 ＲＡ犀５ｉＯ４−（ａ＋ｂ）（式中
Ｒ１はアルケニル基、Ｒ２は脂肪族不飽和結合を含まぬ
置換または非置換の１価炭化水素基、ａは１および２か
ら選ばれた数、ｂは０，１および２から選ばれた数で、
ａ＋ｂが１゜２および３から選ばれた数を示す）で表わ
される単位を分子中に少くとも２個有するオルガノポリ
シロキサン、１００重量部 （Ｂ） 一般式 Ｒｃ ＨｄＳ ｔＯ４−（。
Ｒ１はアルケニル基、Ｒ２は脂肪族不飽和結合を含まぬ
置換または非置換の１価炭化水素基、ａは１および２か
ら選ばれた数、ｂは０，１および２から選ばれた数で、
ａ＋ｂが１゜２および３から選ばれた数を示す）で表わ
される単位を分子中に少くとも２個有するオルガノポリ
シロキサン、１００重量部 （Ｂ） 一般式 Ｒｃ ＨｄＳ ｔＯ４−（。
＋ｄ）（式中 Ｒ３は置換または非置換の１価炭化水素
基、Ｃは０．１１および２から選ばれた数、ｄは１およ
び２から選ばれた数で、ｃ＋ｄが１゜２および３から選
ばれた数を示す）で表わされる単位を有し、かつケイ素
原子に結合した水素原子を分子中に少くとも３個有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサンを（４）のオル
ガノポリシロキサン中のＲ” １個に対してケイ素原子
に結合した水素原子の量が０．５〜４．０個になるよう
な量 （Ｃ） ケイ素原子に結合した水素原子を分子中に少
なくとも１個と、一般式 三Ｓｉ −Ｑ’ −Ｃ−０−Ｑ２−８ｉ （ＯＲ’ ）
３（式中、Ｑｌ 、 Ｑ２は直鎖状または分岐状のアル
キレン基、Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基を示す）で
表わされる基を分子中に少くとも１個有する有機ケイ素
化合物、１〜１０重量部、および （Ｄ） 白金および白金化合物から選ばれた触媒を白
金として、■のオルガノポリシロキサンに対して１〜１
１００ｐｐ から成る、ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン
組成物に関する。
基、Ｃは０．１１および２から選ばれた数、ｄは１およ
び２から選ばれた数で、ｃ＋ｄが１゜２および３から選
ばれた数を示す）で表わされる単位を有し、かつケイ素
原子に結合した水素原子を分子中に少くとも３個有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサンを（４）のオル
ガノポリシロキサン中のＲ” １個に対してケイ素原子
に結合した水素原子の量が０．５〜４．０個になるよう
な量 （Ｃ） ケイ素原子に結合した水素原子を分子中に少
なくとも１個と、一般式 三Ｓｉ −Ｑ’ −Ｃ−０−Ｑ２−８ｉ （ＯＲ’ ）
３（式中、Ｑｌ 、 Ｑ２は直鎖状または分岐状のアル
キレン基、Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基を示す）で
表わされる基を分子中に少くとも１個有する有機ケイ素
化合物、１〜１０重量部、および （Ｄ） 白金および白金化合物から選ばれた触媒を白
金として、■のオルガノポリシロキサンに対して１〜１
１００ｐｐ から成る、ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン
組成物に関する。
本発明に用いられるい０のオルガノポリシロキサンは、
ケイ素原子に直結せるアルケニル基を１分子中に少くと
も２個有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、また
これらの混合物でもよい。
ケイ素原子に直結せるアルケニル基を１分子中に少くと
も２個有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、また
これらの混合物でもよい。
前記一般式におけるＲ１としては、ビニル基、アリル基
、■−ブテニル基、１−へキセニル基などが例示される
が、台底のしやすさからビニル基が最も有利である。
、■−ブテニル基、１−へキセニル基などが例示される
が、台底のしやすさからビニル基が最も有利である。
Ｒ２および他のシロキサン単位のケイ素原子に結合した
有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ヘキシル基、ドデシル基などのアルキル基、フ
ェニル基のようなアリール基、スチレニル基、α−メチ
ルスチレニル基のようなアラルキル基が例示され、さら
に、クロロメチルＬ３．’３．３−ｔ−リフルオロプロ
ピル基などの置換炭化水素基も例として挙げられる。
有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ヘキシル基、ドデシル基などのアルキル基、フ
ェニル基のようなアリール基、スチレニル基、α−メチ
ルスチレニル基のようなアラルキル基が例示され、さら
に、クロロメチルＬ３．’３．３−ｔ−リフルオロプロ
ピル基などの置換炭化水素基も例として挙げられる。
これらのうち、合成のしやすさ、硬化後の良好な物理的
性質を保つのに必要なオルガノポリシロキサンの重合度
をもちながら硬化前の低い粘度を保持する点から、メチ
ル基が最も好ましい。
性質を保つのに必要なオルガノポリシロキサンの重合度
をもちながら硬化前の低い粘度を保持する点から、メチ
ル基が最も好ましい。
上記のＲＡＲ乙５ｉＯ４−（ａ＋ｂ ） 単位（式中
、Ｒ１，Ｒ２，ａおよびｂは前述のとおり）で表わされ
る単位は、オルガノシロキサンの分子鎖の末端、途中の
いずれに存在しても、またその双方に存在してもよいが
、硬化後の組成物にすぐれた機械的性質を与えるために
は、少くとも末端に存在することが好ましい。
、Ｒ１，Ｒ２，ａおよびｂは前述のとおり）で表わされ
る単位は、オルガノシロキサンの分子鎖の末端、途中の
いずれに存在しても、またその双方に存在してもよいが
、硬化後の組成物にすぐれた機械的性質を与えるために
は、少くとも末端に存在することが好ましい。
また、組成物を注型、ポツティング、被覆、含浸などに
用いるのに好ましい性質、特に硬化前の適度の流れ性と
硬化後のすぐれた物理的性質を得るために、２５℃にお
ける粘度が５０〜１００．０００ ｃｐ、特に１００〜
１０，０００ ｃｐの範囲であることが好ましい。
用いるのに好ましい性質、特に硬化前の適度の流れ性と
硬化後のすぐれた物理的性質を得るために、２５℃にお
ける粘度が５０〜１００．０００ ｃｐ、特に１００〜
１０，０００ ｃｐの範囲であることが好ましい。
粘度がこれ未満だと、硬化後に十分な伸びや弾性が得ら
れず、粘度がこれを越えると注型やポツティングその他
の作業における作業性が著しく阻害されるからである。
れず、粘度がこれを越えると注型やポツティングその他
の作業における作業性が著しく阻害されるからである。
ただし、室温で硬化する接着剤として用いる場合は、１
０．０００ｃｐ以上の高粘裳のものを用いても、なんら
問題ない。
０．０００ｃｐ以上の高粘裳のものを用いても、なんら
問題ない。
本発明に用いられる健）取分のオルガノハイドロジエン
ポリシロキサンは、架橋により組成物を網状化するため
に、ケイ素原子に結合した水素原子を少くとも３個有す
ることが必要である。
ポリシロキサンは、架橋により組成物を網状化するため
に、ケイ素原子に結合した水素原子を少くとも３個有す
ることが必要である。
Ｒ３ならびにその他のシロキシ単位のケイ素原子に結合
した有機基としては、前述の（４）取分におけるＲ２と
同様なものが例示されるが、台底０）容易さから、メチ
ル基が最も好ましい。
した有機基としては、前述の（４）取分におけるＲ２と
同様なものが例示されるが、台底０）容易さから、メチ
ル基が最も好ましい。
かＸるオルガノハイドロジエンポリシロキサンは、直鎖
状、分岐状、および環状のいずれであってもよく、また
これらの混合物でもよいが、特に、次の（１）〜（３）
に示すような範囲の直鎖状および分岐状のものが、硬化
後の組成物に良好な物理的性質を与えるうえで好ましい
。
状、分岐状、および環状のいずれであってもよく、また
これらの混合物でもよいが、特に、次の（１）〜（３）
に示すような範囲の直鎖状および分岐状のものが、硬化
後の組成物に良好な物理的性質を与えるうえで好ましい
。
（１）（ＣＨ３）２Ｉ（ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ２単
位から成り、ケイ素原子に結合した水素原子の含有量が
０．３〜１．２重量φの範囲である分岐状オルガノハイ
ドロジエンポリシロキサン （２）一般式 （たゾしｐは３〜１００１ｑは０〜１００の数を示す）
で表わされ、ケイ素原子に結合した水素原子の含有量が
０，５〜１．６重量φの範囲である直鎖状オルガノハイ
ドロジエンポリシロキサン、 （３）一般式 ％式％ 数を示す）で表わされ、ケイ素原子に結合した水素原子
の含有量が０．５〜１．６重置板の範囲である直鎖状オ
ルガノハイドロジエンポリシロキサン。
位から成り、ケイ素原子に結合した水素原子の含有量が
０．３〜１．２重量φの範囲である分岐状オルガノハイ
ドロジエンポリシロキサン （２）一般式 （たゾしｐは３〜１００１ｑは０〜１００の数を示す）
で表わされ、ケイ素原子に結合した水素原子の含有量が
０，５〜１．６重量φの範囲である直鎖状オルガノハイ
ドロジエンポリシロキサン、 （３）一般式 ％式％ 数を示す）で表わされ、ケイ素原子に結合した水素原子
の含有量が０．５〜１．６重置板の範囲である直鎖状オ
ルガノハイドロジエンポリシロキサン。
これらのうち、合成のしやすさでは（２）が最も好まし
く、硬化後の組成物に優れた機械的性質を与える点では
（１）が最も好ましく、（３）がこれに次ぐ。
く、硬化後の組成物に優れた機械的性質を与える点では
（１）が最も好ましく、（３）がこれに次ぐ。
（Ｂ）Ｉｌｆｆｉ分の使用量は、（４）成分中のアルケ
ニル基１個に対し、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合し
た水素原子が０．５〜４．０個、好ましくは１．０個〜
３．０個となるような量が良い。
ニル基１個に対し、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合し
た水素原子が０．５〜４．０個、好ましくは１．０個〜
３．０個となるような量が良い。
これよりも水素原子が少なすぎると組成物の硬化が十分
に進行せず、硬化後の組成物の硬さが低くなるし、多す
ぎると硬化後の組成物の物理的性質と耐熱性が低下する
からである。
に進行せず、硬化後の組成物の硬さが低くなるし、多す
ぎると硬化後の組成物の物理的性質と耐熱性が低下する
からである。
本発明に用いられる（Ｃ）の有機ケイ素化合物は、本発
明のオルガノポリシロキサン組成物を自己接着性にする
、本発明の必須成分である。
明のオルガノポリシロキサン組成物を自己接着性にする
、本発明の必須成分である。
これはケイ素原子に結合した水素原子を分子中に少くと
も１個有するとともに、さらに、一般式 三Ｓｉ Ｑ’ ＣＯＱ２Ｓｌ（ＯＲ’）３ （式中
、Ｑｌ 、 Ｑ２およびＲ４は前述のとおり）で表わさ
れる基を分子中に少くとも１個有するもので、通常、シ
ラン誘導体またはポリシロキサン誘導体であるが、合成
のしやすさからは、５ｉ−Ｈ結合と三ＳＩＱ’ ＣＯ
Ｑ” ５ｔ（ＯＲ’）３が別個のシロ干サン単位に含
まれるポリシロキサン骨格をもつものであることが好ま
しい。
も１個有するとともに、さらに、一般式 三Ｓｉ Ｑ’ ＣＯＱ２Ｓｌ（ＯＲ’）３ （式中
、Ｑｌ 、 Ｑ２およびＲ４は前述のとおり）で表わさ
れる基を分子中に少くとも１個有するもので、通常、シ
ラン誘導体またはポリシロキサン誘導体であるが、合成
のしやすさからは、５ｉ−Ｈ結合と三ＳＩＱ’ ＣＯ
Ｑ” ５ｔ（ＯＲ’）３が別個のシロ干サン単位に含
まれるポリシロキサン骨格をもつものであることが好ま
しい。
Ｑｌは合成の容易さと耐加水分解性から、炭素原子数２
個またはそれ以上の炭素鎖から成る炭化水素基、特に一
般式−ＣＨ２ＣＨ−（式中 Ｒ６は水素原子またはメロ チル基から選ばれる１価の基を示す）で表わされるもの
が好ましい。
個またはそれ以上の炭素鎖から成る炭化水素基、特に一
般式−ＣＨ２ＣＨ−（式中 Ｒ６は水素原子またはメロ チル基から選ばれる１価の基を示す）で表わされるもの
が好ましい。
またＱ２は耐加水分解性から、炭素原子数３個またはそ
れ以上の炭素鎖から戊る炭化水素基、特にプロピレン基
が好ましい。
れ以上の炭素鎖から戊る炭化水素基、特にプロピレン基
が好ましい。
Ｒ４はメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル
基、およびブチル基がψ１］示される、炭素数１〜４の
アルキル基を示すが、良好な接着性を与える点では、メ
チル基およびエチル基が好ましい。
基、およびブチル基がψ１］示される、炭素数１〜４の
アルキル基を示すが、良好な接着性を与える点では、メ
チル基およびエチル基が好ましい。
このような側鎖を含むシロキサン環位は、分子中の一部
Ｓ ｉ−Ｈ結合にアクリル酸またはメタクリル酸のトリ
アルコキシシリルプロピルエステルを付加せしめるなど
の方法で合成することができる。
Ｓ ｉ−Ｈ結合にアクリル酸またはメタクリル酸のトリ
アルコキシシリルプロピルエステルを付加せしめるなど
の方法で合成することができる。
このような有機ケイ素化合物のシロキサン骨格は、環状
でも鎖状でもよく、あるいは両者の混合物でもよいが、
合成の容易さから、環状ポリシロキサン骨格をもつもの
が最も好ましい。
でも鎖状でもよく、あるいは両者の混合物でもよいが、
合成の容易さから、環状ポリシロキサン骨格をもつもの
が最も好ましい。
環状の場合、合成の容易さから、シロキサン環を形成す
るケイ素原子の数は３〜６個、好ましくは４個のものが
用いられる。
るケイ素原子の数は３〜６個、好ましくは４個のものが
用いられる。
鎖状の場合分子量が太きいと粘区が高くなって合成や取
扱に不便になるので、シロキサン鎖を形成するケイ素原
子は２〜２０個、好ましくは４〜１０個のものが用いら
れる。
扱に不便になるので、シロキサン鎖を形成するケイ素原
子は２〜２０個、好ましくは４〜１０個のものが用いら
れる。
（Ｃ）成分の使用量は、（４）成分１００重量部あたり
１〜１０重量部の範囲である。
１〜１０重量部の範囲である。
１重量部未満では十分な接着力が得られず、１０重量部
を越えると、硬化して得られる弾性体の機械的性質が劣
るからである。
を越えると、硬化して得られる弾性体の機械的性質が劣
るからである。
本発明で用いられる（０成分の白金および白金化合物か
ら選ばれる触媒は、（４）成分のアルケニル基と（Ｂ）
成分のヒドロシリル基との間の付加反応を促進するもの
で、白金の単体、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、
白金−アルコール錯体、白金配位化合物などが例示され
る。
ら選ばれる触媒は、（４）成分のアルケニル基と（Ｂ）
成分のヒドロシリル基との間の付加反応を促進するもの
で、白金の単体、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、
白金−アルコール錯体、白金配位化合物などが例示され
る。
（Ｄ）成分の使用量は、（４）成分に対し、白金原子の
量で１〜１１００ｐｐの範囲である。
量で１〜１１００ｐｐの範囲である。
１ｐｐＩ［１未満では効果がなく、ｉｏｏｐｐｍを越え
ても特に硬化速匿の向上などが期待できない。
ても特に硬化速匿の向上などが期待できない。
本発明の組成物には、必要に応じて無機質充填剤を添加
することにより、その用途に適した流、れ性、硬化後の
硬さ、引張強さ、伸び、モジュラスなどを与えることが
できる。
することにより、その用途に適した流、れ性、硬化後の
硬さ、引張強さ、伸び、モジュラスなどを与えることが
できる。
無機質充填剤としては、煙霧質シリカ、シリカエアロゲ
ル、沈澱シリカ、粉砕シリカ、けいそう土、酸化鉄、酸
化亜鉛、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸亜鉛、カーボンブラックなどが例示される。
ル、沈澱シリカ、粉砕シリカ、けいそう土、酸化鉄、酸
化亜鉛、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸亜鉛、カーボンブラックなどが例示される。
これら充填剤の使用量は、本発明の目的を損わないかぎ
り任意とされる。
り任意とされる。
本発明の組成物は、７０°Ｃという低い温ｉの加熱でも
、金属やプラスチックに対して優れた接着力を有する。
、金属やプラスチックに対して優れた接着力を有する。
これは、（Ｃ）取分の、エステル結合およびその両側の
炭素原子鎖を介してケイ素原子に結合したトリアルコキ
シシリル基のかわりに、■か５るエステル結合を有せず
、単に炭素原子鎖を介してケイ素原子に結合したトリア
ルコキシシリル基を有するもの、■炭素原子鎖ないし酸
素原子を含む炭素原子鎖を介してケイ素原子に結合した
エポキシ基を有するものと比較すると明瞭である。
炭素原子鎖を介してケイ素原子に結合したトリアルコキ
シシリル基のかわりに、■か５るエステル結合を有せず
、単に炭素原子鎖を介してケイ素原子に結合したトリア
ルコキシシリル基を有するもの、■炭素原子鎖ないし酸
素原子を含む炭素原子鎖を介してケイ素原子に結合した
エポキシ基を有するものと比較すると明瞭である。
■の場合は接着力が十分でなく、■の場合は、１００°
Ｃ以上の加熱で優秀な接着力を発揮するにもか＼わらず
、７０〜８０°Ｃの加熱では接着力が得られないのに対
し、本発明の組成物は７０〜８０℃の加熱でも良好な接
着力を示す。
Ｃ以上の加熱で優秀な接着力を発揮するにもか＼わらず
、７０〜８０°Ｃの加熱では接着力が得られないのに対
し、本発明の組成物は７０〜８０℃の加熱でも良好な接
着力を示す。
本発明の組成物は、電気・電子部品のポツティング、コ
イルの含浸などに用いられ、特に函体として耐熱性の低
いプラスナックが用いられている場合や、他に耐熱性の
低い物質が組み込まれている場合に有用である。
イルの含浸などに用いられ、特に函体として耐熱性の低
いプラスナックが用いられている場合や、他に耐熱性の
低い物質が組み込まれている場合に有用である。
以下、本発明を実施例によって説明する。
実施例において、部はすべて重量部を表わす。
実施例 １
２５°Ｃにおける粘度３，２００ ｃＳｔの両末端ジメ
チルビニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン１０
０部、２５°Ｃにおける粘度１５ｃＳｔの両末端トリメ
チルシリル基閉塞のメチルハイドロジエンポリシロキサ
ン２部、粒径２μの石英粉末５０部、酸化チタン２部、
１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，フーチト
ラビニルシクロテトラシロキサン０．２部、および塩化
白金酸のイソプロピルアルコール溶液、白金として０．
０５部を均一に混合、分散せしめてベース組成物１を調
製した。
チルビニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン１０
０部、２５°Ｃにおける粘度１５ｃＳｔの両末端トリメ
チルシリル基閉塞のメチルハイドロジエンポリシロキサ
ン２部、粒径２μの石英粉末５０部、酸化チタン２部、
１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，フーチト
ラビニルシクロテトラシロキサン０．２部、および塩化
白金酸のイソプロピルアルコール溶液、白金として０．
０５部を均一に混合、分散せしめてベース組成物１を調
製した。
このベース組成物１００部に、下記の有機ケイ素化合物
Ａ−Ｄを第１表に示される量添加して均一に混合して、
本発明の組成物１１および比較例組成物１２〜１４を調
製した。
Ａ−Ｄを第１表に示される量添加して均一に混合して、
本発明の組成物１１および比較例組成物１２〜１４を調
製した。
これらの組成物をアルミニウム板に塗布し、（ａ）１５
０℃で１時間、（ｂ） ｔ ｏ ｏｏＣで１時間、およ
び（Ｃ）７０°Ｃで８時間の３つの条件でそれぞれ加熱
し、硬化せしめた。
０℃で１時間、（ｂ） ｔ ｏ ｏｏＣで１時間、およ
び（Ｃ）７０°Ｃで８時間の３つの条件でそれぞれ加熱
し、硬化せしめた。
各種硬化条件における接着性は第１表のとおりであった
。
。
また組成物１１について、厚さ２關のエポキシ樹脂板と
アルミニウム、板の間に流し込んで、７０℃で８時間の
加熱で硬化せしめたものの剪断接着力は１１．４ ｋｇ
／ｃｙｉ、凝集破壊率は１００φであった。
アルミニウム、板の間に流し込んで、７０℃で８時間の
加熱で硬化せしめたものの剪断接着力は１１．４ ｋｇ
／ｃｙｉ、凝集破壊率は１００φであった。
実施例 ２
２５℃における粘Ｕ３５０ｃＳｔ の両末端ジメチルビ
ニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン１００部、
粒径５μの石英粉末１５０部、酸化鉄４部、白金として
濃厚２咎の塩化白金酸オクテン錯体０．０２部、（ＣＨ
ｓ ）２ Ｈ８ｌＯｔ ／単位とＳ ｉｏ ２単位から
成り、ケイ素原子に結合した水素原子を０．８重量多含
有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン（２５℃
における粘度２０ｃＳｔ）３部を均一に混合してベース
組成物を得た。
ニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン１００部、
粒径５μの石英粉末１５０部、酸化鉄４部、白金として
濃厚２咎の塩化白金酸オクテン錯体０．０２部、（ＣＨ
ｓ ）２ Ｈ８ｌＯｔ ／単位とＳ ｉｏ ２単位から
成り、ケイ素原子に結合した水素原子を０．８重量多含
有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン（２５℃
における粘度２０ｃＳｔ）３部を均一に混合してベース
組成物を得た。
このベース組成物１００部に、実施例１に用いられた有
機ケイ素化合物Ａおよび下記の有機ケイ素化合物Ｅ。
機ケイ素化合物Ａおよび下記の有機ケイ素化合物Ｅ。
Ｆを第２表に示される量添加して均一に混合し、本発明
の組成物２１．２２および比較例組成物２３を調製した
。
の組成物２１．２２および比較例組成物２３を調製した
。
これらの組成物を５０１ｍ、Ｘ ２５ 屈妹米×２７Ｉ
ＬｒＩＬのフェノール樹脂の２枚の板の間に流し込んだ
のち、９０°Ｃで２時間加熱することによって硬化せし
め、剪断接着力を測定したところ、第２表で示すような
結果を得た。
ＬｒＩＬのフェノール樹脂の２枚の板の間に流し込んだ
のち、９０°Ｃで２時間加熱することによって硬化せし
め、剪断接着力を測定したところ、第２表で示すような
結果を得た。
また、これらの組成物を厚さ２關のシート状に１００°
Ｃで成形、硬化せしめた硬化物の物理的性質を、ＪＩＳ
Ｋ６３０１によって測定して、第２表に併記した。
Ｃで成形、硬化せしめた硬化物の物理的性質を、ＪＩＳ
Ｋ６３０１によって測定して、第２表に併記した。
ＣＨ２
ＣＨ３０
１１
ＣＣｏ （ＣＨ２）ａＳｔ （０ＣＨ３）３なお、組成
物２２について、硬化条件を７０°Ｃ１６時間として剪
断接着力および凝集破壊率を調堂たとき、それぞれ１２
．７ｋｙ／ｉおよび１００饅を示した。
物２２について、硬化条件を７０°Ｃ１６時間として剪
断接着力および凝集破壊率を調堂たとき、それぞれ１２
．７ｋｙ／ｉおよび１００饅を示した。
組成物２３について同様の硬化条件で接着を試みたが、
硬化した組成物は手で容易に基材から引き剥がされてし
まった。
硬化した組成物は手で容易に基材から引き剥がされてし
まった。
実施例 ３
２５°Ｃにおける粘度５，０００ ｃｓｔの両末端ジメ
チルビニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン９０
部、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１乙単位４３モル係、Ｓ ｔ０
２０２部０モル係および（ＣＨ２−ＣＨ）（ＣＨ３）Ｓ
ＩＯ単位単位７饅ル饅成るオルガノポリシロキサン５部
、２５℃における粘Ｕ ５０，０００ ｃＳｔの両末端
ジメチルビニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン
５部、煙霧質シリカ１．５部、酸化チタン２．５部、粒
径５μの粉砕シリカ４０部、白金として製置１φの塩化
白金酸の２−エチルヘキサノール溶液０．２部を均一に
混合して、ベース組成物を得た。
チルビニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン９０
部、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１乙単位４３モル係、Ｓ ｔ０
２０２部０モル係および（ＣＨ２−ＣＨ）（ＣＨ３）Ｓ
ＩＯ単位単位７饅ル饅成るオルガノポリシロキサン５部
、２５℃における粘Ｕ ５０，０００ ｃＳｔの両末端
ジメチルビニルシリル基閉塞のジメチルポリシロキサン
５部、煙霧質シリカ１．５部、酸化チタン２．５部、粒
径５μの粉砕シリカ４０部、白金として製置１φの塩化
白金酸の２−エチルヘキサノール溶液０．２部を均一に
混合して、ベース組成物を得た。
このベース組成物１００部に、第３表に示される量の、
実施例１で用いられた有機ケイ素化合物Ａ又は下記に示
す有機ケイ素化合物Ｇ１ならびに両末端トリメチルシリ
ル基閉塞の２５℃における粘度２０Ｃ８ｔのメチルハイ
ドロジエンポリシロキサン２部を添加して均一に混合し
、組成物３１および３２を調製した。
実施例１で用いられた有機ケイ素化合物Ａ又は下記に示
す有機ケイ素化合物Ｇ１ならびに両末端トリメチルシリ
ル基閉塞の２５℃における粘度２０Ｃ８ｔのメチルハイ
ドロジエンポリシロキサン２部を添加して均一に混合し
、組成物３１および３２を調製した。
各種被着体に対し、８０℃で４時間加熱することによっ
て接着を行って剪断接着力を測定した結果を、第３表に
示す。
て接着を行って剪断接着力を測定した結果を、第３表に
示す。
なお、凝集破壊率はいずれの場合も１００φであった。
実施例 ４
実施例２で用いられた両末端ジメチルビニルジノル基閉
塞のジメチルポリシロキサンのかわりに、第４表に示さ
れたビニル基含有オルガノポリシロキサンを用いて、ベ
ース組成物２〜４を調製した。
塞のジメチルポリシロキサンのかわりに、第４表に示さ
れたビニル基含有オルガノポリシロキサンを用いて、ベ
ース組成物２〜４を調製した。
これらのベース組成物のおのおの１００部に、実施例１
で用いられた有機ケイ素化合物Ａを３部添加して均一に
混合して得た組成物を、それぞれ厚さ２■の２枚のアル
ミニウム板の間に流し込み、９０°Ｃで３時間加熱した
ところ、いずれも良好な接着性を示した。
で用いられた有機ケイ素化合物Ａを３部添加して均一に
混合して得た組成物を、それぞれ厚さ２■の２枚のアル
ミニウム板の間に流し込み、９０°Ｃで３時間加熱した
ところ、いずれも良好な接着性を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（Ａ）一般式 ＲＡＲｆｕＳｉＯ＋−（ａ＋ｂ
）（式中 Ｒ１はアルケニル基、Ｒ２は脂肪族不飽和結
合を含まぬ置換または非置換の１価炭化水素基、ａは１
および２から選ばれた数、ｂは０．１および２から選ば
れた数で、ａ十すが■。 ２および３から選ばれた数を示す）で表わされる単位を
分子中に少くとも２個有するオルガノポリシロキサン、
１００重量部 （Ｂ） 一般式 Ｒ：ＨｄＳ ｉＯ，（ｃ＋ｄ
）（式中 Ｒ３は置換または非置換の１１ｄｉｉ炭化水
素基、Ｃは０，１１および２から選ばれた数、ｄは１お
よび２から選ばれた数で、ｃ＋ｄがｌ。 ２および３から選ばれた数を示す）で表わされる単位を
有し、ｈ・つケイ素原子に結合した水素原子を分子中に
少くとも３個有する不ルガソハイドロジエンポリシロキ
サンを（４）のオルガノポリシロキサン中のＲ１１個に
対してケイ素原子に結合した水素原子の量が０，５〜４
．０個になるような量 （Ｃ） ケイ素原子に結合した水素原子を分子中に少
なくとも１個と、一般式 …Ｓｉ −Ｑ’ Ｃ０−Ｑ２Ｓｔ（ＯＲ’）３（式中
、Ｑ１０ およびＱ２は直鎖状または分岐状のアルキレン基 Ｒ４
は炭素数ｌ〜４のアルキル基を示す）で表わされる基を
分子中に少くとも１個有する有機ケイ素化合物、１〜１
０重量部、および（Ｄ） 白金および白金化合物から
選ばれた触媒を白金として、（４）のオルガノポリシロ
キサンに対して１〜１００ｐｐＩｎ から成る、ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン
組成物。 ２（Ａ）のＲ１がビニル基である、特許請求の範囲第１
項記載の組成物。 ３（Ａ）のオルガノポリシロキサンが一般式％式％ （式中、Ｒ２は前述のとおり、ｎは２０〜５，０００の
数を示す）で表わされる、特許請求の範囲第１項記載の
組成物。 ４（Ａ）のオルガノポリシロキサンが、一般式％式％）
（ （式中、ｎは前述のとおり）で表わされる、特許請求の
範囲第１項記載の組成物。 ５（Ｂ）のオルガノハイドロジエンポリシロキサンが、
一般式 ％式％） （式中 Ｒ５は水素原子またはメチル基、ｐは１〜１０
０たゾしＲ５がメチル基のときｐは３〜１００、ｑはＯ
〜１００の数を示す）で表わされる、特許請求の範囲第
１項記載の組成物。 ６（Ｂ）のオルガノハイドロジエンポリシロキサンが、
（Ｃ■（３）２Ｈ８ｉＯ１／２単位とＳｉＯ２単位から
戊り、ケイ素原子に結合した水素原子の含有量が０，３
〜１．２重量％である、特許請求の範囲第１項記載の組
成物。 ７ さらに無機質充填剤を添加した、特許請求の範囲第
１項記載の組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52115367A JPS5826376B2 (ja) | 1977-09-26 | 1977-09-26 | ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン組成物 |
| US05/945,947 US4257936A (en) | 1977-09-26 | 1978-09-26 | Self-bonding silicone compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52115367A JPS5826376B2 (ja) | 1977-09-26 | 1977-09-26 | ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5448853A JPS5448853A (en) | 1979-04-17 |
| JPS5826376B2 true JPS5826376B2 (ja) | 1983-06-02 |
Family
ID=14660763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52115367A Expired JPS5826376B2 (ja) | 1977-09-26 | 1977-09-26 | ゴム状に硬化しうるオルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4257936A (ja) |
| JP (1) | JPS5826376B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7674348B2 (en) | 2003-04-25 | 2010-03-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Air bag sealer silicone rubber composition |
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