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Vorrichtung nach dem Prinzip des Treibmittelrücklaufs zur Abscheidung
und Messung flüchtiger Stoffe Die bekannten Methoden nir Trennung flüchtiger Stoffe
aus Gemischen mit anderen Stoffen und zur Bestimmung des Gehalts beliebiger Rohstoffe
an flüchtigen Stoffen (z. B. Bestimmung des Gehalts von Heildrogen und Gewürzen
an ätherischen Ölen) kranken an einer Reihe von Nachteilen, deren Beseitigung und
Vermeidung Ziel der im folgenden beschriebenen Erfindung ist. Als solche Nachteile
seien hier genannt: großer Zeilaufwand für die einzelne Bestimmung, mangelnde Übereinstimmung
der Werte brei Parallelbestimmungen, unvollständige Erschöpfung des Rohstoffes,
lästiges Schäumen des Bestimmungsansatzses.
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Von den bekannten Vorrichtungen, welche dem genannten Zweck dienen,
sollen im folwenden zwei kurz beschrieben werden: Das Grundsätzliche der Vorrichtung
von K ö f l e r und v. H e r r e n s c h w a n d (Archiv der Pharmazie 273, I935)
ist in der Abb. I der Zeichnung dargestellt. Sie besteht aus einem Siedegefäß S,
das durch einen Verschluß V geschlossen werden kann. In S befindet sich der nach
unten hin durch einen Siebboden abgeschlossene Rohstoffbehälter B, der von oben
zugänglich und durch den mittlels Spiralkraft gehaltenen D,eckel Sp verschließbar
ist; Vom Rohstoffbehälter B führt das Dampfrohr D in den absteigenden Kühler F,
aus dem das Destillat in eine gesonderte Meßvorrichtung abtropft, deren genauere
Ausführung in diesem Zusammenhange nicht weiter interessiert.
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Der Vorteil dieser Apparatur vor den meisten sonst üblichen liegt
in der Anwendung der Flüssigkeits- und Dampfdestillation, bei welcher der zu erschöpfende
Rohstoff mit der siedenden Treibflüssigkeit nicht in BerüEl-ung kommt. Er wird vilelmehr
nur von dem heißen Dampf Ides Treibmittels durchströmt, wodurch geringere Zersetzungsmöglichkeit
z. B. für Ester und schnellere Erschöpfung des Rohstoffs gewährleistet ist als z.
B. bei der Methode des deutschen Arzneibuches, bei welcher der Rohstoff zur Erschöpfung
seines
Gehaltes an ätherischem Öl mit dem flüssigen Treibmittel (in diesem Falle Wasser)
gekocht wird. Ein solches Verfahren bedingt größere Destillatmengen größeren Zeitaufwand
sowie die Gefahr des Anbrennens und des Übersehäumens bei manehen Rohstoffen.
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Die zweite hier zu beschreibende bekannte Vorrichtung von C l e v
e n g e r (s. Chemisches Zentralblatt 1928, Bd. 2, S. 1272) ü.bSernimmt von den
üblichen Methoden das Kochen des zu erschöpfenden Rohstoffes im flüssigen Treibmittel,
vermeidet aber den Anfall zu großer Destillatmengen durch Verwendung des Treibmittelrü.ckl,aufs.
Die Abb. 2 der Zeichnung bringt diesen Apparat im Grundsatz zur Darstellung: in
seinem Ölbad Ö steht ein Siedekolben S, an den sich das Dampfrohr D anschließt.
Ein seitlich abgebogener Teil des Dampfrohres D mündet in den Abschfeidungsr,aum
A, in den der Oberfläche!nkühler f ,eingehängt ist. An den Abscheidungsraum schließt
sich nach unten hin das Meßrohr M an, von dem seitlich [ein Rücklaufrohr R zum Dampfrohr
D abzweigt. Ein Hahns gestattet die Entleerung des Meßrohres und des Rücklaufrohres.
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Der beschuebene Apparat von Cl ev e n -g e r hat vor den früher bekannten
Vorrichtungen den großen Vorzug, daß er mit geringen Mengen ;neben dem ätherischen
Öl anfallenden aromatischen Wassers arbeitet sowie dalß er kaum irgendwelcher Wartung
bed.arf, also Zeit und Arbeitskräfte spart.
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Er übernimmt aber die Nachteile der Trennung des zu bestimmenden Stoffes
vom Rohstoff durch Kochen mit dem flüssigen Treibmittel und erfordert das unbequeme
und unsaubere Arbeiten mit dem Ölbad, sofern nicht der Vorteil der Kleinräumigkeit
des Siedekolbens und des Fortfalls der Wartung aufgegeben werden soll.
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Das Wesen der nunmehr zu beschreibenden Vorrichtung nach der Erfindung
blesteht in einer konstruktiven Vereinigung der beiden hier geschilderten Apparatetypen,
also der Flüssigkeits- und Dampfdestillation mit dem Treibmittelrücklauf. Die neue
Vorrichtung, welche in der Abb. 3 dargestellt ist, stellt eine nach dem Prinzip
des Treibmittelrücklaufs arbeitende Apparatur zur Abscheidung und Messung flüchtiger
Stoffe dar, welche die für einen derartigen Apparat bekannten Teile, nämlich ein
Siedegefäß S, ein Dampfrohr D, einen Rückflußkühler , einen Abscheidungsraum A,
ein] Meßrohr M, einen Rücklauf R und einen Halm H, enthält. Sie ist aber vor den
bekannten Vorrichtungen dieser Art dadurch ausgezeichnet, daß erfindungsgemäß für
die Aufnahme des zu erschöpfenden Rohstoffs in an sich bekannter Weise ein besonderer
Rohstoffbehälter so angeordnet ist, daß der Rohstoff mit der siedenden Treibflüssigkeit
nicht in Berührung kommt. Dadurch entsteht eine bisher nicht bekannte Vorrichtung,
welche die gleichzeitige Ausnutzung der Vorteile der Flüssigkeits- und Dampfdestillation
und des Treibmittelrücklaufs gestattet.
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Eine solche Vorrichtung würde z. B. entstehen, wenn in dem oben beschriebenen
Apparat von C 1ev e fl g er das Dampfrohr unten durch einen Siebboden verschlossen
und oben mit einer Füllvorrichtung versehen würde, so daß nun nicht mehr der Siedekolben,
sondern das Dampfrohr den Rohstoff aufnehmen würde.
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Diese Vorrichtung wäre jedoch nur unter der Voraussetzung verwendbar,
daß das rücL-fließende Treibmittelkondensat durch Quellung des Rohstoffs keine Verstopfung
des Dampfweges verursachen würde.
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Eine Vorrichtung, welche allgemein für jede beliebige Kombination
von Rohstoff und Treibmittel verwendbar ist, entsteht dann, wenn das rückfließende
Treibmittel so geführt wird, daß es den Weg des Hauptdampfstromes, soweit er durch
den Rohstoffb.ehälter führt, umgeht. In dem in Abb. 3 dargestelhien Apparat wird
die Umgehung des Rohstoffbehälters dadurch erreicht, daß um das Dampfrohr D oberhalb
des Rohstoffbehälters B ein Kragen K befestigt ist, in welchen das Rücklaufrohr
mündet.
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Eine weitere Verbesserung gegenüber den bekannten, nach dem Prinzip
des Treibmittelrücklaufs arbeitenden Apparaturen ergibt sich durch die Einschaltung
eines absteigenden Kühlers F am Dampfrohr D. Dadurch wird erreicht, daß die Hauptmenge
des abzuscheidenden und zu messenden Stoffes in das Abscheidungs- oder Meßrohr gelangt,
ohne überhaupt den Rückfiußkühler /, der nunmehr lediglich als Sperrkühler dient,
berührt zu haben, wodurch Verluste an zu messenden Stoffen weitgehend vermieden
werden, da etwa in F verbliebene Anteile durch Ausblasen mit Dampf restlos übergetrieben
werden können.
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Zur Abscheidung und Bestimmung solcher flüchtiger Stoffe, welche
schwerer sind als das Treibmittel, kann die Abzweigung des Rücklaufs zwischen Abscheidungsrohr
und Meßrohr verlegt sein.
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Handelt es sich um die Abscheidung von Stoffen, welche nach der Kühlung
sich in festem Zustande befinden, so kann im Abscheidßungs- oder Meßrohr eine Sieb-
oder Filtervorrichtung vorgesehen werden.
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Danach zeigt der hier neu beschriebene Apparat zur Abscheidung und
Messung flüchtiger Stoffe folgende Wirkungsweisen: Der im Rohstoffbehälter B beflndiidie
Rohstoff wird vom Dampf des im Siedekolben S befindlichen
Treibmittels
durchstrichen. Im absteigenden, durch den Kühler F gekühlten. Teile des Dampfrohres
D werden die Dämpfe verdichtet. Treibmittel und zu bestimmender Stoff fließen in
den Abscheidungsraum A; scheiden sich hier nach den spezifischen Gewichten, wobei
der Rücklauf so angeordnet ist, daß er das kondensierte Treibmittel in den um Dampfrohr
und Rohstoffbehälter angeordneten Kragen K und so in das Siedegefäß S zurückbefördert.
Bei nicht ausreichender Kühlung im absteigenden Kühler F dient eine nach oben gerichtete
Abzweigung des Abscheidungsrohres als Sicherheitssperrkühler f. Der Hahn H gestattet
die Entleerung von Meß- und Abscheidungsohr und die Einstellung Ider zu messenden
Flüssigkeitssäule im Meßrohr M.
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Gegenüber den bekannten, oben beschriebeinen Vorrichtungen zeigt
die hier neu beschriebene zahlreiche Vorteile, und zwar gegenüber den Vorrichtungen,
welche den Rohstoff im flüssigen Treibmittel kochen, folgende: keine Gefahr des
Anbrennens, keine Gefahr des Schäumens, schnellere Erschöpfung des Rohsroffs; gegenüber
dem beschriebenen Apparat von C l e v e n g e r ferner den Vorteil des Fortfalls
des Ölbades und der Hauptkühlung im absteigenden Kühler; gegenüber allen Vorrichtungen,
welche ohne Treibmittelrücklauf arbeiten, den Vorteil des Fortfalls der Wartung
und der geringeren Menge anfallenden aromatischen Wassers.