PT2094298E - Composição multivalente de conjugado de polissacarídeo pneumocócico-proteína - Google Patents
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Description
1
DESCRIÇÃO
"MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UM PRODUTO DE CORTIÇA AGLOMERADA E PRODUTO OBTIDO DO MESMO" A invenção refere-se a um processo de realização de um produto em cortiça e, mais em particular, em cortiça natural aglomerada. A invenção refere-se, mais em particular, à utilização de um tal processo para realizar uma rolha.
As rolhas em cortiça aglomerada como as rolhas de champanhe são as ditas rolhas "técnicas". 0 seu fabrico é realizado a partir de resíduos de tubagens resultantes do fabrico de rolhas em cortiça natural.
Os resíduos são transformados em granulados de cortiça que são de seguida aglomerados a fim de formarem a rolha técnica. A aglomeração dos granulados é realizada através da impregnação dos granulados com uma cola. 0 produto obtido deste modo é de seguida submetido a uma etapa de acabamento mecânico que permite formar a rolha com as dimensões desejadas. 0 documento FR-A-2 799 183 revela um processo de acordo com o preâmbulo da reivindicação 1 e um artigo de acordo com o preâmbulo da reivindicação 13.
As colas empregues para impregnar os granulados de cortiça são geralmente à base de isocianato, por exemplo as colas de poliuretanos, e são usadas sob a forma aquosa. A utilização de tais colas apresenta um certo número de inconvenientes. Em primeiro lugar estas colas são tóxicas para o pessoal encarregue da produção das rolhas. Com 2 efeito a cola é tóxica por inalação e ingestão, sendo muito irritante para a pele e para as mucosas. 0 uso desta cola necessita, deste modo, de envolver precauções especiais de utilização a fim de proteger o pessoal o que complica a cadeia de produção e aumenta o preço de revenda.
De um modo adicional, certos componentes da cola podem migrar no liquido com o qual a rolha está em contacto, por exemplo com o vinho ou com o álcool o que pode alterar o sabor do liquido mas ainda acarretar riscos sanitários.
As colas aquosas podem, de um modo adicional, apresentar problemas de estabilidade em armazenamento como, por exemplo, sofrer uma contaminação microbiana, o que necessita de um acréscimo de biocida à cola. As colas aquosas geram igualmente efluentes, os quais serão tratados posteriormente. Há também outros processos que consistem em usar as colas liquidas obtidas a partir de uma preparação de amido solúvel a frio contendo uma mistura de melamina e de formaldeido. Esta técnica que está descrita, nomeadamente no documento US 2 562 558, tem como inconveniente principal o facto de conduzir a uma separação importante de formaldeido livre que é particularmente volátil e tóxico.
De um modo adicional a solubilização do amido necessita o acréscimo de uma quantidade significativa de água, o que acarreta problemas de sobrepressão de vapor e riscos de explosão aquando da etapa posterior de aglomeração que compreende uma fase de compressão e uma fase de aquecimento com uma elevação muito importante da temperatura da cortiça. 3
Finalmente, estas colas aquosas apresentam um tempo de secagem importante e os produtos de cortiça aglomerada obtidos não secam com facilidade e com rapidez no centro. A invenção tem como objetivo resolver estes inconvenientes propondo um processo de realização de um produto aglomerado em cortiça natural, como seja uma rolha, de acordo com a reivindicação 1, em que se usa um ligante de origem natural, eventualmente proveniente da agricultura biológica, que não apresenta risco sanitário e que é empregue sob a forma de um pó e que envolve somente uma quantidade muito reduzida de água.
Com este efeito a invenção refere-se a um processo de realização de um produto em cortiça aglomerada a partir de granulados de cortiça natural, caracterizado por compreender as etapas seguintes: a) preparação de um ligante com base em amido em pó solúvel a frio, b) envolvimento e/ou impregnação dos granulados de cortiça por intermédio do ligante à base de amido; c) aglomeração dos granulados impregnados; d) acabamento mecânico do produto obtido com o objetivo de lhe conferir as dimensões e a forma desejadas e em que a quantidade de água introduzida nas etapas de impregnação e/ou de aglomeração é inferior ou igual a 25% do peso da cortiça. A invenção refere-se igualmente a um artigo em cortiça natural aglomerada de acordo com a reivindicação 13. 0 processo de acordo com a invenção pode ser usado para realizar as rolhas técnicas, mas igualmente outros produtos em cortiça aglomerada, como os revestimentos dos solos, produtos decorativos, produtos para a industria têxtil e 4 das confeções, produtos com aplicações domésticas ou industriais, produtos destinados aos edifícios e/ou à Engenharia Civil (isolamento acústico e térmico, elementos antivibráticos, . . . ) , etc.... 0 amido é um ligante natural que pode ser ingerido sem risco alimentar. Deste modo, a migração do amido num líquido não o torna impróprio para consumo. 0 processo de acordo com a invenção está, deste modo, especialmente bem adaptado para o fabrico de rolhas de cortiça para o acondicionamento de bebidas e nomeadamente dos vinhos, das bebidas espirituosas e dos champanhes.
De um modo adicional, o ligante à base de amido não é tóxico para o pessoal afetado à produção do produto de cortiça. Este pessoal pode, como tal, fazer a sua manipulação sem riscos.
Os granulados de cortiça podem ser obtidos de um modo tradicional, ou seja, por trituração dos resíduos de tubagem das rolhas naturais para obter a granulometria desejada.
De acordo com uma variante de realização em particular, o ligante é misturado com um agente reticulante em pó, adaptado para o contacto com produtos alimentares. Este agente tem uma função insolubilizante.
De acordo com uma característica vantajosa, esta mistura compreende de 70% a 100% em peso de amido e compreende, de um modo adicional, de 0% a 30% em peso de agente reticulante. 5
De um modo preferencial a mistura compreende sensivelmente de 80% a 95% em peso de amido e sensivelmente de 5% a 20% em peso do agente reticulante. O amido apresenta-se sob a forma de pó solúvel a frio e eventualmente modificado quimicamente. O ligante de amido é realizado sob a forma de pó solúvel a frio. Assim, evitam-se os problemas associados às colas aquosas de acordo com a técnica anterior: simplicidade de armazenamento sem riscos de migração microbiana, reduzido tempo de secagem, supressão dos riscos posteriores de explosão de vapor, etc.... A solubilização a frio é obtida, de preferência, por pregelinização por intermédio de um extrusor ou de um tambor de secagem de acordo com as técnicas conhecidas. O amido pregelatinizado é amido que é tratado de um modo mecânico em presença de água, com o auxilio de um processo térmico ou não, para romper tudo a partir dos grãos de amido e que de seguida tenham secado. Não contêm, normalmente qualquer substância adicionada, mas pode ser modificado para o tornar compressivel e melhorar as suas caracteristicas de fluidez.
Após a humidificação, o ligante em pó forma um gel apto para a adesão devido ao facto da sua grande viscosidade. O requerente constatou que a qualidade das rolhas era melhorada quando o amido usado para realizar o ligante é o amido extraido de legumes como sejam as ervilhas.
Com efeito o amido à base de ervilhas apresente um teor naturalmente elevado de amilose, o que melhora a flexibilidade e a resistência do amido à água. 6
De um modo adicional, o amido de ervilha apresenta uma viscosidade maior do que os outros amidos e uma melhor estabilidade sob a forma de gel.
De todos os modos podem ser empregues outros tipos de amidos, por exemplo os amidos resultantes do milho, do trigo, do milho ceroso, da batata, da tapioca, do arroz, etc...
De modo a tornar mais fácil a dispersão do amido em pó o processo pode prever uma etapa de humidificação dos granulados de cortiça antes da sua impregnação pelo ligante.
Ainda de acordo com uma outra variante de realização, a proporção de amido relativamente à cortiça está compreendida entre 10% e 25% em peso. A etapa de aglomeração do processo de fabrico de cortiça aglomerada de acordo com a invenção compreende uma fase de compressão e uma fase de elevação da temperatura. A aglomeração dos granulados de cortiça pode ser efetuada por moldagem direta ou por extrusão. Está, por exemplo, prevista uma extrusão com uma temperatura compreendida entre 120°C e 130°C durante entre 3 e 10 minutos. No caso de uma moldagem direta, a aglomeração é feita entre 110°C e 120°C durante cerca de 1 hora.
Aquando da fase de compressão a pressão alcançada é da ordem de 2 MPa (20 bars). O processo implica que a quantidade de água adicionada seja inferior a 25% do peso da cortiça de modo a evitar os 7 riscos de explosão de vapor, em particular aquando da fase de aglomeração e a fim de permitir uma secagem rápida no centro da cortiça aglomerada.
Quando o processo acima descrito é usado para realizar uma rolha, ou seja, quando a etapa de acabamento mecânico é uma etapa de formação de uma rolha técnica em cortiça, podem estar presentes etapas suplementares de fixação de um disco de cortiça em uma ou nas duas extremidades da rolha, sendo esta fixação realizada por colagem por intermédio do ligante à base de amido que reveste a superfície do disco a colar.
Com efeito, para certas rolhas, de modo a limitar o contacto entre o vinho ou, de um modo mais geral, as bebidas alcoólicas, e os granulados de cortiça, está prevista a colocação de discos de cortiça maciça nas extremidades da rolha. 0 ligante com base em amido é solubilizado antes de ser aplicado sobre o disco de cortiça.
De preferência o agente reticulante apresenta-se sob a forma de um pó previamente misturado com o amido.
De acordo com uma outra forma de realização, o agente reticulante apresenta-se sob a forma liquida e é misturado com uma certa proporção ou com a totalidade da água e esta mistura de reticulante/água é adicionada aquando da humidificação dos granulados de cortiça antes ou depois do seu envolvimento e/ou da sua impregnação com o ligante. 0 agente reticulante empregue está oficialmente autorizado a ser posto em contacto com os alimentos.
De acordo com uma variação de realização em particular, o agente reticulante empregue é Urecoll SMV cuja composição 8 se encontra em conformidade com as recomendações das autoridades sanitárias europeias relativamente aos papéis para a embalagem alimentar que estipulam, de um modo adicional, que "o extrato de água fria" não deve conter mais de 1,0 mg de formaldeido por 100 cm2 de papel. O requerente efetuou vários ensaios em duas séries de modo a demonstrar que o amido de ervilha solúvel a frio está especialmente adaptado para uma utilização enquanto ligante, em especial para uma rolha de cortiça.
Estes ensaios tinham como objetivo agregar os granulados de cortiça com o amido de ervilha a fim de produzir rolhas de cortiça que respondam às normas alimentares e apresentem as propriedades de resistência mecânica necessárias. Com este objetivo, foram formados blocos de cortiça através da mistura de granulados de cortiça, de amido prégelatinizado (solúvel em frio), de água e de um agente reticulante, seguido de uma aglomeração com o auxilio de uma prensa de aquecimento.
Os blocos de cortiça devem apresentar uma densidade compreendida entre 250 e 300 g/dm3 e resistir ao teste de imersão em água a 100°C durante 1 hora.
Os blocos de cortiça foram realizados do seguinte modo: - mistura de água e do agente reticulante com os granulados de cortiça; mistura com uma colher até à humidificação de toda a cortiça; - adição do amido de um modo progressivo ao mesmo tempo que se continua com a mistura; enchimento de um molde com uma parte da mistura obtida; prensagem a frio a 2 MPa (20 bars); 9 novos enchimentos do molde e prensagens até ao esgotamento da mistura; prensagem da mistura a 2 MPa (20 bars) durante 30 minutos a 110°C; (eventualmente) prensagem do bloco formado a 2 MPa (20 bars) durante 10 minutos à temperatura ambiente; - desmoldagem do bloco de cortiça; - corte do bloco em retângulos de cerca de 2,5 cm x 2,5 cm x 5 cm. O agente reticulante usado em todos os ensaios é um reticulante liquido (70% MS) e a qualidade indicada nos quadros é, de cada uma das vezes, a percentagem da quantidade liquida (em peso) relativamente à quantidade de amido (em peso).
Foram realizados vários blocos de cortiça de diferentes composições. Estas composições estão agrupadas na tabela seguinte:
Ensaios Cortiça Água Agente Reticu- Tipo do Amido (g) (%/cortiça) lante (%/amido) Reticulante (%/cortiça) Amido de ervilha prégelatinizado em tambor Ni-0 20 0 - NiG-1 20 1,5 GlyoxalOP NiG-3 20 10 NiU-1 102,5 20 1,5 15 NiU-3 20 10 Urecoll® NiU-4 20 15 SMV NiU-5 20 20 Amido de ervilha pregelatinizado por extrusão EmU-5 102,5 20 20 Urecoll® SMV 15 Amido de milho pregelatinizado em tambor a quente MU-5 102,5 20 20 Urecoll® SMV 15
Do ponto de vista da densidade foram obtidos os seguintes resultados: 10
Amostra Densidade (g/dnf) Ni-0 239 NiG-1 230 NiG-3 241 NiU-1 229 NiU-3 228 NiU-3 (bis) 238 NiU-4 255 NiU-5 241 EmU-5 259 MU-5 252
Tal como se pode verificar, as densidades obtidas estão próximas do intervalo desejado. É provável que esta densidade possa ser ainda aumentada com material mais adaptado.
Foi realizado um teste de imersão dos ensaios. Este teste consiste em verificar ao fim de quanto tempo o bloco de cortiça se encontra totalmente deslocado quando ele é mergulhado em água a 100°C. As rolhas devem estar perfeitamente formadas após uma hora de imersão para que o resultado seja considerado como positivo. O teste foi levado a cabo nas condições acima indicadas um dia após o seu fabrico e oito dias após o seu fabrico.
Os resultados deste teste encontram-se mencionados nas tabelas que se seguem:
Amostra Tempo'1' em D+l (min) Tempo'1' em D+8 (min) Ni-0 2 2,5 NiG-1 2,5 3 NiG-3 5 6 NiU-1 2 2,5 NiU-3 10,5 13 NiU-3 (bis) 16 20 ll) Tempo ao fim do qual o bloco de cortiça está totalmente deslocado
Como se pode constatar esta primeira série de resultados não é satisfatória, os blocos deslocam-se antes de uma hora 11 de imersão. Estes resultados foram obtidos para os blocos que apresentam um teor em agente reticulante inferior ou igual a 10% de amido.
Quando este teor é superior a 10% de amido, são obtidos os resultados seguintes:
Amostra Tempo11' D+l e D+8 (min) Aspetoem D+l Aspetoem D+8 NiU-4 > 60 Rolha muito deformada (esventrada no centro) mas não totalmente deslocada Rolha impregnada de água e deformada NiU-5 > 60 Rolha impregnada de água e levemente deformada Rolha impregnada de água e não deformada EmU-5 > 60 Rolha impregnada de água e levemente deformada Rolha impregnada de água e não deformada MU-5 > 60 Rolha impregnada de água e levemente deformada Rolha impregnada de água e não deformada u) Tempo ao fim do qual o bloco de cortiça está totalmente deslocado (2) Aspeto visual após imersão durante lh a 100°C
Como se pode constatar, os blocos de cortiça respondem aos critérios do teste de imersão e os resultados são sensivelmente melhores após uma semana de armazenamento dos blocos.
Foi realizada uma segunda série de ensaios. A composição em amido, a água e o agente reticulante estão indicados na tabela que se segue:
Ensaios Granulados de cortiça (g) Água (%/cortiça) Agente reticulante (%/amido) Tipo de reticulante Amido (%/cortiça) Amido de ervilha prégelatinizado por extrusao 102,5 13,3 20 Urecoll ® SMV 20 SmU-7 16, 7 25 EmU-8 25 15 Εττ.ϋ-9 20 10 O mercado da construção necessita para certos produtos densidades que se aproximam de 500 g/dm3. O ensaio Bât EmU-5 foi realizado com cortiça com a granulometria mais 12 reduzida igualmente designada como "pó de cortiça" habitualmente empregue em certos produtos de construção. A baixa densidade da cortiça permite uma melhor compressão e, como tal, a obtenção de uma densidade mais elevada do produto acabado. A composição de ensaio está indicada na tabela que se segue:
Ensaios Granulados de cortiça (g) Água (%/cortiça) Agente reticulante (%/amido) Tipo (%/amido) Amido (%/cortiça) (g) Amido de ervilha prégelatinizado por extrusao illliil! 111111111111 102,5 20 20 Urecoll ® SMV 15
Os diferentes ensaios são caracterizados pela sua densidade expressa em g/dm3, pela sua flexibilidade medida no TA-XT2Í texture analyser e pela sua resistência ao teste de imersão em água em ebulição.
Resultados de densidade obtidos pelos diferentes ensaios:
Amostra Densidade (g/dm3) EmU-6 261 EmU-7 268 EmU-8 253 EmU-9 251 Bât EmU-5 414
As densidades dos ensaios EmU-6, EmU-7, EmU-8 e EmU-9 estão compreendidas dentro do intervalo de valores desejado (250-300 g/dm3) . A densidade do ensaio Bât EmU-5 aproxima-se dos 500 g/dm3 esperados, permanecendo inferior. A utilização de um material mais adaptado permite o seu alcance. 13 A determinação da textura dos artigos de cortiça é realizada com o auxílio do analisador de textura TA-XT2Í texture analyser. 0 artigo em cortiça a analisar é previamente recortado com a forma de um retângulo com as seguintes dimensões: 2,5 cm x 2,5 cm x 5 cm. A medida é realizada de acordo com a altura da amostra e corresponde à força máxima aplicada para a comprimir em 3 mm. A análise é efetuada da seguinte forma:
Tipo de sonda: P25 22 mm DIA CYLINDER ALUMINIUM Cabeça de análise: 25 kg Duração do teste: 15,60 s
Modo de análise: medição de uma força em compressão Velocidade:
Pré-teste: 2,0 mm/s Teste: 0,2 mm/s Pós-teste: 5,0 mm/s Distância de compressão: 3,0 mm A força necessária para comprimir as amostras de 3 mm foi medida no decorrer do tempo, estando os resultados indicados na tabela que se segue:
Força max. (g) EmU-6 EmU-7 EmU-8 EmU-9 Bât EmU-5 T0 14582 14064 9532 8028 9341 T+lmês 20134 21952 14154 13500 16508 T+2meses 29600 33223 20110 15458 19801 T+3meses 30313 35000 23600 17196 23114
Os ensaios mostram que o teor em amido é determinante na flexibilidade das amostras em cortiça aglomerada. As amostras cujo teor em amido é elevado apresentam uma textura mais dura e este fenómeno persiste ao longo do 14 tempo. A dureza das amostras aumenta no decurso do envelhecimento.
De um modo geral, o teor em amido dos blocos obtidos nos exemplos está compreendido entre 9% e 20% em peso.
Um teste de imersão foi realizado nas amostras previamente recortadas em retângulos com as dimensões de 2,5 cm x 2,5 cm x 5 cm. 0 teste consiste em medir o tempo ao fim do qual a amostra se encontra totalmente deslocada quando é mergulhada em água a 100 °C. A amostra deve estar perfeitamente formada após algumas horas de imersão para que o resultado seja considerado como positivo. Os resultados deste teste são mencionados no quadro que se segue:
Amostra Tempo l1' D+l (min) Aspeto {z> em D+l EmU-6 O tO Λ Amostra pouco impregnada de água e não deformada EmU-7 > 60 Amostra pouco impregnada de água e não deformada EmU-8 O iO Λ Amostra impregnada de água e deformada EmU-9 O tO A Amostra impregnada de água e deformada Bât EmU-5 Bât EmU-5 O to Λ Amostra impregnada de água e levemente deformada ll) Tempo ao fim do qual o bloco de cortiça se encontra totalmente deslocado <2) Aspeto visual após imersão lha 100°C
Os 4 ensaios resistem ao teste de imersão em água em ebulição. Os ensaios EmU-6 e EmU-7 cujos teores de amido são mais importantes dão os melhores resultados no sentido em que as amostras absorvem menos água e não se deformam. 15
Em conclusão, constata-se que as rolhas respondem às normas exigidas para as aplicações do tipo de rolha técnica, podem ser fabricadas substituindo a cola obtida a partir de produtos de sintese por um ligante natural à base de amido sem alteração ou degradação das propriedades mecânicas.
Lisboa, 21 de Março de 2012
Claims (14)
1/ REIVINDICAÇÕES 1. Método de realização de um produto em cortiça aglomerada a partir de granulados de cortiça natural caracterizado por compreender as etapas seguintes: a) preparação de um ligante à base de amido em pó solúvel a frio, b) envolvimento e/ou impregnação dos granulados de cortiça por intermédio do ligante, c) aglomeração dos granulados impregnados; d) acabamento mecânico do produto obtido a fim de lhe conferir as dimensões e a forma desejadas e, em que a quantidade de água introduzida nas etapas de envolvimento e/ou de impregnação e/ou de aglomeração é inferior ou igual a 25% do peso da cortiça.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se misturar o ligante com um agente reticulante em pó, adaptado para o contacto com os alimentos.
3. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por a mistura conter de 70% a 100% em peso de amido e de 0% a 30% em peso de agente reticulante.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a mistura compreender sensivelmente de 80% a 95% em peso de amido e sensivelmente de 5% a 20% em peso de agente reticulante.
5. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o agente reticulante se apresentar sob a forma líquida e ser misturado com água antes de ser adicionado aos granulados. 2/
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado por os granulados de cortiça serem humidificados antes do seu envolvimento e/ou da sua impregnação pelo ligante.
7. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes caracterizado por o referido ligante ser à base de amido quimicamente modificado.
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado por o amido usado para realizar o ligante ser amido à base de ervilhas.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado por a aglomeração de granulados de cortiça ser realizada por moldagem direta ou por extrusão.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado por a proporção de amido relativamente à cortiça estar compreendida entre 10% e 25% em peso.
11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado por a etapa de acabamento mecânico ser uma etapa de realização de uma rolha técnica em cortiça.
12. Método de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por compreender as etapas suplementares de colagem de um disco de cortiça a uma ou às duas extremidades da rolha, sendo a referida colagem realizada por intermédio de um ligante à base de amido revestido no lado do disco a ser colado. 3/
13. Artigo em cortiça natural aglomerada realizado com o método de acordo com uma das reivindicações de 1 a 12, caracterizado por compreender de 9% a 20% em peso de amido.
14. Artigo em cortiça natural aglomerada de acordo com a reivindicação 13 caracterizado por apresentar uma densidade compreendida entre 250 e 500 g/dm3. Lisboa, 21 de Março de 2012
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