CN109796223A - 金刚石中硅空位缺陷与gr1中性空位缺陷相互转化的方法 - Google Patents

金刚石中硅空位缺陷与gr1中性空位缺陷相互转化的方法 Download PDF

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王凯悦
丁森川
张宇飞
王宏兴
田玉明
武雅乔
力国民
周毅
郝建英
柴跃生
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Abstract

本发明涉及金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,属于半导体材料和金刚石后期处理技术领域,解决基于缺陷迁移及转化的技术问题,本方法包括以下步骤:S1、将金刚石切割后对金刚石样品进行预处理,制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用;S2、将步骤S1预处理后的金刚石样品进行电子辐照,金刚石辐照后硅空位缺陷转化为GR1中性空位缺陷;S3、将步骤S2中的金刚石样品在加热炉中退火,金刚石经步骤S2产生的GR1中性空位缺陷转化为硅空位缺陷。本发明可以控制金刚石中硅空位缺陷和GR1中性空位缺陷浓度,为金刚石不同的宏观使用条件提供不同浓度的微观本征缺陷。

Description

金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法
技术领域
本发明属于半导体材料和金刚石后期处理技术领域,特别涉及一种利用电子辐照和退火对金刚石进行处理来使金刚石中硅空位与GR1中性空位相互转化的方法。
背景技术
金刚石中的光学中心,如氮空位(NV)、硅空位(Si-V)、铬或镍相关中心,由于窄谱线、高光子发射率和光学状态具有较长的相干时间,因此可作为量子信息生成、存储和处理的候选中心。由于Si-V缺陷激发寿命短(~1ns),零声子跃迁强,线宽窄(~1.6nm),非均匀展宽小(0.015 nm),因此Si-V中心在738nm处具有很强的发光性和零声子线(ZPL)。这些特性可用于量子光学技术。研究了Si-V中心的光致发光特性,并将其作为单光子发射器在较低的注入范围。文献中有许多报道描述了Si-V中心的轨道和电子自旋相干特性,以及量子态相干控制技术,以便在量子信息处理中应用。
在化学气相沉积(CVD)过程中,采用高能离子注入和原位掺杂两种方法可以制备出硅掺杂金刚石。在电子辐照后,本征缺陷被引入硅掺杂金刚石中,退火会导致本征缺陷迁移。在一些对金刚石内在缺陷的处理中,很少有基于缺陷迁移及转化的方法。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,提供一种金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,利用电子辐照和退火对金刚石后期处理控制不同缺陷的浓度,使金刚石中硅空位与GR1中性空位相互转化。
本发明通过以下技术方案予以实现。
金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,包括以下步骤:
S1、将金刚石切割成尺寸为长2mm×宽2mm×厚1mm的样品,对金刚石样品进行预处理,所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗,超声波清洗时间为30~60min,制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用;
S2、将步骤S1预处理后的金刚石样品进行电子辐照,辐照电压为150~300KeV,辐照剂量为1×1017~5×1020e·cm2,辐照直径为80-150μm,将辐照后的金刚石进行光致发光表征,金刚石辐照后硅空位缺陷转化为GR1中性空位缺陷;
S3、将步骤S2中的金刚石样品在加热炉中退火,所述退火温度为700-900℃,保温时间为30-60分钟,GR1中性空位缺陷浓度降低,硅空位缺陷浓度升高,金刚石经步骤S2产生的GR1中性空位缺陷转化为硅空位缺陷。
进一步地,所述步骤S1中金刚石样品为:由微波等离子辅助化学气象沉积合成的0.1毫米厚无色硅掺杂金刚石,氮浓度小于10ppm,硅浓度小于15ppm,还包括其它不可忽略杂质微量。
与现有技术相比本发明的有益效果为:
本发明提供的一种金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,可以控制金刚石中硅空位缺陷和GR1中性空位缺陷浓度,为金刚石不同的宏观使用条件提供不同浓度的微观本征缺陷。
附图说明
图1为金刚石在辐照前的光致发光点扫描图。
图2为实施例一电子辐照后的光致发光点扫描图。
图3为辐照后Si-V空位缺陷在辐照区域的强度分布图。
图4为辐照后GR1中性空位缺陷在辐照区域的强度分布图。
图5为800℃退火后Si-V空位缺陷在辐照区域深度方向的剖面图。
图6为800℃退火后GR1中性空位缺陷在辐照区域深度方向的剖面图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
本实施例一中选择的金刚石材料由西安交通大学提供,该金刚石样品由MPCVD合成的0.1毫米厚无色硅掺杂金刚石,氮浓度小于10ppm,硅浓度小于15ppm,还包括其它不可忽略杂质微量;
透射电子显微镜为日本电子株式会社JEM-2100,最大电压为200 KeV;加热炉型号为RT-1200,炉膛尺寸为4*6mm。
金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,包括以下步骤:
S1、将金刚石切割成尺寸为长2mm×宽2mm×厚1mm的样品,对金刚石样品进行预处理,所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗,超声波清洗时间为30~60min,制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用;
S2、将步骤S1预处理后的金刚石样品在透射电镜JEM-2100中进行电子辐照,辐照剂量为1×1017 e·cm2,辐照电压是200KeV,辐照直径为80μm,将辐照后的金刚石进行光致发光表征,金刚石辐照后硅空位缺陷转化为GR1中性空位缺陷;
S3、将步骤S2中的金刚石样品在RT-1200加热炉中退火,所述退火温度为800℃,退火时以碳化硅作为垫片,保温时间为30分钟,GR1中性空位缺陷浓度降低,硅空位缺陷浓度升高,金刚石经步骤S2产生的GR1中性空位缺陷转化为硅空位缺陷。
实施例二
本实例二中选择的金刚石材料由西安交通大学提供,该金刚石样品由MPCVD合成的0.1毫米厚无色硅掺杂金刚石,氮浓度小于10ppm,硅浓度为小于15ppm,还包括其它不可忽略杂质微量;
透射电子显微镜为Philips EM430,最大电压为300 KeV;加热炉型号为LinkamTS1200,炉膛为尺寸为4*6mm。
金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,包括以下步骤:
S1、将金刚石切割成尺寸为长2mm×宽2mm×厚1mm的样品,对金刚石样品进行预处理,所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗,超声波清洗时间为30min,制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用;
S2、将步骤S1预处理后的金刚石样品在透射电镜Philips EM430中进行电子辐照,辐照剂量为1×1017 e·cm2,辐照电压是250KeV,辐照直径为100μm,将辐照后的金刚石进行光致发光表征,金刚石辐照后硅空位缺陷转化为GR1中性空位缺陷;
S3、将步骤S2中的金刚石样品在RT-1200加热炉中退火,所述退火温度为900℃,退火时以碳化硅作为垫片,保温时间为30分钟,GR1中性空位缺陷浓度降低,硅空位缺陷浓度升高,金刚石经步骤S2产生的GR1中性空位缺陷转化为硅空位缺陷。
实施例三
本实例三中选择的金刚石材料由西安交通大学提供,该金刚石样品由MPCVD合成的0.1毫米厚无色硅掺杂金刚石,氮浓度小于10ppm,硅浓度小于15ppm,还包括其它不可忽略杂质微量;
透射电子显微镜为Philips EM430,最大电压为300 KeV;辐照剂量为5×1020 e·cm2;加热炉型号为RT-1200,炉膛为尺寸为4×6mm。
金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,包括以下步骤:
S1、将金刚石切割成尺寸为长2mm×宽2mm×厚1mm的样品,对金刚石样品进行预处理,所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗,超声波清洗时间为30min,制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用;
S2、将步骤S1预处理后的金刚石样品在透射电镜Philips EM430中进行辐照,辐照剂量为5×1020 e·cm2,辐照电压是300KeV,辐照直径为120μm,将辐照后的金刚石进行光致发光表征,金刚石辐照后硅空位缺陷转化为GR1中性空位缺陷;
S3、将步骤S2中的金刚石样品在RT-1200加热炉中退火,所述退火温度为900℃,退火时以碳化硅作为垫片,保温时间为60分钟,GR1中性空位缺陷浓度降低,硅空位缺陷浓度升高,金刚石经步骤S2产生的GR1中性空位缺陷转化为硅空位缺陷。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、将金刚石切割成尺寸为长2mm×宽2mm×厚1mm的样品,对金刚石样品进行预处理,所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗,超声波清洗时间为30~60min,制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用;
S2、将步骤S1预处理后的金刚石样品进行电子辐照,辐照电压为150~300KeV,辐照剂量为1×1017~5×1020e·cm2,辐照直径为80-150μm,将辐照后的金刚石进行光致发光表征,金刚石辐照后硅空位缺陷转化为GR1中性空位缺陷;
S3、将步骤S2中的金刚石样品在加热炉中退火,所述退火温度为700-900℃,保温时间为30-60分钟,GR1中性空位缺陷浓度降低,硅空位缺陷浓度升高,金刚石经步骤S2产生的GR1中性空位缺陷转化为硅空位缺陷。
2.根据权利要求1所述的金刚石中硅空位缺陷与GR1中性空位缺陷相互转化的方法,其特征在于:所述步骤S1中金刚石样品为:由微波等离子辅助化学气象沉积合成的0.1毫米厚无色硅掺杂金刚石,氮浓度小于10ppm,硅浓度小于15ppm,还包括其它不可忽略杂质微量。
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