CN102464315A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents
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一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：在保护气氛下加热可膨胀石墨，热剥离后得到膨胀石墨；将所述膨胀石墨溶解在含有表面活性剂的溶液中，超声剥离得到石墨烯溶液；将所述石墨烯溶液依次进行离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯粗产品；及对所述石墨烯粗产品进行微波加热处理，得到石墨烯。上述石墨烯的制备方法的成本较低、纯度较高。
Description
【技术领域】
本发明属于有机半导体材料技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。
【背景技术】
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如：①高强度，杨氏模量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；②高热导率，(5,000W/mK)；③高导电性、载流子传输率，(200,000cm2/V·s)；④高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
到目前为止，已知的制备石墨烯的方法有如下几种：(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)氧化-还原法。整个过程涉及到将石墨氧化成氧化石墨，氧化石墨剥落产生的石墨烯氧化物，再通过化学或热还原为石墨烯。此方法合成的石墨烯较容易产生缺陷(4)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(5)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低，限制它的商业应用；(6)电解法。此方法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均带有大量的正离子或负离子或有机物。(7)溶剂热法。此方法合成的石墨烯纯度较高，但是反应时间相对较长，并且产率只有1％～5％。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种成本较低、纯度及产率较高的石墨烯的制备方法。
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：在保护气氛下加热可膨胀石墨，热剥离后得到膨胀石墨；将所述膨胀石墨溶解在含有表面活性剂的溶液中，超声剥离得到石墨烯溶液；将所述石墨烯溶液依次进行离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯粗产品；及对所述石墨烯粗产品进行微波加热处理，得到石墨烯。
在优选的实施方式中，可膨胀石墨的平均粒径为300～500μm，纯度为99～99.5％。
在优选的实施方式中，加热温度为800℃～1200℃，时间为10秒～60秒。
在优选的实施方式中，使用500～1500W的微波反应器将该可膨胀石墨加热10秒～5分钟。
在优选的实施方式中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、二辛基琥珀酸磺酸钠中的至少一种。
在优选的实施方式中，表面活性剂溶液的浓度为5g/L～10g/L。
在优选的实施方式中，石墨烯溶液的浓度为0.05g/L～0.1g/L。
在优选的实施方式中，超声剥离步骤为将所述溶有膨胀石墨的溶液超声处理20分钟～40分钟后静置12小时～24小时。
在优选的实施方式中，还包括将石墨烯粗产品重复步骤二至步骤三的步骤。
在优选的实施方式中，微波加热处理的功率为500W～1500W，加热时间为60秒～120秒。
上述制备方法的优点在于：①采用膨胀石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；②采用水和表面活性剂作为插层剥离试剂，较为安全、环保且环境友好；③经过步骤四的微波加热处理，可将石墨烯中的水分子和表面活性剂去掉，得到高纯度的石墨烯；④采用的设备简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产；⑤通过控制微波加热的功率、时间等参数，可容易地调整对石墨烯粗产品处理的强弱程度。此外，微波设备开停方便，具有高效和节能的优点。
【附图说明】
图1是一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图。
图2为一实施例中制备的石墨烯的SEM图。
【具体实施方式】
下面将结合附图及实施方式对石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。
请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法包括如下步骤：
步骤S101，提供可膨胀石墨。该可膨胀石墨是符合国标GB/T 10698-1989的可膨胀石墨，一般指经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫状的天然晶质石墨。本实施方式所使用的可膨胀石墨的平均直径为300～500μm，纯度为99～99.5％。
步骤S102，在保护气氛下加热该可膨胀石墨，热剥离后得到膨胀石墨。本实施方式中，将可膨胀石墨在通入混合保护气体(2％～7％H2和93％～98％Ar)的条件下，加热至800℃～1200℃，处理时间为10s～60s(秒)，使可膨胀石墨膨胀，然后进行热剥离，得到膨胀石墨。当然，也可以采用N2等其他保护气体。另外，还可以在保护气氛下，使用500～1500W的微波反应器将该可膨胀石墨加热10s(秒)～5min(分钟)，使可膨胀石墨膨胀，然后进行热剥离，得到膨胀石墨。
步骤S103，将加热后的可膨胀石墨溶解到含有表面活性剂的溶液中，超声剥离得到石墨烯溶液；本实施方式中，将膨胀石墨加入到浓度为5～10g/L的含有表面活性剂的水溶液中，经超声处理20～40min，静置10～24h(小时)后，得到浓度为0.05～0.1g/L的石墨烯溶液。表面活性剂具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用。本实施方式中，表面活性剂的主要作用是使得石墨烯很好的分散开，水的目的就是插层剥离，使得膨胀石墨剥离成石墨烯。表面活性剂可选用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、二辛基琥珀酸磺酸钠等。
步骤S104，将石墨烯溶液依次进行离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯粗产品。本实施方式中，首先将该石墨烯溶液离心分离，将上清液进行收集、过滤，然后用去离子水和乙醇反复清洗，最后在真空干燥箱中以80～100℃的温度干燥2～5小时，即得到石墨烯粗产品。
在优选的实施方式中，还包括将石墨烯粗产品再进行多次的步骤S103至S104的处理，以提高石墨烯粗产品的产率和纯度。
步骤S105，对步骤S104得到的石墨烯粗产品进行微波加热处理，得到石墨烯。本实施方式中，将步骤S104得到的石墨烯粗产品放入微波反应器中，调节微波功率为500～1500W，加热60～120s，以除去水分子和表面活性剂，从而得到高纯度的石墨烯。
上述制备方法的优点在于：①采用膨胀石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；②采用水和表面活性剂作为插层剥离试剂，较为安全、环保且对环境友好；③经过步骤四的微波加热处理，可将石墨烯中的水分子和表面活性剂去掉，得到高纯度的石墨烯；④采用的设备简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产；⑤通过控制微波加热的功率、时间等参数，可容易地调整对石墨烯粗产品处理的强弱程度。此外，微波设备开停方便，具有高效和节能的优点。
所合成的石墨烯作为电极材料可应用与超级电容器中。
以下结合具体实施例来进行说明。
实施例1
一种高纯度石墨烯的制备方法，其工艺流程如下：
(1)提供平均直径300μm，纯度99％的可膨胀石墨；
(2)将可膨胀石墨在通入混合保护气体(5％H2和95％Ar)的条件下，加热至800℃处理60s，热剥离后形成膨胀石墨；
(3)将(2)中的膨胀石墨(25mg)加入到250ml，浓度为5mg/ml的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声30min后，静置12h，超声剥离形成石墨烯溶液；
(4)将(3)中的石墨烯溶液进行离心30分钟，将上清液进行收集，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，最后在真空干燥箱中以80℃干燥2h，得到石墨烯粗产品。
(5)将(4)中的石墨烯粗产品放入1500W的微波反应器中加热60s，除去水分子和表面活性剂，得到高纯度的石墨烯。
实施例2
一种高纯度石墨烯的制备方法，其工艺流程如下：
(1)提供平均直径400μm，纯度99.5％的可膨胀石墨；
(2)将可膨胀石墨在通入混合气体(5％H2和95％Ar)的条件下，加热至1200℃处理10s，形成膨胀石墨；
(3)将(2)中的膨胀石墨(25mg)加入到500ml，浓度为50mg/ml的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声30min后，静置24h，超声剥离形成石墨烯溶液；
(4)将(3)中的石墨烯溶液进行离心30min，将上清液进行收集，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，最后在真空干燥箱中以80℃干燥2h，得到石墨烯粗产品。
(5)将离心后的沉淀物再重复(3)～(4)的操作，以提高得到石墨烯粗产品的产率。
(6)将(5)中的石墨烯粗产品放入500W的微波反应器中加热120秒，除去水分子和表面活性剂，得到高纯度的石墨烯。
实施例3
一种高纯度石墨烯的制备方法，其工艺流程如下：
(1)提供平均直径500μm，纯度99％的可膨胀石墨；
(2)将可膨胀石墨在1500W微波反应器中反应10s后，热剥离得到膨胀石墨；
(3)将(2)中的膨胀石墨(25mg)加入到250ml，浓度为5mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液中，超声30min后，静置12h，超声剥离形成石墨烯溶液；
(4)将(3)中的石墨烯溶液进行离心30分钟，将上清液进行收集，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，最后在真空干燥箱中以80℃干燥2h，得到石墨烯粗产品。
(5)将(4)中的石墨烯粗产品放入600W的微波反应器中加热60s，除去水分子和表面活性剂，得到高纯度的石墨烯。
实施例4
一种高纯度石墨烯的制备方法，其工艺流程如下：
(1)提供平均直径400μm，纯度99％的可膨胀石墨；
(2)将可膨胀石墨在500W微波反应器中反应5分钟后，热剥离得到膨胀石墨；
(3)将(2)中的膨胀石墨(25mg)加入到250ml，浓度为10mg/ml的聚乙二醇辛基苯基醚溶液中，超声30min后，静置12h，超声剥离形成石墨烯溶液；
(4)将(3)中的石墨烯溶液进行离心30min，将上清液进行收集，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，最后在真空干燥箱中以80℃干燥2h，得到石墨烯粗产品。
(5)将离心后的沉淀物再重复(3)～(4)的操作，以提高得到石墨烯粗产品的产率。
(6)将(5)中的石墨烯粗产品放入600W的微波反应器中加热60秒，除去水分子和表面活性剂，得到高纯度的石墨烯。
请参阅图2，所示为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜(SEM)图谱。由图2可知，该方法能够得到纯度较高的石墨烯产物，且该石墨烯产物具有良好的片状结构。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在保护气氛下加热可膨胀石墨，热剥离后得到膨胀石墨；
步骤二、将所述膨胀石墨溶解在含有表面活性剂的溶液中，超声剥离得到石墨烯溶液；
步骤三、将所述石墨烯溶液依次进行离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯粗产品；及
步骤四、对所述石墨烯粗产品进行微波加热处理，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中可膨胀石墨的平均粒径为300～500μm，纯度为99～99.5％。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中加热温度为800℃～1200℃，时间为10秒～60秒。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一为使用500～1500W的微波反应器将该可膨胀石墨加热10秒～5分钟。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、二辛基琥珀酸磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂溶液的浓度为5g/L～10g/L。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中石墨烯溶液的浓度为0.05g/L～0.1g/L。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中超声剥离步骤为将所述溶有膨胀石墨的溶液超声处理20分钟～40分钟后静置12小时～24小时。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤四之前还包括将所述步骤三得到的石墨烯粗产品重复步骤二至步骤三的步骤。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤四中微波加热处理的功率为500W～1500W，加热时间为60秒～120秒。
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