BRPI9814813B1 - "processo para a produção de pó para expansão com teor de água inferior a 0,03% em peso". - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE PÓ PARA EXPANSÃO COM TEOR DE ÁGUA INFERIOR A 0,03% EM PESO".

CAMPO TÉCNICO

A presente invenção refere-se a um agente de expansão substancialmente anidro e a um método para a produção do mesmo. FUNDAMENTO DA INVENÇÃO

Agentes de expansão, tais como azodicarbonamida, têm sido convencionalmente utilizados amplamente para resinas termoplásticas, por exemplo, resinas de cloreto de vinila, resinas de poliolefina, (resinas de pole-tileno, resinas de polipropileno, e similares), resinas de álcool vinil etileno, borrachas, e similares.

Estes agentes de expansão, os quais normalmente são compostos finamente pulverizados, têm o problema de agregar-se e serem solidificados com o passar do tempo ou sob carga, para, com isso, apresentar um escoamento prejudicado na etapa de adição às resinas e ocasionar obstrução do depósito alimentador, ou, com isso, ter uma dispersividade prejudicada nas resinas. A mitigação desta solidificação é mais e mais desejada com a recente tendência em direção à melhoria da qualidade em resinas espumadas e economia de trabalho na sua produção. Técnicas comumente empregadas para superar o problema a-cima incluem (1) técnica de adição de partículas de pó inorgânico, tais como sílica, silicato metálico, ou similares, como um inibidor de solidificação para o agente de expansão, (2) técnica de secagem por batelada de um agente de expansão por um período suficiente para, com isso, diminuir a água ali contida até uma pequena quantidade, e similares.

Entretanto, o uso destas técnicas tem vários inconvenientes. A saber, a técnica (1), embora eficaz na prevenção da solidificação até certo grau, não pode conferir o efeito que permaneça durante muitos meses. Para aplicação a um agente de expansão compreendendo partículas mais finas, as partículas de pó inorgânico devem ser adicionadas em uma quantidade maior. Entretanto, a adição de uma quantidade maior de partículas de pó inorgânico é causadora do aumento das células durante a espumação, e é conseqüentemente indesejável em aplicações onde se desejam células finas. A técnica (2), por outro lado, tem uma produtividade significativamente reduzida porque a secagem requer muito tempo, resultando em um custo de produção aumentado. Além disto, a técnica (2) não pode competir com a produção contínua. Ademais, é difícil secar e remover a água contida em cristais o suficiente para, com isso, obter um agente de expansão substancialmente anidro. Também os efeitos na prevenção da solidificação são limitados. O pedido de patente japonês não examinado publicado N° 320432/92 descreve um método de adição de um agente de acoplamento de silano em um solvente para azodicarbonamida para, com isso, melhorar o escoamento e a dispersividade nestas resinas. Entretanto, não é eficaz em evitar suficientemente a solidificação.

Além disso, o pedido de patente japonês não examinado publicado N° 295872/96 descreve um método de adição de um agente de acoplamento de alumínio dissolvido em um solvente para um agente de expansão químico para, com isso, aumentar o escoamento e a dispersividade nas resinas. Entretanto, este método é também ineficaz em evitar suficientemente a solidificação.

DESCRICÃO DA INVENÇÃO

Os presentes inventores fizeram estudos intensivos de forma a eliminar os problemas acima. Como resultado, eles descobriram que um a-gente de expansão substancialmente anidro é obtido pelo tratamento de um agente de expansão com um agente de tratamento de superfície capaz de remover a água do agente de expansão, e opcionalmente aquecendo-o. A-lém disto, eles descobriram que o agente de expansão assim obtido tem sua solidificação significativamente inibida e é extremamente útil como um agente de expansão satisfatório em escoamento, dispersividade nas resinas, e similares, mesmo após a passagem de um período prolongado de tempo. A presente invenção foi completada baseada nestas descobertas.

Isto é, a presente invenção refere-se a um agente de expansão substancialmente anidro, especialmente a uma azodicarbonamida cristalina substancialmente anidra.

Além disso, a presente invenção refere-se a um agente de expansão substancialmente anidro obtido pelo tratamento de um agente de expansão com um agente de tratamento de superfície capaz de remover a água do agente de expansão.

Além disso, a presente invenção refere-se a um processo para produzir um agente de expansão substancialmente anidro, que compreende o tratamento do agente de expansão com um agente de tratamento de superfície capaz de remover a água do agente de expansão sob condições substancialmente livres de um solvente. O agente de expansão substancialmente anidro da presente invenção foi significativamente melhorado, especialmente na insensibilidade à solidificação sob carga e na insensibilidade à solidificação com o passar do tempo. Conseqüentemente, o agente de expansão substancialmente anidro é extremamente livre de solidificação mesmo após uma armazenagem por longo tempo em empilhamento, e mantém por um longo tempo o satisfatório escoamento e a satisfatória dispersividade em resinas, cujas propriedades são retidas pelo pó cristalino imediatamente após a produção.

Os desempenhos na espumação do agente de expansão da presente invenção são iguais aqueles dos agentes de expansão convencionais.

Conseqüentemente, como um resultado do agente de expansão substancialmente anidro da presente invenção, o receio de que os produtos de agentes de expansão possam ser solidificados sob carga ou com o passar do tempo da sua produção até o seu uso pelo usuário é eliminado. MELHOR MÉTODO DE EXECUÇÃO DA INVENÇÃO O agente de expansão que pode ser usado na presente invenção é selecionado dentre os agentes de expansão convencionalmente conhecidos. Os exemplos incluem a azodicarbonamida (ADCA; temperatura de decomposição: aproximadamente 200°C), ρ,ρ'-oxibis (benzenossulfonil hi-drazída) (OBSH; temperatura de decomposição: aproximadamente 160°C), dinitropentametilenotetramina (DPT; temperatura de decomposição: aproximadamente 200°C), p-toluenossulfonil hidrazida (TSH; temperatura de decomposição: aproximadamente 110°C), benzenossulfonil hidrazida (BSH; temperatura de decomposição: aproximadamente 95°C), e similares. A presente invenção pode ser aplicada vantajosamente especialmente para pós de agentes de expansão que tenham uma temperatura de decomposição de 100°C ou mais elevadas. Particularmente, maior mérito é realizado quando a presente invenção é aplicada à ADCA, na qual a solidificação convencionalmente tem sido um sério problema. O agente de expansão da presente invenção está preferencialmente na forma de pó. Embora o diâmetro de suas partículas não seja particularmente limitado, ele é geralmente de cerca de 1 a 50 pm, preferivelmente de cerca de 3 a 30 pm. O termo "diâmetro de partícula" conforme utilizado aqui significa o tamanho médio determinado com um analisador de distribuição de diâmetros de partículas por difração a laser. O termo "substancialmente anidro" conforme utilizado aqui significa ter um teor de água inferior a 0,03% em peso, preferencialmente inferior a 0,010% em peso. O teor de água (% em peso) na ADCA cristalina é aqui determinado aquecendo-se a ADCA cristalina a 110°C, durante 2 horas, enquanto se passa gás nitrogênio livre de água por ela, introduzindo o gás nitrogênio efluente em um medidor de água de Karl Fisher (marca registrada: MKS-1; fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.), protegido contra a entrada de água no seu interior pelo ar que o circunda, para medir a quantidade de água contida no gás nitrogênio, e convertendo esta quantidade de água em uma quantidade percentual com base no peso da ADCA cristalina. O agente de tratamento de superfície que pode ser usado na presente invenção é aquele capaz de remover a água de um agente de expansão. Os exemplos incluem compostos tendo a propriedade de reagir quimicamente com a água e compostos tendo a propriedade de absorver ou reter a água. Exemplos específicos incluem agentes de acoplamento, anidri-dos de ácidos orgânicos, compostos inorgânicos anidros, dessecantes, e similares.

Exemplos de agentes de acoplamento incluem agentes de acoplamento de silano, agentes de acoplamento de alumínio, agentes de acoplamento de titanato, e similares.

Exemplos de agentes de acoplamento de silano incluem os a-gentes de acoplamento de silano convencionalmente conhecidos. Exemplos específicos incluem o metiltrimetoxissilano. γ-aminopropiltrietoxisilano, Ν-(β-aminoetil)-Y-aminopropriltrimetoxissilano, N-fenilaminometiltrimetoxissilano, vinilmetildietoxissítano, e similares.

Exemplos de agentes de acoplamento de alumínio incluem os agentes de acoplamento de alumínio convencionalmente conhecidos. E-xemplos específicos incluem o isopropilato de alumínio, etilato de alumínio, tris(etilacetoacetato) de alumínio, etilacetoacetato-díisopropilato de alumínio, e similares.

Exemplos de agentes de acoplamento de titanato incluem os agentes de acoplamento de titanato convencionalmente conhecidos. Exemplos específicos incluem o titanato de isopropil triisoestearoila, titanato de isopropil tris(dioctil pirofosfato), titanato de tetraoctil bis(ditridecil fosfito), titanato de bis(dioctil pirofosfato) hidroxiacetato, e similares.

Estes agentes de acoplamento podem ser usados sozinhos ou como uma mistura de dois ou mais deles. Entre estes, os preferidos são os agentes de acoplamento de alumínio, particularmente o tris(etilacetoacetato) de alumínio.

Exemplos dos anidridos de ácidos orgânicos incluem os anidri-dos de ácidos orgânicos convencionalmente conhecidos. Exemplos específicos incluem o anidridos ftálico, anidridos sucínico, anidrido glutárico, anidridos benzóico, anidridos trimelítico, e similares. Estes compostos se unem e removem a água de um agente de expansão, por exemplo, pelo seguinte mecanismo: (em que R representa um resíduo de ácido orgânico).

Os agentes de acoplamento acima e os anidridos de ácidos or- gânicos podem ser especificamente preferidos porque eles não apenas têm a propriedade de reagir quimicamente com a água, para assim remover a água contida no agente de expansão, mas também têm a propriedade de formar uma película capaz de evitar a absorção externa de água na superfície do agente de expansão (por exemplo, agente de acoplamento que não reagiu, e similares).

Exemplos de compostos inorgânicos anidros incluem os compostos inorgânicos anidros conhecidos, desde que eles possam remover a água dos cristais pela ligação à água. Exemplos específicos incluem sulfato de magnésio anidro, carbonato de potássio anidro, carbonato de sódio anidro, sulfato de sódio anidro, sulfito de sódio anidro, carbonato de magnésio anidro, e similares. Estes compostos absorvem a água contida em um agente de expansão e retêm a água absorvida como água de cristais, por exemplo, pelo seguinte mecanismo típico: (em que n representa um número inteiro - 1 ou maior).

Exemplos de dessecantes incluem os dessecantes convencionalmente conhecidos, desde que eles tenham a propriedade de remover a água. Exemplos específicos incluem a argila ácida, sílica-gel, óxido de magnésio, óxido de cálcio, e similares.

Na presente invenção, os agentes de acoplamento, os anidridos de ácidos orgânicos, os compostos inorgânicos anidros, e os dessecantes podem ser usados isoladamente ou como uma mistura de dois ou mais deles como o agente de tratamento de superfície.

Na aplicação de um agente de expansão a uma superfície e preferencialmente com aquecimento, o agente de tratamento de superfície reage eficientemente com ou absorve a água contida no agente de expansão para, com isso, reduzir o teor de água do agente de expansão. O agente de tratamento de superfície é preferencialmente usado como está, sem ser dissolvido em um solvente, preferencialmente sob condições substancialmente livres de um solvente, para que nenhuma influência adversa seja exercida na reação com a água ou na absorção da água. Se uma solução ou dispersão de um agente de acoplamento em um solvente for usada, a reação entre a água presente no agente de expansão e o agente de acoplamento não se processa suficientemente, ainda permanecendo á-gua no agente de expansão, e portanto não pode ser obtido um agente de expansão substancialmente anidro. Conseqüentemente, tal uso não é preferido sob as condições de mistura onde a pulverização de um agente de expansão for inibida. Especialmente, o uso de um solvente orgânico contendo água ou umidade não é preferido porque o teor de água no agente de expansão pode, ao contrário, ser aumentado. O termo "sob condições substancialmente livres de água" conforme usado aqui significa que nenhum solvente é usado ou que um solvente orgânico tendo um teor de água de menos do que 0,1% em peso é usado em uma quantidade igual ou inferior à quantidade do agente de tratamento de superfície. No caso de se usar um agente de tratamento de superfície sólido, ele é preferivelmente usado na forma de um pó fino ou após ser fundido. A quantidade de agente de tratamento de superfície por agente de expansão varia dependendo da quantidade necessária para permitir que o agente de tratamento de superfície reaja com o teor de água contida no agente de expansão. Especificamente, o agente de tratamento de superfície é geralmente usado em uma quantidade de 0,01 a 10 partes em peso, preferivelmente 0,05 a 0,5 partes em peso, com base em 100 partes do agente de expansão.

Na presente invenção, o tratamento de aquecimento é preferencialmente conduzido durante ou após a adição de um agente de tratamento de superfície a um agente de expansão para, com isso, acelerar a reação entre a água no agente de expansão e o agente de tratamento de superfície. Na presente invenção, o tratamento de aquecimento conduzido durante ou após o tratamento de um agente de expansão com um agente de tratamento de superfície é particularmente referido como "tratamento e aquecimento". É eficaz que o aquecimento seja conduzido durante a adição de um agente de tratamento de superfície a um agente de expansão.

No caso de usar-se um agente de tratamento de superfície que seja sólido à temperatura normal, o agente de tratamento de superfície é preferencialmente submetido a um tratamento de preaquecimento antes de sua adição a um agente de expansão, de forma que o agente de tratamento de superfície sólido seja trazido para um estado fundido.

Por exemplo, a temperatura de aquecimento varia geralmente de 30°C até a temperatura de decomposição do agente de expansão, preferencialmente de 40°C até a temperatura de decomposição do agente de expansão. Se forem usados como agentes de expansão a ADCA, OBSH, DPT ou similares que têm uma temperatura de decomposição de 150°C ou mais elevadas, a temperatura preferida é de 55 a 100°C. A partir do ponto de vista de reduzir o período de aquecimento para conduzir a mistura ainda mais eficientemente, para assim minimizar o custo de energia, é preferível usar uma temperatura de aquecimento de cerca de 70 a 90°C. Métodos para adicionar um agente de tratamento de superfície a um agente de expansão não são particularmente limitados. Entretanto, um método preferido é pulverizar o agente de tratamento de superfície com um bocal de pressão, um bocal de dois fluidos, ou similares, de forma a adicionar o agente de tratamento de superfície na forma de finas gotículas.

Também preferencialmente, a adição é executada enquanto se mistura suficientemente o agente de expansão.

Os equipamentos de mistura que podem ser usados para a mistura acima não são particularmente limitados. Exemplos incluem um super-misturador, um misturador Henschel, um extrusor de rosca, tal como o misturador Nauta, um misturador de pró-cisalhamento(proshear), e um misturador de citas.

Se um agente de expansão que foi tornado substancialmente anidro for pulverizado, o pó resultante tem uma área de superfície específica aumentada e, conseqüentemente, higroscopicidade aumentada. Adicionalmente, mesmo se for usado o agente de expansão em pó que foi revestido para inibir a adsorção de umidade, é fornecida uma parte que não tenha revestimento, e conseqüentemente a higroscopicidade é aumentada mais e mais. Assim, o efeito da presente invenção pode ser perdido. Particularmente, se são usados pós de agentes de expansão que tenham um diâmetro de partícula de 10 μιτι ou mais e que são facilmente pulverizados, deve-se prestar especial atenção para este ponto.

Conseqüentemente, na presente invenção, preferencialmente a mistura é conduzida sob condições de mistura onde a pulverização de um agente de expansão seja inibida. O termo aqui usado "sob condições de mistura onde a pulverização de um agente de expansão seja inibida" significa que o aumento na área da superfície específica através do tratamento é de 20% ou menor, mais preferivelmente 10% ou menor. Preferivelmente, quando os misturadores satisfazem as condições, os misturadores usados para pós de agentes de expansão tendo um diâmetro de partícula de cerca de 10 a 300 pm incluem um misturador Nauta, um misturador de pró-cisalhamento (proshear) (as lâminas cortadoras são removidas antes do υβό), e similares. Além disto, os misturadores usados para pós de agentes de expansão que tenham um diâmetro de partícula de 3 a 10 pm, que são comparativamente difíceis de serem pulverizado, incluem um misturador universal, um misturador de pró-cisalhamento (proshear) (as lâminas cortadoras são removidas antes do uso), e similares. Misturadores usados para pós de agentes de expansão que tenham um diâmetro de partícula de cerca de 3 a 5 pm, que sejam difíceis de pulverizar, incluem um supermisturador, um misturador Henschel, e similares. As condições de mistura onde a pulverização do agente de expansão é inibida podem ser fornecidas pelo ajuste apropriado do número de rotações de cada misturador.

Ao usar-se um agente de tratamento de superfície líquido, é preferível usar um bocal de pressão, um bocal de dois fluidos, ou similar, para pulverizar o agente de tratamento de superfície na forma de finas gotículas sobre o agente de expansão. Pela pulverização do agente de tratamento de superfície na forma de finas gotículas sobre um agente de expansão, o a-gente de expansão conforme a presente invenção pode ser obtido com uma pequena quantidade do agente de tratamento de superfície. O agente de expansão substancialmente anidro da presente in- venção pode ser usado vantajosamente como agente de expansão para várias resinas sintéticas, da mesma forma que os agentes de expansão convencionais.

Além disto, o agente de expansão substancialmente anidro da presente invenção pode ser usado como composição de agente de expansão compreendendo o pó cristalino e um ou mais ingredientes conhecidos neste campo, tal como um estabilizador, um pigmento/carga, um inibidor de sopro, e similares. Exemplos de estabilizadores incluem o sulfato de chumbo tribásico, fosfitos dibásicos, estearato de chumbo, estearato de zinco, carbonato de zinco, óxido de zinco, estearato de bário, estearato de alumínio, estearato de cálcio, dibutil maleato de estanho, uréia, e similares. Exemplos de pigmento/carga incluem o amarelo cromo, negro de fumo, dióxido de titânio, carbonato de cálcio, e similares. Exemplos de inibidores de sopro incluem o ácido maléico.

Para entender facilmente a presente invenção, um agente de expansão conforme a presente invenção obtido usando-se ADCA como a-gente de expansão e tris(etilacetoacetato) de alumínio como agente de tratamento de superfície será explicado abaixo, no que diz respeito aos efeitos do mesmo que os presentes inventores verificaram. Entretanto, a explicação a seguir não deverá ser considerada como limitando o escopo da invenção em qualquer sentido. Pós de agentes de expansão, por exemplo, ADCA, são normalmente compostos de partículas microscopicamente porosas, em cada uma das quais a água está presente em sua superfície e nos poros e na parte interna das mesmas. Quando este pó de ADCA é tratado com tris(etilacetoacetato) de alumínio, considera-se que o tris(etilacetoacetato) de alumínio reage com a água presente na superfície e nos poros da ADCA para decompor em hidróxido de alumínio e etil acetoacetato, e uma película de hidróxido de alumínio é revestida na superfície da ADCA. Se a reação for executada a uma temperatura tão baixa quanto a temperatura ambiente, é necessário um longo tempo para a reação. Entretanto, se for aquecida para cerca de 80°C, a reação é acelerada e completada brevemente. É considerado que não apenas a água é removida da superfície e dos poros dos pós pelo tratamento acima, mas também a água remanescente nos pós em uma pequena quantidade é inibida de migrar para a superfície do pó pela película formada de hidróxido de alumínio, por meio da qual a solidificação é evitada. Considera-se que o agente de acoplamento de alumínio que não reage contribui para a prevenção da solidificação por ser repelente à água. Se o pó entrar posteriormente em contato com água externa, a reação acima ocorre gradualmente e a água é removida de forma que a solidificação é evitada.

EXEMPLOS A presente invenção será explicada abaixo em mais detalhes, por referência aos Exemplos e Exemplos Comparativos. Doravante, todos os percentuais são por peso, a menos que seja indicado de outra forma. A ADCA usada nos Exemplos seguintes foi a ADCA produzida pela Otsuka Chemical Co., Ltd. e tem um diâmetro médio de partícula de 20 pm.

Exemplo 1 Vinte e cinco quilos de ADCA colocados em um cone de um misturador de fitas (marca registrada: Ribocone E RME-50; fabricado por Okawara Mfg. Co., Ltd.) foram agitados a 70 rpm e a 90°C por 10 minutos, enquanto se adicionava a ele, por pulverização, 50 g de tris(etilacetoacetato) de alumínio (marca registrada: ALCHTR; fabricado por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.), os quais foram fundidos pelo aquecimento a 90°C. Depois disso, continuou-se a agitação sob as mesmas condições por 7,5 minutos para obter um pó de agente de expansão (ADCA cristalina) conforme a presente invenção.

Exemplo 2 Vinte e cinco quilos de ADCA colocados em um cone de um misturador de fitas (marca registrada: Ribocone E RME-50; fabricado por Okawara Mfg. Co., Ltd.) foram agitados a 70 rpm e a 90°C por 10 minutos, enquanto se adicionavam a ele 50 g de N-(p-aminoetil)-y-aminopropiltrime-toxisilano (marca registrada: TSL8340; fabricado por Toshiba Silicone Co., Ltd.), por pulverização, a 90°C. Depois disso, continuou-se a agitação sob as mesmas condições por 7,5 minutos para obter um pó de agente de expansão (ADCA cristalina) conforme a presente invenção.

Exemplo 3 Vinte e cinco quilos de ADCA colocados em um cone de um misturador de fitas (marca registrada: Ribocone E RME-50; fabricado por Okawara Mfg. Co., Ltd.) foram agitados a 70 rpm e a 90°C por 10 minutos, enquanto se adicionava a ele 50 g de anidrido glutárico por pulverização, a 80°C. Depois disso, continuou-se a agitação sob as mesmas condições por 7,5 minutos para obter um pó de agente de expansão (ADCA cristalina) conforme a presente invenção.

Exemplo Comparativo 1 Vinte e cinco quilos de ADCA foram misturados com uma solução de 50g de N-(p-aminometil)-y-aminopropiltrimetoxisilano (marca registrada: TSL8340; fabricado por Toshiba Silicone Co., Ltd.) em 1 kg de água, por meio de um supermisturador (marca registrada; fabricado por Kawada Seisakusho K.K.) a 600 rpm, e à temperatura ambiente, por 10 minutos. Depois disso, continuou-se a agitação para secagem sob as mesmas condições por 7,5 minutos para obter-se um pó de agente de expansão do Exemplo Comparativo 1.

Exemplo Comparativo 2 Uma ADCA não tratada foi tomada como um pó de agente de expansão do Exemplo Comparativo 2.

Exemplo de Teste 1 Cada um dos pós de agentes de expansão obtidos nos Exemplos e Exemplos Comparativos dados acima foram submetidos a uma medida de teor de água (teor de água residual), um teste de solidificação em em-pilhamento, e um teste de solidificação em embalagem prática. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 1. (1) Medida do teor de água Dez gramas de uma amostra foram pesados com precisão e colocados em um frasco. A amostra foi aquecida a 110°C por 2 horas, enquanto se passava gás nitrogênio isento de água pelo frasco. Durante este aquecimento, o gás nitrogênio efluente do frasco foi introduzido em um medidor de água de Karl Fisher evitando-se que sofresse ali penetração de água do ar envolvente (marca registrada: MKS-1; produzido por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.), para medir a quantidade de água (g) contida no gás nitrogênio. O teor de água da amostra foi calculado usando-se a seguinte equação: Teor de água (%) = (Quantidade de água/quantidade da amostra pesada) x 100 (2) Teste de solidificação em empilhamento Sacos de polietileno, tendo cada um 23 cm por 13 cm, foram carregados respectivamente com 400 g de uma amostra. Depois da retirada suficiente de ar, as aberturas de cada saco foram seladas com calor. Os pacotes assim obtidos foram empilhados, e uma carga de 0.08 kg/cm2 foi imposta à pilha. Após 10 dias, a amostra foi retirada e peneirada com uma peneira de malha 14 para medir a quantidade da amostra peneirada. Esta quantidade foi convertida para %, a qual foi tomada como o valor da solidificação em empilhamento. (3) Teste de solidificação em embalagem prática Uma porção de 25 kg de uma amostra foi embalada em uma caixa de papelão corrugado para uso como um recipiente para embalagem do produto para distribuição. Esta embalagem foi deixada ficar durante um mês sob condições de temperatura de 40°C e uma umidade de 80%. Depois disso, a amostra foi peneirada com uma peneira de malha 14 para medir a quantidade de amostra peneirada. Esta quantidade foi convertida para %, a qual foi tomada como o valor da solidificação em embalagem prática.

Tabela 1 Uma comparação entre os resultados dos testes para a ADCA cristalina dos Exemplos 1 e 2 e aqueles para a ADCA cristalina do Exemplo Comparativo 2 mostra que a ADCA cristalina anidra conforme a presente invenção teve a sua solidificação marcadamente mais inibida do que o pó do agente de expansão não tratado.

Uma comparação entre os resultados dos testes para o pó do agente de expansão do Exemplo 2 e aqueles para o pó do agente de expansão do Exemplo Comparativo 1 mostra que o tratamento da superfície com um agente de acoplamento de silano também produziu um pó cristalino de ADCA anidra que tem uma insensibilidade à solidificação grandemente melhorada, conforme desejado na presente invenção, quando não foi usado nenhum solvente e foi conduzido o tratamento de aquecimento.

Exemplo de Teste 2 Cada um dos pós cristalinos de ADCA obtidos nos exemplos 1, 2 e 3 e no Exemplo Comparativo 2 (considerado que os pós de ADCA cristalinos dos Exemplos 1, 2 e 3 aqui usados tenham sido submetidos ao teste de solidificação em empilhamento no Exemplo de Teste 1) foi composto em uma quantidade de 15 partes por peso com 100 partes por peso de polietile- no de baixa densidade (índice de fusão: 2.0) e 0.8 partes por peso de peró-xido de dicumila. Cada um dos compostos resultantes foi amassado com aquecimento até uma temperatura de cilindro de 110 a 115°C, retirada como uma chapa que tem uma espessura de 5 mm, e então aquecida a 125°C por 5 minutos, enquanto se aplicava uma pressão de 120 kg/cm2 para se obter uma chapa prensada. As chapas obtidas foram espumadas usando-se um forno de ar quente a 220°C.

Os materiais espumados assim obtidos usando-se a ADCA cristalina dos Exemplos 1,2, e 3 e do Exemplo Comparativo 2, respectivamente, têm cada um células finas e uniformes. Os materiais espumados eram satisfatórios e quase iguais entre si na lisura da superfície e na taxa de decomposição.

Estes resultados mostram que mesmo a ADCA cristalina anidra conforme a presente invenção, que foi deixado ficar sob carga por um período prolongado de tempo, era igual no desempenho de espumação para a ADCA cristalina logo após a sua produção.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL O agente de expansão assim obtido tem sua solidificação significativamente inibida e é extraordinariamente útil como um agente de expansão satisfatório em escoamento, dispersividade em resinas, e similares, mesmo após a passagem de um longo período de tempo. Eles são úteis no mesmo campo como os agentes de expansão que têm sido convencionalmente utilizados amplamente como agentes de expansão para resinas ter-moplásticas, por exemplo, resinas de cloreto de vinila, resinas de poliolefinas (por exemplo, resinas de polietileno, resinas de polipropileno, e similares) resinas de álcool vinil etileno, borrachas, e similares.

Claims (10)

1. Processo para produção de um pó para expansão com um teor de água inferior a 0,03% em peso, caracterizado pelo fato de que compreende o tratamento de um agente de expansão em pó selecionado do grupo consistindo em azodicarbonamida, p,p'-oxibis(benzenossulfonil hidra-zida), dinitropentametilenotetramina, p-toluenossulfonil hidrazida, e quaisquer misturas dos mesmos, com um agente de tratamento de superfície selecionado dentre pelo menos um do grupo consistindo em um agente de a-coplamento, um anidrido de ácido orgânico, e um composto inorgânico anidro capaz de remover a água do agente de expansão sob condições de ausência de um solvente ou de que seja usado um solvente orgânico tendo um teor de água inferior a 0,1% em peso, em uma quantidade igual ou menor do que o agente de tratamento de superfície, em que o tratamento com o agente de tratamento de superfície é conduzido antes ou durante o tratamento com aquecimento.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pó para expansão tem um teor de água inferior a 0,010% em peso.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o tratamento com aquecimento é conduzido a uma temperatura de 30°C até a temperatura de decomposição do agente de expansão.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o aquecimento é conduzido a uma temperatura de 55 a 100°C.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento de superfície é submetido a um tratamento de preaquecimento.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o tratamento do agente de expansão em pó com o agente de tratamento de superfície é conduzido pulverizando-se o agente de tratamento de superfície sobre agente de expansão em pó, e mis-turando-os sob condições de mistura, onde a pulverização do agente de expansão é inibida.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que um misturador de fitas ou uma extrusora de rosca é usado como um misturador sob condições de mistura, onde a pulverização do agente de expansão em pó é inibida.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o agente de expansão em pó é azodicar-bonamida cristalina.

9. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento de superfície é pelo menos um selecionado do grupo consistindo em um agente de acoplamento de alumínio e um agente de acoplamento de titanato.

10. Processo de acordo com e a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento de superfície é selecionado do grupo consistindo em isopropilato de alumínio, etilato de alumínio, tris (etilace-toacetato) de alumínio e etilacetoacetato-diisopropilato de alumínio.