JP2015517913A - 新規なロウ付けコンセプト - Google Patents
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Abstract
Description
‐接合領域では、液体が生成され、活性化しなければならない;及び、
‐金属フィラーの元素が母材内に広範囲にわたって拡散しなければならない。
(i)配合物を母材の製品のプレート及び/又は部分に塗布するステップであって、当該母材は、1040℃を超える固相線温度を有しており、当該配合物はホウ素及びケイ素を含んでおり、ホウ素はホウ素源から選択され、ケイ素はケイ素源から選択され、当該配合物はホウ素及びケイ素を含み、ホウ素対ケイ素の割合は約3:100重量/重量から約100:3重量/重量の範囲内であり、好ましくは約5:100重量/重量から約1:1重量/重量の範囲内であるステップ;
(ii)中間産物を得るステップ;
(iii)任意で、ステップ(ii)で得られた中間産物を、形成されるロウ付け合金の固相線温度よりも高く、母材の固相線温度よりも低い温度に曝露し、予備ロウ付けステップにおいてロウ付け合金の層を母材表面上に形成するステップ;
(iv)ステップ(ii)若しくは(iii)からの産物を、ステップ(ii)若しくは(iii)に係る1つ若しくは複数の産物と組み立てる、若しくは、積層するか、又は、当該産物を、ケイ素及びホウ素の配合物を有さない1つ若しくは複数の部分若しくはプレートで組み立て、若しくは、積層し、組立産物若しくは積層産物を形成するステップ;
(v)ステップ(iv)からの組立又は積層産物を、1250℃より低い温度の炉内で、真空中で、不活性ガスの存在下で、還元性雰囲気下で、又はそれらの組み合わせにおいてロウ付けするステップ;
(vi)ロウ付け産物を得るステップ。
体積=総面積A×接合部の長さ
総面積A=((X−B)/2)×((X−B)/2)×tan α
Y(A3.3の幅)=1.554+9.922×(配合物A3.3の塗布された量)
Y(B2の幅)=0.626+10.807×(配合物B2の塗布された量)
Y(C1の幅)=0.537+8.342×(配合物C1の塗布された量)
Y(F0の幅)=0.632+7.456×−(配合物F0の塗布された量)
Y(B2の面積)=3.372×(配合物B2の塗布された量)−0.318
Y(C1の面積)=2.549×(配合物C1の塗布された量)−0.321
Y(F0の面積)=0.569×(配合物F0の塗布された量)−0.093
体積(B2)=0.30×長さ40(20×2)=12.0mm3
体積(C1)=0.12×長さ40(20×2)=4.8mm3
体積(E0.3)=0.10×長さ40(20×2)=4.0mm3
これらの実施例において、ケイ素Siが、母材の試験サンプルの表面上に塗布された場合にロウ付け合金を形成することが可能であるかどうかを調べるために試験が行われた。異なる量のホウ素Bも加えられた。なぜなら、ホウ素はロウ付け合金の融点を低下させることができるからである。ホウ素は、ロウ付け合金のぬれ挙動を変化させることもできる。試験された配合物の特性も調査された。実施例において、wt%は重量パーセントであり、atm%は原子パーセントである。
試験サンプル番号C1は、粒径325メッシュ、99.5%(金属ベース)7440−21−3、Alfa Aesar−Johnsson Matthey Company製の118.0gの結晶性ケイ素粉末を、粒径325メッシュ、98%(金属ベース)7440−42−8、Alfa Aesar−Johnsson Matthey Company製の13.06gの結晶性ホウ素粉末、及び、Wall Colmonoy製の77.0gのNicorobraz S−30バインダと、Busch&Holm製のVarimixer内で混合し、208gのペーストを作製することによって調製された。サンプルC1を参照のこと。全ての試験サンプルは、試験サンプルC1と同じ手順にしたがって作製された。サンプルは表2に示されている。
ゲル内の「乾燥」材料の含有量についても試験が行われた。S−20及びS−30のサンプルの重さを測った後、98℃の炉内に18時間にわたって放置した。サンプルを炉内から取り出した後、再び重さが計測された。結果は表5に示されている。
先行技術に係るロウで試験を行う場合、塗布されるロウの重さは2.0gであり、これはケイ素0.2gに対応する。ケイ素とホウ素との配合物が試験対象であったので、試験される組成物においては同様の量のケイ素及びホウ素が用いられた。当該ロウは10重量%のケイ素を含んでおり、したがって0.2gのケイ素及びホウ素の配合物が、試験サンプルに塗布された。試験サンプルは円形の試験片であり、当該試験片は直径が83mm、厚さが0.8mmであり、ステンレス鋼316Lで形成されている。「形成されるロウ付け合金」は、流れる前に、まず母材及びロウ付け配合物から形成され得るので、0.2gのロウ付け配合物が2gのロウ付け合金に対応するだろうとは予想されず、また、ケイ素及びホウ素は母材内にのみ拡散するか、又は、母材すら溶融しないとは予想されなかったので、より多い量の0.4gも試験された。全てのサンプルは、真空炉において1210℃で1時間にわたってロウ付けされた。重複実験が行われた。2つの重さと2倍の試験サンプルと6つの異なる配合物とで、2×2×6=24サンプル、すなわちF0、E0.3、D0.5、C1、B2及びA3.3である。これらの配合物が円形領域に塗布された。当該円形領域は、約10mmから約14mmの直径を有し、面積が78mm2から154mm2であるか、又は、mm2当たり約1.3mgから約5.1mgの配合物を有している。
母材の試験片が溶融し、いくつかの種類の溶融物が形成されたことが明確に観察された。いくつかの態様において、当該溶融物は流れを有するロウ付け合金として現れたことも観察された。ぬれの大きさを測定しなかったが、配合物中のホウ素の量が増加した結果、ぬれが改善されたようであった。しかしながら、ほとんどのサンプルで、厚さ全体が溶融し、試験片の中央に穴が形成されたことも見られた。「0.2gのサンプル」では、12個の試験片の内5個が、「0.4gのサンプル」では12個の内10個が穴を有していた。
当該実施例では、フィレット試験、腐食試験及び引張試験のために同時に試験プレートが準備された。実施例2からは、ケイ素及びホウ素の配合物は、当該配合物を薄肉プレート上に点又は線で塗布する際のリスクになり得るという結論が得られた。したがって、新しい試験サンプル、すなわち試験プレートが、異なるケイ素及びホウ素の配合物を、フィレット試験、腐食試験及び引張試験で塗布するために用いられた。
試験プレートから薄片が切り取られた。当該薄片は35mmの幅を有しており、これは、塗布された表面領域が35mm×35mmであることを意味している。図1のように、当該表面領域の上に、円形の押圧プレートが配置された。当該押圧プレートは、直径42mm、厚さ0.4mmの寸法を有しており、ステンレス鋼316Lで形成されている。試験サンプルは、1210℃で1時間にわたってロウ付けされた。腐食試験のための試験プレートは、塗布された配合物サンプルA3.3、B2、C1、D0.5、E0.3、H100、I66及びJを有していた。表4を参照のこと。
第30.1章の腐食試験方法にしたがって、試験片の曲げ試験が行われた。曲げられた表面を目視で調べた際に、粒間攻撃を示すサンプルは存在しなかった。ASTM検査の後、曲げられた試験サンプルは切断、研削及びポリシングされ、EDS、すなわちエネルギー分散分光法において光学顕微鏡で横断面が調べられた。結果は表7に示されている。
サンプルH100、J、I66のように、多量のホウ素を加えた場合は明らかに、表面上に脆弱な相が形成された。当該相はほぼ確実にホウ化クロム相であり、ホウ素の量と共に増大している。脆弱な相はサンプルH100には見られなかったが、それはほぼ確実に、表面の腐食によるものである。ホウ化物の量もホウ素の量と共に増大した。つまり、ホウ素を多量に加えた場合、腐食試験で攻撃されたサンプルH100のように、腐食特性は減少する可能性があることを考慮すべきである。ホウ素の「ネガティブな」影響は、より厚い母材を用いること、及び/又は、拡散時間を延長することによって減少し得る。次に、母材内でホウ素を「希釈」することが可能である。A3.3及びB2のように通常の量のホウ素の場合でも、より薄い脆弱な表面層が形成された。サンプル内のホウ素の量が少ない場合、すなわちサンプルE0.3の場合、ケイ素の含有量が多く、概して5重量%超である非常に厚い脆弱な表面層が形成され、当該表面層は、A3.3、B2、H100、I66及びJの脆弱な表面とは異なる特性を有していたことがわかった。ケイ素の「ネガティブな」影響は、より厚い母材を用いること、及び/又は、拡散時間を延長することによって減少し得る。次に、母材内でケイ素を「希釈」することが可能である。
実施例3にしたがって形成された試験サンプルから、プレートの薄片が切り取られた。当該薄片は35mmの幅を有しており、これは、塗布された表面が35mm×35mmであることを意味している。図1のように、当該表面の上に、円形の押圧プレートが配置された。当該押圧プレートは、直径42mm、厚さ0.4mmの寸法を有しており、ステンレス鋼316Lで形成されている。押圧プレートは、2つの押圧ビームを有しており、当該ビームはそれぞれ約20mmの長さである。サンプルは、約1200℃で約1時間にわたってロウ付けされた。
A=((X−B)/2)×((X−B)/2)×tan α
Y(A3.3の幅)=1.554+9.922×(配合物A3.3の塗布された量)
Y(B2の幅)=0.626+10.807×(配合物B2の塗布された量)
Y(C1の幅)=0.537+8.342×(配合物C1の塗布された量)
Y(F0の幅)=0.632+7.456×−(配合物F0の塗布された量)
Y(B2の面積)=3.372×(配合物B2の塗布された量)−0.318
Y(C1の面積)=2.549×(配合物C1の塗布された量)−0.321
Y(F0の面積)=0.569×(配合物F0の塗布された量)−0.093
体積(B2)=0.30×長さ40(20×2)=12.0mm3
体積(C1)=0.12×長さ40(20×2)=4.8mm3
体積(E0.3)=0.10×長さ40(20×2)=4.0mm3
元の塗布された試験プレートが薄片にスライスされた。スライスされたサンプルの寸法は、幅が約100mm、長さが180mmから200mm、厚さが0.4mmであった。各薄片の塗布された面積は、10mm×35mm=350mm2であった。塗布された領域の上に、ステンレス鋼316Lのより厚い4mmの部分が配置され、当該部分は、計35mmの塗布された表面の内30mmをカバーしている。厚いプレートによって覆われていない、塗布された表面の内5mmを残して、薄片の端部により厚い部分が配置された。これによって、接合部がプレートより強い場合、引張試験の際に、塗布された配合物に起因するプレート材料の強度における減少が検知されるであろう。より厚いプレートは、10mmの薄片よりも幅も大きかった。全ての試験サンプルが、約1200℃で約1時間にわたりロウ付けされた。
プレートが接合部よりも強かった場合、接合部は***したので、結果はゼロに設定された。接合部がプレート材料よりも強いサンプルに関して、結果における差異は統計学的に有意ではなかった。結果は、塗布された量の関数として、試験が行われたサンプルで、接合部がプレートよりも強かった、又は同じ強さであったサンプルのパーセント(%)として示されており、これは、試験の際に接合部が***しなかったことを意味している。結果は表10及び図5に示されている。
塗布された量とプレートの溶落ちのリスクとの関係を確立するために、新しい試験を行った。全ての試験に配合物B2を用いた。表6を参照のこと。配合物B2にバインダS−30を加えた。試験が行われた試験片は円形であり、厚さが0.8mmで直径が83mmであった。試験プレート内の母材は、ステンレス鋼316であった。全てのサンプルに関して、配合物を試験サンプルの中央に塗布した。塗布された面積は28mm2であり、つまり、円形領域は6mmの直径を有していた。全ての試験サンプルについて、塗布の前後で重さを計測した。結果は表11に示されている。その後、試験サンプルを室温の炉内に12時間にわたって放置した。サンプルの重量を再び計測した。
実施例8では、2つの押圧伝熱板の間に、ロウ付け接合部が3つの異なる方法で形成された。伝熱板の厚さは0.4mmである。
実施例9で行われた試験は、代替的なホウ素源及びケイ素源を調査するためのものであった。配合物B2が、試験のための参照用に選択された。表6を参照のこと。代替的な源について、その接合部を形成する能力に関する試験が行われた。各実験に際して、代替的なホウ素源か、又は、代替的なケイ素源かが試験された。代替的な源を用いる場合、他の元素の影響はゼロであると仮定された。つまり、「測定」されたのは、代替成分中のホウ素又はケイ素の重さだけであった。表12を参照のこと。参照用配合物B2に関しては、ケイ素とホウ素との間の重量比は、10g対2gで、計12gであった。各配合物はS−30バインダと混合され、当該配合物は、実施例1にしたがって鋼のプレート上に塗布された。全てのサンプルは、真空炉内で1210℃で1時間にわたってロウ付けされた。
実施例10では、多数の異なる母材について試験を行った。軟鋼及びNi−Cu合金を除く全ての試験を、試験Yにしたがって行った。
Claims (34)
- 母材の製品内の接合部をロウ付けするため、及び/又は、母材の製品をコーティングするための配合物であって、前記母材は、1040℃を超える固相線温度を有しており、前記配合物はホウ素及びケイ素を含み、前記ホウ素はホウ素源から選択され、前記ケイ素はケイ素源から選択されており、前記配合物はホウ素及びケイ素を含み、ホウ素対ケイ素の割合は約3:100重量/重量から約100:3重量/重量の範囲内であり、好ましくは約5:100重量/重量から約1:1重量/重量の範囲内であり、前記配合物は、溶媒、水、油、ゲル、ラッカー、ニス、モノマー及び/又はポリマーをベースとするバインダから成る群から選択される少なくとも1つのバインダも含んでいる配合物。
- 前記少なくとも1つのバインダが、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルポリマー、メタクリル酸ポリマー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレンから選択される請求項1に記載の配合物。
- 前記配合物の粒子が250μm未満の粒径を有する請求項1又は2に記載の配合物。
- 前記ホウ素源が、ホウ素、B4C、B4Si、NiB及びFeBから選択され、前記ケイ素源が、ケイ素、FeSi、SiC及びB4Siから選択される請求項1から3のいずれか一項に記載の配合物。
- 前記配合物が、1040℃を超える固相線温度を有する母材の粉末も含んでいる請求項1から4のいずれか一項に記載の配合物。
- 前記配合物が塗料である請求項1から5のいずれか一項に記載の配合物。
- ロウ付けによる接合及び/又はコーティングのための中間産物であって、前記中間産物は、母材の製品のプレート及び/又は部分とホウ素及びケイ素の配合物とを含んでおり、前記母材は、1040℃を超える固相線温度を有しており、前記中間産物は、前記母材上に前記配合物の表面層を少なくとも部分的に有しており、前記配合物中のホウ素はホウ素源から選択され、前記配合物中のケイ素はケイ素源から選択され、前記配合物はホウ素及びケイ素を含み、ホウ素対ケイ素の割合は約3:100重量/重量から約100:3重量/重量の範囲内である中間産物。
- 前記母材の厚さが1mm未満であり、前記配合物が、平均して2.9mg/mm2より少ない量で前記母材上に塗布される請求項7に記載の中間産物。
- 前記母材が1mm以上の厚さを有する請求項7に記載の中間産物。
- 前記配合物が、溶媒、水、油、ゲル、ラッカー、ニス、モノマー及び/又はポリマーをベースとするバインダから成る群から選択される少なくとも1つのバインダも含んでいる請求項7から9のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記配合物が、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルポリマー、メタクリル酸ポリマー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレンから成る群から選択される少なくとも1つのバインダも含んでいる請求項7から10のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記配合物が、粒径が250μm未満、好ましくは160μm未満の粒子を含んでいる請求項7から11のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記配合物が、粒径が50μm未満の粒子を含んでいる請求項7から11のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記表面層が、前記配合物の粉末として塗布されるか、又は、噴霧析出、物理蒸着、若しくは化学蒸着から選択される手段で塗布される請求項7から13のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記母材が、鉄ベース合金、ニッケルベース合金、クロムベース合金及び銅ベース合金から成る群から選択される請求項7から14のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記母材が、約15重量%から約22重量%のクロム、約8重量%から約22重量%のニッケル、約0重量%から約3重量%のマンガン、約0重量%から約1.5重量%のケイ素、任意で約1重量%から約8重量%のモリブデンを含み、残部が鉄である請求項7から15のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記ホウ素源が、ホウ素、B4C、B4Si、NiB及びFeBから成る群の中で選択され、前記ケイ素源が、ケイ素、FeSi、SiC及びB4Siから成る群の中で選択される請求項7から16のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記配合物の前記表面層がプレートの少なくとも片側に供給されるか、又は、前記配合物の前記表面層がプレートの両側に供給される請求項7から17のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記母材及び前記表面層が、形成されるロウ付け合金の固相線温度よりも高く、前記母材の固相線温度よりも低い温度に曝露され、前記ロウ付け合金の層が、前記母材の表面上に形成された請求項7から18のいずれか一項に記載の中間産物。
- 前記表面層の塗布前、前記表面層の塗布後、又は、前記母材の表面上でのロウ付け合金の形成後に、前記プレートについて切断、成形、押圧、又は、それらの組み合わせが行われる請求項7から19のいずれか一項に記載の中間産物。
- プレートが積層されており、それによって前記プレートの表面層は、母材と接触するか、又は、別のプレート上の別の表面層と接触する請求項7から20のいずれか一項に記載の中間産物を含む、ロウ付けのための積層中間産物。
- 積層された前記プレートが、表面層を有さないか、単一表面層を前記プレートの片側に有しているか、二重表面層、すなわち前記プレートの両側に層を1つずつ有しているか、及び/又は、それらを組み合わせている請求項21に記載の積層中間産物。
- 少なくとも1つの中間産物が1mm以上の厚さを有しており、組立中間産物が少なくとも1つの表面層を有しており、前記表面層は、少なくとも1つの母材の表面と接触しているか、又は、ロウ付け前の少なくとも1つの表面層と接触しており、ロウ付けの後、1つ又は複数のロウ付けされた接合部が得られる、請求項7から20のいずれか一項に記載の中間産物を1つ又は複数含む、ロウ付けのための組立中間産物。
- 積層又は組立中間産物は、1250℃より低い温度の炉内で、真空中で、不活性ガスの存在下で、還元性雰囲気下で、又はそれらの組み合わせにおいてロウ付けされ、積層されたプレートの間又は前記組立中間産物の接触面の間にロウ付け合金のロウ付けされた接合部を形成し、前記ロウ付け合金は、母材及び配合物の溶融プロセスにおいて形成され、溶融した形態の前記ロウ付け合金は、毛細管力によって、主に隣接する領域から、前記接合部の領域に運ばれてきた、請求項21から23のいずれか一項に記載の積層中間産物又は組立中間産物のロウ付けによって得られる積層ロウ付け産物又は組立ロウ付け産物。
- 産物のロウ付け方法であって、
(i)配合物を母材の製品のプレート又は部分に塗布するステップであって、前記母材は、1040℃を超える固相線温度を有しており、前記配合物はホウ素及びケイ素を含んでおり、前記ホウ素はホウ素源から選択され、前記ケイ素はケイ素源から選択され、前記配合物はホウ素及びケイ素を含み、ホウ素対ケイ素の割合は約3:100重量/重量から約100:3重量/重量の範囲内であり、好ましくは約5:100重量/重量から約1:1重量/重量の範囲内であるステップ;
(ii)請求項7から20のいずれか一項に記載の中間産物を得るステップ;
(iii)任意で、ステップ(ii)で得られた前記中間産物を、形成されるロウ付け合金の固相線温度よりも高く、母材の固相線温度よりも低い温度に曝露し、前記ロウ付け合金の層を前記母材の表面上に形成するステップ;
(iv)ステップ(ii)若しくは(iii)からの産物を、ステップ(ii)若しくは(iii)に係る1つ若しくは複数の産物で組み立てる、若しくは、積層するか、又は、当該産物を、ケイ素及びホウ素の配合物を有さない1つ若しくは複数の部分で組み立てる、若しくは、積層し、組立産物若しくは積層産物を形成するステップ;
(v)ステップ(iv)からの前記組立又は積層産物を、1250℃より低い温度の炉内で、真空中で、不活性ガスの存在下で、還元性雰囲気下で、又はそれらの組み合わせにおいてロウ付けするステップ;及び、
(vi)ロウ付け産物を得るステップ、
を含む方法。 - ステップ(vi)で得られた前記ロウ付け産物に、前記母材及び前記配合物の溶融プロセスにおいて前記ロウ付け合金を形成し、溶融した形態の前記ロウ付け合金を、毛細管力によって、主に隣接する領域から、接合部の領域に運ぶことによって得られる、1つ又は複数の接合部が供給される請求項25に記載の方法。
- ステップ(iv)において、ステップ(ii)若しくは(iii)からの産物が、厚さ1mm以上の母材にロウ付けされるか、又は、厚さ1mm未満の母材にロウ付けされるか、又は、請求項7から20のいずれか一項に記載の1つ若しくは複数の中間産物にロウ付けされる、請求項25又は26に記載の方法。
- 前記母材の厚さが1mm未満であり、前記配合物が、ケイ素及びホウ素に関して計算して平均して2.9mg/mm2より少ない量で前記母材上に塗布される請求項25から27のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(ii)又は(iii)からの産物について、切断、成形、押圧、又はその組み合わせを行い、プレート、好ましくは伝熱板又は反応炉プレートを得る請求項25から28のいずれか一項に記載の方法。
- 得られたロウ付け産物が、熱交換器、プレート反応炉、反応炉の部材、分離器の部材、デカンタの部材、ポンプの部材、弁の部材から成る群から選択される請求項25から29のいずれか一項に記載の方法。
- ロウ付け産物の1つ又は複数の接合部がロウ付け合金によって得られ、前記ロウ付け合金は、母材及び配合物の溶融プロセスにおいて形成され、溶融した形態の前記ロウ付け合金は、毛細管力によって、主に隣接する領域から、前記接合部の領域に運ばれてきた、請求項25から30のいずれか一項に記載の方法によって得られるロウ付け産物。
- 前記母材の元素とは別に前記ロウ付け合金中に存在する元素は、Si、B及び任意でCであり、前記母材は1040℃を超える固相線温度を有している、請求項25から31のいずれか一項に記載の方法によって得られるロウ付け産物。
- 熱交換器、プレート反応炉のための部材又は産物、反応炉の部材、分離器の部材、デカンタの部材、ポンプの部材、弁の部材のロウ付けのための、請求項7から20のいずれか一項に記載の中間産物の使用。
- ロウ付けのための予備ロウ付け産物であって、前記予備ロウ付け産物は、1040℃を超える固相線温度を有する母材の製品のプレート及び/又は部分を含んでおり、前記予備ロウ付け産物は、配合物の表面層を前記母材の製品のプレート及び/又は部分に塗布することによって得られ、前記配合物はホウ素及びケイ素を含んでおり、前記ホウ素はホウ素源から選択され、前記ケイ素はケイ素源から選択され、前記配合物はホウ素及びケイ素を含み、ホウ素対ケイ素の割合は約3:100重量/重量から約100:3重量/重量の範囲内であり、好ましくは約5:100重量/重量から約1:1重量/重量の範囲内であり、前記母材および前記表面層は、形成されるロウ付け合金の固相線温度よりも高く、前記母材の固相線温度よりも低い温度に曝露され、前記ロウ付け合金の層が、前記母材の製品のプレート及び/又は部分の表面上に得られる予備ロウ付け産物。
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