CN109368629A - 一种石墨烯分散体系及其制备方法 - Google Patents

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吕旺燕
黄丰
聂铭
刘世念
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    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
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Abstract

本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种石墨烯分散体系及其制备方法。本发明提供了一种石墨烯分散体系，包括分散剂以及均匀分散于所述分散剂内的石墨烯；所述分散剂包括阴离子活性剂和/或非离子型活性剂。本发明还提供了一种石墨烯分散体系的制备方法，包括：步骤1：将石墨烯预干燥；步骤2：配置高质量分数分散剂，所述高质量分数分散剂的浓度为0.1g/L；步骤3：将所述石墨烯加入到所述高质量分数分散剂中得到混合溶液；步骤4：将所述混合溶液超声分散并静置。本发明提供的一种石墨烯分散体系及其制备方法，用于解决现有技术中不能通过表面活性剂改性来改善石墨烯水性悬浮液的分散性能的技术问题。

Description

一种石墨烯分散体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种石墨烯分散体系及其制备方法。
背景技术
石墨烯中的碳原子是以sp2杂化形式，并以夹角为120°的共价键与其它碳原子连接形成的六角形层状蜂窝结构。在垂直于层平面的方向上，每个碳原子还有一个pz轨道，因此可形成贯穿于全层的离域大π键。层中每个碳原子的配位数为3，相邻碳原子间的键长约为0.142nm，单层石墨稀的厚度仅0.35nm。除了特殊的单原子层结构，石墨烯还具有各种优异的性能:。单层石墨烯具有高透明度(约97.7％)，比表面积理论计算值能达到2630m2/g，同时拥有优异的力学性能、卓越的电学性能。其禁带宽度几乎为零、载流子迁移率高、良好的热学性能。此外石墨烯还具有分数量子霍尔效应、量子霍尔铁磁性和零载流子质量分数极限下的最小量子电导率等一系列特性。综上所述，石墨烯具有众多优异的性能以及较为独特的结构，是一种理想的第二相材料。但石墨烯的一个缺陷就是其在水溶液中的分散性较差，在水溶液中大批量制备无表面活性剂的单层石墨烯一直是材料界未解决的难题，由于石墨烯巨大的比表面积以及作为非极性粒子，使得其具有极强的疏水性，很难进入到水性溶液以及均匀地分散在水中。有人用表面活性剂修饰石墨烯疏水基团，使得其有一定的润湿性与亲水性，或直接制备石墨烯悬浮液体，将其制备成悬浮液保存。目前，用于分散石墨稀的体系主要有三种：表面活性剂水溶液、有机溶剂、超酸。上述三种体系导电性且会使无氰镀液失效，因此，现有技术中不能通过表面活性剂改性来改善石墨烯水性悬浮液的分散性能成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯分散体系及其制备方法，用于解决现有技术中不能通过表面活性剂改性来改善石墨烯水性悬浮液的分散性能的技术问题。
本发明提供了一种石墨烯分散体系，包括分散剂以及均匀分散于所述分散剂内的石墨烯；
所述分散剂包括阴离子活性剂和/或非离子型活性剂。
优选的，所述阴离子活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和木质素磺酸钠中的一种或多种。
优选的，所述十二烷基硫酸钠的质量分数为0.6～3％。
优选的，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8～3％。
优选的，所述脂肪醇醚硫酸钠的质量分数为0.8～3％。
优选的，所述非离子型活性剂包括聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、吐温-20、吐温-80和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
优选的，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10的质量分数为0.4～2％；所述TW-20的质量分数为0.8～3％；所述TW-80的质量分数为1～3％；所述PVP的质量分数为1～3％。
本发明还提供了一种石墨烯分散体系的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1：将石墨烯预干燥；
步骤2：配置高质量分数分散剂，所述高质量分数分散剂的浓度为0.1g/L；
步骤3：将所述石墨烯加入到所述高质量分数分散剂中得到混合溶液；
步骤4：将所述混合溶液超声分散并静置。
优选的，所述预干燥的时间为1h。
优选的，步骤4中所述超声分散的时间为15min。
本发明实施例提供的分散体系及其制备方法，通过不同表面活性剂之间具有协同效应的特性，提高可表面活性剂性能并降低了表面活性剂的应用成本，以及减少表面活性剂对生态环境的破坏，多元表面活性剂复配具有现实意义。有研究表明，当离子型表面活性剂中加入非离子型表面活性剂时，cmc(临界胶束浓度值)会明显下降，表面张力也会下降，表面活性增高。所以，通过对初步筛选后的表面活性剂进行单一、二元或多元复配时能得到更好的分散稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明提供的单一表面活性剂分散吸光度示意图；
图2为本发明提供的的单一表面活性剂的第一润湿性示意图；
图3为本发明提供的的单一表面活性剂的第二润湿性示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种石墨烯分散体系及其制备方法，用于解决现有技术中不能通过表面活性剂改性来改善石墨烯水性悬浮液的分散性能的技术问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
分散剂作为一种添加剂，会影响镀液的导电性，粘度等参数，影响镀液性能。因此需要控制好它的量，使得其发挥作用的同时控制好分散剂的量，既节约了成本又具有良好的效果，其中单一表面活性剂的初筛选结果如表1所示，单一表面活性剂分散吸光度大小如图1所示，润湿性如图2和图3所示。从图中可以看到，表面活性剂添加量在百分之1之前，吸光度的大小随表面活性剂浓度的增加而迅速增加，在浓度到达百分之2或者更高时，其吸光度值趋于稳定。这是由于在一定量的石墨烯悬浮液中，石墨烯表面可吸附表面活性剂的位置是有限的，因此，在表面活性剂达到一定浓度时，并不能进一步提高吸光度及石墨烯的分散性，因为石墨烯表面已达到饱和。润湿性的好坏能够直观的从图2和图3观察。这里的润湿性指的是，石墨烯由于具有巨大的比表面积以及它是非极性物质，水作为极性溶剂很难使得石墨烯稳定均匀地存在于其中，如图2所示。合适的表面活性剂能够利用其疏水基团与石墨烯相结合，把另一端亲水基团展露在外使得能够顺利的进入到水中，稳定分散，即达到润湿效果，如图3所示。
表1单一表面活性剂的初筛选结果
实施例2
由于不同表面活性剂之间具有协同效应，为了提高表面活性剂性能，降低表面活性剂的应用成本，以及减少表面活性剂对生态环境的破坏，二元表面活性剂复配具有现实意义。有研究表明，当离子型表面活性剂中加入非离子型表面活性剂时，cmc值会明显下降，表面张力也会下降，表面活性增高。所以，通过对初步筛选后的表面活性剂进行二元复配，得到更好的分散稳定性，其结果如表2所示：
表2二元表面活性剂复配结果
根据吸光度的大小以及参考Zeta电位值，性能较优的二元复配组合分别为：AES+TW80、AES+TW20、SDS+TW20、SDS+PVP、SDBS+TW20、SDBS+PVP、SDBS+OP10、SDBS+TW80。
实施例3
将二元复配得到的较优结果进行进一步组合得到多元复配表面活性剂，其多元复配正交结果如表3至表6所示，多元表面活性剂正交优选结果如表7所示：
表3多元表面活性剂复配结果
表4多元表面活性剂复配结果
表5多元表面活性剂复配结果
表6多元表面活性剂复配结果
表7多元表面活性剂优选的复配结果
综合分析表3至表7中石墨烯水悬浮液的吸光度以及稀释后测量得到的Zeta电位结果，得出分散部分实验结论，优选复配结果为：SDBS(0.6％)+TW20(1.5％)+PVP(1％)。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯分散体系，其特征在于，包括分散剂以及均匀分散于所述分散剂内的石墨烯；
所述分散剂包括阴离子活性剂和/或非离子型活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，所述阴离子活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和木质素磺酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠的质量分数为0.6～3％。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8～3％。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，所述脂肪醇醚硫酸钠的质量分数为0.8～3％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，所述非离子型活性剂包括聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、吐温-20、吐温-80和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10的质量分数为0.4～2％；所述TW-20的质量分数为0.8～3％；所述TW-80的质量分数为1～3％；所述PVP的质量分数为1～3％。
8.一种石墨烯分散体系的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤1：将石墨烯预干燥；
步骤2：配置高质量分数分散剂，所述高质量分数分散剂的浓度为0.1g/L；
步骤3：将所述石墨烯加入到所述高质量分数分散剂中得到混合溶液；
步骤4：将所述混合溶液超声分散并静置。
9.根据权利要求4所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，所述预干燥的时间为1h。
10.根据权利要求4所述的一种石墨烯分散体系，其特征在于，步骤4中所述超声分散的时间为15min。
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