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Vorrichtung und Verfahren zum Destillieren, insbesondere von hochsiedenden
Flüssigkeiten Nach unserem Patent 675 345 werden hochsiedende Flüssigkeiten stufenweise
derartig destilliert, daß in der ersten Stufe die Destillation unter ständiger Umwälzung
und Hochförderung der Flüssigkeit durch Wasserdampf über den Flüssigkeitsspiegel
geschieht, und daß von der hodigeförderten Flüssigkeit ein Teil ständig abgezweigt
und unmittelbar der zweiten Verdampferstufe zugeführt wird, die aus einem im Destilliergefäß
oberhalb der ersten Stufe vorgesehenen ringförmigen Flüssigkeitsraurn besteht. Dieser
ist mit einer vertikalen Trennwand versehen, so daß die auf der einen Seite der
Trennwand eintretende Flüssigkeit längs des Ringraumes strömt, aux dem die Restflüssigkeit
auf der anderen Seite der Trennwand kontinuierlich abfließt. Die abfließende Restflüssigkeit
kann z. B. als Dlestillationsrückstand verwertet oder in einer oder mehreren in
der gleichen Weise ausgebildeten Des?iiiiereinrichtungen weiterhehandelt werden.
Man kann aber auch so arbiten, daß die aus dem Ringraum abfließende Flüssigkeit
in die erste Destillationsstufe zurückgefüErt wird, so daß also ein Kreislauf durch
die beiden Destillationsstufen entsteht.
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Das bekannte Verfahren hat auch im Hochvakuumbetrieb bei etwa 5 bis
3 mm absolutem Druck oder weniger, besonders bei der kontinuierlichen Destillation
von Fettsäuren, vorzügliche Ergebnisse erreicht. Ein gewisser Nachteil liegt indessen
darin, daß bei kontinuierlichem Betrieb, bei dem die zu destillierende Flüssigkeit
in ständigem Strom durch eine oder mehrere dieser Destilliervorrichtungen geführt
wird, gewisse Unregelmäßigkeiten in dem Grad der Ab destillation sich nicht vermeiden
lassen, so daß in den Fällen, in denen das Destillat das wertvollste Erzeugnis darstellt,
z. B. bei der Destillation von Bettsäuren oder Glycerin, noch mehr oder weniger
nennenswerte mengen des wertvollen Erzeugnisses im Destillationsrückstand verbleiben
können, und daß, falls es wie bei der
Desodorisation von Ölen oder
Fetten auf eine möglichst vollständige Entfernung von störenden oder schädlichen
Stoffen aus einer nicht destillierbaren Flüssigkeit ankommt, nicht immer die höchste
Qualität erreicht wird. Bei diskontinuierlichem Betrieb. bei dem z. B. die Flüssigkeit
nach Durchgang durch den Ringraum wieder in die erste Stufe zurückgeführt wird,
nimmt die Abdestillation noch verhältnismäßig lange Zeit iu Anspruch.
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Die Erfindung hat nun zum Ziel, insbesondere bei diskontinuierlichem
Betrieb die Destillationszeit nt verkürzen und unter gleichzeitiger Leistungssteigerung
die wertvollen Stoffe in höchster Ausbeute und bester Qualität zu gewinnen. Es wurde
gefunden, daß sich dieses Ziel dadurch erreichen läßt, daß man den Querschnitt der
zweiten ringförmig ausgebildeten Stufe gleich oder vorteilhaft noch wesentlich größer
macht als den Querschnitt der ersten Stufe. Dabei empfiehlt es sich, den Weg der
Flüssigkeit durch den Ringraum möglichst lang zu gestalten. was z. B. dadurch gelingt,
daß der Ringraum in Form einer Spirale mit zwei oder mehreren Windungen ausgebildet
wird, oder daß zwei oder mehrere Ringräume nebeneinander oder nebeneinander und
übereinander vorgesehen werden, die die Flüssigkeit nadheinander durchfiießt. Der
Erfolg des Verfahrens kann noch dadurch verbessert werden, daß die Flüssigkeitsschicht
in den Ringräumen niedrig, z. B. bedeutend kleiner als in der ersten Stufe gehalten
wird.
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Zweckmäßig ist es, die erste Stufe mit der zweiten, z. B. ring- oder
spiralförmig ausgebildeten, in einem Apparat zu vereinigen.
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Die Vorrichtung der Erfindung besteht beispielsweise aus einem zylindrischen
Teil, der mit Heizeinrichtung oder kombinierter Heiz-und Kühivorrichtung und einer
Vorrichtung. z. B. gelochtes Rohr oder Brause, zum Einleiten von Wasserdampf in
die zu destillierende Flüssigkeit ausgestattet ist, und einem um den oberen Teil
des zylindrischen Gefäl3es-gelegten Ringraum sowie zwei senkrecht darüber angebrachten
hintereinandergeschalteten Ringräumen, die ebenfalls mit Vorrichtungen zum Einleiten
von Wasserdampf oder Heizvorrichtungen oder beiden ausgerüstet sein können. Aus
dem : zylindrischen Teil, z. B. vom Boden desselben, wird die Flüssigkeit in den
inneren Ringraum gebracht. Dies kann z. B. mittels einer eigens hierfür bestimmten
Fördereinrichtung geschuhen, neben der im zylindrischen Teil auch noch eine Umwälzvorrichtung
vorgesehen sein kann, die die e in diesem Teil befindliche Flüssigkeit in ständiger
Bewegung hält. Man kann auch aus der z. B. mittels einer Mammutpumpe im Bereich
des zylindrischen Gefäßes umgewälzten Flüssigkeit mit den im Patent 675 345 beschriebenen
Mitteln einen Teil in den inneren Ringraum abzweigen. Oder es wird die Flüssigkeit
gegen einen Prelltelier geschleudert und von diesem gleichmäßig über diesen Ringraum
,. verteilt. Sie durchfließt nacheinander den inneren sowie den äußeren Ringraum
und ge--langt dann durch einen Überlauf in den darunter befindlichen, um den oberen
Teil des zylindrischen Gefäßes gelegten Ringraum.
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Nach Durchfluß desselben gelangt sie in das zylindrische Gefäß wieder
zurück. Der für die Bewegung bzw. Förderung der behandelten Flüssigkeit benötigte
Wasserdampf kann auch überhitzt angewendet werden oder durch einen anderen geeigneten
Dampf bzw. Gas ersettzt werden.
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Man kann in einem Apparat arbeiten oder auch in mehreren hintereinandergescbalteten,
letzteres insbesondere bei ffaktionierter Destillation.
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Die in beiden Stufen entstehenden Destillatdämpfe können in einen
gemeinsamen Kondensator geführt werden. Indessen eignet sich die Vorrichtung gemäß
der Erfindung auch gut zum scharfen Fraktionieren der Destillate. Es werden dann
die Destillatdämpfe in einer Fraktioniervorrichtung, z. B. Kolonne, bchandeli, die
zweckmäßig oberhalb derRingräume vorgesehen sein kann. Die Flüssigkeit wird durch
den zylindrischen Teil und durch die Ringräume so lange im Kreislauf gehalten, bis
die Abdestillation der abzutreibenden Stoffe beendigt ist. Nach Beendigung der Destillation
kann dann die zurückbleibende Flüssigkeit in der Destillationseinrichtung selbst,
z. B. in der ersten Stufe derselben, noch gekühlt werden, etwa in der Weise, daß
die hier vorgesehene Heizschlange mit einem Kühlmittel betrieben wird. Nach I Erreichung
der gewünschten Teniperaturverminderung kömlen der Brausendampf und die Umwälzvorrichtung
abgestellt und die Destilliervorrichtung zweckmäßig unter Vernichtung des Vakuums
entleert werden. Die Kühlung sowie die Vorwärmung der zu destillierenden Stoffe
können aber auch in besonderen Apparaten vorgenommen werden.
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Die Vorrichtung kann auch so betrieben werden, daß in der ersten
Stufe die gesamte oder ein großer Teil der für das Verfahren erforderlichen Wärme
zugeführt wird, und daß die Destillation vorwiegend in der zweiten Stufe erfolgt,
in der hierfür besonders günstige Bedingungen vorliegen.
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Außer für die Destillation von Fettsäuren, Glycerin u. dgl. und die
Desodorisierung und gegebenenfalls Entsäuerung von Ölen und Fetten ist das Verfahren
gemäß der Erfindung auch besonders brauchbar, wenn mit
der Behandlung,
beispielsweise Desodorisierung der Öle, z. B. Fischöl, eine Polytnerisierung verbunden
werden soll. Man kann im unteren zylindrischen Teil, wo sich das Öl längere Zeit
aufhält, mit geringen Dampfmengen und bei ientsprechend hohen Temperaturen arbeiten
und dadurch die Polymerisation fördern, während man in den Ringräumen mit größeren
Mengen Dampf vorzüglich desodorisiert.
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Durch die Erfindung werden sehr günstige Abdestillationsb edingungen
geschaffen; die Leistungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Apparratur ist sehr groß,
und es sind die Betriebskosten bei Erzielung erstklassiger Produkte sehr niedrig
sowie die Vakuumverhältnisse besonders günstig. Das Verfahreneignet sich außer für
die Abdestillation von Geruchstoffen, Fettsäuren, Glycerin auch für die Behandlung
anderer Stoffe, welche sich durch Destillation trennen oder gewinnen lassen, z.
B. zur Trennung von Öl und Benzin oder zur Schmieröldestillation.
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In der Zeichnung ist eine Vorrichtung gemäß der Erfinding beispielsweise
und schematisch dargestellt. Abb. I zeigt eine erfindungsgemäße Destillierinrchtung
in senkrechtem Schnitt, Abb. 2 im Schnitt nach Linie a-b in Abb. I sowie Abb. 3
im Schnitt nach Linie cd in Abb. I.
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Die Destilliervorrichtung besteht im wesentlichen aus dem zylindrischen
Unterteil A, zwei konzentrischen Ringräumen B1 und B2 sowie einem um den oberen
Teil des zylindrischen Gefäßes A gelegten Ringraum B5.
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An Hand der Zeichnung soll an einem Beispiel die Durchfiflirung des
neuen Verfahrens erläutert werden.
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Die Flüssigkeit, die zur Abdestillation kommen soll, tritt z. B.
durch die Vorrichtung I in den unter Vakuum befindlichen Apparat ein, füllt zuerst
die Ringräume B1 und B2, fließt dabei durch den Ringraum B2 und von da durch das
Überlaufrohr 2 in den darunter befindlichen Ringraum B3, von wo sie durch den Überlauf
3 in das zylindrische Gefäß A gelangt. Die Vorrichtung 4, weiche z. B. mit Wasserdampf
betrieben wird, dient zur Förderung der Flüssigkeit aus dem Teil A in den inneren
Ringraum B1. Die geförderte Flüssigkeit wird gegen den Prellteller 6 geschleudert
und durch diesen gleichmäßig über B, verteilt. Sie fließt in diesem Ringraum' nach
der Trennungswand 7, an welcher entlang sie in den dahintergeschalteten Ringraum
B2 gelangt, welcher von ihr durchströmt wird, bis sie auf die andere Seite der Trennungswand
7 trifft. Von hier fällt sie durch das Überlaufrohr 2 in den darunterliegenden Ringraum
B5. Die Flüssigkeit durchströmt auch diesen Ringraum und stößt auf die Trennungswand
8 und gelangt durch das Überlaufrohr 3 in den zylindrischen Teil A.
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Auf diese Weise wird sie während der Destillation dauernd im Kreislauf
gehalten.
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In A befindet sich eine kombinierte Heiz-und Kühlschlange 9, welche
für die Anwärmung und Abkühlung der Flüssigkeit dient.
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Am Boden ist eine gelochte Rohrspirale 10 angeordnet, durch welche
Wasserdampf einströmt, der eine kräftige Durchmischung der Flüssigkeit bewirkt.
Durch Dampf, der durch das Ventil 5 in die Umwälzvorrichtung geleitet wird, wird
dieselbe in Betrieb gehalten und auch die Fördermenge reguliert. In die Ringräume
B1, R2 und B3 tritt der für die Destillation erforderliche Wasserdampf durch die
Rohrringbrausen 11, I2 und I3 ein und bewirkt eine intensive Durchmischung sowie
eine zwangsläufige Ab destillation aus der kontinuierlich durchfließen den Flüssigkeit.
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Die aus dem zylindnschen Teil A und dem Ringraum B5 kommenden Destillatdimpfe
durchstreichen den durch den Prelitelier 6 gebildeten Flüssigkeitsschleier, vermischen
sich mit den aus den Ringräumen B1 und B2 abströmenden Dämpfen und gelangen gemeinsam
nach Passierung eines Flüssigkeitsabscheiders 14 durch den Entbindungsstutzen 15
in die Kondensation oder in die Fraktioniereinrichtung und Kondensation. Während
der Destillation wird ein gleichmäßig gutes Vakuum oder Hochvakuum aufrechterhalten.
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Nach erfolgter Abdestillation kann der Apparatinhalt durch Kühlwasser,
das durch die kombinierte Heiz- und Kühlschlange 9 läuft, zurückgekühlt werden.
Nach erfolgter Rückkühlung wird das Kühlwasser abgestellt und der Dampfzufluß zu
den Rohrringbrausen 11, 12 und 13 sowie zu der gelochten Rohrspirale 10 geschlossen
und hierauf die Umwälzvorrichtung durch Schließung des Dampfventils 5 abgestellt;
dann wird das Entleerungsventil 16 des Ringraumes B2 geöffnet, durch welches der
Inhalt der beiden oberen Ringräume nach B3 und von da z. B. durch eine ähnliche
Vorrichtung wie 16 nach A läuft. Statt der Entleerungsvorrichtungen 16 können an
der untersten Stelle der Innenwände der Ringräume B1 und oder B3 auch einige kleine
Öffnungen vorgesehen sein, durch die die Ringräume nach Abstellen der Fördervorrichtung
4 allmählich leerlaufen können. Nach Vernichtung des Vakuums wird der Apparat durch
das Bodenventil 17 entleert.