DE696342C - Device based on the principle of the propellant return for the separation and measurement of volatile substances - Google Patents

Description

Vorrichtung nach dem Prinzip des Treibmittelrücklaufs zur Abscheidung und Messung flüchtiger Stoffe Die bekannten Methoden nir Trennung flüchtiger Stoffe aus Gemischen mit anderen Stoffen und zur Bestimmung des Gehalts beliebiger Rohstoffe an flüchtigen Stoffen (z. B. Bestimmung des Gehalts von Heildrogen und Gewürzen an ätherischen Ölen) kranken an einer Reihe von Nachteilen, deren Beseitigung und Vermeidung Ziel der im folgenden beschriebenen Erfindung ist. Als solche Nachteile seien hier genannt: großer Zeilaufwand für die einzelne Bestimmung, mangelnde Übereinstimmung der Werte brei Parallelbestimmungen, unvollständige Erschöpfung des Rohstoffes, lästiges Schäumen des Bestimmungsansatzses.Device based on the principle of the propellant return for separation and measurement of volatile substances The known methods for separating volatile substances from mixtures with other substances and for determining the content of any raw materials of volatile substances (e.g. determination of the content of medicinal drugs and spices on essential oils) suffer from a number of disadvantages, their elimination and Avoidance is the aim of the invention described below. As such disadvantages are mentioned here: large time expenditure for the individual determination, lack of agreement the values consist of parallel determinations, incomplete exhaustion of the raw material, annoying foaming of the determination approach.

Von den bekannten Vorrichtungen, welche dem genannten Zweck dienen, sollen im folwenden zwei kurz beschrieben werden: Das Grundsätzliche der Vorrichtung von K ö f l e r und v. H e r r e n s c h w a n d (Archiv der Pharmazie 273, I935) ist in der Abb. I der Zeichnung dargestellt. Sie besteht aus einem Siedegefäß S, das durch einen Verschluß V geschlossen werden kann. In S befindet sich der nach unten hin durch einen Siebboden abgeschlossene Rohstoffbehälter B, der von oben zugänglich und durch den mittlels Spiralkraft gehaltenen D,eckel Sp verschließbar ist; Vom Rohstoffbehälter B führt das Dampfrohr D in den absteigenden Kühler F, aus dem das Destillat in eine gesonderte Meßvorrichtung abtropft, deren genauere Ausführung in diesem Zusammenhange nicht weiter interessiert. Of the known devices that serve the stated purpose, two will be briefly described in the following: The fundamentals of the device von K ö f l e r and v. H e r r e n s c h w a n d (Archive of Pharmacy 273, I935) is shown in Fig. I of the drawing. It consists of a boiling vessel S, which can be closed by a lock V. In S is the after Raw material container B closed at the bottom by a sieve bottom, from above accessible and can be closed by the cover Sp held by means of the spiral force is; From the raw material container B the steam pipe D leads into the descending cooler F, from which the distillate drips into a separate measuring device, the more precise one Execution not interested in this context.

Der Vorteil dieser Apparatur vor den meisten sonst üblichen liegt in der Anwendung der Flüssigkeits- und Dampfdestillation, bei welcher der zu erschöpfende Rohstoff mit der siedenden Treibflüssigkeit nicht in BerüEl-ung kommt. Er wird vilelmehr nur von dem heißen Dampf Ides Treibmittels durchströmt, wodurch geringere Zersetzungsmöglichkeit z. B. für Ester und schnellere Erschöpfung des Rohstoffs gewährleistet ist als z. B. bei der Methode des deutschen Arzneibuches, bei welcher der Rohstoff zur Erschöpfung seines Gehaltes an ätherischem Öl mit dem flüssigen Treibmittel (in diesem Falle Wasser) gekocht wird. Ein solches Verfahren bedingt größere Destillatmengen größeren Zeitaufwand sowie die Gefahr des Anbrennens und des Übersehäumens bei manehen Rohstoffen. The advantage of this apparatus over most of the usual ones lies in the application of liquid and steam distillation, in which the amount to be exhausted Raw material does not come into contact with the boiling propellant. He becomes much more only the hot steam flows through the propellant, which reduces the possibility of decomposition z. B. for esters and faster depletion of the raw material is guaranteed than z. B. in the method of the German pharmacopoeia, in which the raw material leads to exhaustion his Content of essential oil with the liquid propellant (in this case water) is cooked. Such a process requires greater amounts of distillate to be expended in terms of time as well as the risk of burning and overshooting with some raw materials.

Die zweite hier zu beschreibende bekannte Vorrichtung von C l e v e n g e r (s. Chemisches Zentralblatt 1928, Bd. 2, S. 1272) ü.bSernimmt von den üblichen Methoden das Kochen des zu erschöpfenden Rohstoffes im flüssigen Treibmittel, vermeidet aber den Anfall zu großer Destillatmengen durch Verwendung des Treibmittelrü.ckl,aufs. Die Abb. 2 der Zeichnung bringt diesen Apparat im Grundsatz zur Darstellung: in seinem Ölbad Ö steht ein Siedekolben S, an den sich das Dampfrohr D anschließt. Ein seitlich abgebogener Teil des Dampfrohres D mündet in den Abschfeidungsr,aum A, in den der Oberfläche!nkühler f ,eingehängt ist. An den Abscheidungsraum schließt sich nach unten hin das Meßrohr M an, von dem seitlich [ein Rücklaufrohr R zum Dampfrohr D abzweigt. Ein Hahns gestattet die Entleerung des Meßrohres und des Rücklaufrohres. The second known device from C l e v to be described here e n g e r (see Chemisches Zentralblatt 1928, vol. 2, p. 1272) taken over by the usual methods boiling the raw material to be exhausted in the liquid propellant, but avoids the accumulation of too large amounts of distillate by using the propellant back. Fig. 2 of the drawing shows this apparatus in principle: in its oil bath Ö is a boiling piston S, to which the steam pipe D connects. A laterally bent part of the steam pipe D opens into the separation area A, into which the surface cooler f is suspended. Closes to the separation room towards the bottom the measuring tube M, from which at the side [a return pipe R to the steam pipe D branches off. A tap allows the measuring tube and the return tube to be emptied.

Der beschuebene Apparat von Cl ev e n -g e r hat vor den früher bekannten Vorrichtungen den großen Vorzug, daß er mit geringen Mengen ;neben dem ätherischen Öl anfallenden aromatischen Wassers arbeitet sowie dalß er kaum irgendwelcher Wartung bed.arf, also Zeit und Arbeitskräfte spart. The shoe-level apparatus from Cl ev e n -g e r preceded the earlier known ones Devices have the great advantage that they can be used in small quantities; in addition to the ethereal The aromatic water produced by oil works as well as that it hardly requires any maintenance needs, so saves time and manpower.

Er übernimmt aber die Nachteile der Trennung des zu bestimmenden Stoffes vom Rohstoff durch Kochen mit dem flüssigen Treibmittel und erfordert das unbequeme und unsaubere Arbeiten mit dem Ölbad, sofern nicht der Vorteil der Kleinräumigkeit des Siedekolbens und des Fortfalls der Wartung aufgegeben werden soll.However, it takes on the disadvantages of separating the substance to be determined of the raw material by boiling with the liquid leavening agent and requires the inconvenient and unclean work with the oil bath, unless the advantage of small space the boiling piston and the discontinuation of maintenance should be abandoned.

Das Wesen der nunmehr zu beschreibenden Vorrichtung nach der Erfindung blesteht in einer konstruktiven Vereinigung der beiden hier geschilderten Apparatetypen, also der Flüssigkeits- und Dampfdestillation mit dem Treibmittelrücklauf. Die neue Vorrichtung, welche in der Abb. 3 dargestellt ist, stellt eine nach dem Prinzip des Treibmittelrücklaufs arbeitende Apparatur zur Abscheidung und Messung flüchtiger Stoffe dar, welche die für einen derartigen Apparat bekannten Teile, nämlich ein Siedegefäß S, ein Dampfrohr D, einen Rückflußkühler , einen Abscheidungsraum A, ein] Meßrohr M, einen Rücklauf R und einen Halm H, enthält. Sie ist aber vor den bekannten Vorrichtungen dieser Art dadurch ausgezeichnet, daß erfindungsgemäß für die Aufnahme des zu erschöpfenden Rohstoffs in an sich bekannter Weise ein besonderer Rohstoffbehälter so angeordnet ist, daß der Rohstoff mit der siedenden Treibflüssigkeit nicht in Berührung kommt. Dadurch entsteht eine bisher nicht bekannte Vorrichtung, welche die gleichzeitige Ausnutzung der Vorteile der Flüssigkeits- und Dampfdestillation und des Treibmittelrücklaufs gestattet. The essence of the device now to be described according to the invention stands in a constructive union of the two types of apparatus described here, i.e. the liquid and steam distillation with the propellant return. The new Device, which is shown in Fig. 3, represents one according to the principle of the propellant return working apparatus for the separation and measurement of volatile Substances which are known for such an apparatus parts, namely a Boiling vessel S, a steam pipe D, a reflux condenser, a separation space A, a] measuring tube M, a return R and a straw H contains. But she is before the known devices of this type distinguished by the fact that according to the invention for the inclusion of the raw material to be exhausted in a manner known per se is a special one Raw material container is arranged so that the raw material with the boiling propellant liquid does not come into contact. This creates a previously unknown device, which the simultaneous exploitation of the advantages of liquid and steam distillation and the propellant return.

Eine solche Vorrichtung würde z. B. entstehen, wenn in dem oben beschriebenen Apparat von C 1ev e fl g er das Dampfrohr unten durch einen Siebboden verschlossen und oben mit einer Füllvorrichtung versehen würde, so daß nun nicht mehr der Siedekolben, sondern das Dampfrohr den Rohstoff aufnehmen würde. Such a device would e.g. B. arise when in the above described Apparatus from C 1ev e fl g he closed the steam pipe at the bottom by a sieve bottom and above would be provided with a filling device, so that now no longer the boiling flask, but the steam pipe would take up the raw material.

Diese Vorrichtung wäre jedoch nur unter der Voraussetzung verwendbar, daß das rücL-fließende Treibmittelkondensat durch Quellung des Rohstoffs keine Verstopfung des Dampfweges verursachen würde. However, this device could only be used if that the back-flowing propellant condensate does not clog due to the swelling of the raw material of the steam path.

Eine Vorrichtung, welche allgemein für jede beliebige Kombination von Rohstoff und Treibmittel verwendbar ist, entsteht dann, wenn das rückfließende Treibmittel so geführt wird, daß es den Weg des Hauptdampfstromes, soweit er durch den Rohstoffb.ehälter führt, umgeht. In dem in Abb. 3 dargestelhien Apparat wird die Umgehung des Rohstoffbehälters dadurch erreicht, daß um das Dampfrohr D oberhalb des Rohstoffbehälters B ein Kragen K befestigt ist, in welchen das Rücklaufrohr mündet. A device that is generally applicable to any combination of raw material and propellant can be used, arises when the refluxing Propellant is guided in such a way that it takes the path of the main steam flow as far as it goes through leads the raw material container. In the apparatus shown in Fig. 3 the bypassing of the raw material container achieved in that around the steam pipe D above of the raw material container B a collar K is attached, in which the return pipe flows out.

Eine weitere Verbesserung gegenüber den bekannten, nach dem Prinzip des Treibmittelrücklaufs arbeitenden Apparaturen ergibt sich durch die Einschaltung eines absteigenden Kühlers F am Dampfrohr D. Dadurch wird erreicht, daß die Hauptmenge des abzuscheidenden und zu messenden Stoffes in das Abscheidungs- oder Meßrohr gelangt, ohne überhaupt den Rückfiußkühler /, der nunmehr lediglich als Sperrkühler dient, berührt zu haben, wodurch Verluste an zu messenden Stoffen weitgehend vermieden werden, da etwa in F verbliebene Anteile durch Ausblasen mit Dampf restlos übergetrieben werden können. Another improvement over the known, according to the principle of the propellant return working apparatus results from the activation a descending cooler F on the steam pipe D. This ensures that the main amount the substance to be separated and measured enters the separation or measuring tube, without the reflux cooler at all /, which now only serves as a barrier cooler, to have touched, whereby losses of the substances to be measured largely avoided as the remaining parts in F are completely exaggerated by blowing out with steam can be.

Zur Abscheidung und Bestimmung solcher flüchtiger Stoffe, welche schwerer sind als das Treibmittel, kann die Abzweigung des Rücklaufs zwischen Abscheidungsrohr und Meßrohr verlegt sein. For the separation and determination of such volatile substances, which are heavier than the propellant, the branching of the return between the separation pipe can and measuring tube must be laid.

Handelt es sich um die Abscheidung von Stoffen, welche nach der Kühlung sich in festem Zustande befinden, so kann im Abscheidßungs- oder Meßrohr eine Sieb- oder Filtervorrichtung vorgesehen werden. It is about the separation of substances, which after cooling are in a solid state, a sieve or filter device can be provided.

Danach zeigt der hier neu beschriebene Apparat zur Abscheidung und Messung flüchtiger Stoffe folgende Wirkungsweisen: Der im Rohstoffbehälter B beflndiidie Rohstoff wird vom Dampf des im Siedekolben S befindlichen Treibmittels durchstrichen. Im absteigenden, durch den Kühler F gekühlten. Teile des Dampfrohres D werden die Dämpfe verdichtet. Treibmittel und zu bestimmender Stoff fließen in den Abscheidungsraum A; scheiden sich hier nach den spezifischen Gewichten, wobei der Rücklauf so angeordnet ist, daß er das kondensierte Treibmittel in den um Dampfrohr und Rohstoffbehälter angeordneten Kragen K und so in das Siedegefäß S zurückbefördert. Bei nicht ausreichender Kühlung im absteigenden Kühler F dient eine nach oben gerichtete Abzweigung des Abscheidungsrohres als Sicherheitssperrkühler f. Der Hahn H gestattet die Entleerung von Meß- und Abscheidungsohr und die Einstellung Ider zu messenden Flüssigkeitssäule im Meßrohr M. After that, the apparatus described here for the separation shows and Measurement of volatile substances has the following modes of action: The one in the raw material container B. Raw material is obtained from the steam in the boiling flask S. Propellant crossed out. In the descending, cooled by the cooler F. Parts of the steam pipe D the vapors are compressed. Propellant and substance to be determined flow in the separation space A; differ here according to the specific weights, whereby the return is arranged so that it brings the condensed propellant into the steam pipe and the raw material container arranged collar K and thus transported back into the boiling vessel S. If there is insufficient cooling in the descending cooler F, an upwardly directed one is used Branch of the separation pipe as a safety shut-off cooler for the tap H permitted the emptying of the measuring and separation ear and the setting of Ider to be measured Liquid column in the measuring tube M.

Gegenüber den bekannten, oben beschriebeinen Vorrichtungen zeigt die hier neu beschriebene zahlreiche Vorteile, und zwar gegenüber den Vorrichtungen, welche den Rohstoff im flüssigen Treibmittel kochen, folgende: keine Gefahr des Anbrennens, keine Gefahr des Schäumens, schnellere Erschöpfung des Rohsroffs; gegenüber dem beschriebenen Apparat von C l e v e n g e r ferner den Vorteil des Fortfalls des Ölbades und der Hauptkühlung im absteigenden Kühler; gegenüber allen Vorrichtungen, welche ohne Treibmittelrücklauf arbeiten, den Vorteil des Fortfalls der Wartung und der geringeren Menge anfallenden aromatischen Wassers. Compared to the known devices described above the numerous advantages newly described here, compared to the devices who cook the raw material in the liquid propellant, the following: no risk of Burning, no risk of foaming, faster exhaustion of the raw material; opposite to the apparatus described by Cleev e ng e r also has the advantage of being eliminated the oil bath and the main cooling in the descending cooler; towards all devices, which work without a propellant return, the advantage of no maintenance and the smaller amount of aromatic water produced.

Claims (6)

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Vorrichtung nach dem Prinzip des Treibmittelrücklaufs zur Abscheidung und Messung flüchtiger Stoffe mit Siedegefäß, Dampfrohr, Rückflußkühler, Abscheidungsraum, Meßrohr, Rücklauf und Hahn, dadurch gekennzeichnet, daß für die Aufnahme des zu erschöpfenden Rohstoffes in an sich bekannter Weise ein besonderer Rohstoffbehälter so angeordnet ist, daß der Rohstoff mit .der siedenden Treibflüssigkeit nicht in Bierührung kommt, wodadurch die gleichzeitige Ausnutzung der Vorteile der Flüssigkeits- und Dampfdestillation und des Treibmittelrücklaufs erreicht wird. P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Device based on the principle of Propellant return for the separation and measurement of volatile substances with a boiling vessel, Steam pipe, reflux condenser, separation space, measuring tube, return flow and tap, thereby characterized in that for the inclusion of the raw material to be exhausted in itself known way, a special raw material container is arranged so that the raw material with .the boiling propellant liquid does not come into the beer, which causes the simultaneous Exploitation of the advantages of liquid and steam distillation and the propellant return is achieved. 2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung des Rücklaufrohres so angeordnet ist, daß das rückfließende Kondensat des Treibmittels den Weg des Hauptdampfstromes, soweit ler durch Iden Rohstoffbehälter führt, umgeht. 2. Apparatus according to claim I, characterized in that the mouth of the return pipe is arranged so that the backflowing condensate of the propellant the path of the main steam flow, as far as it leads through the raw material container, bypasses. 3. Vorrichtung nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung des Rücklaufrohres in einen Kragen führt, dessen oberer Teil das Dampfrohr fest umschließt, während der untere Teil offen in den Siederaum mündet. 3. Apparatus according to claim I and 2, characterized in that the mouth of the return pipe leads into a collar, the upper part of which is the steam pipe tightly, while the lower part opens openly into the boiler room. 4. Vorrichtung nach den, Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Rohstoffbehälter und Rückflußkühler ein absteigendes gekühltes Rohrstück angeordnet ist. 4. Device according to claims 1 to 3, characterized in that that between the raw material container and the reflux condenser a descending cooled pipe section is arranged. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abweigung des Rücklaufs zwischen Abscheidungsrohr und Meßrohr verlegt ist. 5. Device according to claims 1 to 4, characterized in that that the branching of the return flow is relocated between the separation tube and the measuring tube. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß in dem Abscheidungs- oder Meßrohr eine Sieb- oder Filtervorrichtung vorgesehen ist. 6. Device according to claims 1 to 4, characterized in that that a sieve or filter device is provided in the separation or measuring tube is.