JPH05281681A - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー写真感光材料Info
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Abstract
れたハロゲン化銀カラー写真感光材料を提供する。 【構成】 支持体上に赤感性ハロゲン化銀乳剤層、緑感
性ハロゲン化銀乳剤層及び青感性ハロゲン化銀乳剤層を
有するハロゲン化銀カラー写真感光材料において、少な
くとも一層に含窒素6員複素環を有する特定のシアン色
素形成カプラーを含有し、かつ、該層が単分散ハロゲン
化銀乳剤を含有するハロゲン化銀カラー写真感光材料。
Description
プラーを含有してなる、感度対粒状性比に優れ、かつ、
色再現性に優れるハロゲン化銀カラー写真感光材料に関
する。
エロー、マゼンタ及びシアンにそれぞれ発色する色素形
成カプラー(以下、イエローカプラー、マゼンタカプラ
ー及びシアンカプラーと、それぞれいう)と発色現像主
薬との反応を利用してカラー画像を形成する方式が、現
在、最も広く実用されている。
は、色再現性向上や画像堅牢性向上の観点から色素形成
カプラーの改良研究が盛んに行われているが、未だ十分
な改良がなされたとは言い難い。特に、シアンカプラー
に関しては、従来から一貫してフェノール系またはナフ
トール系カプラーが用いられているが、これらのカプラ
ーから生成する色素は、青色及び緑色領域に不要な吸収
を有しており、色再現性向上の大きな壁となっていた。
また従来のシアンカプラーは、ハロゲン化銀乳剤との相
互作用を起すため、このカプラーを含有する感光材料を
高温下で保存しておくと感度が低下するという問題があ
った。
は、色再現性に優れ、かつ、感度対粒状性比に優れたハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料を提供することを目的と
する。さらに本発明は保存による感度の低下の少ない保
存安定性の優れたハロゲン化銀カラー写真感光材料を提
供することを目的とする。
従来のハロゲン化銀カラー写真感光材料の難点を克服す
るため鋭意研究を重ねた結果、シアンカプラーとして特
定の、含窒素複素環を有する新しい骨格のシアンカプラ
ーに対し、ハロゲン化銀乳剤として単分散ハロゲン化銀
乳剤を併用する系において、色再現性を高めるととも
に、シアンカプラーと乳剤との相互作用が抑制され感材
の保存安定性を著しく高めることができ、上記目的が達
成しうることを見い出し、この知見に基づき本発明をな
すに至った。すなわち本発明は、(1)支持体上の少な
くとも1つの赤感性ハロゲン化銀乳剤層、緑感性乳剤層
及び青感性乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光
材料において、少なくとも一層に下記一般式(I)で表
わされるシアン色素形成カプラーを少なくとも1種含有
し、かつ該層に含まれるハロゲン化銀乳剤が単分散ハロ
ゲン化銀乳剤を含有することを特徴とするハロゲン化銀
カラー写真感光材料を提供するものである。
置換基を表わし、Xは水素原子または発色現像主薬の酸
化体とのカップリング反応において離脱し得る基を表わ
し、Z1 は含窒素6員複素環を形成するのに必要な非金
属原子群を表わす。但し、該複素環に少なくとも1つの
解離基を有する。)
で表わされるシアンカプラーについて詳しく述べる。一
般式(I)においてR1 は、水素原子または置換基を表
わし、R2 は置換基を表わす。R1 及びR2 の置換基と
しては、アリール基、アルキル基、シアノ基、アシル
基、カルバモイル基、アルコキシカルボニル基、アリー
ルオキシカルボニル基、ホルミルアミノ基、アシルアミ
ノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシ
カルボニルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイド基、
スルファモイルアミノ基、アルキルアミノ基、アリール
アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヘテリル
オキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテリル
チオ基、ヘテロ環基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、ニ
トロ基、スルファモイル基、スルホニル基、アシルオキ
シ基、カルバモイルオキシ基、イミド基、スルフィニル
基、ホスホリル基、カルボキシル基、ホスホノ基、無置
換のアミノ基などがあげられる。これらのうち、さらに
置換基を有することのできる基は上記の置換基で置換さ
れていてもよい。
アリール基(好ましくは炭素数6〜30、例えばフェニ
ル、m−アセチルアミノフェニル、p−メトキシフェニ
ル)、アルキル基(好ましくは炭素数1〜30、例えば
メチル、トリフルオロメチル、エチル、イソプロピル、
ヘプタフルオロプロピル、t−ブチル、n−オクチル、
n−ドデシル)、シアノ基、アシル基(好ましくは炭素
数1〜30、例えばアセチル、ピバロイル、ベンゾイ
ル、フロイル、2−ピリジルカルボニル)、カルバモイ
ル基(好ましくは炭素数1〜30、例えばメチルカルバ
モイル、エチルカルバモイル、ジメチルカルバモイル、
n−オクチルカルバモイル)、アルコキシカルボニル基
(好ましくは炭素数1〜30、例えばメトキシカルボニ
ル、エトキシカルボニル、イソプロポキシカルボニ
ル)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数
7〜30、例えばフェノキシカルボニル、p−メトキシ
フェノキシカルボニル、m−クロロフェノキシカルボニ
ル、o−メトキシフェノキシカルボニル)、ホルミルア
ミノ基、アシルアミノ基{好ましくは炭素数1〜30の
アルキルカルボニルアミノ基(例えば、アセチルアミ
ノ、プロピオニルアミノ、シアノアセチルアミノ)、好
ましくは炭素数7〜30のアリールカルボニルアミノ基
(例えば、ベンゾイルアミノ、p−トルイルアミノ、ペ
ンタフルオロベンゾイルアミノ、m−メトキシベンゾイ
ルアミノ)、好ましくは炭素数4〜30のヘテリルカル
ボニルアミノ基(例えば、2−ピリジルカルボニルアミ
ノ、3−ピリジルカルボニルアミノ、フロイルアミ
ノ)}、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭
素数2〜30、例えばメトキシカルボニルアミノ、エト
キシカルボニルアミノ、メトキシエトキシカルボニルア
ミノ)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましく
は炭素数7〜30、例えばフェノキシカルボニルアミ
ノ、p−メトキシフェノキシカルボニルアミノ、p−メ
チルフェノキシカルボニルアミノ、m−クロロフェノキ
シカルボニルアミノ)、スルホンアミド基(好ましくは
炭素数1〜30、例えばメタンスルホンアミド、ベンゼ
ンスルホンアミド、p−トルエンスルホンアミド)、ウ
レイド基(好ましくは炭素数1〜30、例えばメチルウ
レイド、ジメチルウレイド、p−シアノフェニルウレイ
ド)、スルファモイルアミノ基(好ましくは炭素数1〜
30、例えばメチルアミノスルホニルアミノ、エチルア
ミノスルホニルアミノ、アニリノスルホニルアミノ)、
アルキルアミノ基(好ましくは炭素数1〜30、例えば
メチルアミノ、ジメチルアミノ、エチルアミノ、ジエチ
ルアミノ、n−ブチルアミノ)、アリールアミノ基(好
ましくは炭素数6〜30、例えばアニリノ)、アルコキ
シ基(好ましくは炭素数1〜30、例えばメトキシ、エ
トキシ、イソプロポキシ、n−ブトキシ、メトキシエト
キシ、n−ドデシルオキシ)、アリールオキシ基(好ま
しくは炭素数6〜30、例えばフェノキシ、m−クロロ
フェノキシ、p−メトキシフェノキシ、o−メトキシフ
ェノキシ)、ヘテリルオキシ基(好ましくは炭素数3〜
30、例えばテトラヒドロピラニルオキシ、3−ピリジ
ルオキシ、2−(1,3−ベンゾイミダゾリル)オキ
シ)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1〜30、例
えばメチルチオ、エチルチオ、n−ブチルチオ、t−ブ
チルチオ)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜3
0、例えばフェニルチオ)、ヘテリルチオ基(好ましく
は炭素数3〜30、例えば2−ピリジルチオ、2−
(1,3−ベンゾオキサゾリル)チオ、1−ヘキサデシ
ル−1,2,3,4−テトラゾリル−5−チオ、1−
(3−N−オクタデシルカルバモイル)フェニル−1,
2,3,4−テトラゾリル−5−チオ)、ヘテロ環基
(好ましくは炭素数3〜30、例えば2−ベンゾオキサ
ゾリル、2−ベンゾチアゾリル、1−フェニル−2−ベ
ンズイミダゾリル、5−クロロ−1−テトラゾリル、1
−ピロリル、2−フラニル、2−ピリジル、3−ピリジ
ル)、ハロゲン原子(例えばフッ素、塩素、臭素)、ヒ
ドロキシ基、ニトロ基、スルファモイル基(好ましくは
炭素数0〜30、例えばメチルスルファモイル、ジメチ
ルスルファモイル)、スルホニル基(好ましくは炭素数
1〜30、例えばメタンスルホニル、ベンゼンスルホニ
ル、トルエンスルホニル)、アシルオキシ基(好ましく
は炭素数1〜30、例えばホルミルオキシ、アセチルオ
キシ、ベンゾイルオキシ)、カルバモイルオキシ基(好
ましくは炭素数1〜30、例えばメチルカルバモイルオ
キシ、ジエチルカルバモイルオキシ)、イミド基(好ま
しくは炭素数4〜30、例えば、こはく酸イミド、フタ
ルイミド)、スルフィニル基(好ましくは炭素数1〜3
0、例えばジエチルアミノスルフィニル)、ホスホリル
基(好ましくは炭素数0〜30、例えばジメトキシホス
ホリル)、カルボキシル基、ホスホノ基、無置換のアミ
ノ基である。
一方が、ハメットの置換基定数σpの値が0.35以上
の電子吸引性基であり、さらに好ましくはR1 、R2 の
うち少なくとも一方がσp の値が0.60以上の電子吸
引性基であり、特に好ましくは、R1 、R2 のうち少な
くとも一方がシアノ基である。
の置換基定数について若干説明する。ハメット則はベン
ゼン誘導体の反応または平衡に及ぼす置換基の影響を定
量的に論ずるために1935年L. P. Hammett により提
唱された経験則であるが、これは今日広く妥当性が認め
られている。ハメット則により求められた置換基定数に
はσp 値とσm があり、これらの値は多くの一般的な成
書に見出すことができるが、例えば J. A. Dean 編、
「Lange's, Handbook of Chemistry」第12版、197
9年(McGraw-Hill )や「化学の領域」増刊、122
号、96〜103頁、1979年(南光堂)に詳しい。
なお、本発明において各置換基をハメットの置換基定数
σp により限定したり、説明したりするが、これは上記
の成書で見出せる、文献既知の値がある置換基にのみ限
定されるという意味ではなく、その値が文献未知であっ
てもハメット則に基づいて測定した場合にその範囲内に
含まれるであろう置換基をも含むことはいうまでもな
い。
してはシアノ基(σp 値0.66)、ニトロ基(0.7
8)、カルボキシル基(0.45)、パーフルオロアル
キル基(例えば、トリフルオロメチル(0.54)、パ
ーフルオロブチル)、アシル基(例えば、アセチル
(0.50)、ベンゾイル(0.43))、ホルミル基
(0.42)、スルホニル基(例えば、トリフルオロメ
タンスルホニル(0.92)、メタンスルホニル(0.
72)、ベンゼンスルホニル(0.70))、スルフィ
ニル基(例えば、メタンスルフィニル(0.49))、
カルバモイル基(例えば、カルバモイル(0.36)、
メチルカルバモイル(0.36)、フェニルカルバモイ
ル、2−クロロ−フェニルカルバモイル)、アルコキシ
カルボニル基(例えば、メトキシカルボニル(0.4
5)、エトキシカルボニル、ジフェニルメチルカルボニ
ル)、複素環残基(例えば、ピラゾリル(0.37)、
1−テトラゾリル(0.50))、アルキルスルホニル
オキシ基(例えば、メタンスルホニルオキシ(0.3
6))、ホスホリル基(例えば、ジメトキシホスホリル
(0.60)、ジフェニルホスホリル)、スルファモイ
ル基(0.57)、ペンタクロロフェニル基、ペンタフ
ルオロフェニル基又はスルホニル基置換芳香族基(例え
ば、2,4−ジメタンスルホニルフェニル)などが好ま
しく挙げられる。σp の値が0.60以上の電子吸引基
としては、シアノ基、ニトロ基、スルホニル基などが好
ましく挙げられる。
芳香族第1級アミン現像主薬の酸化体とのカップリング
反応により離脱しうる基(以下カップリング離脱基と呼
ぶ)を表わす。
ハロゲン原子(例えば、フッ素、塩素、臭素)、アルコ
キシ基(例えばエトキシ、ドデシルオキシ、メトキシエ
チルカルバモイルメトキシ、カルボキシプロピルオキ
シ、メチルスルホニルエトキシ)、アリールオキシ基
(例えば4−クロロフェノキシ、4−メトキシフェノキ
シ、4−カルボキシフェノキシ)、アシルオキシ基(例
えばアセトキシ、テトラデカノイルオキシ、ベンゾイル
オキシ)、スルホニルオキシ基(例えばメタンスルホニ
ルオキシ、トルエンスルホニルオキシ)、アシルアミノ
基(例えばジクロロアセチルアミノ、ヘプタフルオロブ
チリルアミノ)、スルホンアミド基(例えばメタンスル
ホンアミド、p−トルエンスルホンアミド)、アルコキ
シカルボニルオキシ基(例えばエトキシカルボニルオキ
シ、ベンジルオキシカルボニルオキシ)、アリールオキ
シカルボニルオキシ基(例えばフェノキシカルボニルオ
キシ)、アルキルチオ基(例えばカルボキシメチルチ
オ)、アリールチオ基(例えば2−ブトキシ−5−te
rt−オクチルフェニルチオ)、複素環チオ基(例えば
テトラゾリルチオ)、カルバモイルアミノ基(例えばN
−メチルカルバモイルアミノ、N−フェニルカルバモイ
ルアミノ)、5員もしくは6員の含窒素ヘテロ環基(例
えばイミダゾリル、ピラゾリル、トリアゾリル、テトラ
ゾリル、1,2−ジヒドロ−2−オキソ−1−ピリジ
ル)、イミド基(例えばスクシンイミド、ヒダントイニ
ル)、芳香族アゾ基(例えばフェニルアゾ)、スルフィ
ニル基(例えば2−ブトキシ−5−tert−オクチル
フェニルスルフィニル)、スルホニル基(例えば2−ブ
トキシ−5−tert−オクチルフェニルスルホニル)
などがあり、これらの基はさらにR1 の置換基として許
容された基で置換されていてもよい。
して、アルデヒド類又はケトン類で四当量カプラーを縮
合して得られるビス型カプラーがある。本発明の離脱基
は、現像抑制剤、現像促進剤など写真的有用基を含んで
いてもよい。
要な非金属原子群を表わし、少なくとも1つの解離基を
有する。該含窒素6員複素環を構成するための4つの2
価の連結基としては、−NH−、−N(R)−、−N
=、−CH(R)−、−CH=、−C(R)=、−CO
−、−S−、−SO−、−SO2 −などが挙げられる。
(Rは置換基を表わし、R1 及びR2 であげた基があげ
られる。)解離基としては、−NH−、−CH(R)−
など酸性プロトンを有するものが挙げられ、好ましくは
水中のpKaが3ないし12の値をもつものである。
は、好ましくは一般式(II)〜一般式(XIX) として表わ
すことができる。
におけるものと同義である。R3 、R5 、R6 、R7 及
びR8 は水素原子または置換基を表わし、R4 は置換基
を表わす。EWGは、ハメットの置換基定数σp の値が
0.35以上の電子吸引基を表わす。)
基の例はR1 及びR2 で説明したものと同様である。
1 〜R8 の基中に一般式(I)で表わされるカプラー残
基を有して二量体以上の多量体を形成してもよいし、ま
たR1 〜R8 の基が高分子鎖を有しており、単独重合体
もしくは共重合体を形成してもよい。高分子鎖と結合し
た単独重合体もしくは共重合体とは一般式(I)で表わ
されるカプラー残基を有する付加重合体エチレン型不飽
和化合物の単独もしくは共重合体が典型的である。この
場合、一般式(I)で表わされるカプラー残基を有する
発色繰り返し単位は重合体中に1種類以上含有されてい
てもよく、共重合体成分としてアクリル酸エステル、メ
タクリル酸エステル、マレイン酸エステル類の如き非発
色性のエチレン型モノマーの1種又は1種以上を含む共
重合体であってもよい。
化合物例を示すが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。以下に、化合物例に用いられる置換基を番号順
に記載する。
を表に示すが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
す。
ニトリルをアルカリ存在下縮合させることにより容易に
得られる2−アミノ−3−シアノ−4−フェニルピロー
ル(化合物a)18.3gとエトキシエチリデンマロン
酸ジエチル25.3gをエタノール300mlに分散
し、これにナトリウムメチラートの28%メタノール溶
液22.0mlを加え、5時間加熱還流した。冷却後、
酢酸エチルを加え、水洗した後、有機溶媒を濃縮し、析
出した結晶をろ取し、化合物bを11.6g得た。次い
で、これにファインオキソコール1600 50ml、
チタニウムイソプロポキシド(Ti(O−i−Pr)
4 )2.0gを加え、油浴温度130−140℃にて6
時間加熱した。冷却後、シリカゲルクロマトグラフィー
(ヘキサン/酢酸エチル=1/1)にて精製し、カプラ
ー(III) −1 14.7gを淡黄色の油状物として得
た。
ロール(化合物a)18.3gとエトキシメチレンマロ
ン酸ジエチル24.0gをエタノール400mlに分散
し、これにナトリウムメチラートの28%メタノール溶
液22.0mlを加え、1時間加熱還流した。冷却後、
析出している結晶をろ取し、化合物cを28.0g得
た。次いで、これにファインオキソコール1600 1
50ml、Ti(O−i−Pr)4 4.0gを加え、油
浴温度130−140℃にて2時間加熱した。冷却後、
シリカゲルクロマトグラフィーにて精製し、カプラー(I
II) −3 36.2gを得た。
ロール(化合物a)18.3gとp−オクタデシルオキ
シベンゾイル酢酸エチル46.0gを酢酸300mlに
分散し、8時間加熱還流した。冷却後、酢酸エチル1リ
ットル、水1リットルを加え、析出した結晶をろ取し、
カプラー(II)−1 29.0gを得た。本発明の感光
材料においてシアンカプラーの使用量は、ハロゲン化銀
1モルに対し通常0.001〜100モル、好ましくは
0.01〜10モル、より好ましくは0.1〜1モルで
ある。
て説明する。本発明において単分散乳剤とは粒径分布の
変動係数が20%以下のものを言う。この変動係数の好
ましい範囲は15%以下である。変動係数は特開昭59
−48754号等に開示されている公知の方法で求めら
れる。本発明に用いうる単分散乳剤の製法としては、種
々の方法が知られており、その代表的な例を以下に特許
番号で示す。特公昭52−153482号、同55−4
2739号、米国特許第4,431,729号、同4,
259,438号、英国特許第1535016号、米国
特許第4,259,438号、同第4,431,729
号、特開昭51−39027号、同51−88017
号、同54−158220号、同55−36829号、
同58−196541号、同54−48521号、同5
4−99419号、同56−78831号、同57−1
78235号、同58−49938号、同58−376
53号、同58−106532号、同58−14903
7号。また、特開昭55−142329号公報に記載さ
れた方法を好ましく用いることができる。
ン化銀種晶乳剤を用いて結晶成長期における銀イオン及
びハロゲンイオンの添加速度を結晶の臨界成長速度の3
0〜100%の結晶成長速度になるように添加すると、
単分散ハロゲン化銀乳剤を得ることができる。本発明の
単分散ハロゲン化銀粒子は、立方体、八方体のような規
則的な結晶形を有するものでもよく、また球状、板状な
どのような変則的な結晶形を持つもの、双晶面などの結
晶欠陥を持つもの、あるいはこれらの結晶形の複合形で
もよい。種々の結晶形の粒子の混合から成ってもよい。
特にまた特開昭63−11928号に記載の単分散六角
平板粒子も好ましく用いうる。本発明に用いられる単分
散乳剤のハロゲン化銀は塩化銀、塩臭化銀、臭化銀また
は約30モル%以下のヨウ化銀を含む、ヨウ臭化銀、ヨ
ウ塩化銀もしくはヨウ塩臭化銀である。特に好ましいの
は約2モル%〜約25モル%までのヨウ化銀を含むヨウ
臭化銀もしくはヨウ塩臭化銀である。さらに好ましく
は、カラーネガ感材では約2ないし10モル%のヨウ化
銀を、またカラー反転感材では約1ないし5モル%のヨ
ウ化銀を含むヨウ臭化銀である。結晶構造は一様なもの
でも、内部と外部とが異質なハロゲン組成からなるもの
でもよく、層状構造をなしていてもよい。また、エピタ
キシャル接合によって組成の異なるハロゲン化銀が接合
されていてもよく、また例えばロダン銀、酸化鉛などの
ハロゲン化銀以外の化合物と接合されていてもよい。ま
た種々の結晶形の粒子の混合物を用いてもよい。
る表面潜像型でも、粒子内部に形成する内部潜像型でも
表面と内部のいずれにも潜像を有する型のいずれでもよ
い。内部潜像型のうち、特開昭63−264740号に
記載のコア/シェル型の内部潜像型乳剤であってもよ
い。このコア/シェル型内部潜像型乳剤の調製方法は、
特開昭59−133542号に記載されている。この乳
剤のシェルの厚みは、現像処理等によって異なるが、3
〜40nmが好ましく、5〜20nmが特に好ましい。
は、ジェームス(T. H. James) 著、ザ・セオリー・オブ
・フォトグラフィック・プロセス、第4版、マクミラン
社刊、1977年(T. H. James, The Theory of the Ph
otographic Process, 4 th ed,Macmillan, 1977)
67−76頁に記載されるように活性ゼラチンを用いて
行うことができるし、またリサーチ・ディスクロージャ
ー120巻、1974年4月、12008;リサーチ・
ディスクロージャー、34巻、1975年6月、134
52、米国特許第2,642,361号、同3,29
7,446号、同3,772,031号、同3,85
7,711号、同3,901,714号、同4,26
6,018号及び同3,904,415号、並びに英国
特許第1,315,755号に記載されるようにpAg
5〜10、pH5〜8及び温度30〜80℃において硫
黄、セレン、テルル、金、白金、パラジウム、イリジウ
ムまたはこれら増感剤の複数の組合わせを用いて行うこ
とができる。化学増感は最適には、金化合物とチオシア
ネート化合物の存在下に、また米国特許第3,857,
711号、同4,266,018号及び同4,054,
457号に記載される硫黄含有化合物もしくはハイポ、
チオ尿素系化合物、ロダニン系化合物などの硫黄含有化
合物の存在下に行う。化学増感助剤の存在下に化学増感
することもできる。用いられる化学増感助剤には、アザ
インデン、アザピリダジン、アザピリミジンのごとき、
化学増感の過程でカブリを抑制し且つ感度を増大するも
のとして知られた化合物が用いられる。化学増感助剤の
例は、米国特許第2,131,038号、同3,41
1,914号、同3,554,757号、特開昭58−
126526号及び前述ダフィン著「写真乳剤化学」の
138〜143頁に記載されている。化学増感に加え
て、または代替して、米国特許第3,891,446号
及び同3,984,249号に記載されるように、例え
ば水素を用いて還元増感することができるし、米国特許
第2,518,698号、同2,743,182号及び
同2,743,183号に記載されるように塩化第一
錫、二酸化チオウレア、ポリアミンのような還元剤を用
いて、または低pAg(例えば5未満)及び/又は高p
H(例えば8より大)処理によって還元増感することが
できる。また米国特許第3,917,485号及び同
3,966,476号に記載される化学増感法で色増感
性を向上することもできる。また特開昭61−3134
号や同61−3136号に記載されている酸化剤を用い
た増感法も適用することができる。
うちいずれの層に用いてもよく、全層に用いることが好
ましい。同一層中には、一種以上含まれているが好まし
くは2種か3種の混合使用が好ましい、4種以上の混合
であってもよい。同一感光性乳剤層中に単分散乳剤を2
種以上混合して使用する場合は、該乳剤層に含まれる乳
剤全体の粒子サイズ分布は単分散の場合も多分散の場合
もあり、また、サイズ分布の極大値が2つ以上存在する
分布を取ることもある。該乳剤層に含まれる乳剤全体の
粒子サイズ分布が単分散であることが必要であるのでは
なく、該乳剤層中に粒子サイズ分布の単分散なる乳剤、
すなわち乳剤の調製時に単分散乳剤として調製された乳
剤を混合し含有させる製造方法が用いられる。本発明に
おいて、単分散乳剤は、同一感光性乳剤層の乳剤中、2
0%以上含有するのが好ましく、50%含有するのがよ
り好ましい。
層、緑感色性層、赤感色性層のハロゲン化銀乳剤層の少
なくとも1層が設けられていればよく、ハロゲン化銀乳
剤層及び非感光性層の層数及び層順に特に制限はない。
典型的な例としては、支持体上に、実質的に感色性は同
じであるが感光度の異なる複数のハロゲン化銀乳剤層か
ら成る感光性層を少なくとも1つ有するハロゲン化銀写
真感光材料であり、該感光性層は青色光、緑色光、及び
赤色光の何れかに感色性を有する単位感光性層であり、
多層ハロゲン化銀カラー写真感光材料においては、一般
に単位感光性層の配列が、支持体側から順に赤感色性
層、緑感色性層、青感色性層の順に設置される。しか
し、目的に応じて上記設置順が逆であっても、または同
一感色性層中に異なる感光性層が挟まれたような設置順
をもとり得る。上記のハロゲン化銀感光性層の間及び最
上層、最下層には各種の中間層等の非感光性層を設けて
もよい。該中間層には、特開昭61−43748号、同
59−113438号、同59−113440号、同6
1−20037号、同61−20038号明細書に記載
されるようなカプラー、DIR化合物等が含まれていて
もよく、通常用いられるように混色防止剤を含んでいて
もよい。各単位感光性層を構成する複数のハロゲン化銀
乳剤層は、***特許第1,121,470号あるいは英
国特許第923,045号に記載されるように高感度乳
剤層、低感度乳剤層の2層構成を好ましく用いることが
できる。通常は、支持体に向かって順次感光度が低くな
るように配列するのが好ましく、また各ハロゲン乳剤層
の間には非感光性層が設けられていてもよい。また、特
開昭57−112751号、同62−200350号、
同62−206541号、同62−206543号等に
記載されているように支持体より離れた側に低感度乳剤
層、支持体に近い側に高感度乳剤層を設置してもよい。
具体例として支持体から最も遠い側から、低感度青感光
性層(BL)/高感度青感光性層(BH)/高感度緑感
光性層(GH)/低感度緑感光性層(GL)/高感度赤
感光性層(RH)/低感度赤感光性層(RL)の順、ま
たはBH/BL/GL/GH/RH/RLの順、または
BH/BL/GH/GL/RL/RHの順等に設置する
ことができる。また特公昭55−34932号公報に記
載されているように、支持体から最も遠い側から青感光
性層/GH/RH/GL/RLの順に配列することもで
きる。また特開昭56−25738号、同62−639
36号明細書に記載されているように、支持体から最も
遠い側から青感光性層/GL/RL/GH/RHの順に
配列することもできる。また特公昭49−15495号
公報に記載されているように上層を最も感光度の高いハ
ロゲン化銀乳剤層、中層をそれよりも低い感光度のハロ
ゲン化銀乳剤層、下層を中層よりもさらに感光度の低い
ハロゲン化銀乳剤層を配置し、支持体に向かって感光度
が順次低められた感光度の異なる3層から構成される配
列が挙げられる。このような感光度の異なる3層から構
成される場合でも、特開昭59−202464号明細書
に記載されているように、同一感色性層中において支持
体より離れた側から中感度乳剤層/高感度乳剤層/低感
度乳剤層の順に配置されてもよい。その他、高感度乳剤
層/低感度乳剤層/中感度乳剤層、あるいは低感度乳剤
層/中感度乳剤層/高感度乳剤層などの順に配置されて
いてもよい。また、4層以上の場合にも、上記の如く配
列を変えてよい。色再現性を改良するために、米国特許
第4,663,271号、同第4,705,744号、
同第4,707,436号、特開昭62−160448
号、同63−89850号の明細書に記載の、BL、G
L、RLなどの主感光層と分光感度分布が異なる重層効
果のドナー層(CL)を主感光層に隣接もしくは近接し
て配置することが好ましい。上記のように、それぞれの
感光材料の目的に応じて種々の層構成・配列を選択する
ことができる。
剤層に含有される好ましいハロゲン化銀は約30モル%
以下のヨウ化銀を含む、ヨウ臭化銀、ヨウ塩化銀、もし
くはヨウ塩臭化銀である。特に好ましいのは約2モル%
から約10モル%までのヨウ化銀を含むヨウ臭化銀もし
くはヨウ塩臭化銀である。写真乳剤中のハロゲン化銀粒
子は、立方体、八面体、十四面体のような規則的な結晶
を有するもの、球状、板状のような変則的な結晶形を有
するもの、双晶面などの結晶欠陥を有するもの、あるい
はそれらの複合形でもよい。ハロゲン化銀の粒径は、約
0.2μm以下の微粒子でも投影面積直径が約10μm
に至るまでの大サイズ粒子でもよく、多分散乳剤でも単
分散乳剤でもよい。本発明に使用できるハロゲン化銀写
真乳剤は、例えばリサーチ・ディスクロージャー(R
D)No.17643(1978年12月)、22〜23
頁、 "I.乳剤製造(Emulsion preparation and type
s)" 、及び同No.18716(1979年11月)、
648頁、同No.307105(1989年11月)、
863〜865頁、及びグラフキデ著「写真の物理と化
学」、ポールモンテル社刊(P.Glafkides, Chemie et P
hisique Photographique, Paul Montel, 1967 )、ダフ
ィン著「写真乳剤化学」、フォーカルプレス社刊(G.
F. Duffin, Photographic Emulsion Chemistry(Focal P
ress, 1966))、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗
布」、フォーカルプレス社刊(V. L. Zelikman et al.,
Making and CoatingPhotographic Emulsion, Focal Pr
ess, 1964)などに記載された方法を用いて調製するこ
とができる。
655,394号及び英国特許第1,413,748号
などに記載された単分散乳剤も好ましい。また、アスペ
クト比が約3以上であるような平板状粒子も本発明に使
用できる。平板状粒子は、ガトフ著、フォトグラフィッ
ク・サイエンス・アンド・エンジニアリング(Gutoff,
Photographic Science and Engineering)、第14巻、
248〜257頁(1970年);米国特許第4,43
4,226号、同4,414,310号、同4,43
3,048号、同4,439,520号及び英国特許第
2,112,157号などに記載の方法により簡単に調
製することができる。結晶構造は一様なものでも、内部
と外部とが異質なハロゲン組成からなるものでもよく、
層状構造をなしていてもよい、また、エピタキシャル接
合によって組成の異なるハロゲン化銀が接合されていて
もよく、また例えばロダン銀、酸化鉛などのハロゲン化
銀以外の化合物と接合されていてもよい。また種々の結
晶形の粒子の混合物を用いてもよい。上記の乳剤は潜像
を主として表面に形成する表面潜像型でも、粒子内部に
形成する内部潜像型でも表面と内部のいずれにも潜像を
有する型のいずれでもよいが、ネガ型の乳剤であること
が必要である。内部潜像型のうち、特開昭63−264
740号に記載のコア/シェル型内部潜像型乳剤であっ
てもよい。このコア/シェル型内部潜像型乳剤の調製方
法は、特開昭59−133542号に記載されている。
この乳剤のシェルの厚みは、現像処理等によって異なる
が、3〜40nmが好ましく、5〜20nmが特に好ま
しい。
学熟成及び分光増感を行ったものを使用する。このよう
な工程で使用される添加剤はリサーチ・ディスクロージ
ャーNo.17643、同No.18716及び同No.30
7105に記載されており、その該当箇所を後掲の表に
まとめた。本発明の感光材料には、感光性ハロゲン化銀
乳剤の粒子サイズ、粒子サイズ分布、ハロゲン組成、粒
子の形状、感度の少なくとも1つの特性の異なる2種類
以上の乳剤を、同一層中に混合して使用することができ
る。米国特許第4,082,553号に記載の粒子表面
をかぶらせたハロゲン化銀粒子、米国特許第4,62
6,498号、特開昭59−214852号に記載の粒
子内部をかぶらせたハロゲン化銀粒子、コロイド銀を感
光性ハロゲン化銀乳剤層及び/または実質的に非感光性
の親水性コロイド層に好ましく使用できる。粒子内部ま
たは表面をかぶらせたハロゲン化銀粒子とは、感光材料
の未露光部及び露光部を問わず、一様に(非像様に)現
像が可能となるハロゲン化銀粒子のことをいう。粒子内
部または表面をかぶらせたハロゲン化銀粒子の調製法
は、米国特許第4,626,498号、特開昭59−2
14852号に記載されている。粒子内部がかぶらされ
たコア/シェル型ハロゲン化銀粒子の内部核を形成する
ハロゲン化銀は、同一のハロゲン組成をもつものでも異
なるハロゲン組成をもつものでもよい。粒子内部または
表面をかぶらせたハロゲン化銀としては、塩化銀、塩臭
化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀のいずれをも用いることが
できる。これらのかぶらされたハロゲン化銀粒子の粒子
サイズには特別な限定はないが、平均粒子サイズとして
は0.01〜0.75μm、特に0.05〜0.6μm
が好ましい。また、粒子形状については特に限定はな
く、規則的な粒子でもよい。
を使用することが好ましい。非感光性微粒子ハロゲン化
銀とは、色素画像を得るための像様露光時においては感
光せずに、その現像処理において実質的に現像されない
ハロゲン化銀微粒子であり、あらかじめカブラされてい
ないほうが好ましい。微粒子ハロゲン化銀は、臭化銀の
含有率が0〜100モル%であり、必要に応じて塩化銀
及び/または沃化銀を含有してもよい。好ましくは沃化
銀を0.5〜10モル%含有するものである。微粒子ハ
ロゲン化銀は、平均粒径(投影面積の円相当直径の平均
値)が0.01〜0.5μmが好ましく、0.02〜
0.2μmがより好ましい。微粒子ハロゲン化銀は、通
常の感光性ハロゲン化銀と同様の方法で調製できる。こ
の場合、ハロゲン化銀粒子の表面は、化学的に増感され
る必要はなく、また分光増感も不要である。ただし、こ
れを塗布液に添加するのに先立ち、あらかじめトリアゾ
ール系、アザインデン系、ベンゾチアゾリウム系、もし
くはメルカプト系化合物または亜鉛化合物などの公知の
安定剤を添加しておくことが好ましい。この微粒子ハロ
ゲン化銀粒子含有層に、コロイド銀を好ましく含有させ
ることができる。本発明の感光材料の塗布銀量は、6.
0g/m2 以下が好ましく、4.5g/m2 以下が最も
好ましい。
上記の3つのリサーチ・ディスクロージャーに記載され
ており、下記の表に関連する記載箇所を示した。 添加剤の種類 RD17643 RD18716 RD307105 1 化学増感剤 23頁 648頁右欄 866頁 2 感度上昇剤 648頁右欄 3 分光増感剤、 23〜24頁 648頁右欄 866〜 868頁 強色増感剤 〜 649頁右欄 4 増白剤 24頁 647頁右欄 868頁 5 かぶり防止剤、 24〜25頁 649頁右欄 868〜 870頁 安定剤 6 光吸収剤、 25〜26頁 649頁右欄 873頁 フィルター染料、 〜 650頁左欄 紫外線吸収剤 7 ステイン防止剤 25頁右欄 650頁左欄 872頁 〜右欄 8 色素画像安定剤 25頁 650頁左欄 872頁 9 硬膜剤 26頁 651頁左欄 874〜 875頁 10 バインダー 26頁 651頁左欄 873〜 874頁 11 可塑剤、潤滑剤 27頁 650頁右欄 876頁 12 塗布助剤、 26〜27頁 650頁右欄 875〜 876頁 表面活性剤 13 スタチック防 27頁 650頁右欄 876〜 877頁 止剤 14 マット剤 878〜 879頁
能の劣化を防止するために、米国特許第4,411,9
87号や同第4,435,503号に記載されたホルム
アルデヒドと反応して、固定化できる化合物を感光材料
に添加することが好ましい。本発明の感光材料に、米国
特許第4,740,454号、同第4,788,132
号、特開昭62−18539号、特開平1−28355
1号に記載のメルカプト化合物を含有させることが好ま
しい。本発明の感光材料に、特開平1−106052号
に記載の、現像処理によって生成した現像銀量とは無関
係にかぶらせ剤、現像促進剤、ハロゲン化銀溶剤または
それらの前駆体を放出する化合物を含有させることが好
ましい。本発明の感光材料に、国際公開WO88/04
794号、特表平1−502912号に記載された方法
で分散された染料またはEP317,308A号、米国
特許第4,420,555号、特開平1−259358
号に記載の染料を含有させることが好ましい。本発明に
は種々のカラーカプラーを使用することができ、その具
体例は前出のリサーチ・ディスクロージャーNo.176
43、 VII−C〜G、及び同No.307105、VII −
C〜Gに記載された特許に記載されている。イエローカ
プラーとしては、例えば米国特許第3,933,501
号、同第4,022,620号、同第4,326,02
4号、同第4,401,752号、同第4,248,9
61号、特公昭58−10739号、英国特許第1,4
25,020号、同第1,476,760号、米国特許
第3,973,968号、同第4,314,023号、
同第4,511,649号、欧州特許第249,473
A号、等に記載のものが好ましい。
系及びピラゾロアゾール系の化合物が好ましく、本発明
のポリマーカプラーをはじめとして、米国特許第4,3
10,619号、同第4,351,897号、欧州特許
第73,636号、米国特許第3,061,432号、
同第3,725,067号、リサーチ・ディスクロージ
ャーNo.24220(1984年6月)、特開昭60−
33552号、リサーチ・ディスクロージャーNo.24
230(1984年6月)、特開昭60−43659
号、同61−72238号、同60−35730号、同
55−118034号、同60−185951号、米国
特許第4,500,630号、同第4,540,654
号、同第4,556,630号、国際公開WO88/0
4795号等に記載のものが特に好ましい。本発明にお
いて前記一般式(I)で表わされるシアンカプラーと併
用できるシアンカプラーとしては、フェノール系及びナ
フトール系カプラーが挙げられ、米国特許第4,05
2,212号、同第4,146,396号、同第4,2
28,233号、同第4,296,200号、同第2,
369,929号、同第2,801,171号、同第
2,772,162号、同第2,895,826号、同
第3,772,002号、同第3,758,308号、
同第4,334,011号、同第4,327,173
号、***特許公開第3,329,729号、欧州特許第
121,365A号、同第249,453A号、米国特
許第3,446,622号、同第4,333,999
号、同第4,775,616号、同第4,451,55
9号、同第4,427,767号、同第4,690,8
89号、同第4,254,212号、同第4,296,
199号、特開昭61−42658号等に記載のものが
好ましい。さらに、特開昭64−553号、同64−5
54号、同64−555号、同64−556号に記載の
ピラゾロアゾール系カプラーや、米国特許第4,81
8,672号に記載のイミダゾール系カプラーも使用す
ることができる。ポリマー化された色素形成カプラーの
典型例は、米国特許第3,451,820号、同4,0
80,211号、同第4,367,282号、同第4,
409,320号、同第4,576,910号、英国特
許2,102,137号、欧州特許第341,188A
号等に記載されている。
としては、米国特許第4,366,237号、英国特許
2,125,570号、欧州特許第96,570号、西
独特許(公開)第3,234,533号に記載のものが
好ましい。発色色素の不要吸収を補正するためのカラー
ド・カプラーは、リサーチ・ディスクロージャーNo.1
7643の VII−G項、同No.307105の VII−G
項、米国特許第4,163,670号、特公昭57−3
9413号、米国特許第4,004,929号、同第
4,138,258号、英国特許第1,146,368
号に記載のものが好ましい。また、米国特許第4,77
4,181号に記載のカップリング時に放出された蛍光
色素により発色色素の不要吸収を補正するカプラーや、
米国特許第4,777,120号に記載の現像主薬と反
応して色素を形成しうる色素プレカーサー基を離脱基と
して有するカプラーを用いることも好ましい。カップリ
ングに伴って写真的に有用な残基を放出する化合物もま
た本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤を放出する
DIRカプラーは、前述のRD17643、 VII−F項
及び同No.307105、VII −F項に記載された特
許、特開昭57−151944号、同57−15423
4号、同60−184248号、同63−37346
号、同63−37350号、米国特許第4,248,9
62号、同4,782,012号に記載されたものが好
ましい。RDNo.11449、同24241、特開昭6
1−201247号等に記載の漂白促進剤放出カプラー
は、漂白能を有する処理工程の時間を短縮するのに有効
であり、特に、前述の平板状ハロゲン化銀粒子を用いる
感光材料に添加する場合に、その効果が大である。現像
時に画像状に造核剤もしくは現像促進剤を放出するカプ
ラーとしては、英国特許第2,097,140号、同第
2,131,188号、特開昭59−157638号、
同59−170840号に記載のものが好ましい。ま
た、特開昭60−107029号、同60−25234
0号、特開平1−44940号、同1−45687号に
記載の現像主薬の酸化体との酸化還元反応により、かぶ
らせ剤、現像促進剤、ハロゲン化銀溶剤等を放出する化
合物も好ましい。
できる化合物としては、米国特許第4,130,427
号等に記載の競争カプラー、米国特許第4,283,4
72号、同第4,338,393号、同第4,310,
618号等に記載の多当量カプラー、特開昭60−18
5950号、特開昭62−24252号等に記載のDI
Rレドックス化合物放出カプラー、DIRカプラー放出
カプラー、DIRカプラー放出レドックス化合物もしく
はDIRレドックス放出レドックス化合物、欧州特許第
173,302A号、同第313,308A号に記載の
離脱後復色する色素を放出するカプラー、米国特許第
4,555,477号等に記載のリガンド放出カプラ
ー、特開昭63−75747号に記載のロイコ色素を放
出するカプラー、米国特許第4,774,181号に記
載の蛍光色素を放出するカプラー等が挙げられる。
分散方法により感光材料に導入できる。水中油滴分散法
に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許第2,322,
027号などに記載されている。水中油滴分散法に用い
られる常圧での沸点が175℃以上の高沸点有機溶剤の
具体例としては、フタル酸エステル類(ジブチルフタレ
ート、ジシクロヘキシルフタレート、ジ−2−エチルヘ
キシルフタレート、デシルフタレート、ビス(2,4−
ジ−t−アミルフェニル)フタレート、ビス(2,4−
ジ−t−アミルフェニル)イソフタレート、ビス(1,
1−ジエチルプロピル)フタレートなど)、リン酸また
はホスホン酸のエステル類(トリフェニルホスフェー
ト、トリクレジルホスフェート、2−エチルヘキシルジ
フェニルホスフェート、トリシクロヘキシルホスフェー
ト、トリ−2−エチルヘキシルホスフェート、トリドデ
シルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、
トリクロロプロピルホスフェート、ジ−2−エチルヘキ
シルフェニルホスホネートなど)、安息香酸エステル類
(2−エチルヘキシルベンゾエート、ドデシルベンゾエ
ート、2−エチルヘキシル−p−ヒドロキシベンゾエー
トなど)、アミド類(N,N−ジエチルドデカンアミ
ド、N,N−ジエチルラウリルアミド、N−テトラデシ
ルピロリドンなど)、アルコール類またはフェノール類
(イソステアリルアルコール、2,4−ジ−tert−
アミルフェノールなど)、脂肪族カルボン酸エステル類
(ビス(2−エチルヘキシル)セバケート、ジオクチル
アゼレート、グリセロールトリブチレート、イソステア
リルラクテート、トリオクチルシトレートなど)、アニ
リン誘導体(N,N−ジブチル−2−ブトキシ−5−t
ert−オクチルアニリンなど)、炭化水素類(パラフ
ィン、ドデシルベンゼン、ジイソプロピルナフタレンな
ど)などが挙げられる。また補助溶剤としては、沸点が
約30℃以上、好ましくは50℃以上約160℃以下の
有機溶剤などが使用でき、典型例としては酢酸エチル、
酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、メチルエチルケト
ン、シクロヘキサノン、2−エトキシエチルアセテー
ト、ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。ラテック
ス分散法の工程、効果及び含浸用のラテックスの具体例
は、米国特許第4,199,363号、***特許出願
(OLS)第2,541,274号及び同第2,54
1,230号などに記載されている。
ルアルコールや特開昭63−257747号、同62−
272248号、及び特開平1−80941号に記載の
1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、n−ブチル
p−ヒドロキシベンゾエート、フェノール、4−クロ
ル−3,5−ジメチルフェノール、2−フェノキシエタ
ノール、2−(4−チアゾリル)ベンズイミダゾール等
の各種の防腐剤もしくは防黴剤を添加することが好まし
い。本発明は種々のカラー感光材料に適用することがで
きる。一般用もしくは映画用のカラーネガフィルム、ス
ライド用もしくはテレビ用のカラー反転フィルム、カラ
ーペーパー、カラーポジフィルム及びカラー反転ペーパ
ーなどを代表例として挙げることができる。本発明に使
用できる適当な支持体は、例えば、前述のRD.No.1
7643の28頁、同No.18716の647頁右欄か
ら648頁左欄、及び同No.307105の897頁に
記載されている。本発明の感光材料は、乳剤層を有する
側の全親水性コロイド層の膜厚の総和が28μm以下で
あることが好ましく、23μm以下がより好ましく、1
8μm以下がさらに好ましく、16μm以下が特に好ま
しい。また、膜膨潤速度T1/2 は30秒以下が好まし
く、20秒以下がより好ましい。膜厚は、25℃相対湿
度55%調湿下(2日)で測定した膜厚を意味し、膜膨
潤速度T1/2 は、当該技術分野において公知の手法に従
って測定することができる。例えば、エー・グリーン
(A. Green)らによりフォトグラフィック・サイエンス
・アンド・エンジニアリング(Photogr. Sci., Eng.
),19巻、2号、124〜129頁に記載の型のス
エロメーター(膨潤計)を使用することにより、測定で
き、T1/2 は発色現像液で30℃、3分15秒処理した
時に到達する最大膨潤膜厚の90%を飽和膜厚とし、飽
和膜厚の1/2に到達するまでの時間と定義する。膜膨
潤速度T1/2 は、バインダーとしてのゼラチンに硬膜剤
を加えること、あるいは塗布後の経時条件を変えること
によって調整することができる。また、膨潤率は150
〜400%が好ましい。膨潤率とは、さきに述べた条件
下での最大膨潤膜厚から、式:(最大膨潤膜厚−膜厚)
/膜厚 に従って計算できる。本発明の感光材料は、乳
剤層を有する側の反対側に、乾燥膜厚の総和が2μm〜
20μmの親水性コロイド層(バック層と称す)を設け
ることが好ましい。このバック層には、前述の光吸収
剤、フィルター染料、紫外線吸収剤、スタチック防止
剤、硬膜剤、バインダー、可塑剤、潤滑剤、塗布助剤、
表面活性剤等を含有させることが好ましい。このバック
層の膨潤率は150〜500%が好ましい。
述のRD.No.17643の28〜29頁、同No.18
716の651左欄〜右欄、及び同No.307105の
880〜881頁に記載された通常の方法によって現像
処理することができる。本発明の感光材料の現像処理に
用いる発色現像液は、好ましくは芳香族第一級アミン系
発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水溶液である。
この発色現像主薬としては、アミノフェノール系化合物
も有用であるが、p−フェニレンジアミン系化合物が好
ましく使用され、その代表例としては3−メチル−4−
アミノ−N,N−ジエチルアニリン、3−メチル−4−
アミノ−N−エチル−N−β−ヒドロキシエチルアニリ
ン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−メ
タンスルホンアミドエチルアニリン、3−メチル−4−
アミノ−N−エチル−N−β−メトキシエチルアニリ
ン、4−アミノ−3−メチル−N−メチル−N−(3−
ヒドロキシプロピル)アニリン、4−アミノ−3−メチ
ル−N−エチル−N−(3−ヒドロキシプロピル)アニ
リン、4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−(2
−ヒドロキシプロピル)アニリン、4−アミノ−3−エ
チル−N−エチル−N−(3−ヒドロキシプロピル)ア
ニリン、4−アミノ−3−メチル−N−プロピル−N−
(3−ヒドロキシプロピル)アニリン、4−アミノ−3
−プロピル−N−メチル−N−(3−ヒドロキシプロピ
ル)アニリン、4−アミノ−3−メチル−N−メチル−
N−(4−ヒドロキシブチル)アニリン、4−アミノ−
3−メチル−N−エチル−N−(4−ヒドロキシブチ
ル)アニリン、4−アミノ−3−メチル−N−プロピル
−N−(4−ヒドロキシブチル)アニリン、4−アミノ
−3−エチル−N−エチル−N−(3−ヒドロキシ−2
−メチルプロピル)アニリン、4−アミノ−3−メチル
−N,N−ビス(4−ヒドロキシブチル)アニリン、4
−アミノ−3−メチル−N,N−ビス(5−ヒドロキシ
ペンチル)アニリン、4−アミノ−3−メチル−N−
(5−ヒドロキシペンチル)−N−(4−ヒドロキシブ
チル)アニリン、4−アミノ−3−メトキシ−N−エチ
ル−N−(4−ヒドロキシブチル)アニリン、4−アミ
ノ−3−エトキシ−N,N−ビス(5−ヒドロキシペン
チル)アニリン、4−アミノ−3−プロピル−N−(4
−ヒドロキシブチル)アニリン、及びこれらの硫酸塩、
塩酸塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩など挙げられ
る。これらの中で、特に3−メチル−4−アミノ−N−
エチル−N−β−ヒドロキシエチルアニリン、4−アミ
ノ−3−メチル−N−エチル−N−(3−ヒドロキシプ
ロピル)アニリン、4−アミノ−3−メチル−N−エチ
ル−N−(4−ヒドロキシブチル)アニリン、及びこれ
らの塩酸塩、p−トルエンスルホン酸塩もしくは硫酸塩
が好ましい。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用
することもできる。発色現像液はアルカリ金属の炭酸
塩、ホウ酸塩もしくはリン酸塩のようなpH緩衝剤、塩
化物塩、臭化物塩、沃化物塩、ベンズイミダゾール類、
ベンゾチアゾール類もしくはメルカプト化合物のような
現像抑制剤またはカブリ防止剤などを含むのが一般的で
ある。また必要に応じて、ヒドロキシルアミン、ジエチ
ルヒドロキシルアミン、亜硫酸塩、N,N−ビスカルボ
キシメチルヒドラジンの如きヒドラジン類、フェニルセ
ミカルバジド類、トリエタノールアミン、カテコールス
ルホン酸類の如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジ
エチレングリコールのような有機溶剤、ベンジルアルコ
ール、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩、
アミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競争
カプラー、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補
助現像主薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミ
ノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカル
ボン酸に代表されるような各種キレート剤、例えば、エ
チレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレント
リアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒド
ロキシエチルイミノジ酢酸、1−ヒドロキシエチリデン
−1,1−ジホスホン酸、ニトリロ−N,N,N−トリ
メチレンホスホン酸、エチレンジアミン−N,N,N,
N−テトラメチレンホスホン酸、エチレンジアミン−ジ
(o−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩を代表
例として挙げることができる。
像を行ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハ
イドロキノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1−フェ
ニル−3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類また
はN−メチル−p−アミノフェノールなどのアミノフェ
ノール類など公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み
合わせて用いることができる。これらの発色現像液及び
黒白現像液のpHは9〜12であることが一般的であ
る。またこれらの現像液の補充量は、処理するカラー写
真感光材料にもよるが、一般に感光材料1平方メートル
当たり3リットル以下であり、補充液中の臭化物イオン
濃度を低減させておくことにより500ml以下にする
こともできる。補充量を低減する場合には処理槽の空気
との接触面積を小さくすることによって液の蒸発、空気
酸化を防止することが好ましい。処理槽での写真処理液
と空気との接触面積は、以下に定義する開口率で表わす
ことができる。すなわち 開口率=[処理液と空気との接触面積(cm2) ]÷[処理
液の容量(cm3) ] 上記の開口率は、0.1以下であることが好ましく、よ
り好ましくは0.001〜0.05である。このように
開口率を低減させる方法としては、処理槽の写真処理液
面に浮き蓋等の遮蔽物を設けるほかに、特開平1−82
033号に記載された可動蓋を用いる方法、特開昭63
−216050号に記載されたスリット現像処理方法を
挙げることができる。開口率を低減させることは、発色
現像及び黒白現像の両工程のみならず、後続の諸工程、
例えば、漂白、漂白定着、定着、水洗、安定化などの全
ての工程において適用することが好ましい。また現像液
中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用いることによ
り補充量を低減することもできる。発色現像処理の時間
は、通常2〜5分の間で設定されるが、高温高pHと
し、かつ発色現像主薬を高濃度に使用することにより、
さらに処理時間の短縮を図ることもできる。
れる。漂白処理は定着処理と同時に行われてもよいし
(漂白定着処理)、個別に行われてもよい。さらに処理
の迅速化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理
方法でもよい。さらに二槽の連続した漂白定着浴で処理
すること、漂白定着処理の前に定着処理すること、また
は漂白定着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に
実施できる。漂白剤としては、例えば鉄(III) などの多
価金属の化合物、過酸類、キノン類、ニトロ化合物等が
用いられる。代表的漂白剤としては鉄(III) の有機錯
塩、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリア
ミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイ
ミノ二酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコ
ールエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボ
ン酸類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩
などを用いることができる。これらのうちエチレンジア
ミン四酢酸鉄(III) 錯塩、及び1,3−ジアミノプロパ
ン四酢酸鉄(III) 錯塩を始めとするアミノポリカルボン
酸鉄(III) 錯塩は迅速処理と環境汚染防止の観点から好
ましい。さらにアミノポリカルボン酸鉄(III) 錯塩は漂
白液においても、漂白定着液においても特に有用であ
る。これらのアミノポリカルボン酸鉄(III) 錯塩を用い
た漂白液又は漂白定着液のpHは通常4.0〜8である
が、処理の迅速化のためにさらに低いpHで処理するこ
ともできる。
は、必要に応じて漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる:米国特許第3,893,858号、***特許第
1,290,812号、同2,059,988号、特開
昭53−32736号、同53−57831号、同53
−37418号、同53−72623号、同53−95
630号、同53−95631号、同53−10423
2号、同53−124424号、同53−141623
号、同53−28426号、リサーチ・ディスクロージ
ャーNo.17129号(1978年7月)などに記載の
メルカプト基またはジスルフィド基を有する化合物;特
開昭50−140129号に記載のチアゾリジン誘導
体;特公昭45−8506号、特開昭52−20832
号、同53−32735号、米国特許第3,706,5
61号に記載のチオ尿素誘導体;***特許第1,12
7,715号、特開昭58−16235号に記載の沃化
物塩;***特許第966,410号、同2,748,4
30号に記載のポリオキシエチレン化合物類;特公昭4
5−8836号記載のポリアミン化合物;その他特開昭
49−40943号、同49−59644号、同53−
94927号、同54−35727号、同55−265
06号、同58−163940号記載の化合物;臭化物
イオン等が使用できる。なかでもメルカプト基またはジ
スルフィド基を有する化合物が促進効果が大きい観点で
好ましく、特に米国特許第3,893,858号、***
特許第1,290,812号、特開昭53−95630
号に記載の化合物が好ましい。さらに、米国特許第4,
552,834号に記載の化合物も好ましい。これらの
漂白促進剤は感材中に添加してもよい。撮影用のカラー
感光材料を漂白定着するときにこれらの漂白促進剤は特
に有効である。漂白液や漂白定着液には上記の化合物の
他に、漂白ステインを防止する目的で有機酸を含有させ
ることが好ましい。特に好ましい有機酸は、酸解離定数
(pka)が2〜5である化合物で、具体的には酢酸、
プロピオン酸、ヒドロキシ酢酸などが好ましい。定着液
や漂白定着液に用いられる定着剤としてはチオ硫酸塩、
チオシアン酸塩、チオエーテル系化合物、チオ尿素類、
多量の沃化物塩等をあげることができるが、チオ硫酸塩
の使用が一般的であり、特にチオ硫酸アンモニウムが最
も広範に使用できる。また、チオ硫酸塩とチオシアン酸
塩、チオエーテル系化合物、チオ尿素などの併用も好ま
しい。定着液や漂白定着液の保恒剤としては、亜硫酸
塩、重亜硫酸塩、カルボニル重亜硫酸付加物あるいは欧
州特許第294769A号に記載のスルフィン酸化合物
が好ましい。さらに、定着液や漂白定着液には液の安定
化の目的で各種アミノポリカルボン酸類や、有機ホスホ
ン酸類の添加が好ましい。本発明において、定着液また
は漂白定着液には、pH調整のためにpKaが6.0〜
9.0の化合物、好ましくは、イミダゾール、1−メチ
ルイミダゾール、1−エチルイミダゾール、2−メチル
イミダゾールの如きイミダゾール類を0.1〜10モル
/リットル添加することが好ましい。
ない範囲で短い方が好ましい。好ましい時間は1分〜3
分、さらに好ましくは1分〜2分である。また、処理温
度は25℃〜50℃、好ましくは35℃〜45℃であ
る。好ましい温度範囲においては、脱銀速度が向上し、
かつ処理後のステイン発生が有効に防止される。脱銀工
程においては、撹拌ができるだけ強化されていることが
好ましい。撹拌強化の具体的方法としては、特開昭62
−183460号に記載の感光材料の乳剤面に処理液の
噴流を衝突させる方法や、特開昭62−183461号
の回転手段を用いて撹拌効果を上げる方法、さらには液
中に設けられたワイパーブレードと乳剤面を接触させな
がら感光材料を移動させ、乳剤表面を乱流化することに
よってより撹拌効果を向上させる方法、処理液全体の循
環流量を増加させる方法が挙げられる。このような撹拌
向上手段は、漂白液、漂白定着液、定着液のいずれにお
いても有効である。撹拌の向上は乳剤膜中への漂白剤、
定着剤の供給を速め、結果として脱銀速度を高めるもの
と考えられる。また前記の撹拌向上手段は、漂白促進剤
を使用した場合により有効であり、促進効果を著しく増
加させたり漂白促進剤による定着阻害作用を解消させる
ことができる。本発明の感光材料に用いられる自動現像
機は、特開昭60−191257号、同60−1912
58号、同60−191259号に記載の感光材料搬送
手段を有していることが好ましい。前記の特開昭60−
191257号に記載のとおり、このような搬送手段は
前浴から後浴への処理液の持込みを著しく削減でき、処
理液の性能劣化を防止する効果が高い。このような効果
は各工程における処理時間の短縮や、処理液補充量の低
減に特に有効である。
は、脱銀処理後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一
般的である。水洗工程での水洗水量は、感光材料の特性
(例えばカプラー等使用素材による)、用途、さらには
水洗水温、水洗タンクの数(段数)、向流、順流等の補
充方式、その他種々の条件によって広範囲に設定し得
る。このうち、多段向流方式における水洗タンク数と水
量の関係は、Journal ofthe Society of Motion Pictur
e and Television Engineers 第64巻、p.248〜
253(1955年5月号)に記載の方法で、求めるこ
とができる。前記文献に記載の多段向流方式によれば、
水洗水量を大幅に減少し得るが、タンク内における水の
滞留時間の増加により、バクテリアが繁殖し、生成した
浮遊物が感光材料に付着する等の問題が生じる。本発明
のカラー感光材料の処理において、このような問題の解
決策として、特開昭62−288838号に記載のカル
シウムイオン、マグネシウムイオンを低減させる方法を
極めて有効に用いることができる。また、特開昭57−
8542号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベン
ダゾール類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩
素系殺菌剤、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著
「防菌防黴剤の化学」(1986年)三共出版、衛生技
術会編「微生物の滅菌、殺菌、防黴技術」(1982
年)工業技術会、日本防菌防黴学会編「防菌防黴剤事
典」(1986年)に記載の殺菌剤を用いることもでき
る。本発明の感光材料の処理における水洗水のpHは、
4〜9であり、好ましくは5〜8である。水洗水温、水
洗時間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得る
が、一般には、15〜45℃で20秒〜10分、好まし
くは25〜40℃で30秒〜5分の範囲が選択される。
さらに、本発明の感光材料は、上記水洗に代わり、直接
安定液によって処理することもできる。このような安定
化処理においては、特開昭57−8543号、同58−
14834号、同60−220345号に記載の公知の
方法はすべて用いることができる。また、前記水洗処理
に続いて、さらに安定化処理する場合もあり、その例と
して、撮影用カラー感光材料の最終浴として使用され
る、色素安定化剤と界面活性剤を含有する安定浴を挙げ
ることができる。色素安定化剤としては、ホルマリンや
グルタルアルデヒドなどのアルデヒド類、N−メチロー
ル化合物、ヘキサメチレンテトラミンあるいはアルデヒ
ド亜硫酸付加物などを挙げることができる。この安定浴
にも各種キレート剤や防黴剤を加えることもできる。
ーバーフロー液は脱銀工程等他の工程において再利用す
ることもできる。自動現像機などを用いた処理におい
て、上記の各処理液が蒸発により濃縮化する場合には、
水を加えて濃縮補正することが好ましい。本発明のハロ
ゲン化銀カラー感光材料には処理の簡略化及び迅速化の
目的で発色現像主薬を内蔵してもよい。内蔵するために
は、発色現像主薬の各種プレカーサーを用いるのが好ま
しい。例えば米国特許第3,342,597号記載のイ
ンドアニリン系化合物、同第3,342,599号、リ
サーチ・ディスクロージャーNo.14850号及び同N
o.15159号に記載のシッフ塩基型化合物、同No.1
3924号記載のアルドール化合物、米国特許第3,7
19,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−135
628号記載のウレタン系化合物を挙げることができ
る。本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応
じて、発色現像を促進する目的で、各種の1−フェニル
−3−ピラゾリドン類を内蔵してもよい。典型的な化合
物は特開昭56−64339号、同57−144547
号、及び同58−115438号等に記載されている。
本発明における各種処理液は10℃〜50℃において使
用される。通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮した
り、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の
改良を達成することができる。
するが、これらに限定されるものではない。 実施例1 試料101の作製 下塗りを施した厚み127μmの三酢酸セルロースフィ
ルム支持体上に、下記の組成の各層より成る多層カラー
感光材料を作製し、試料101とした。数字はm2 当り
の添加量を表わす。なお添加した化合物の効果は記載し
た用途に限らない。
に添加剤F−1〜F−8を添加した。さらに各層には上
記組成物の他にゼラチン硬化剤H−1及び塗布用、乳化
用界面活性剤W−3、W−4、W−5、W−6を添加し
た。さらに防腐、防黴剤としてフェノール、1,2−ベ
ンズイソチアゾリン−3−オン、2−フェノキシエタノ
ール、フェネチルアルコール、p−安息香酸ブチルエス
テルを添加した。
通りである。 球相当 乳剤名 粒子の特徴 平均粒径 変動係数 AgI含率 (μm) (%) (%) E 単分散立方体粒子 0.20 17 4.0 F 単分散立方体粒子 0.23 16 4.0 G 単分散立方体内部潜像型粒子 0.28 11 3.5 H 単分散立方体内部潜像型粒子 0.32 9 3.5 I 平板状粒子、 平均アスペクト比9.0 0.80 28 1.5 J 単分散14面体粒子 0.30 18 4.0 K 単分散平板状粒子、 平均アスペクト比7.0 0.45 17 4.0 L 単分散立方体内部潜像型粒子 0.46 14 3.5 M 単分散平板状粒子、 平均アスペクト比10.0 0.55 13 4.0 N 平板状粒子、 平均アスペクト比12.0 1.00 33 1.3
層、第6層)のシアンカプラー及び乳剤を表7に示すご
とく変えて試料102〜109を作成した。
乳剤)は表8の通りである。
して試験した。その結果を表9に示した。
処理工程で処理し、シアン濃度1.0の部分のイエロー
濃度を測定した。このイエロー濃度が低いほどシアンの
色の彩度が高く色再現性に優れていることを示す。 感度対粒状性比 白色光源に対し、蒸着ウェッジフィルターを通して露光
し、前記処理工程で処理した。シアン濃度1.0の部分
の相対感度及びRMS粒状度を測定した。 保存安定性 試料をフリーザーで保存しておいた試料と50℃55%
に7日間保存しておいた試料を取り出し露光、処理した
ときのシアン濃度1.0のときの相対感度を測定した。
フリーザー保存の試料と50℃55%保存の試料の感度
差を示す。この差が小さいほど保存安定性に優れている
ことを示す。
第2層、第3層、第4層のシアンカプラーと乳剤を表1
1に示す如く変更して試料201〜207を作成した。
これを上記実施例3に示す方法によってカラー現像処理
を行った。この結果も前記実施例1と同様の結果が得ら
れた。この結果を表10に示した。
料は、感度対粒状性比と色再現性に優れ、高温下での保
存安定性が高いという優れた効果を奏する。
Claims (1)
- 【請求項1】 支持体上の少なくとも1つの赤感性ハロ
ゲン化銀乳剤層、緑感性乳剤層及び青感性乳剤層を有す
るハロゲン化銀カラー写真感光材料において、少なくと
も一層に下記一般式(I)で表わされるシアン色素形成
カプラーを少なくとも1種含有し、かつ該層に含まれる
ハロゲン化銀乳剤が単分散ハロゲン化銀乳剤を含有する
ことを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。 一般式(I) 【化1】 (式中、R1 は水素原子または置換基を表わし、R2 は
置換基を表わし、Xは水素原子または発色現像主薬の酸
化体とのカップリング反応において離脱し得る基を表わ
し、Z1 は含窒素6員複素環を形成するのに必要な非金
属原子群を表わす。但し、該複素環に少なくとも1つの
解離基を有する。)
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