KR102457376B1 - 봉지 방법 - Google Patents

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파비엔 피루
크리스토프 클레오
바스티앙 그랑드지라르
올리비에 블랑
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쌩-고벵 글래스 프랑스
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Abstract

본 발명은 윈도우 페인, 엘라스토머성 밀봉물, 및 엘라스토머성 밀봉물에 의해 오버몰딩된 금속 삽입물을 포함하는 복합 자동차 글레이징의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 - 윈도우 페인의 가장자리 및 금속 삽입물을, 윈도우 페인의 가장자리 주위로 밀봉된 공동을 형성하는 봉지 금형에 삽입하는 단계, - 폴리프로필렌 (PP)/열가소성 엘라스토머 (TPE) 화합물을 포함하는 봉지 조성물을 용융된 상태로 사출함으로써, 윈도우 페인의 가장자리 및 금속 삽입물을 보유하는 밀봉된 공동을 충전하는 단계, - 봉지 조성물을 냉각시켜, 금속 삽입물이 매립되어 있는 엘라스토머성 밀봉물을 형성하는 단계, - 금속 삽입물이 매립되어 있는 엘라스토머성 밀봉물을 이형시키는 단계를 포함하고, 해당 방법은, 상기 PP/TPE 화합물이 30 내지 80 중량%, 바람직하게는 40 내지 75 중량%, 특히 45 내지 70 중량%의 폴리프로필렌 (PP)을 포함하고, 금속 삽입물이 봉지 조성물과 접촉하게 될 수 있는 그 전체 표면에 걸쳐 폴리프로필렌 코팅으로 피복된 것을 특징으로 한다.

Description

봉지 방법
본 발명은 유체화된 열가소성 엘라스토머를, 대형 금속 삽입물을 보유하는 봉지 금형 내로 사출하는 봉지 단계를 포함하는, 복합 자동차 글레이징, 바람직하게는 글레이징된 루프의 제조 방법에 관한 것이다.
자동차 글레이징의 산업 분야에서, 용어 "봉지(encapsulation)"는 유리 페인(glass pane)의 주연부 주위로 중합체 물질을 오버몰딩하는 방법 또는 단계를 가리킨다. 중합체 물질 또는 중합체 물질의 전구체를 함유하는 봉지 조성물을 비교적 점성의 유체 상태로 유리 페인의 가장자리 주위로 기밀(leaktight) 공동을 형성하는 금형 내로 사출한다. 조성물을 냉각 또는 가교에 의해 경화시킨 후에, 금형을 열고 제거하여, 가장자리 면과 접촉하고 유리 페인의 두 개의 면 중 적어도 하나와 접촉하는, 윤곽을 이루는(profiled) 비드(bead)를 유리 페인의 주변부에 남긴다.
윤곽을 이루는 비드를 형성하는 경화된 중합체는, 종종 글레이징과 차체 사이에서 밀봉물로서 작용할 수 있는 엘라스토머이다.
글레이징된 자동차 루프의 제조를 위한 봉지 물질로서 가장 통상적으로 사용되는 엘라스토머는 반응 사출 성형 (RIM)에 의해 수득된 폴리우레탄이다. 전구체, 단량체 또는 올리고머, 일반적으로 폴리올 및 폴리이소시아네이트가 금형 내로 사출되고, 상기 금형에서 그것들은 반응하여, 가교된 3차원 네트워크를 형성한다.
RIM 봉지는 특히, 유리 페인 및 엘라스토머 밀봉물뿐만 아니라 기계적 보강재로서 작용하는 대형 금속 삽입물을 포함하는, 복합 자동차 글레이징, 예컨대 글레이징된 루프의 제조를 위해 특히 적합하다. 이러한 복합 자동차 글레이징은 봉지에 부분적으로 또는 완전히 혼입된 다른 부품, 예컨대 센터링 핀(centering pin) 또는 사이드 브라켓(side bracket)을 추가로 포함할 수 있다.
RIM 봉지 조성물은, 그의 매우 큰 유동성으로 인해, 금형 공동의 도달하기 어려운 부위까지도 완벽하게 충전한다. 더욱이, 가교된 폴리우레탄은, 일반적으로 전기영동에 의해 도포된 페인트에 의해 부식으로부터 보호된 금속 삽입물의 표면에 매우 잘 접착된다.
자동차 글레이징의 봉지를 위해, 열가소성 중합체, 특히 열가소성 엘라스토머 (TPE)를 사용하는 것은 RIM에 의해 수득된 열경화성 엘라스토머의 매우 유리한 대안을 구성한다.
TPE를 기재로 하는 자동차 글레이징 밀봉물은 사실상 재활용 가능하지만, 이는 RIM 폴리우레탄을 기재로 하는 밀봉물의 경우에는 그렇지 않다. 더욱이, TPE의 사용은 반응성 및 독성 휘발성 단량체, 예컨대 이소시아네이트의 사용과 연관된 문제를 갖지 않는다.
열가소성 엘라스토머로부터의 밀봉물의 제조는 이미, 비교적 적당한 크기의 단순 자동차 글레이징, 예컨대 후부 측면 창(rear quarter windows)의 봉지를 위해, 성공적으로 실시되어 왔다.
더 큰 자동차 글레이징의 봉지, 특히 기계적 보강 역할을 하는 오버몰딩된 금속 삽입물을 포함하는 자동차 글레이징, 예컨대 루프의 봉지의 경우에, TPE의 사용은 여전히 문제가 있고 현재까지는 산업적 규모로 고려되지 않고 있다.
관련 기술분야의 통상의 기술자가 대형 삽입물을 갖는 복합 글레이징의 밀봉물을 제조하기 위해 TPE-기재의 봉지 조성물을 사용할 때 당면하는 기술적 문제 중 하나는 TPE가 금속 삽입물의 표면에 불충분하게 접착된다는 것이다. 이러한 금속 삽입물, 예를 들어 수십 센티미터의 길이를 갖는, 윤곽을 이루는 요소는, 일반적으로 전기영동에 의해 침착되는 페인트로 코팅된다. 일반적으로 열경화성 양이온성 중합체로 이루어진 이러한 페인트는 열가소성 중합체에 대해 특정 친화성을 갖지 않는다. 삽입물과 열가소성 밀봉물 사이의 불충분한 접착은 부분적인 또는 완전한 층분리 및 따라서 글레이징의 일체성의 손실을 초래할 수 있을 것이다.
본 발명은 폴리프로필렌 층으로 예비코팅된 삽입물을 사용하고 열가소성 엘라스토머 물질로서 TPE와 폴리프로필렌의 화합물 (TPE/PP 화합물)을 사용함으로써 TPE 밀봉물과 삽입물 사이의 접착을 개선한다는 생각에 근거한다. 고온에서 사출된 TPE/PP 화합물은 삽입물의 폴리프로필렌을 충분히 연화시켜, 두 성분의 폴리프로필렌 쇄들이 상호침투하도록 하여 단단한 연결을 형성하도록 한다.
그러므로 본 발명의 대상은 유리 페인, 엘라스토머 밀봉물 및 엘라스토머 밀봉물에 의해 오버몰딩된 금속 삽입물을 포함하는 복합 자동차 글레이징의 제조 방법이며, 상기 방법은
- 유리 페인의 가장자리 및 금속 삽입물을, 유리 페인의 가장자리 주위로 기밀 공동을 형성하는 봉지 금형 내로 삽입하는 단계,
- 폴리프로필렌 (PP)/열가소성 엘라스토머 (TPE) 화합물을 포함하는 봉지 조성물을 용융된 상태로 사출함으로써, 유리 페인의 가장자리 및 금속 삽입물을 보유하는 기밀 공동을 충전하는 단계,
- 봉지 조성물을 냉각시켜, 금속 삽입물이 봉입되어 있는 엘라스토머 밀봉물을 형성하는 단계,
- 금속 삽입물이 봉입되어 있는 엘라스토머 밀봉물을 금형으로부터 이형시키는 단계를 포함하고,
해당 방법은 상기 PP/TPE 화합물이 30 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 40 중량% 내지 75 중량%, 특히 45 중량% 내지 70 중량%의 폴리프로필렌 (PP)을 포함하고, 금속 삽입물이 봉지 조성물과 접촉할 수 있는 그 전체 표면에 걸쳐 폴리프로필렌 코팅으로 피복된 것을 특징으로 한다.
봉지되는 유리 페인은 미네랄 유리로 만들어지거나 플라스틱으로 만들어진 유리 페인일 수 있다. 그것은 단일 유리 또는 플라스틱 시트로 이루어질 수 있거나, 일반적으로 폴리(비닐 부티랄) (PVB) 또는 폴리(에틸렌-비닐 아세테이트) 공중합체 (EVA)로 이루어진, 관례적으로 라미네이션 중간층이라고 지칭되는 것에 의해 서로 결합된 둘 이상의 유리 또는 플라스틱 시트로부터 형성될 수 있다.
유리 시트 또는 시트들 및 라미네이션 중간층은 착색될 수 있지만, 유리 페인은 대체로, 바람직하게는 10% 내지 50%, 특히 15% 내지 40%의 투광률 (LT)을 갖고서, 특정한 투명도를 유지한다.
본 발명의 방법의 한 바람직한 실시양태에서, 유리 페인은 라미네이션 중간 층에 의해 서로 결합된 두 개의 미네랄 유리 시트로 이루어진 라미네이팅된 유리 페인이다.
서문에서 설명된 바와 같이, 본 발명의 방법은 복합 글레이징, 예컨대 글레이징된 자동차 루프에 사용될 수 있는, 매우 큰 치수를 갖는 유리 페인에 있어서 특히 유용하다.
유리 페인의 치수는 바람직하게는 그 둘레가 적어도 1 m, 바람직하게는 1.0 m 내지 8.0 m, 특히 1.3 내지 4.5 m, 이상적으로는 1.5 내지 4.0 m이도록 하는 것이다.
봉지 조성물의 사출 전에 봉지 금형에 도입된 금속 삽입물은 바람직하게는 매우 큰 치수, 예를 들어 유리 페인의 치수 중 하나와 유사한 길이, 예를 들어 10 cm 내지 1.5 m, 특히 15 내지 1.2 m의 길이를 갖는다.
봉지 조성물과 접촉할 수 있는 금속 삽입물의 표면적은 전형적으로 수십 제곱센티미터, 또는 심지어 수백 제곱센티미터, 특히 10　cm2 내지 1000　cm2의 표면적이다. 본 발명의 방법은 물론 10 cm2 미만의 접촉 면적을 갖는, 더 작은 크기의 삽입물을 위해 사용될 수 있지만, 이는 덜 유용한데, 왜냐하면 삽입물의 표면과 오버몰딩된 밀봉물 사이의 가능한 층분리로 인해 글레이징의 일체성이 손실되는 일은 일어날 것 같지 않기 때문이다.
용어 "열가소성 엘라스토머 (TPE)"는 강성 (또는 경성) 도메인 및 가요성 (또는 연성) 도메인을 포함하는 불균일 중합체 물질을 가리킨다. 이러한 물질은 실온을 포함하는 제한된 온도 범위에서는 엘라스토머성 거동을 나타내고 강성 도메인의 연화점보다 높은 온도에서 그것은 가소성 거동을 취하고, 그 결과 열가소성 중합체로서 사용될 수 있다.
열가소성 엘라스토머는 공지되어 있고 그 명명법 및 분류법은 표준 ISO 18064에 규정되어 있다.
본 발명에 따른 방법을 위해 사용되는 열가소성 엘라스토머는 바람직하게는 하기 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된다:
- 가황되지 않은 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 (EPDM) 고무,
- 부분적으로 가황된 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 (EPDM) 고무, 및
- 스티렌 열가소성 엘라스토머 (TPE-S), 예컨대 폴리(스티렌-b-부타디엔-b-스티렌) 블록 공중합체 (SBS), 폴리(스티렌-b-(에틸렌-부틸렌)-b-스티렌) 블록 공중합체 (SEBS) 및 폴리(스티렌-b-(에틸렌-프로필렌)-b-스티렌) 블록 공중합체 (SEPS).
이러한 TPE가 폴리프로필렌과 혼합되는 경우에, 수득된 TPE/PP 화합물은 또한 열가소성 엘라스토머 특성, 즉, 실온 (20℃)을 포함하는 특정 온도 범위에서 탄성 거동을 갖고 이러한 온도 범위를 벗어나는 온도에서는 열가소성 거동을 갖는다.
폴리프로필렌은 오버몰딩된 밀봉물과 금속 삽입물 사이의 접착을 개선할 뿐만 아니라 수득된 밀봉물의 쇼어 A(Shore A) 경도를 유리하게 증가시킨다.
본 발명의 방법에서 사용되는 봉지 조성물은, TPE/PP 화합물 외에도, 고온에서의 봉지 조성물의 점도를 감소시키는 역할, 수득된 최종 물질의 가격을 낮추는 역할 및/또는 수득된 최종 물질의 물리적 또는 화학적 안정성을 증진하는 역할을 주로 하는 하나 이상의 첨가제를 함유한다.
가격을 낮추는 첨가제는 예를 들어 미네랄 충전제, 예컨대 백악, 고령토, 활석, 산화아연 및 카본블랙이다. 그것은 봉지 조성물의 총중량에 대해 전형적으로 1 중량% 내지 15 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 이러한 미네랄 충전제의 존재로 인해, 형성된 밀봉물의 쇼어 A 경도가 증가한다.
오일, 바람직하게는 미네랄 오일은, 가공 조제로서의 역할을 하고, 유리 전이 온도를 저하시키고 뜨거운 봉지 조성물의 유동성을 증진하는 것을 가능하게 한다. 그것은 예를 들어 봉지 조성물의 총중량에 대해 10 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 중량% 내지 45 중량%의 구성비율로 존재한다. 그 존재는 최종 밀봉물의 경도에 영향을 거의 미치지 않는다.
끝으로, 산화방지제 또는 UV 안정화제가 또한 소량으로, 일반적으로 1 중량% 미만으로 존재할 수 있다.
그러나, 이러한 첨가제의 총량은 약 30 중량% 내지 35 중량%의 상한을 초과하지 않아야 하고, 봉지 조성물은 봉지 조성물의 총중량에 대해 바람직하게는 35 중량% 내지 65 중량%, 바람직하게는 45 중량% 내지 60 중량%, 특히 50 중량% 내지 57 중량%의 PP/TPE 화합물을 포함한다.
PP/TPE 화합물 및 첨가제 (미네랄 오일/미네랄 충전제/안정화제)를 함유하는, 바로 사용 가능한(ready-to-use) 봉지 조성물이 테크노르 아펙스(TEKNOR APEX), 엑손(EXXON), 크라이버그(KRAIBURG), 엠씨피피(MCPP), 멀티베이스(MULTIBASE)로부터 시판되고 있다.
봉지 조성물은 바람직하게는, 15 bar 내지 120 bar, 바람직하게는 15 bar 내지 80 bar의 압력에서 170℃ 내지 260℃, 특히 170℃ 내지 220℃의 온도에서 사출된다.
봉지 조성물의 "경화"는 금형 및 봉지 물질의 단순 능동 또는 수동 냉각, 바람직하게는 능동 냉각에 의해 수행된다. 달리 말해서, 경화 단계는 봉지 조성물의 화학적 가교를 위한 가열 단계를 포함하지 않는다.
밀봉물은 유리하게는, 실온으로의 완전한 냉각 전에, 예를 들어 40 내지 120℃의 온도에서, 금형으로부터 이형된다.
오버몰딩된 금속 삽입물은 임의의 금속 물질로 만들어질 수 있다. 그것은 바람직하게는 강으로 만들어진다. 그것은 임의로, 그것을 부식으로부터 효과적으로 보호하는, 유기 또는 미네랄 표면 코팅, 예컨대, 예를 들어 전기영동적으로 침착된 페인트 층으로 피복될 수 있다.
그러므로 금속 삽입물의 폴리프로필렌 코팅은 금속 표면과 직접 접촉할 수 있거나 전기영동적으로 침착된 페인트 층 상에 침착될 수 있다. 폴리프로필렌 코팅의 두께는 유리하게는 0.1 내지 5 mm, 바람직하게는 0.5 내지 4 mm, 특히 1 내지 3 mm이며 이때 이러한 범위는 가능한 전기영동적으로 침착된 페인트 층의 두께를 포함하지 않는다. 폴리프로필렌 코팅은 예를 들어 열의 작용 하에 막으로 전환되는 분말 페인트 형태로 침착될 수 있다.
폴리프로필렌 코팅은 유리하게는 적어도 95 중량%, 바람직하게는 적어도 98 중량%, 이상적으로는 100 중량%의 폴리프로필렌으로 이루어진다. 특히 그것은 바람직하게는 미네랄 충전제를 갖지 않는다.

Claims (8)

  1. 유리 페인, 엘라스토머 밀봉물, 및 엘라스토머 밀봉물에 의해 오버몰딩된 금속 삽입물을 포함하는 복합 자동차 글레이징의 제조 방법으로서,
    - 유리 페인의 가장자리 및 금속 삽입물을, 유리 페인의 가장자리 주위로 기밀 공동을 형성하는 봉지 금형 내로 삽입하는 단계,
    - 폴리프로필렌 (PP)/열가소성 엘라스토머 (TPE) 화합물을 포함하는 봉지 조성물을 용융된 상태로 사출함으로써, 유리 페인의 가장자리 및 금속 삽입물을 보유하는 기밀 공동을 충전하는 단계,
    - 봉지 조성물을 냉각시켜, 금속 삽입물이 봉입되어 있는 엘라스토머 밀봉물을 형성하는 단계,
    - 금속 삽입물이 봉입되어 있는 엘라스토머 밀봉물을 금형으로부터 이형시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 PP/TPE 화합물은 30 중량% 내지 80 중량%, 또는 40 중량% 내지 75 중량%, 또는 45 중량% 내지 70 중량%의 폴리프로필렌 (PP)을 포함하고,
    상기 금속 삽입물은 봉지 조성물과 접촉할 수 있는 그 전체 표면에 걸쳐 폴리프로필렌 코팅으로 피복된 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    봉지 조성물과 접촉할 수 있는 삽입물의 표면적이 10　cm2 내지 1000　cm2인 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, TPE가
    - 가황되지 않은 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 (EPDM) 고무,
    - 부분적으로 가황된 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 (EPDM) 고무, 및
    - 스티렌 열가소성 엘라스토머 (TPE-S), 예컨대 폴리(스티렌-b-부타디엔-b-스티렌) 블록 공중합체 (SBS), 폴리(스티렌-b-(에틸렌-부틸렌)-b-스티렌) 블록 공중합체 (SEBS) 및 폴리(스티렌-b-(에틸렌-프로필렌)-b-스티렌) 블록 공중합체 (SEPS)
    로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    금속 삽입물을 피복하는 폴리프로필렌 코팅이 0.1 내지 5 mm, 또는 0.5 내지 4 mm, 또는 1 내지 3 mm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 봉지 조성물이,
    미네랄 충전제, 예컨대 백악, 고령토, 활석, 산화아연 및 카본블랙,
    가공 조제, 예컨대 오일 또는 미네랄 오일, 또는
    산화방지제 또는 UV 안정화제
    를 부가적으로 함유하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    봉지 조성물이 봉지 조성물의 총중량에 대해 35 중량% 내지 65 중량%, 또는 45 중량% 내지 60 중량%, 또는 50 중량% 내지 57 중량%의 PP/TPE 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    봉지 조성물을 15 bar 내지 120 bar, 또는 15 bar 내지 80 bar의 압력에서 170℃ 내지 260℃, 또는 170℃ 내지 220℃의 온도에서 사출하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    유체 봉지 조성물의 냉각 단계를 봉지 금형의 능동 냉각을 통해 수행하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
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