JPS59225156A - アゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法−及び発泡剤組成物 - Google Patents
アゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法−及び発泡剤組成物Info
- Publication number
- JPS59225156A JPS59225156A JP10027283A JP10027283A JPS59225156A JP S59225156 A JPS59225156 A JP S59225156A JP 10027283 A JP10027283 A JP 10027283A JP 10027283 A JP10027283 A JP 10027283A JP S59225156 A JPS59225156 A JP S59225156A
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- Japan
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- azodicarbonamide
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- decomposition temperature
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本’１Ｊ１１は、アゾジカルボンアミドの分解温度ノ調
整方法及び発泡剤組成物に係り、更に詳しくはアゾジカ
ルボンアミドをヘキサメチレンテトラミンと亜鉛の酸化
物の存在下で加熱分解するアゾジカルボンアミドの分解
温度の調整方法及び発泡剤組成物忙関する。
整方法及び発泡剤組成物に係り、更に詳しくはアゾジカ
ルボンアミドをヘキサメチレンテトラミンと亜鉛の酸化
物の存在下で加熱分解するアゾジカルボンアミドの分解
温度の調整方法及び発泡剤組成物忙関する。
近年、化学分解型発泡剤で熱可塑性樹脂あるいは各種ゴ
ム類を発泡させて発泡体を得る方法が広く普及している
。その際、アゾジカルボンアミドＣ以下、ＡＣと略記す
ることあり）がそれ自体、無毒、無臭で不燃性の安全物
質であること、更には分解残液に不快臭や汚染性がなく
分解ガス量が多く安価であること等がら足も多く使用さ
れている。
ム類を発泡させて発泡体を得る方法が広く普及している
。その際、アゾジカルボンアミドＣ以下、ＡＣと略記す
ることあり）がそれ自体、無毒、無臭で不燃性の安全物
質であること、更には分解残液に不快臭や汚染性がなく
分解ガス量が多く安価であること等がら足も多く使用さ
れている。
然し乍ら、ＡＣの分解挙動は第１図（ａ）に示す如く、
その分解温度（Ｔ、１は約２０７℃と高く、とのま〜で
は熱可塑性樹脂などの発泡成形に用いることは困難で、
この為、分解温度を低下させるのに各種の分解促進剤、
例えば、亜鉛、鉛、錫、カドミウム、り四ム等の酸化物
及びその塩類、金属石けん、あるいは尿素、ヒドロキシ
ルアミン、エチレンジアミン系化合物などが使珀されて
いる。しかるに、これら分解促進剤をＡＣＫ添加すると
、矛１図υ）に示すような分解挙動を示し、分解温度（
Ｔ、）を下げることは可能であるがそれと同時に分解開
始温度（Ｔ、）が極端に低下し、これが為に、発泡体成
形前での樹脂との混線加工においてＡＣが一部分解し、
安定した発泡成形作業が困難であるばかりか、発泡体の
発泡倍率の低下、セル荒れの起因となるなど多くの弊害
をもたらす結果となっていた。
その分解温度（Ｔ、１は約２０７℃と高く、とのま〜で
は熱可塑性樹脂などの発泡成形に用いることは困難で、
この為、分解温度を低下させるのに各種の分解促進剤、
例えば、亜鉛、鉛、錫、カドミウム、り四ム等の酸化物
及びその塩類、金属石けん、あるいは尿素、ヒドロキシ
ルアミン、エチレンジアミン系化合物などが使珀されて
いる。しかるに、これら分解促進剤をＡＣＫ添加すると
、矛１図υ）に示すような分解挙動を示し、分解温度（
Ｔ、）を下げることは可能であるがそれと同時に分解開
始温度（Ｔ、）が極端に低下し、これが為に、発泡体成
形前での樹脂との混線加工においてＡＣが一部分解し、
安定した発泡成形作業が困難であるばかりか、発泡体の
発泡倍率の低下、セル荒れの起因となるなど多くの弊害
をもたらす結果となっていた。
本発明者らは、か瓦る弊害を改善すべく鋭意研究を重ね
てきた結果、ＡＣをヘキサメチレンテトラミン（以下、
ヘキサミンと略記することあり）と亜鉛の酸化物の存在
下で加熱分解とすことにより極端な分解開始温度（ＴＩ
）の低下が抑制でき且つ分解温度（Ｔ、）を発泡成形に
好適な温度に低下させ調整できると云う驚くべき知見を
得て本発明に至ったものである。
てきた結果、ＡＣをヘキサメチレンテトラミン（以下、
ヘキサミンと略記することあり）と亜鉛の酸化物の存在
下で加熱分解とすことにより極端な分解開始温度（ＴＩ
）の低下が抑制でき且つ分解温度（Ｔ、）を発泡成形に
好適な温度に低下させ調整できると云う驚くべき知見を
得て本発明に至ったものである。
即ち、本発明はアゾジカルボンアミドをヘキサメチレン
テトラミンと亜鉛の酸化物の存在下で加熱分解すること
を特徴とするアゾジカルボンアミドの分解温度の調整方
法及びアゾジカルボンアミドとへキサメチレンテトラミ
ンと亜鉛の酸化物からなることを特徴とする発泡剤組成
物を提供するものである。
テトラミンと亜鉛の酸化物の存在下で加熱分解すること
を特徴とするアゾジカルボンアミドの分解温度の調整方
法及びアゾジカルボンアミドとへキサメチレンテトラミ
ンと亜鉛の酸化物からなることを特徴とする発泡剤組成
物を提供するものである。
本発明で使用するＡＣは、ヒドラゾジカルボンアミドを
種々の酸化剤例えば、塩素ガス、次亜塩素酸ソーダ、過
塩素酸ソーダなどの塩素化合物、硝酸アンモニウム、酸
化窒素などの９紫化合物、重クロム酸カリウム、重クロ
ム酢ソーダなどの重クロム酸化合物、過酸化水素などの
過酸化物などによって酸化する公知の方法で製造される
もので、約２０７℃程度の分解温度を壱する黄色の結晶
又は粉状のものであり、通常 発泡用として使用されて
いるものであれば何ら制限することなく使用できる、 次に本発明で使用するヘキサミンは薬局法やＪＩＳ規定
の医薬用、工業用でも又加硫促進剤用でも使用でき、物
性的には結晶あるいは粒状のものは、そのま又使用する
ことは避けるべきで、１００メツシユ以下の粉末、好ま
しくは２００メツシユ以下のものがよい、又ヘキサミン
はｒｙ３１．を７性があるので水分は少なくとも１．０
係以下、好ましくは０，５チ以下であることがよい。
種々の酸化剤例えば、塩素ガス、次亜塩素酸ソーダ、過
塩素酸ソーダなどの塩素化合物、硝酸アンモニウム、酸
化窒素などの９紫化合物、重クロム酸カリウム、重クロ
ム酢ソーダなどの重クロム酸化合物、過酸化水素などの
過酸化物などによって酸化する公知の方法で製造される
もので、約２０７℃程度の分解温度を壱する黄色の結晶
又は粉状のものであり、通常 発泡用として使用されて
いるものであれば何ら制限することなく使用できる、 次に本発明で使用するヘキサミンは薬局法やＪＩＳ規定
の医薬用、工業用でも又加硫促進剤用でも使用でき、物
性的には結晶あるいは粒状のものは、そのま又使用する
ことは避けるべきで、１００メツシユ以下の粉末、好ま
しくは２００メツシユ以下のものがよい、又ヘキサミン
はｒｙ３１．を７性があるので水分は少なくとも１．０
係以下、好ましくは０，５チ以下であることがよい。
更に本発明で使用する亜鉛の酸化物は、ＺｎＯ。
ＺｎＯ，などの粉末を誉げられるが、１００メツシユ以
下の粉末、好ましくは２００メツシユ以下の微粉末であ
ることがよい。
下の粉末、好ましくは２００メツシユ以下の微粉末であ
ることがよい。
本発明は発泡体を得る際、ＡＣをヘキサミンと亜鉛の酸
化物の存在下で加熱分解してＡＣの分解温度を調整する
方法であるが、このヘキサミンと亜鉛の酸化物の添加量
は発泡体の種類によって適宜選択してよいが、好適に使
用される熱可塑性樹脂あるいはゴム類についてはＡＣ１
００重邦゛部当り、ヘキサミン０．１〜０．５重位部、
亜鉛の酸化物０．１〜１．０重囲部である。
化物の存在下で加熱分解してＡＣの分解温度を調整する
方法であるが、このヘキサミンと亜鉛の酸化物の添加量
は発泡体の種類によって適宜選択してよいが、好適に使
用される熱可塑性樹脂あるいはゴム類についてはＡＣ１
００重邦゛部当り、ヘキサミン０．１〜０．５重位部、
亜鉛の酸化物０．１〜１．０重囲部である。
上記添加量によって分解開始温度（Ｔ１）が１７α℃以
上、分解温度（度）が１８０〜２０２℃、又（Ｔ、−Ｔ
、）が１０〜２５℃の分解挙動を示す調整が可能であっ
て熱可塑性樹脂あるいはゴム類の発泡成形に好適に利用
できる。
上、分解温度（度）が１８０〜２０２℃、又（Ｔ、−Ｔ
、）が１０〜２５℃の分解挙動を示す調整が可能であっ
て熱可塑性樹脂あるいはゴム類の発泡成形に好適に利用
できる。
本発明でＡＣの分解開始温度（Ｔ、）及び分解温度（Ｔ
、）は下記の如く定義される。
、）は下記の如く定義される。
試料を流動パラフィン２〇−中によく分散させて、１ｏ
ｏｉの三角フラスコに収容する、この三角フラスコを１
００℃に保たれた油浴に浸漬し、次いで浴を２′ＣＡ−
の速度で加熱昇温させて、試料を分解させる。発生ガス
量及び温度を実測して矛１図に示す発生ガス量（Ｖ）一
温度（Ｔ）曲線を描き、該曲線におけるガス発生曲線立
上り部の延長線（イ）と、立上り部終了後部の延長線（
ロ）との交漬を求め、それに対応する温度Ｃ℃）を読ん
で分解温度（Ｔ２）とした。又分解開始温度（Ｔ１）は
、矛１図の如く分解ガスが発生し始める温度である。
ｏｉの三角フラスコに収容する、この三角フラスコを１
００℃に保たれた油浴に浸漬し、次いで浴を２′ＣＡ−
の速度で加熱昇温させて、試料を分解させる。発生ガス
量及び温度を実測して矛１図に示す発生ガス量（Ｖ）一
温度（Ｔ）曲線を描き、該曲線におけるガス発生曲線立
上り部の延長線（イ）と、立上り部終了後部の延長線（
ロ）との交漬を求め、それに対応する温度Ｃ℃）を読ん
で分解温度（Ｔ２）とした。又分解開始温度（Ｔ１）は
、矛１図の如く分解ガスが発生し始める温度である。
本発明はＡＣをヘキサミンと亜鉛の酸化物の存在下で加
熱分解するにあるが熱分解によってヘキサミンを生皮す
る例えばヘキサミンの該導体であルシニトロソベンタメ
チレンテトラミンなどを使用することも可ｈμである。
熱分解するにあるが熱分解によってヘキサミンを生皮す
る例えばヘキサミンの該導体であルシニトロソベンタメ
チレンテトラミンなどを使用することも可ｈμである。
本発明ＡＣの分解温度の調整方法は各種熱可塑性樹脂あ
るいはゴム類の発泡に利用できるが、特にポリオレフィ
ン系樹脂の発泡に好適である。本発明ではへキサミンと
亜鉛の酸化物以外に必要に応じ例えば、可塑剤、安定剤
、セル調整剤、架橋剤、架橋助剤、滑剤、充埴剤、着色
剤、紫外線吸収剤、界面活件剤、ＡＣ以外の発泡剤の併
用など妨げるものでかい、本発明は各種の発ｆｔｉ ｂ
’；、形に広く利用できるものである。
るいはゴム類の発泡に利用できるが、特にポリオレフィ
ン系樹脂の発泡に好適である。本発明ではへキサミンと
亜鉛の酸化物以外に必要に応じ例えば、可塑剤、安定剤
、セル調整剤、架橋剤、架橋助剤、滑剤、充埴剤、着色
剤、紫外線吸収剤、界面活件剤、ＡＣ以外の発泡剤の併
用など妨げるものでかい、本発明は各種の発ｆｔｉ ｂ
’；、形に広く利用できるものである。
以下、本発明を実施例で以って更に詳細に説明する。
測定方法
ｌ）発泡倍率
発泡体の中央部より４ｔＴ！１角のサンプルを切り出し
、富民（Ｐ、）を測定し、発泡前の原片密度（Ｐｏ）を
割って算出する。
、富民（Ｐ、）を測定し、発泡前の原片密度（Ｐｏ）を
割って算出する。
Ｐ。
発泡倍率＝−
Ｐ。
１１）セル状況（セル個数）
発泡体の中央部より切り出した４ｃｍ角のサンプルを属
人方向にスライスし、縦横１ｍの長さに存在するセル個
数を顕微鏡で算え、その個数を掛は合せて７位面積当り
のセル個数Ｃ個／−）とする。
人方向にスライスし、縦横１ｍの長さに存在するセル個
数を顕微鏡で算え、その個数を掛は合せて７位面積当り
のセル個数Ｃ個／−）とする。
１１１）発泡体外観
肉眼検査した。
１い評価
綜合的に結果を評価した。
×→△→０→◎（良い方向）
実施例Ｉ
ＡＣ１００重量部に対し、ヘキサミン０，１重量部とＺ
ｎＯ粉末０．１重量部を加え、混合し試料を作製した。
ｎＯ粉末０．１重量部を加え、混合し試料を作製した。
この試料１ｇを乳鉢に入れて２０−の流動パラフィンに
充分分散させた後、共栓付三角フラスコに移し、オイル
バスに浸漬して２ ’Ｃ１５＋の速度で昇温させ、湯度
とガス発生量を測定して曲線を描き、分解開始温度（Ｔ
、）と分解温度（Ｔ２）及び（Ｔ、−Ｔ、）を求めた、
この結果をオ・１表に示す。
充分分散させた後、共栓付三角フラスコに移し、オイル
バスに浸漬して２ ’Ｃ１５＋の速度で昇温させ、湯度
とガス発生量を測定して曲線を描き、分解開始温度（Ｔ
、）と分解温度（Ｔ２）及び（Ｔ、−Ｔ、）を求めた、
この結果をオ・１表に示す。
又この試料を使用してポリエチレンの発泡テストを行っ
た。即ち、８インチ２本ロールを１０５〜１１０℃に保
ち、低密度ポリエチレン（ＭＩ： １．５ ）１００Ｆ
をロールに巻きつけ前記試料２１Ｆ、架橋剤（ジクミー
ルパーオキサイド）ｏ、ｓｆを添加して約６分間混練し
、約１ｖｍｐｐみのシートを作る。
た。即ち、８インチ２本ロールを１０５〜１１０℃に保
ち、低密度ポリエチレン（ＭＩ： １．５ ）１００Ｆ
をロールに巻きつけ前記試料２１Ｆ、架橋剤（ジクミー
ルパーオキサイド）ｏ、ｓｆを添加して約６分間混練し
、約１ｖｍｐｐみのシートを作る。
このシートを４枚重ねてプレスの金型に入れ１１５へ１
２０℃で３０ ｋｙ／ｃｒｌの圧力をかけ約３間の厚さ
のシートを作り、このシートの中央部より２ｃｍ角の試
片をとる。かくして得られた試片を２２０’Ｃに調整さ
れた熱風式循環炉に３ ｌｉ’ｆ−凹入わ発泡させた、
この発泡体について発泡倍率、セル状況、発泡体外観を
測定し、評価を行った。この結果を矛１表に示す。
２０℃で３０ ｋｙ／ｃｒｌの圧力をかけ約３間の厚さ
のシートを作り、このシートの中央部より２ｃｍ角の試
片をとる。かくして得られた試片を２２０’Ｃに調整さ
れた熱風式循環炉に３ ｌｉ’ｆ−凹入わ発泡させた、
この発泡体について発泡倍率、セル状況、発泡体外観を
測定し、評価を行った。この結果を矛１表に示す。
実施例２〜６
実施例１と同方法でＡＣ１００重句部に対するヘキサミ
ン、亜鉛の酸化物の配合動台（重知部）を′Ａ−１表に
示す景を加え試料を作３−′１シ、（Ｔ、）。
ン、亜鉛の酸化物の配合動台（重知部）を′Ａ−１表に
示す景を加え試料を作３−′１シ、（Ｔ、）。
（Ｔ、）及び（Ｔ、−ＴＩ）を求めた。この結果な牙１
表に示す。
表に示す。
この試料を使用して実施例１と同様ポリエチレンの発泡
テストを行った。この結果を牙１着に示す。
テストを行った。この結果を牙１着に示す。
比較例Ｉ
ＡＣ１００重遍一部に対し、ＺｎＯ粉末０．２１憚部を
加え、混合し試料を作製した。この試料について実施例
４と同方法で（Ｔ、 ）−（Ｔｔ）及（Ｔ、−Ｔ、）を
求めた。この結果を矛１表に示す。又この試料を使用し
て実施例−１と同様ポリエチレンの発泡テストを行った
。この結果な第１衣に示す。
加え、混合し試料を作製した。この試料について実施例
４と同方法で（Ｔ、 ）−（Ｔｔ）及（Ｔ、−Ｔ、）を
求めた。この結果を矛１表に示す。又この試料を使用し
て実施例−１と同様ポリエチレンの発泡テストを行った
。この結果な第１衣に示す。
比較例−２
ＡＣｌ００ｉｉ部に対しＺＩＩＯ，粉末０．３ 重を部
を使用し、実施例−１と同方法で（Ｔ、 ） 、（Ｔ、
）及び（Ｔ、−Ｔ、）を求め、ポリエチレン発泡テスト
を行った。この結果を矛１表に示す。
を使用し、実施例−１と同方法で（Ｔ、 ） 、（Ｔ、
）及び（Ｔ、−Ｔ、）を求め、ポリエチレン発泡テスト
を行った。この結果を矛１表に示す。
比較例４
ＡＣ１００重鄭部に対し、ヘキサミン０，４重量部を使
用し、実施ｆｉｌ−１と同方法でｒ’ｒ、Ｌ（’ｒ、）
及び（Ｔｔ−Ｔ、）を求め、ポリエチレン発泡テストを
行った。この結果を第１表に示す。
用し、実施ｆｉｌ−１と同方法でｒ’ｒ、Ｌ（’ｒ、）
及び（Ｔｔ−Ｔ、）を求め、ポリエチレン発泡テストを
行った。この結果を第１表に示す。
参考例
ＡＣのみについて実施例−１と同方法で（Ｔ、 ＭＴ、
）及び（Ｔ、−Ｔ、）を求め、ポリエチレン発泡テス
トを行った。この結果を；Ｎ−１表に示す。
）及び（Ｔ、−Ｔ、）を求め、ポリエチレン発泡テス
トを行った。この結果を；Ｎ−１表に示す。
矛１図は分解挙動を示す曲線であり、（ａ）はＡＣ（ｂ
）はＡＣと亜鉛の酸化物、（ｃｌ）は本発明のＡＣとへ
キサミン及び亜鉛の酸化物の分解挙動を示す曲線である
。 ■・・・・・・発生ガス滓（ｍｅ） Ｔ・−・・・・温度ｒ℃） Ｔ、・・・・・・分解Ｇｆｉ４始温度（℃）Ｔ、、・・
・・・・分解温度（℃） 特許出鮪人 日本カーバイド工業株式会社東洋ヒド
ラジン工業株式会社
）はＡＣと亜鉛の酸化物、（ｃｌ）は本発明のＡＣとへ
キサミン及び亜鉛の酸化物の分解挙動を示す曲線である
。 ■・・・・・・発生ガス滓（ｍｅ） Ｔ・−・・・・温度ｒ℃） Ｔ、・・・・・・分解Ｇｆｉ４始温度（℃）Ｔ、、・・
・・・・分解温度（℃） 特許出鮪人 日本カーバイド工業株式会社東洋ヒド
ラジン工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アゾジカルボンアミドをヘキサメチレンテトラミン
と亜鉛の酸化物の存在下で加熱分解することを特徴とす
るアゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法。 ２）へキサメチレンテトラミンと亜鉛の酸化物がアゾジ
カルボンアミド１００重量部当り、０．１〜０．５重量
部と０．１〜１．０京都部である特許請求の範囲第１項
記載のアゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法。 ３）アゾジカルボンアミドとへキサメチレンテトラミン
と亜鉛の酸化物からなることを特徴とする発泡剤組成物
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10027283A JPS59225156A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | アゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法−及び発泡剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10027283A JPS59225156A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | アゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法−及び発泡剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59225156A true JPS59225156A (ja) | 1984-12-18 |
| JPH0258261B2 JPH0258261B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=14269565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10027283A Granted JPS59225156A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | アゾジカルボンアミドの分解温度の調整方法−及び発泡剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59225156A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061110A1 (en) * | 1998-03-03 | 2000-12-20 | Otsuka Chemical Company, Limited | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same |
| CN100398590C (zh) * | 2003-09-02 | 2008-07-02 | 日东电工株式会社 | 填充发泡用组合物、填充发泡构件及填充用发泡体 |
| CN103113266A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-05-22 | 陈世豪 | 一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法 |
-
1983
- 1983-06-07 JP JP10027283A patent/JPS59225156A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061110A1 (en) * | 1998-03-03 | 2000-12-20 | Otsuka Chemical Company, Limited | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same |
| EP1061110A4 (en) * | 1998-03-03 | 2004-05-12 | Otsuka Chemical Co Ltd | IN ESSENTIAL WATER-FREE FOAM AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| CN100398590C (zh) * | 2003-09-02 | 2008-07-02 | 日东电工株式会社 | 填充发泡用组合物、填充发泡构件及填充用发泡体 |
| CN103113266A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-05-22 | 陈世豪 | 一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法 |
| CN103113266B (zh) * | 2013-02-06 | 2014-06-04 | 陈世豪 | 一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258261B2 (ja) | 1990-12-07 |
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