JP5710427B2 - 磁性材料、磁性材料の製造方法および磁性材料を用いたインダクタ素子 - Google Patents
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Description
前記複合粒子が、前記第2の磁性粒子のそれぞれが前記介在相の被覆層を有するコアシェル型粒子、または前記複数の第2の磁性粒子が前記介在相で被覆されるナノグラニュラー型の複合粒子であることを特徴とする。
本実施の形態の磁性材料は、Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの磁性金属を含有し、粒径が1μm以上であり平均粒径が5μm以上50μm以下の複数の第1の磁性粒子(磁性ミクロン粒子とも称する)と、Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの磁性金属を含有し、粒径が1μm未満であり平均粒径が5nm以上50nm以下の複数の第2の磁性粒子(磁性ナノ粒子とも称する)と、第1の磁性粒子および第2の磁性粒子間に存在する介在相と、を備える。
本実施の形態の磁性材料の製造方法は、異方性磁性粒子と結合材を含むスラリーを成型し、異方性磁性粒子を配向させた固化物を形成する工程と、固化物を細分化し複数の磁性体を形成する工程と、磁性体を磁場中で成型する工程と、を備える。
また、本実施の形態の磁性材料の製造方法は、上述の磁性材料の製造方法において、固化物を形成する工程において、スラリーを磁場中で成型することを特徴とする。
また、本実施の形態の磁性材料の製造方法は、上述の磁性材料の製造方法において、固化物を形成する工程において、スラリーをせん断応力を印加しながら成型することを特徴とする。
また、本実施の形態の磁性材料の製造方法は、異方性磁性粒子と結合材を含むスラリーを成型し、異方性磁性粒子を配向させた固化物を形成する工程と、固化物を細分化し複数の磁性体を形成する工程と、磁性体を磁場中で成型する工程と、により製造されることを特徴とする。
本実施の形態のインダクタ素子は、第1または第2の実施の形態に記載した磁性材料を備えるインダクタ素子である。
水アトマイズ法によって球状のFeCoAl磁性ミクロン粒子(第1の磁性粒子)を合成する。次に、高周波誘導熱プラズマ装置のチャンバー内にプラズマ発生用ガスとしてアルゴンを40L/分で導入し、プラズマを発生させる。このチャンバー内のプラズマに原料である平均粒径10μmのFe粉末と平均粒径10μmのCo粉末と、平均粒径3μmのAl粉末をアルゴン(キャリアガス)と共に3L/分で噴射、急冷して得られる球状のFeCoAl磁性ナノ粒子(第2の磁性粒子)を得る。FeCoAl磁性ミクロン粒子とナノ磁性粒子と結合材PVBをボールミルにて混合・造粒することで複合粉末を得る。これをプレス成形で一体化することで評価用の磁性材料とする。
実施例1において水アトマイズ法によりFeCoAl磁性ミクロン粒子の代わりにFeNiSi磁性ミクロン粒子を合成する。その後の処理は実施例1と同様の方法で評価用の磁性材料とする。
実施例1−2と同様にFeNiSi磁性ミクロン粒子およびFeCoAl磁性ナノ粒子を合成する。次にFeCoAl磁性ナノ粒子を、10ppm酸素中にて200℃で熱処理することで表面にFeCoAl−O被覆層を形成、コアシェル型の複合粒子を形成する。その後、FeCoAl−O被覆層が形成されたFeCoAl磁性ナノ粒子とFeNiSi磁性ミクロン粒子と結合材PVBをボールミルにて混合・造粒することで複合粉末を得る。これをプレス成形で一体化することで評価用の磁性材料とする。
実施例2と同様の方法で、球状のFeNiSi磁性ミクロン粒子および球状のFeCoAl磁性ナノ粒子を合成する。次に、共沈法によりSiO2の微粉を合成する。これら、球状のFeCoAl磁性粒子と球状のFeNiSi磁性粒子とSiO2の微粉をボールミルにて混合・造粒させることで複合粉末を得る。これをプレス成形することで一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例3−1と同様の方法で複合粉末を得る。これに結合材PVBを添加、混合・造粒・プレス成型することで一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例2と同様に、FeNiSi磁性ミクロン粒子とFeCoAl磁性ナノ粒子を合成する。FeCoAl磁性ナノ粒子をZrO2ボールとZrO2容器を用いた遊星型ミルによってAr雰囲気下において約2000rpmの複合化処理し、磁性金属粒子と非磁性金属を含有する酸化物からなるナノグラニュラー型の複合粒子を合成する。複合粒子とFeNiSi磁性ミクロン粒子と結合材PVBをボールミルにて混合・造粒することで複合粉末を得る。これをプレス成形で一体化することで評価用の磁性材料とする。
実施例4−1と同様にFeCoAl磁性ナノ粒子を合成する。FeCoAl磁性ナノ粒子と実施例3−1と同様のSiO2微粉をZrO2ボールとZrO2容器を用いた遊星型ミルによってAr雰囲気下において約2000rpmの複合化処理にて磁性金属粒子と非磁性金属を含有する酸化物からなるナノグラニュラー型の複合粒子を合成する。複合粒子とFeNiSi磁性ミクロン粒子と結合材PVBをボールミルにて混合・造粒することで複合粉末を得る。これをプレス成形で一体化することで評価用の磁性材料とする。
実施例4−1と同様に磁性材料を作製するが複合粒子とFeNiSi磁性粒子(第1の磁性粒子)の体積率(VF3)を変えて合成する。
実施例2と同様にFeNiSi磁性ミクロン粒子およびFeCoAl−O被覆層が形成されたナノグラニュラー型のFeCoAl磁性ナノ粒子を合成する。次に、FeNiSi磁性ミクロン粒子およびFeCoAl−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoAl磁性ナノ粒子を遊星ミルによってAr雰囲気下において約2000rpmの複合化処理にて磁性金属粒子と非磁性金属を含有する酸化物からなるナノグラニュラー型の複合粒子をFeNiSi磁性ミクロン粒子間に合成し複合磁性粉末とする。次に、この複合磁性粉末をプレス成形で一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例5と同様に複合磁性粉末を合成する。次に、この複合磁性粉末に結合材PVBを添加、混合してプレス成形で一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例2と同様にFeNiSi磁性ミクロン粒子およびFeCoSi−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoSi磁性ナノ粒子を合成する。次に、FeCoSi−O被覆層が形成されたFeCoSi磁性ナノ粒子とB2O3粒子とをボールミルにて十分に混合する。その後、真空中、600℃で熱処理を行うことによって、磁性金属粒子と非磁性金属を含有する酸化物からなるナノグラニュラー型の複合粒子を合成する。次に、複合粒子とFeNiSi磁性ミクロン粒子をボールミルにて混合、プレス成形の後、真空中で再度600℃で熱処理を行なうことで一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例2と同様の方法でFeNiSi磁性ミクロン粒子およびFeCoSi−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoSi磁性ナノ粒子を合成する。次に、FeNiSi磁性ミクロン粒子にゾルゲル法にてSiO2を被覆する。次にSiO2被覆層が形成されたFeNiSi磁性ミクロン粒子とB2O3粒子とをボールミルにて十分に混合する。その後、真空中、600℃で熱処理を行うことによって、磁性金属粒子と非磁性金属を含有する酸化物からなる複合体を合成する。次に、複合体とFeCoSi−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoSi磁性ナノ粒子をボールミルにて混合、プレス成形の後、真空中で再度600℃で熱処理を行なうことで一体化、評価用の磁性材料とする。
FeNiSi磁性ミクロン粒子の体積率VF1を変える以外は実施例2と同様の処理を行い磁性材料とする。
FeNiSi磁性ミクロン粒子の体積率VF1を変える以外は実施例2と同様の処理を行い磁性材料とする。
FeNiSi磁性ミクロン粒子の体積率VF1を変える以外は実施例2と同様の処理を行い磁性材料とする。
第1の磁性粒子の組成を変更する以外は実施例2と同様の処理を行い磁性材料とする。
第1の磁性粒子の形状を変更する以外は実施例2と同様の処理を行い磁性材料とする。なお、扁平粒子の製造は以下の通り。平均粒径40μmの磁性粒子をZrO2ボールとZrO2容器を用いた遊星型ミルによってAr雰囲気下において約2000rpmの扁平化処理を行うことで表1に示す扁平粒子を得る。
第1の磁性粒子の組成、形状を変更する以外は実施例2と同様の処理を行い磁性材料とする。なお、扁平粒子の製造は以下の通り。平均粒径40μmの磁性粒子をZrO2ボールとZrO2容器を用いた遊星型ミルによってAr雰囲気下において約2000rpmの扁平化処理を行うことで表1に示す扁平粒子を得る。
実施例2のFeNiSi磁性ミクロン粒子に部分酸化処理を施すことによって、FeNiSi−O酸化物をFeNiSi磁性ミクロン粒子の表面に形成、コアシェル型のFeNiSi磁性ミクロン粒子を作製する。また、FeCoAl−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoAl磁性ナノ粒子を合成する。その後の処理は実施例2と同じである。
実施例8−2と同様にFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子を作製する。その後、得られた扁平粉末をH2雰囲気下で十分に加熱処理を施し、均質な扁平磁性ミクロン粒子を得る。その後、得られた扁平磁性ミクロン粒子に部分酸化処理を施すことによって、FeNiSi−O酸化物被覆層をFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子の表面に形成させ、コアシェル型のFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子を作製する。その後の処理は実施例2と同じである。
実施例10−1と同様にFeSiCr扁平磁性ミクロン粒子を作製。その後、得られた扁平粉末をH2雰囲気下で十分に加熱処理を施し、均質な扁平磁性ミクロン粒子を得る。その後、得られた扁平磁性ミクロン粒子に部分酸化処理を施すことによって、FeSiCr−O酸化物被覆層をFeSiCr扁平磁性ミクロン粒子の表面に形成させる。その後の処理は実施例2と同じである。
実施例10−1と同様にFeNiSi−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子を作製する。また、FeCoAl−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoAl磁性ナノ粒子をZrO2ボールとZrO2容器を用いた遊星型ミルによってAr雰囲気下において約2000rpmの複合化処理することで実施例4と同様のナノグラニュラー型の複合粒子を形成する。その後、コアシェル型のFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子と複合粒子とPVBを十分混合してプレス成型で一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例10−2同様にFeNiSi−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子を作製する。その後、B2O3粒子とコアシェル型のFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子とFeCoAl−O被覆層が形成されたコアシェル型のFeCoAl磁性ナノ粒子をボールミルにて十分に混合する。その後、プレス成型の後、真空中で再度600℃熱処理を行なうことで一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例10−3と同様の処理にてコアシェル型のFeNiSi扁平磁性ミクロン粒子と複合粒子とPVBを十分混合・造粒することで複合粉末を得る。これを磁場中で成型することで配向一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例1で合成した球状のFeCoAl磁性ナノ粒子をPVBの結合材とともにプレス成形することによって、評価用の磁性材料とする。
実施例1で合成した球状のFeCoAl磁性ミクロン粒子をPVBの結合材とボールミルで混合し、プレス成形することによって、評価用の磁性材料とする。
実施例2で合成した球状のFeCoAl磁性ナノ粒子に、この磁性粒子に部分酸化法によりFeCoAl−O被覆層を形成し、コアシェル型の磁性ナノ粒子を形成する。これをPVBの結合材とともにプレス成形することによって、評価用の磁性材料とする。
実施例9同様の方法で球状のFeNiSi磁性ミクロン粒子をFeNiSi−O層で被覆してコアシェル型のFeNiSi磁性ミクロン粒子を得る、これをPVBの結合材とともにプレス成形することによって、評価用の磁性材料とする。
実施例10−3同様の処理にてコアシェル型のFeSiCr扁平異方性磁性粒子と結合材のPVBを十分混合してスラリーを作製する。このスラリーをドクターブレード法でせん断応力を印加しながら異方性磁性粒子を配向させた固化物を形成する。成型した固化物を細分化・造粒することで配向複合粉末(磁性体)を得る。この磁性体を磁場中で成型することで配向一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例10−3同様の処理にてコアシェルFeSiCr扁平異方性磁性粒子と結合材のPVBを十分混合してスラリーを作製する。このスラリーを、磁場中で、ドクターブレード法でせん断応力を印加しながら異方性磁性粒子を配向させた固化物を形成する。成型した固化物を細分化・造粒することで配向複合粉末(磁性体)を得る。この磁性体を磁場中で成型することで配向一体化、評価用の磁性材料とする。
実施例10−3同様の処理にてコアシェルFeSiCr扁平異方性磁性粒子と結合材のPVBを十分混合してスラリーを作製する。このスラリーを、磁場中で、ドクターブレード法でせん断応力を印加しながら異方性磁性粒子を配向させた固化物を形成する。成型した固化物を細分化・造粒することで配向複合粉末(磁性体)を得る。この磁性体を磁場中で成型する。さらに、この成型体をより強度の高い金型にて再度圧縮成型することで評価用の磁性材料とする。
実施例10−3同様の処理にてコアシェルFeSiCr扁平異方性磁性粒子と結合材のPVBを十分混合してスラリーを作製、ドクターブレード法でせん断応力を印加しながら磁場中成型することで評価用の磁性材料とする。
12 第2の磁性粒子
14 介在相
16 複合粒子
Claims (13)
- Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの磁性金属を含有し、粒径が1μm以上であり平均粒径が5μm以上50μm以下の複数の第1の磁性粒子と、
Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの磁性金属を含有し、粒径が1μm未満であり平均粒径が5nm以上50nm以下の複数の第2の磁性粒子と、
前記第1の磁性粒子および前記第2の磁性粒子間に存在する介在相と、
前記複数の第1の磁性粒子と前記複数の第2の磁性粒子と前記介在相間に存在する結合材と、
を備え、
前記介在相が前記第2の磁性粒子の少なくとも一部を被覆する複合粒子を形成し、
前記複合粒子が、前記第2の磁性粒子のそれぞれが前記介在相の被覆層を有するコアシェル型粒子、または前記複数の第2の磁性粒子が前記介在相で被覆されるナノグラニュラー型の複合粒子であることを特徴とする磁性材料。 - 前記第2の磁性粒子が、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、希土類元素から選ばれる少なくとも1つの非磁性金属を含有し、
前記介在相が前記非磁性金属の少なくとも1つを含有することを特徴とする請求項1記載の磁性材料。 - 前記介在相は、前記非磁性金属を含む、金属、半導体、酸化物、窒化物、炭化物またはフッ化物である請求項1または請求項2記載の磁性材料。
- 前記介在相は、絶縁性である請求項1ないし請求項3いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記結合材は、有機物結合材または無機結合材である請求項1ないし請求項4いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記磁性材料に対する前記第1の磁性粒子の体積率が、30vol%以上80vol%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項5いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記複合粒子に対する前記第2の磁性粒子の体積率が、40vol%以上80vol%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項6いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記第1の磁性粒子に対する前記複合粒子の体積率が、10vol%以上30vol%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項7いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記第1の磁性粒子に対する前記第2の磁性粒子の体積率が、4vol%以上30vol%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項8いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記複合粒子の前記介在相中の非磁性金属/磁性金属の原子比が、前記第2の磁性粒子中に含まれる非磁性金属/磁性金属の原子比よりも大きく、
前記複合粒子の前記介在相中に含まれる酸素の含有量が、前記第2の磁性粒子の酸素の含有量よりも大きいことを特徴とする請求項3ないし請求項9いずれか一項記載の磁性材料。 - Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの磁性金属を含有し、粒径が1μm以上であり平均粒径が5μm以上50μm以下の複数の第1の磁性粒子を合成し、
Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの磁性金属を含有し、粒径が1μm未満であり平均粒径が5nm以上50nm以下の複数の第2の磁性粒子を合成し、
介在相を合成し、
前記第2の磁性粒子と、前記介在相と、からなる、複合粒子を形成し、
前記第1の磁性粒子、前記第2の磁性粒子、前記介在相、前記複合粒子および結合材を混合し成型することを特徴とする磁性材料の製造方法であって、
前記複合粒子がそれぞれの前記第2の磁性粒子の少なくとも一部が前記介在相で被覆されるコアシェル型粒子、または前記複合粒子が複数の前記第2の磁性粒子が前記介在相で被覆されるナノグラニュラー型粒子であることを特徴とする磁性材料の製造方法。 - 前記第2の磁性粒子が、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、希土類元素から選ばれる少なくとも1つの非磁性金属を含有し、
前記介在相が前記非磁性金属の少なくとも1つを含有することを特徴とする請求項11記載の磁性材料の製造方法。 - 請求項1ないし請求項10いずれか一項記載の磁性材料を用いたインダクタ素子。
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