CN103435033A - 一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法 - Google Patents

一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法。首先利用滚压振动磨在氩气保护中把150g普通锌粉研磨5h后密封备用，将50目鳞片石墨与浓硝酸按质量比1:3混合，并在30℃下搅拌10min，多次清洗过滤后60℃干燥制得可膨胀石墨，然后马弗炉中900℃处理30s得到膨胀石墨，密封备用；按比例称取研磨过的锌粉和膨胀石墨于蒸馏水中，然后加入无水乙醇并搅拌均匀，在超声波中连续超声6～10小时，静置十分钟后提取上半部分悬浮物并离心分离，最后60℃真空干燥得石墨烯基纳米氧化锌复合材料。本发明工艺简单，经济环保，可大规模生产，所制备的复合材料结构稳定，是纳米氧化锌复合材料制备方法的重要补充。

Description

一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法
技术领域
本发明涉及一种在超声波中制备石墨烯氧化锌纳米棒复合材料的简便方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米技术领域的研究和发展日新月异，新技术和新材料层出不穷，然而这一切研究的基础是纳米材料的可靠性制备。纳米ZnO作为一种宽禁带的半导体材料，在光催化、压电材料、电子器件领域有着广泛的应用。但是受限于自身为N型半导体和天然的氧空位、锌间隙等缺陷，其最优化的光、电、磁、催化等特性还不能得到充分的应用。人们正考虑着对纳米ZnO与其他材料相复合来挖掘其更大的潜力。目前，考虑氧化锌和石墨烯复合的报道不多，而石墨烯由于具有优良的导电性能和对光吸收能力，如果将氧化锌和石墨烯相复合从而制备出一种用于光电领域的新材料，将具有较大的价值。但是石墨烯的普通制备工艺复杂且能耗大，污染高，因此，寻找一种过程简便且容易控制、成本低，且使氧化锌易于和石墨烯复合的制备方法，对纳米氧化锌的碳基复合材料的普及应用具有重要的意义。
发明内容
本发明公开了一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法，以克服现有制备技术存在的条件苛刻，过程复杂，能耗污染大等缺点。本发明方法采用研磨过的纳米级锌粉颗粒和膨胀石墨，直接利用超声技术制备出石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料。本发明过程简单，方法简便，产物容易控制。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法，首先在室温下，用滚压振动磨机在氩气环境中将150g普通工业锌粉研磨5h，制备出纳米级的锌粉颗粒，密封保存备用；将50目鳞片石墨与浓硝酸按质量比1:3混合，并在30℃下搅拌10min，多次清洗过滤后60℃干燥制得可膨胀石墨，然后马弗炉中900℃处理30s得到膨胀石墨，密封备用。
具体制备方法如下：
（1）用电子秤分别称量0.2～1.0g研磨过的锌粉和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于50～75ml蒸馏水中,并加入适量的无水乙醇，摇晃均匀。其中，锌粉与膨胀石墨的质量比范围为1～5：25。
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为20～40KHz，功率300W，自然光下连续超声处理6～10小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗。
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
制得的石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料是短棒状氧化锌颗粒均匀结合在多层或者单层石墨烯的表面。
本发明具有操作简单，过程容易控制，经济环保、对设备要求低，可大规模生产等优点，通过改变锌粉和膨胀石墨的比例来控制石墨烯上纳米氧化锌的负载量，通过改变超声时间和超声频率来控制复合材料的结构，制备的石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料结构稳定，对发展纳米氧化锌复合材料的制备方法是一种重要的补充。
附图说明
图1为实施例1，实施例2和实施例4中样品的X射线电子衍射图(XRD)；
图2为实施例1中样品的扫描电子显微镜图像（SEM）；
图3为实施例1中样品的高倍透射电镜显微图像(TEM)。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法，首先在室温下，用滚压振动磨机在氩气环境中将150g普通工业锌粉研磨5h，制备出纳米级的锌粉颗粒，密封保存备用；将50目鳞片石墨与浓硝酸按质量比1:3混合，并在30℃下搅拌10min，多次清洗过滤后60℃干燥制得可膨胀石墨，然后马弗炉中900℃处理30s得到膨胀石墨，密封备用。
【实施例1】
（1）用电子秤分别称量0.2g研磨过的纳米级锌粉颗粒和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于50ml蒸馏水中,并加入适量的无水乙醇，摇晃均匀。
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为20KHz，功率300W，自然光下连续超声处理6小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗。
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
【实施例2】
（1）用电子秤分别称量0.4g研磨过的锌粉和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于60ml蒸馏水中,并加入适量的无水乙醇，摇晃均匀。
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为25KHz，功率300W，自然光下连续超声处理7小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗。
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
【实施例3】
（1）用电子秤分别称量0.6g研磨过的锌粉和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于65ml蒸馏水中,并加入适量的无水乙醇，摇晃均匀。
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为30KHz，功率300W，自然光下连续超声处理8小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗。
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
【实施例4】
（1）用电子秤分别称量0.8g研磨过的锌粉和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于70ml蒸馏水中,并加入适量的无水乙醇，摇晃均匀。
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为40KHz，功率300W，自然光下连续超声处理9小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗。
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
【实施例5】
（1）用电子秤分别称量1.0g研磨过的锌粉和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于75ml蒸馏水中,并加入适量的无水乙醇，摇晃均匀。
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为40KHz，功率300W，自然光下连续超声处理10小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗。
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
附图1为实施例1、实施例2和实例4所得样品的X射线电子衍射图（XRD），不难看出在样品中均可看到六角纤锌矿结构的ZnO相的衍射峰和多层石墨烯组成的碳相的衍射峰。说明此发明方法成功制备了碳基纳米氧化锌复合材料。
附图2为实施例1所得样品的扫描电子显微镜图像(SEM)，可以很容易的看出，纳米氧化锌颗粒均匀地结合在多层石墨烯的表面。
附图3为实施例1所得样品的电子投射显微镜图像(TEM)，可以看出，石墨烯基体呈现出单层或者多层的结构，纳米氧化锌为短棒状，附着在石墨烯基体的表面，虽然在观察过程中受到电子束的轰击，材料样品依然保持着稳定的紧密结合状态，进一步说明此方法成功制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料。

Claims (2)

1.一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法，其特征在于：
首先在室温下用滚压振动磨机在氩气环境中将150g普通工业锌粉研磨5h，制备出纳米级锌粉颗粒，密封保存备用；将50目鳞片石墨与浓硝酸按质量比1:3混合，并在30℃下搅拌10min，多次清洗过滤后60℃干燥制得可膨胀石墨，然后马弗炉中900℃处理30秒得到膨胀石墨，密封备用；具体制备方法如下：
（1）用电子秤分别称量0.2～1.0g研磨过的纳米级锌粉颗粒和5g膨胀石墨，混合均匀后置于于50～75ml蒸馏水中,并加入无水乙醇，摇晃均匀；其中，纳米级锌粉颗粒与膨胀石墨的质量比为1～5：25；
（2）将（1）中混合物置于超声器中，设定超声频率为20～40KHz，功率300W，自然光下连续超声处理6～10小时，期间每隔15分钟取出并剧烈摇晃30秒；
（3）超声处理结束后静置10min，取混合溶液上半部分于洁净的离心管中；离心分离出黑色的沉淀，并用蒸馏水多次清洗；
（4）将（3）中沉淀置于60℃的真空干燥箱干燥12h得到最终产品。
2.根据权利要求书1所述的一种在超声波中制备石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的简便方法，其特征在于：制得的石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料是短棒状氧化锌颗粒均匀结合在多层或者单层石墨烯的表面。
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