ES2333491T3 - Procedimiento para la reduccion de agua en un agente de soplado. - Google Patents

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Nobuyuki Ueda
Sadafumi Shono
Yoshifumi Tachi
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Abstract

Un proceso para reducir el contenido en agua de un agente de soplado a menos de 0,03% en peso, tratándose el agente de soplado seleccionado del grupo que consiste en azodicarbonamida, p,p''-oxibis(bencenosulfonil hidrazida), dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidrazida y bencenosulfonil hidrazida, con al menos un agente de tratamiento superficial que es un agente de acoplamiento de aluminio seleccionado del grupo que consiste en isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, tri(etilacetoacetato) de aluminio y diisopropilato de etil acetoacetato aluminio, recubriéndose después la superficie del agente de soplado con hidróxido de aluminio, calentándose el agente de soplado con el agente de tratamiento superficial sin utilizar disolvente.

Description

Procedimiento para la reducción de agua en un agente de soplado.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un proceso para producir un agente de soplado sustancialmente anhidro.
Técnica anterior
Los agentes de soplado, como azodicarbonamida, se han venido utilizando convencionalmente de forma extendida para resinas termoplásticas, como por ejemplo resinas de cloruro de vinilo, resinas de poliolefina (resinas de polietileno, resinas de polipropileno, y similares), resinas de alcohol etilen vinílico, cauchos y similares.
Estos agentes de soplado, que consisten normalmente en compuestos en polvo fino, presentan el problema de agregarse y solidificarse con el transcurso del tiempo o bajo una carga, de modo que se daña así su capacidad de fluidez en el momento de añadirlos a resinas provocándose el atasco de la tobera, o de modo que se daña la capacidad de dispersión en las resinas. Sería deseable mitigar dicha solidificación de una forma cada vez más acuciante dada la actual tendencia hacia la mejora de la calidad de las resinas espumadas y el ahorro de la mano de obra en la producción de las mismas.
Las técnicas que se emplean en la actualidad para solucionar el problema mencionado incluyen (1) una técnica de adición de partículas en polvo inorgánicas, como sílice, silicato de metal o similares, como inhibidores de la solidificación a un agente de soplado, (2) la técnica de un secado por lotes de un agente de soplado durante un período de tiempo suficiente para reducir de este modo el agua contenida en ellos en una ligera cantidad, y similares.
No obstante, el uso de estas técnicas presenta ciertos inconvenientes. En concreto, la técnica (1), si bien es efectiva para prevenir la solidificación en cierta medida, no puede impartir dicho efecto para que dure más allá de unos meses. Para su aplicación a un agente de soplado que comprende partículas más finas, sería necesario añadir partículas en polvo inorgánicas en una cantidad mayor. Sin embargo, la adición de una cantidad mayor de partículas en polvo inorgánicas provoca el agrandamiento de la célula durante el espumado y, por lo tanto, no es deseable en aplicaciones en las que se requieren células finas. La técnica (2), por otra parte, supone una productividad significativamente reducida, ya que el secado requiere mucho tiempo, con el resultado de un mayor coste de producción. Asimismo, la técnica (2) no puede abarcar una producción continua. Y además, resulta difícil secar y eliminar el agua contenida en los cristales suficientemente para obtener así un agente de soplado sustancialmente anhidro. También en este caso, los efectos de la prevención de la solidificación están limitados.
En la solicitud de patente japonesa, sin examinar, publicada con el Nº 320432/92 se describe un método de adición de un agente de acoplamiento de silano disuelto en un disolvente a azodicarbonamida para mejorar así la capacidad de flujo y de dispersión en las resinas. Sin embargo, este método resulta ineficaz para prevenir suficientemente la solidificación.
Por otra parte, en la solicitud de patente japonesa, sin examinar, publicada con el Nº 295872/96 se describe un método de adición de un agente de acoplamiento de aluminio disuelto en un disolvente a un agente de soplado químico para mejorar de este modo la capacidad de flujo y dispersión en resinas. No obstante este método también resulta ineficaz para prevenir suficientemente la solidificación.
Descripción de la invención
Los autores de la presente invención han realizado estudios exhaustivos con el propósito de eliminar los problemas mencionados. Como resultado de ello, han encontrado que se puede obtener un agente de soplado sustancialmente anhidro por tratamiento de un agente de soplado con un agente de tratamiento superficial capaz de eliminar el agua del agente de soplado, y por calentamiento. Asimismo, han encontrado que se inhibe significativamente la solidificación del agente de soplado así obtenido y que es sumamente útil como agente de soplado satisfactorio en su capacidad de flujo y dispersión en resinas, y similares, incluso una vez transcurrido el lapso de un período de tiempo prolongado. La presente invención ha sido completada en función de dichos hallazgos.
Es decir, la presente invención se refiere a un proceso para reducir el contenido en agua de un agente de soplado a menos de un 0,03% en peso, en el que se trata un agente de soplado seleccionado del grupo que consiste en azodicarbonamida, p,p'-oxibis (bencenosulfonil hidrazida dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidrazida y bencenosulfonil hidrazida, con al menos un agente de tratamiento superficial que es un agente de acoplamiento de aluminio específico, calentándose el agente de soplado con el agente de calentamiento superficial sin el uso de un disolvente.
El agente de soplado sustancialmente anhidro de la presente invención ha sido mejorado de manera significativa especialmente en lo que se refiere a la falta susceptibilidad a solidificarse bajo una carga y la falta de susceptibilidad a solidificarse con el transcurso del tiempo. Por consiguiente, el agente de soplado sustancialmente anhidro está sustancialmente libre de solidificación incluso aunque se lo someta a un almacenamiento a largo plazo en un estado de apilamiento, y retiene una capacidad de flujo satisfactoria y una capacidad de dispersión en resinas satisfactoria, que son propiedades que posee el polvo cristalino inmediatamente después de su producción.
Los rendimientos de espumado del agente de soplado de la presente invención son equivalentes a los de los agentes de soplado convencionales.
En consecuencia, gracias al agente de soplado sustancialmente anhidro de la presente invención, se elimina el temor de que se puedan solidificar los productos de agente de soplado bajo una carga o con el paso del tiempo en el momento de su producción hasta que lo empleen sus consumidores.
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Mejor modo de realización de la invención
El agente de soplado que se utiliza en la presente invención se selecciona entre azodicarbonamida (ADCA; temperatura de descomposición: aproximadamente 200ºC), p,p'-oxibis(bencenosulfonil hidrazida) (OBSH; temperatura de descomposición: aproximadamente 160ºC), dinitropentametilentetramina (DPT; temperatura de descomposición; aproximadamente 200ºC), p-toluensulfonil hidrazida (TSH; temperatura de descomposición: aproximadamente 110ºC), bencenosulfonil hidrazida (BSH: temperatura de descomposición: aproximadamente 95ºC).
La presente invención se puede aplicar de manera ventajosa especialmente a agentes de soplado en polvo que tienen una temperatura de descomposición de 100ºC o superior. En particular, se advierte una gran ventaja cuando la presente invención se aplica a ADCA, cuya solidificación ha constituido convencionalmente un serio problema.
El agente de soplado de la presente invención se encuentra preferiblemente en forma de polvo. Si bien el diámetro de partícula del mismo no está limitado de manera particular, generalmente es de aproximadamente 1 a 50 \mum, preferiblemente de aproximadamente 3 a 30 \mum. El término "diámetro de partícula" tal como se utiliza aquí significa el tamaño medio determinado con un aparato de análisis de la distribución del diámetro de partícula de difracción por láser.
El término "sustancialmente anhidro" tal como se utiliza aquí corresponde a un contenido en agua inferior a 0,03% en peso, preferiblemente inferior a 0,010% en peso. El contenido en agua (% en peso) en ADCA cristalino se determina aquí calentando el ADCA cristalino a 110ºC durante 2 horas al mismo tiempo que se pasa gas de nitrógeno sin agua a través suyo, introduciendo el gas nitrógeno efluyente en el medidor de agua de Karl Fischer (marca comercial: MKS-1; fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd), a prueba de sufrir la penetración de agua dentro desde el aire que lo rodea, para medir la cantidad de agua contenida en el gas nitrógeno, y convirtiendo dicha cantidad de agua al porcentaje de cantidad en función del peso del ADCA cristalino.
El agente de acoplamiento de aluminio utilizado en la presente invención se selecciona entre isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, tris(etilacetoacetato) de aluminio y diisopropilato de etilacetoacetatoaluminio.
Estos agentes de acoplamiento se pueden utilizar en solitario o como una mezcla de dos o más de ellos. Se prefiere sobre todo tris(etilacetoacetato) de aluminio.
Los agentes de acoplamiento anteriores no solamente tienen la propiedad de reaccionar químicamente con agua para eliminar así el agua contenida en un agente de soplado, sino que también presentan la propiedad de formar una película capaz de prevenir la absorción de agua externa en la superficie del agente de soplado (por ejemplo, un agente de acoplamiento sin reaccionar, y similares).
Tras la aplicación a la superficie de un agente de soplado y preferiblemente, el calentamiento, el agente de tratamiento superficial reacciona eficazmente con el agua o absorbe el agua contenida en el agente de soplado para reducir así el contenido en agua del agente de soplado.
Se utiliza el agente de tratamiento superficial como tal sin disolverlo en un disolvente, con el fin de que no se produzca una influencia negativa en la reacción con agua o la absorción de agua. Si se utiliza una solución o dispersión de un agente de acoplamiento en un disolvente, la reacción entre el agua presente en el agente de soplado y el agente de acoplamiento no tiene lugar de un modo suficiente, queda agua en el agente de soplado y, por lo tanto, no se puede obtener un agente de soplado sustancialmente anhidro. En el caso de utilizar un agente de tratamiento superficial sólido, es preferible utilizarlo en forma de un polvo fino o después de fundirlo.
La cantidad del agente de tratamiento superficial por agente de soplado varía dependiendo de la cantidad necesaria para permitir que el agente de tratamiento superficial reaccione con el contenido en agua contenido en el agente de soplado. Específicamente, generalmente se utiliza el agente de tratamiento superficial en una cantidad comprendida entre 0,01 y 10 partes en peso, preferiblemente entre 0,05 y 0,5 partes en peso, por cada 100 partes de agente de soplado.
En la presente invención, preferiblemente, se lleva a cabo el tratamiento de calentamiento durante, o después, de la adición de un agente de tratamiento superficial al agente de soplado para acelerar así la reacción entre el agua en el agente de soplado y el agente de tratamiento superficial. En la presente invención, el tratamiento de calentamiento que se lleva a cabo durante o después del tratamiento de un agente de soplado con un agente de tratamiento superficial se denomina de manera particular "tratamiento y calentamiento".
Es eficaz llevar a cabo el calentamiento durante la adición de un agente de tratamiento superficial a un agente de soplado.
En el caso de utilizar un agente de tratamiento superficial que es sólido a la temperatura ordinaria, preferiblemente se somete el agente de tratamiento superficial a un tratamiento de calentamiento previo antes de su adición al agente de soplado para llevar el agente de tratamiento superficial sólido a un estado de fundido.
Por ejemplo, la temperatura de calentamiento es generalmente la comprendida entre 30ºC y la temperatura de descomposición del agente de soplado, preferiblemente entre 40ºC y la temperatura de descomposición del agente de soplado. Si se utiliza ADCA, OBSH, DPT o similares, con una temperatura de descomposición de 150ºC o superior, como agente de soplado, la temperatura preferible es de 55 a 100ºC. Desde el punto de vista de reducir el período de calentamiento para llevar a cabo el mezclado con mayor eficacia y reducir así al mínimo el coste de energía, es preferible utilizar una temperatura de calentamiento de aproximadamente 70 a 90ºC.
Los métodos para añadir un agente de tratamiento superficial a un agente de soplado no están limitados de forma particular. No obstante, un método preferible consiste en pulverizar el agente de tratamiento superficial con una tobera a presión, una tobera de doble fluido o similar, para añadir así el agente de tratamiento superficial en forma de gotas finas.
Asimismo, preferiblemente, se lleva a cabo la adición con un mezclado suficiente de un agente de soplado.
Los aparatos de mezclado que se puede utilizar para el mezclado mencionado no están limitados en particular. Entre los ejemplos se incluyen una supermezcladora, una mezcladora Henschel, una mezcladora de tuerca como por ejemplo la mezcladora Nauta, una mezcladora de alta cizalla, y una mezcladora de bucle.
Si se pulveriza un agente de soplado que se ha hecho sustancialmente anhidro, el polvo resultante tiene una mayor área superficial específica y por consiguiente una mejor higroscopicidad. Adicionalmente, incluso cuando se utiliza el agente de soplado en polvo que ha sido recubierto para inhibir la absorción de humedad, se proporciona una sección que no tiene recubrimiento y por consiguiente se aumenta más y más la higroscopicidad. Por lo tanto, el efecto de la presente invención puede perderse. En particular, si se utilizan polvos de agente de soplado que tienen un diámetro de partícula de 10 \mum o más que se pulverizan fácilmente, debe prestarse una especial atención a este punto.
Por consiguiente, en la presente invención, preferiblemente, se lleva a cabo el mezclado en condiciones de mezclado en las que se inhibe la pulverización de un agente de soplado. Por lo tanto, la expresión "en condiciones de mezclado en las que se inhibe la pulverización de un agente de soplado" significa que el aumento de área superficial específica a través del tratamiento es 20% o menos, más preferiblemente 10% o menos. Preferiblemente, como mezcladoras que satisfacen las condiciones, entre las mezcladoras que se utilizan para los agentes de soplado en polvo que tienen un diámetro de partícula de aproximadamente 10 a 300 \mum, se incluyen una mezcladora Nauta, una mezcladora de alta cizalla (se quitan las aspas de cortado antes del uso) y similares. Por otra parte, las mezcladoras utilizadas para el agente de soplado en polvo que tienen un diámetro de partícula de aproximadamente 3 a 10 \mum que resultan comparativamente difíciles de pulverizar incluyen una mezcladora universal, una mezcladora de alta cizalla (se quitan las aspas de cortado antes de su uso) y similares. Las mezcladoras utilizadas para el agente de soplado en polvo que tienen un diámetro de partícula de aproximadamente 3 a 5 \mum que resultan difíciles de pulverizar incluyen una supermezcladora, una mezcladora Henschel y similares. Las condiciones de mezclado en las que se inhibe la pulverización del agente de soplado se pueden proporcionar ajustando el índice rotatorio de cada una de las mezcladoras apropiadamente.
Al utilizar un agente de tratamiento superficial líquido, es preferible utilizar una tobera a presión, una tobera de doble fluido, o similar, para pulverizar el agente de tratamiento superficial en la forma de gotas finas sobre un agente de soplado. Al pulverizar un agente de tratamiento superficial como gotas finas sobre un agente de soplado, puede obtenerse el agente de soplado con una pequeña cantidad de agente de tratamiento superficial.
El agente de soplado anhidro sustancialmente obtenido a través del proceso de la presente invención puede utilizarse ventajosamente como agente de soplado para diversas resinas sintéticas de la misma manera que los agentes de soplado convencionales.
Asimismo, se puede utilizar el agente de soplado anhidro sustancialmente a través del proceso de la presente invención como composición de agente de soplado que comprende el polvo cristalino y uno o más ingredientes conocidos en este campo, como por ejemplo un estabilizante, un pigmento/carga, un inhibidor de soplado y similares. Entre los ejemplos de estabilizante se incluyen sulfato de plomo tribásico, fosfitos dibásicos, estearato de plomo, estearato de zinc, carbonato de zinc, óxido de zinc, estearato de bario, estearato de aluminio, estearato de calcio, maleato de dibutil estaño, urea y similares. Entre los ejemplos de pigmento/carga se incluyen amarillo de cromo, negro de carbono, dióxido de titanio, carbonato de calcio y similares. Entre los ejemplos de inhibidor de soplado se incluyen ácido maleico.
Para comprender mejor la presente invención, se explicará a continuación, un agente de soplado obtenido a través del proceso de la presente invención con el uso de ADCA, como agente de soplado, y tri(etilacetoacetato) de aluminio, como agente de tratamiento superficial, en lo que se refiere a sus efectos que han sido valorados por los autores de la presente invención. No obstante, la explicación que se expone a continuación, deberá interpretarse como no limitativa del alcance de la invención en ningún modo.
Los polvos de los agentes de soplado, por ejemplo ADCA, se componen normalmente de partículas porosas microscópicamente, estando presente el agua en cada una de ellas en su superficie y en los poros y partes interiores de las mismas. Cuando se trata un polvo de ADCA con tris(etilacetoacetato) de aluminio, se considera que el tris(etilacetoacetato) de aluminio reacciona con el agua presente en la superficie y los poros del ADCA para descomponerse en hidróxido de aluminio y acetoacetato de etilo, y se recubre con una película de hidróxido de aluminio la superficie del ADCA. Si se lleva a cabo la reacción a una temperatura tan baja como la temperatura ambiente, se requiere un gran espacio de tiempo para la reacción. No obstante, si se calienta a aproximadamente 80ºC, se acelera completamente la reacción y se completa brevemente.
1
Se considera que no solamente se elimina el agua de la superficie y los poros de los polvos siguiendo este tratamiento, sino que también se inhibe que los restos del agua que quedan en los poros en una ligera cantidad se desplacen hasta la superficie del polvo a través de la película del hidróxido de aluminio formada, gracias a lo cual se previene la solidificación. Se considera que el agente de acoplamiento de aluminio que queda sin reaccionar contribuye a la prevención de la solidificación debido a su repelencia del agua. Si se pone en contacto posteriormente el polvo con agua externa, esta reacción tiene lugar gradualmente y se elimina el agua, de modo que se evita la solidificación.
Ejemplos
A continuación, se explicará la presente invención con mayor detalle haciendo referencia a los ejemplos y ejemplos comparativos. En adelante todos los porcentajes son en peso a no ser que se indique de otra forma.
El ADCA utilizado en los siguientes ejemplos consistió en el fabricado por Otsuka Chemical Co., Ltd., que tiene un diámetro de partícula medio de 20 \mum.
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Ejemplo 1
Se agitaron 25 kg de ADCA colocados en una mezcladora de bucle cónica (marca comercial: Ribocone E RME-50; fabricada por Okawara Mfg. Co., Ltd.) a 70 rpm, y a 90ºC durante 10 minutos, al mismo tiempo que se añadía, por rociado, 50 g de tri(etilacetoacetato) de aluminio (marca comercial: ALCH-TR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) que había sido fundido por calentamiento a 90ºC. A continuación, se continuó agitando en las mismas condiciones durante 7,5 minutos para obtener un polvo de agente de soplado (ADCA cristalino) con arreglo a la presente invención.
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Ejemplo comparativo
Se tomó ADCA sin tratar como polvo de agente de soplado del ejemplo comparativo.
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Ejemplo de ensayo 1
Se sometió cada uno de los polvos de agente de soplado obtenidos en el ejemplo y el ejemplo comparativo antes expuesto a la medida del contenido en agua (contenido de agua residual), una prueba de solidificación en apilamiento y una prueba de solidificación en un paquete práctico. En la tabla 1 se ofrecen los resultados.
(1) Medida del contenido en agua:
Se pesaron con precisión 10 g de la muestra y se colocaron en un matraz. Se calentó el matraz a 110ºC durante 2 horas al mismo tiempo que se pasaba gas nitrógeno sin agua a través del matraz. Durante dicho calentamiento, se introdujo el gas nitrógeno efluyente en un medidor de agua Karl Fischer impermeable a la penetración del agua del aire del entorno (marca comercial: MKS-1; fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.) para medir la cantidad de agua (g) contenida en el gas nitrógeno.
Se calculó el contenido en agua de la muestra aplicando la siguiente ecuación:
Contenido en agua (%) = (cantidad de agua/cantidad de la muestra pesada) x 100
(2) Prueba de solidificación en apilamiento:
Se rellenaron respectivamente bolsas de polietileno que tenían las dimensiones de 23 cm por 13 cm con 400 g de una muestra. Después de una ventilación suficiente, se termo-selló la apertura de cada una de las bolsas. Se apilaron los paquetes así obtenidos y se les impuso una carga de 0,08 kg/cm^{2} sobre cada apilamiento. Al cabo de 10 días, se secó la muestra y se la tamizó con un tamiz de 14 mallas para medir la cantidad de la muestra que se filtraba. Se convirtió esta cantidad a %, que fue tomado como el valor de la solidificación en apilamiento.
(3) Prueba de solidificación en un paquete práctico:
Se rellenó con una porción de muestra de 25 kg un estuche de lámina de fibra corrugada para su uso como un contenedor de envasado para distribución. Se dejó en reposo este paquete durante 1 mes en condiciones de una temperatura de 40ºC y una humedad de 80%. A continuación, se tamizó la muestra con un tamiz de 14 mallas para medir la cantidad de la muestra que se había tamizado. Se convirtió la cantidad a %, que se tomó como valor de la solidificación en un paquete práctico.
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TABLA 1
2
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La comparación entre los resultados de la prueba para ADCA cristalino del ejemplo 1 y los del ADCA cristalino del ejemplo comparativo demuestran que en el ADCA cristalino anhidro según la invención se inhibió más marcadamente la solidificación que en el polvo de agente de soplado sin tratar.
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Ejemplo de prueba 2
Se preparó la composición de cada uno de los polvos de ADCA cristalinos obtenidos en el ejemplo 1 y el ejemplo comparativo (siempre y cuando el polvo ADCA cristalino del ejemplo 1 utilizado aquí hubiera sido sometido a la prueba de solidificación en aplilamiento en el ejemplo de prueba 1) en una cantidad de 15 partes en peso con 100 partes en peso de polietileno de baja densidad (índice de fundido: 2,0) y 0,8 partes en peso de peróxido de dicumilo. Se amasó cada una de las composiciones resultantes con calentamiento a una temperatura de rodillo de 100 a 115ºC, se extrajo como una lámina que tenía un grosor de 5 mm, y después se calentó a 125ºC durante 5 minutos al mismo tiempo que se aplicaba una presión de 120 kg/cm^{2} para obtener una lámina prensada. Se espumaron las láminas obtenidas utilizando un horno de aire caliente ajustado a 220ºC.
Los materiales espumados obtenidos de este modo utilizando ADCA cristalino del ejemplo 1, y el ejemplo comparativo, respectivamente, tenían cada uno de ellos células uniformes y finas. Los materiales espumados resultaron satisfactorios y prácticamente equivalentes unos a otros en lo que se refiere a la uniformidad superficial y el índice de descomposición.
Estos resultados demuestran que incluso el ADCA cristalino anhidro según la presente invención, que se dejó reposar bajo una carga durante un período de tiempo prolongado, fueron iguales en lo que se refiere al comportamiento de espumado a ADCA cristalino inmediatamente después de su producción.
Aplicación industrial
Se inhibe significativamente que el agente de soplado obtenido según el proceso de la presente invención se solidifique y es enormemente útil como agente de soplado satisfactorio en cuanto a su capacidad de flujo, capacidad de dispersión en resinas y similares, incluso después del lapso de un período de tiempo prolongado. Son útiles en el mismo campo que los agentes de soplado que se han venido utilizando convencionalmente de forma extensa como agentes de soplado para resinas termoplásticas, como por ejemplo, resinas de cloruro de vinilo, resinas de poliolefina (v.g., resinas de polietileno, resinas de polipropileno, y similares), resinas de alcohol etilen vinílico, cauchos y similares.

Claims (8)

1. Un proceso para reducir el contenido en agua de un agente de soplado a menos de 0,03% en peso, tratándose el agente de soplado seleccionado del grupo que consiste en azodicarbonamida, p,p'-oxibis(bencenosulfonil hidrazida), dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidrazida y bencenosulfonil hidrazida, con
al menos un agente de tratamiento superficial que es un agente de acoplamiento de aluminio seleccionado del grupo que consiste en isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, tri(etilacetoacetato) de aluminio y diisopropilato de etil acetoacetato aluminio,
recubriéndose después la superficie del agente de soplado con hidróxido de aluminio, calentándose el agente de soplado con el agente de tratamiento superficial sin utilizar disolvente.
2. El proceso según la reivindicación 1, reduciéndose el contenido en agua a menos de 0,010% en peso.
3. El proceso según la reivindicación 1 ó 2, siendo el agente de soplado azodicarbonamida.
4. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, llevándose a cabo el tratamiento térmico a una temperatura comprendida entre 30ºC y la temperatura de descomposición del agente de soplado.
5. El proceso según la reivindicación 4, llevándose a cabo el calentamiento a una temperatura comprendida entre 55 y 100ºC.
6. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, sometiéndose el agente de tratamiento superficial a tratamiento de precalentamiento.
7. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,
llevándose a cabo el tratamiento del agente de soplado con el agente de tratamiento superficial por rociado del agente de tratamiento superficial en el agente de soplado y mezclándolos en condiciones de mezclado inhibiéndose la pulverización del agente de soplado.
8. El proceso según la reivindicación 7, utilizándose una mezcladora de bucle o una mezcladora de tuerca como mezcladora en condiciones de mezclado inhibiéndose la pulverización del agente de soplado.
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