JP7382692B1 - デトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンド、デトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを備える多結晶ダイヤモンド粒子、およびデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを備える多結晶ダイヤモンド粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの知見により得られた本発明は次の通りである。
1.デトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンド
図1は、本実施形態に係るデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンド(以下、単に、「単結晶質ダイヤモンド」と称する。)を得るための原料からダイヤモンドが生成されるまでの模式図であり、図1(a)は、カーボンブラックとデトネーションダイヤモンド(以下、適宜、「DND」と称する。)から、ペンタエリスリトールによる超臨界流体が発生している様子を示す模式図であり、図1(b)は、得られた単結晶質ダイヤモンドの断面模式図である。図1(a)に示すように、DNDは原料として用いられる時点において窒素空孔欠陥を備える。DNDは、窒素空孔欠陥を維持したままカーボンブラックおよびペンタエリスリトールによりエピタキシャルな関係で結晶成長し、単結晶質ダイヤモンドが生成される。
なお、図1では、一例としてカーボンブラックを記載しており、下記の説明ではペンタエリスリトールを記載しているが、これに限定されることはない。使用可能な原料は、製造方法の説明で詳述する。
本実施形態に係るデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを備える多結晶ダイヤモンド粒子(以下、単に、「ダイヤモンド粒子」と称する。)は、前述の単結晶質ダイヤモンドで構成されている。ダイヤモンド粒子は、複数の単結晶質ダイヤモンドを備えるため、多結晶である。本実施形態に係るダイヤモンド粒子は、上述の単結晶質ダイヤモンドを少なくとも2個以上備える。好ましくは5個以上である。上限は特に限定されないが、30個以下であればよい。
本実施形態に係るデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを備える多結晶ダイヤモンド粒子で構成される半導体部材加工砥石(以下、単に、「砥石」と称する。)は、例えば半導体加工用などの砥石として好適に用いられる。
本実施形態に係るデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子の製造方法(以下、単に、「ダイヤモンド粒子の製造方法」と称する。)は、高温高圧法を用いた単結晶ダイヤモンドの製造方法である。原料は、無定形炭素、デトネーションダイヤモンド、および炭素化合物を混合したものである。この原料を、炭素の相平衡図においてダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧力および温度に曝すことによってダイヤモンド粒子が生成する。
本実施形態に係る製造方法に用いるDNDとは、炭素を多く含む原料を爆発させて、瞬間的に高温高圧状態にすることにより製造されたダイヤモンドである。また、不可避的不純物を含んでもよい。DNDの製造方法は、従来と同様の方法で製造されたものでよい。
なお、本実施形態では、ダイヤモンドや黒鉛などの一定の結晶構造を有するものは、本実施形態における「無定形炭素」から除外される。また、後述する「炭素化合物」も「無定形炭素」から除外される。
例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどのアルカン、エテン(エチレン)、プロペン(プロピレン)、ブテン(ブチレン)、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセンなどのアルケン、エチン(アセチレン)、プロピン(メチルアセチレン)、ブチン、ペンチン、ヘキシン、ヘプチン、オクチン、ノニン、デシンなどのアルキン、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデカンなどのシクロアルカン、プロパジエン(アレン)、ブタジエン、ペンタジエン(ピペリレン)、ヘキサジエン、ヘプタジエン、オクタジエン、ノナジエン、デカジエンなどのアルカジエンアルカンが例示される。これらは、メタノール、エタノール、プロパノールなどの水酸基を備えるアルコール、スルホン基、ニトロ基、ニトロソ基、エポキシ基、アルデヒド基、アミノ基、アシル基、カルボニル基、カルボキシル基等などの置換基を有していてもよく、これらのオリゴマーであってもよく、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートなどのポリマーであってもよい。
従来の高温高圧法では溶融金属と黒鉛を用いている。溶融金属が高温で溶けることによって黒鉛が溶融金属によって部分的に分解される。化学的に不安定となった黒鉛構造は高温高圧力でダイヤモンド構造へ変換され、ダイヤモンドが生成される。しかしながら、一定の結晶構造を有さない炭素である無定形炭素は、ランダムな構造を有するため、特定の構造を有するものと比較してダイヤモンドへの構造変換が容易である。このため、従来のように、溶融金属による黒鉛の構造変化に必要な高いエネルギは必要とされず,さらに成長核物質としてダイヤモンド構造の最小構成単位であるsp3混成軌道を有する有機化合物が存在することで、炭素源からダイヤモンドの生成の起点となり、ダイヤモンドの生成が容易である。
また、高温高圧環境下に曝された原料中の水酸基は、無定形炭素と反応し、COやCO2として脱離する。残存したsp3混成軌道を有する炭素は、ダイヤモンド結晶の最小構造である結晶核となる。そして、この結晶核が起点になり、無定形炭素がダイヤモンド構造へと転換される。したがって、本実施形態では、欠陥が少なく耐久性に優れる単結晶ダイヤモンド部位を短時間で容易に製造することができると推察される。
上述した炭素化合物は、不可避的不純物を含有してもよい。不可避的不純物を含有する場合であっても、前述の効果に影響することはない。
前述のように混合した原料である混合粉末を、例えばグラファイト製ヒーターを備える圧力媒体に詰め高温高圧装置の加圧部にセットする。
上述のように原料が高圧装置にセットされた後、アンビルで原料を所定の圧力と温度に曝す。図5は、黒鉛の相平衡図である。図5に示すように、黒鉛-ダイヤモンド平衡線より高い領域ではダイヤモンドが熱力学的に安定であり、この領域内で圧力と温度が設定される。また、圧力と温度のプロファイルは特に限定されないが、出発原料の温度および圧力の均一化、黒鉛の再結晶化、核発生、および粒子成長を考慮した上で各種条件を決定して行うことができる。通常、圧力と温度を徐々に上げていくことが望ましいが、ダイヤモンドの生成が終了するまでに時間を費やしてしまう。
1.ダイヤモンド粒子の作製
まず、無定形炭素として、算術平均粒子径が40nmのカーボンブラック粉末(商品名:東海カーボン株式会社製、TOKABLACK #4500)、または黒鉛を用いた。炭素化合物としてペンタエリスリトール(東京化成工業株式会社製、製品コード(P0039))、キシリトール(東京化成工業株式会社製、製品コード(X0018))、ポリエチレン、またはメタノールを用いた。DNDとしては、レーザ回折散乱方式の粒度分布測定機(例えば、マイクロトラックベル社製、型式:MicrotracUPA)で測定した体積平均径D50値が4~5nmであるものを用いた。また、実施例で用いたDNDは、予め窒素空孔欠陥を有することが確認されたものを用いた。
結果を表1に示す。
比較例3のダイヤモンド粒子は、原料として黒鉛を用いたため、単結晶質ダイヤモンドを有さない多結晶ダイヤモンド粒子であることがわかった。
比較例4は、DNDを含有しない原料を用いたため、窒素空孔欠陥を有さなかった。
比較例6は、温度が低すぎたため、ダイヤモンド粒子を製造することができなかった。
比較例7は、時間が短すぎたため、ダイヤモンド粒子を製造することができなかった。
Claims (8)
- 窒素空孔欠陥を有するデトネーションダイヤモンドを結晶内部に備えることを特徴とする、デトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンド。
- 請求項1に記載のデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有することを特徴とする、デトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを備える多結晶ダイヤモンド粒子。
- 個数平均径が0.5μm以下であり、且つ体積平均径が15μm以上である、請求項2に記載のデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを備える多結晶ダイヤモンド粒子。
- 平滑な結晶面を備える、請求項2または3に記載のデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子。
- 請求項2または3に記載のデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子で構成される半導体部材加工砥石。
- 請求項4に記載のデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子で構成される半導体部材加工砥石。
- 高温高圧法を用いたデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子の製造方法であって、
無定形炭素、デトネーションダイヤモンド、および炭素化合物からなる原料を、炭素の相平衡図においてダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧力および温度に曝すことによってダイヤモンドを生成し、
前記無定形炭素はカーボンブラックであり、
前記デトネーションダイヤモンドは内部に窒素空孔欠陥を有し、前記原料の全質量に対して1~10質量%の範囲で含有され、
前記炭素化合物は、ポリエチレン、メタノール、ペンタエリスリトールまたはキシリトールであり、
前記原料を、質量比で前記無定形炭素:前記炭素化合物=7:3~5:5の混合比で混合し、
前記熱力学的安定領域の温度は1300~1800℃であり、
前記原料が前記熱力学的安定領域に曝される時間は1~10秒であることを特徴とする、デトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子の製造方法。 - 前記熱力学的安定領域の圧力は5~10GPaである、請求項7に記載のデトネーションダイヤモンド含有単結晶質ダイヤモンドを有する多結晶ダイヤモンド粒子の製造方法。
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