JP2013527042A - ダイヤモンド工具 - Google Patents

Abstract

ダイヤモンド材料を選択するステップ；ダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるために、ダイヤモンド材料を電子で照射するステップ；及び、ダイヤモンド材料を１つ又は複数のダイヤモンド工具部材に加工するステップを含み、照射するステップが、ダイヤモンド材料に、複数の孤立空孔点欠陥をもたせるように、照射のエネルギー及び線量を制御することを含み、孤立空孔点欠陥が、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する、方法。

Description

本発明は、ダイヤモンド工具及びその製造方法に関する。

どのような用途でも、工具の材料を選択するときに、使用者は、かなりの数の要素を考慮しなければならない。このような要素には、コスト、靱性、摩耗の速さ／硬度、刃先のような望みの作業面への加工性、使用寿命、及び加工される材料による化学的作用に対する不活性が含まれる。
理想的な工具材料は、硬くて靱性のあるものである。摩滅用途において用いられる材料のこれらの２つの特性は、しばしば、２つの直交軸で示される。非常に簡単に言えば、摩耗は、単位操作当たりに取り去られる材料の量の測定値である。靱性は、クラックの伝播に対する材料の耐性の尺度である。
より硬く、より靱性があり、より強く、またより耐摩耗性のある材料を提供することが、常に求められている。また、結局は費用効率が高くなり、また性能が向上することになる、より速く、より正確で、よりクリーンな生産方法を提供することも、常に求められている。これらの要求のいくつかに、少なくとも部分的に対処することが、本発明の特定の実施形態の目的である。

ダイヤモンド材料は、多くの高性能の切削、穿孔、研削及び研磨の道具のために、一般に好まれる材料である。ダイヤモンド材料は、様々な金属、石材及び木工産業を含む、様々な産業に渡って、道具立ての解決策として用いられる。例には、航空宇宙及び自動車製造、家具生産、採石、建設、採鉱及びトンネル掘削、鉱石加工、並びに、石油及びガス産業が含まれる。
ダイヤモンドの硬度特性は、摩耗の点で、それを究極の材料にする。しかし、工具の作業温度で、応力下に、可塑的に変形するダイヤモンドの限られた能力のために、スチールのような、ずっと強靭な材料に比べて、クラックの伝播は、より速い。
ダイヤモンドの耐久性を向上させようとするこれまでの試みは、ダイヤモンド材料の生成方法を適合させること、又は、材料の生成後に、ダイヤモンド材料を処理すること、のいずれかを含んでいた。例えば、ＷＯ ０１／７９５８３は、衝撃強度及び破壊靱性を向上させて、ダイヤモンドを用いる工具の耐久性を向上させる方法を教示している。その方法は、ダイヤモンドを用いる工具の表面にイオンを注入することを含む。イオン注入は、ある材料のイオンが別の固体に注入され、そのために、その個体の物理的特性を変えることができる、材料工学の方法である。典型的な環境下に、イオンは、１０ナノメートルから１マイクロメートルの深さに注入される。ＷＯ ０１／７９５８３は、０．０２μｍ〜０．２μｍの範囲の深さまで、ダイヤモンド表面に入り込むイオン注入を教示している。好ましいイオンには、クロム、ニッケル、ルテニウム、タンタル、チタン及びイットリウムが含まれる。

ＵＳ ４１８４０７９及びＧＢ １５８８４４５もまた、ダイヤモンド表面に入り込むのに十分なエネルギーのイオンを、ダイヤモンドに衝突させることによって、ダイヤモンドを強靭化するための方法を教示する。炭素、窒素及び水素のイオンを含む様々なイオンが提案されている。イオンが、ダイヤモンド結晶格子に転位ネットワークを形成することによって、ダイヤモンドのミクロな劈開が抑制されることが記載されている。転位は、ダイヤモンドの表面に硬い表皮になるように、ダイヤモンド結晶の表面の下、１０ナノメートル〜１マイクロメートルの深さに限定され得ることが、さらに記載されている。衝突によって注入される化学種がダイヤモンド材料に有害な影響を及ぼさないように、イオンの線量は、かなり小さく、１０¹⁶から１０¹⁸イオンｃｍ^-2の範囲に作成されるべきであり、１０ｋｅＶから１０ＭｅＶの範囲、より好ましくは１００ｋｅＶ未満のエネルギーを有するべきであることが教示されている。ダイヤモンドへのイオン衝突は、温度が、結晶構造を保つのに十分なだけ高く保たれなければ、結果的に、表面の非晶質化及び軟化を生じるので、イオン衝突の間は、少なくとも５００℃の温度を用いることが教示されている。

ＧＢ １５８８４１８は、工業用ダイヤモンドの摩耗特性を向上させるための方法を開示する。その方法は、ダイヤモンドの表面にイオンを注入することを含む。炭素及び窒素イオンが、この目的のために、提案されている。
ＵＳ ４０１２３００は、研磨粒子、特にダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素粒子の破砕性（ｆｒｉａｂｉｌｉｔｙ）を、粒子を照射することによって変える方法を開示する。陽子、中性子及びガンマ線が提案され、中性子が好ましいことが提案されている。
ＷＯ ２００５／０８８２８３は、ダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させることに関連しないが、粒子におけるダイヤモンドの存在を検出するために照射を用いることを確かに開示している。この方法は、高エネルギー光子で粒子を照射して、光子／炭素核反応を誘発することを含む。ＷＯ ９９／４８１０７もまた、炭素核反応を誘発する方法に関する。ＷＯ ９９／４８１０７では、いくらかの炭素原子の、ホウ素への核変換を引き起こして、電子デバイス用途のための電気的に活性なサイトを形成するために、高エネルギー放射（１６ＭｅＶ〜３２ＭｅＶ）が用いられる。高エネルギー照射は、好ましくは光子、特にガンマ線を用いて実現されるが、電子のような他の照射線源を用いることによってもまた実現され得ることが教示されている。

ダイヤモンド工具の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させることが、本発明の特定の実施形態の目的である。先に挙げた方法に付随する課題のいくつかを避けることが、本発明の特定の実施形態のさらなる目的である。

本発明の一態様によれば、
ダイヤモンド材料を選択するステップ；
ダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるために、ダイヤモンド材料を電子で照射するステップ；及び
ダイヤモンド材料を、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材に加工するステップ
を含み、
照射するステップが、ダイヤモンド材料に、複数の孤立空孔点欠陥（ｉｓｏｌａｔｅｄ ｖａｃａｎｃｙ ｐｏｉｎｔ ｄｅｆｅｃｔ）をもたせるように、照射のエネルギー及び線量を制御することを含み、孤立空孔点欠陥が、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する、
方法が提供される。

ダイヤモンド材料の照射及び／又はアニーリングは、その色を変え得ることが知られている。例えば、ＥＰ ０ ６１５ ９５４ Ａ１、ＥＰ ０ ３１６ ８５６、及び「The Type Classification System of Diamonds and Its Importance in Gemology」、Gems and Gemology, Vol. 45, No. 2, pp96-111, 2009を参照。さらに、ＷＯ ９９／４８１０７により、高エネルギー放射（１６ＭｅＶ〜３２ＭｅＶ）が、いくらかの炭素原子の、ホウ素への核変換を引き起こして、電子デバイス用途のための電気的に活性なサイトを形成できることが知られている。さらに、ＵＳ４１８４０７９、ＧＢ１５８８４４５、ＧＢ １５８８４１８、及びＵＳ４０１２３００により、ダイヤモンド材料の靱性及び／又は摩耗特性は、イオン注入、又は陽子、中性子若しくはガンマ放射による照射を用い、変えられ得ることが知られている。しかし、本発明者等は、本発明の実施形態による電子照射がダイヤモンド工具部材の性能のかなりの向上に繋がり得ることを示す、如何なる先行技術も知らない。靱性及び／又は耐摩耗性のかなりの向上が認められた。さらに、摩耗傷の形成における改善により、表面仕上げが改善された、本発明の実施形態のダイヤモンド工具部材が得られる。電子照射を用い、本発明者等によって達成されるダイヤモンド工具部材の性能におけるかなりの改善は、驚くべき非常に重要な結果である。

電子照射が、ダイヤモンド工具部材の性能のこのような向上をもたらすことが見出されたことは驚くべきであるが、その理由は、本発明の特定の実施形態による電子放射が、ダイヤモンド結晶マトリックスにおいて、単一の炭素原子を、それらの格子サイトから叩き出して、孤立空孔を形成する傾向があるためである。対照的に、中性子、陽子、及びより重いイオンの照射は、炭素原子を、それらの格子サイトから、それらの格子サイトのさらなる炭素原子を叩くのに十分なエネルギーをもって叩き出し、その結果、カスケード損傷として知られているものが生じる傾向がある。これにより、ダイヤモンド結晶マトリックス内に欠陥のクラスター及び応力／歪みの領域が生じ、これらは、クラックの伝播を抑制し、靱性を向上させるように働き得る。
理論によって拘束されないが、本発明の実施形態による電子照射は、ダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を、中性子、陽子、及びより重いイオンについて上で記載されたものとは異なるメカニズムを通じて、向上させると思われる。電子照射は、空孔点欠陥、より詳細には、孤立空孔点欠陥をダイヤモンド格子構造に導入すること、及び、これらの空孔が、ダイヤモンド格子におけるクラック止めとして働き得ることによって、靱性及び／又は耐摩耗性を向上させているようである。

上記のことを考慮して、多数のこのような点欠陥を形成するために、ダイヤモンド材料を照射することは有利である。適切な濃度の空孔欠陥が、電子照射を用いて形成できることが見出されている。電子照射は、一様に近い濃度の空孔を導入し、同時に、カスケード損傷、例えば空孔連鎖の生成を最低限にできる。空孔点欠陥は、中性（Ｖ⁰）及び負電荷状態（Ｖ^-）であり得る。全空孔濃度（［Ｖ_T］＝［Ｖ⁰］＋［Ｖ^-］）は、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3；空孔１×１０¹⁴〜１×１０²¹個／ｃｍ³；空孔１×１０¹⁴〜１×１０²⁰個／ｃｍ³；空孔１×１０¹⁵〜１×１０²¹個／ｃｍ^-3；空孔５×１０¹⁵〜１×１０²⁰個／ｃｍ^-3；空孔１×１０¹⁵〜１×１０¹⁹個／ｃｍ³；空孔１×１０¹⁵〜１×１０¹⁸個／ｃｍ³；空孔１×１０¹⁵〜１×１０¹⁷個／ｃｍ³；空孔１×１０¹⁶〜５×１０¹⁹個／ｃｍ^-3；又は、空孔５×１０¹⁶〜１×１０¹⁹個／ｃｍ^-3、又は、空孔１×１０¹⁶〜１×１０¹⁷個／ｃｍ³の範囲であり得る。
このような欠陥の濃度は、例えば、１×１０¹⁵ｅ^-／ｃｍ²以上で；１×１０¹⁶ｅ^-／ｃｍ²〜１×１０¹⁹ｅ^-／ｃｍ²の範囲；１×１０¹⁷ｅ^-／ｃｍ²〜１×１０¹⁹ｅ^-／ｃｍ²の範囲；又は、２×１０¹⁷ｅ^-／ｃｍ²〜１×１０¹⁹ｅ^-／ｃｍ²の範囲の線量率を有する電子照射を用いて、形成できる。照射は、３０ｋｅＶ以上で；０．１ＭｅＶ〜１２ＭｅＶの範囲；０．５ＭｅＶ〜１０ＭｅＶの範囲；又は、１ＭｅＶ〜８ＭｅＶの範囲のエネルギーを有し得る。特定の実施形態によれば、照射は、好ましくは、ダイヤモンド材料の色の変化に繋がるエネルギー及び線量率を超えている。照射が、ダイヤモンド材料の非晶質化に繋がり得るエネルギー及び線量率より下に保たれることもまた、利点がある。非晶質化は、ダイヤモンド材料の機械的特性に有害な影響を及ぼす。一般に、照射状態が長くなるほど、より多くの空孔欠陥が導入されるであろう。しかし、空孔の組入れ率は、出発材料の特質に応じて変わり得る。

本発明の特定の実施形態による照射の間、ダイヤモンド材料の温度は比較的低く保たれる。例えば、この温度は、５００℃以下；４００℃以下；３００℃以下；２００℃以下；１００℃以下；又は５０℃以下であり得る。温度を低く保つために、ダイヤモンド材料は、照射の間、強制的に冷却され得る。温度の上昇は、空孔欠陥の数密度を低下させるので、温度を比較的低く保つことが有利である。

前記方法は、また、電子照射による処理に加えて、ダイヤモンド材料をアニーリングする任意選択のステップも含み得る。このアニーリングステップは、照射ステップの前、その間、又はその後で、或いはこれらの任意の組合せで、実施され得る。照射後のアニーリングステップは空孔欠陥の減少を生じ得るので、特定の用途においては、照射の前にアニーリングステップを実施することが好ましいことであり得る。アニーリングは、１６００℃以上、１８００℃以上、２２００℃以上、又は２４００℃以上の温度で実施され得る。本発明の実施形態は、照射と、比較的低い温度でのアニールとの組合せ、又は、照射と、高圧高温でのアニールとの組合せを含み得る。実施形態は、また、放射線量の繰返し及び／又はアニーリングの繰返しの可能性を想定している。すなわち、２回以上のアニーリング及び／又は照射ステップが実施され得る。例えば、ダイヤモンド材料は、アニーリングされ、次いで、電子で照射され、次にアニーリングされ得る。さらに、交互に行われる照射及びアニーリングステップもまた実施され得る。代わりに、ダイヤモンド材料は、少なくとも照射後は、如何なる実質的なアニーリングステップも経ないということもあり得る。実質的なアニーリングステップは、材料の特性を、実質的に、また測定できる程度に変えるアニーリングステップを意味する。

比較的低い温度でのアニールは、特定の用途では、有利であり得る。使用中、ダイヤモンド材料は、高温になり得るし、また、ダイヤモンド工具部材を取り付ける大部分の方法は、例えば９００℃での、蝋付けも含む。このため、低温でのアニールが、使用中のダイヤモンド工具部材の安定した性能を保証するために有効であり得る。例えば、１５００℃以下、１３００℃以下、１２００℃以下、１１００℃以下、又は約１０００℃の温度での低温アニールが、特定の用途では、有効であり得る。

照射は、１つ又は複数の工具部材を成形するための加工の前、その間、又はその後で実施され得る。この加工は、ダイヤモンド材料を、処理、研削、切削及び／又は成形して、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材を形成することを含み、各工具部材は、切削刃のような作業面を有する。例えば、加工は、耐摩耗部品、ドレッサー、伸線ダイス、ゲージストーン（ｇａｕｇｅ ｓｔｏｎｅ）、及びカッターの１つを形成することを含み得る。本発明の方法は、１つ又は複数の工具に、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材を組み入れることをさらに含み得るし、また、照射は、この組入れステップの前、その間、又はその後で実施され得る。

ダイヤモンド材料を、その材料を工具に組み入れる前に照射することは、照射の結果としての靱性及び／又は耐摩耗性の向上が、工具へのダイヤモンド材料の組入れに含まれる加工ステップの間に、ダイヤモンド材料が損傷される可能性を減らすことができるという点で、利点がある。さらに、放射線によって、工具の他の構成部品が損傷され得るが、これは、ダイヤモンド材料が工具に組み入れられる前にダイヤモンド材料が照射されれば、避けられる。例えば、照射は、スチールのような金属材料の靱性を低下させ得ることが知られている。さらに、ダイヤモンド材料を用いる工具を形成するための既存の製造プロセスは、ダイヤモンドが、工具の製造の前に予め処理されていれば、決して変更される必要はない。
他方、ダイヤモンド材料が工具に組み入れられた後、ダイヤモンド材料を照射することは、存在するダイヤモンド工具を処理して、それらの靱性及び／又は耐摩耗性を向上させ得るという利点を有する。さらに、照射は、靱性及び／又は耐摩耗性を向上させることが望まれる、工具内のダイヤモンド材料の、特定の部分に向けることができる。こうすれば、使用に際して、向上した靱性及び／又は耐摩耗性を有することが必要とされないことがある、ダイヤモンド材料の他の部分を照射する必要がない。
工具の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させることに加えて、ダイヤモンドの靱性及び／又は耐摩耗性の向上により、ダイヤモンド材料は様々な方法で加工できる。例えば、靱性の増加により、ダイヤモンド材料は、加工の間、又は使用中の、エッジでのクラック又は欠けを生じることのない、より正確な切削のための、より鋭いエッジに加工できる。

ダイヤモンド材料は、１μｍ以上、１０μｍ以上、１００μｍ以上、５００μ以上、又は１ｍｍ以上の深さまで電子で照射され得る。ダイヤモンド材料は、ダイヤモンド材料の全厚さに渡って電子で照射されてもよい。
ダイヤモンド材料は、また、材料の２つ以上の面で、電子放射に曝され得る。例えば、ダイヤモンドの板は、電子放射への一様な暴露を実現するために、２つの主面で、暴露され得る。同様に、複数の小粒子は、粒子が転がり、それらの全表面に渡って、妥当な程度に一様に、電子放射に暴露されるように、照射の間、振り動かされ得る。照射の間の試料の回転、又は回転とそれに続く照射の繰返しは、ダイヤモンド材料の体積の全体に渡る照射を実現する助けとなり得る、及び／又は、比較的一様な点欠陥の分布を実現する助けとなり得る。

先行技術のイオン注入法を凌ぐ、本発明の特定の実施形態の利点は、本発明の実施形態がより高い費用効率を有し得ることである。これは、特定の実施形態が、単なる表面処理でなく、ダイヤモンド材料の体積処理をもたらすためである。それゆえに、電子照射は、工具部材へのダイヤモンド材料の加工の前、及び、工具への工具部材の組入れの前に、行われ得る。さらに、体積処理は、比較的簡単な取扱い要件で、材料部材の大きな体積に適用され得る。例えば、ダイヤモンド部材は、多くの表面処理で求められるように、注意して、特定の向きで取り付けられる必要がない。対照的に、先行技術のイオン注入法は、ダイヤモンド材料の加工後に実施される必要がある。これは、先行技術のイオン注入法が、一般に、ダイヤモンド材料の表面近くにおいてのみ、靱性の向上を生じるためである。このような材料の処理された表面は、ダイヤモンド材料の、例えば、切削、成形及び／又は研削による、工具部材への材料の加工により、除去されるであろう。本発明の特定の実施形態の別の利点は、工具部材を再処理する必要なしに、工具部材を再加工できることである。さらなる利点は、工具部材を形成するための加工の前の電子照射が、加工によって実現できる作業面を改善できることである。例えば、電子照射され、靱性の向上したダイヤモンド材料は、加工の間に、欠け又はクラックを刃先に生じることなく、より正確な切削のための、より鋭い刃先に加工できる。例えば中性子による照射を凌ぐ、本発明の特定の実施形態のさらなる利点は、電子照射が、放射性の意味で、「ホット（ｈｏｔ）」な材料を生み出さないことである。

本発明の実施形態によるダイヤモンド材料は、天然ダイヤモンド又は合成ダイヤモンドであり得る。合成ダイヤモンドは、高圧高温（ＨＰＨＴ）法によって、又は化学蒸着（ＣＶＤ）法によって形成され得る。ダイヤモンド材料は、単結晶、多結晶、グリット（ｇｒｉｔ）、ダイヤモンド様カーボン（ＤＬＣ）、又は、金属マトリックス（通常、コバルトで、ＰＣＤとして知られている）若しくは無機マトリックス（例えば炭化ケイ素で、スケルトンで固められたダイヤモンド（ｓｋｅｌｅｔｏｎ ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｄｉａｍｏｎｄ）、又はＳｃＤとして知られている）に分散したダイヤモンド粒子のようなコンポジットダイヤモンド材料であり得る。ダイヤモンド材料は、１ｎｍ以上；１００ｎｍ以上；５００ｎｍ以上；１μｍ以上；５μｍ以上；０．５ｍｍ以上；１ｍｍ以上；３ｍｍ以上；又は１０ｍｍ以上の大きさを有する結晶を含み得る。ダイヤモンド材料は、１つ又は複数の結晶を含み得る、また、（例えば、多結晶ダイヤモンド板又はドームにおいて）例えば２００ｍｍ以上に達する少なくとも１つの寸法を有する物体を形成し得る。本発明は、ＨＰＨＴ及びＣＶＤダイヤモンドへの適用に特に適している。しかし、特定の実施形態は、また、天然ダイヤモンドにも適用され得る。
本発明の特定の実施形態によれば、ダイヤモンド材料は、Ｉａ型、Ｉｂ型、ＩＩａ型、又はＩＩｂ型のいずれかであり得る。良好な結果は、Ｉｂ型のダイヤモンドで得られている。特に良好な結果は、Ｉｂ型単結晶ダイヤモンドを照射することによって達成されている。

ダイヤモンド材料は、１０００ｐｐｍ以下；６００ｐｐ以下；３００ｐｐ以下；２００ｐｐｍ以下；１５０ｐｐｍ以下、５０ｐｐｍ以下；１０ｐｐｍ以下；５ｐｐｍ以下；１ｐｐｍ以下；０．５ｐｐｍ以下；０．１ｐｐｍ以下；又は、０．０１ｐｐｍ以下の孤立窒素含有量を有し得る。特定の実施形態によれば、電子照射は、より脆いことがあり得る低窒素含有量ダイヤモンド材料の靱性を向上させるために用いられ得る。しかし、窒素の存在は有益であり、靱性を向上させるために、電子照射と組み合わせて利用され得ると考えられている。すなわち、電子照射及び窒素は、うまくいく様に作用して、より強靭で、より耐摩耗性のある材料を提供する。ＨＰＨＴダイヤモンド材料では、良好な結果は、３０〜３００ｐｐｍの範囲の孤立（単一置換）窒素濃度を有する材料を用いて得られた。類似の窒素含有量が、ＣＶＤダイヤモンド材料でも望ましいであろうと仮定され得るが、実際には、ＣＶＤダイヤモンドの成長に関連する他の要因が、窒素含有量を制限し得る。それゆえに、実際には、ＣＶＤダイヤモンド材料では、０．０８〜５０ｐｐｍの範囲の孤立（単一置換）窒素濃度が好ましい。対照的に、Ｉａ型の天然ダイヤモンド材料では、２００〜２０００ｐｐｍの窒素含有量が好ましい。この相違は、このような天然ダイヤモンド材料においては、窒素が集合した状態で存在し、その結果、単一置換窒素を含む電子照射された材料とは違った挙動を示すためであり得る。
好ましくは、電子照射は、ダイヤモンド工具部材の使用寿命を、未処理ダイヤモンド工具部材の寿命の１０％以上、好ましくは２０％以上、より好ましくは５０％以上だけ、延ばす。

ダイヤモンド工具の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させることに加えて、本発明の実施形態の電子照射処理は、より望ましい色を有するダイヤモンド工具部材を生成するという思いがけない良い効果を有する。特有の色の工具は、色が、その性能にも関連付けられるため、本発明の工具に、性能上の利点に加え、独特の色によるブランド化をもたらすので、有益である。従来、合成ダイヤモンド工具部材は、黄色であるダイヤモンド材料を、通常含んでいた。特に良好な結果は、黄色、最も好ましくは濃い黄色のダイヤモンド材料で出発し、黄色のダイヤモンド材料を、靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるために、照射することによって得られた。照射は、また、黄色のダイヤモンド材料の色を変えることができる。出発材料の正確な型、及び、照射に加えてアニーリングステップが実施されるかどうかに応じて、様々な色が実現され得る。例えば、無色又は無色に近いＣＶＤダイヤモンドは、本発明の実施形態に従って照射された時に、青色に変わる。照射され、次いで、約７００℃を超える温度に加熱された場合、元々は無色又は無色に近かったＣＶＤダイヤモンドは、照射及びアニーリング処理に応じて、無色、オレンジ色、茶色、又はピンク色に変わり得る。対照的に、黄色のＩｂ型ＨＰＨＴダイヤモンドは、本発明の実施形態に従って照射された時（線量に応じて）、緑色に変わり得る。照射され、次いで、約７００℃を超える温度に加熱された場合、黄色のＩｂ型ＨＰＨＴダイヤモンドは、（照射及びアニールに応じて）赤色又は紫色に変わり得る。特定の切削用途において、Ｉｂ型ＨＰＨＴダイヤモンドを照射することによって得られる緑色のダイヤモンドは、特に良好な結果をもたらすことが見出された。

さらに、本発明の特定の実施形態によるダイヤモンド材料の色は、例えば、一定の時間、特定の温度を超えると、変わり得る。この色の変化は、品質管理の指標、及び／又は、ダイヤモンド工具部材を取り替える必要があるという指標として用いることができる。例えば、本発明の実施形態による、緑色のＩｂ型ＨＰＨＴダイヤモンド工具部材は、高温での長期使用の後、赤色／紫色に変わり得る。これは、ダイヤモンド工具部材を取り替える必要があるという指標、及び／又は、製造上の問題に起因する過度の加熱がある（例えば、取付け又は工具デザインによる結果として、過度の加熱が起こっている）かどうかの指標としての役割を果たし得る。
本発明のより良い理解のために、また、本発明が如何に実施され得るかを示すために、本発明の実施形態が、これから、添付図を参照しながら例としてのみ説明される。

本発明の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。 本発明の別の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。 本発明の別の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。

図１は、本発明の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。ダイヤモンド材料１０が電子で照射されて、靱性及び／又は耐摩耗性の向上したダイヤモンド材料１２を形成する。次いで、ダイヤモンド材料１２は、例えばレーザー又は機械的カッターを用い、切断されて、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材１４を生成する。次に、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材１４は、担体１６に蝋付けされて、ダイヤモンド工具を形成する。
図２は、本発明の別の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。ダイヤモンド材料２０が、例えば、レーザー又は機械的カッターを用い、切断されて、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材２２を形成する。次いで、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材２２は、照射されて、照射されたダイヤモンド工具部材２４を生成する。次に、１つ又は複数の照射されたダイヤモンド工具部材２４は、担体２６に蝋付けされて、ダイヤモンド工具を形成する。
図３は、本発明の別の実施形態による方法の実施に含まれる基本的ステップを例示する。ダイヤモンド材料３０は、例えば、レーザー又は機械的カッターを用い、切断されて、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材３２を形成する。次いで、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材３２は、担体３４に蝋付けされて、ダイヤモンド工具を形成する。次に、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材３４は、照射されて、照射されたダイヤモンド工具部材３６を形成する。

記載された本発明の実施形態は、ダイヤモンド材料を含む工具の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させる方法を提供し、この方法は、靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるために、ダイヤモンド材料を電子で照射することを含む。照射処理は、ダイヤモンド材料に空孔欠陥を形成する。

電子照射（例えば、１２ＭｅＶ以下）は、通常、孤立した状態の空孔を導入する。これらは、中性（Ｖ⁰）及び負電荷状態（Ｖ^-）であり得る。照射後の全空孔濃度（［Ｖ_T］＝［Ｖ⁰］＋［Ｖ^-］）は、好ましくは、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3；空孔１×１０¹⁵〜１×１０²¹個／ｃｍ^-3；空孔５×１０¹⁵〜１×１０²⁰個／ｃｍ^-3；空孔１×１０¹⁶〜５×１０¹⁹個／ｃｍ^-3；又は、空孔５×１０¹⁶〜１×１０¹⁹個／ｃｍ^-3の範囲にあるべきである。反復プロセスが、最適な欠陥レベルを見出すために用いられ得る。ダイヤモンド材料が、照射、試験、再照射されるなどして、特定の工具部材のタイプ及び工具の用途のために、特定のダイヤモンド材料にとっての最適な欠陥レベルを見出すことができる。
電子照射は、通常、０．１ＭｅＶ〜１２ＭｅＶのエネルギー範囲の線源を用いて、実施される。好ましいエネルギーは、窒素がドーピングされたダイヤモンドに、一様に近い空孔濃度を導入すると同時に、カスケード損傷（例えば、空孔連鎖）の生成を最低限にするエネルギーである。ここで報告される結果では、４．５ＭｅＶが、これらの２つの要素の間の良好な妥協をもたらすことが見出された。

ダイヤモンドの温度、ビームエネルギー、ビームフラックスのような要因、及び出発ダイヤモンドの特性のような要因さえ、一定の照射実験構成及び時間で生成される［Ｖ_T］に影響を及ぼし得る。照射は、通常、大気条件（約３００Ｋ）下に、取り付けられた試料を用いて、照射状態の間の温度上昇は最低限にして（例えば、１００Ｋ未満）、実施される。しかし、ビームエネルギー及びビームフラックスのような要因は、試料の加熱に繋がり得る。温度管理を危うくすることなく、高い線量率を可能にして、照射時間を最小限にするために、試料は、好ましくは、できるだけ低温に保たれる（７７Ｋでの低温冷却さえ、ある状況下では利点がある）。これは、商業上の理由で利点がある。
空孔濃度は、分光学的に測定できる。例えば、孤立空孔の濃度を測定するためには、スペクトルが、試料を冷却するために液体窒素を用い、７７Ｋで得られるが、その理由は、この温度で、中性及び負荷電孤立空孔にそれぞれ帰属できる、７４１ｎｍ及び３９４ｎｍの鋭いピークが見られるためである。本明細書において孤立空孔の濃度を計算するために用いられる係数は、下の表１に詳細が記載されている、G. Davies, Physica B 273-274 (1999) 15-23に公表されたものである。表１において、「Ａ」は、７７Ｋで測定した、遷移のゼロフォノン線における積分吸収（ｍｅＶ ｃｍ^-1）であり、吸収係数はｃｍ^-1の単位で、光子エネルギーは、ｍｅＶの単位である。濃度は、ｃｍ^-3の単位である。

表１

本発明の実施形態において用いられるダイヤモンド材料は、天然ダイヤモンド、ＨＰＨＴダイヤモンド、及びＣＶＤダイヤモンドであり得る。天然ダイヤモンド、ＨＰＨＴダイヤモンド、及びＣＶＤダイヤモンドは、それら自身の独特の構造的及び機能的特性を有するので、用語「天然」、「ＨＰＨＴ」及び「ＣＶＤ」は、ダイヤモンド材料の生成方法を表すだけでなく、材料自体の特有の構造的及び機能的特性もまた表すことが理解されるであろう。例えば、合成ＣＶＤダイヤモンド材料は、ＨＰＨＴ法を用いて合成された合成ダイヤモンド材料と、転位構造によって明確に区別され得る。合成ＣＶＤダイヤモンドでは、転位は、通常、基板の初期成長表面にほぼ垂直な方向に走っている、すなわち、基板が（００１）基板である場合、転位は、［００１］方向に平行に、ほぼ整列する。ＨＰＨＴ法を用いて合成された合成ダイヤモンド材料では、種結晶の表面（多くの場合、｛００１｝に近い面）で核を成す転位は、通常、＜１１０＞方向に成長する。したがって、２種の材料は、例えばＸ線トポグラフで観察される、それらの異なる転位構造によって区別できる。

合成ＣＶＤダイヤモンド材料を、ＨＰＨＴ法を用いて合成される合成ダイヤモンド材料と確実に区別し得る別の方法は、金属含有物の存在を検出することによってであり、このような含有物は、合成プロセスの結果としてＨＰＨＴ合成材料に組み入れられ、これらの金属含有物は、溶媒触媒金属（例えば、鉄、コバルト、又はニッケルなど）として用いられる金属に由来する。これらの含有物の大きさは、通常、１μｍ未満から１００μｍ超まで変わり得る。この大きさの範囲内の大きい方の含有物は、実体顕微鏡（例えば、Ｚｅｉｓｓ ＤＶ４）を用いて観察され得るのに対して、この大きさの範囲内の小さい方の含有物は、金属顕微鏡（例えば、Ｚｅｉｓｓ「Ａｘｉｏｐｈｏｔ」）で透過光を用いて観察され得る。
ＣＶＤ及びＨＰＨＴ法によって製造された合成ダイヤモンドの間の明白な相違を得るために用いられ得るさらなる方法は、光ルミネセンス分光法（ＰＬ）である。ＨＰＨＴ合成材料の場合には、合成プロセスにおいて用いられる触媒金属（通常、遷移金属、例えば、ニッケル、コバルト、又は鉄など）からの原子を含む欠陥が、しばしば存在し、ＰＬによる、このような欠陥の検出は、その材料が、ＨＰＨＴ法によって合成されたことを明瞭に示す。

本発明の実施形態において用いられるダイヤモンド材料は、Ｉａ型、Ｉｂ型、ＩＩａ型又はＩＩｂ型であり得る。Ｉａ型及びＩｂ型ダイヤモンドは窒素を含む。Ｉａ型では、窒素原子は、様々なタイプの集合欠陥を形成するのに対して、Ｉｂ型ダイヤモンドでは、窒素原子は、単一不純物として孤立している傾向がある。Ｉａ型ダイヤモンドは、無色、茶色、ピンク色、及び紫色であり得る。Ｉｂ型天然ダイヤモンドは、濃い黄色（「カナリア色」）、オレンジ色、茶色であるか、又は緑色を帯びていることがある。ＩＩａ型及びＩＩｂ型ダイヤモンドは、窒素を含まない（厳密に言えば、いくらかの窒素が常に存在するが、ＩＩ型ダイヤモンドでは、それらのレベルは、Ｉ型ダイヤモンドにおいてより、ずっと小さい）。ＩＩａ型とＩＩｂ型ダイヤモンドは、ＩＩｂ型ダイヤモンドが、不純物としてホウ素を含む点で異なる。ＩＩ型ダイヤモンドは、無色から、濃い青色、ピンク色又は茶色まで変わる。ダイモンドの色は、結晶構造内の欠陥の数、タイプ及び分布によって決まる。色は、また、ダイヤモンド材料に金属粒子の微細分散がある場合にも、導入され得る。この結晶欠陥には、転位、マイクロクラック、双晶境界、点欠陥、及び小角粒界が含まれる。このため、例えば、ダイヤモンドの色は、不純物（例えば、窒素及びホウ素）のタイプ及び分布、さらには、他の欠陥（例えば、転位）のタイプ及び分布に応じて決まるであろう。ダイヤモンド内には、欠陥の多数の異なるタイプ及び下位区分が存在する。例えば、窒素欠陥だけで、非常に多くの異なるタイプが存在し、各々が、それ自身のスペクトル特性を有する。

本発明の実施形態によって形成される工具は、切削、研削、研磨、穿孔及び／又は伸線を含めて、様々な用途に使用され得る。特に良好な結果は、これまでのところ、切削用途、及び伸線で得られている。
工具におけるダイヤモンド材料は、｛１１０｝、｛１１１｝、及び｛１００｝の結晶面にそれぞれ対応する、２ポイント（２−ｐｏｉｎｔ）、３ポイント及び４ポイント結晶を含めて、かなりの数の可能な結晶方位で配置され得る。特に良好な結果は、伸線工具において、３ポイントＩｂ型ＨＰＨＴダイヤモンドで、また切削工具において、２ポイントＩｂ型ＨＰＨＴダイヤモンドで得られている。任意選択で、ダイヤモンド工具部材の作業面は、ダイヤモンド材料の単一の分域によって形作られる。

一構成によれば、黄色Ｉｂ型ＨＰＨＴ合成ダイヤモンドを電子で照射した。電子の照射は、Ｉｓｏｔｒｏｎ ｐｌｃ．に見出されるもののような装置を用い、４．５ＭｅＶ、２０ｍＡ、５０％の走査幅で２時間、実施した。試料が受けた全線量は、１．９５×１０¹⁸ｅ^-／ｃｍ²であった。ダイヤモンド材料の色は、緑色に変わった。実質的なアニーリングステップは実施しなかったが、工具を形成するために材料を担体に蝋付けする時に、材料は短い加熱ステップに置かれた。
照射されたダイヤモンド材料は、切削用途及び伸線用途で試験した。切削試験は、照射されたダイヤモンドが、天然石より性能が優れており、合成又は天然ダイヤモンドのいずれかの他の如何なる２ポイント又は４ポイント石より、ずっと良好であることを示した。伸線試験もまた、照射された材料の性能の向上を示した。照射されたダイヤモンド材料は、使用に際して、標準的な合成ダイヤモンドより、ずっとゆっくり劣化した。さらに、使用時に、合成又は天然ダイヤモンド材料では形成されることがある線条痕及び引っ掻き傷が、照射された材料では、認められなかった。

試験は、また、フライ切削用途において、４つの照射した２ポイントＨＰＨＴダイヤモンド工具でも行われた。電子照射は、Ｉｓｏｔｒｏｎ ｐｌｃ．に見出されるもののような装置を用い、４．５ＭｅＶ、２０ｍＡ、５０％の走査幅で２時間、実施し、試料が受けた全線量は、１．９５×１０¹⁸ｅ^-／ｃｍ²であった。工具部材は、標準的な蝋付け（９００℃において２〜３分）を用い、標準的な炭化タングステンのシャンクに取り付けた。それらを、フライ切削用途に用い、ＣＯ₂レーザーミラーのような金属光学用途のための銅及びアルミニウムを加工した。このような断続切断は、工具部材に衝撃の繰返しがあるので、特に良い試験である。未処理ＨＰＨＴダイヤモンドに比べて、照射されたＨＰＨＴ工具部材の工具寿命に、約５０％の向上があった。
別の構成において、無色又は無色に近い単結晶ＣＶＤダイヤモンド板を、電子で照射して、青色の材料を形成させた。この材料は、例えば、切削刃を形作るために用いることができる。切削刃は、例えば、レーザーを用いて、原板から切り出すことができる。任意選択で、この青色の材料は、オレンジ色／薄い茶色の材料を生成させるために、約７００℃でアニーリングされてもよい。

本発明が、好ましい実施形態を参照して、詳細に示され、説明されたが、当業者には、形態及び詳細における様々な変更が、添付の特許請求の範囲によって定められる本発明の範囲から逸脱することなく、なされ得ることが理解されるであろう。

Claims (29)

1. ダイヤモンド材料を選択するステップ；
   前記ダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるために、前記ダイヤモンド材料を電子で照射するステップ；及び
   前記ダイヤモンド材料を、１つ又は複数のダイヤモンド工具部材に加工するステップ
   を含み、
   前記照射するステップが、照射のエネルギー及び線量を制御して、前記ダイヤモンド材料に、複数の孤立空孔点欠陥を与えることを含み、前記孤立空孔点欠陥が、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する、
   方法。
2. 前記照射するステップが、加工するステップの前、その間、又はその後で実施される、請求項１に記載の方法。
3. 前記選択するステップが、天然ダイヤモンド材料、合成ダイヤモンド材料、高圧高温（ＨＰＨＴ）ダイヤモンド材料、化学蒸着（ＣＶＤ）ダイヤモンド材料、単結晶ダイヤモンド材料、多結晶ダイヤモンド材料、ダイヤモンド様カーボン材料、ダイヤモンド、Ｉｂ型ダイヤモンド材料、及びコンポジットダイヤモンド材料の１つ又は複数を選択することを含む、請求項１から２までのいずれかに記載の方法。
4. 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料を、１μｍ以上；１０μｍ以上；１００μｍ以上；５００μｍ以上；１ｍｍ以上の深さまで、又は、前記ダイヤモンド材料の全厚さに渡って、照射することを含む、請求項１から３までのいずれかに記載の方法。
5. 前記照射するステップが、５００℃以下；４００℃以下；３００℃以下；２００℃以下；１００℃以下；又は、５０℃以下の温度で実施される、請求項１から４までのいずれかに記載の方法。
6. 前記照射するステップの間、前記ダイヤモンド材料を冷却すること
   をさらに含む、請求項１から５までのいずれかに記載の方法。
7. 前記照射するステップが、３０ｋｅＶ以上；０．１ＭｅＶ〜１２ＭｅＶの範囲；０．５ＭｅＶ〜１０ＭｅＶの範囲；又は、１ＭｅＶ〜８ＭｅＶの範囲のエネルギーを有する照射を含む、請求項１から６までのいずれかに記載の方法。
8. 前記照射するステップが、１×１０¹⁵ｅ^-／ｃｍ²以上；１×１０¹⁶ｅ^-／ｃｍ²〜１×１０¹⁹ｅ^-／ｃｍ²の範囲；１×１０¹⁷ｅ^-／ｃｍ²〜１×１０¹⁹ｅ^-／ｃｍ²の範囲；又は、２×１０¹⁷ｅ^-／ｃｍ²〜１×１０¹⁹ｅ^-／ｃｍ²の範囲の線量率を有する電子照射を含む、請求項１から７までのいずれかに記載の方法。
9. 前記孤立空孔点欠陥が、空孔１×１０¹⁵〜１×１０²¹個／ｃｍ^-3；空孔５×１０¹⁵〜１×１０²⁰個／ｃｍ^-3；空孔１×１０¹⁶〜５×１０¹⁹個／ｃｍ^-3；空孔５×１０¹⁶〜１×１０¹⁹個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する、請求項１から８までのいずれかに記載の方法。
10. 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料の非晶質化に繋がるエネルギー及び線量率より下での照射を含む、請求項１から９までのいずれかに記載の方法。
11. 前記照射するステップが、前記ダイヤモンド材料の色の変化に繋がるエネルギー及び線量率より上で、前記ダイヤモンド材料を照射することを含む、請求項１から１０までのいずれかに記載の方法。
12. 前記ダイヤモンド材料をアニーリングするステップ
    をさらに含む、請求項１から１１までのいずれかに記載の方法。
13. 前記アニーリングするステップが、照射するステップの前、その間、又はその後で実施される、請求項１２に記載の方法。
14. 前記アニーリングするステップが、１６００℃以上；１８００℃以上、２２００℃以上；又は、２４００℃以上の温度で実施される、請求項１２又は１３に記載の方法。
15. 前記ダイヤモンド材料が、実質的なアニーリングステップを経ない、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の方法。
16. 前記照射するステップが、
    電子で照射の間、前記ダイヤモンド材料を回転させること；又は
    前記ダイヤモンド材料を電子で照射し、前記ダイヤモンド材料を回転させ、次いで、前記ダイヤモンド材料を電子で照射すること
    の１つを含む、請求項１から１５までのいずれかに記載の方法。
17. 前記加工するステップが、前記ダイヤモンド材料を成形して作業面を形成することを含む、請求項１から１６までのいずれかに記載の方法。
18. 前記加工するステップが、耐摩耗部品、ドレッサー、伸線ダイス、ゲージストーン、及びカッターの１つを形成することを含む、請求項１から１７までのいずれかに記載の方法。
19. １つ又は複数のダイヤモンド工具部材を、１つ又は複数の工具に組み入れるステップ
    をさらに含む、請求項１から１８までのいずれかに記載の方法。
20. 前記照射するステップが、組み入れるステップの前、その間、又はその後で実施される、請求項１９に記載の方法。
21. ダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるために、電子により照射されたダイヤモンド材料を含み、前記ダイヤモンド材料が、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する孤立空孔点欠陥を含む、工具部材。
22. 前記空孔点欠陥が、空孔１×１０¹⁵〜１×１０²¹個／ｃｍ^-3；空孔５×１０¹⁵〜１×１０²⁰個／ｃｍ^-3；空孔１×１０¹⁶〜５×１０¹⁹個／ｃｍ^-3；又は、空孔５×１０¹⁶〜１×１０¹⁹個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する、請求項２１に記載の工具部材。
23. 前記ダイヤモンド材料が、青色、オレンジ色、茶色、緑色、赤色、又は紫色である、請求項２１又は２２に記載の工具部材。
24. ように、前記ダイヤモンド材料が、使用に際して、色が変わるようになっており、前記色の変化が、前記工具部材を取り替える必要があること、及び／又は、過度の加熱があることを示す、請求項２１から２３までのいずれか１項に記載の工具部材。
25. 前記工具部材が、耐摩耗部品、ドレッサー、伸線ダイス、ゲージストーン、及びカッターの１つである、請求項２１から２４までのいずれか１項に記載の工具部材。
26. 請求項１から２０までのいずれか１項に記載の方法を用い、製造される工具部材。
27. 請求項２１から２６までのいずれか１項に記載の１つ又は複数の工具部材を含む工具。
28. 照射のエネルギー及び線量を制御して、ダイヤモンド材料に複数の孤立空孔点欠陥を与えることを含み、前記孤立空孔点欠陥が、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する、工具用途向けのダイヤモンド材料の靱性及び／又は耐摩耗性を向上させるための電子照射の使用。
29. ダイヤモンド材料が、空孔１×１０¹⁴〜１×１０²²個／ｃｍ^-3の範囲の濃度を有する孤立空孔点欠陥を含む、工具用途における電子照射されたダイヤモンド材料の使用。

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