KR20190122673A - 모터 차량 글레이징 - Google Patents

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KR20190122673A
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tpe
styrene
glazing
metal insert
encapsulation composition
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KR1020197024050A
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아서 스트라쎄
크리스토프 끌레오
바스티앙 그랑드지라르
파비엔느 피루
올리비에 블랑
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쌩-고벵 글래스 프랑스
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Abstract

본 발명은 38 wt% 내지 80 wt%, 바람직하게 40 wt% 내지 75 wt%, 및 특히 45 wt% 내지 70 wt%의 폴리프로필렌(PP)을 포함하는 PP/TPE 화합물을 포함하는 열가소성 탄성체 실 및 유리 시트를 포함하는 모터 차량용 글레이징에 관한 것이다.

Description

모터 차량 글레이징
본 발명은 창문 유리, 열가소성 탄성체 실(seal), 및 경우에 따라 열가소성 탄성체 실에 의해 오버몰딩된 금속 삽입체를 포함하는, 모터 차량용 글레이징, 특히 유리 지붕에 관한 것이다.
모터 차량용 글레이징(또한 일반적으로 언어 오용에 의해 자동차 글레이징이라고도 불린다)의 산업 분야에서, "캡슐화"라는 용어는 고분자 물질을 창문 유리의 둘레 주위에 오버몰딩하는 방법 또는 단계를 지칭한다. 고분자 물질 또는 고분자 물질의 전구체를 함유하는 캡슐화 조성물은 가변 점도의 유체 상태로 몰드에 주입되고, 창문 유리의 가장자리 주변에 밀폐된 공동을 형성한다. 냉각 또는 가교결합에 의해 조성물이 경화되면, 몰드가 개방되고 제거되어, 창문 유리의 주변부에 가장자리와 창문 유리의 2개의 면 중 적어도 하나와 접촉하는 프로파일링된 비드(profiled bead)를 남긴다.
프로파일링된 비드를 형성하는 경화된 고분자는 흔히 글레이징과 본체 사이의 실 역할을 수행할 수 있는 탄성체이다.
모터 차량용 유리 지붕을 만들기 위한 캡슐화 물질로 가장 일반적으로 사용되는 탄성체는 반응 사출 성형(RIM)에 의해 얻어지는 폴리우레탄이다. 전구체, 단량체 또는 올리고머(일반적으로 폴리올 및 폴리이소시아네이트)가 3차원의 가교된 망상구조를 형성하도록 반응하는 몰드에 주입된다. 두 종류의 폴리이소시아네이트가 RIM 캡슐화 조성물에 사용된다: 방향족 폴리이소시아네이트와 지방족 폴리이소시아네이트. 방향족 폴리이소시아네이트는 반응성이 더 높다고 알려졌고, 생산 주기의 효율적인 감축을 허용한다. 또한, 덜 비싸고 내용매성이 더 좋다.
그러나, 폴리우레탄은 색깔의 붕괴, 균열, 또는 노출된 표면의 취성을 유발할 수 있는 자외선 노화에 민감하다는 단점이 있다.
특별한 촉매의 개발, 반응물 사이의 화학량론적 최적화, 또는 그 외의 자외선 안정제의 첨가를 포함하는, 여러 해결책이 폴리우레탄의 자외선 내성을 향상시키기 위해 제안되고 있다.
본 발명은 상기 자외선 민감도의 문제를 해결하기 위해 폴리우레탄의 사용에 대한 대안 해결책을 제안한다. 사실상 모터 차량용 글레이징의 캡슐화를 위한 특정 열가소성 고분자, 특히 열가소성 탄성체(TPE)의 사용이 RIM에 의해 얻은 열경화성 탄성체에 대하여 자외선 내성과 관련하여 매우 흥미로운 대안으로 구성됨이 입증되었다.
게다가, TPE의 사용은 다른 흥미로운 장점을 제시한다: TPE를 기반으로 하는 모터 차량용 글레이징의 실은 사실 RIM 폴리우레탄을 기반으로 하는 실과 달리 재활용이 가능하며; TPE의 사용은 이소시아네이트와 같은 독성 반응성 휘발성 단량체의 사용과 연결된 문제를 제거해준다.
그러므로, 본 발명은 창문 유리, 열가소성 탄성체 실, 및 경우에 따라 열가소성 탄성체 실에 의해 오버몰딩된 금속 삽입체를 포함하는 모터 차량용 글레이징에 관한 것으로, 상기 실은 38 wt% 내지 80 wt%, 바람직하게 40 wt% 내지 75 wt%, 특히 45 wt% 내지 70 wt%의 폴리프로필렌(PP)을 포함하는 PP/TPE 화합물을 포함한다.
실은 일반적으로 최대 5 wt%, 바람직하게 3 wt% 미만, 또는 심지어 1 wt% 미만의 기능성 알콕시실란과 같은 커플링제를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 실에는 기능성 알콕시실란이 없다.
캡슐화될 창문 유리는 광물질 유리로 만들어지거나, 그렇지 않으면 플라스틱으로 만들어진 창문 유리일 수 있다. 이는 유리 또는 플라스틱의 단일 시트로 구성되거나, 아니면 일반적으로 폴리(비닐 부티 랄)(PVB) 또는 폴리(에틸렌 - 비닐 아세테이트) 공중합체(EVA)로 이루어진, 통상적으로 적층 중간 층이라 불리는 방법에 의해 함께 접착된 두개 또는 그 이상의 유리 또는 플라스틱의 시트로부터 형성된, 적층된 창문 유리로 구성될 수 있다.
유리 시트 또는 시트들 및 적층 중간 층은 유색일 수 있으나, 창문 유리는 전체로서 빛 투과도(LT)가 바람직하게 10 % 내지 50 %, 특히 15 % 내지 40 %인 특정 투명도를 유지한다.
발명의 제조 방법의 바람직한 실시양태에서, 창문 유리는 적층 중간 층의 방법에 의해 함께 접착된 두개의 광물질 유리 시트로 이루어진 적층된 창문 유리이다.
발명에 따른 글레이징은, 특히 자외선 빛에 노출되는, 유리 지붕이 바람직하다. 창문 유리의 치수는 둘레가 최소한 1.0 m와 같고, 바람직하게는 1.0 m 내지 8.0 m, 특히 1.3 m 내지 4.5 m, 및 이상적으로는 1.5 m 내지 4.0 m이다.
발명에 따른 글레이징은 하나 또는 그 이상의 열가소성 탄성체 실에 의해 오버몰딩된 금속 삽입체를 포함할 수 있다. 금속 삽입체는 기계적 강화 및/또는 지지의 역할을 수행할 수 있다. 상기 금속 삽입체, 특히 큰 크기가 유리 지붕, 특히 글레이즈된 선루프와 같은 복잡한 자동차 글레이징에 필요한 것으로 증명된다. 자동차 글레이징은 또한 캡슐화에서 부분적으로 또는 완전하게 통합된 위치결정(locating) 핀 또는 사이드 브래킷과 같은 다른 구성요소를 포함할 수 있다.
금속 삽입체는, 예를 들어 창문 유리의 치수 중 하나와 가까운 길이의, 예를 들어 10 cm 내지 1.5 m, 특히 15 cm 내지 1.2 m의 꽤 큰 치수를 갖는 것이 바람직하다.
열가소성 탄성체 실과 접촉하는 오버몰딩된 금속 삽입체의 표면적은 10　㎠보다 작은 접촉 표면적일 수 있다. 그러나, 수십 평방 센티미터, 또는 심지어 수백 평방 센티미터, 특히 10 ㎠ 내지 1000 ㎠의 접촉 표면적이 바람직하다.
“열가소성 탄성체(TPE)" 용어는 단단한(또는 경질) 도메인 및 유연한(또는 연질) 도메인을 포함하는 불균일 고분자 물질을 지칭한다. 상기 물질들은 실온을 포함한 제한적인 온도 범위에서 탄성 거동을 나타내고, 단단한 도메인의 연화점 이상의 온도에서 물질들은 소성 거동을 보이며 결과적으로 열가소성 고분자로 이용될 수 있다.
열가소성 탄성체는 표준 ISO 18064에 공지되어 있으며, 명명법과 분류가 정의된다.
발명에 따르는 제조방법을 위해 사용되는 열가소성 탄성체는 다음 고분자로 이루어진 군으로부터 선택하는 것이 바람직하다:
-비가황 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 고무,
-부분적으로 가황된 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 고무, 및
-폴리(스티렌-b-부타디엔-b-스티렌) 블록 공중합체(SBS), 폴리(스티렌-b-(에틸렌-부틸렌)-b-스티렌) 블록 공중합체(SEBS) 및 폴리(스티렌-b-(에틸렌-프로필렌)-b-스티렌) 블록 공중합체(SEPS)와 같은 스티렌 열가소성 탄성체(TPE-S).
상기 TPE가 폴리프로필렌과 혼합될 때, 얻어진 TPE/PP 화합물은 또한 열가소성 탄성체 특성을 가지며, 즉, 실온(20 ℃)을 포함한 특정 온도 범위에서 탄성 거동을, 및 그 온도 범위를 넘어서는 열가소성 거동을 보인다.
또한, 폴리프로필렌은 얻어진 실의 쇼어 A 경도를 유리하게 증가시킨다.
발명에 따르면, 글레이징은 자외선에 매우 좋은 내성이 있어, 표준 SAE J1960에서 정의되는 조건에 따라 1000 h 동안 내후 측정기(WoM)를 이용하여 1000 h 동안 노화한 후, 표준 ISO 11664에 따라 측정된 색 변화 △E*가 1보다 작다. 따라서, 본 발명은 또한 모터 차량용 글레이징의 자외선 내성을 향상시키기 위해 38 wt% 내지 80 wt%, 바람직하게 40 wt% 내지 75 wt%, 특히 45 wt% 내지 70 wt%의 PP를 포함하는 PP/TPE 화합물을 포함하는 캡슐화된 실의 사용에 관한 것이다.
또한, 본 원은 창문 유리, 탄성체 실, 및 경우에 따라 탄성체 실에 의해 오버몰딩된 금속 삽입체를 포함하는 모터 차량용 글레이징을 제조하는 방법에 관한 것으로,
-유리 창문의 가장자리 및 경우에 따라서 금속 삽입체를 캡슐화 몰드에 삽입하여 유리 창문의 가장자리 주변에 밀폐된 공동을 형성하고,
-용융 상태의 폴리프로필렌(PP)/열가소성 탄성체(TPE) 화합물을 포함하는 캡슐화 조성물을 주입하여 창문 유리의 가장자리 및 경우에 따라서 금속 삽입체를 함유하는 밀폐된 공동을 채우고,
-금속 삽입체가 통합된 탄성체 실을 형성하기 위해 캡슐화 조성물을 냉각하고,
-금속 삽입체가 통합된 탄성체 실을 몰드에서 꺼내는 것을 포함하고,
상기 PP/TPE 화합물이 38 wt% 내지 80 wt%, 바람직하게는 40 wt% 내지 75 wt%, 특히 45 wt% 내지 70 wt%의 폴리프로필렌(PP)을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법이다.
발명에 따르면, 자동차 글레이징에 사용되는 캡슐화 조성물은 TPE/PP 화합물에 더하여, 캡슐화 조성물의 고온 점도를 감소하고, 창문 유리에의 조성물의 접착력을 촉진시키고, 얻어지는 최종 물질의 비용을 절감하고/하거나 얻어지는 최종 물질의 물리적 또는 화학적 안정도를 증가시키는 것을 주 기능으로 하는 하나 또는 그 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
실과 창문 유리 사이의 접착력을 촉진시키기 위해, 캡슐화 조성물은 일반적으로 캡슐화 조성물의 총 중량에 관하여, 최대 5 wt%, 바람직하게 3 wt% 미만, 또는 심지어 1 wt% 미만의 기능성 알콕시실란과 같은 커플링제를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 실에는 기능성 알콕시실란이 없다.
예를 들어, 비용 절감을 위한 첨가제는 초크, 카올린, 활석, 산화 아연, 카본 블랙과 같은 무기 충전재이다. 이들은 전형적으로 캡슐화 조성물의 총 중량에 관하여, 1 wt% 내지 15 wt%, 바람직하게 2 wt% 내지 10 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 상기 무기 충전재의 존재는 형성된 실의 쇼어 A 경도를 증가시킨다.
기름, 바람직하게 광유는 적용 보조제로서 기능하고, 유리 전이 온도를 낮추고 뜨거운 캡슐화 조성물의 유동성을 증가시키는 것을 가능케 한다. 이는 예를 들어, 캡슐화 조성물의 총 중량에 관하여, 10 wt% 내지 50 wt%, 바람직하게는 20 wt% 내지 45 wt%의 비율로 존재한다. 이의 존재는 최종 실의 경도에 효과가 거의 없다.
마지막으로, 항산화제 또는 항자외선 안정제 또한 적은 양으로, 일반적으로 1 wt% 미만으로 존재할 수 있다.
그러나, 상기 첨가제의 총 양은 약 30 wt% 내지 35 wt%의 상한선을 초과하여선 안되고, 캡슐화 조성물은 캡슐화 조성물의 총 중량에 관하여 35 wt% 내지 65 wt%, 바람직하게 45 wt% 내지 60 wt%, 특히 50 wt% 내지 57 wt%의 PP/TPE 화합물을 바람직하게 포함한다.
PP/TPE 화합물 및 첨가제(광유/무기 충전재/안정제)를 함유하는 바로 사용가능한 캡슐화 조성물은 테크노 아펙스(TEKNOR APEX), 엑슨(EXXON), 크라이버그(KRAIBURG), 엠씨피피(MCPP), 멀티베이스(MULTIBASE) 회사로부터 시판된다.
캡슐화 조성물은 170 ℃ 내지 260 ℃, 특히 170 ℃ 내지 220 ℃의 온도, 15 bar 내지 120 bar, 바람직하게는 15 bar 내지 80 bar의 압력에서 주입되는 것이 바람직하다.
캡슐화 조성물의 "경화"는 몰드와 캡슐화 물질의 능동 또는 수동, 바람직하게 능동의 단순 냉각에 의해 실시한다. 다시 말해서, 경화 단계는 캡슐화 조성물의 화학적 가교 결합을 위한 가열 단계를 포함하지 않는다.
실의 몰드 개방은 실온까지 완전히 냉각되기 전에, 예를 들어 40 ℃ 내지 120 ℃의 온도에서 유리하게 실시한다.
오버몰딩된 금속 삽입체는 임의의 금속 재료로 만들어질 수 있다. 바람직하게는 강철로 만들어진다. 이들은 임의로 부패로부터 효과적으로 보호해주는 유기 또는 광물 표면 코팅, 예를 들어 격변적으로 퇴적된 페인트 층으로 피복될 수 있다.
본 발명은 다음의 비제한적인 실시예에 의해 예시된다.
실시예
38 wt% 내지 80 wt%의 PP를 포함하는, PP/TPE 화합물을 포함하는 TPE를 이용하여 광물질 유리로 만들어진 창문 유리의 캡슐화에 의해 얻어진 발명에 따른 자동차 글레이징(실시예 1)과, 한편으로는 방향족 폴리이소시아네이트(실시예 2), 다른 한편으로는 지방족 폴리이소시아네이트(실시예 3)를 포함하는 RIM 캡슐화 조성물을 이용하여 광물질 유리로 만들어진 창문 유리의 캡슐화에 의해 얻어진 두 비교용 자동차 글레이징 시스템(실시예 2 및 실시예 3).
상기 세 개의 글레이징 시스템은 표준 SAE J1960에 정의된 조건에 따라 1000 h 동안 내후 측정기(WoM)을 이용하여 촉진 노화의 주기에 제출되었다. 각각의 캡슐화 조성물이 동일한 양의 탄소 블랙 충전재를 포함하는 바, 얻어진 캡슐화 실은 노화 이전에 모두 짙은 검정색을 갖는다. 캡슐화 실의 자외선 노화의 효과를 결정하기 위해, 표준 ISO 11664에 따라, D65 램프 아래, 관찰자가 2 °의 각도로, 실의 노화 전후 행해진 L*a*b* 색차의 측정으로부터 △E* 값이 계산된다. 색깔의 견고성은 또한 표준 EN 20105-A02:1994에 정의된 그레이 스케일로 평가되고, 노화 이전의 실의 짙은 검정색이 5의 값에 해당한다. 결과는 다음의 표에 제공된다.
샘플 캡슐화 물질 (Encapsulating material) △E* 그레이 스케일 (Gray scale)
예시1 PP/TPE화합물 < 1 4-5
예시2 방향족
PU-RIM		 > 8 2
예시3 지방족
PU-RIM		 < 2 3
비교예 2 및 3의 글레이징 시스템은 노화 이후, 높은 값의 △E* 및/또는 낮은 그레이스케일 점수에서 보여지듯, 상당한 색깔의 붕괴를 보인다. 반면, 발명에 따르는 예시 1의 글레이징은 자외선 노화에 거의 영향을 받지 않았다.

Claims (10)

  1. 창문 유리, 및 열가소성 탄성체 실을 포함하며, 상기 실은 38 wt% 내지 80 wt%, 바람직하게 40 wt% 내지 75 wt%, 특히 45 wt% 내지 70 wt%의 폴리프로필렌(PP)을 포함하는 PP/TPE 화합물을 포함하는 모터 차량용 글레이징.
  2. 제1항에 있어서, 열가소성 탄성체 실에 의해 오버몰딩된 금속 삽입체, 적어도 하나의 위치결정 핀 또는 적어도 하나의 사이드 브래킷을 포함하는 것을 특징으로 하는 글레이징.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 TPE가
    -비가황 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 고무,
    -부분적으로 가황된 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 고무, 및
    -폴리(스티렌-b-부타디엔-b-스티렌)블록 공중합체(SBS), 폴리(스티렌-b-(에틸렌-부틸렌)-b-스티렌)블록 공중합체(SEBS) 및 폴리(스티렌-b-(에틸렌-프로필렌)-b-스티렌)블록 공중합체(SEPS)와 같은 스티렌 열가소성 탄성체(TPE-S)
    로부터 선택된 것을 특징으로 하는 글레이징.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실이 최대 5 wt%, 바람직하게 3 wt% 미만, 또는 심지어 1 wt% 미만의 커플링제를 포함하는 것을 특징으로 하는 글레이징.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실에 기능성 알콕시실란이 없는 것을 특징으로 하는 글레이징.
  6. -금속 삽입체의 및 유리 창문의 가장자리를 캡슐화 몰드에 삽입하여 유리 창문의 가장자리 주변에 밀폐된 공동을 형성하고,
    -용융 상태의 폴리프로필렌(PP)/열가소성 탄성체(TPE) 화합물을 포함하는 캡슐화 조성물을 주입하여 금속 삽입체 및 창문 유리의 가장자리를 함유하는 밀폐된 공동을 채우고,
    -금속 삽입체가 통합된 탄성체 실이 형성되도록 캡슐화 조성물을 냉각하고,
    -금속 삽입체가 통합된 탄성체 실을 몰드에서 꺼내는 것을 포함하고,
    상기 PP/TPE 화합물이 38 wt% 내지 80 wt%, 바람직하게 40 wt% 내지 75 wt%, 특히 45 wt% 내지 70 wt%의 폴리프로필렌(PP)을 포함하고, 상기 금속 삽입체가 캡슐화 조성물과 접촉할 수 있는 그의 모든 표면이 폴리프로필렌 코팅으로 덮히는 것을 특징으로 하는, 창문 유리, 열가소성 실, 및 열가소성 탄성체 실에 의해 오버몰딩된 금속 삽입체를 포함하는 모터 차량용 글레이징 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 캡슐화 조성물이 최대 5 wt%, 바람직하게 3 wt% 미만, 또는 심지어 1 wt% 미만의 커플링제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 실에 기능성 알콕시실란이 없는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 캡슐화 조성물이 초크, 카올린, 활석, 산화아연, 및 카본 블랙과 같은 무기 충전재, 기름, 바람직하게 광유와 같은 적용 보조제 또는 항산화제 또는 항자외선 안정제를 추가적으로 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 캡슐화 조성물이 캡슐화 조성물의 총 중량에 관하여 35 wt% 내지 65 wt%, 바람직하게 45 wt% 내지 60 wt%, 특히 50 wt% 내지 57 wt%의 PP/TPE 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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