JP2013534869A - ダイヤモンド工具 - Google Patents
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Abstract
Description
理想的な工具材料は、硬くて靱性のあるものである。摩滅用途において用いられる材料のこれらの2つの特性は、しばしば、2つの直交軸で示される。非常に簡単に言えば、摩耗は、単位操作当たりに取り去られる材料の量の測定値である。靱性は、クラックの伝播に対する材料の耐性の尺度である。
より硬く、より靱性があり、より強く、またより耐摩耗性のある材料を提供することが、常に求められている。また、結局は費用効率が高くなり、また性能が向上することになる、より速く、より正確で、よりクリーンな生産方法を提供することも、常に求められている。これらの要求のいくつかに、少なくとも部分的に対処することが、本発明の特定の実施形態の目的である。
ダイヤモンドの硬度特性は、摩耗の点で、それを究極の材料にする。しかし、工具の作業温度で、応力下に、可塑的に変形するダイヤモンドの限られた能力のために、スチールのような、ずっと強靭な材料に比べて、クラックの伝播は、より速い。
ダイヤモンドの耐久性を向上させようとするこれまでの試みは、ダイヤモンド材料の生成方法を適合させること、又は、材料の生成後に、ダイヤモンド材料を処理すること、のいずれかを含んでいた。例えば、WO 01/79583は、衝撃強度及び破壊靱性を向上させて、ダイヤモンドを用いる工具の耐久性を向上させる方法を教示している。その方法は、ダイヤモンドを用いる工具の表面にイオンを注入することを含む。イオン注入は、ある材料のイオンが別の固体に注入され、そのために、その個体の物理的特性を変えることができる、材料工学の方法である。典型的な環境下に、イオンは、10ナノメートルから1マイクロメートルの深さに注入される。WO 01/79583は、0.02μm〜0.2μmの範囲の深さまで、ダイヤモンド表面に入り込むイオン注入を教示している。好ましいイオンには、クロム、ニッケル、ルテニウム、タンタル、チタン及びイットリウムが含まれる。
US 4012300は、研磨粒子、特にダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素粒子の破砕性(friability)を、粒子を照射することによって変える方法を開示する。陽子、中性子及びガンマ線が提案され、中性子が好ましいことが提案されている。
ダイヤモンド材料を選択するステップ;
ダイヤモンド材料の靱性及び/又は耐摩耗性を向上させるために、ダイヤモンド材料を中性子で照射するステップ;及び
ダイヤモンド材料を、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材に加工するステップ
を含み、
照射するステップが、ダイヤモンド材料を中性子で照射することを含み、中性子の少なくとも50%が、1.0keV〜12MeVの範囲のエネルギーを有し、
照射するステップが、ダイヤモンド材料に、複数の孤立空孔点欠陥をもたせるように、照射のエネルギー及び線量を制御することを含み、孤立空孔点欠陥が、空孔1×1014〜1×1020個/cm-3の範囲の濃度を有する、
方法が提供される。
ダイヤモンド材料の照射及び/又はアニーリングは、その色を変え得ることが知られている。例えば、EP 0 615 954 A1、EP 0 316 856、及び「The Type Classification System of Diamonds and Its Importance in Gemology」、Gems and Gemology, Vol. 45, No. 2, pp96-111, 2009を参照。さらに、US 4184079、GB 1588445、GB 1588418、及びUS 4012300により、ダイヤモンド材料の靱性及び/又は摩耗特性及び/又は破砕性は、イオン注入、又は陽子、中性子若しくはガンマ放射による照射を用い、変えられ得ることが知られている。本発明は、ダイヤモンド材料の靱性及び/又は耐摩耗性を向上させるための、中性子の使用に関する。
US4012300は、照射が、粒子1017〜1020個/cm2の範囲、最も好ましくは粒子1018個/cm2の中性子粒子の積算フラックスからなることを教示している。より大きな積算フラックスでは、ダイヤモンド材料の耐衝撃性が低下するが、熱処理によって回復できることが教示されている。中性子のフラックスが高エネルギー及び熱中性子からなること以外に、中性子のエネルギーについての情報は全く与えられていない。
本発明によれば、注意深く選択されたエネルギーを有する中性子を用いることが重要である。中性子照射は、それらの格子サイトのさらなる炭素原子を叩くのに十分なエネルギーをもってそれらの格子サイトから炭素原子を叩き出す傾向があり、その結果、カスケード損傷として知られているものが生じる。これにより、ダイヤモンド結晶マトリックス内に欠陥のクラスター及び応力/歪みの領域が生じ、これらは、クラックの伝播を抑制し、靱性を向上させるように働き得る。中性子のエネルギーが大きすぎると、カスケード損傷は甚だしすぎるようになり、靱性及び/又は耐摩耗性は低下する。
本発明による中性子の照射は、一様に近い濃度の孤立空孔及び/又は小さいクラスター欠陥を導入できると同時に、甚だしいカスケード損傷(例えば、長い空孔連鎖)の生成を最低限にできる。クラスター欠陥の濃度を測定することは困難である。しかし、孤立欠陥の濃度は、分光学的に、容易に評価できる。空孔点欠陥は、中性(V0)及び負電荷状態(V-)であり得る。全空孔濃度([VT]=[V0]+[V-])は、空孔1×1014〜1×1022個/cm-3;空孔1×1014〜1×1021個/cm3;空孔1×1014〜1×1020個/cm3;空孔1×1015〜1×1021個/cm-3;空孔5×1015〜1×1020個/cm-3;空孔1×1015〜1×1019個/cm3;空孔1×1015〜1×1018個/cm3;空孔1×1015〜1×1017個/cm3;空孔1×1016〜5×1019個/cm-3;又は、空孔5×1016〜1×1019個/cm-3;又は、空孔1×1016〜1×1017個/cm3の範囲にあり得る。クラスター欠陥の存在は、孤立空孔に対する吸収ピークの広がりによって検出できる。このような空孔欠陥の濃度は、例えば、中性子1×1014個/cm2以上で;中性子1×1014個/cm2〜1×1018個/cm2の範囲;中性子1×1015個/cm2〜5×1017個/cm2の範囲;又は、中性子1×1015個/cm2〜1×1017個/cm2の範囲の線量率を有する中性子照射を用いて、形成できる。
本発明の別の態様によれば、中性子照射されるダイヤモンド材料のタイプの注意深い選択が、ダイヤモンド工具部材に、向上した靱性及び/又は耐摩耗性をもたせるために、重要である。中性子照射されるダイヤモンド材料は、好ましくは、天然ダイヤモンドであるべきであるという教示以外に、US 4012300には、ダイヤモンド材料の組成に関して、詳細な情報は全く与えられていない。US 4012300の教示に従えば、中性子照射は、実質的に含有物のない如何なるダイヤモンド材料の破砕性を低下させるのに用いられ得ることが、推定され得る。
ダイヤモンド材料は、1000ppm以下;600pp以下;300pp以下;200ppm以下;150ppm以下、50ppm以下;10ppm以下;5ppm以下;1ppm以下;0.5ppm以下;0.1ppm以下;又は、0.01ppm以下の全等価孤立窒素含有量を有し得る。窒素の存在は、有益であり、靱性を向上させるために、中性子照射と組み合わせて利用され得ると考えられている。すなわち、中性子照射及び窒素は、うまくいく様に作用して、より強靭で、より耐摩耗性のある材料を提供する。ダイヤモンド試料の全等価孤立窒素濃度は、当業者に知られている方法によって求めることができ、例えば、この濃度は、FTIRスペクトルの1フォノン部分の吸収スペクトルのデコンボリューションによって計算できる。
前記の窒素濃度は、ダイヤモンド材料の大部分の体積に渡る平均濃度として測定されることを留意すべきである。この大部分の体積は、ダイヤモンド材料の全体積の50%以上、60%以上、70%以上、80%以上、又は90%以上であり得る。これは、ダイヤモンドの異なる成長分域は、濃度変化に繋がる、異なる窒素取込み率を有するという事実に依る。
本発明の特定の実施形態による照射の間、ダイヤモンド材料の温度は、制御され得る。照射の間のダイヤモンド材料の温度は、照射によって形成される欠陥のタイプ及び分布に影響を及ぼし得る。例えば、この温度は、500℃以下;400℃以下;300℃以下;200℃以下;100℃以下;又は50℃以下であり得る。温度を低く保つために、ダイヤモンド材料は、照射の間、強制冷却され得る。温度の上昇は、欠陥の数密度の低下を引き起こし得るので、温度を比較的低く保つことが有利である。しかし、中性子照射の1つの利点は、それには、ダイヤモンド材料の温度を、例えば電子照射のように大きく、上昇させない傾向があることである。このため、本発明の特定の実施形態によれば、強制冷却は必要でない。
工具の靱性及び/又は耐摩耗性を向上させることに加えて、ダイヤモンドの靱性及び/又は耐摩耗性の向上により、ダイヤモンド材料は様々な方法で加工できる。例えば、靱性の増加により、ダイヤモンド材料は、加工の間、又は使用中の、エッジでのクラック又は欠けを生じることのない、より正確な切削のための、より鋭いエッジに加工できる。
ダイヤモンド材料は、比較的一様な欠陥分布を実現するために、中性子照射の間、通常、回転させる必要がない。実際に、例えば電子照射を凌ぐ、中性子照射の1つの利点は、中性子が、試料全体に渡って、より容易に入り込んで、試料を回転させなくても、比較的一様な欠陥分布が得られる傾向があることである。それゆえに、中性子照射を用いて、商業的に実行可能な仕方で、ダイヤモンド試料を通る高線量の放射を実現することが、より容易である。
中性子照射されるダイヤモンド材料を選択する際には、試料が、照射後の不適切に長い期間、放射性のままでないように、注意を払う必要がある。したがって、中性子照射のために選択されたダイヤモンド材料が、中性子照射への暴露後に、不適切に長い時間、放射性のままであり得る金属又は他の含有物を実質的に含まないことを確認することが必要である。これに関連して、ダイヤモンド材料は、中性子照射後、放射能が4Bq/g未満である場合にのみ、リリース(release)され得る(実行される正確な限界値は、領域に応じて変わり得る)。それゆえに、中性子照射のために選択されたダイヤモンド材料は、10μm以下、5μm以下、又は1μm以下の大きさを有する金属含有物を好ましくは含むべきでない。金属含有物は、ダイヤモンドの全質量の、好ましくは、0.1%以下、0.01%以下、0.001%以下、又は0.0001%以下であるべきである。ダイヤモンド材料は、また、潜在的に放射性の如何なる化学種も表面から除去して、6カ月以下、4カ月以下、2カ月以下、1カ月以下、2週間以下、又は1週間以下の間、「冷める」ように保たれた後、放射能レベルが、4Bq/g未満になることを保証するために、照射の直前に、好ましくは、酸洗浄されるべきである。
好ましくは、中性子照射は、ダイヤモンド工具部材の使用寿命を、未処理ダイヤモンド工具部材の寿命の10%以上、好ましくは20%以上、より好ましくは50%以上だけ、延ばす。
本発明のより良い理解のために、また、本発明が如何に実施され得るかを示すために、本発明の実施形態が、これから、添付図を参照しながら例としてのみ説明される。
図2は、本発明の別の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。ダイヤモンド材料20が、例えば、レーザー又は機械的カッターを用い、切断されて、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材22を形成する。次いで、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材22は、照射されて、照射されたダイヤモンド工具部材24を生成する。次に、1つ又は複数の照射されたダイヤモンド工具部材24は、担体26に蝋付けされて、ダイヤモンド工具を形成する。
図3は、本発明の別の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。ダイヤモンド材料30は、例えば、レーザー又は機械的カッターを用い、切断されて、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材32を形成する。次いで、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材32は、担体34に蝋付けされて、ダイヤモンド工具を形成する。次に、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材34は、照射されて、照射されたダイヤモンド工具部材36を形成する。
反復プロセスは、最適な欠陥レベルを見出すために用いることができる。ダイヤモンド材料が、照射、試験、再照射されるなどして、特定の工具部材のタイプ及び工具の用途に対して、特定のダイヤモンド材料にとっての最適な欠陥レベルを見出すことができる。
中性子照射での好ましいエネルギーは、窒素がドーピングされたダイヤモンドに、一様に近い濃度の小さなクラスター欠陥を導入すると同時に、ダイヤモンドマトリックス内に不規則に広がる大きなカスケード損傷の生成を最低限にするエネルギーである。
欠陥濃度は、分光学的に測定できる。例えば、孤立空孔の濃度を測定するためには、スペクトルが、試料を冷却するために液体窒素を用い、77Kで得られるが、その理由は、この温度で、中性及び負荷電孤立空孔にそれぞれ帰属できる、741nm及び394nmの鋭いピークが見られるためである。本明細書において孤立空孔の濃度を計算するために用いられる係数は、下の表1に詳細が記載されている、G. Davies, Physica B 273-274 (1999) 15-23に公表されたものである。表1において、「A」は、77Kで測定した、遷移のゼロフォノン線における積分吸収(meV cm-1)であり、吸収係数はcm-1の単位で、光子エネルギーは、meVの単位である。濃度は、cm-3の単位である。
工具におけるダイヤモンド材料は、{110}、{111}、及び{100}の結晶面にそれぞれ対応する、2ポイント(2−point)、3ポイント及び4ポイント結晶を含めて、かなりの数の可能な結晶方位で配置され得る。任意選択で、ダイヤモンド工具部材の作業面は、ダイヤモンド材料の単一の分域によって形作られる。
得られる材料は、例えば、切削刃を形成するために用いることができる。切削刃は、例えばレーザーを用いて、原板から切り出すことができる。照射された材料は、任意選択で、約700℃でアニーリングされてもよい。
Claims (34)
- ダイヤモンド材料を選択するステップ;
前記ダイヤモンド材料の靱性及び/又は耐摩耗性を向上させるために、前記ダイヤモンド材料を中性子で照射するステップ;及び
前記ダイヤモンド材料を、1つ又は複数のダイヤモンド工具部材に加工するステップ
を含み、
前記照射するステップが、ダイヤモンド材料を、1.0keV〜12MeVの範囲のエネルギーを有する中性子で照射することを含み、
前記照射するステップが、照射のエネルギー及び線量を制御して、前記ダイヤモンド材料に複数の孤立空孔点欠陥を与えることを含み、前記孤立空孔点欠陥が、空孔1×1014〜1×1020個/cm-3の範囲の濃度を有する、
方法。 - 前記照射するステップが、50keV〜10MeVの範囲;100keV〜8MeVの範囲;200keV〜6MeVの範囲;又は、500keV〜4MeVの範囲のエネルギーを有する中性子照射を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記中性子の少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、又は少なくとも80%が、前記範囲の1つの内にある、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記照射するステップが、中性子1×1014個/cm2以上で;中性子1×1014個/cm2〜1×1018個/cm2の範囲;中性子1×1015個/cm2〜5×1017個/cm2の範囲;又は、中性子1×1015個/cm2〜1×1017個/cm2の範囲の線量を有する中性子照射を含む、請求項1から3までのいずれかに記載の方法。
- 前記孤立空孔が、空孔1×1015〜1×1019個/cm3;空孔1×1015〜1×1018個/cm3;空孔1×1015〜1×1017個/cm3;又は、空孔1×1016〜1×1017個/cm3の範囲の濃度を有する、請求項1から4までのいずれかに記載の方法。
- 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料に複数のクラスター欠陥を導入し、各クラスター欠陥が、長さにおいて、50原子以下、20原子以下、10原子以下、又は5原子以下の最大長さを有する、請求項1から5までのいずれかに記載の方法。
- 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料の非晶質化に繋がるエネルギー及び線量率より下での照射を含む、請求項1から6までのいずれかに記載の方法。
- 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料の色の変化に繋がるエネルギー及び線量率より上で、前記ダイヤモンド材料を照射することを含む、請求項1から7までのいずれかに記載の方法。
- 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料を、1μm以上;10μm以上;100μm以上;500μm以上;1mm以上の深さまで、又は、前記ダイヤモンド材料の全厚さに渡って、照射することを含む、請求項1から8までのいずれかに記載の方法。
- 前記照射するステップが、500℃以下;400℃以下;300℃以下;200℃以下;100℃以下;又は、50℃以下の温度で実施される、請求項1から9までのいずれかに記載の方法。
- 前記照射するステップの間、前記ダイヤモンド材料の温度を制御すること
をさらに含む、請求項1から10までのいずれかに記載の方法。 - 前記照射するステップが、加工するステップの前、その間、又はその後で実施される、請求項1から11までのいずれかに記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料が、2000ppm以下;600ppm以下;300ppm以下;200ppm以下;150ppm以下;50ppm以下;10ppm以下;10ppm以下;5ppm以下;1ppm以下;0.5ppm以下;0.1ppm以下;又は0.01ppm以下の全等価孤立窒素含有量を有する、請求項1から12までのいずれかに記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料が、1〜600ppmの範囲の全等価孤立窒素濃度を有するHPHTダイヤモンド材料である、請求項1から13までのいずれかに記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料が、0.005〜100ppmの範囲の全等価孤立窒素濃度を有するCVDダイヤモンド材料である、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料が、1〜2000ppmの範囲の全窒素濃度を有する天然ダイヤモンド材料である、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料が1mm以上の厚さを有する、請求項1から16までのいずれかに記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料をアニーリングするステップ
をさらに含む、請求項1から17までのいずれかに記載の方法。 - 前記アニーリングするステップが、照射するステップの前、その間、又はその後で実施される、請求項18に記載の方法。
- 前記アニーリングするステップが、1600℃以上;1800℃以上、2200℃以上;又は、2400℃以上の温度で実施される、請求項18又は19に記載の方法。
- 前記ダイヤモンド材料が、実質的なアニーリングステップを経ない、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記加工するステップが、前記ダイヤモンド材料を成形して作業面を形成することを含む、請求項1から21までのいずれかに記載の方法。
- 前記加工するステップが、耐摩耗部品、ドレッサー、伸線ダイス、ゲージストーン、及びカッターの1つを形成することを含む、請求項1から22までのいずれかに記載の方法。
- 1つ又は複数のダイヤモンド工具部材を、1つ又は複数の工具に組み入れるステップ
をさらに含む、請求項1から23までのいずれかに記載の方法。 - 前記照射するステップが、組み入れるステップの前、その間、又はその後で実施される、請求項24に記載の方法。
- ダイヤモンド材料の靱性及び/又は耐摩耗性を向上させるために中性子で照射されたダイヤモンド材料を含み、前記ダイヤモンド材料が、空孔1×1014〜1×1020個/cm-3の範囲の濃度を有する孤立空孔点欠陥を含む、工具部材。
- 孤立空孔が、空孔1×1015〜1×1019個/cm3;空孔1×1015〜1×1018個/cm3;空孔1×1015〜1×1017個/cm3;又は、空孔1×1016〜1×1017個/cm3の範囲の濃度を有する、請求項26に記載の工具部材。
- 前記ダイヤモンド材料が複数のクラスター欠陥を含み、各クラスター欠陥が、長さにおいて、50原子以下、20原子以下、10原子以下、又は5原子以下の最大長さを有する、請求項26又は27に記載の工具部材。
- 前記ダイヤモンド材料が、青色、オレンジ色、茶色、緑色、赤色、紫色、又は黒色である、請求項26から28までのいずれか1項に記載の工具部材。
- 前記ダイヤモンド材料が、使用に際して、色が変わるようになっており、前記色の変化が、前記工具部材を取り替える必要があること、及び/又は、過度の加熱があることを示す、請求項26から29までのいずれか1項に記載の工具部材。
- 前記工具部材が、耐摩耗部品、ドレッサー、伸線ダイス、ゲージストーン、及びカッターの1つである、請求項26から30までのいずれか1項に記載の工具部材。
- 請求項1から25までのいずれか1項に記載の方法を用い、製造される工具部材。
- 請求項26から32までのいずれか1項に記載の1つ又は複数の工具部材を含む工具。
- 中性子照射が、1.0keV〜12MeVの範囲のエネルギーを有する中性子を含み、照射ステップが、照射のエネルギー及び線量を制御して、ダイヤモンド材料に複数の孤立空孔点欠陥を与えることを含み、前記孤立空孔点欠陥が、空孔1×1014〜1×1020個/cm-3の範囲の濃度を有する、工具用途向けのダイヤモンド材料の靱性及び/又は耐摩耗性を向上させるための中性子照射の使用。
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