TW538079B - Substantially anhydrous blowing agent and process for producing the same - Google Patents

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五、發明説明（巧） —-- 技術範圍 本發明係關於實質上無水之發泡劑及其製造方法 背景技藝

:对月曰’聚缔fe樹脂（聚乙歸樹脂， 乙烯醇樹脂，橡膠等。 習見廣泛利用發泡劑 用，舉例而言，氯乙烯樹脂， I丙埽樹脂等），乙烯，乙烯g l系疋細叔末狀化合物之此類發泡劑具有一個問題··彼 等易於聚集且隨著時間之消逝或在負載下而固化，藉以在 2加至樹脂之步驟中顯示減少之流動性而致使給料斗堵 f，或著以使進入樹脂中之可分散性受損。隨著朝向泡沫 樹脂品質改良及其製造時之勞力節省之最近趨勢，愈來愈 目前採用以克服上述問題之技術包括（1)添加無機粉末粒 子，例如矽石，金屬矽酸鹽等至發泡劑中作為固化抑制劑 的技術，（2)分批乾燥發泡劑歷充分期間的技術而藉以& 少經包含在其中之水達微少量等等。 然而，使用此等技術具有各種缺點。即··技術（1)，雖然 f固化防止方面係有效達某一程度，但不能授予該效果^ 續超過數目。關於應用至包含較細粒子之發泡劑，無機粉 末粒子應以較大數量添加。然而，添加較大數量的無機粉 末粒子是成為在發泡期間，晶胞擴大的原因而因此，於需 要細晶胞之各種應用時係可厭。在另一方面，技術（2)， 顯著降低予生產率，因為乾燥需要甚多時間而導致增加之 生產成本。另外技術（2)不能與連續製造抗衡，此外，難 538079

-k燥和移除經包含在晶體中之水而藉以獲得實質上 捭7太發泡劑。又’固化防止方面之效果受到限制。 1公告之未經審查專利申請案第320432/92中揭示添加 “已/谷入-種溶劑中之㈣偶合劑至偶氮甲㈣的方法，而 精以改U動性和進人樹脂中之可分散性。然而，此方法 對於充分防止固化無效。 一， 曰本經公告之未經審查專利申請案第295872/96揭 二〃、已4入種溶劑中之銘偶合劑至化學發泡劑的方 法j而藉以改良流動性和進入樹脂中之可分散性。然而， 此方法對於充分防止固化亦無效。 本發明之内容 為了消除上述各種問題，本發明發明人進行廣泛研究。 其…果疋，彼等發現：一種實質上無水之發泡劑經由使用 能自=泡劑中移除水之一種表面處理劑處理一種發泡劑， 及視情況，經由將它加熱而獲得。此外，彼等發現：經如 此獲得之發泡劑顯著抑制固化且極度使用作為在流動性， 進入樹脂中之可分散性等方面令人滿意之發泡劑，甚至在 延長的時間過去後，本發明係基於此等發現予以完成。 依據第一觀點而言，本發明係含一種發泡劑粉末，該發 泡劑粉末係經一種能自該發泡劑中移除水之表面處理劑所 處理者，並選自包含偶氮甲醯胺、p，p，_氧化雙（苯磺醯 胼）、一硝基戊四胺、甲苯磺醯醯肼及苯磺醯醯肼群中至 少一種’其中該實質上無水發泡劑粉末之含水量係少於或 等於0.0 1 0重量％ 。 -5 五、發明説明（3 依據第二觀點而士， 泡劑之方法，其包；在ί:3係：-種製造實質上無水發 夠自發泡劑粉末中移除：貝不：，谷劑《條件下’使用能 即’本發明係關於實質：.：、1劑處理發泡劑粉末。 無之結晶偶氮甲睡胺無水〈發泡劑，尤其是實質上 此外，本發明係關於經由使 面處理剞虛if#% ~ 用此自發泡劑中移除水之表 ，處理發泡劑所獲得之實質上無水之發泡劑。 此方且”2!係關於製造實質上無水之發泡劑的方法， 移=1:質上不含溶劑之條件下，使用能自發泡劑 移除水 < 表面處理劑處理發泡劑。 、,發明的實質上無水之發泡劑已顯著改良特別對於固化 〈兴敏感性及隨著時間之消逝，對於固化之 此’該實質上無水之發泡劑極免於固化，甚；通過以堆疊 《狀態長期儲存，且保持令人滿意之流動性和進入樹脂中 《令人滿意之可分散性歷長時間，料性質經由結晶粉末 在製造後立即具有。 本發明的發泡劑之發泡性能等於習用之發泡劑者。 因此之故，由於提供本發明之實質上無水一發泡劑的結 果，消除不畏具··發泡劑在負載下可能予以固化或隨著自 其製造與其經由使用人使用的時間消逝而固化。 實行本發明之最佳模式 可使用於本發明中之發泡劑，習用上係選自所熟知之發 泡劑。實例包括··偶氮甲醯胺（ADCA ;分解溫度：約200 °C ’ ρ，ρ’-氧化雙（苯磺醯胼）（〇BSH ;分解溫度：約160°C， -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 538079 A7

發明説明 一硝基戊四胺（DPT ;分解溫度：約〕^^),甲苯磺醯醯肼 (TSH ’分解溫度：約1〇〇。〇)，苯磺醯醯肼（BSH ;分解溫 度：約95。〇等。 可將本發明有利應用，特別更具有1〇〇。〇或更高之分解 度的發泡劑粉末。特別，當將本發明應用至時（其 中，固化習見是一個嚴重問題），產生許多優點。 本發明中之發泡劑以粉末形式較佳。雖然其粒子直徑並 未特別限制，但是通常，它是約1至50 /zm，以約3至30 /zm 較佳。術語”粒子直徑”如本文中所使用者，意指：使用雷 射衍射粒子直徑分佈分析儀予以測定之中值大小。 術~只貝上操水’’，如本文中所使用者，意指具有低於 以重里计0.03%之水含量而以低於以重量計〇 〇1〇%較佳。 本文中’結晶ADCA中之水含量（以重量計。/〇)係經由在11〇 °c下加熱結晶之八1)(：:八歷2小時同時使不含水之氮氣通經其 中，將泥出之氮氣引入一具Kad Fisher氏水表中（係由

Ky〇t〇電子製造有限公司所造，商業名稱：MKS-1)防止周 圍真軋進入滲透入其中之水而測量經包含在氮氣中之水的 數量，並以結晶ADCA的重量為基準，轉變此水數量成為 百分數數量。 可使用於本發明中之表面處理劑是能自發泡劑中移除水 =。實例包括各種化合物，其具有與水起化學反應的性 貝及/、有吸附或維持水的性質之化合物。特定實例包 =:偶合劑，有機酸酸酐，無水之無機化合物，乾燥劑 等〇 -7- 本紙張尺度適财國國家標準(CNS) A4規格(2iq χ撕公董) A7

偶合劑的實例包括今 劑等。 烷偶合劑， 錯偶合劑 鈥酸鹽偶合 碎烷偶合劑的實例包括習 例包括：甲基三甲氧基硬… ❻又硬烷偶合劑。特定實 烷，Ν-( /3 -胺乙基） & 7 -胺基丙基-三乙氧基矽 甲基三甲氧基矽烷， Τ乳基矽烷，Ν -苯胺基 G埽基甲基二 鋁偶合劑的實例包括-乙虱基矽烷等。 括··異丙醇鋁，乙醇鋁，一乙口 <鋁偶合劑，特定實例包 乙基乙醯醋酸鋁等。 一（乙基乙醯乙酸）鋁，二異丙醇 鈦鉍鹽偶合劑之實例包括 定實例包括三異硬聘酿欽酸異丙二欽酸鹽偶合劑。特 酸異丙酯，雙（亞磷酸二 -曰一（焦磷鉍一辛酯）鈦 酸-辛自”_其7 # —十二烷酯）鈦酸十四烷酯）雙（焦磷 鲛一肀自曰）¾基乙酸鹽鈦酸鹽等。 舛 此等偶合劑可單獨使用 ^ )¾ 〇 # t . /乍為其兩種或多種的混合物而 使用其中’較佳者是各種銘 醯乙酸）鋁。 4尤共一（乙基乙 有機酸酸酐的實例包括習 例包括：酞酐，琥珀醯酐， 酸酐等。此等化合物例如， 中及移除其中之水·· 見所知之有機酸酸酐。特定實 戊一酸酐，苯甲酸纤，苯偏三 係經由下列反應連合至發泡劑

(RC0)20+H20^2RC00H (其中R代表一個有機酸殘基）。 上述之偶合劑及有機酸酸 具有與水起化學反應之性質 奸可能是特佳，因為彼等不僅 而藉以移除經包含在發泡劑中 -8 - 本紙張尺度適财_家標準^7^格(21() χ 297公& 538079 五、發明説明

之水，而且具有形诸处 成此防止外來水吸收在發泡劑表面上之 一種膜的性質（你丨‘ + $ ^ ，未起反應的偶合劑等）。 典水之無機化合办7 A丨t 物的貝例包括所熟知之無水的無機化合 物，只要彼等可絲忐為u、杰 一 、，由人水連a而移除結晶水。特定實例包 、…广硫酸鎂，無水之碳酸鉤，無水之硫酸鈉，無水 2硫酸納’無水之碳酸鎂等。此等化.合物吸附經包含在 U中之水並固定該所吸附之成為結晶水，例如 下列典型反應：

Na2S04+nH20-Na2S04 nH20 (其中η代表1或更大之整數）。 乾燥W的貝例包括習見所熟知之乾燥劑’只要彼等具有 :除水之性質。特定實例包括酸性黏土，矽凝膠，氧：鎂 等° 於本發明中，可單獨使用偶合劑，有機酸酐，無水之無 機化合物及各種乾燥劑或其兩種或數種之混合物作為表面 處理劑。 '' 於應用至發泡劑的表面上並加熱（較佳）時，該表面處理 劑有效地與經包含在發泡劑中水起反應或吸附水而藉以減 少發泡劑的水含量。 9 ' 表面處理劑以其原形而使用較佳，不須溶入溶劑中，以 在實質上不含溶劑之狀況下較佳，為的是無不利影響施加 至與水之反應或吸附水。如果使用溶劑中之任何偶合劑的 落液或分散體，則存在於發泡劑中之水與偶合劑間之反應 不會充分進行，將水留在發泡劑中而因此，不能獲得實^ -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 538079 A7 _ _ B7 五、發明説明（7 ) 上無水（發泡劑。因此之故，在抑制發泡劑粉碎之混合條 件下，此項使用不佳。特別，使用含有水或水份之有機溶 劑並不佳，因為發泡劑中之水含量能增對,，。 術語”在實質上不含水之條件下"，如；文中二用者意 指·未使用浴劑或使用含有少於以重量計〇 ·丨％水含量之一 種有機浴劑，其數量等於或少於表面處理劑的數量。在使 用固體表面處理劑之情況中，最好將它以細粉末形式而使 用或在予以溶化後使用。 每發泡劑，界面處理劑的數量係以容許表面處理劑與經 包含在發泡劑中（水含量起反應所須數量為基準而變更。 特別，该表面處理劑通常係以發泡劑的i 00份為基準，以 重量計0_01至10份之數量而使用，以以重量計〇〇5至〇5份 較佳。 在本發明中，加熱處理在添加表面處理劑至發泡劑期間 或以後予以實施較佳而藉以加速發泡劑中之水與表面處理 劑間（反應。在本發明中，在使用表面處理劑處理發泡劑 期間或以後所實施之加熱處理特別稱為”處理和加熱，，。 該項加熱在添加表面處理劑至發泡劑期間予以進行有 效。 在使用常溫下為固態之表面處理劑的情況下，在將它添 加至發泡劑中前，使該表面處理劑歷經預熱處理較佳，以 便使固態表面處理劑呈熔化狀態。 舉例而言，加熱溫度通常是自30 t至發泡劑的分解溫 度，以自40°C至發泡劑的分解溫度較佳。如果使用具有 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 538079 A7

150C分解溫度之ADCA，〇BSH，DpT，或類似 較佳之溫度是55至終自減少加熱期間而；: 甚更為有效 < 混合，藉以將能量成本減至最少之立p , 其較佳者為：使用約70至90t之加熱溫度。 丄司’ 添加表面處理劑至發泡劑之方法並無特別限制。然而， 一種較佳方法是使用壓力噴嘴，雙流體喷嘴等而 處理劑以便以細液滴之形式添加表面處理劑。 亦，進行該項添加同時充分混合發泡劑較佳。 所使用於上述混合之混合裝置並無特別限制。實例包 括·超混合器’ Hensehel混合器，螺桿混合器例如， 混合器，前剪切混合器及帶式摻合器。 如果將已造成貫質上無水之發泡劑粉碎，則所產生之粉 末具有增加足比表面積而因此’加強吸濕性。另外，即使 使用發泡劑粉末（其業已塗覆而抑制水份吸附），提供不具 有塗層之一個截面，而因此，愈來愈增加吸濕性。因此， 本發明的效果可能失去。特別，力果使用容易粉碎之且有 10 Am粉子直徑之發泡劑粉末，應特別注意此點。 杂因此之故，纟本發明中，混合以在下列混合條件下予以 =施較佳：於此情況，抑制粉碎發泡劑。本文中，術語，，在 此口條件下，於此情況，抑制粉碎發泡劑，，係意指，·通過 處理，比表面積之增加是20%或更低，更宜是1〇%或更低。 作為滿足此等條件之混合器，適合具有約1〇至3〇〇^111粒子 直徑足發泡劑粉末所使用之混合器包括Nauta混合器，前 剪切混合器（使用前，移去切器葉片）等。此外，適合具有 11 . 538079 A7

約3至lOAm粒子直徑之發泡劑粉末（此等粉末相當難以粉 碎）所使用之混合器包括：通用混合器，前剪切混合器 用前，移去切器葉片）等。適合具有約3至5 _粒子直裎 之發泡劑粉木（此等粉末難以粉碎）所使用之混合器包括超 級混合器，Henschel混合器等。抑制發泡劑粉碎之混合條 件可經由適當調整每一混合器的旋轉數目而提供。"市 於使用液體表面處理劑時，其較佳者為使用壓力噴嘴 雙流體噴嘴等而以細液滴形式噴射表面處理劑在發㈣ 上。經由以細液滴噴射表面處理劑在發泡劑上，根據本發 明之發泡劑可使用少量的表面處理劑而獲得。 " 可將本發明的實質上無水之*泡劑以與習用纟發泡劑之 相同方式，有利使用作為各種合成樹脂之發泡劑。μ 此外，可將本發明的實質上無水之發泡劑使用作為發泡 劑組合物，其中包含結晶粉末和此領域中所熟知之一種戈 多種成份，例如，安定劑，顏料/填料，發泡抑制劑等^ 安定劑的實例包括：三元硫酸錯，二元亞磷酸鹽，硬脂酸 鉛，硬脂酸鋅，碳酸鋅，氧化鋅，硬脂酸鋇，硬脂酸鋁， 硬脂酸鈣，馬來酸二丁基錫，脲等。顏料/填料之實例包 括鉻黃，碳黑，二氧化鈦，碳酸鈣等。發泡抑制劑的實例 包括馬來酸。 為了容易了解本發明，使用ADCA作為發泡劑和三（乙基 乙醯乙酸）鋁作為表面處理劑所獲得之根據本發明之發泡 劑將予以解釋如下（關於本發明發明人已確定之其嗖果 然而，下列解釋不應解釋為以任何方式限制本發>明的範 -12-

538079 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 圍 通常，發泡劑的粉末，例如ADCA係由顯微多孔之粒子 所組成，在其任一者中，水存在於其表面上，孔徑中及其 内部部份中。當將此種ADC A粉末用三（乙基乙醯乙酸）鋁 處理時，經認為：該三（乙基乙醯乙酸）鋁與存在於ADC A 表面上和其孔中之水起反應而分解成為氫氧化銘和乙酸乙 酸乙酯，並將氫氧化鋁薄膜蓋覆在ADCA之表面上。如果 該反應係在低至室溫之溫度下進行，則該反應需要長時 間。然而，如果將它加熱至約8 0 °C，則加速該反應而於短 時間内完成 CH- 〇C0Hc c2h5〇

HC^ I X Λ c 〇cr\: --A1- c- •CH\\ C, CH- + 3H2〇 /C、

H，C C 0CoH J H 5 -^ ai(〇h)3 + 3ch3c〇ch2c〇〇c2h5. 經認為：經由上述處理，不僅將水自粉末的表面和孔隙 中移除，而且抑制微量之遺留在粉末中之水遷徒至粉末表 面（係經由所形成之氫氧化銘的薄膜），因此，防止了固 化。依然未起反應之鋁偶合劑，由於其拒水性，被認為有 助於防止固化。如果使該粉末另外與外來水接觸，則上述 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 538079 A7 B7 五、發明説明（11 ) 反應逐漸進行，並移除水以致防止固化。 實例 本發明將參照實例和比較性實例予以更詳細解釋如下。 下文中，除非在其他情況指示，所有百分數均係以重量 下列各實例中所使用之ADCA是由Otsuka化學有限公司 所造，其具有2 0 // m的平均粒子直徑。 實例1 將經置入錐形帶式摻合器（由Okawara製造有限公司所 造，商業名稱：Ribocone E RME-50)中之廿五仟克的ADCA 在70 rpm和90 °C下攪拌歷1 0分鐘，同時經由噴射，將5 0 克，三（乙基乙酿乙酸）銘（係由Kawaken精細化學品有限公 司所造，商業名稱：ALCH-TR)(其已經由在90°C下加熱予 以熔化）添加至其中。其後，在相同條件下，另外繼續攪 拌歷7.5分鐘而獲得根據本發明之發泡劑粉末（結晶之 ADCA)。 實例2 將經置入錐形帶式摻合器（由Okawara製造有限公司所 造，商業名稱·· Ribocone E RME-50)中之廿五仟克，ADCA 在70 rpm和90°C下攪:拌歷1 0分鐘，同時經由噴射，在90°C 下，將5 0克，N-(沒-胺乙基）-r -胺丙基三甲氧基矽烷（由東 芝矽酮有限公司所造，商業名稱：TSL8340)添加至其中。 其後，在相同條件下，另外繼續攪拌歷7.5分鐘而獲得根 據本發明之發泡劑粉末（結晶之ADCA)。 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210X 297公釐） 538079 A7

貝 j 將經置入錐形帶式摻人 造，商業名稱.R.h σ益（由〇kawara製造有限公司所

二π ί 咖E RME-5〇)中之廿五仟克，ADCA 在7〇聊和心下_歷1〇分鐘，同時經

下’將5。克’戊二酸奸添加至其中。純，在相同條件C :古另外^授拌歷7·5分鐘而獲得根據本發明之發泡劑 粉末（結晶之ADCA)。 比較性實例1 將廿五仟克的ADCA藉室溫下和_ rpm時之超級混合器 (係由KawadaSeisakushoK.K·所造，商業名稱…仟克之 t中的50克’Nm基）个胺丙基三甲氧基錢（由 東芝㈣有限公司所造，商業名稱：TSL8340)混合歷1〇 分鐘。其後，4 了乾燥，在相條件下，$外繼續撥摔歷 7.5分鐘而獲得比較性實例丨的發泡劑粉末。 比較性實例2 知取未經處理之ADCA作為比較性實例2之發泡劑粉末。 試驗實例1 使上又所示之各實例和比較性實例中所獲得之每種發泡 劑粉末歷經水含量的測量（殘留水之含量）；堆疊時之固化 試驗及實際包裝時之固化試驗.所獲得之各種結果示於表 1中。 (1)水含量的測量： 精確稱量出十克之樣品並置入一只燒瓶中。將樣品在 110°c下加熱歷2小時同時使不含水份之氮氣通經該燒瓶。 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 538079 A7 ______ B7_ 五、發明説明（13 ) 在此加熱期間’將來自燒瓶的说出之氮氣引入Kari Fisher 氏水表中，防止周圍之氮氣滲透入其中之水（此水表係由 Kyoto電子製造有限公司）所造，商業名稱：mkS-1)而測量 經包含在氮氣中之水的數量（克）。 樣品的水含量使用下式予以計算： 水含量（％) =(水的數量/所稱量之樣品的數量）X1〇〇

裝 (2) 堆$時之固化試驗 將聚乙晞袋（每只袋具有23 cm X 13 cm的尺寸）各自填充 以400克的樣品。在充分除氣後，將每只袋子的口熱封。 堆S如此獲得之各個包並將〇_〇8 kg/cm2之載荷施加至該疊 層上。1 0天後，取出樣品，使用一只4網眼篩篩選而測量 所篩出之樣品的數量。將此數量轉變成為％，採用它作為 堆疊時之固化的數值。 (3) 實際包裝時之固化試驗 將2 5仟克部份的樣品填入一只波紋纖維紙板箱中，此紙 箱供使用作為產物包裝容器以便分配。容許將此包裝在4〇 °C溫度和80%濕度之條條件下靜置歷1個月。其後，將樣 品使用1 4網眼篩篩選而測量所篩出之樣品的數量。將此 數量轉變成％，採用它作為實際包裝時之固化的數值。 -16- I紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公奢] "" ------ 538079 A7 五、發明説明（14

、關於貝例1與2的結晶ADCA之試驗結果與比較性實例2 《、、、口曰曰ADCA者間之比較顯# :根據本發明之無水之結晶 ADCA’較未經處理之發泡劑粉末，顯著更為抑制固化。 關於實例2的發泡劑粉末之試驗結果與關於比較性實例工 之發泡劑粉末者間之比較顯示：當不使用溶劑並實施加熱 處理時，以矽烷偶合劑的表面處理亦產生具有對於固化， 大為改良之無敏感性的無水ADCA的結晶粉末，如本發明 中所需要者。 試驗實例2 將實例1，2和3及比較性實例2中所獲得之每種結晶 ADCA粉末（其條件為：已使此處所使用之實例丨，二和3的 結晶ADCA粉末歷經試驗實例丨中，堆疊時之固化試驗）以 以重量計15份之數量與以重量計100份之低密度聚乙烯（熔 體指數：2.0)和以重量計，〇.8份的過氧化二異丙苯配合。 -17-

本紙張尺度適用中國國家標準…^^) A4規格(210 X 297公釐) 538079

:所產生之組合物每一者’在11〇至"5t輥溫下，使用加 為而捏和’取出成為具有5mm厚度之薄片，然後在12代 下加熱歷5分鐘，同時施加12〇件克/平方厘米之壓力至其 上而獲得壓製之薄片。使所獲得之薄片使用經設定在22〇 c下之熱空氣烘箱起泡沐。

使用實例1，2和3及比較性實例2各自之結晶ADCA，SW 此獲得之泡沫物料，每-者具有均勾且細之晶胞。此等泡 末物料係令人滿意且在表面光滑度和分解速率彳面幾乎彼 此相等。 此等結果顯示：甚至根據本發明之無水之結晶adca， 已容許將它在載荷下靜置歷延長之時間，在發泡性能方面 等於恰才製造後之結晶ADC A。 工業上適用性 如此獲得之發泡劑顯著抑制了固化且極度使用作為在流 動性，進入樹脂中之可分散性等方面令人滿意之發泡劑 甚至在延長的時間消逝後。彼等可使用於與習見廣泛利用 作為熱塑性樹脂之發泡劑的發泡劑相同領域中，舉例而 言’熱塑性樹脂是氯乙埽樹脂’聚埽烴樹脂（例如，聚乙 烯樹脂，聚丙烯樹脂等），乙烯，乙烯醇樹脂，橡膠等。 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 538079 圍 伙托 利 專 請 中 A BCD .種5貝上無水之發泡劑粉末，其係經由使用能夠自 發$劑粉末中移除水之表面處理劑處理發泡劑粉末而 獲得其中該發泡劑粉末係選自偶氮甲醯胺、p，p、氧 化雙（苯磺醯肼）、二硝基戊四胺、甲苯磺醯醯肼、苯 續，酿収其混合物，其中該實質上無水發泡劑粉末 之含水量係少於或等於0.0 1 0重量％ 。 2. 根據申請專利範圍第1項之實質上無水發泡劑粉末，其 T該表面處理劑是選自包括偶合劑，有機酸酐，無水 無機化合物和乾燥劑中之至少一種。 3. 根據申請專利範圍第2項之實質上無水發泡劑粉末，其 中居表面處理劑是選自包括碎燒偶合劑，鋁偶合劑和 鈇酸鹽偶合劑中之至少一種。 4·根據申請專利範圍第3項之實質上無水發泡劑粉末，其 中表面處理劑是鋁偶合劑，且發泡劑粉末之表面係以 氫氧化銘塗覆。 5 ·根據申請專利範圍第1至4項中任一項之實質上無水發 泡劑粉末，其中該發泡劑粉末是結晶性偶氮二甲醯 胺。 6 ·種製造貫質上無水發泡劑粉末之方法，其包括在實 質上不含溶劑之條件下，使用能夠自發泡劑粉末中移 除水之表面處理劑處理發泡劑粉末，其中該發泡劑粉 末係選自偶氮甲醯胺、氧化雙（苯磺醯胼）、二硝 基戊四胺、甲苯磺醯醯肼、苯磺醯醯胼及其混合物。 7.根據申請專利範圍第6項之方法，其中加熱處理係在使 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

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   用表面處理劑處理期間或之後進行。 根據申凊專利範圍第7項之方法，其中加熱處理係在3 〇 C溫度至發泡劑粉末之分解溫度下進行。 .根據申w專利範圍第8項之方法，其中加熱處理係在5 0 至1 〇 〇。(：溫度下進行。 10.根據申請專利範圍第7至9項中任一項之方法，其中係 使表面處理劑接受預加熱處理。 11·根據申請專利範圍第6至9項中任一項之方法，其中使 用表面處理劑處理發泡劑粉末係經由喷塗表面處理劑 至發泡劑粉末，並在抑制發泡劑粉末粉碎之混合條件 下’混合彼等以進行之。 12. =據申請專利範圍第u項之方法，其中係使用帶式摻 合器或螺桿混合器作為在抑制發泡劑粉末粉碎之混合 條件下之混合器。 13·根據申請專利範圍第6至9項中任一項之方法，其中該 發泡劑粉末是結晶性偶氮二甲酿胺。 14·根據申請專利範圍第6至9項中任一項之方法，其中該 表面處理h彳疋選自包括偶合劑，有機酸纤，無水無機 化合物和乾燥劑中之至少一種。 15·根據申請專利範圍第丨4項之方法，其中該表面處理劑 疋選自包括矽烷偶合劑，鋁偶合劑和鈦酸鹽偶合劑中 之至少一種。 16.根據申請專利範圍第} 5項之方法，其中該表面處理劑 係選自包括異丙醇鋁，乙醇鋁，叁（乙基乙醯乙酸）鋁 -2-

   本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公董) 538079 8 8 8 8 A B c D 六、申請專利範圍 及二異丙醇乙基乙醯乙酸基鋁。 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 丨公告本

   11228 ,{ 〇 1/v^. 6^7 C A4 C4

   中文說明書替換本(92年4月） 卜 薪型名稱 中文 1 1專利説明書 538079 Γ---—-------- 實質上無水之發泡劑及其製造方法 英文 SUBSTANTIALLY ANHYDROUS BLOWING AGENT AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME" 广 姓名 h前川司 2.上田伸行 3.在野賴文 4.館良文 5.住友茂 一、發明， 國籍 1-5.均曰本 1.3.5·均日本國德島縣德島市川内町加賀須野祕大塚化學 □ 住、居所 股份有限公司德島工場内 2.4·均曰本國德島縣德島市里浦町里浦字花面615大塚化 學股份有限公司鳴門工場内 r 77 (名稱了 ------------ 曰商大塚化學股份有限公司 國 籍 曰本 三、申請人 f事務； 曰本國大阪府大阪市中央區大手通3丁目2番27號 代表人 大塚雄二郎 1 姓 名 -1 - 本紙張尺度適财關家標準(CNS) A4規格(21GX 297公爱） 裝 訂- 線