TW539588B - Method for manufacturing magnetic metal powder, and magnetic metal powder - Google Patents
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Description
539588 五、發明説明(1 ) [技術領域] 本發明有關磁性金屬粉末及其製造方法。 [習知技術] 金屬粉末的製造方法可根據其起始原料分類。即,金屬 粉末可由氣相、液相和固相製造。至於由氣相製造金屬粉 末的具體方法,已知有CVD (化學氣相沈積)法、濺射法、 真2洛鑛法。由液相製造金屬粉末的方法已知有共沈澱法 、氣體或水霧化法、噴射法和噴霧熱解法。由固相製造金 屬粉末的方法已知有採用粉碎機將金屬塊粉碎成適當大小 或對该粉碎粉末施以既定處理的粉碎法。 但是,電子學領域中的各種製品今後在高頻下更無法避 =三印刷基板亦相同,且正在尋找介電常數高的基板、介 弘¥數低的基板、磁特性高的基板、吸收電波的基板等具 有各種特性的基板。為了得到此種基板,在印刷基板内根 據需要將高頻特性良好的磁性粉末混入構成基板的樹脂中 並分散。至於磁性粉末,可採.用高頻用鐵酸鹽粉末、羰基 =粉末。而且,除了印刷基板之外,在封裝領域中,於^ 脂=混合並分散由無線電波吸收材料構成的粉末,在導電 =膠領域中,於用以製造電路、電阻、電容器、ic封裝= 製品的厚膜膠中混合並分散導電性粒子。再者,作為軟磁 性材料,除了作為扼流圈等電源用圈材料、硬磁性材料採 用馬達用芯材之外,還使用磁阻、磁感等廣泛的磁性粉末。 [發明欲解決的課題] 特開昭62-丨807號公報(特公昭63·3丨522號公報)揭示採用 4 本紙張尺度適财® ®家標準(CNS) Α4規格(2l〇x 297公產) 539588 A7 ~"*~ --------B7 五、發明説明(2 ) 噴霧熱解法製造厚膜膠用金屬粉末的方法。該發明係將含 有金屬鹽的落液噴霧製成液滴,將該液滴在比該金屬鹽的 分解溫度高並且比金屬熔點高的溫度下加熱,且在金屬熔 點以下的度形成金屬氧化物時,在比其氧化物的分解溫 度高的溫度下加熱,以熱解使該金屬鹽生成的金屬粒子熔 融0 、根據特開昭62-1807號公報的噴霧熱解法,球狀的結晶性 良好,並且可獲得高分散性的金屬粉末。具體實施例揭示 採用吕有AgN〇3的落液製造最大粒徑} · 7微米、最小粒徑 〇、·5微米,Ag粉末的例子,採用含有AgN〇々pd(N〇士的溶 欣製造最大粒徑2.5微米、最小粒徑h5微米的Ag_pd合金粉 末的例子和採用含有HAuCU的溶液製造最大粒徑1〇微米 、取小粒徑0.5微米的Au粉末的例子。而且,這些粉末據 描述為結晶性良好的球狀粉末。 根據上述特開昭62-18〇7號公報,可得到結晶性優良的具 有0.5至2.5微米左右粒徑的球狀金屬粉末。具有上述性質的 金屬粉末’適合作為導電性膠。 但是,特開昭62-1807號公報中具體揭示之金屬為Ag、 Ag-Pd合金和Au ,並未揭示適於混入磁性粉末進行分散用 途的金屬粉末,特別是F e粉末。 至於揭示藉由噴霧熱解法製造金屬粉末的方法之現有技 術,除了上述特開昭62-1807號公報之外,還有特開平8_ 170112號公報、特開平1(MQ21峨公報、特開平丨㈡侧2 號公報 '特開平丨i-SOSB號公報和特開平丨M246〇2號公報 -5- 539588 A7 _________B7 五、發明説明(3 ) 。這些習知技術提示製造F e粉末或F e合金粉末的可能性 ,但,實際上並無Fe粉末或Fe合金粉末的製造例。亦即 ,可藉由噴霧熱解法製造金屬粉末在其種類上存在很大限 制。
Fe粉末或Fe合金粉末當然可藉由上述由氣相製造方法 或由固相製造方法得到。但是,#由由氣相製造方法得到 =金屬粉末粒徑小,不適合與樹脂混合的用途。而由固相 製造万法製備的金屬粉末,由於使用粉碎機,因此難以使 粉末形狀變為球形,粒度分佈差。 如上所述,根據現有的金屬粉末製造方法,無法製備具 備週合於與樹脂混合性質的磁性金屬粉末,特別 e於支 或Fe合金粉末。因此,本發明的課題是提供適用於製備此 金屬粉末的製造方法,同時提供目前不存在的新穎磁性金 屬粉末。 [用於解決課題的手段]碎函 本發明者為了解決上顿||,針對噴霧熱解法作為對象 對:屬的種類方面存在譽因進行研究。噴霧熱解法以 二洛液為原料,在用於熱高溫加熱程序中,由於與欲 得到的金屬無關的水分被熱解而浪費熱能。而且,由於^ 士”氣,進行熱解,典型地是還厚處理的氣氛變成了水 洛氣氣氛。該水蒸氣氣氛中的水分降低了還原作用。因此 :以推斷,藉由現有的噴霧熱解法,纟法得到以必須是強 ?原的物質為起始原料的金屬粉末。特開昭62-1807號公報 柄π的Ag、Ag-pd合金和Au各均未必具有強還原力。 本紙張尺歧财s目冑辟________ 539588 五 、發明説明( 作為起像噴霧熱解法般採用濕式起始原料,藉由對 孰解處理 '〈具特定粒徑的乾燥狀態的化合物粉末施以 :,本發明Γ製造目前尚無法得到的球狀單晶Fe粉末。 有下計Γ 磁性金屬粉末的製造方法,特徵在於具 一起供::gf將藉由熱解生成磁性金屬的原料粉體與載氣 上述加= 熱處理區域的原料供給程序,使供給到 分解區域的上述原料粉體加熱到上述原料粉體的 /皿又上溫度的加熱處理程序,藉由使散解所得產物 =而得到含有上述磁性金㈣的磁性金屬 F二ΐΓ:明’除了具有可製造目前無法製備的球狀單晶 解=之外,由㈣乾燥狀態的化合物粉末施以熱 此‘且有Γ:見有的噴霧熱解法相比,加熱的能量減小,因 此j具有屋率高的效果。
本發明的磁性金屬粉末並不限於F 磁性金屬粉末。又 T 其他 ’亦適料硬質磁性= 不㈣㈣磁性材料 序載氣含有還原氣體,在上述加熱處理程 24原料粉體生成還原產物,藉由上料卻程序 β郃孩產物得到磁性金屬粉末。 構==上ί加熱處理程序中,生成由上述還原產物 在上述冷卻程序令,藉由使上述熔融物再 ::中性金屬粉末。本發明中,上述加熱處理 成上述原科粉體的熔融物之後,使上述熔融
進行還原處理,在上述冷卻 述熔融物進行再結晶, :::由使运原處理的上 γ在遂原處理固體狀態的 Μ月 將該炫融物冷卻固化的方法,二7後形成溶融物,並 方法的行還原處理,之後進行冷卻固化的 金屬粉末就可以很容易:成::。’ -旦炫融,得到的磁性 4:”,藉由使上述原料:體製成氧化鐵粉末,可以 件到由純鐵構成的磁性粉末。 了以 以’在製造上述磁性粉末的過程中,在其表面可 y塗層。為了形成該塗層,可以 中所含的上述磁性全屈α$ 、上义原料粉體 人从“遂原力更強的元素為構成元素的化 構成的粉體與上述原料粉體一起供給到上述既定的 =處理區域中。此時,由比上述磁性金屬還原力更強的 :為構成要素的化合物所構成的粉體較好粒徑比上述原 =的粒徑小。而且,藉由含有上述原料粉體比上= 4至屬遇原力強的元素為構成要素的化合物的型態、,在製 造上述磁性粉末的過程中’在其表面也可形成塗層 该塗層的性質在後面描述。 、 根據上述本發明,可以得到目前無法得到的性質的^粉 =或Fe合金粉末。即,本發明提供一種磁性金屬粉末的^ 迨方法,该方法係將含有F e族元素的一或兩種以上之平均 粒從0· 1至1 〇 〇微米的氧化物粉體供給到加熱處理氣氛中, 在上述加熱處理氣氛中生成上述氧化物粉體的熔融物,藉 _______ _ 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) M規格(⑽/撕公复) 539588 、發明説明( ΓΠ固化上述溶融物得到仏族元素的-或兩種以上槿 、人,屬叔末的磁性金屬粉末的製造方法,其特 :“二加煞處理氣氛中,在上述熔融物生成之前或上i r 融物生成之後和冷卻固化之前施以還原處理。…迷燦 本發明的磁性合凰4八士 該粒徑較好為〇 5至i㈣ 1㈣可4 Q ·1至2 G微米。 得到的磁把人Μ 更佳1至5微米。根據本發明 特性和高頻=粉末亦可為單晶,因此可以獲得優良的磁 形性金屬粉末製造方法中,在該製造程序中可以 :由本發明得到的粉末,是以Fe為主體的單晶,為平均 二土 2 0微米的球狀體的所謂目前無法得新磁 :金屬粉末。在本發明的磁性金屬粉末中,較好平= 為〇.5至1()微米,更佳為…微米。本發明的^ 末太可,…包和磁通密度為2."以上之崎的磁特:心 無明的磁性金屬粉末可由該金屬單體構成,但是,在 =也:形成塗層^塗層如上所述,可以在製造磁性金 乃末<後形成,也可以在磁性金屬粉末的製造過程中形 成。因此,這時,上述塗層可以由比Fe的親和力強的元素 ::成要素的化合物所構成。藉由形成塗層,可賦予磁性 至屬粉末耐氧化性、絕緣性和非凝聚性。 [圖式簡單說明] 圖1係說明本發明的磁性金屬粉末製造程序的簡圖。 圖2係說明本發明的磁性金屬粉末產生過程說明圖。 張尺度適用中_家標準(CNS)鐵4(21() x 297公爱) % 裝 訂 539588 五、發明説明( 圖3係乂明本發明的磁性金屬粉末產生過程說明圖。 圖4係說明本發明的磁性金屬粉末產生過程說明圖。 圖5係說明本發明的磁性金屬粉末產生過程說明圖。 圖6係說明本發明的磁性金屬粉末產生過程說明圖。 圖7係說明本發明的磁性金屬粉末產生過程說明圖。 圖8表示實施例到的磁性金屬粉末的sem像的照片 〇 圖9表示實施例i得到的磁性金屬粉末的乂射線繞射結果 〇 圖1 0表示實施例3得到的磁性金屬粉末的s EM像的照片 〇 圖11表示實施例3得到的磁性金屬粉末的TEM像的照片 [發明實施型態] 下列說明本發明的實施型態。 首先,根據圖1說明本發明的磁性金屬粉末的製造程/ 概況。如圖i所示,本發明的製造方法由供給原料_ 粉體供給程序,使供給的粉體加熱到既定溫度的加埶處无 程序’使加熱處理所得的產物冷卻的冷卻程序和後處理系 序所構成。 至於實施粉體供給程序的具體構成,纟圖以載了另外 使用載體和原料粉體’ #由噴嘴N與載氣_起將原料粉體 :給到加熱處理程序的型態。至於載氣,在加熱處理程序 中,可以採用可形成還原性氣氛的氣體。例如可 8 五、發明説明( 並由 反軋脱、氰氣孩等公知具有還原能力的氣俨。 /、中,較好採用在高溫下還原能力增加的氣髀。 \ 可以與惰性氣體的混合氣體的形式 原乳#豆 _ 口 至於混合的惰性 =可以使用氮氣、氬氣或氣氣。如果考慮到加敎處理 私序中生成N〇x,貝"交好使用氬氣和氦氣。又,載 惰性氣體,在應該形成還原性氣氛的區域中供給還原氣- 理=在溶融原料粉體之後對生成的溶融物施以輸 還原效率與原料粉體的熱解溫度、大小、單位體積粉體 的I、熱解區域的載氣速度(還原溫度的滯留時間)、壓力 有關。如果考慮還原效率,S力越高作為還原條件越好, 但是,如果考慮捕集粉末’則較好為負壓並在接近大氣恩 勺‘件下製備。$氣中逗原氣體的濃度根據原♦斗粉體的親 和力、形狀、粒度、還原區域的速度(還原溫度中的滯留 時間)、相對於載氣的單位體積中的粉體量、相對於還^ J的被還原元素的還原反應常數、壓力可適當選擇。兩種 兀素中的還原力的優劣,變成了對所謂還原物件的元素的 親和力大小的差,是目的金屬的化合物與還原劑反應時產 生的標準自由能變化的差。根據其大小決定是否被還原。 ,將原料粉體供給到加熱處理程序中的手段並不限於圖1 圮載的方式。例如,可以採用藉由對原料粉體吹入含有還 原氣體的壓縮氣體,與載氣一起將原料粉體供給到加熱處 理程序中的方式。利用分散機的供給,利用分級機和粉碎 機的輸出進行供給,即可藉由分級或粉碎將從輸出側得到 ___-11 - 本紙張尺度適用標準(CNS) M規格(210><297公爱) 9 五、發明説明( 的粉末送入加熱處理程序。 。加扁處理私序在加熱爐中進行。至於加熱方式,可採用 電加熱、採用氣體燃燒熱的加熱和高頻加熱等公知方式。 原料粘祖在與載氣一起懸浮在加熱爐内的狀態下進行熱解 ,具體地被還原。該還原的具體内容在後面描述。熱解時 原料粕體的流速根據還原氣體濃度、捕集效率、熱解溫度 加以適當選擇,通常為0.05至l〇m/s,更佳為〇.1至511^, 又更佳為0.5至2 m/s。粉體的流速可藉由控制載氣流速加以 改變。 將加煞處理私序中得到的產物轉移到冷卻程序。具體地 士在加熱爐内設置冷卻區,或者藉由與載氣一起排入大氣 所來7卻產物。泫冷卻可以為放置冷卻,也可採用冷卻介 =進行強制冷卻。藉由冷卻程序可得到所需的磁性金屬粉 在冷卻程序中,例如採用懸浮袋濾器進行捕集,另一 面,對載氣進行適當的排氣處理後排氣。 本發明的原料粉體含有具有磁特性的金 並無限制’但是可以含Fe的過渡金屬,特別是素心 (h'Ni'Co)為主體的並另外含有半金屬元素(以、p 其他過渡金屬元素(Mll、Cu、〇等)。 ) 人:料粉體只要可藉由熱解可生成所需的金屬粉末(包 ::即可’對其形態沒有限制。例如可以是磁 : 乳化物、氮化物、硼化物、硫化物等化合物和 蹄 由噴射法製備的顆粒粉、藉由粉碎機粉碎的 ^
A4規格(210X297公釐) 本纸張尺度勒家標準(CNS) 539588 A7 B7 五 發明説明( 採用含有以欲製備的組成比混合的鹽的溶液喷射法得到的 $末,或採用壓電元件、二流體噴嘴的噴霧熱解法得到的 粉末。所謂本發明的原料粉體,包括粉末、顆粒粉、粉碎 粉,以及不限於這種形態的粒子構成的各種形態。例^, 在瑕終得到F e粉末的情況下,採用氧化鐵粉末在成本方面 較有利。原料粉體粒徑可在0.1至1〇〇微米範圍内適當選擇 二其中較好製成0.5至5 0微米,更佳1至2〇微米。這是因為 右I子太小,有可能附著在大粒子表面上,不與樹脂混合 ,而粒徑太大,則還原條件、單晶體粒子的製備條件變得 嚴袼。本發明的熱解係指藉由加熱,化合物變成兩種$上 的更簡單物質的化學反應。該熱解不必說係包含進行加執 的還原反應的概念。 …、 本發明中,採用乾燥狀態的原料粉體方面,具有與採 現有的噴霧熱解法的金屬粉末製造方法不同的特徵= ‘因為,在噴霧熱解法中必然產生的大量水蒸氣成分導致 原濃度降低,無法製備比還原物親和力更大的金屬元素' 此處,所謂乾燥狀態不要求對原料粉體進行特別的乾燥 意味著不包括如現有的噴霧熱解法這樣的溶液狀態== 原料,如漿液狀態的起始原料的濕式狀態的粉體。 接著,根據圖2和圖3說明加熱處理程序和冷卻程序中, 料粉體的變遷。為了便於說明,¾定原料粉末為磁性金】 氧化粉末。圖2表示在還原磁性金屬氧化物之後進行熔、 ,然後進行冷卻固化的例子,圖3表示在磁性金屬化二I 溶融後進行還原,然後冷卻固化的例子。 ________-13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4現格(210X 297公爱)
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k 539588 五 、發明説明( 11 屬氧化物粉末與由還原氣體構成的載體 上:熱處理程序。若設定加熱處理程序的加-溫 J為丁,磁性金屬氧化的還原溫度4Tr,磁 炫 Χ,Λ具有丁一的關係。-旦磁性金屬氧化物粉末 ===:熱處理程序’磁性金屬氧: 變成_的磁性金;束對 忮w 丁 、 A後,對磁性金屬粒子賦予 子:士 ::上的熱能’因此,各粒子熔融。熔融的多個粒 获:°,》成新的溶融粒子。此種新炫融粒子在冷卻程序 Λ生再結晶,構成單晶的磁性金屬粉末。 物:H與由惰性氣體構成的載氣-起使磁性金屬氧化 ^末ί“到加熱處理程序中。磁性金屬氧化物首先在加 序炫融。磁性金屬氧化物溶融後,藉由對加熱處 Ιη原程序供給還原氣體發生還原反應。此時得到的溶融 由孩磁性金屬構成的熔融物。該熔融物在冷卻程序一 .到點便開始再結晶,在凝固階段構成由單晶體所成 :磁性金屬粉末。圖3的例子中’藉採用不含還原氣體的 ^乳,首先溶融磁性金屬氧化物粉末,接著,供給還原氣 ^ ’使熔融物發生還原反應。 如圖2和圖3所示,本發明亦可採用在還原後進行溶融, 然後進行冷卻固化的型態;在炫融後進行還原,钬後進行 冷卻固化的型態的任意一種。但是,依據加熱處理溫度這 些其他條件’存在還原㈣融混雜發生的情況,也存在不 能明確區分二者的情況。本發明亦包括此等情沉。_ 14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 五、發明説明(12 ) 本發明之一個特徵為,4 „ , „^ 為對返原所得的產物粒子賦盥熔點 以是無定形的_塊破碎性破壞。原料粉體可 由溶融形成一粒液體1成;;2集形式的顆粒粉,藉 .^ /成/夜,蜀的產物藉表面張* π占社、 狀骨豆,藉由此種形態就此冷卻程序 的磁性金屬粉末。這種全屬 彳再、々日日的球狀 至20微米範圍者。w末4早晶同時平均粒徑在〇·ι 以上對炫融原料粉體得到單晶的本發明較佳型態進行說 〜^ ^ 4 邊寺型怨,不將原料粉體熔融亦可 仔到磁性金屬粉末。去炊 u本 ” 屬4田然,此時,若原料粉體為無定形的 ’仔到的磁性金屬粉末亦保持無定形,並^無法得到單晶 。在運原處理過程中,較好從粉體的表面進行還原,有可 能^中空狀態下還原處理即結束,並且生成缺陷多的粒子 三這與起始原料為顆粒粉的情況相同。而且,4 了得到性 貝優良的磁性金屬粉末,較好將原料粉體_次溶融。即, 藉由一次熔融,原料粉體内的雜質可從液滴表面除去,可 製,比原料粉體純度更高且真球狀的單晶金屬粒子。而且 ,精由熔融,在採用含有多種元素的原料粉體的情況下亦 可合金化。當然,此時若原料粉體是無定形的,得到的磁 性金屬粉末亦保持無定形,會製備缺陷多的粉末,同時無 法得到單晶。在還原處理過程中,粉體表面由於比内部溫 度高,因此,較好從粉體表面開始熔融並還原,因此,在 中空狀態下還原處理結束。在顆粒粉的情況下,難以得到 磁性金屬粉末為合金狀態比例多(進行合金化)的粒子。形 ____ -15 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公寶) 539588 五 、發明説明( 13 二】:::化的各種金屬粒子比例多的金屬 們在逷原處理過程中,也是從外 子 原和炫融,因a,也有可能…孔:疋“内部開始還 下還原處理結束。 ^和缺陷多的粒子狀態 根據本發明,由於原料粉體絕對 抑制還原時水'蒸氣的影響…以以;:二此,:以 氣骨#的、进馬处 々放率活化這原 “的运原能力。因此’與以水 解的現有喷霧熱解法相,,可以在低溫下 粉體還原處理量。 3加早位體積的 圍本發明磁性金屬粉末或職予各種功能,可在周 圍=層。該塗層可在得到磁性金屬粉末之後藉由用於 开/成塗層的特別程序得到,但是,在本發明中,提製 屬粉末的過程中形成塗層的方法。該塗層例如為 乳化物時’作為還原物性的元素為氧,因此由比 和 構成要素的化合物所構成。據此:、根據對 作為退原物件Μ素的親和力以、,決U彡 還原條件。因此,為了形成由這種化合物構成的塗 以t用幾種万法。這種方法係以構成塗層的化合物之供给 型怨加以區分。 ’、 弟-種万法為構成塗層的化合物係以與用於製備磁性金 屬粉末的原料粉體之混合物形式供給的方法。該第—種方 法,可區分為原料粉體與構成塗層的化合物所成的粉蝴 混合粉體供給之型態,以及構成上述塗層的化合物作:八 散的原料粉體供給之型態…前者包括由兩種粉末構: -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公着) 裝 訂 線 539588 五、發明説明( 的顆粒粉的型熊。筮_ 、 金屬還原力更強的-去、万Z為磁性金屬與包含比該磁性 供給的方法。對於:種疋:合化合物’例如以複合氧化物 4至Θ 6伟 _ 万法,參照圖4至圖ό進行說明。圖 圖係以還原後進行熔融的型能 融=行,型態,並無限制 …在嫁 層:方法中,根據圖4說明原料粉體與構成塗 磁性全;氧化:粉體係以混合粉體供給的型態。其中亦以 ,·屬乳化物粉末作為原料粉體為例。 素氧化物與比該磁性金屬對作為還原物件的元 層材料)6勺χ素為構成要素的化合物形成的粉體(塗 二产r鬥L供給。24種化合物在可磁性金屬氧化物的還 内:以被還原。該化合物的種類沒有特別的 σ可為比取終得到的磁性金屬對氧的親 更強的疋素’例如對Fe而言,為HcmAi a'Ba'Ca'Mg'Sr等的氧化物。 :定加熱處理溫度為τ,磁性金屬氧化物的還原 二Γ ’ ’至層材料的還原溫度為Tr2,磁性金屬的熔為Tml ,T^^Tr2>T>Tm2>Tml>Trl^ 、中’該關係僅為舉例,並不意味著本發明排除其 例如,Tr2>Tm2>T>Tml>Trl,或對形成塗層材 =化合物或該金屬的熔融溫度和還原溫度相反者,亦可 貝犯本發明。在該條件式中, 在入,附近時,在根據製造條件、還原條件還原反應沒有 完全進行時,一部分以金屬形式存在,熔融在磁性金屬中 本紙張尺度適 1Γ中國 539588 五、發明説明(彳5 ) ,另外,未被還原的化合物形成塗層材料。 例如’在兩種元素存在於—値粒子内時,在其各自的炫 點和還原溫度為Tml、川、Tm2、T_,在條件式中 T Tr2>Tm2>Trl時’ T>Tr2成立,如果兩種元素未被還原, =素彼㈣融’因此可以製備合金粒子。在賦予兩種元 完全被還原的無能時,可以製造球狀合金粒子。混合的程 度和結晶性與冷卻速度有關。 即使塗層材料被還原’只要其構成元素沒有被還原至各 種7C素的單體,也形成塗層材料。 丁 低 還 之 比 在加熱處理溫度被控制為Τ的加熱處理程序中,如果採 用供給氧化物磁性金屬粉末和塗層材料製備的混合粉體, 在丁r 1,磁性金屬氧化物被還原。在該溫度下,塗層材料 不被還原,因此,保持最初的氧化物狀態。然後,對於還 原產物磁性金屬,由於被加熱到其熔點Tm丨以上的溫度 因此纟谷融,但是,塗層材料的熔點Tm2比加熱溫度丁 ,,熔融。而且,由於加熱處理溫度τ低於塗層材料的 原級度Tr2 ’因此,塗層材料不被還原。占大部分體積 比重大的磁性金屬熔融,聚集在中心部分,另一方面, 性 重,塗層材料形成被彈出到外周的一粒液滴。不熔融 的層材料被彈出到表面可被認為是即使液體狀態的磁 金屬,加熱處理時是變緩,但受到外部影響,仍然發生自 轉二^到其離心力的影響。之後,在冷卻程序< 中,將塗層 =料彈出到表面的狀態下,粒子内部的溫度降低導致核結 曰曰在磁性金屬中發生再結晶。未被還原的塗層材料以與磁 尺度適用中國國豕標準(CNS) A4規格(210X297公着) 539588 A7
性金屬分離的狀態被冷卻。若如此,得到的粉末在球狀單 晶的磁性金屬粒子周圍氧化物變成塗覆的狀態。藉由控制 與原料粉末一起加入的塗層材料的粒徑,可將塗層製成均 等膜厚γ而且,為了得到塗層,使塗層材料的供給量和粒 徑在既定範圍是重要的。這是因為如果塗層材料量增多, 在磁性金屬的熔融階段有可能不發生自轉,並且,^融的 磁性金屬向中心聚集。 、 接考,根據圖5對第一種方法中構成塗層的化合物以分 散的原料粉體供給進行說明。 刀 ® 5中原料粉體具有將基體製成磁性金屬氧化物粉末 並在該粉末中分散塗層材料的狀態。至於該型態的典^例 ’揭示含有以si〇2為雜質的氧化鐵(Fe2〇3)。 以還原氣體作為載氣,料粉體供給到加熱處理程序中。 在加煞處理程序中,首先還原構成母材的磁性金屬氧化物 。此時分散在磁性金屬氧化物中的塗層材料保持未被還原 的初始形態。而且,藉由還原處理,形成塗層材料 磁性金屬粒子。 接著’分散在塗層材料内部的磁性金屬粒子中,磁性金 屬部分熔融。藉由磁性金屬熔融,與上述例子相同,塗層 材料被彈出到熔融金屬外周。然後,在冷卻程序,使塗層 材料彈出到表面狀態下藉由自粒子内部溫度 ,晶在磁性金屬中產生並發生再結晶。得到的.粉^球^ 早晶的磁性金屬粒子周圍氧化物變成塗層的形態。 接著,根據圖6對上述第二種方法進行說明。第二種方 本紙通财國國家標準(CNS) A4規格(21GX297公爱) 539588 A7 B7 五、發明説明(17 ) 法疋製成含有磁性金屬肖比該磁性金屬白勺還原力更強的元 素的複合化合物’例如以複合氧化物供給的方法。此處該 氧化物被稱為磁性金屬複合氧化物,丨具體例揭示有 FeAl2〇4 〇 在圖6中,《還原體為載氣,將作為原料粉體的磁性金 屬複合氧化物供給到加熱處理程序中。在加熱處理程序中 ,磁性金屬複合氧化物被還原,分解成磁性金屬和氧化物 。以FeA12〇4為例,分解成F e和Ah〇3 , Ah〇3變成塗層材料。 然後,磁性金屬到達熔點以上的溫度而熔融。若如此, 作為塗層材料的Al2〇3仍然彈出到外周。然後,在冷卻程序 中,在將塗層材料彈出到表面的狀態下,藉由自粒子内部 ,度開始降低,核結晶在磁性金屬中產生並進行再結晶。 得到的粉末在球狀單晶體的磁性金屬粒子周圍Al2〇3變成 塗層的形態。 如果疋削弱還原力的條件,作為磁性金屬的F e的一部分 以形成化合物(FeAhCU)的狀態不發生分離,該化合物 (FeAhO4)有時也直接作為塗層材料。 在以上說明的型態中,說明塗層材料保持固體狀態的例 子,但是,在形成塗層的過程中,也可以使用熔融且比磁 性金屬溶低的陶瓷材料和玻璃質材料作為塗層材料。至於 此種陶瓷,可舉出鈦酸鋇、鈦酸鳃、鐵酸鹽磁性材料。基於 圖7說明玻璃質材料的例子。玻璃質材料如前所述是由還 原力比該磁性金屬強的元素為構成元素的化合物所構成。 與作為載氣的還原氣體一起,供給磁性金屬氧化物和玻 __ ____-20- 本紙張尺度適财@ a家標準(CNS) A4規格(2lGX297公爱) 539588
瑪質材料構成的塗層材料。本文。設定加熱處理溫度為τ ,磁性金屬氧化物的還原溫度為Tr,磁性金屬的溶點為 陶瓷材料的熔點為71113,則使滿足T〉Tmi〉TH〉Tm3 的仏件。其中,該關係僅為舉例,並不意味著本發明排除 其他的關係。 s在加處理私序中’首先熔點低的玻璃質材料在T茁3熔 融接著,在T r 1磁性金屬氧化物被還原。然後,還原得 到的磁性至屬-達到T m i就溶融。在該階段,磁性金屬和 玻璃=材料-起溶融。這時,作為陶资材料的玻璃質材料 保持熔融狀怨,但是,由於比重比磁性金屬小自然彈出到 周圍。、在之後的冷卻程序中,從熔融粒子内部溫度開始降 低且溶點高的磁性金屬先形成結晶核。以其為起點進行磁 性金屬的再結晶。熔融狀態的玻璃質材料由於粒子受到外 部影響發生自轉,通過離心力均勻覆蓋表面。而且,可以 認為即使陶走材料完全熔融,藉由金屬和塗層化合物的物 理=性,可以保持相互不固溶的分離狀態。磁性金屬和玻 璃質材料的介面被認為具有什麼化學的結合。之後,與溫 度降低同時使玻璃質材料在單晶體磁性金屬表面上凝固, 由此可以得到具有均一塗層的磁性金屬粉末。 在採用以上的玻璃質材料形成塗層的方法中,賦予磁性 金屬熔點以上的熱能,但是,不賦予此熱能亦可製造具有 塗層的磁性金屬粉末。其中,該磁性金屬粉來存在無法得 到多結晶體且為球狀的情況。 這種方法,藉由設定加熱處理溫度為τ,磁性金屬氧化,
539588 A7 _____B7 五、發明説明(19 ) 物的還原溫度為T r,磁性金屬的溶點為T m 1,塗層材料(玻 璃質材料)的熔點為Tm3,以滿足Tml>T>Trl>Tm3的條件加 以實現。這時,在加熱處理程序中,熔點低的玻璃質材料 在丁 m 3熔融。這時,磁性金屬氧化物粉末由於佔據整體量 的大邵分體積而在各個表面上反應、凝聚,匯集到粉體的 中心。另一方面,熔融的玻璃質材料不匯集到内部,而匯 木到統水物fa的表面。之後,磁性金屬氧化物在T r 1還原 反應結束,形成多結晶金屬凝集體。該凝集體在冷卻過程 中,藉由在其表面上玻璃質材料凝固,形成具有塗層的多 結曰曰磁性金屬粉末。這樣,作為塗層成分,如果選擇在比 磁性金屬氧化物低的溫度下熔融的玻璃質材料,可以得到 在多結晶磁性金屬周圍形成塗層的粉末。 藉由形成塗層,可以提高作為磁性金屬粉末的絕緣性、 耐氧化性、非凝集性。而且,藉由熱也可以發揮防止氧化 的效果。藉由進一步加入鹼土金屬,可以進一步提高防止 熱氧化的效果。而且,如前所述,塗層也可以在得到磁性 金屬粉末之後形成。 [實施例] 以下基於具體實施例說明本發明。 (實施例1 ) 以作為還原氣體的6 8 %氫加上氮的混合氣體作為載氣, 將作為原料粉體的平均粒徑3微米的氧化鐵(FqO3)供給到 加熱爐中。氧化鐵(FhO3)純度為99·9%。載氣流量為3升/ 分鐘,爐内溫度(加熱處理溫度)為165〇。〇。氧化鐵以〇3) 539588
的熔點為1550°C,Fe熔點為1536°C。 藉由SEM (掃插電子顯微鏡)觀察所得的粉末。其結果示 於圖8 ’可確定得到的粉末是真球狀。 知用粒度分佈測定裝置(掘場製作所製LA-920)測定所得 ^末的粒徑時,可確定粒度分佈為〇·5至ό微米,平均粒徑 為2.2微米。 對所得粉末進行X射線繞射。結果示於圖9,可確定只有 表示F e的學。進行電子束透過繞射時,可確定得到的粉末 是由F e單晶所構成。 測足藉由同樣程序得到的多種粉末的磁特性。結果示於 表1。確定可得到2·0 T以上的飽和磁通密度(B s )。 [表1] _二23' 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公釐) 編"5虎 飽和磁通量密度(Bs) (T) 1 2.07 2 2.07 3 2.07 4 2.08 5 2.07 6 2.08 7 2.08 8 2.08 ^ 9 2.08 539588
(實施例2 ) 以作為還氣體的4%氫加上Ar的混合氣體作為載氣,將 原料粉體的平均粒徑0.2微米的氧化鐵(Fe2〇3 ’純度99 供給到加熱爐中。載氣流量為2升/分鐘,爐内溫加^ 處理溫度)為1600°C。 … 藉由SEM (掃描電子顯微鏡)觀察所得粉末的結果, 為真球狀。 採用粒度分佈測定裝置測定所得粉末的粒徑時,確定粒 度分佈為0· 1至1微米。相對於原料粉體0·2微米,得到工微 米f大的粒子,可被認為係由於原料粉體的一部分以凝集 狀態熔融,該熔融體在冷卻程序凝固。 术 對所得粉末進行X射線繞射,確定只有表示F e的峰。進 订%子束透過繞射時,可確定所得粉末是由F e單晶所構成。 (實施例3 ) 將原料粉體的平均粒徑〇1微米的氧化鐵(17以〇3,純度 99.9%) 90重量份和平均粒徑〇·3微米的以〇2 i 〇重量份與 5 /〇的稀釋黏合劑(pVA) 一起漿化,採用噴霧式乾燥機製備 粒徑分佈為〇·5至20微米的顆粒粉。藉由以52%氫加上Ar 的混合氣體作為載氣將該顆粒粉供給到加熱爐中製備粉末 。載氣泥f為2升/分鐘,爐内溫度(加熱處理溫度)為165〇它 。3丨02熔點為i713t。 I皆由SEM (掃描電子顯微鏡)觀察所得粉末。結果示於圖 1 〇,可確定得到的粉末是真球狀。 採用粒度分体測定裝置測定所得粉末的粒徑時,可確定 _________ - 24 - 本紙張尺麟财國时撕公董) 539588 A7 B7
粒度分佈為1至8微米,平均粒徑為2.57微米。 採用TEM (透射電子顯微鏡)觀察所得粉末。tem圖像 示於圖Η,可確定在表面上形成塗層。由電子束透過繞射 結果可確定,粉末中心部分由單晶的Fe粒子、塗層為無定 形(非晶質)狀物質構成。由於從塗層中檢出許多s丨成分, 因此可斷定塗層是由無定形的义〇2所構成。 在測定所得粉末的磁特性時,確定飽和磁通密度(Bs)為 1·85 T。如此,本發明的粉末即使形成塗層也具有I』τ以 上優良的特性。 (實施例4) 以作為原料粉體的平均粒徑01微米的氧化鐵(Fe办,純 度99.9%)以Fe計為8莫耳%與二氧化砍的氣溶膠,以。計 為20莫耳%與5_稀釋黏合劑(pVA) 一起漿化,採用噴霧 ^乾燥機製備粒^佈為〇.5至2〇微米的顆粒粉。以5〇% 虱加上5 G %亂的B氣體作為載氣將該顆粒粉供給到加熱 爐中。載氣流量馨分鐘,爐内溫度(加熱處理溫度)為 1650〇C 0 所得粉末藉由SEM觀察結果確定為真球粒。採用粒度分 佈測定裝置確定粒度分佈為〇.9至8微米。藉由tem觀察, 可確疋在真球狀粒子的表面上形成了塗層,藉電子束透過 ,射結果,可確定粉末中心部分係由單晶的^粒子構成, 塗層$無定形(非晶質)狀物質構成。由於從塗層中可檢測 出大量si成分,因此可判斷塗層由無定形si〇2構成。作為 金屬磁性材料的Fe單晶和作為塗層材料的以〇2的體積比, 張尺度適用中國國家鮮(CNSH規格(21()><2町^------- 539588
右假疋S 1成分不被還原並且塗層材料全部由si〇2形成,基 本上為1 : 1。 ,測定所得粉末的磁特性。其結果為,飽和磁通密度(Bs) 為1.77T。如此,本實施例的粉末即使形成塗層也具有1.汀 以上的優良特性。 (實施例5 ) 、將平均粒徑〇.:1微米的氧化鐵(Fh〇3 ,純度99·9%)以以計 為9 0莫耳%和氧化鋁(a12〇3)的氣溶膠以a 1計為^ 〇莫耳% 與5%的#釋黏合劑(pvA) 一起漿化,才采用喷霧式乾燥機製 備粒徑分佈為〇.5至20微米的顆粒粉。以5〇%氫加上5〇% 氮的混t氣體作為載氣將該顆粒粉供給到加熱爐中製備粉 末。載氣流量為2升/分鐘,爐内溫度(加熱處理溫度)為 1650°C。Al2〇3的熔點為 2〇5〇°C。 所得粉末藉由SEM觀察結果確定為真球狀。採用粒度分 佈測確定粒度分佈為〇.8至8微米,平均粒徑為2·6微米。藉 由電子束透過繞射結果,可確定粉末中心部分由單晶的Fe 粒子構成,塗層由無定形(非晶質)狀物質構成。由於從塗 層中可檢測出大量A丨成分,因此可判斷塗層由無定形 AI2O3構成。 (實施例6) 將平均粒徑0·6微米的氧化鐵(Fe2〇3 ,純度99·7% )和平均 粒徑0.7微米的氧化鎳(Ni0)以莫耳比1 : 1稱量,製成加入 了少量純水和分散劑的漿液。採用球磨機對該漿液進行" 小時的混合處理。對混合處理體進行乾燥處理,進行預燒
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(1000°c下2個小時),製成鎳鐵氧化物^丨!^…4)和氧化鎳 (NiO)的合塊體。藉由將该混合塊體進行粉碎處理製備平 均粒& 2彳政米(粒度分佈為〇 · 2至5微米)的原料粉體。以 5 0 %氫加上5 0 %氮的混合氣體作為載氣將該原料粉體供給 到加熱爐中。載氣流量為2升/分鐘,爐内溫度(加熱處理溫 度)為1650t。Ni和Fe以莫耳比1 : 1的合金熔點為145〇t。
裝 所得粉末藉由SEM觀察結果確定為真球狀。該粉末形成 粒fe為〇· 1微米左右的粒子凝集的微粒凝集體和幾乎5微米 的比較大的粒子混合的形態。還可觀察到在大粒子表面上 附著著一邵分微粒。採用粒度分佈計可確定粒徑為〇 2至5 微米。藉由X射線繞射結果,可確定N i和F e以莫耳比i : 1的合金的♦。 (實施例7)
將平均粒徑0.1微米的氧化鐵(FhO3,純度99.9%) 9〇重 量%和平均粒徑〇·3微米的Si〇2、匕〇3和八丨2〇3構成的玻璃狀 材料(日本電子硝子株式會社製ga_47) 10重量%與5%稀釋 的黏合劑(PVA)—起漿化,採用噴霧式乾燥機製成由粒徑i 至1 0微米的顆粒粉構成的原料粉體。以5 〇 %氫加上5 〇 %氮 的混合氣體作為載氣將該顆粒粉供給到加熱爐中。載氣淨 量為2升/分鐘,爐内溫度(加熱處理溫度)為16〇(rc。玻璃 狀材料的熔點為15〇〇°C以下。 所得粉末藉由S E Μ觀察結果確定為真球狀。’採用粒度分 佈計可確定粒度分佈為0.8至10微米。進一步由Τεμ觀察 結果可確定真球狀的粒子表面上形成塗層。根據電子束透
25 五、發明説明( 過繞射’所得粉末的中心部 定形(非晶質)。由於由塗=早叩的Fe粒子,塗層為無 斷形成由玻璃狀材料形成的:層。了 A1、Sl和B’因此可判 (實施例8 ) 曰 ^ € (Fe203) 3.?^f % ^ ^ ^ ^ 3 ^ ^ ^ 的混合氣體作為載氣供給到ΤΙ:5中。%:氫加士 5〇%的氮 鐘1爐内溫度(加熱處理溫度)為⑽。c。乳成里為3升/分 藉由S E Μ (掃描電子顧料々土 到的粉末為真球狀貝錢)硯祭所得粉末結果可確定得 採用粒度分佈敎裝置料所得粉末的粒徑時, 平均粒徑為1·7微米。 ^ 對所得粉末進行X射線繞射和電子束透過繞射,可確定 由表面上形成Si〇2的F e的單晶所構成。 在咸貝犯例8中,Si〇2作為雜質包含在Fe2〇3中,但是, 即使採用這樣純度低的原料,也可製造單晶的卜粉末,並 且可在其製造過程中在表面上形成塗層,由此說明本發 明的顯著效果。 Λ (實施例9) 以以作為原氣體的6 8 %的氫加上32% Ar的混合氣體為載 氣’將平均粒徑〇. 1微米的氧化鐵(Fe2〇3)粉末供給到加熱 爐中。載氣流量為3升/分鐘,爐内溫度(加熱處理溫度)為 1500〇C。 採用粒度分佈測定裝置(掘場製作所製LA-92〇)測定所得 _____-28- 本紙張尺度itifl中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱) 539588
發明説明(26 ) 粉末的粒徑時,確定具有〇·2至5微米的粒度分佈。而且, 對所得粉末進行X射線繞射結果可確定只有F e的峰。而且 ,可判斷在加熱爐内氧化鐵(Fe2〇3)粉末被還原處理。 在孩貫施例9中,爐内溫度為15〇(rc且為Fe的熔點(1536<5(:) 以下的溫度,因此,還原所得產物(Fe)不熔融。而且,雖 然不能得到單晶且真球狀的粉末,但是,藉由將氧化鐵 (Fe2〇3)粉末供給到加熱爐内之如此簡單方法,具有可大量 t備磁性金屬F e粉末的本發明的效果。 [發明效果] 々如上所述二根據本發明’可以得到具有〇1至2〇微米粒 徑並且球狀單晶體的磁性金屬粉末。並且根據本發明,藉 ^採用載氣將原料粉體供給収定加熱處理區域之如此簡 早万法’可以大量製造上述磁性金屬粉末。而1,藉由在 =性金屬粉末表面上形成塗層’可以對磁性金屬粉末賦 能。而且’根據本發明’不附加特別的程序就可 形成塗層。
Claims (1)
- .:種,性金屬粉末之製造方法,其特徵在於包括:將 终=、、解形成磁性金屬粉末的原料粉體與載氣一起供 給到既定加熱處理區域的粉體供給程序; 將供給到上述加熱處理區域的上述原料粉體加熱到 上述原料粉體的分解溫度以上的溫度的加熱處理程序 ;及 精由將上述加熱處理程序所得的產物冷卻而製得磁 性金屬粉末的冷卻程序。 2 ·如申請專利範圍第1項之磁性金屬粉末之製造方法,其 特徵在於上述載氣包括還原氣體;在上述加熱處理程 序中,藉由還原上述原料粉體而生成還原產物;藉由上 述Q卻程序冷卻上述還原產物而得到磁性金屬粉末。 3·如申請專利範圍第2項之磁性金屬粉末之製造方法,其 特徵在於上述加熱處理程序中,生成上述還原產物所 構成的熔融物;藉由使上述熔融物在上述冷卻程序中 再結晶而得到磁性金屬粉末。 4 ·如申請專利範圍第1項之磁性金屬粉末之製造方法,其 特徵在於上述加熱處理程序中,在生成上述原料粉體 的熔融物之後還原處理上述熔融物;藉由上述冷卻Z 序使還原處理的上述熔融物再結晶而得到磁性金屬粉 末。 5·如申凊專利範圍第3或4項之磁性金屬粉末之製造方法 ,其特徵在於上述磁性金屬粉末為單晶。 6 ·如申請專利範圍第1項之磁性金屬粉末之製造方法,其 -30-539588 A8 B87 特徵在於上述原料粉體為氧化鐵粉末。 如申請專利範圍第丨項之磁 特矜名扒赋山^ 、<兹f生至屬扣末 < 製造方法,其 "、將由比上述原料粉體中所含的上 ^原力更強^素為構成要素的化合物所形成的^ 8 料!體:起供給到上述既定加熱處理區域, .σ #叫專利乾圍第1項之磁性金屬粉末之製造方法,其 =欲在&上述原料粉體含有比上述磁性金屬還原力更 &的元素構成要素的化合物。 9· 一種磁性金屬粉末之製造方法,係使含有Fe族元素的 種或兩種以上之平均粒徑在〇 .丨至1 〇 〇微米的氧化物 粉體供給到加熱處理氣氛中; 在上述加熱處理氣氛中生成上述氧化物粉體的熔融 物; 藉由冷卻固化上述熔融物,得到由F e族元素的一種 或兩種以上構成的磁性金屬粉末的磁性金屬粉末的製 造方法; 其特徵在於上述加熱處理氣氛中,在上述熔融物生 成之前或者上述熔融物生成後及冷卻固化之前施以還 原處理。 10·如申請專利範圍第9項之磁性金屬粉末之製造方法,其 特徵在於上述磁性金屬粉末平均粒徑為〇· 1至2 0微米。 1L如申請專利範圍第9或1 0項之磁性金屬粉末'之製造方法 ’其特徵在於上述磁性金屬粉末為單晶。 12. —種磁性金屬粉末,其特徵在於其係以f e為主體的單 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 539588 A8 B8 C8 申請專利範圍 曰曰日JL平均粒徑為〇 .丨至2 〇微米的球狀體。 11如申請專利範圍第1 2項之磁性金屬粉末,其特徵在於 上述磁性金屬粉末在其表面上形成有塗層。 ⑷如申請專利範圍第13項之磁性金屬粉末,其特徵在於 j述塗層係由與氧的親和力比鐵更強的元素為構成要 素的化合物所形成。 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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