JP3521236B2 - 化学発泡剤の改質法 - Google Patents
化学発泡剤の改質法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学発泡剤の改質法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】化学発泡剤は、現在ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、
ポリ塩化ビニル、ゴム等の発泡剤として、その優れた発
泡特性を利用して広く使用されている。
ン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、
ポリ塩化ビニル、ゴム等の発泡剤として、その優れた発
泡特性を利用して広く使用されている。
【０００３】化学発泡剤は通常微粉末状の化合物であ
り、一般の無機、有機粉体と同様、経時固化により製品
の品質が低下したり、樹脂中での分散不良が発生する等
の問題を有している。
り、一般の無機、有機粉体と同様、経時固化により製品
の品質が低下したり、樹脂中での分散不良が発生する等
の問題を有している。
【０００４】このような問題を解決するために、現在
（１）無機系粉末微粒子のシリカ、タルク、ケイ酸金属
塩等の固化防止剤を添加する方法、（２）化学発泡剤の
乾燥方式をバッチ式にして付着水分を減少させる方法等
が採用されている。
（１）無機系粉末微粒子のシリカ、タルク、ケイ酸金属
塩等の固化防止剤を添加する方法、（２）化学発泡剤の
乾燥方式をバッチ式にして付着水分を減少させる方法等
が採用されている。
【０００５】しかしながら、これらの方法を採用した場
合には種々の欠点が生ずる。即ち、（１）の方法では、
見掛上は流動性が改善され、ある程度の経時固化防止効
果が認められるが、その効果の発現は短期間に止まり、
特に微粒子の化学発泡剤に対しては効果が少ない。また
（２）の方法は、バッチ式のため乾燥に長時間を要し、
生産能力がかなり低下するので連続生産に対応できない
という問題がある。
合には種々の欠点が生ずる。即ち、（１）の方法では、
見掛上は流動性が改善され、ある程度の経時固化防止効
果が認められるが、その効果の発現は短期間に止まり、
特に微粒子の化学発泡剤に対しては効果が少ない。また
（２）の方法は、バッチ式のため乾燥に長時間を要し、
生産能力がかなり低下するので連続生産に対応できない
という問題がある。
【０００６】また、特開平４−３２０４３２号公報に
は、有機発泡剤にシラン系化合物を添加する方法が開示
されている。しかしながら、該方法では、ある程度粒子
の大きな化学発泡剤に対しては、所期の効果が認められ
るものの、微粒子の化学発泡剤に対しては効果が不充分
である。
は、有機発泡剤にシラン系化合物を添加する方法が開示
されている。しかしながら、該方法では、ある程度粒子
の大きな化学発泡剤に対しては、所期の効果が認められ
るものの、微粒子の化学発泡剤に対しては効果が不充分
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術での課題を解決するため、鋭意検討を進めた結果、従
来より使用されていた無機系シリカ（ホワイトカーボ
ン）と化学発泡剤とをシラン系カップリング剤で表面処
理をして、シラン系カップリング剤により化学発泡剤の
結晶表面にシリカの微細粒子を結合させたところ、この
結合したシリカ微粒子が化学発泡剤の結晶間での潤滑効
果を高めることができ、その結果流動性、経時固化性、
樹脂中での分散性が従来より大幅に改良されることを見
い出した。本発明は、斯かる知見に基づき完成されたも
のである。
術での課題を解決するため、鋭意検討を進めた結果、従
来より使用されていた無機系シリカ（ホワイトカーボ
ン）と化学発泡剤とをシラン系カップリング剤で表面処
理をして、シラン系カップリング剤により化学発泡剤の
結晶表面にシリカの微細粒子を結合させたところ、この
結合したシリカ微粒子が化学発泡剤の結晶間での潤滑効
果を高めることができ、その結果流動性、経時固化性、
樹脂中での分散性が従来より大幅に改良されることを見
い出した。本発明は、斯かる知見に基づき完成されたも
のである。
【０００８】即ち、本発明は、シラン系カップリング剤
で化学発泡剤と無機シリカとを結合させることを特徴と
する化学発泡剤の改質法に係る。
で化学発泡剤と無機シリカとを結合させることを特徴と
する化学発泡剤の改質法に係る。
【０００９】本発明で処理される化学発泡剤としては、
粉末状である限り従来公知のものを広く使用でき、例え
ばアゾジカルボンアミド、ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼ
ンスルホニルヒドラジド、ジニトロソペンタメチレンテ
トラミン、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド、ベンゼ
ンスルホニルヒドラジド、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナ
トリウム等を挙げることができる。斯かる化学発泡剤の
粒子径は、特に限定されるものではないが、本発明では
通常２〜７０μｍ程度、殊に５〜３０μｍ程度の微粒子
の化学発泡剤を用いるのが望ましい。
粉末状である限り従来公知のものを広く使用でき、例え
ばアゾジカルボンアミド、ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼ
ンスルホニルヒドラジド、ジニトロソペンタメチレンテ
トラミン、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド、ベンゼ
ンスルホニルヒドラジド、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナ
トリウム等を挙げることができる。斯かる化学発泡剤の
粒子径は、特に限定されるものではないが、本発明では
通常２〜７０μｍ程度、殊に５〜３０μｍ程度の微粒子
の化学発泡剤を用いるのが望ましい。
【００１０】本発明で処理される無機シリカとしては、
特に限定がなく、通常充填剤として市販されているＳｉ
Ｏ2 を主成分とするホワイトカーボン等を広く使用でき
る。
特に限定がなく、通常充填剤として市販されているＳｉ
Ｏ2 を主成分とするホワイトカーボン等を広く使用でき
る。
【００１１】本発明で使用されるシラン系カップリング
剤としては、特に限定されず従来公知のものを広く使用
でき、例えばトリメチルメトキシシラン、メチルトリエ
トキシシラン、メチルジメトキシシラン等のアルコキシ
シラン化合物、γ−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシシラン、３−アミノプロピルメチルジエトキシシラ
ン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミ
ン、ビニルトリエトキシシラン等の有機官能性シラン化
合物等を挙げることができる。
剤としては、特に限定されず従来公知のものを広く使用
でき、例えばトリメチルメトキシシラン、メチルトリエ
トキシシラン、メチルジメトキシシラン等のアルコキシ
シラン化合物、γ−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシシラン、３−アミノプロピルメチルジエトキシシラ
ン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミ
ン、ビニルトリエトキシシラン等の有機官能性シラン化
合物等を挙げることができる。
【００１２】本発明において、化学発泡剤、無機シリカ
及びシラン系カップリング剤の使用割合は特に制限され
るものではないが、通常化学発泡剤１００重量部当り、
無機シリカを０．２〜１０重量部、好ましくは０．５〜
２重量部、シラン系カップリング剤を０．０１〜５重量
部、好ましくは０．１〜１重量部使用するのがよい。無
機シリカの使用量が少なすぎると、本発明の所期の効果
が発現され難くなる傾向となり、逆に無機シリカの使用
量が多すぎると、発泡剤としての純度が低下し、セル荒
れの原因になる傾向が生ずるので、いずれも好ましくな
い。またシラン系カップリング剤の使用量が少なすぎる
と本発明の所期の効果が発現され難くなる傾向となり、
逆にシラン系カップリング剤の使用量が多すぎると、発
泡剤の発泡特性に影響を及ぼす傾向が生ずるので、いず
れも好ましくない。
及びシラン系カップリング剤の使用割合は特に制限され
るものではないが、通常化学発泡剤１００重量部当り、
無機シリカを０．２〜１０重量部、好ましくは０．５〜
２重量部、シラン系カップリング剤を０．０１〜５重量
部、好ましくは０．１〜１重量部使用するのがよい。無
機シリカの使用量が少なすぎると、本発明の所期の効果
が発現され難くなる傾向となり、逆に無機シリカの使用
量が多すぎると、発泡剤としての純度が低下し、セル荒
れの原因になる傾向が生ずるので、いずれも好ましくな
い。またシラン系カップリング剤の使用量が少なすぎる
と本発明の所期の効果が発現され難くなる傾向となり、
逆にシラン系カップリング剤の使用量が多すぎると、発
泡剤の発泡特性に影響を及ぼす傾向が生ずるので、いず
れも好ましくない。
【００１３】化学発泡剤及び無機シリカをシラン系カッ
プリング剤で処理するに当っては、通常ミキシングに使
用される混合機、例えばヘンシェルミキサー、スーパー
ミキサー等に上記３成分を入れて混合するのがよい。こ
れら３成分を混合するに際しては、３成分を一度に混合
してもよいし、２成分を先に混合した後、残りの１成分
を混合してもよい。またシランカップリング剤は、直接
混合してもよい（乾式法）し、適当な有機溶剤に溶かし
て混合してもよい（湿式法）。
プリング剤で処理するに当っては、通常ミキシングに使
用される混合機、例えばヘンシェルミキサー、スーパー
ミキサー等に上記３成分を入れて混合するのがよい。こ
れら３成分を混合するに際しては、３成分を一度に混合
してもよいし、２成分を先に混合した後、残りの１成分
を混合してもよい。またシランカップリング剤は、直接
混合してもよい（乾式法）し、適当な有機溶剤に溶かし
て混合してもよい（湿式法）。
【００１４】
【発明の効果】本発明の方法で処理された化学発泡剤
は、処理前に比し流動性が極めて良好であり、経時固化
性が充分に改良され、その結果樹脂中での分散性に良好
で、品質低下のない優れたものであった。本発明の処理
によって化学発泡剤の純度に悪影響を受けることは殆ん
どない。従って、本発明により、化学発泡剤の製造から
出荷まで、また出荷からユーザーでの使用までのストッ
ク、流通段階での製品の経時固化の不安を解消できた。
は、処理前に比し流動性が極めて良好であり、経時固化
性が充分に改良され、その結果樹脂中での分散性に良好
で、品質低下のない優れたものであった。本発明の処理
によって化学発泡剤の純度に悪影響を受けることは殆ん
どない。従って、本発明により、化学発泡剤の製造から
出荷まで、また出荷からユーザーでの使用までのストッ
ク、流通段階での製品の経時固化の不安を解消できた。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明をより一層明ら
かにする。尚、単に「部」とあるのは「重量部」をそれ
ぞれ意味する。
かにする。尚、単に「部」とあるのは「重量部」をそれ
ぞれ意味する。
【００１６】実施例１
アゾジカルボンアミド１００部、ホワイトカーボン０．
５部及びγ−アミノプロピルトリメトキシシラン〔Ｓ−
３３０、チッソ（株）製〕０．２部をスーパーミキサー
を用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理して
発泡剤組成物を得た。
５部及びγ−アミノプロピルトリメトキシシラン〔Ｓ−
３３０、チッソ（株）製〕０．２部をスーパーミキサー
を用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理して
発泡剤組成物を得た。
【００１７】実施例２
アゾジカルボンアミド１００部、ホワイトカーボン０．
５部及びγ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリ
メトキシシラン〔ＳＨ−６０２０、東レシリコーン
（株）製〕０．２部をスーパーミキサーを用いて、室
温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物
を得た。
５部及びγ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリ
メトキシシラン〔ＳＨ−６０２０、東レシリコーン
（株）製〕０．２部をスーパーミキサーを用いて、室
温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物
を得た。
【００１８】比較例１
アゾジカルボンアミド１００部をスーパーミキサーを用
いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間処理して発泡剤組
成物（無処理）とした。
いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間処理して発泡剤組
成物（無処理）とした。
【００１９】比較例２
アゾジカルボンアミド１００部及びホワイトカーボン
０．５部をスーパーミキサーを用いて、室温、６００ｒ
ｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物を得た。
０．５部をスーパーミキサーを用いて、室温、６００ｒ
ｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物を得た。
【００２０】比較例３
アゾジカルボンアミド１００部及びγ−アミノプロピル
トリメトキシシラン〔Ｓ−３３０、チッソ（株）製〕
０．２部をスーパーミキサーを用いて、室温、６００ｒ
ｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物を得た。
トリメトキシシラン〔Ｓ−３３０、チッソ（株）製〕
０．２部をスーパーミキサーを用いて、室温、６００ｒ
ｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物を得た。
【００２１】実施例３
ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド１
００部、ホワイトカーボン１．０部及びγ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン〔Ｓ−３３０、チッソ（株）
製〕０．５部をスーパーミキサーを用いて、室温、６０
０ｒｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物を得た。
００部、ホワイトカーボン１．０部及びγ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン〔Ｓ−３３０、チッソ（株）
製〕０．５部をスーパーミキサーを用いて、室温、６０
０ｒｐｍにて５分間混合処理して発泡剤組成物を得た。
【００２２】実施例４
ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド１
００部、ホワイトカーボン１．０部及びγ−（２−アミ
ノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン〔ＳＨ−
６０２０、東レシリコーン（株）製〕０．５部をスーパ
ーミキサーを用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混
合処理して発泡剤組成物を得た。
００部、ホワイトカーボン１．０部及びγ−（２−アミ
ノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン〔ＳＨ−
６０２０、東レシリコーン（株）製〕０．５部をスーパ
ーミキサーを用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混
合処理して発泡剤組成物を得た。
【００２３】比較例４
ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド１
００部をスーパーミキサーを用いて、室温、６００ｒｐ
ｍにて５分間処理して発泡剤組成物（無処理）とした。
００部をスーパーミキサーを用いて、室温、６００ｒｐ
ｍにて５分間処理して発泡剤組成物（無処理）とした。
【００２４】比較例５
ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド１
００部及びホワイトカーボン１．０部をスーパーミキサ
ーを用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理し
て発泡剤組成物を得た。
００部及びホワイトカーボン１．０部をスーパーミキサ
ーを用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理し
て発泡剤組成物を得た。
【００２５】比較例６
ｐ，ｐ´−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド１
００部及びγ−アミノプロピルトリメトキシシラン〔Ｓ
−３３０、チッソ（株）製〕０．５部をスーパーミキサ
ーを用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理し
て発泡剤組成物を得た。
００部及びγ−アミノプロピルトリメトキシシラン〔Ｓ
−３３０、チッソ（株）製〕０．５部をスーパーミキサ
ーを用いて、室温、６００ｒｐｍにて５分間混合処理し
て発泡剤組成物を得た。
【００２６】上記実施例及び比較例で得られた各発泡剤
組成物につき、下記に示す方法で堆積固化テスト、実包
装固化テスト及び安息角の測定を行ない、結果を表１に
示す。
組成物につき、下記に示す方法で堆積固化テスト、実包
装固化テスト及び安息角の測定を行ない、結果を表１に
示す。
【００２７】（１）堆積固化テスト；各発泡剤組成物
（サンプル）４００ｇを２３ｃｍ×１３ｃｍのポリ袋に
充填し、充分脱気後開口部をヒートシールしたものを重
ねて、上から０．０７ｋｇ／ｃｍ2 の荷重を加えた。２
週間後サンプルを取出し、１４ｍｅのフルイにて篩分け
して不通過物の量を測定し、％に換算して求めた値を堆
積固化テスト値とした。
（サンプル）４００ｇを２３ｃｍ×１３ｃｍのポリ袋に
充填し、充分脱気後開口部をヒートシールしたものを重
ねて、上から０．０７ｋｇ／ｃｍ2 の荷重を加えた。２
週間後サンプルを取出し、１４ｍｅのフルイにて篩分け
して不通過物の量を測定し、％に換算して求めた値を堆
積固化テスト値とした。
【００２８】（２）実包装固化テスト；各発泡剤組成物
（サンプル）を製品流通包装であるダンボールケースに
２５ｋｇ充填包装し、温度４０℃、湿度８０％の条件下
に１ヶ月間放置し、その後１４ｍｅのフルイにて篩分け
して不通過物の量を測定し、％に換算して求めた値を実
包装固化テスト値とした。
（サンプル）を製品流通包装であるダンボールケースに
２５ｋｇ充填包装し、温度４０℃、湿度８０％の条件下
に１ヶ月間放置し、その後１４ｍｅのフルイにて篩分け
して不通過物の量を測定し、％に換算して求めた値を実
包装固化テスト値とした。
【００２９】（３）安息角の測定；バウダーテスター
〔粉体特性総合測定装置、ＰＴ−Ｅ型、ホソカワミクロ
ン（株）製〕を用いて各発泡剤組成物（サンプル）の安
息角を調べた。
〔粉体特性総合測定装置、ＰＴ−Ｅ型、ホソカワミクロ
ン（株）製〕を用いて各発泡剤組成物（サンプル）の安
息角を調べた。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１から次のことが判る。即ち、化学発泡
剤をシラン系カップリング剤及び無機シリカと混合処理
することにより、シラン系カップリング剤、無機シリカ
単独処理では考えられない相乗効果が得られ、流動性の
目安である安息角、経時固化性が大きく改良された結
果、樹脂との分散性の高い発泡剤組成物が得られた。こ
のようにシラン系カップリング剤により、化学発泡剤の
結晶表面に無機シリカを結合させることにより、微粉体
の性質として根本的に存在する経時固化、分散性の問題
を解決することが可能になった。
剤をシラン系カップリング剤及び無機シリカと混合処理
することにより、シラン系カップリング剤、無機シリカ
単独処理では考えられない相乗効果が得られ、流動性の
目安である安息角、経時固化性が大きく改良された結
果、樹脂との分散性の高い発泡剤組成物が得られた。こ
のようにシラン系カップリング剤により、化学発泡剤の
結晶表面に無機シリカを結合させることにより、微粉体
の性質として根本的に存在する経時固化、分散性の問題
を解決することが可能になった。
フロントページの続き
(72)発明者 舘 良 文
徳島県鳴門市里浦町里浦字花面649−２
大塚化学株式会社鳴門工場内
(56)参考文献 特開 平６−179862（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−320432（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−70619（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−128402（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09K 3/00 111
Claims (2)
- 【請求項１】 シラン系カップリング剤で化学発泡剤と
無機シリカとを結合させることを特徴とする化学発泡剤
の改質法。 - 【請求項２】 化学発泡剤１００重量部当り、無機シリ
カを０．２〜１０重量部、シラン系カップリング剤を
０．０１〜５重量部使用する請求項１記載の化学発泡剤
の改質法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15173793A JP3521236B2 (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | 化学発泡剤の改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15173793A JP3521236B2 (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | 化学発泡剤の改質法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0711234A JPH0711234A (ja) | 1995-01-13 |
| JP3521236B2 true JP3521236B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=15525194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15173793A Expired - Fee Related JP3521236B2 (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | 化学発泡剤の改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3521236B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MY129168A (en) | 1998-03-03 | 2007-03-30 | Otsuka Chemical Co Ltd | Substantially anhydrous blowing agent and process for producing the same |
| KR101217865B1 (ko) * | 2006-10-17 | 2013-01-03 | 주식회사 제이앤드제이 캐미칼 | 발포제 개질 방법 |
| KR101327439B1 (ko) | 2006-10-17 | 2013-11-08 | 주식회사 제이앤드제이 캐미칼 | 금속 실록산계 화합물로 표면 처리된 개질 발포제 및 이를포함하는 고분자 수지 조성물 |
| CN111411250B (zh) * | 2020-04-07 | 2021-07-09 | 广东广纳新材料有限公司 | 一种可膨胀微球发泡剂、其制备方法与发泡材料 |
-
1993
- 1993-06-23 JP JP15173793A patent/JP3521236B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0711234A (ja) | 1995-01-13 |
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