JP2009004112A - 荷電粒子線装置およびその真空立上げ方法 - Google Patents

Abstract

【課題】非蒸発ゲッターポンプを有する電子銃室あるいはイオン銃室の真空立上げを短時間に行え、かつ高い真空度を長時間維持可能な荷電粒子線装置と、その真空立上げ技術を提供する。
【解決手段】荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームを試料上に入射する荷電粒子光学系と、前記荷電粒子光学系を排気するための真空排気手段とを備えた荷電粒子線装置において、前記真空排気手段は、前記荷電粒子源を配する真空室３と、真空配管２０を介して結合し、前記真空室３内を補助真空ポンプ２として排気する非蒸発ゲッターポンプと、前記真空室３と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管２０の間に備えたバルブ１と、前記バルブ１より前記非蒸発ゲッターポンプ側に設けられ、粗排気するための粗排気口５と、前記粗排気口を開閉する開閉バルブ７と、前記バルブ１より前記真空室３側に設けられ、前記真空室３内を排気するメイン真空ポンプ４とを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子顕微鏡、電子描画装置、収束イオンビーム装置等の荷電粒子線装置に係り、特に電子銃あるいは、イオン銃部分の極高真空排気技術に関する。

従来の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や電子線描画装置（ＥＢ）は、電界放出型もしくは、熱電界放出型の電子源により構成される電子銃から放出される電子線を加速し、電子レンズで細い電子ビームとし、これを一次電子ビームとして走査偏向器を用いて試料上に走査し、ＳＥＭであれば得られる二次電子あるいは反射電子を検出して像を得るものであり、ＥＢであれば、試料上に塗布されたレジスト膜上に予め登録されたパターンを描画するものである。電子源の材料としては、汎用ＳＥＭの場合は、タングステンを用いている。また、半導体用の電子源には、タングステンにジルコニアを含有させる場合がある。さらに、ＥＢの場合には、ＬａＢ_６を用いることがある。

上記電子源から良好な電子ビームを長期間にわたって放出させるには、電子源周りを高真空（１０^-７〜１０^−８Ｐａ）に保つ必要がある。このために、従来においては、電子銃周りをイオンポンプで強制排気する方法が取られていた。さらに非蒸発ゲッターポンプを内蔵することにより、さらに高い真空度を得られるようにした荷電粒子線装置がある（例えば、特許文献１参照）。

非蒸発ゲッターポンプは、ガス分子を表面に化学吸着固定するポンプであり、一度加熱して活性化すると何らエネルギーを必要とせずに排気機能を継続できる。合金表面がガス分子で覆われるに従い、排気速度は減少するが再び加熱して再活性化すると、表面に吸着したガス分子は合金内部に拡散して永久吸蔵され、清浄な表面が露出して、再びガス吸着可能な状態に復帰する特長を有している。このような金属は多くの場合、水素吸蔵合金であり、水素を排気するポンプとしても用いられている。水素排気性能を長時間にわたり有効に使用する手法として、水素吸蔵合金をバルブにより隔離し、水素以外のガスを排気してから水素吸蔵合金にガスを吸着させる手法が知られている。

ところが、非蒸発ゲッターポンプは、アルゴンガス、ヘリウムガスといった希ガスやメタンのような電気化学的に平衡なガスを排気しにくいという欠点を有しているため、実用には至っていない。

これを解決する方法として、イオンポンプと非蒸発ゲッターポンプを併用する方法がある（例えば、特許文献２参照）。イオンポンプは、真空度が高くなると排気速度が小さくなり、排気効率が低下する傾向があるのに対し、非蒸発ゲッターポンプは、真空度によらず高い排気速度を維持できる特長がある。反面、前述したアルゴンガス、ヘリウムガスといった希ガスやメタンのような電気化学的に平衡なガスは排気しにくいという欠点をイオンポンプで補うことにより、イオンポンプと非蒸発ゲッターポンプの良いところを併せ持つ特性を発揮可能な両ポンプの併用が有効である。

米国特許４、８３３、３６２号 特開２００６−２９４４８１号公報

しかしながら、非蒸発ゲッターポンプは、これを活性化する際の加熱に伴って大量のガスが発生するという好ましくない特性を有している。ここで、非蒸発ゲッターポンプとは、ゲッターを蒸発させずに加熱（活性化）するだけでガス吸着する合金を用いて構成された真空ポンプのことである。多くの場合は水素吸蔵合金であり、活性化の際に水素を放出する特性を有している。その他にも、活性化に必要な３５０〜６００℃程度まで加熱するとポンプ近傍の壁面から放出されるガスが増えるため、大量のガスを放出することになる。

この放出ガスは、１０^−７〜１０^−８Ｐａという高い真空度に到達する際に排気されるべきものであるが、この排気に長時間を有するという課題と、イオンポンプと併用する非蒸発ゲッターポンプの寿命を短くしてしまうという、二つの課題を生ずる原因となる。

そこで、本発明の目的は、非蒸発ゲッターポンプを有する荷電粒子源室の真空立上げを短時間に行え、かつ高い真空度を長時間維持可能な荷電粒子線装置と、その真空立上げ技術を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明は、荷電粒子源（電子源、イオン源等）を配する真空容器と、補助ポンプとして非蒸発ゲッターポンプと、前記真空容器と前記補助ポンプを結合する真空配管と、前記真空配管に設けたバルブと、前記バルブよりも前期真空室側に設けたメイン真空ポンプと、前記バルブよりも前記補助ポンプ側に設けた粗排気用のポートと、前記粗排気用ポートに設けた粗排気用バルブとを備える。

以下、本発明の特徴的な構成例を列挙する。

（１）本発明の荷電粒子線装置は、荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームを試料上に入射する荷電粒子光学系と、前記荷電粒子光学系を排気するための真空排気手段とを備えた荷電粒子線装置において、前記真空排気手段は、前記荷電粒子源を配する真空室と、真空配管を介して結合し、前記真空室内を補助真空ポンプとして排気する非蒸発ゲッターポンプと、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管の間に備えたバルブと、前記バルブより前記非蒸発ゲッターポンプ側に設けられ、粗排気するための粗排気口と、前記粗排気口を開閉する開閉バルブと、前記バルブより前記真空室側に設けられ、前記真空室内を排気するメイン真空ポンプとを有することを特徴とする。

（２）前記構成の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、３桁以上のコンダクタンスを切り替えることが可能であり、全開した際のコンダクタンスが１００Ｌ/ｓ以上であることを特徴とする。

（３）前記構成の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、ゲートバルブもしくはバタフライバルブであることを特徴とする。

（４）前記構成の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、バイメタルもしくは形状記憶合金の駆動により前記真空配管を開閉する機構を有することを特徴とする。

（５）前記構成の荷電粒子線装置において、前記真空室は、電子源もしくはイオン源が備えられるイオン銃室であることを特徴とする。

（６）前記構成の荷電粒子線装置において、前記メイン真空ポンプが、イオンポンプであることを特徴とする。

（７）本発明の荷電粒子線装置は、荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームを試料上に入射する荷電粒子光学系と、前記荷電粒子光学系を排気するための真空排気手段とを備えた荷電粒子線装置において、前記真空排気手段は、前記荷電粒子源を配する真空室と真空配管を介して結合する、イオンポンプと非蒸発ゲッターポンプとを有し、前記非蒸発ゲッターポンプを、前記イオンポンプと併用する補助ポンプとして用い、活性化時に個別排気するよう構成したことを特徴とする。

（８）本発明による真空立上げ方法は、荷電粒子源を配した真空室と開口を介して結合した非蒸発ゲッターポンプと、前記非蒸発ゲッターポンプと前記真空室とをつなぐ真空配管の間に備えたバルブと、前記バルブより前記非蒸発ゲッターポンプ側に備えた粗排気口と、その粗排気口の開閉バルブと、前記バルブより前記真空室側に備えたメイン真空ポンプとを有する荷電粒子線装置にあって、前記粗排気口の前記開閉バルブを開放して粗排気する工程と、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管の間に備えた前記バルブを略２５０℃以下でベーキングする工程と、前記ベーキング後に室温付近まで冷却する工程と、前記冷却後に前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとの間に備えた前記バルブを閉止してから、前記非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化する工程と、前記活性化後に前記バルブを開放する工程とを含むことを特徴とする。

また、本発明による真空立上げ方法は、荷電粒子源を配した真空室と開口を介して結合した非蒸発ゲッターポンプと、前記非蒸発ゲッターポンプと前記真空室とをつなぐ真空配管の間に備えたバルブと、前記バルブより前記非蒸発ゲッターポンプ側に備えた粗排気口と、その粗排気口の開閉バルブと、前記バルブより前記真空室側に備えたメイン真空ポンプとを有する荷電粒子線装置にあって、前記粗排気口の前記開閉バルブを開放して粗排気する工程と、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管の間に備えた前記バルブを略２５０℃以下でベーキングする工程と、前記ベーキング後に前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとの間に備えた前記バルブを閉止してから、前記非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化する工程と、前記活性化後に前記バルブを開放する工程とを含むことを特徴とする。

本発明によれば、真空立上げ時間が早く、１０^−７〜１０^−８Ｐａという高い真空度を長時間維持可能な非蒸発ゲッターポンプとメイン真空ポンプとを併用した電子銃室あるいはイオン銃室を備えた荷電粒子線装置、およびその真空立上げ技術を提供できる。

以下、本発明の実施例について、図面を参照して詳述する。

（実施例１）
図１に、本発明の代表的な構成例を示す。真空室３には、電子源（図示してない）が備えられ、下向きに電子を放出する。放出された電子ビームは開口６を通過して、さらに下に設けられる電子光学系を経て試料に入射することになるが、ここでは説明を省略する。

電子源を配する真空室３は、真空配管２０を介して、メイン真空ポンプ４、補助真空ポンプ２、バルブ１、粗排気ポート（粗排気口）５と結合している。メイン真空ポンプ４としては、例えば、イオンポンプを用いても良い。補助真空ポンプ２しては、非蒸発ゲッターポンプを用いる。このときに、補助ポンプ２と粗排気ポート５は、バルブ１を挟んで真空室３とは反対側に位置し、メインポンプ４は、バルブ１を挟んで真空室３側に位置する。

すなわち、本実施例による真空排気手段は、電子源を配する真空室３と、真空配管２０を介して結合する非蒸発ゲッターポンプと、真空室３と非蒸発ゲッターポンプとの間をつなぐ真空配管２０の間に設けられたバルブ１と、バルブ１より非蒸発ゲッターポンプ側に設けられ粗排気ポート５および粗排気用バルブ７と、バルブ１より真空室３側に設けられたメイン真空ポンプ４とを有する。

バルブ１としては、ゲートバルブ、バタフライバルブ等が望ましいが、特にこれに限定されることはない。このバルブに要求される仕様については、後述する。

本発明の真空立上げ方法について説明する。大気から高真空までの基本的な立上げ工程としては、
（１）バルブ１、粗排気用バルブ７を開口し、粗排気ポート５に繋がっている図示しないターボ分子ポンプを用いて粗排気を行なう。

（２）１０^−５Ｐａ台の真空度に達したら、各部に取り付けたヒータ（図示せず）に通電してベーキングを実施。設定温度２００〜２５０℃で、８時間程度維持。この工程により、真空内壁面に付着しているガスを放出させることがねらい。

（３）バルブ１を閉止して、非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化。加熱温度５００度程度で１時間。その後、加熱を終了。

（４）粗排気用バルブ７を閉止、バルブ１を開放して真空度向上するまで放置。

以上のシーケンスで真空立上げした場合の立上げ時間と到達真空度の実験を行ない、本発明の効果を評価した。

本発明を評価するための実験装置の構成について、図２を用いて説明する。メインポンプとしてイオンポンプ（ＩＰ）４（排気速度２０Ｌ／ｓ）、非蒸発ゲッターポンプ２としてジルコニウム／バナジウム系の低温活性化型合金（活性化温度３５０℃以上）、バルブ１としてゲートバルブ（ＧＶ）（開口サイズＩＣＦ７０規格）、真空室３としてＩＣＦ１５２フランジ付きパイプにＩＣＦ７０の配管が溶接された真空容器を用いて、図２の構成をとった。真空室内の真空度を測定する真空ゲージ２１も備えている。なお、電子線が通過する開口６は、この評価には関係ないので設けていない。ベーキングには、外壁に巻きつけたリボンヒータを用いることとし、熱電対温度計による目標温度制御が可能な構成をとった。また、非蒸発ゲッターポンプの活性化用には、４００Ｗのヒータ（図示してない）を用い、非蒸発ゲッター合金が５５０℃程度まで加熱できるようにした。

評価実験は、二つの場合について実施した。一つは、従来どおりバルブ１は存在しない条件（バルブ１は全開）で非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化した。もう一つは、本発明の条件で、上記工程（３）においてバルブ１を閉止してから非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化したものである。

図３は、上記工程の（１）から（２）を終了した直後から真空室内の真空度の経時変化をプロットした結果である。

図中白抜きの四角形のプロットは、従来の場合を示し、非蒸発ゲッターポンプの活性化中に発生するガスにより真空室内の真空圧力は真空ゲージの測定限度である１０^−２Ｐａを越えるほどになった。このため、イオンポンプ４は電源をオフしておかなければならなかった。活性化から１時間経過後に非蒸発ゲッターポンプの加熱を止めると真空室内の真空圧力は低下し、電子銃が電子のエミッション可能なレベルである７×１０^−８Ｐａになるまでにかかる真空待ち時間は１３時間程度であった。

一方、図３中黒四角プロットで示す、本発明のバルブを有する場合は、非蒸発ゲッターポンプの活性化時にはバルブ１を閉止しているので、活性化時に発生する大量のガスの影響を受けず、１０^−５から１０^−６Ｐａ台の真空圧力を維持できている。このため、イオンポンプ４を稼動でき、非蒸発ゲッターポンプの活性化中にも真空室３内の真空圧力が低減している。さらに、非蒸発ゲッターポンプの活性化終了後、１０分間経過した時点でバルブ１を開放して真空圧力の低下を待ったところ、電子銃が電子のエミッション可能なレベルである７×１０^−８Ｐａになるまでにかかる真空待ち時間は５.５時間程度であった。

以上の結果から、ベーキングから続けて非蒸発ゲッターポンプを活性化する場合の本発明の効果として、真空立上げ時間が７.５時間短縮できることが実証された。

非蒸発ゲッターポンプは、合金の表面にガス分子を付着させて排気するので、活性化後の排気吸着量に伴い、排気速度が低下する特性を有している。このような場合、非蒸発ゲッター合金を再加熱することにより、表面に吸着したガス分子が合金内部に拡散し、再びピュアな合金表面が露出し、排気速度が復帰する。これを再活性化という。このとき、水素ガスのみは内部に拡散することなく、再放出されることになる。

次に実施した評価実験は、再活性化を想定した場合である。すなわち、前述した立ち上げ工程の（１）、（２）により装置の真空ベーキングが終了し、待ち時間を十分とって真空圧力が１０^−８Ｐａ台に達している状態で非蒸発ゲッターポンプを活性化する場合の所要時間を評価するものである。

実験方法としては、前述の工程（１）、（２）の終了後に８時間以上の待ち時間を置き、実験装置の温度が室温となった時点から、（３）の工程に進む方法である。

図４に、その結果を示した。従来の立上げ方法の場合、活性化時に発生するガスで真空圧力は、急激に上昇し、ベーキング直後に活性化するよりは影響は少なくなるものの、イオンポンプが排気困難になる５×１０^−４Ｐａよりも高いレベルに達する。活性化の後に真空圧力が下がり、電子銃が電子のエミッション可能なレベルである７×１０^−８Ｐａになるまでにかかる真空待ち時間は、４０時間でベーキング直後に活性化した条件よりも２７時間伸びている。これは、真空室内の内壁面が室温に戻っていることから、非蒸発ゲッターポンプの活性化に伴うガスが付着しやすくなったため、排気にかかる時間が長時間化したと考えられる。

一方、本発明を用いた再活性化方法を用いた場合では、再活性化のための非蒸発ゲッターポンプの加熱前にバルブ１を閉止するため、再活性化中の真空室真空圧力は、１０^−７Ｐａ台を維持しており、加熱後１０分後にバルブ１を開放して、真空圧力低減を待つ時間も非常に短く１.５時間程度で済むことが実証された。バルブの有無による再活性化の所要時間差は、３８時間にもなる。この要因は、先に述べたとおり、再活性化に伴う放出ガスが真空室３の内壁面に付着することがないためであるといえる。

ここまでの実験評価から、本発明は、非蒸発ゲッターポンプの再活性化には、非常に効果的であることがわかった。一方、大気から真空を立ち上げる一貫工程においては、図５にまとめたように、効果はあるものの最短でも１７.５時間を要することになる。そこで、この所要時間をさらに短縮することを目的に、ベーキング終了後の待ち時間中に非蒸発ゲッターポンプを活性化するという第三の真空立上げ方法を実施した。

本方法は、図５に示す表中の三番目の条件欄にある方法であり、ベーキング後に待ち時間１時間をおいて非蒸発ゲッターポンプを再活性化するというものである。このねらいは、ベーキング直後に活性化する場合、ベーキングによって加熱された真空室３の内壁面からのガス放出が多く、最後の待ち時間が長引いていると思われるためである。

この実験の結果、図５に示す表中の三番目の条件欄に示す結果が得られた。すなわち、大気からの立上げ時間は最も短縮され、１６時間で済む。

次に、本発明のキーデバイスであるバルブ１に要求される仕様に関して述べる。バルブ１の開口時のコンダクタンスは、非蒸発ゲッターポンプの排気速度を損なわない程度が必要である。多くの場合、排気速度は１００〜２００Ｌ/ｓ程度であるので、開口時のコンダクタンスとしては、１００Ｌ/ｓ以上あれば実用上問題ない。

さらに、バルブ１の閉止時のコンダクタンスについて説明する。前述の評価実験ではゲートバルブ（ＧＶ）を用いたが、図３、図４のグラフを見ると、本バルブ１に要求されるバルブ閉止時のコンダクタンスは、開口時に比べて３〜４桁程度あれば十分である。つまり、大気圧を真空隔離できるほどのコンダクタンス切り替え性能（〜１０^１２）は必要ない。したがって、バルブ１として大きなコンダクタンス切り替えが可能なゲートバルブやバタフライバルブが有効であることはいうまでもないが、次に述べる簡易型バルブでも有効である。

図６に、バイメタルを用いたバルブの構成を真空配管内の断面図として示した。真空フランジ付き配管２７は真空室３（図示してない）に、真空フランジ付き配管２６は補助ポンプ２に、夫々繋がっている。真空フランジ付き配管２７にはミニフランジ付き配管２８が溶接されており、固定金具２５に片持ち支持されるバイメタル２３が固定されている。このバイメタルは、バネ材であるインコネル２３−１とタングステン２３−２を溶接して貼り合わせたものである。両材料とも非磁性であり、磁性を生じて電子線に悪影響を及ぼすことはない。インコネル２３−１の熱膨張係数は１４．５×１０^−６であり、タングステン２３−２は４．５×１０^−６であるが、これらの熱膨張率の比は、室温から６００℃程度まで大きく変動することなく維持できる組み合わせである。タングステン２３−２の広い温度範囲における低熱膨張性は希少であり、本発明に望ましい組合せといえる。

さらに、タングステン２３−２は、塑性変形しない金属材料であるので、負荷をかけない中立状態では平面板材として用いるべきものである。本構成では、バイメタル２３は、厚さ０．３ｍｍの長方形の平面板材を貼り合わせており、固定部品２５により斜めに支持されている。

本バルブの機能について説明する。バイメタル２３は、室温においては図６の実線で示す形状をしており、フタ２２は、開放されている。フタ２２は、バイメタル２３と自在軸受け２９により繋がれており、紙面内に自由に回転可能な構造となっている。この自在軸受け２９の位置は、フタ２２の重心位置よりも下方向にあり、図６の実線で示された室温状態においては、フタ２２は重力により水平方向に傾き、コンダクタンスを高めるようになっている。

バイメタル２３の固定部品２５は、真空配管２７に溶接されたミニ真空配管２８に固定されており、そのミニ真空配管２８の大気側にはシーズヒータ２４が巻き付けられている。このシーズヒータ２４を加熱することによりバイメタル２３を加熱して変形させる機能を持たせている。加熱によりバイメタル２３が３００℃程度になると、破線で示したように変形し、フタ２２が開口を塞ぎ、コンダクタンスを小さく切り替えることになる。本構成のような特に真空シール材を有さない金属同士の極軽い面接触による開閉バルブでも３桁以上のコンダクタンスの切り替えが可能である。

本バルブは、構造が簡単で加熱するだけでバルブ開閉を制御可能であり、操作しやすくコスト低減も図れる効果がある。使い方としては、補助ポンプである非蒸発ゲッターポンプを活性化する際に同時にシーズヒータ２４に通電して加熱する事によりコンダクタンスを小さく切り替えればよい。

本構造ではバイメタルを用いた例を開示したが、バイメタルの変わりに形状記憶合金を用いても同様の効果を得ることができる。

次に、非蒸発ゲッターポンプ２の詳細について説明する。ここで用いる非蒸発ゲッターポンプには高い排気速度と、一回の活性化で実用的な排気速度を維持できる期間を可能な限り長期化する必要がある。そこで、図１１に示すようにシート状の非蒸発ゲッター合金５０を折り曲げて棒状のヒータ部分を有する真空フランジ５１に巻きつけて高密度に実装する非蒸発ゲッターポンプ２−１を考案した。棒状のヒータ部分を有する真空フランジ５１の棒状の部分は大気側から棒状のヒータ５２を差込んで加熱することにより、真空中にある非蒸発ゲッター合金５０を活性化することができる。

図１２は、上記の非蒸発ゲッターポンプ２−１の取り付け構成を示している。電子銃を配する真空室３と結合する真空配管２０に本発明のバルブ１があり、その先に非蒸発ゲッターポンプ２−１がバルブ１の開口よりも下方に取り付けられている。これは、図１１にある非蒸発ゲッター合金５０の表面から合金の欠片が脱落して異物となっても、重力に引かれて下の落ち、真空室３には侵入しないようにするためである。また、粗排気ポート５は、非蒸発ゲッターポンプ２−１を加熱して活性化する際に放出するガスを効率よく排気するために、非蒸発ゲッターポンプ２−１の近傍に設けた方が良い。本実施例では、非蒸発ゲッターポンプ２−１の側面にポートを設けてある。

このような構成をとることにより、異物の真空室３への侵入防止、放出ガスの効率的な排気という新たな効果を得ることができる。

（実施例２）
本実施例においては、実施例１で述べてきた真空排気構造を走査型電子顕微鏡に適用した場合について説明する。

図７に、本実施例による走査型電子顕微鏡の概略構成を示す。図７（ａ）は、走査型電子顕微鏡を上からみた図を示し、その最上部に電子銃を配する真空室３があり、メインポンプであるイオンポンプ４が真空配管を介して真空室３と結合される。その反対側に、真空配管に本発明によるバルブ１を介して補助ポンプ２である非蒸発ゲッターポンプ２が備えられている。バルブ１を挟んで補助ポンプ２側には、粗排気用のポート５があり、粗排気用バルブ７を介して真空配管に繋がっている。

図７（ｂ）に示すように、電子銃を配する真空室３の下には、電子光学系を内蔵したカラムがあり、夫々独立した真空室がある。本実施例では、二つの真空室が差動排気構造で繋がっており、夫々の真空室は個別のイオンポンプ８、９で真空排気されている。本実施例においては、電子銃以外の真空室はメインポンプであるイオンポンプで真空排気される構造となっている。粗排気ポート５は夫々専用の粗排気バルブにより真空分離可能な構造をとっている。

次に、本実施例における真空立上げ方法について説明する。大気から真空立上げする場合は、試料室１１に繋がれたターボ分子ポンプ１２を駆動して装置全体の粗排気を行う。このときすべての粗排気バルブ７と本発明のバルブ１も開放しておく。全体の真空度が１０^−５Ｐａ台に入ったら、装置のベーキングを開始する。このときの目標温度は、２００から２５０℃の範囲で制御する。ベーキング時間は、８〜１０時間程度でよい。ここから先の工程は、基本的に実施例１で述べたものと同様と考えてよい。異なるのは、電子銃よりも下流側の粗排気用バルブの開閉時期である。これらの粗排気バルブは、ベーキングが終了し、非蒸発ゲッターポンプを活性化する前に閉止しておけばよい。

このようにすることによって、活性化時に発生する大量の放出ガスの影響を受けることなく、夫々個別に備えら得たイオンポンプ８、９により高真空に立上げが可能となる。

（実施例３）
本実施例においては、図８を用いて実施例２で述べてきた走査型電子顕微鏡装置へ別の構成で本発明を適用した場合について説明する。

本実施例ではイオンポンプを極力排除して１台のみにした例である。電子銃室３とそのすぐ下の真空室には、非蒸発ゲッターポンプ２−１、２−２のみを備え、イオンポンプを排除し、第三番目の真空室３０のみイオンポンプ９で排気する構成をとっている。この場合は、イオンポンプが削減され、走査型電子顕微鏡の小型化と軽量化が図れる効果がある。

真空立上げ方法は、実施例２とほぼ同等である。ベーキングの後、非蒸発ゲッターポンプ２−１、２−２を活性化する際にバルブ１−１、１−２を閉止、粗排気バルブ７−１、７−２は開放し、活性化に伴う大量の放出ガスをカラム内に入れないようにすると共に、イオンポンプ９側の粗排気バルブ７−３は閉止してイオンポンプ９を大量のガスから保護することができる。

（実施例４）
本実施例においては、本発明を収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）に適用した例について説明する。図９に、装置全体の概略構成を示した。

二つ以上の真空室を開口を介して結合した差動排気構造をとり、上流側に非蒸発ゲッターポンプ１４を備え、該非蒸発ゲッターポンプ１４とイオン銃室１８との間にバルブ３１を備え、下流側の真空室にイオンポンプ１３を夫々備え、最上流の真空室にイオン源１９を備えたことを特徴とする集束イオンビーム装置である。

ＦＩＢ装置は、電子より重いイオン粒子を試料１７に当てて試料表面を加工したり、ＳＥＭと同様にイオンビームが照射された部位から発生する電子を検出して画像観察したりする装置である。

イオンビームを集束させる光学系には、複数の電極１５、１６からなる静電光学系を用いるので、走査型電子顕微鏡のようなコイルを用いた電磁レンズは用いない。このため、耐熱性は走査型電子顕微鏡に比べて高く取れるので、非蒸発ゲッターポンプ１４を導入しやすい特徴がある。

ＦＩＢ装置のイオン源１９は、最上流に配置され、１０^−８Ｐａ程度の真空度を維持する必要がある。このため、実施例１で述べた走査型電子顕微鏡と同様に、差動排気構造をとっている。図９の場合は、二段階の差動排気を行っており、従来では２台のイオンポンプを用いていた。この上流側のイオンポンプ１台を非蒸発ゲッターポンプ１４に変更することにより、小型軽量化が図れる。さらにイオンポンプをスパッタイオンポンプとすれば、非蒸発ゲッターポンプが排気しにくい希ガスの排気効率が上がるため、さらに小型化できて望ましい。

基本的には実施例２で述べた走査型電子顕微鏡の構成とほとんど同様といえる。補助型ポンプとして備えた非蒸発ゲッターポンプ１４とイオン銃室１８の間にバルブ３１を設けている。大気からの真空立上げ方法についても実施例２の場合と全く同様でよい。

その他の構造は、従来のＦＩＢと同様であるので、詳しい説明はここでは敢えて述べないが、電子ビーム以外の装置への導入も可能である。

（実施例５）
本実施例においては、図１０に概略構成を示すような走査型電子顕微鏡カラムとイオンビームカラムの二種類のカラムを併せ持つデュアルカラムシステムに、本発明を適用したマイクロサンプリング装置について説明する。

マイクロサンプリング装置とは、半導体デバイス等の検査分析用途にデバイスの一部分を切り取って、断面を観察、分析する装置で、サンプル切り出しを可能とするためのＦＩＢカラムと切り出し位置や切り出す断面を同時に観察するためのＳＥＭカラムの二種類のカラムが互いに角度を持って備えられた装置である。さらに、水平面と一致する試料４４の表面に対する鉛直軸に対しても所定の角度を持っている。

ＦＩＢカラムの最上流真空室には、イオン源３２があり、非蒸発ゲッターポンプ３７が設置されている。本実施例においてはイオン銃室の真空排気には、イオンポンプ６０をメインポンプとし、補助ポンプとして非蒸発ゲッターポンプ３７を用いているが、イオンポンプ６０を省略しても良い。

非蒸発ゲッターポンプ３７とイオン銃室を繋ぐ真空配管には、本発明によるバルブ３３があり、本バルブ３３より非後発ゲッターポンプ３７側に粗排気ポート４８が粗排気用バルブ４９を介して結合されている。この粗排気ポート４８は、イオン銃室を差動排気している下流の真空室と、さらに下流の真空室の粗排気する機能を担っている。夫々の真空室と粗排気ポート４８は個別の祖排気用バルブで開閉を選択できるようになっている。イオン銃室より下流の真空室は、夫々個別のイオンポンプ３８、３９で真空排気される。

他方のＳＥＭカラムも同様であり、最上流の電子源３４のある電子銃室の真空排気用に、イオンポンプ６１をメインポンプとし、補助ポンプとして非蒸発ゲッターポンプ３６を用いている。本実施例では、電子銃室の真空排気には、イオンポンプ６１をメインポンプとし、補助ポンプとして非蒸発ゲッターポンプ３６を用いているが、イオンポンプ６１を省略しても良い。

大気からの真空立上げ方法は、実施例１から４までに述べてきた方法と同様でよい。

本実施例のＦＩＢ、ＳＥＭカラムの真空立上げ方法について説明する。両カラムとも大気から高真空までの基本的な立上げ方法としては、
（１）バルブ３３、粗排気用バルブ４９−１、４９−２、４９−３を開口し、粗排気ポート４８に繋がっているターボ分子ポンプ４３を用いて粗排気を行なう。ＳＥＭカラム側も同様の手順を同時に行なう。

（２）１０^−５Ｐａ台の真空度に達したら、各部に取り付けたヒータ（図示せず）に通電してベーキングを実施。設定温度２００〜２５０℃で、８時間程度維持。この工程により、真空内壁面に付着しているガスを放出させることがねらい。このベーキングが終了したら、イオンポンプ３８、３９に通電し、粗排気バルブ４９−２、４９−３を閉止する。ＳＥＭカラム側も同様の手順を同時に行なう。

（３）バルブ３３を閉止して、非蒸発ゲッターポンプ３７を加熱して活性化。加熱温度５００度程度で1時間。その後、加熱を終了。ＳＥＭカラム側も同様の手順を同時に行なう。

（４）粗排気用バルブ４９−１を閉止、バルブ３３を開放して真空度向上するまで放置。ＳＥＭカラム側も同様の手順を同時に行なう。

このような工程を経ることにより、非蒸発ゲッターポンプの活性化時に生じる大量の放出ガスの影響を受けることなく、ＦＩＢ、ＳＥＭカラムは、１０^−８Ｐａ台の極高真空に短時間で到達できる。

真空を立ち上げた後に、ＦＩＢカラムのイオン源３２に通電してイオン源を立ち上げると、その先端からイオンビーム４５が放出されるが、このイオンビーム４５は、図示しない電子光学系と絞りを経て、試料４４表面上の所望の位置に絞られて、所定の除去加工を実施できる。

一方、同様にしてＳＥＭカラムの電子源３４から放出された電子ビーム４６は、図示しないコイルを用いた電磁光学系と絞りを経て、試料４４表面上に絞られ、二次電子を発生させ、その二次電子を図示しない二次電子検出器で検出することによりＳＥＭ像をイオンビーム加工中あるいは、加工前後にかかわらずに得ることができる。

ＦＩＢカラムの中心軸は、鉛直軸に対してなす角度を３０°とし、傾いて固定されている。また、ＳＥＭカラムの中心軸は、鉛直軸に対して４５°傾いている。さらに、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムの相対的な角度は、９０°になるように固定されている。

上述した二つのカラムの下には試料室があり、ターボ分子ポンプ４３により真空排気される。また、試料４４を載置して移動と位置決めができるステージ４７と、マイクロサンプリングするアーム４２がある。このマイクロサンプリング手段は、イオンビームにより加工された微細なチップをハンドリングするための手段である。

以上、詳述したように、本発明によれば、真空立上げ時間が早く、１０^−７〜１０^−８Ｐａという高い真空度を長時間維持可能な非蒸発ゲッターポンプとメイン真空ポンプとを併用した電子銃室あるいはイオン銃室を備えた荷電粒子線装置を実現できる。

本発明の一実施例になる真空排気構成を説明する図。 本発明の効果を確認した実験構成を説明する図。 本発明の実験評価結果（１）を説明する図。 本発明の実験評価結果（２）を説明する図。 本発明の実験評価結果のまとめを説明する図。 本発明で用いるバルブ構造の一例を説明する図。 本発明を用いた走査型電子顕微鏡の一構成例を説明する図。 本発明を用いた走査型電子顕微鏡の別の構成例を説明する図。 本発明を用いた集束イオンビーム装置の一構成例を説明する図。 本発明を用いたマイクロサンプリング装置の一構成例を説明する図。 補助型の非蒸発ゲッターポンプの構成の一例を説明する図。 補助型の非蒸発ゲッターポンプの配置構成を説明する図。

符号の説明

１…バルブ、２…非蒸発ゲッターポンプ、３…真空室、４…イオンポンプ、５…粗排気ポート、６…開口、７…粗排気バルブ、８…イオンポンプ、９…イオンポンプ、１１…試料室、１２…ターボ分子ポンプ、１３…イオンポンプ、１４…非蒸発ゲッターポンプ、１５…静電光学系１６…静電光学系、１７…試料、１８…イオン銃、１９…イオン源、２０…真空配管、２１…真空ゲージ、２２…フタ、２３…バイメタル、２３−１…インコネル、２３−２…タングステン、２４…シーズヒータ、２５…バイメタル固定手段、２６…真空配管、２７…真空配管、２８…ミニフランジ、２９…自在ジョイント、 ３１…バルブ、 ３２…イオン源、３３…バルブ、３４…電子源、３５…バルブ、３６…非蒸発ゲッターポンプ、３７…非蒸発ゲッターポンプ、３８…イオンポンプ、３９…イオンポンプ、４０…イオンポンプ、４１…イオンポンプ、４２…マイクロサンプリング手段、４３…ターボ分子ポンプ、４４…試料、４５…イオンビーム、４６…電子ビーム、４７…試料ステージ、５０…シート状非蒸発ゲッター合金、５１…ヒータ付き真空フランジ、５２…ヒータ、６０；イオンポンプ、６１…イオンポンプ。

Claims (17)

1. 荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームを試料上に入射する荷電粒子光学系と、前記荷電粒子光学系を排気するための真空排気手段とを備えた荷電粒子線装置において、
   前記真空排気手段は、
   前記荷電粒子源を配する真空室と、真空配管を介して結合し、前記真空室内を補助真空ポンプとして排気する非蒸発ゲッターポンプと、
   前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管の間に備えたバルブと、
   前記バルブより前記非蒸発ゲッターポンプ側に設けられ、粗排気するための粗排気口と、
   前記粗排気口を開閉する開閉バルブと、
   前記バルブより前記真空室側に設けられ、前記真空室内を排気するメイン真空ポンプとを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、３桁以上のコンダクタンスを切り替えることが可能であり、全開した際のコンダクタンスが１００Ｌ/ｓ以上であることを特徴とする荷電粒子線装置。
3. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、ゲートバルブであることを特徴とする荷電粒子線装置。
4. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、バタフライバルブであることを特徴とする荷電粒子線装置。
5. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、バイメタルの駆動により前記真空配管を開閉する機構を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
6. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、形状記憶合金の駆動により前記真空配管を開閉する機構を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
7. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室は、イオン源が備えられるイオン銃室であることを特徴とする荷電粒子線装置。
8. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記真空室は、電子源が備えられる電子銃室であることを特徴とする荷電粒子線装置。
9. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、前記メイン真空ポンプが、イオンポンプであることを特徴とする荷電粒子線装置。
10. 荷電粒子源を配した真空室と開口を介して結合した非蒸発ゲッターポンプと、前記非蒸発ゲッターポンプと前記真空室とをつなぐ真空配管の間に備えたバルブと、前記バルブより前記非蒸発ゲッターポンプ側に備えた粗排気口と、その粗排気口の開閉バルブと、前記バルブより前記真空室側に備えたメイン真空ポンプとを有する荷電粒子線装置にあって、
    前記粗排気口の前記開閉バルブを開放して粗排気する工程と、
    前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管の間に備えた前記バルブを略２５０℃以下でベーキングする工程と、
    前記ベーキング後に室温付近まで冷却する工程と、
    前記冷却後に前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとの間に備えた前記バルブを閉止してから、前記非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化する工程と、
    前記活性化後に前記バルブを開放する工程とを含むことを特徴とする荷電粒子線装置の真空立上げ方法。
11. 荷電粒子源を配した真空室と開口を介して結合した非蒸発ゲッターポンプと、前記非蒸発ゲッターポンプと前記真空室とをつなぐ真空配管の間に備えたバルブと、前記バルブより前記非蒸発ゲッターポンプ側に備えた粗排気口と、その粗排気口の開閉バルブと、前記バルブより前記真空室側に備えたメイン真空ポンプとを有する荷電粒子線装置にあって、
    前記粗排気口の前記開閉バルブを開放して粗排気する工程と、
    前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管の間に備えた前記バルブを略２５０℃以下でベーキングする工程と、
    前記ベーキング後に前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとの間に備えた前記バルブを閉止してから、前記非蒸発ゲッターポンプを加熱して活性化する工程と、
    前記活性化後に前記バルブを開放する工程とを含むことを特徴とする荷電粒子線装置の真空立上げ方法。
12. 請求項１０又は１１に記載の真空立上げ方法において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、３桁以上のコンダクタンスを切り替えることが可能であり、全開した際のコンダクタンスが１００Ｌ/ｓ以上であることを特徴とする荷電粒子線装置の真空立上げ方法。
13. 請求項１０又は１１に記載の真空立上げ方法において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、ゲートバルブもしくはバタフライバルブであることを特徴とする荷電粒子線装置の真空立上げ方法。
14. 請求項１０又は１１に記載の真空立上げ方法において、前記真空室と前記非蒸発ゲッターポンプとをつなぐ前記真空配管に設けられた前記バルブは、バイメタルもしくは形状記憶合金の駆動により前記真空配管を開閉する機構を有することを特徴とする荷電粒子線装置の真空立上げ方法。
15. 請求項１０又は１１に記載の真空立上げ方法において、前記真空室は、電子源が備えられる電子銃室、または、イオン源が備えられるイオン銃室であることを特徴とする真空立上げ方法。
16. 請求項１０又は１１に記載の真空立上げ方法において、前記メイン真空ポンプが、イオンポンプであることを特徴とする真空立上げ方法。
17. 荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームを試料上に入射する荷電粒子光学系と、前記荷電粒子光学系を排気するための真空排気手段とを備えた荷電粒子線装置において、
    前記真空排気手段は、
    前記荷電粒子源を配する真空室と真空配管を介して結合する、イオンポンプと非蒸発ゲッターポンプとを有し、
    前記非蒸発ゲッターポンプを、前記イオンポンプと併用する補助ポンプとして用い、活性化時に個別排気するよう構成したことを特徴とする荷電粒子線装置。

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