JP7103974B2 - 付加硬化型シリコーン組成物、光反射材用シリコーン硬化物、光反射材及び光半導体装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、銀めっきは外部からのガスに触れることによって酸化や硫化を起こし、反射率が低下しやすいという問題点がある。外部からのガスによる腐食を防止するために、金めっきやアルミニウムを使用することがあるが、両者とも可視光の反射率が低いという問題点がある。
こうした問題点を解決するため、リードフレームや絶縁部材上に光反射率の高い樹脂を薄くコーティングする方法が考えられる(以下、「白色コーティング材料」という)。
特許文献3、4ではシリコーン樹脂と金属酸化物等を構成成分とする光反射材料が提案されている。しかしながら、これらの材料は、優れた耐久性を有する一方、その組成物自体が濡れ広がるような流動性を有していないため、白色コーティング材料としては不向きである。
(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有し、25℃における粘度が0.05~100Pa・sである直鎖状のオルガノポリシロキサン:50~97質量部、
(B)下記平均単位式(1)で表され、23℃において蝋状又は固体である三次元網状オルガノポリシロキサン樹脂:3~50質量部(但し、(A)成分と(B)成分との合計は100質量部である。)、
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(R1R2SiO)c(R2 2SiO)d(R1SiO3/2)e(R2SiO3/2)f(SiO2)g (1)
(式中、R1は独立にアルケニル基を表し、R2は独立に付加反応性炭素-炭素二重結合を含まない一価炭化水素基を表し、全R2の少なくとも80モル%はメチル基であり、1>a≧0、1>b≧0、1>c≧0、1>d≧0、1>e≧0、1>f≧0及び1>g≧0、並びにb+c+e>0、e+f+g>0であり、かつa+b+c+d+e+f+g=1を満たす数である。)
(C)1分子あたり少なくとも2つのケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ付加反応性炭素-炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分及び(B)成分中のアルケニル基1モルに対し、ケイ素原子に結合した水素原子が0.4~4.0モルとなる量
(D)白金族金属を含むヒドロシリル化触媒:(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して白金族金属の質量換算で0.1~1000ppmとなる量、
(E)シロキサン処理が表面に施された酸化チタン粉末:20~200質量部、及び
(F)下記式(2)で示される化合物:0.1~10質量部
を含有する付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
この硬化物は、薄膜において光反射性能に優れるものである。
反射率が所定以上の上記硬化物は、薄膜において光反射性能により優れるものである。
この光反射材は、薄いものであっても光反射性能に優れるものである。
この光半導体装置は、長期間にわたって高い光取り出し効率を維持できるものである。
(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有し、25℃における粘度が0.05~100Pa・sである直鎖状のオルガノポリシロキサン:50~97質量部、
(B)下記平均単位式(1)で表され、23℃において蝋状又は固体である三次元網状オルガノポリシロキサン樹脂:3~50質量部(但し、(A)成分と(B)成分との合計は100質量部である。)、
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(R1R2SiO)c(R2 2SiO)d(R1SiO3/2)e(R2SiO3/2)f(SiO2)g (1)
(式中、R1は独立にアルケニル基を表し、R2は独立に付加反応性炭素-炭素二重結合を含まない一価炭化水素基を表し、全R2の少なくとも80モル%はメチル基であり、1>a≧0、1>b≧0、1>c≧0、1>d≧0、1>e≧0、1>f≧0及び1>g≧0、並びにb+c+e>0、e+f+g>0であり、かつa+b+c+d+e+f+g=1を満たす数である。)
(C)1分子あたり少なくとも2つのケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ付加反応性炭素-炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分及び(B)成分中のアルケニル基1モルに対し、ケイ素原子に結合した水素原子が0.4~4.0モルとなる量
(D)白金族金属を含むヒドロシリル化触媒:(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して白金族金属の質量換算で0.1~1000ppmとなる量、
(E)シロキサン処理が表面に施された酸化チタン粉末:20~200質量部、及び
(F)下記式(2)で示される化合物:0.1~10質量部
を含有する付加硬化型シリコーン組成物である。
以下、各成分について詳細に説明する。
[(A)成分]
(A)成分は、本発明の組成物の主骨格となる成分であり、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
(A)成分の粘度は0.05~100Pa・sであり、好ましくは0.1~50Pa・sであり、より好ましくは0.5~10Pa・sである。粘度が0.05Pa・s未満では、硬化物の強度が弱くなってしまい、100Pa・s以上では流動性が低下してしまう。
ViMe2SiO(SiMe2O)pSiMe2Vi
ViMe2SiO(SiMeViO)q(SiMe2O)pSiMe2Vi
Vi2MeSiO(SiMe2O)pSiMeVi2
Vi3SiO(SiMe2O)pSiVi3
Vi2MeSiO(SiMeViO)q(SiMe2O)pSiMeVi2
Vi3SiO(SiMeViO)q(SiMe2O)pSiVi3
Me3SiO(SiMeViO)r(SiMe2O)pSiMe3
(式中、p、q、rはp≧0、q≧0、r≧2の整数であり、(A)成分の粘度範囲を満たす整数である。)
ViMe2SiO(SiMe2O)200SiMe2Vi
ViMe2SiO(SiMe2O)450SiMe2Vi
(A)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(B)成分は本組成物を硬化して得られる硬化物に強度を付与するための成分であり、下記平均単位式(1)で表される三次元網状のオルガノポリシロキサン樹脂である。
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(R1R2SiO)c(R2 2SiO)d(R1SiO3/2)e(R2SiO3/2)f(SiO2)g (1)
(式中、R1は独立にアルケニル基を表し、R2は独立に付加反応性炭素-炭素二重結合を含まない一価炭化水素基を表し、全R2の少なくとも80モル%はメチル基であり、1>a≧0、1>b≧0、1>c≧0、1>d≧0、1>e≧0、1>f≧0及び1>g≧0、並びにb+c+e>0、e+f+g>0であり、かつa+b+c+d+e+f+g=1を満たす数である。)
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(SiO2)g
(R1R2 2SiO1/2)b(SiO2)g
(R1R2SiO)c(R2 2SiO)d(R2SiO3/2)f
(R1R2 2SiO1/2)b(R2 2SiO)d(R1SiO3/2)e
(R1R2 2SiO1/2)b(R2 2SiO)d(R2SiO3/2)f
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(R2 2SiO)d(R2SiO3/2)f
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(R1R2SiO)c(R2 2SiO)d(R2SiO3/2)f
(式中、R1、R2、a、b、c、d、e、f及びgは、前記平均単位式(1)で定義した通りである。)
(Me3SiO1/2)0.4(ViMe2SiO1/2)0.1(SiO2)0.5、
(ViMeSiO)0.2(Me2SiO)0.35(MeSiO3/2)0.45、
(ViMe2SiO1/2)0.2(Me2SiO)0.25(MeSiO3/2)0.55
(B)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(C)成分は、1分子当たり少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を有し、かつ付加反応性炭素-炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分及び(B)成分とヒドロシリル化反応し、架橋剤として作用する。
(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン分子中におけるケイ素原子結合水素原子の結合位置は、分子鎖末端であっても、分子鎖非末端であっても、あるいはこれらの両方であってもよい。
Me3SiO(MeHSiO)iSiMe3
Me3SiO(MeHSiO)i(Me2SiO)jSiMe3
(式中、i、jは2~100、好ましくは2~50の整数である。)
Me3SiO(MeHSiO)38SiMe3
(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(D)成分の白金族金属系ヒドロシリル化触媒としては、(A)成分及び(B)成分中のアルケニル基と(C)成分中のSiH基とのヒドロシリル化反応を促進するものであれば特に限定されず、その具体例としては、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属;塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物等の白金系化合物;テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物が挙げられるが、好ましくは白金系化合物であり、特に好ましくは塩化白金酸とビニルシロキサンとの配位化合物である。
(D)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(E)成分は、表面にシロキサン処理が施された酸化チタン粉末であり、本組成物に光反射性能を付与する成分である。
酸化チタンの結晶形態はアナターゼ、ルチル、ブルカイトに分類されるが、最も熱転移が安定なルチル型を用いることが好ましい。
このような(E)成分としては、市販品を用いてもよく、具体例としては石原産業(株)製のタイペークPF-691、タイペークCR-63等が挙げられる。
(E)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(F)成分は(B)成分と共存させることによって、本発明の付加硬化型シリコーン組成物に流動性を付与するための成分であり、下記式(2)で表される化合物である。
本発明の付加硬化型シリコーン組成物には、目的に応じて、有機過酸化物、酸化防止剤、接着性向上剤や反応抑制剤などの成分を添加してもよい。
有機過酸化物としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、t-ブチルパーベンゾエート、o-メチルベンゾイルパーオキサイド、p-メチルベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、1,1―ビス(t-ブチルパーオキシ)-3,3,3-トリメチルシクロヘキサン、ジ(4-メチルベンゾイルパーオキシ)ヘキサメチレンビスカーボネート等が挙げられる。
接着性を付与する官能基を含有する有機ケイ素化合物としては、シランカップリング剤、アルコキシシリル基と有機官能性基を有するシロキサン、反応性有機基を有する有機化合物にアルコキシシリル基を導入した化合物等が例示される。
このような微粉末シリカとしては、従来からシリコーンゴムの補強性充填剤として使用されている公知のものを用いることができ、例えば、煙霧質シリカ(乾式シリカ)、沈降シリカ(湿式シリカ)等が挙げられる。微粉末シリカはそのまま使用してもよいが、組成物に良好な流動性を付与するため、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン等のメチルクロロシラン類、ジメチルポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザン、ジメチルテトラビニルジシラザン等のヘキサオルガノジシラザン等の有機ケイ素化合物で処理したものを使用することが好ましい。このような補強性シリカは一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
なお、(B)成分は23℃で蝋状又は固体であることから、他の成分に溶解させるため、(B)成分を溶剤に溶解した溶液を(A)成分と混合し、減圧留去等により溶剤を除去して、(A)成分と(B)成分との混合物を調製した後に他の成分と混合してもよい。
本発明の付加硬化型シリコーン組成物を硬化させることにより、白色の光反射材用シリコーン硬化物を得ることができる。本発明の付加硬化型シリコーン組成物は流動性が良好であるため、ディスペンスにより塗布し、セルフレベリングさせた後に硬化させることで、光反射材を薄膜コーティングすることができる。なお、本発明の付加硬化型シリコーン組成物の硬化条件は、特に制限されないが、通常、80~200℃、好ましくは100~180℃で1分~24時間とすることが好ましく、5分~5時間の条件がさらに好ましい。
本発明の光反射材用シリコーン硬化物からなる光反射材は、例えば、LED等の光半導体装置用、特に白色LED用のリードフレーム等の光反射コーティング材として好適に用いることができる。
さらに、本発明は、上記光反射材を有する光半導体装置を提供する。
上述のように、本発明の付加硬化型シリコーン組成物は、薄膜においても光反射性能の優れる光反射材用シリコーン硬化物を与える。従って、本発明の光反射材を用いた白色LED等の光半導体装置は長期間にわたって高い光取り出し効率を維持できる。
MH:(CH3)2HSiO1/2
M:(CH3) 3 SiO1/2
MVi:(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2
DH:(CH3)HSiO2/2
D:(CH3)2SiO2/2
Q:SiO4/2
表1に示す配合量で下記の各成分を混合し、付加硬化型シリコーン組成物を調製した。なお、表1における各成分の数値は質量部を表す。なお、実施例1~3、比較例1、3~6においては、(B)成分をキシレンに溶解させた溶液を(A)成分と混合し、減圧留去によりキシレンを除去して(A)成分と(B)成分との混合物を調製した後、他の成分と混合した。
(A-1)平均分子式:MVi 2D200(0.013モル/100g)で表される、粘度1.0Pa・sのオルガノポリシロキサン
(B-1)平均単位式M0.40MVi 0.07Q0.53で表される、重量平均分子量5,300、ビニル基の含有量が1.0ミリモル/gの23℃で固体であるオルガノポリシロキサン樹脂
(C-1)平均分子式:M2DH 38(1.55モル/100g)で表される、粘度20mPa・sのオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(D-1)塩化白金酸から誘導した1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサンを配位子として有する白金錯体のトルエン溶液(白金原子を1質量%含有)、
(E-1)酸化チタン粉末、石原産業(株)製タイペークPF-691(シロキサン処理、平均粒子径0.21μm)
(E-2)酸化チタン粉末、石原産業(株)製タイペークCR-63(シロキサン処理、平均粒子径0.21μm)
比較成分:
(E-3)酸化チタン粉末、石原産業(株)製タイペークR-820(Al、Si、Zr処理、平均粒子径0.26μm)
(E-4)酸化チタン粉末、石原産業(株)製タイペークCR-60(Al処理、平均粒子径0.21μm)
(G-1)1-エチニルシクロヘキサノール
[組成物の流れ性]
アルミ板の上に各組成物を0.05g量りとり、25℃の環境下、水平に対して45°の角度で1時間置いた後の組成物の長さを測定した。なお、ここでの長さとは、組成物の端から端までの直線最大距離である。30mm以上の長さとなるまで流れた場合、組成物が良好な流動性を有していることを表す。
顕微鏡を用いて硬化物の表面を観察し、下記の基準に従い評価した。
外観均一(GOOD)、発泡(NG)
積分球を搭載した日立(株)製スペクトロフォトメーター装置U-3310を用いて、430nm、600nm、800nmの波長における硬化物の光反射率を25℃にてそれぞれ測定した。
4・・・金線、5・・・光反射樹脂、6・・・白色コーティング材料、
7・・・光半導体装置。
Claims (5)
- (A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有し、25℃における粘度が0.05~100Pa・sである直鎖状のオルガノポリシロキサン:50~97質量部、
(B)下記平均単位式(1)で表され、23℃において蝋状又は固体である三次元網状オルガノポリシロキサン樹脂:3~50質量部(但し、(A)成分と(B)成分との合計は100質量部である。)、
(R2 3SiO1/2)a(R1R2 2SiO1/2)b(R1R2SiO)c(R2 2SiO)d(R1SiO3/2)e(R2SiO3/2)f(SiO2)g (1)
(式中、R1は独立にアルケニル基を表し、R2は独立に付加反応性炭素-炭素二重結合を含まない一価炭化水素基を表し、全R2の少なくとも80モル%はメチル基であり、1>a≧0、1>b≧0、1>c≧0、1>d≧0、1>e≧0、1>f≧0及び1>g≧0、並びにb+c+e>0、e+f+g>0であり、かつa+b+c+d+e+f+g=1を満たす数である。)
(C)1分子あたり少なくとも2つのケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ付加反応性炭素-炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分及び(B)成分中のアルケニル基1モルに対し、ケイ素原子に結合した水素原子が0.4~4.0モルとなる量
(D)白金族金属を含むヒドロシリル化触媒:(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計質量に対して白金族金属の質量換算で0.1~1000ppmとなる量、
(E)シロキサン処理が表面に施された酸化チタン粉末:20~200質量部、及び
(F)下記式(2)で示される化合物:0.1~10質量部
を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物。 - 請求項1に記載の付加硬化型シリコーン組成物の硬化物であることを特徴とする光反射材用シリコーン硬化物。
- 厚み0.3mm以下における波長430~800nmの光の反射率が90%以上のものであることを特徴とする請求項2に記載の光反射材用シリコーン硬化物。
- 請求項2又は3に記載の光反射材用シリコーン硬化物からなるものであることを特徴とする光反射材。
- 請求項4に記載の光反射材を有するものであることを特徴とする光半導体装置。
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