JP2021067755A - 電子写真装置、プロセスカートリッジ、及びカートリッジセット - Google Patents
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Abstract
Description
電子写真装置には、帯電部材として導電性部材が使用されている。導電性部材としては、導電性の支持体と、支持体上に設けられた導電層を有する構成が知られている。導電性部材は、導電性の支持体から導電性部材表面まで電荷を輸送し、当接物体に対して、放電又は摩擦帯電によって電荷を与える役割を担う。
帯電部材としての導電性部材は、電子写真感光体との間に放電を発生させ、電子写真感光体表面を帯電させる部材である。
例えば、特許文献1には、電気抵抗が均一で、電気特性が温度、湿度等の環境の変化に影響されず経時的に安定した帯電部材が記載されている。
特許文献2では、帯電部材の表面の凹凸を所望の形状に制御し、かつトナーに含まれる外添剤の含有量を選択することにより、帯電部材の表面汚染性を制御することで高品位な画像を提供する試みが開示されている。
本開示は、画像欠陥が発生しにくく、高品位な画像を提供できる電子写真装置、プロセスカートリッジ、及びカートリッジセットを提供することである。具体的には、低温低湿環境において、プロセスを高速化した条件でも、電子写真感光体に対するクリーニング工程をすり抜けた外添剤に起因する画像欠陥が発生しにくく、高品位な画像を提供できる電子写真装置、プロセスカートリッジ、及びカートリッジセットの提供に向けたものである。
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有し、
該導電性部材が、導電性の外表面を有する支持体、及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下であり、
該現像装置は、該トナーを含み、
該トナーが、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、該導電性部材の外表面を観察した際の、該導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たす電子写真装置が提供される。
また、本開示の他の態様によれば、電子写真装置の本体に脱着可能であるプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像して電子写真感光体の表面にトナー像を形成するための現像装置を有し、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有し、
該導電性部材が、導電性の外表面を有する支持体、及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下であり、
該現像装置は、該トナーを含み、
該トナーが、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、該導電性部材の外表面を観察した際の、該導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たすプロセスカートリッジが提供される。
また、本開示の他の態様によれば、電子写真装置の本体に脱着可能である第一のカートリッジ及び第二のカートリッジを有するカートリッジセットであって、
該第一のカートリッジが、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該帯電装置を支持するための第一の枠体を有し、
該第二のカートリッジが、電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像して電子写真感光体の表面にトナー像を形成するためのトナーを収容しているトナー容器を有し、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有し、
該導電性部材が、導電性の外表面を有する支持体、及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下であり、
該トナーが、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、該導電性部材の外表面を観察した際の、該導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たすカートリッジセットが提供される。
数値範囲が段階的に記載されている場合、各数値範囲の上限及び下限は任意に組み合わせることができる。
本発明者らの検討によれば、下記のトナー及び帯電部材としての導電性部材の組み合わせが、電子写真感光体に対するクリーニング部材のクリーニング性能が低下しやすい低温低湿環境下においても、白い斑点上の画像欠陥を抑制し、高品位な電子写真画像を提供できることを見出した。
トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、導電性部材の外表面を観察した際の、導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たす。
導電性部材は、電子写真感光体に接触可能に配置され、導電性の外表面を有する支持体及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下である。
なお、導電性部材の外表面とは、導電性部材におけるトナーと接する面である。
さらに、このような外添剤を有するトナーと上記導電性部材と組み合わせた場合、後述の理由により、導電性部材と感光ドラムのニップ部で転がった外添剤が、導電性部材の表面のマトリックスに移行しやすい。そのため、放電起点となるドメインの汚染を抑制できると考えている。
さらに、該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、導電性部材の外表面を観察した際の、導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たすことで、該外添剤が、導電性部材のマトリックスに付着した場合においても、ドメインからの放電の阻害をしないと推測している。
電子写真感光体を回転させながら放電を発生させる電子写真プロセスにおいて、帯電部材表面の一点を経時で追跡した際に、放電の開始地点から終了地点までに、放電が持続的に発生するのではなく、複数回の放電が繰り返し発生することが分かった。
ここで、本発明者らは、特許文献1に係る帯電部材の放電状態を、オシロスコープで詳細に測定、解析した。その結果、特許文献1に係る帯電部材では、プロセススピードが速くなるにつれて、本来放電が生じなければいけないタイミングで放電されない、いわゆる放電の抜けが生じていることが確認された。放電の抜けが生じる理由としては、導電性部材からの放電で導電層内に蓄積された電荷の大半が消費された後、次の放電のための導電層への電荷の蓄積が間に合わないためであると考えられる。
ここで、本発明者らは、導電層内に多量の電荷を蓄積でき、かつ、1回の放電によっても蓄積された電荷が一度に消費されないようにすれば、放電の抜けを解消し得るものと考察した。このような考察に基づきさらなる検討を重ねた結果、本開示に係る構成を備えた導電性部材は、上記の要求によく応え得ることを見出した。
その結果、導電層内には、1回の放電が終了した直後においても、次の放電のための電荷が未だ蓄積されている状態とすることができる。そのため、短いサイクルで安定して放電を生じさせることが可能となる。なお、本開示に係る導電性部材によって達成されるこのような放電を、以降、「微細放電」とも呼ぶ。
導電性部材の外表面に接触した外添剤は、マトリックス部に対してドメイン部の硬度が高いために、ニップ部にて外添剤は、マトリックス部と感光ドラムの間へと優先的に転がり安定すると考えられる。そのため、ニップ部において、ドメイン部と感光ドラムの間に外添剤が存在しにくく、先に述べた様に画像弊害が発生しないと推測される。
さらに、該ニップ部にて外添剤が転がることで、該ニップ部でのトルクが下がることで感光体ドラムへの外添剤の押し付け力が軽減されることにより、ドラム傷も発生しにくくなったと推測される。
以上のメカニズムを踏まえ、本開示に係る導電性部材及びトナーについて、好適な要件を順に説明する。
導電性部材として、ローラ形状を有する導電性部材(以降、「導電性ローラ」ともいう)を例に、図1を参照して説明する。図1は、導電性ローラの軸に沿う方向(以降、「長手方向」ともいう)に対して垂直な断面図である。導電性ローラ51は、円柱状の導電性の支持体52、支持体52の外周、すなわち支持体の外表面に形成された導電層53を有している。
支持体を構成する材料としては、電子写真用の導電性部材の分野で公知なものや、導電性部材として利用できる材料から適宜選択して用いることができる。一例として、アルミニウム、ステンレス、導電性を有する合成樹脂、鉄、銅合金などの金属又は合金が挙げられる。
さらに、これらに対して、酸化処理やクロム、ニッケルなどで鍍金処理を施してもよい。鍍金の種類としては電気鍍金、無電解鍍金のいずれも使用することができる。寸法安定性の観点から無電解鍍金が好ましい。ここで使用される無電解鍍金の種類としては、ニッケル鍍金、銅鍍金、金鍍金、その他各種合金鍍金を挙げることができる。
鍍金厚さは、0.05μm以上が好ましく、作業効率と防錆能力のバランスを考慮すると、鍍金厚さは0.10μm〜30.00μmであることが好ましい。支持体の円柱状の形状は、中実の円柱状でも、中空の円柱状(円筒状)でもよい。また、支持体の外径は、3mm〜10mmの範囲が好ましい。
プライマーとしては、導電層形成用のゴム材料及び支持体の材質等に応じて公知のものを選択して用いることができる。プライマーの材料としては、例えば熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂が挙げられ、具体的には、フェノール系の樹脂、ウレタン系の樹脂、アクリル系の樹脂、ポリエステル系の樹脂、ポリエーテル系の樹脂、エポキシ系の樹脂のような公知の材料を用いることができる。
導電層は、マトリックス及びマトリックス中に分散された複数のドメインを有する。そして、マトリックスは、第一のゴムを含有し、ドメインは第二のゴム及び電子導電剤を含有する。そして、マトリックス及びドメインは、下記構成要素(i)〜(iii)を充足する。
構成要素(i):マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmよりも大きい。
構成要素(ii):導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下である。
構成要素(iii):マトリックス部分を荷重1mNで測定した時のマルテンス硬度G1、及びドメイン部分を荷重1mNで測定した時のマルテンス硬度G2が、G1<G2の関係を満たす。
マトリックスの体積抵抗率R1を、1.00×1012Ω・cmよりも大きくすることで、電荷がドメインを迂回してマトリックス中を移動することを抑制できる。そして、1回の放電で蓄積された電荷の大半が消費されることを抑制できる。また、ドメインに蓄積された電荷が、マトリックスに漏洩することによって、あたかも導電層内を連通する導電経路が形成されている状態となることを防止できる。
体積抵抗率R1は、2.00×1012Ω・cm以上であることが好ましい。
一方、R1の上限は、特に限定されないが、目安としては、1.00×1017Ω・cm以下であることが好ましく、8.00×1016Ω・cm以下であることがより好ましい。
これにより、放電の起点である導電相としてのドメインの表面において、放電に関与できる電荷の総数を向上させることができ、結果、導電性部材の表面からの放電の出やすさを向上させることができると考えられる。
マトリックスの体積抵抗率は、導電層を薄片化し、微小探針によって計測することができる。薄片化の手段としては、ミクロトームのような非常に薄いサンプルを作製できる手段を用いる。具体的な手順については後述する。
導電性部材の外表面の表面粗さRaは、2.00μm以下であることが必要である。表面粗さRaが2.00μm以下であれば、導電性部材と感光ドラムのニップ部にて、外添剤が適度に転がることが可能である。そのため、ドメインと感光ドラムの間に外添剤が残りにくくなり、画像弊害が発生しにくく、かつ感光体ドラムに傷が発生しにくい。一方、Raが2.00μmより大きいと、外添剤の転がりが不足し、感光体ドラムに傷が発生する場合がある。
表面粗さRaは、好ましくは1.00μm以下である。下限は特に制限されないが、好ましくは0.30μm以上であり、より好ましくは0.60μm以上である。表面粗さRaは、例えば、ドメインとマトリックスを構成する材料の選択や、研磨条件により、適宜調整することが可能である。
表面粗さRaの測定方法は、後述する。
導電性部材の外表面には、マトリックス中に分散されている複数のドメインのうちの少なくとも一部が露出している。そのため、導電性部材の外表面は、マトリックスと、ドメインの露出部とで構成されている。
そして、導電性部材の外表面に露出しているマトリックスに圧子を接触させ、後述の方法で求められるマルテンス硬度をG1とし、導電性部材の外表面に露出しているドメインに圧子を接触させ、後述の方法で求められマルテンス硬度をG2としたとき、G1<G2の関係を満たす。
すなわち、導電層の外表面から測定されるマルテンス硬度は、当該外表面に位置する外
添剤及びトナーが、電子写真感光体と導電性部材とで構成されるニップにおいて押圧されたときに、受ける圧力を規定する。
ここで、G1<G2の関係を満たすことは、導電性部材の外表面の硬さが一様でないことを意味する。このことにより、当該外表面に付着した外添剤は、より転がりやすくなると考えられる。
さらに、G1及びG2が共に1.0N/mm2〜10.0N/mm2の範囲内にあることが好ましい。この場合、当該ニップにおけるトナーの変形が抑制されるため、トナーから外添剤が感光体へ移行することを抑制できる。
G1は、1.0N/mm2〜8.0N/mm2であることが好ましく、1.8N/mm2〜7.0N/mm2であることがより好ましい。
G2は、1.5N/mm2〜10.0N/mm2であることが好ましく、2.2N/mm2〜8.0N/mm2であることがより好ましい。
G2−G1は、0.2N/mm2〜8.0N/mm2であることが好ましく、0.3N/mm2〜6.0N/mm2であることがより好ましい。
G1及びG2は、主に、ゴムの架橋度により制御することが好ましい。
硫黄の量を0.5質量部以上とすることで、加硫物を十分に硬化させ得る。また、硫黄の量を8.0質量部以下とすることで、加硫物の架橋が高くなり、硬度が高くなりすぎることを抑制し得る。
チウラム系の加硫促進剤としてはテトラメチルチウラムジスルフィド(TT),テトラエチルチウラムジスルフィド(TET),テトラブチルチウラムジスルフィド(TBTD),テトラオクチルチウラムジスルフィド(TOT)などが挙げられる。
未加硫ゴム組成物中における加硫促進剤の含有量としては、未加硫ゴム組成物中のゴム成分100質量部に対して、加硫促進剤は0.5質量部以上4.0質量部以下であることが好ましい。0.5質量部以上の場合、加硫促進剤としての十分な効果が得られる。また4.0質量部以下の場合、加硫を促進しすぎず、G1及びG2を上記の範囲内にしやすい。
ドメインの体積抵抗率R2は、マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さい。これにより、マトリックスで目的としない電荷の移動を抑制しつつ、電荷の輸送経路を複数のドメインを介する経路に限定しやすくなる。
また体積抵抗率R1は体積抵抗率R2の1.0×105倍以上であることが好ましい。R1はR2の、1.0×105倍〜1.0×1018倍であることがより好ましく、1.0×106倍〜1.0×1017倍であることがさらに好ましく、8.0×106倍〜1
.0×1016倍であることがさらにより好ましい。
そしてR2は1.00×101Ω・cm以上、1.00×104Ω・cm以下であることが好ましく、1.00×101Ω・cm以上1.00×102Ω・cm以下であることがより好ましい。
ドメインの体積抵抗率は、例えば、ドメインのゴム成分に対し、電子導電剤の種類や量を変更することによって、その導電性を所定の値にすることで調整する。
ドメインの体積抵抗率は、電子導電剤の種類、及びその添加量を適宜選択することによって調整することができる。ドメインの体積抵抗率を1.00×101Ωcm以上1.00×104Ωcm以下に制御するために使用する電子導電剤としては、分散する量によって高抵抗から低抵抗まで体積抵抗率を大きく変化させることができる電子導電剤が好ましい。
以上の様な電子導電剤のうち、ゴムとの親和性が大きく、電子導電剤間の距離の制御が容易な、導電性のカーボンブラックを使用することが好ましい。ドメインに配合されるカーボンブラックの種類については、特に限定されるものではない。具体的には、例えば、ガスファーネスブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等が挙げられる。
導電性のカーボンブラック等の電子導電剤の含有量は、ドメインに含まれる第二のゴム100質量部に対して、20質量部以上150質量部以下が好ましい。より好ましくは、50質量部以上100質量部以下である。
一般的な電子写真用の導電性部材と比較して、導電剤が多量に配合されていることが好ましい。これにより、ドメインの体積抵抗率を1.00×101Ωcm以上1.00×104Ω・cm以下の範囲に容易に制御することができる。
また、必要に応じて、ゴムの配合剤として一般に用いられている充填剤、加工助剤、架橋助剤、架橋促進剤、老化防止剤、架橋促進助剤、架橋遅延剤、軟化剤、分散剤、着色剤等を、本開示に係る効果を阻害しない範囲でドメイン用のゴム組成物に添加してもよい。
ドメインの体積抵抗率の測定は、マトリックスの体積抵抗率の測定方法に対して、測定箇所をドメインに相当する場所に変更し、電流値の測定の際の印可電圧を1Vに変更した以外は同様の方法で実施すればよい。具体的な手順は後述する。
ドメイン同士での電荷の授受を行わせるうえで、導電層の厚み方向の断面観察における、ドメインの隣接壁面間距離の算術平均値Dm(以降、単に「ドメイン間距離Dm」ともいう)は、好ましくは2.00μm以下であり、より好ましくは1.00μm以下である。
また、ドメイン同士を絶縁領域(マトリックス)で電気的に確実に分断し、電荷をドメインにより蓄積しやすくなることができるため、ドメイン間距離Dmは、好ましくは0.15μm以上であり、より好ましくは0.20μm以上である。
ドメイン間距離Dmの測定方法は、次のように実施すればよい。
まず、前述のマトリックスの体積抵抗率の測定における方法と同様の方法で切片を作製する。また、マトリックスドメイン構造の観察を好適に実施するために、染色処理、蒸着処理など、導電相と絶縁相とのコントラストが好適に得られる前処理を施してもよい。
破断面の形成、白金蒸着を行った切片を、走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察して、マトリックスドメイン構造の存在を確認する。これらの中でも、ドメインの面積の定量化の正確性から、SEMで、5000倍で観察を行うことが好ましい。具体的な手順は後述する。
ドメイン間距離Dmの分布は均一であることが、より安定的に微細放電を形成できるため好ましい。ドメイン間距離Dmの分布が均一であることで、導電層内で局所的にドメイン間距離が長い箇所が一部できることで、電荷の供給が周囲比べて滞る箇所が生じた場合などに、放電の出やすさが抑制される現象を低減できる。
電荷が輸送される断面、すなわち、図3(b)に示されるような導電層の厚さ方向の断面において、導電層の外表面から支持体方向への深さ0.1T〜0.9Tまでの厚み領域の任意の3か所における、50μm四方の観察領域を取得する。このとき、当該観察領域内のドメイン間距離Dm及びドメイン間距離の分布の標準偏差σmを用いて、ドメイン間距離の変動係数σm/Dmが0以上0.40以下であることが好ましく、0.10以上0.30以下であることがより好ましい。
ドメイン間距離の均一性の測定は、ドメイン間距離の測定と同様に、破断面の直接観察で得られる画像を定量化することによって行うことができる。具体的な手順は後述する。
工程(i):カーボンブラック及び第二のゴムを含む、ドメイン形成用ゴム混合物(以降、「CMB」とも称する)を調製する工程;
工程(ii):第一のゴムを含むマトリックス形成用ゴム混合物(以降、「MRC」とも称する)を調製する工程;
工程(iii):CMBとMRCとを混練して、マトリックスドメイン構造を有するゴム混合物を調製する工程。
工程(iv):工程(iii)で調製したゴム混合物の層を、導電性支持体上に直接又は他の層を介して形成し、該ゴム組成物の層を硬化させて、導電層を形成する工程。
まず、構成要素(i)に関して、マトリックスの体積抵抗率は、MRCの組成によって
定まる。
第一のゴムが、ブチルゴム、スチレンブタジエンゴム、及びエチレンプロピレンジエンゴムからなる群から選択される少なくとも一がより好ましい。
また、マトリックスの体積抵抗率が上記範囲内であれば、MRCには、必要に応じて、充填剤、加工助剤、架橋剤、架橋助剤、架橋促進剤、架橋促進助剤、架橋遅延剤、老化防止剤、軟化剤、分散剤、着色剤などを添加してもよい。一方、MRCには、マトリックスの体積抵抗率を上記範囲内とするために、カーボンブラックなどの電子導電剤は含有させないことが好ましい。
(a)CMB、及びMRCの各々の界面張力σの差;
(b)CMBの粘度(ηd)、及びMRCの粘度(ηm)の比(ηm/ηd);
(c)工程(iii)における、CMBとMRCとの混練時のせん断速度(γ)、及びせん断時のエネルギー量(EDK)。
(d)工程(iii)における、CMBのMRCに対する体積分率。
一般的に二種の非相溶のゴムを混合した場合、相分離する。これは、異種高分子間の相互作用よりも、同一高分子間の相互作用が強いため、同一高分子同士で凝集し、自由エネルギーを低下させ安定化しようとするためである。
相分離構造の界面は異種高分子と接触するため、同一分子同士の相互作用で安定化されている内部より、自由エネルギーが高くなる。その結果、界面の自由エネルギーを低減させるために、異種高分子と接触する面積を小さくしようとする界面張力が発生する。この界面張力が小さい場合、エントロピーを増大させるために異種高分子でもより均一に混合しようとする方向に向かう。均一に混合した状態とは溶解であり、溶解度の目安となるSP値(溶解度パラメーター)と界面張力は相関する傾向にある。
NBR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブチルゴム(IIR)、エチレンプロピレンゴム(EPM)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クルルプレンゴム(CR)、ニトリルゴム(NBR)、水素添加ニトリルゴム(H−NBR)、シリコーンゴム、及びウレタンゴム(U)からなる群から選択される少なくとも一が好ましい。
第二のゴムが、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブチルゴム(IIR)、及びアクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)からなる群から選択される少なくとも一がより好ましく、スチレンブタジエンゴム(SBR)、及びブチルゴム(IIR)からなる群から選択される少なくとも一がさらに好ましい。 導電層の厚みは、目的とする導電性部材の機能及び効果が得られるものであれば特に限定されない。導電層の厚みは、1.0mm以上4.5mm以下とすることが好ましい。
ドメインとマトリクスとの質量比率(ドメイン:マトリクス)は、好ましくは5:95〜40:60であり、より好ましくは10:90〜30:70であり、さらに好ましくは13:87〜25:75である。
SP値は、SP値が既知の材料を用いて、検量線を作成することで、精度良く算出することが可能である。この既知のSP値は、材料メーカーのカタログ値を用いることもできる。例えば、NBR及びSBRは、分子量に依存せず、アクリロニトリル及びスチレンの含有比率でSP値がほぼ決定される。
従って、マトリックス及びドメインを構成するゴムを、熱分解ガスクロマトグラフィー(Py−GC)及び固体NMR等の分析手法を用いて、アクリロニトリル又はスチレンの含有比率を解析する。それにより、SP値が既知の材料から得た検量線から、SP値を算出することができる。
また、イソプレンゴムは、1,2−ポリイソプレン、1,3−ポリイソプレン、3,4−ポリイソプレン、及びcis−1,4−ポリイソプレン、trans−1,4−ポリイソプレンなどの、異性体構造でSP値が決定される。従って、SBR及びNBRと同様にPy−GC及び固体NMR等で異性体含有比率を解析し、SP値が既知の材料から、SP値を算出することができる。
SP値が既知の材料のSP値は、Hansen球法で求めたものである。
CMBとMRCとの粘度比(CMB/MRC)(ηd/ηm)は、1に近い程、ドメイン径を小さくできる。具体的には、粘度比は1.0以上2.0以下であることが好ましい。CMBとMRCの粘度比は、CMB及びMRCに使用する原料ゴムのムーニー粘度の選択や、充填剤の種類や量の配合によって調整が可能である。
また、相分離構造の形成を妨げない程度に、パラフィンオイルなどの可塑剤を添加することでも可能である。また混練時の温度を調整することで、粘度比の調整を行うことができる。
なおドメイン形成用ゴム混合物やマトリックス形成用ゴム混合物の粘度は、JIS K6300−1:2013に基づきムーニー粘度ML(1+4)を混練時のゴム温度で測定することで得られる。
MRCとCMBとの混練時のせん断速度は速いほど、また、せん断時のエネルギー量は大きいほど、ドメイン間距離Dm及びDmsを小さくすることができる。
せん断速度は、混練機のブレードやスクリューといった撹拌部材の内径を大きくし、撹拌部材の端面から混練機内壁までの間隙を小さくすることや、回転数を大きくすることで上げることができる。またせん断時のエネルギーを上げるには、撹拌部材の回転数を上げることや、CMB中の第一のゴムとMRC中の第二のゴムの粘度を上げることで達成できる。
MRCに対するCMBの体積分率は、マトリックス形成用ゴム混合物に対するドメイン形成用ゴム混合物の衝突合体確率と相関する。具体的には、マトリックス形成用ゴム混合物に対するドメイン形成用ゴム混合物の体積分率を低減させると、ドメイン形成用ゴム混合物とマトリックス形成用ゴム混合物の衝突合体確率が低下する。つまり必要な導電性を得られる範囲において、マトリックス中におけるドメインの体積分率を減らすことでドメイン間距離Dm及びDmsを小さくできる。
そして、CMBのMRCに対する体積分率(すなわち、ドメインのマトリクスに対する体積分率)は、15%以上40%以下とすることが好ましい。
該各々の断面において、導電層の外表面から深さ0.1T〜0.9Tまでの厚み領域の任意の3か所に15μm四方の観察領域を置いたときに、全9個の該観察領域の各々で観察されるドメインのうちの80個数%以上が、下記構成要素(vi)及び(vii)を満たすことが好ましい。
構成要素(vi)
ドメインの断面積のうち該ドメインに含まれる電子導電剤の断面積の割合μrが、20%以上であること。
構成要素(vii)
ドメインの周囲長をA、該ドメインの包絡周囲長をBとしたとき、A/Bが、1.00以上1.10以下であること。
本発明者らは、1個のドメインに含まれる電子導電剤の量が、当該ドメインの外形形状に影響を与えているとの知見を得た。すなわち、1個のドメインの電子導電剤の充填量が増えるにつれて、該ドメインの外形形状がより球体に近くなるとの知見を得た。球体に近いドメインの数が多いほど、ドメイン間での電子の授受の集中点を少なくすることができる。
その結果、ドメイン間での電子の授受の集中を有意に緩和し得る外形形状を取り得るため好ましい。具体的には、ドメインの断面積に対する該ドメインが含む該電子導電剤の断面積の割合μrが、20%以上であることが好ましい。より好ましくは、25%〜30%である。
上記範囲にあることで、高速プロセス下においても、十分な電荷供給量を可能とすることができる。
1.00≦A/B≦1.10 (5)
(A:ドメインの周囲長、B:ドメインの包絡周囲長)
ドメインの周囲長と、ドメインの包絡周囲長との比は1が最小値であり、1である状態は、ドメインが真円又は楕円等の断面形状に凹部がない形状であることを示す。これらの比が1.1以下であると、ドメインに大きな凸凹形状が存在しないことを示し、電界の異方性が発現しにくい。
導電性部材(導電性ローラ)の導電層から、ミクロトーム(商品名:Leica EM
FCS、ライカマイクロシステムズ社製)を用いて、切削温度−100℃にて、1μmの厚みの超薄切片を切り出す。ただし、下記のように、導電性部材の長手方向に対して垂直な断面によって、切片を作製し、当該切片の破断面におけるドメインの形状を評価する必要がある。この理由を下記に述べる。
図3(a)及び図3(b)に、導電性部材81を、3軸、具体的にはX、Y、Z軸の3次元としてその形状を示した図を示す。図3(a)及び図3(b)においてX軸は導電性部材の長手方向(軸方向)と平行な方向、Y軸、Z軸は導電性部材の軸方向と垂直な方向を示す。
この評価に、該導電層の長手方向の長さをLとしたとき、導電層の長手方向の中央での断面83bと、及び該導電層の両端から中央に向かってL/4の2か所の断面(83a及び83c)の計3か所を選択する。
また、当該断面83a〜83cの観察位置に関しては、導電層の厚さをTとしたとき、各切片のそれぞれ外表面から深さ0.1T以上0.9T以下までの厚み領域の任意の3か所で15μm四方の観察領域を置いたときの、合計9か所の観察領域で測定を行えばよい。
次に、当該解析画像内のドメインの形状を定量化するために、画像処理ソフト(商品名:ImageProPlus;Media Cybernetics社製)を使用して、8ビットのグレースケール化を行い、256諧調のモノクロ画像を得る。次いで、破断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、2値化画像を得る。
ドメイン内の電子導電剤の断面積割合の測定は、上記5000倍で撮影した観察画像の2値化画像を定量化することによって行なうことができる。
画像処理ソフト(商品名:ImageProPlus;Media Cybernetics社製)によって、8ビットのグレースケール化を行い、256諧調のモノクロ画像を得る。当該観察画像に対して、カーボンブラックの粒子を区別できるように2値化を実施し、2値化画像を得る。得られた画像に対しカウント機能を使用することによって、当該解析画像内のドメインの断面積S及び当該ドメイン内に含まれる電子導電剤としてのカーボンブラック粒子の断面積の合計Scを算出する。
そして、ドメイン内の電子導電材の断面積割合として、上記9か所におけるSc/Sの算術平均値μrを算出する
電子導電剤の断面積割合μrは、ドメインの体積抵抗率の均一性に影響する。断面積割合μrの測定と合わせて、ドメインの体積抵抗率の均一性は以下のように測定できる。
上記測定方法により、ドメインの体積抵抗率の均一性の指標として、μr及びμrの標準偏差σrから、σr/μrを算出する。
画像処理ソフトのカウント機能によって、上記1000倍で撮影した観察画像の2値化画像内に存在するドメイン群に対して下記の項目を算出する。
・周囲長A(μm)
・包絡周囲長B(μm)
これらの値を以下の式(5)に代入し、9か所の評価画像の算術平均値を採用する。
1.00≦A/B≦1.10 (5)
(A:ドメインの周囲長、B:ドメインの包絡周囲長)
ドメインの形状指数は、μr(面積%)が20%以上であり、かつ、ドメインの周囲長比A/Bが上記式(5)を満たすドメイン群の、ドメイン総数に対する個数パーセントを算出すればよい。ドメインの形状指数が、80個数%〜100個数%であることが好ましい。
上記2値化画像に対して、画像処理ソフト(商品名:ImageProPlus;Media Cybernetics社製)のカウント機能を用いて、ドメイン群の2値化画像内の個数を算出し、さらに、μr≧20及び上記式(5)を満たすドメインの個数パーセントを求めればよい。
構成要素(vi)で規定したような、電子導電剤が高密度に充填されたドメインを得るために、電子導電剤は、DBP吸油量が40cm3/100g以上80cm3/100g以下であるカーボンブラックを有することが好ましい。
DBP吸油量(cm3/100g)とは、100gのカーボンブラックが吸着し得るジブチルフタレート(DBP)の体積であり、日本工業規格(JIS) K 6217−4:2017(ゴム用カーボンブラック−基本特性−第4部:オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む))に従って測定される。
一般に、カーボンブラックは、平均粒径10nm以上50nm以下の一次粒子がアグリゲートした房状の高次構造を有している。この房状の高次構造はストラクチャーと呼ばれ、その程度はDBP吸油量(cm3/100g)で定量化される。
また、DBP吸油量が、上記した範囲内にある導電性カーボンブラックは、凝集体を形成し難いため、要件(vii)に係るドメインを形成しやすくなる。
導電層の断面から観察されるドメインの円相当径D(以降、単に「ドメイン径D」ともいう)の算術平均値は、0.10μm以上5.00μm以下であることが好ましい。
この範囲であれば、最表面のドメインがトナーと同様以下のサイズとなるため、細かい放電が可能となり、均一放電を達成することが容易となる。
ドメイン径Dの平均値を、0.10μm以上とすることで、導電層において、電荷の移動する経路を目的とする経路により効果的に限定することができる。より好ましくは0.15μm以上であり、さらに好ましくは0.20μm以上である。
また、ドメイン径Dの平均値を5.00μm以下にすることで、ドメインの全体積に対する表面積の割合、すなわち、ドメインの比表面積を指数関数的に大きくすることができ、ドメインからの電荷の放出効率を飛躍的に向上させ得る。ドメイン径Dの平均値は、上記の理由から、2.00μm以下がより好ましく、1.00μm以下がさらに好ましい。
ドメイン径Dの平均値を、2.00μm以下にすることで、ドメインそのものの電気抵抗を低減できるため、単発の放電の量を必要十分量として、より効率的に微細放電が可能となる。
CMBのドメイン径を小さくすることでCMBの比表面積が増大し、マトリックスとの界面が増加するため、CMBのドメインの界面には張力を小さくしようとする張力が作用する。その結果、CMBのドメインは、その外形形状が、より球体に近づく。
・Taylorの式
D=[C・σ/ηm・γ]・f(ηm/ηd) (6)
・Wuの経験式
γ・D・ηm/σ=4(ηd/ηm)0.84・ηd/ηm>1 (7)
γ・D・ηm/σ=4(ηd/ηm)−0.84・ηd/ηm<1 (8)
・Tokitaの式
D=12・P・σ・φ/(π・η・γ)・(1+4・P・φ・EDK/(π・η・γ))
(9)
構成要素(v)に関連して、ドメイン間距離の均一化を図るためには、式(6)〜(9)に従って、ドメイン径を小さくすることが有効である。さらに、MRCとCMBとを混錬する工程において、ドメインの原料ゴムが***し、徐々にその粒径が小さくなっていく過程において、混錬工程をどこで止めたかによってもドメイン間距離は変化する。
したがって、そのドメイン間距離の均一性は、混錬工程における混錬時間及びその混錬の強度の指数となる混錬回転数によって制御可能であり、混錬時間が長いほど、混錬回転数が大きいほどドメイン間距離の均一性を向上させることができる。
ドメイン径Dは均一であること、つまり、粒度分布が狭い方が好ましい。導電層内の電荷が通るドメイン径Dの分布を均一とすることで、マトリックスドメイン構造内での電荷の集中を抑制し、導電性部材の全面にわたって放電の出やすさを効果的に増大することができる。
電荷が輸送される断面、すなわち、図3(b)に示されるような導電層の厚さ方向の断面において、導電層の外表面から支持体方向への深さ0.1T〜0.9Tまでの厚み領域の任意の3か所における、50μm四方の観察領域を取得した際に、ドメイン径の標準偏差σd及びドメイン径の算術平均値Dの比σd/D(変動係数σd/D)が0以上0.40以下であることが好ましく、0.10以上0.30以下であることがより好ましい。
したがって、そのドメイン径の均一性は、混錬工程における混錬時間及びその混錬の強度の指数となる混錬回転数によって制御可能であり、混錬時間が長いほど、混錬回転数が大きいほどドメイン径の均一性を向上させることができる。
ドメイン径の均一性の測定は、先に説明したドメイン間距離の均一性の測定と同様の方法で得られる、破断面の直接観察で得られる画像を定量化することによって行うことができる。具体的な手段は後述する。
導電層中のマトリックスドメイン構造の存在は、導電層から薄片を作製して、薄片に形成した破断面の詳細観察により確認することができる。具体的な手順は後述する。
以下、トナーについて説明する。
トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、導電性部材の外表面を観察した際の、導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たす。
トナー粒子の製造方法について説明する。
トナー粒子の製造方法は特に制限されず、公知の手段を用いることができ、例えば混練粉砕法や湿式製造法を用いることができる。粒子径の均一化や形状制御性の観点からは湿
式製造法を好ましく用いることができる。湿式製造法には懸濁重合法、溶解懸濁法、乳化重合凝集法、乳化凝集法などを挙げることができ、乳化凝集法を好ましく用いることができる。
ここで、結着樹脂の微粒子は、組成の異なる樹脂よりなる2層以上の構成とする複数層で形成された複合粒子とすることもできる。例えば、乳化重合法、ミニエマルション重合法、転相乳化法などにより製造、又はいくつかの製法を組み合わせて製造することができる。
また、凝集時に組成の異なる樹脂微粒子を時間差で添加して凝集させることにより組成の異なる層構成のトナー粒子を作ることもできる。
無機分散安定剤として、リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタ珪酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナが挙げられる。
また、有機系分散安定剤としては、ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプンが挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイドなどが挙げられる。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ドデシルポリオキシエチレンエーテル、ヘキサデシルポリオキシエチレンエーテル、ノニルフェニルポリキオシエチレンエーテル、ラウリルポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンモノオレアートポリオキシエチレンエーテル、スチリルフェニルポリオキシエチレンエーテル、モノデカノイルショ糖などが挙げられる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウムなどの脂肪族石鹸や、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどが挙げることができる。
結着樹脂として、ビニル系樹脂やポリエステル樹脂などを好ましく例示できる。
ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂及びその他の結着樹脂として、以下の樹脂又は重合体が例示できる。
ポリスチレン、ポリビニルトルエンのようなスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフ
タリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリ酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体のようなスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂。
結着樹脂は、ビニル系樹脂を含むことが好ましく、スチレン系共重合体を含むことがより好ましい。これら結着樹脂は単独又は混合して使用できる。
また、ポリエステル樹脂は、ウレア基を含有したポリエステル樹脂であってもよい。ポリエステル樹脂としては末端などのカルボキシ基はキャップしないことが好ましい。
例えば、エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジビニルベンゼン、ビス(4−アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエステル型ジアクリレート(MANDA 日本化薬)、及び以上のアクリレートをメタクリレートに変えたもの。
架橋剤の添加量としては、重合性単量体100質量部に対して、0.001質量部以上
15.000質量部以下であることが好ましい。
トナー粒子は離型剤を含有してもよい。特に60℃以上90℃以下に融点を有するエステルワックスを用いると、結着樹脂に対する相溶性に優れるため可塑効果が得られやすい。
該エステルワックスとしては、例えば、カルナウバワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;及び脱酸カルナウバワックスなどの脂肪酸エステル類から酸成分の一部又は全部を脱酸したもの;植物性油脂の水素添加などによって得られる、ヒドロキシ基を有するメチルエステル化合物;ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニルなどの飽和脂肪酸モノエステル類;セバシン酸ジベヘニル、ドデカン二酸ジステアリル、オクタデカン二酸ジステアリルなどの飽和脂肪族ジカルボン酸と飽和脂肪族アルコールとのジエステル化物;ノナンジオールジベヘネート、ドデカンジオールジステアレートなどの飽和脂肪族ジオールと飽和脂肪族モノカルボン酸とのジエステル化物が挙げられる。
2官能のエステルワックスは、2価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、又は、2価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル化合物である。
上記脂肪族モノカルボン酸の具体例としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、べへン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸などが挙げられる。
上記脂肪族モノアルコールの具体例としては、ミリスチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、アラキジルアルコール、べへニルアルコール、テトラコサノール、ヘキサコサノール、オクタコサノール、トリアコンタノールなどが挙げられる。
2価のアルコールの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,16−へキサデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、1,30−トリアコンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、1,4−フェニレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールAなどが挙げられる。
なお、離型剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して5.0質量部以上20.
0質量部以下であることが好ましい。
トナー粒子に着色剤を含有させてもよい。着色剤は特に限定されず、以下に示す公知のものを使用することができる。
黄色顔料としては、黄色酸化鉄、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキなどの縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物が用いられる。具体的には以下のものが挙げられる。
C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、155、168、180。
C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254。
C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66。
黒色顔料としては、カーボンブラック、アニリンブラックが挙げられる。これらの着色剤は、単独又は混合して、さらには固溶体の状態で用いることができる。
なお、着色剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して3.0質量部以上15.0質量部以下であることが好ましい。
トナー粒子は荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては、公知のものが使用できる。特に帯電スピードが速く、かつ、一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。
荷電制御剤として、トナー粒子を負荷電性に制御するものとしては、以下のものが挙げられる。
荷電制御剤は単独で又は2種類以上組み合わせて含有することができる。
荷電制御剤の含有量としては、結着樹脂100.00質量部に対して、0.01質量部以上10.00質量部以下であることが好ましい。
外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であることが必要である。SF‐1が前記範囲を満たす外添剤は、真球に近いため、導電性部材と感光ドラムのニップ部で転がることができる。形状係数SF‐1は、110以下であることが好ましい。下限は特に制限されないが、好ましくは100以上であり、より好ましくは101以上である。
外添剤のSF‐1は、反応時のpH、温度、シラン化合物の滴下速度を適宜調整することにより制御できる。
A≧Dmsである場合、外添剤が転がりマトリックスに存在したとしても、過剰に大きいために感光体ドラムとドメインとの間に意図しない微小空隙が発生し、意図しない放電による画像弊害が発生してしまう場合がある。
Dms−Aは、好ましくは100nm〜800nmである。
Dmsは、好ましくは0.15μm(150nm)以上2.00μm(2000nm)以下であり、より好ましくは0.20μm(200nm)以上1.00μm(1000nm)以下である。
インデンテーション硬さが上記下限以上であると、ドメインと感光体ドラムの間で潰されにくいため転がりやすく、期待した効果が得られやすい。一方、インデンテーション硬さが上記上限以下であると、外添剤の硬さが適度であるためドラム傷を抑制できる。
外添剤は、特定の形状係数SF‐1を有していれば特に限定されないが、所望の物性を得やすい有機ケイ素重合体微粒子が好ましく、製造容易性の観点からポリオルガノシルセスキオキサン微粒子(さらに好ましくはポリアルキルシルセスキオキサン微粒子)であることがより好ましい。
トナーは、その他必要に応じて、トナー粒子に各種有機又は無機微粉体を外添剤として併用してもよい。
有機ケイ素重合体微粒子は、製法は特に限定されず、例えば水にシラン化合物を滴下し、触媒により加水分解、縮合反応させた後、得られた懸濁液を濾過、乾燥し得る。触媒の種類、配合比、反応開始温度、滴下時間などにより粒径をコントロールすることができる。
触媒として酸性触媒は塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸などが挙げられ、塩基性触媒はアンモニア水、水酸ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられるが、これらに限定はされない。
該Raは炭素数1〜6(好ましくは1〜3、より好ましくは1又は2)のアルキル基又はフェニル基を表す。)
また、有機ケイ素重合体微粒子の29Si−NMRの測定において、該有機ケイ素重合体に含有される全ケイ素元素に由来するピークの合計面積に対する、該T3単位構造を有するケイ素に由来するピークの面積の割合が、0.90以上1.00以下であることが好ましく、0.95以上1.00以下であることがより好ましい。
以下に、有機ケイ素重合体微粒子を製造するための有機ケイ素化合物について説明する。
有機ケイ素重合体は下記式(Z)で表される構造を有する有機ケイ素化合物の縮合物であることが好ましい。
Raは有機官能基であり特に制限されることはないが、好ましい例として炭素数が1以上6以下(好ましくは1〜3、より好ましくは1又は2)の炭化水素基(好ましくはアルキル基)やアリール基(好ましくはフェニル基)が挙げられる。
R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、アルコキシ基である。これらは反応基であり、加水分解、付加重合及び縮合して架橋構造を形成する。また、R1、R2及びR3の加水分解、付加重合及び縮合は、反応温度、反応時間、反応溶媒及びpHによって制御することができる。式(Z)のようにRaを除く一分子中に3つの反応基(R1、R2及びR3)を有する有機ケイ素化合物を、三官能性シランともいう。
p−スチリルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシメトキシシラン、メチルエトキシジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルメトキシジクロロシラン、メチルエトキシジクロロシラン、メチルジメトキシクロロシラン、メチルメトキシエトキシクロロシラン、メチルジエトキシクロ
ロシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルジアセトキシメトキシシラン、メチルジアセトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジメトキシシラン、メチルアセトキシメトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジエトキシシラン、メチルトリヒドロキシシラン、メチルメトキシジヒドロキシシラン、メチルエトキシジヒドロキシシラン、メチルジメトキシヒドロキシシラン、メチルエトキシメトキシヒドロキシシラン、メチルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のメチルシラン;エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリアセトキシシラン、エチルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のエチルシラン;プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリアセトキシシラン、プロピルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のプロピルシラン;ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリクロロシラン、ブチルトリアセトキシシラン、ブチルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のブチルシラン;ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリクロロシラン、ヘキシルトリアセトキシシラン、ヘキシルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のヘキシルシラン;フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリアセトキシシラン、フェニルトリヒドロキシシランのような三官能性のフェニルシラン。有機ケイ素化合物は単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
ジメチルジエトキシシラン、テトラエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリイソシアネートシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルジエトキシメトキシシラン、ビニルエトキシジメトキシシラン、ビニルエトキシジヒドロキシシラン、ビニルジメトキシヒドロキシシラン、ビニルエトキシメトキシヒドロキシシラン、ビニルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のビニルシラン。
有機ケイ素重合体を形成するモノマー中の、式(Z)で表される構造の含有量は、50モル%以上が好ましく、より好ましくは60モル%以上である。
プロセスカートリッジは以下の態様を有する。
電子写真装置の本体に脱着可能であるプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像して電子写真感光体の表面にトナー像を形成するための現像装置を有し、
該現像装置が、トナーを有し、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有する。
このプロセスカートリッジに、前述のトナー及び導電性部材を適用できる。
プロセスカートリッジは、帯電装置及び現像装置を支持するための枠体を有していてもよい。
現像装置は、少なくとも現像ローラ93を備え、トナー99を有している。現像装置は、必要に応じてトナー供給ローラ94、トナー容器96、現像ブレード98、攪拌羽910が一体化されていてもよい。
帯電装置は、帯電ローラ92を少なくとも備えていればよく、クリーニングブレード95及び廃トナー容器97を備えていてもよい。導電性部材が電子写真感光体に接触可能に配置されればよいため、電子写真感光体(感光ドラム91)は、プロセスカートリッジの構成要素として、帯電装置と共に一体化されていてもよいし、電子写真装置の構成要素として本体に固定されていてもよい。
帯電ローラ92、現像ローラ93、トナー供給ローラ94、及び現像ブレード98は、それぞれ電圧が印加されるようになっている。
電子写真装置は以下の態様を有する。
電子写真感光体、
該電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び
該電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成するための現像装置、を有する電子写真装置であって、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有する。
この電子写真装置に、前述のトナー及び導電性部材を適用できる。
電子写真装置は、
該電子写真感光体の表面に像露光光を照射して該電子写真感光体の表面に静電潜像を形成するための像露光装置、
該電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写するための転写装置、及び
該記録媒体に転写された該トナー像を該記録媒体に定着させるための定着装置、
を有していてもよい。
感光ドラム101は矢印方向に回転し、帯電バイアス電源から電圧が印加された帯電ローラ102によって一様に帯電され、露光光1011により、その表面に静電潜像が形成される。一方、トナー容器106に収納されているトナー109は、攪拌羽1010によりトナー供給ローラ104へと供給され、現像ローラ103上に搬送される。
そして現像ローラ103と接触配置されている現像ブレード108により、現像ローラ103の表面上にトナー109が均一にコーティングされると共に、摩擦帯電によりトナー109へと電荷が与えられる。上記静電潜像は、感光ドラム101に対して接触配置される現像ローラ103によって搬送されるトナー109が付与されて現像され、トナー像として可視化される。
転写材1019は、給紙ローラにより装置内に給紙され、中間転写ベルト1015と二次転写ローラ1016の間に搬送される。二次転写ローラ1016は、二次転写バイアス
電源から電圧が印加され、中間転写ベルト1015上のカラー像を、転写材1019に転写する。カラー像が転写された転写材1019は、定着器1018により定着処理され、装置外に廃紙されプリント動作が終了する。
一方、転写されずに感光ドラム上に残存したトナーは、クリーニングブレード105により掻き取られて廃トナー収容容器107に収納され、クリーニングされた感光ドラム101は、上述の工程を繰り返し行う。また転写されずに一次転写ベルト上に残存したトナーもクリーニング装置1017により掻き取られる。
カートリッジセットは以下の態様を有する。
電子写真装置の本体に脱着可能である第一のカートリッジ及び第二のカートリッジを有するカートリッジセットであって、
該第一のカートリッジが、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該帯電装置を支持するための第一の枠体を有し、
該第二のカートリッジが、電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像して電子写真感光体の表面にトナー像を形成するためのトナーを収容しているトナー容器を有し、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有する。
このカートリッジセットに、前述のトナー及び導電性部材を適用できる。
第一のカートリッジ又は第二のカートリッジは、電子写真感光体の表面にトナー像を形成するための現像装置を備えていてもよい。現像装置は、電子写真装置の本体に固定されていてもよい。
<有機ケイ素重合体微粒子の同定(T3単位構造の割合の測定)>
トナー中に含まれる有機ケイ素重合体微粒子の構成化合物の組成と比率の同定は、固体熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析計(以下熱分解GC/MS)及びNMRを用いる。
トナー中に、有機ケイ素重合体微粒子に加えて、シリカ微粒子が含まれる場合、トナー1gをバイアル瓶に入れクロロホルム31gに溶解させ、分散させる。分散には超音波式ホモジナイザーを用いて30分間処理して分散液を作製する。
超音波処理装置:超音波式ホモジナイザーVP−050(タイテック株式会社製)
マイクロチップ:ステップ型マイクロチップ、先端径φ2mm
マイクロチップの先端位置:ガラスバイアルの中央部、且つバイアル底面から5mmの高さ
超音波条件:強度30%、30分。このとき、分散液が昇温しないようにバイアルを氷水で冷却しながら超音波を掛ける。
分散液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機(H−9R;株式会社コクサン社製)にて、58.33S−1、30分間の条件で遠心分離を行う。遠心分離後のガラスチューブ内においては、下層に有機ケイ素重合体以外のSi含有物が含まれる。上層の有機ケイ素重合体由来のSi含有物を含むクロロホルム溶液を採取して、クロロホルムを真空乾燥(40℃/24時間)にて除去しサンプルを作製する。
上記サンプル又は有機ケイ素重合体微粒子を用いて、有機ケイ素重合体微粒子の構成化
合物の存在量比及び、有機ケイ素重合体微粒子中のT3単位構造の割合を、固体29Si−NMRで測定・算出する。
有機ケイ素重合体微粒子の構成化合物の種類の分析は固体熱分解GC/MSが用いられる。
有機ケイ素重合体微粒子を550℃〜700℃程度で熱分解させた際に生じる、有機ケイ素重合体微粒子由来の分解物の成分のマススペクトルを計測し、分解ピークを分析する事で、有機ケイ素重合体微粒子の構成化合物の種類を同定することができる。
熱分解装置:JPS−700(日本分析工業)
分解温度:590℃
GC/MS装置:Focus GC/ISQ (Thermo Fisher)
カラム:HP−5MS 長さ60m、内径0.25mm、膜厚0.25μm
注入口温度:200℃
フロー圧:100kPa
スプリット:50mL/min
MSイオン化:EI
イオン源温度:200℃ Mass Range 45−650
装置:JNM−ECX5002 (JEOL RESONANCE)
温度:室温
測定法:DDMAS法 29Si 45°
試料管:ジルコニア3.2mmφ
試料:試験管に粉末状態で充填
試料回転数:10kHz
relaxation delay :180s
Scan:2000
なお、下記X3構造が本発明におけるT3単位構造である。
X1構造:(Ri)(Rj)(Rk)SiO1/2 (A1)
X2構造:(Rg)(Rh)Si(O1/2)2 (A2)
X3構造:RmSi(O1/2)3 (A3)
X4構造:Si(O1/2)4 (A4)
≪13C−NMR(固体)の測定条件≫
装置:JEOLRESONANCE製JNM−ECX500II
試料管:3.2mmφ
試料:試験管に粉末状態で充填
測定温度:室温
パルスモード:CP/MAS
測定核周波数:123.25MHz(13C)
基準物質:アダマンタン(外部標準:29.5ppm)
試料回転数:20kHz
コンタクト時間:2ms
遅延時間:2s
積算回数:1024回
該方法にて、ケイ素原子に結合しているメチル基(Si−CH3)、エチル基(Si−C2H5)、プロピル基(Si−C3H7)、ブチル基(Si−C4H9)、ペンチル基(Si−C5H11)、ヘキシル基(Si−C6H13)またはフェニル基(Si−C6H5−)などに起因するシグナルの有無により、上記Raで表される炭化水素基を確認する。
トナー中に含まれる有機ケイ素重合体微粒子の含有量は以下の方法で求めることができる。
トナー中に、有機ケイ素重合体微粒子以外のケイ素含有物が含まれる場合、トナー1gをバイアル瓶に入れクロロホルムな31gに溶解させ、ケイ素含有物をトナー粒子から分散させる。分散には超音波式ホモジナイザーを用いて30分間処理して分散液を作製する。
超音波処理装置:超音波式ホモジナイザーVP−050(タイテック株式会社製)
マイクロチップ:ステップ型マイクロチップ、先端径φ2mm
マイクロチップの先端位置:ガラスバイアルの中央部、且つバイアル底面から5mmの高さ
超音波条件:強度30%、30分。このとき、分散液が昇温しないようにバイアルを氷水で冷却しながら超音波を掛ける。
分散液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機(H−9R;株式会社コクサン社製)にて、58.33S−1、30分間の条件で遠心分離を行う。遠心分離後のガラスチューブ内においては、下層に有機ケイ素重合体微粒子以外のケイ素含有物が含まれる。上層のクロロホルム溶液を採取して、クロロホルムを真空乾燥(40℃/24時間)にて除去する。
上記工程を繰り返し、乾燥させたサンプルを4g用意する。これをペレット化し、蛍光X線にてケイ素の含有量を求める。
蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQver.5.0L」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mmとする。
測定は、Omnianのメソッドを用いて元素FからUまでの範囲を測定し、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。また、X線発生装置の加速電圧、電流値は、出力2.4kWとなるように設定する。測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中にサンプル4gを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE−32」(前川試験機製作所社製)を用いて、20MPaで、60秒間加圧し、厚さ2mm、直径39mmに成型したペレットを用いる。
前述条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに各元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)から各元素の質量比率を算出する。
解析は、FP定量法を用いて、サンプルに含まれる全元素の質量比率を算出し、トナー中のケイ素の含有量を求める。なお、FP定量法においては、トナーのバインダー樹脂に合わせたバランスを設定する。
蛍光X線で求めたトナー中のケイ素の含有量と、構成化合物中のケイ素の含有量比の関係から、計算によってトナー中の有機ケイ素重合体微粒子の含有量を求めることができる。
外添剤の一次粒子の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。外添剤が添加されたトナーを観察して、最大5万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の外添剤の一次粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、外添剤の大きさによって適宜調整する。
(有機ケイ素重合体微粒子を測定する場合)
トナー中に含まれる有機ケイ素重合体微粒子の同定方法はSEMによる形状観察及びEDSによる元素分析を組み合わせて行うことができる。
走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて、最大5万倍に拡大した視野において、トナーを観察する。トナー粒子表面にピントを合わせて、外添剤を観察する。外添剤の各粒子に対してEDS分析を行い、Si元素ピークの有無から、分析した粒子が有機ケイ素重合体微粒子であるか否かを判断する。
トナー中に、有機ケイ素重合体微粒子とシリカ微粒子の両方が含まれている場合には、Si、Oの元素含有量(atomic%)の比(Si/O比)を標品と比較することで有機ケイ素重合体微粒子の同定を行う。有機ケイ素重合体微粒子、シリカ微粒子それぞれの標品に対して、同条件でEDS分析を行い、Si、Oそれぞれの元素含有量(atomic%)を得る。有機ケイ素重合体微粒子のSi/O比をAとし、シリカ微粒子のSi/O比をBとする。AがBに対して、有意に大きくなる測定条件を選択する。具体的には、標品に対して、同条件で10回の測定を行い、A,Bそれぞれの相加平均値を得る。得られた平均値がA/B>1.1となる測定条件を選択する。
判別対象の微粒子のSi/O比が[(A+B)/2]よりもA側にある場合に当該微粒子を有機ケイ素重合体微粒子と判断する。
有機ケイ素重合体微粒子の標品として、トスパール120A(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社)を、シリカ微粒子の標品として、HDK V15(旭化成)を用いる。
外添剤の形状係数SF−1の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。外添剤が添加されたトナーを観察し以下のように算出する。
観察倍率は外添剤の大きさによって適宜調整する。最大20万倍に拡大した視野において、画像処理ソフト「Image−Pro Plus5.1J」(MediaCybernetics社製)を使用し、ランダムに100個の外添剤の一次粒子の周囲長及び面積を算出する。SF−1は下記の式にて算出し、その平均値をSF−1とする。
SF−1=(粒子の最大長)2/粒子の面積×π/4×100
有機ケイ素重合体微粒子を測定する場合、上記EDS分析により有機ケイ素重合体微粒子を区別することができる。
微小硬さ試験機:Triboindenter TI950(ブルカージャパン株式会社製)
測定モード:準静的押し込み試験(荷重制御モード)
圧子:バーコビッチ圧子
まず、トナー粒子上の有機ケイ素重合体微粒子の位置を特定するために、下記条件で走査イメージ像を取得する。
Setpoint:1μN
Scan Rate:1Hz
Tip Velocity:10μm/sec
次に、得られた走査イメージ像から凸構造物の位置を特定し、下記条件で押し込み試験を行う。
最大押し込み荷重:2μN
押し込み時間:5秒
保持時間:2秒
除荷時間:5秒
上記条件で得られた荷重変位曲線を用いて、インデンテーション硬さを算出する。なお、計算は装置の専用ソフトで行なう。
トナー1gをクロロホルムに溶解させ、外添剤をトナー粒子から分散させる。その後、クロロホルムを真空乾燥(40℃/24時間)にて除去する。クロロホルム除去後の残渣をバイアル瓶に移し分散媒を31g加え、超音波式ホモジナイザーを用いて30分間処理して分散液を作製する。なお、分散媒は、例えば、イオン交換水100mLにスクロース(キシダ化学製)170gを加え、湯せんをしながら溶解させたショ糖濃厚液を利用することができる。
超音波処理装置:超音波式ホモジナイザーVP−050(タイテック株式会社製)
マイクロチップ:ステップ型マイクロチップ、先端径φ2mm
マイクロチップの先端位置:ガラスバイアルの中央部、且つバイアル底面から5mmの高さ
超音波条件:強度30%、30分。このとき、分散液が昇温しないようにバイアルを氷水で冷却しながら超音波を掛ける。
分散液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機(H−9R;株式会社コクサン社製)にて、58.33S−1、30分間の条件で遠心分離を行う。遠心分離後のガラスチューブ内においては、下層に有機ケイ素重合体微粒子以外の外添剤が含まれる。上層の水溶液を採取して、ろ過する。ろ過により得た残留物を蒸留水で洗浄後、真空乾燥(40℃/24時間)する。乾燥後、取り出したサンプルを乳鉢でほぐすことで有機ケイ素重合体微粒子の粉末サンプルを得ることができる。
得られた有機ケイ素重合体微粒子の粉末サンプルに対し、上記した走査イメージ像取得条件で走査イメージ像を取得し、有機ケイ素重合体微粒子一粒の位置を特定する。有機ケイ素重合体微粒子が一粒のものであるかどうかは、得られた走査イメージ像から粒径を確認し、所望の粒径のものを選択することで判別できる。
得られた走査イメージ像から有機ケイ素重合体微粒子の位置を特定し、上記した微小硬さ試験の測定条件と同一の条件で押し込み試験を行う。押し込み試験より得られた荷重変位曲線を用いて、インデンテーション硬さを算出する。なお、計算は装置の専用ソフトで行う。
<結着樹脂粒子分散液の調製>
スチレン89.5部、アクリル酸ブチル9.2部、アクリル酸1.3部、n−ラウリルメルカプタン3.2部を混合し溶解させた。この溶液にネオゲンRK(第一工業製薬社製)1.5部のイオン交換水150部の水溶液を添加して、分散させた。さらに10分間ゆっくりと撹拌しながら、過硫酸カリウム0.3部のイオン交換水10部の水溶液を添加した。窒素置換をした後、70℃で6時間乳化重合を行った。重合終了後、反応液を室温まで冷却し、イオン交換水を添加することで固形分濃度が12.5質量%、体積基準のメジアン径が0.2μmの結着樹脂粒子分散液を得た。
離型剤(ベヘン酸ベヘニル、融点:72.1℃)100部、ネオゲンRK15部をイオン交換水385部に混合させ、湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて約1時間分散して離型剤分散液を得た。離型剤分散液の固形分濃度は20質量%であった。
着色剤としてカーボンブラック「Nipex35(オリオンエンジニアドカーボンズ社製)」100部、ネオゲンRK15部をイオン交換水885部に混合させ、湿式ジェットミル JN100を用いて約1時間分散して着色剤分散液を得た。
結着樹脂粒子分散液265部、離型剤分散液10部、着色剤分散液10部をホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた。撹拌しながら容器内の温度を30℃に調整して、1mol/Lの塩酸を加えてpH=5.0に調整した。3分間放置した後に昇温を開始し、50℃まで昇温し、会合粒子の生成を行った。その状態で、「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・
コールター社製)にて会合粒子の粒径を測定した。重量平均粒径が6.2μmになった時点で、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=8.0に調整して粒子成長を停止させた。
その後、95℃まで昇温して会合粒子の融着と球形化を行った。平均円形度が0.980に到達した時点で降温を開始し、30℃まで降温してトナー粒子分散液1を得た。
得られたトナー粒子分散液1に塩酸を添加してpH=1.5以下に調整して1時間撹拌放置してから加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。これをイオン交換水でリスラリーして再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。リスラリーと固液分離とを、ろ液の電気伝導度が5.0μS/cm以下となるまで繰り返した後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。
得られたトナーケーキを気流乾燥機フラッシュジェットドライヤー(セイシン企業製)にて乾燥した。乾燥の条件は吹き込み温度90℃、乾燥機出口温度40℃、トナーケーキの供給速度はトナーケーキの含水率に応じて出口温度が40℃から外れない速度に調整した。さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて微粗粉をカットし、トナー粒子を得た。トナー粒子の重量平均粒径(D4)は6.3μm、平均円形度は0.980、ガラス転移温度Tgは57℃であった。
上記方法で得られたトナー粒子を、コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて微粗粉をカットし、トナー粒子1を得た。
<有機ケイ素重合体微粒子1の製造例>
(第一工程)
温度計、攪拌機を備えた反応容器に、水:360部を入れ、濃度5.0質量%の塩酸:15部を添加して均一溶液とした。これを温度25℃で撹拌しながらメチルトリメトキシシラン:136部を添加し、5時間撹拌した後、濾過してシラノール化合物またはその部分縮合物を含む透明な反応液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置を備えた反応容器に、水:540部を入れ、濃度10.0質量%のアンモニア水:17部を添加して均一溶液とした。これを温度35℃で撹拌しながら第一工程で得られた反応液100部を0.5時間かけて滴下し、6時間撹拌し懸濁液を得た。得られた懸濁液を遠心分離器にかけて微粒子を沈降させ取り出し、温度200℃の乾燥機で24時間乾燥させて有機ケイ素重合体微粒子1を得た。
得られた有機ケイ素重合体微粒子1は、走査電子顕微鏡観測より個数平均粒径100nmであり、形状係数SF−1が105であった。
シラン化合物、反応開始温度、触媒添加量、滴下時間を表1に記載の様に変更した以外は、有機ケイ素重合体微粒子1の製造例と同様にして、有機ケイ素重合体微粒子2〜9を得た。物性を表1に示す。
<トナー1の製造例>
上記方法で得られたトナー粒子1:100部と、有機ケイ素重合体微粒子1:1.0部を、ジャケット内に7℃の水を通水したFMミキサ(日本コークス工業株式会社製FM10C型)に投入した。ジャケット内の水温が7℃±1℃で安定してから回転羽根の周速38m/secで5分間混合し、トナー混合物1を得た。この際FMミキサの槽内温度が25℃を超えないようジャケット内の通水量を適宜調整した。
得られたトナー混合物1を目開き75μmのメッシュで篩い、トナー1を得た。
トナー1の製造例において、有機ケイ素重合体微粒子1を、それぞれ有機ケイ素重合体微粒子2〜8に変更した以外は同様にして、トナー2〜8を得た。
また、トナー1の製造例において、有機ケイ素重合体微粒子1を、ゾルゲルシリカ(X24−9600A:信越化学社製)に変更した以外は同様にして、トナー9を得た。
また、トナー1の製造例において、有機ケイ素重合体微粒子1を、有機ケイ素重合体微粒子9に変更した以外は同様にして、比較トナー1を得た。
[1−1.ドメイン形成用ゴム混合物(CMB)の調製]
表2に示す各材料を、表2に示す配合量で、6リットル加圧ニーダー(商品名:TD6−15MDX、トーシン社製)を用いて混合してCMBを得た。混合条件は、充填率70体積%、ブレード回転数30rpm、30分間とした。
表3に示す各材料を、表3に示す配合量で、6リットル加圧ニーダー(商品名:TD6−15MDX、トーシン社製)を用いて混合してMRCを得た。混合条件は、充填率70体積%、ブレード回転数30rpm、16分間とした。
上記で得たCMB及びMRCを、表4に示す配合量で、6リットル加圧ニーダー(商品名:TD6−15MDX、トーシン社製)を用いて混合した。混合条件は、充填率70体積%、ブレード回転数30rpm、20分間とした。
混合条件は、前ロール回転数10rpm、後ロール回転数8rpmで、ロール間隙2mmとして合計20回左右の切り返しを行った後、ロール間隙を0.5mmとして10回薄通しを行った。
[2−1.導電性の外表面を有する支持体の用意]
導電性の外表面を有する支持体として、ステンレス鋼(SUS)の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長252mm、外径6mmの丸棒を用意した。
支持体の供給機構、及び未加硫ゴムローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機の先端に、内径12.5mmのダイスを取付け、押出機とクロスヘッドの温度を80℃に、支持体の搬送速度を60mm/secに調整した。この条件で、押出機から、導電層形成用ゴム混合物を供給して、クロスヘッド内にて支持体の外周部を、該導電層形成用ゴム混合物で被覆し、未加硫ゴムローラを得た。
次に、160℃の熱風加硫炉中に前記未加硫ゴムローラを投入し、60分間加熱することで導電層形成用ゴム混合物を加硫し、支持体の外周部に導電層が形成されたローラを得た。その後、導電層の両端部を各10mm切除して、導電層部の長手方向の長さを231mmとした。
最後に、導電層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部から両端部側へ各90mmの位置における各直径が8.44mm、中央部直径が8.5mmのクラウン形状である導電性部材1を得た。
[マトリックスドメイン構造の確認]
導電性部材の導電層におけるマトリックスドメイン構造の形成の有無について以下の方法により確認を行う。
カミソリを用いて導電性部材の導電層の長手方向と垂直な断面が観察できるように切片(厚さ500μm)を切り出す。次いで、白金蒸着を行い、走査型電子顕微鏡(SEM)(商品名:S−4800、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて1000倍で撮影し、断面画像を得る。
導電層からの切片において観察されたマトリックスドメイン構造は、断面画像内において、図2のように、複数のドメイン6bがマトリックス6a中に分散されて、ドメイン同士が接続せずに独立した状態で存在する形態を示す。6cは電子導電剤である。一方で、マトリックスは画像内で連通し、ドメインがマトリックスによって分断されている状態である。
当該2値化画像に対してカウント機能によって、50μm四方の領域内に存在し、かつ、2値化画像の枠線に接点を持たないドメインの総数に対して、上記のように、ドメイン同士が接続せずに孤立しているドメインの個数パーセントKを算出する。
具体的には、画像処理ソフトのカウント機能において、当該2値化画像の4方向の端部の枠線に接点を有するドメインがカウントされないよう設定する。
導電性部材の導電層を長手方向に均等に5等分し、周方向に均等に4等分して得られた領域のそれぞれから任意に1点ずつ、合計20点から当該切片を作製して上記測定を行った際のKの算術平均値(個数%)を算出する。
Kの算術平均値(個数%)が80以上の場合に、マトリックスドメイン構造を「有」すると評価し、Kの算術平均値(個数%)が80を下回る場合に「無」と評価する。
マトリックスの体積抵抗率R1は、例えば、導電層から、マトリクスドメイン構造が含まれている所定の厚さ(例えば、1μm)の薄片を切り出し、当該薄片中のマトリクスに走査型プローブ顕微鏡(SPM)や原子間力顕微鏡(AFM)の微小探針を接触させることによって計測することができる。
弾性層からの薄片の切り出しは、例えば、図3(b)に示したように、導電性部材の長手方向をX軸、導電層の厚み方向をZ軸、周方向をY軸とした場合において、薄片が、導電性部材の軸方向に対して垂直なYZ平面(例えば、83a、83b、83c)に平行な面の少なくとも一部を含むように切り出す。切り出しは、例えば、鋭利なカミソリや、ミクロトーム、収束イオンビーム法(FIB)を用いて行うことができる。
体積抵抗率の測定は、導電層から切り出した薄片の片面を接地する。次いで、当該薄片の接地面とは反対側の面のマトリクスの部分に走査型プローブ顕微鏡(SPM)や原子間力顕微鏡(AFM)の微小探針を接触させ、50VのDC電圧を5秒間印加し、接地電流値を5秒間測定した値から算術平均値を算出し、その算出した値で印加電圧を除することで電気抵抗値を算出する。最後に薄片の膜厚を用いて、抵抗値を体積抵抗率に変換する。このとき、SPMやAFMは、抵抗値と同時に当該薄片の膜厚も計測できる。
円柱状の帯電部材におけるマトリックスの体積抵抗率R1の値は、例えば、導電層を周方向に4分割、長手方向に5分割した領域のそれぞれから各1つずつ薄片サンプルを切り出し、上記の測定値を得た後に、合計20サンプルの体積抵抗率の算術平均値を算出することによって求める。
本実施例においては、まず、導電性部材の導電層から、ミクロトーム(商品名:Leica EM FCS、ライカマイクロシステムズ製)を用いて、切削温度−100℃にて、1μmの厚みの薄片を切り出した。薄片は、図3(b)に示したように、導電性部材の長手方向をX軸、導電層の厚み方向をZ軸、周方向をY軸とした場合において、導電性部材の軸方向に対して垂直なYZ平面(例えば、83a、83b、83c)の少なくとも一部が含まれるように切り出した。
温度23℃、湿度50%RH環境において、当該薄片の一方の面(以降、「接地面」ともいう)を金属プレート上に接地させ、当該薄片の接地面とは反対側の面(以降、「測定面」ともいう)のマトリクスに相当し、かつ、測定面と接地面との間にドメインが存在していない箇所に走査型プローブ顕微鏡(SPM)(商品名:Q−Scope250、Quesant Instrument Corporation製)のカンチレバーを接触させた。続いて、5秒間、カンチレバーに50Vの電圧を印加し、電流値を測定して5秒間の算術平均値を算出した。
SPMで測定切片の表面形状を観察し、得られる高さプロファイルから測定箇所の厚さを算出した。さらに、表面形状の観察結果から、カンチレバーの接触部の凹部面積を算出した。当該厚さと当該凹部面積とから体積抵抗率を算出した。
薄片は、導電層を長手方向に5等分し、周方向に4等分して得られたそれぞれの領域内から任意に1点ずつ、合計20点の当該切片を作製して上記測定を行った。その平均値を、マトリックスの体積抵抗率R1とした。
なお、走査型プローブ顕微鏡(SPM)(商品名:Q−Scope250、Quesant Instrument Corporation製)はコンタクトモードで操作した。
上記マトリックスの体積抵抗率R1の測定において、超薄切片のドメインに該当する箇所で測定を実施し、測定の電圧を1Vにする以外は、同様の方法で、ドメインの体積抵抗率R2を測定する。
本実施例では、上記(マトリックスの体積抵抗率R1の測定)において、測定面のカンチレバーを接触させる箇所を、ドメインに相当し、かつ、測定面と接地面との間にマトリクスが存在しない箇所に変更し、電流値の測定の際の印加電圧を1Vに変更した以外は同様の方法で実施し、R2を算出した。
マルテンス硬度は、微小硬さ試験機(商品名:ピコデンターHM500、ヘルムート フィッシャー(Helmut Fischer)社製)を用いて測定する。また、ソフト
ウェアとしては、上記表面被膜物性試験機に付属の「WIN−HCU」(商品名)を使用する。マルテンス硬度とは、圧子を、荷重をかけながら測定対象物に押し込むことにより求められる物性値であり、(試験荷重)/(試験荷重下での圧子の表面積)(N/mm2)として求められる。
四角錐などの圧子を、所定の比較的小さい試験荷重をかけながら被測定物に押し込み、所定の押し込み深さに達した時点でのその押し込み深さから圧子が接触している表面積を求め、下記式よりユニバーサル硬度を求める。本発明においては、荷重1mNで押し込んだ際の硬度を採用する。
ISO 14577に基づき、表面被膜物性試験機(商品名:ピコデンターHM500、)を用いて測定する。導電性部材の中央部において任意に選ばれた10箇所を測定点として、マルテンス硬度測定を行った相加平均値を現像剤担持体の測定値とする。測定条件を以下に示す。
・測定圧子:四角錐圧子(角度136°、ベルコビッチタイプ)
・圧子材料:ダイヤモンド
・測定環境:温度23℃、相対湿度50%
・荷重速度及び除荷速度:1mN/50秒
・最大押し込み荷重:1mN
上記条件に記載の速度で荷重を負荷することで荷重−硬度曲線を測定し、下記計算式により押し込み深さ0.1μmに到達した時点のマルテンス硬度を算出する。マルテンス硬度HM(N/mm2)=F(N)/試験荷重下での圧子の表面積(mm2)
式中、Fは力、tは時間を表す。
押し込みヤング率E(Pa)=(1−νi2)/Ei+(1−νs2)/Es
Eiは圧子のヤング率、νiは圧子のポアソン比、νsは導電性部材のポアソン比を表す。
マトリックス部及びドメイン部のマルテンス硬度の測定は具体的には以下のようにして行う。まず、被測定対象である導電性部材から、カミソリで、導電性部材の外表面を含む測定サンプルを切り出す。測定サンプルは、導電性部材の周方向及び長手方向に各々2mmの長さを有し、導電性部材の外表面から深さ方向に500μmの厚みを有するように切り出す。
得られた測定サンプルの、導電性部材の外表面に該当する観察面が観察可能なように測定サンプルを微小硬さ試験機にセットする。そして、微小硬さ試験機に付属の顕微鏡(倍率50倍)で観察面を観察し、マトリックス部のうち、いずれのドメインの外縁からも0.1μm以上離れている10点を任意に選定する。当該10点に測定圧子の先端を当接させ、上記した条件にてマルテンス硬度を測定する。得られた10点の測定値の算術平均値を、マトリックス部のマルテンス硬度G1とする。
同様に、測定サンプルの観察面を観察して、任意の10個のドメインを選定し、各々のドメインの平面上の重心位置に測定圧子を当接させ、上記した条件にてマルテンス硬度を測定する。得られた10個の測定値の算術平均値をドメイン部のマトリックス硬度G2とする。
以上によって得られたドメイン部とマトリックス部のマルテンス硬度の値を比較することで、ドメイン部とマトリックス部の硬度の大小関係を評価する。
ドメインの円相当径Dは以下のようにして算出する。
導電層の長手方向の長さをL、導電層の厚さをTとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってL/4の3か所から、図3(b)に示されるような導電層の厚さ方向の断面(83a、83b、83c)が表れている面を有する、厚みが1μmのサンプルを、ミクロトーム(商品名:Leica EM FCS、ライカマイク
ロシステムズ社製)を用いて切り出す。
得られた3つのサンプルの各々の、導電層の厚さ方向の断面に白金を蒸着する。次いで、各サンプルの白金蒸着面のうち、導電層の外表面から深さ0.1T〜0.9Tまでの厚み領域内の任意に選択した3か所を走査型電子顕微鏡(SEM)(商品名:S−4800、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて5000倍で撮影する。
得られた9枚の撮影画像の各々を、画像処理ソフト(製品名:ImageProPlus;Media Cybernetics社製)によって、2値化、カウント機能による定量化を行って、各撮影画像に含まれるドメインの面積の算術平均値Sを算出する。
次いで、各撮影画像について算出したドメインの面積の算術平均値Sから、ドメインの円相当径(=(4S/π)0.5)を計算する。次に、各撮影画像のドメインの円相当径の算出平均値を算出して、被測定対象である導電性部材の導電層断面から観察されるドメインの円相当径Dを得る。
ドメインの円相当径Dの均一性を評価するための、ドメインの粒度分布の測定は、次のようにして行う。まず、上記ドメインの円相当径Dの測定で得られる、走査型電子顕微鏡(商品名:S−4800、(株)日立ハイテクノロジーズ製)による5000倍の観察画像に対して画像処理ソフト(商品名:ImageProPlus;Media Cybernetics社製)によって、2値化画像を得る。次いで、当該2値化画像内のドメイン群に対して、画像処理ソフトのカウント機能により平均値Dと標準偏差σdを算出し、次いで粒度分布の指標であるσd/Dを計算する。
ドメイン径のσd/D粒度分布の測定においては、導電層の長手方向の長さをL、導電層の厚さをTとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってL/4の3か所における、図3(b)に示されるような導電層の厚さ方向の断面を取得する。上記の3つの測定位置から得られた3つの切片のそれぞれの、導電層外表面から深さ0.1T〜0.9Tまでの厚み領域の任意の3か所、合計9か所において、50μm四方の領域を解析画像として抽出して測定を実施し、9か所の算術平均値を算出する。
導電層の長手方向の長さをL、導電層の厚さをTとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってL/4の3か所から、図3(b)に示されるような導電層の厚さ方向の断面(83a、83b、83c)が表れている面を有するサンプルを取得する。
得られた3つのサンプルの各々について、導電層の厚さ方向の断面が表れた面における、導電層外表面から深さ0.1T〜0.9Tまでの厚み領域の任意の3か所に50μm四方の解析領域を置く。当該3つの解析領域を、走査型電子顕微鏡(商品名:S−4800、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて倍率5000倍で撮影する。得られた合計9枚の撮影画像の各々を、画像処理ソフト(商品名:LUZEX;ニレコ社製)を使用して2値化する。
2値化の手順は以下のように行う。撮影画像に対し、8ビットのグレースケール化を行い、256階調のモノクロ画像を得る。そして、撮影画像内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、2値化し、撮影画像の2値化画像を得る。次いで、9枚の2値化画像の各々について、ドメインの壁面間距離を算出し、さらにそれらの算術平均値を算出する。この値をDmとする。なお、壁面間距離とは、最も近接しているドメイン同士の壁面間の距離(最短距離)であり、上記画像処理ソフトにおいて、測定パラメーターを隣接壁面間距離と設定することで求めることができる。
上記ドメイン間距離Dmの測定過程において得たドメインの壁面間距離の分布から、ドメイン間距離の標準偏差σmを算出し、ドメイン間距離の均一性の指標である変動係数σ
m/Dmを計算する。
導電層の外表面から観察されるドメインの円相当径Dsは以下のように測定する。
導電層の長手方向の長さをLとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってL/4の3か所から、ミクロトーム(商品名:Leica EM FCS、ライカマイクロシステムズ社製)を用いて、導電層の外表面が含まれるサンプルを切り出す。サンプルの厚さは1μmとする。
当該サンプルの、導電層の外表面に該当する面に白金を蒸着する。該サンプルの白金蒸着面の任意の3か所を選択し、走査型電子顕微鏡(SEM)(商品名:S−4800、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて5000倍で撮影する。得られた合計9枚の撮影画像の各々を画像処理ソフト(商品名:ImageProPlus;Media Cybernetics社製)を用いて2値化、カウント機能による定量化を行って、撮影画像の各々に含まれるドメインの平面積の算術平均値Ssを算出する。
次いで、各撮影画像について算出したドメインの平面積の算術平均値Ssから、ドメインの円相当径(=(4S/π)0.5を計算する。次いで、各撮影画像のドメインの円相当径の算出平均値を算出して、被測定対象である導電性部材を外表面から観察したときのドメインの円相当径Dsを得る。
導電層の長手方向の長さをL、導電層の厚さをTとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってL/4の3か所から、カミソリを用いて導電性部材の外表面が含まれるようにサンプルを切り出す。サンプルのサイズは、導電性部材の周方向、及び長手方向に各々2mm、厚みは、導電性部材の厚さTとする。
得られた3つのサンプルの各々について、導電性部材の外表面に該当する面の任意の3ヶ所に50μm四方の解析領域を置き、当該3つの解析領域を、走査型電子顕微鏡(商品名:S−4800、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて倍率5000倍で撮影する。得られた合計9枚の撮影画像の各々を、画像処理ソフト(商品名:LUZEX;ニレコ社製)を使用して2値化する。
2値化の手順は、上記したドメイン間距離Dmを求める際の2値化の手順と同様である。次いで、9枚の撮影画像の2値化画像の各々について、ドメインの壁面間距離を求め、さらにそれらの算術平均値を算出する。この値をDmsとする。
JIS B 0601−1994表面粗さの規格に準じて測定し、表面粗さ測定器(商品名:SE−3500、小坂研究所社製)を用いて測定する。Raは、無作為に選ばれた導電性部材の表面6箇所において測定し、その算術平均値とする。なお、カットオフ値0.8mmであり、評価長さは8mmである。
原料ゴム、導電剤、加硫剤、加硫促進剤に関して表7A−1〜表7A−2に示す材料、及び条件を用いる以外は、導電性部材1と同様にして導電性部材2〜9を製造した。
なお、表7A−1〜表7A−2中に示した材料の詳細については、ゴム材料は表7B−1、導電剤は表7B−2、加硫剤及び加硫促進剤は表7B−3に示す。
表7A−1及び表7A−2に示した材料及び条件を用いる以外は実施例1と同様に導電性部材C1を製造した。次いで、以下の方法に従って、導電性部材C1上に導電性樹脂層を設け、比較導電性部材1を製造し、実施例1と同様の測定及び評価を行った。
カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液に溶媒としてメチルイソブチルケトンを加
え、固形分が10質量%となるように調整した。このアクリルポリオール溶液1000部(固形分100部)に対して、下記の表6に示す材料を用いて混合溶液を調製した。このとき、ブロックHDIとブロックIPDIとの混合物は、「NCO/OH=1.0」であった。
導電性部材C1を、その長手方向を鉛直方向にして、導電性樹脂層形成用の塗料中に浸漬してディッピング法で塗工した。ディッピング塗布の浸漬時間は9秒間、引き上げ速度は、初期速度が20mm/sec、最終速度が2mm/sec、その間は時間に対して直線的に速度を変化させた。
得られた塗工物を常温で30分間風乾し、次いで90℃に設定した熱風循環乾燥機中において1時間乾燥し、さらに160℃に設定した熱風循環乾燥機中において1時間乾燥して比較導電性部材1を得た。
表7A−1及び表7A−2に示した材料及び条件を用いる以外は実施例1と同様にして、比較導電性部材2〜5を製造し、実施例1と同様の測定及び評価を行った。
製造した導電性部材1〜9及び比較導電性部材1〜5の物性を表8に示す。
電子写真装置として、HP LaserJet Enterprise M609dn(HP社製)を用意した。次に、所定のカートリッジにトナー1を充填したプロセスカートリッジ、導電性部材1、及び電子写真装置を、測定環境に馴らす目的で、低温低湿環境(15℃/10%RH)に48時間放置した。
上記環境に放置した導電性部材1を前記プロセスカートリッジの帯電ローラとしてセットし、M609dnに組み込んで評価を行った。
これら電子写真装置及びプロセスカートリッジの組み合わせは、図5に示す構成に該当する。
なお、M609dnは、プリンタの将来的な更なる高速化と高寿命化を考慮して、プロセススピードを400mm/sに改造して使用した。評価紙としては、A4のカラーレーザーコピー用紙(キヤノン製、80g/m2)を用いた。
印字率1%となる横線パターンを2枚/1ジョブとして、ジョブとジョブの間にマシンが一旦停止してから次のジョブが始まるように設定したモードで、計100000枚の画出し試験を実施した。
画像弊害の確認は、50000枚目と100000枚目で出力したベタ黒画像上の白い点状の画像欠陥のレベルにより評価した。具体的な評価基準は以下のとおり。A、B、Cランクを合格とした。
(評価基準)
A:白い点状の画像欠陥は見られない。
B:白い点状の画像欠陥が5個未満発生する。
C:白い点状の画像欠陥が5個以上10個未満発生する。
D:白い点状の画像欠陥が10個以上発生する。
15℃/10%RHの環境下、上記画出し試験の100000枚出力時に、感光体表面のキズを、ルーペを用いて観察した。評価基準は以下の通りである。A、B、Cランクを合格とした。
(評価基準)
A:感光体ドラム表面に全くキズは存在しない
B:感光体ドラム表面に、幅1.0μm未満の細かい傷が存在する。
C:感光体ドラム表面に、幅1.0μm以上5.0μm未満の傷が存在する。
D:感光体ドラム表面に、幅5.0μm以上の傷が存在する。
評価結果を表9に示す。
導電性部材と充填するトナーを表9のように変更した以外は、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表9に示す。
6a マトリックス、6b ドメイン、6c 電子導電剤、
71 ドメイン、
81 導電性部材、82 XZ平面、82a XZ平面82と平行な断面、83 導電性部材の軸方向と垂直なYZ平面、83a 導電層の一端から中央に向かってL/4の箇所の断面、83b 導電層の長手方向の中央での断面、83c 導電層の一端から中央に向かってL/4の箇所の断面、
91 電子写真感光体、92 導電性部材(帯電ローラ)、93 現像ローラ、94 ト
ナー供給ローラ、95 クリーニングブレード、96 トナー容器、97 廃トナー容器、98 現像ブレード、99 トナー、910 攪拌羽、
101 感光ドラム、102 帯電ローラ、103 現像ローラ、104 トナー供給ローラ、105 クリーニングブレード、106 トナー容器、107 廃トナー収容容器、108 現像ブレード、109 トナー、1010 攪拌羽、1011 露光光、1012 一次転写ローラ、1013 テンションローラ、1014 中間転写ベルト駆動ローラ、1015 中間転写ベルト、1016 二次転写ローラ、1017 クリーニング装置、1018 定着器、1019 転写材
Claims (10)
- 電子写真感光体、該電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像して該電子写真感光体の表面にトナー像を形成するための現像装置、を有する電子写真装置であって、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有し、
該導電性部材が、導電性の外表面を有する支持体、及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下であり、
該現像装置は、該トナーを含み、
該トナーが、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、該導電性部材の外表面を観察した際の、該導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たすことを特徴とする電子写真装置。 - 前記G1及び前記G2が、共に1.0N/mm2〜10.0N/mm2の範囲内にある請求項1に記載の電子写真装置。
- 前記外添剤の一次粒子の個数平均粒径Aが、30nm以上200nm以下である請求項1又は2に記載の電子写真装置。
- 前記Dmsが、0.15μm以上2.00μm以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記導電性部材の断面観察における、前記導電層中の前記ドメインの隣接壁面間距離の算術平均値Dmが、0.15μm以上2.00μm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記外添剤の荷重2μNにおけるインデンデーション硬さが、0.10GPa以上1.50GPa以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記外添剤が、有機ケイ素重合体微粒子を含む請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記外添剤が、ポリアルキルシルセスキオキサン微粒子を含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 電子写真装置の本体に脱着可能であるプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像して電子写真感光体の表面にトナー像を形成するための現像装置を有し、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有し、
該導電性部材が、導電性の外表面を有する支持体、及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下であり、
該現像装置は、該トナーを含み、
該トナーが、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、該導電性部材の外表面を観察した際の、該導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たすことを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 電子写真装置の本体に脱着可能である第一のカートリッジ及び第二のカートリッジを有するカートリッジセットであって、
該第一のカートリッジが、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電装置、及び該帯電装置を支持するための第一の枠体を有し、
該第二のカートリッジが、電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像して電子写真感光体の表面にトナー像を形成するためのトナーを収容しているトナー容器を有し、
該帯電装置が、該電子写真感光体に接触可能に配置された導電性部材を有し、
該導電性部材が、導電性の外表面を有する支持体、及び該支持体の該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層が、マトリックス及び該マトリックス中に分散された複数のドメインを有し、
該マトリックスが、第一のゴムを含有し、
該ドメインが、第二のゴム及び電子導電剤を含有し、
該ドメインの少なくとも一部は、該導電性部材の外表面に露出し、
該導電性部材の外表面は、少なくとも、該マトリックスと、該導電性部材の外表面に露出している該ドメインとで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率R1が、1.00×1012Ω・cmより大きく、
該ドメインの体積抵抗率R2が、該マトリックスの体積抵抗率R1よりも小さく、
該導電性部材の外表面に露出している該マトリックスにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG1とし、
該導電性部材の外表面に露出している該ドメインにおいて測定されるマルテンス硬度N/mm2をG2としたとき、G1<G2の関係を満たし、
該導電性部材の外表面の表面粗さRaが、2.00μm以下であり、
該トナーが、結着樹脂を含有するトナー粒子及び該トナー粒子に外添された外添剤を有し、
該外添剤の一次粒子の形状係数SF‐1が、115以下であり、
該外添剤の一次粒子の個数平均粒径をAとし、該導電性部材の外表面を観察した際の、該導電層中の該ドメイン間の隣接壁面間距離の算術平均値をDmsとしたとき、A<Dmsを満たすことを特徴とするカートリッジセット。
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