JPWO2010090024A1 - 炭化珪素単結晶基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、砥粒が分散した研磨スラリーを用いて、炭化珪素単結晶基板の主面に化学機械研磨を施し、主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部を気相で酸化し、酸化物を形成する工程（Ｃ’１）と、酸化物を除去する工程（Ｃ’２）とを包含する。
Description
本発明は炭化珪素単結晶基板およびその製造方法に関し、特に、炭化珪素単結晶基板の研磨に関する。
炭化珪素半導体は、シリコン半導体よりも絶縁破壊電界、電子の飽和ドリフト速度および熱伝導率が大きい。このため、炭化珪素半導体を用いて、従来のシリコンデバイスよりも高温、高速で大電流動作が可能なパワーデバイスを実現する研究・開発が活発になされている。なかでも、電動二輪車、電気自動車やハイブリッドカーに使用されるモータは交流駆動あるいはインバータ制御されるため、こうした用途に使用される高効率なスイッチング素子の開発が注目されている。このようなパワーデバイスを実現するためには、高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させるための炭化珪素単結晶基板が必要である。
また、高密度で情報を記録するための光源として青色レーザダイオード、および、蛍光灯や電球に替わる光源としての白色ダイオードへのニーズが高まっている。このような発光素子は窒化ガリウム半導体を用いて作製され、高品質な窒化ガリウム半導体層を形成するための基板として炭化珪素単結晶基板が使用される。したがって、炭化珪素半導体素子や窒化ガリウム半導体素子など、今後大きな成長が予想される半導体素子を作製するための基板として、表面平坦度および平滑度の高い高品質な炭化珪素単結晶基板が求められている。
炭化珪素単結晶基板は、他の半導体単結晶基板と同様、インゴットから所定の厚さを有する基板を切り出し、機械研磨によって基板表面を平坦化した後、化学機械研磨（Chemical Mechanical Polishing、以下ＣＭＰと略す）によって表面の平坦度および平滑度を高め、鏡面に仕上げることによって製造される。しかし、炭化珪素単結晶は、他の半導体に比べて硬度が高く、かつ、耐腐食性に優れるため、こうした基板を作製する場合の加工性は悪く、平滑度の高い炭化珪素単結晶基板を得ることは一般に難しい。
炭化珪素単結晶基板を機械研磨する場合、炭化珪素よりも硬いダイヤモンド等の砥粒を研磨材として用いる。この際、ダイヤモンド砥粒で研磨した炭化珪素単結晶基板の表面には、ダイヤモンド砥粒の粒径に応じた微小なスクラッチが導入される。また、機械的な歪みを有する加工変質層が炭化珪素単結晶基板の表面に生じる。
生じた微小なスクラッチや加工変質層は、ＣＭＰにより除去される。ＣＭＰは酸化などの化学反応を利用して、被加工物を酸化物などに変え、被加工物よりもやわらかい砥粒を用いて、生成した酸化物を砥粒で除去することにより半導体単結晶基板の表面を研磨する加工方法である。この方法によれば、被加工物の表面に歪みをまったく導入せずに、きわめて平滑な面を形成できる。
特許文献１は、シリカスラリーを用いたＣＭＰにより、機械研磨後の炭化珪素単結晶基板の表面を平滑にすることを開示している。しかしながら、特許文献１のようにシリカスラリーのみを用いた場合、スラリーの炭化珪素に対する反応性が低いために、平滑な面の形成に長時間を要する。
特許文献２は、炭化珪素単結晶基板のＣＭＰ用研磨スラリーに酸化剤を添加することを開示している。特許文献２によれば、研磨面に酸化剤が存在する状態でＣＭＰすることにより、研磨速度を速くし、炭化珪素などの硬質材料を低い加工圧力でも効率よく研磨できる。
しかし、本願発明者が特許文献１および特許文献２に開示された研磨スラリーを用いて炭化珪素単結晶基板の表面をＣＭＰによって鏡面に仕上げ、平滑化した炭化珪素単結晶基板に炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層をエピタキシャル成長させたところ、研磨スラリーに酸化剤が添加されているか否かにかかわらず、成長した炭化珪素半導体層の表面に凹凸や筋状のステップバンチングが発現するなどといった問題が発生した。
本発明は、このような課題を解決し、平滑で高品質な表面を有する炭化珪素半導体層等を成長させるための炭化珪素単結晶基板およびそれを製造する方法を提供することを目的とする。
本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、砥粒が分散した研磨スラリーを用いて、前記炭化珪素単結晶基板の前記主面に化学機械研磨を施し、前記主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、前記鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部を気相法によってエッチングする工程（Ｃ）とを包含する。
ある好ましい実施形態において、前記気相法によるエッチングは、イオンエッチング、反応性イオンエッチング、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチングおよびイオンビームエッチングのいずれかである。
また、本発明の他の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、砥粒が分散した研磨スラリーを用いて、前記炭化珪素単結晶基板の前記主面に化学機械研磨を施し、前記主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、前記鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部を気相で酸化し、酸化物を形成する工程（Ｃ’１）と、前記酸化物を除去する工程（Ｃ’２）とを包含する。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ’１）において、ウェット酸化法、陽極酸化法、プラズマ酸化法、熱酸化法およびオゾン酸化法のいずれかの方法によって、前記鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部の表面を酸化する。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ’２）において、前記酸化物を気相法またはフッ化水素酸を含む水溶液によって、エッチングする。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ’２）における気相法によるエッチングは、イオンエッチング、反応性イオンエッチング、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチングおよびイオンビームエッチングのいずれかである。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ’２）において、フッ化水素酸を含む水溶液を用いたウェットエッチングにより、前記酸化物をエッチングする。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ’１）および（Ｃ’２）を交互に複数回繰り返して行う。
ある好ましい実施形態において、前記複数回繰り返して行う工程（Ｃ’２）のうち、最後の工程（Ｃ’２）をフッ化水素酸を含む水溶液によって行う。
ある好ましい実施形態において、前記砥粒は酸化珪素砥粒である。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｂ）後の前記鏡面に仕上げられた主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ）後の前記エッチングが施された主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している。
ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ’２）後の前記エッチングが施された主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している。
ある好ましい実施形態において、前記炭化珪素単結晶基板は六方晶構造を有する単結晶基板であり、前記主面の（０００１）面のＣ軸に対するオフ角は４度以内である。
ある好ましい実施形態において、前記研磨スラリーは、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含む酸化剤が溶解した分散媒を含み、前記分散媒に前記砥粒が分散している。
ある好ましい実施形態において、前記研磨スラリーの前記分散媒は、ペルオキソメタル酸イオンをさらに含む。
ある好ましい実施形態において、前記ペルオキソメタル酸イオンの金属種は、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷからなる群から選ばれる少なくとも一種である。
本発明の炭化珪素単結晶基板は、上記いずれかの製造方法を用いて製造される。
本発明によれば、主面表面が平滑であり、かつ、主面上には炭化珪素の酸化物が残存していない。このため、炭化珪素単結晶基板の主面上に欠陥のない高品質な炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層を形成することができる。
本願発明者は、特許文献１および２に記載されているような研磨スラリー、具体的には、砥粒としてシリカを用い、酸化剤を添加した研磨スラリーおよび酸化剤を添加しない研磨スラリーを用いてＣＭＰを行い、炭化珪素単結晶基板を作製した場合に、炭化珪素単結晶基板上に成長させた炭化珪素半導体層に欠陥が生じる原因を詳細に検討した。
具体的には、砥粒としてシリカを用い、酸化剤を添加した研磨スラリーおよび酸化剤を添加しない研磨スラリーを用いてＣＭＰを行い、炭化珪素単結晶基板を作製した後、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素半導体層を成長させ、種々の分析を行った。また、ＣＭＰが成長する炭化珪素半導体層表面の平滑性に影響を与えていると考えられることから、ＣＭＰを施さない炭化珪素単結晶基板、つまり、ダイヤモンド砥粒で研磨した後、ＣＭＰを施さなかった炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素半導体層を成長させ、同様に分析を行った。
図１（ａ）は、ＣＭＰを施さなかった炭化珪素単結晶基板６１上に形成した炭化珪素半導体層６２を模式的に示している。炭化珪素半導体層６２は、炭化珪素単結晶基板６１と格子整合したエピタキシャル成長層であるが、成長した炭化珪素半導体層には、結晶学的に炭化珪素単結晶基板６１とは異なるポリタイプの異相部分６２ａが含まれていた。例えば、炭化珪素単結晶基板６１が４Ｈ−ＳｉＣ基板であれば、炭化珪素半導体層６２は４Ｈ−ＳｉＣであるはずであるが、異相部分６２ａは異なる結晶系を有している。異相部分６２ａが炭化珪素単結晶基板６１とは異なる結晶系であることは、光学的手法または電気的手法によってポリタイプごとの特有の物性を検出することによって確認することができる。本願発明者の実験によれば、４Ｈ−ＳｉＣからなり、ダイヤモンド砥粒で研磨した炭化珪素単結晶基板６１上に炭化珪素半導体層６２を成長させ、フォトルミネッセンスによって炭化珪素半導体層６２の結晶を評価したところ、４Ｈ−ＳｉＣに由来する発光に加えて、３Ｃ−ＳｉＣに由来する発光が多数観測された。
図１（ｂ）は、酸化剤を添加した研磨スラリーおよび酸化剤を添加しない研磨スラリーを用いて研磨を行った炭化珪素単結晶基板７１上に形成した炭化珪素半導体層７２を模式的に示している。研磨スラリーに酸化剤を添加したかどうかに関わらず、炭化珪素半導体層７２には、ステップバンチング７２ａが見られた。フォトルミネッセンスによって炭化珪素半導体層７２の結晶を評価したところ、炭化珪素単結晶基板７１と同じポリタイプである４Ｈ−ＳｉＣに由来する発光のみが観測された。つまり、炭化珪素半導体層７２の表面にステップバンチング７２ａが生じているものの、結晶学的には均質な４Ｈ−ＳｉＣであることが分かった。炭化珪素半導体層７２を形成する前の炭化珪素単結晶基板７１の表面を、光学顕微鏡観察やＸ線光電子分光法など通常の表面分析方法によって分析したところ、ステップバンチング７２ａの原因となるスクラッチなどを検出することはできなかった。
これらの結果から、ＣＭＰを施す前の炭化珪素単結晶基板とＣＭＰを施した後の炭化珪素単結晶基板とでは、いずれも成長した炭化珪素半導体層に異常部分が存在するという点では共通するものの、その異常部分には結晶学的な差異があることが分かった。この差異は以下に示すように炭化珪素単結晶基板の表面状態に依存しているものと推測される。
図２（ａ）に示すように、ダイヤモンド砥粒で研磨した後、ＣＭＰを施さなかった炭化珪素単結晶基板６１の表面６１Ｓには、砥粒を用いた機械研磨によって結晶性の著しく悪い加工変質層６１ａが、炭化珪素単結晶基板６１の表面６１Ｓから内部にかけて存在していると考えられる。加工変質層６１ａの結晶性は悪いため、加工変質層６１ａからは正常なホモエピタキシャル成長が不可能であり、結晶学的に異なった異相部分６２ａが成長する。
一方、図２（ｂ）に示すように、ＣＭＰを施した炭化珪素単結晶基板７１の表面７１Ｓには、通常の表面分析では検出できないほど薄い表面残留物７３が部分的に生成または残留し、炭化珪素半導体層７２のエピタキシャル成長を阻害しているのではないかと推察される。この場合、炭化珪素単結晶基板７１の表面７１Ｓの全体は、結晶学的にほぼ均一と言えるため、表面残留物７３によってステップバンチング７２ａが発生しモフォロジーは悪化するが、結晶学的には均一な炭化珪素半導体層７２が成長するものと考えられる。
また、研磨スラリー中に酸化剤を含まない場合でも成長した炭化珪素半導体層７２にステップバンチング７２ａが生じていることから、このような表面残留物７３の生成は、研磨スラリー中の砥粒による酸化に起因していると考えられる。
ＣＭＰは上述したように、化学反応と機械的研磨とを利用して被研磨物を研磨する。研磨スラリーが炭化珪素単結晶基板の表面に存在する状態で、炭化珪素単結晶基板の表面に研磨定盤を押し付け、研磨定盤を回転させると、研磨スラリー中の砥粒は強い圧力を受けながら炭化珪素単結晶基板の表面と接触し、摩擦熱が発生する。この局所的に発生する高熱によって、炭化珪素単結晶基板表面の砥粒と接触する部分の炭化珪素が酸化される。この際、砥粒を構成するシリカや大気、あるいは研磨スラリー中の酸素によって炭化珪素が酸化され、珪素、炭素および酸素を含む酸化物（Ｓｉ−Ｃ−Ｏの複合酸化物）がまず生成するものと考えられる。その後、摩擦熱によってさらに酸化が進むと、炭素が完全に酸化され、炭酸ガスとして炭化珪素単結晶基板表面から炭素が脱離し、酸化珪素が残る。生成した酸化珪素は、砥粒によって研磨され除去される。このようにして、炭化珪素よりも軟かいシリカなどからなる砥粒を用いて、炭化珪素単結晶基板を研磨することができると考えられる。
このようなメカニズムにより炭化珪素単結晶基板の表面が研磨されると推定した場合において、最初に形成される珪素、炭素および酸素を含む酸化物から、炭素が完全に酸化され、酸化珪素が生成する反応速度よりも、砥粒による酸化珪素の研磨速度の方が大きければ、ＣＭＰによる研磨後、珪素、炭素および酸素を含む酸化物が表面残留物７３として残存すると考えられる。この酸化物は、均一には炭化珪素単結晶基板７１の表面に残存せず、ＣＭＰによる研磨を行う前の炭化珪素単結晶基板に生じたダイヤモンド砥粒によるスクラッチ等に依存して部分的に残存するものと考えられる。
このように、ＣＭＰによる炭化珪素単結晶基板表面の研磨が２段階で進行すると考えられるため、ＣＭＰの研磨スラリーに研磨速度を増大させる酸化剤を添加した場合でも、ＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板の表面に表面残留物７３が残存すると考えられる。
ＣＭＰはシリコン半導体技術とともに発展してきた技術である。比較的大きな炭化珪素単結晶基板が製造され得るようになった当初は、シリコンに比べて炭化珪素が非常に硬いため、炭化珪素単結晶基板の表面を高い平滑性で仕上げることのできるＣＭＰ技術は開発されていなかった。しかし、特許文献１や２に開示される技術が開発されるに従い、ＣＭＰによって平滑性の高い炭化珪素単結晶基板が得られるようになってきた。このため、今日のＣＭＰ技術を用いた場合、ＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板は、十分な平滑性を有していると考えられている。上述した表面残留物７３がＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板の表面に存在することは、本願発明者によって初めて見出されたと考えられる。
本願発明者はこのような推定に基づき、ＣＭＰにより炭化珪素単結晶基板の表面を研磨した後、表面分析では確認できないが残存していると推定される表面残留物７３を除去する工程をさらに行うことによって、高品質な炭化珪素半導体層の成長に好適な炭化珪素単結晶基板を得ることを想到した。上述したように、珪素、炭素および酸素を含む酸化物からなると考えられる表面残留物７３は、フッ化水素酸等の水溶液では除去できない。このため、気相法によって表面残留物７３を除去するか、または、気相法によって表面残留物７３を完全に酸化し、生成した酸化珪素をフッ化水素酸等の水溶液で除去したり、気相法によって除去する。これにより、異物のない鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得ることができる。以下、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の実施形態を詳細に説明する。
（第１の実施形態）
図３は、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の第１の実施形態を示すフローチャートである。また、図４（ａ）から（ｃ）は、炭化珪素単結晶基板の製造工程における工程断面図を示している。本実施形態では、気相法を用いたエッチングによって表面残留物を直接除去する。
図３は、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の第１の実施形態を示すフローチャートである。また、図４（ａ）から（ｃ）は、炭化珪素単結晶基板の製造工程における工程断面図を示している。本実施形態では、気相法を用いたエッチングによって表面残留物を直接除去する。
まず、工程Ｓ１１および図４（ａ）に示すように、機械研磨が施された炭化珪素単結晶基板１０を用意する。炭化珪素単結晶基板１０は少なくとも鏡面に仕上げられる主面１０Ｓを備える。主面１０Ｓの表面には機械的研磨によって応力が生じている加工変質層１１が生じている。加工変質層１１の表面１１Ｓの表面粗度Ｒａは１μｍ程度以下であることが好ましい。通常、加工変質層１１は表面粗度と同程度の厚さを有しており、加工変質層１１の厚さはたとえば１μｍ以下である。
炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの面方位に特に制限はなく、どのような方位の炭化珪素単結晶基板１０でも、本実施形態の方法を好適に用いることができる。しかし、本発明は特に従来の方法によって高品質な鏡面を形成するのが困難であった硬い表面を有する炭化珪素単結晶基板の製造に好適に用いられる。具体的には、炭化珪素単結晶基板１０の炭化珪素単結晶は六方晶構造を備え、２Ｈ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣなどであることが好ましく、４Ｈ−ＳｉＣまたは６Ｈ−ＳｉＣであることが特に好ましい。炭化珪素単結晶基板１０は六方晶構造のもの以外であってもよく、たとえば立方晶構造のものにも適用できる。具体的には炭化珪素単結晶基板１０は３Ｃ−ＳｉＣであってもよい。
炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの（０００１）面のＣ軸に対するオフ角θは１０°以下であり、炭化珪素単結晶基板１０の上に形成される半導体の種類によって適切に選定される。オフ角が小さくなるほど、強力な酸化剤を含まない研磨スラリーを用いたＣＭＰによるエッチング速度は遅くなる。このため、オフ角θが４°以下である場合には、以下において説明する研磨スラリーに強力な酸化剤を添加することが好ましい。これにより、オフ角θが４°以下である炭化珪素単結晶基板１０を実用的な時間で鏡面仕上げすることが可能であり、得られる鏡面上に形成される炭化珪素半導体層の品質も高い。
なお、本実施形態では炭化珪素単結晶基板１０の一方の主面１０Ｓのみを鏡面に仕上げるが、他の主面１０Ｒも鏡面に仕上げてもよい。この場合、たとえば、以下において説明する各工程において、主面１０Ｓおよび主面１０Ｒに対してＣＭＰや気相エッチングを施せばよい。
次に、工程Ｓ１２に示すように、ＣＭＰによって加工変質層１１を除去し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓを鏡面に仕上げる。ＣＭＰに用いる研磨スラリーは、分散媒および分散媒に分散した砥粒を含む。
研磨スラリーに含まれる砥粒としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化チタンなどを用いることができる。このうち、砥粒が液体に均一に分散しやすいという点でコロイダルシリカ、ヒュームドシリカなどの酸化珪素砥粒を用いることが好ましい。分散媒には通常水が用いられる。
研磨速度を増大させるため、研磨スラリーは酸化剤をさらに含んでいてもよい。つまり、分散媒に酸化剤が溶解されていてもよい。この場合、酸化剤は酸化能力が高いことが好ましく、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。たとえば、特開２００７−２７６６３号公報に開示された過ヨウ素酸を用いることができる。このうち、過酸化水素は重金属元素を含まず、安価で入手が容易な上に毒性も低い点で好ましい。
研磨スラリーが酸化剤を含む場合には、分散媒は、遷移金属イオンをさらに含み、上述した酸化剤から生成する過酸イオン（（Ｏ2）2-）が遷移金属イオンに配位したペルオキソメタル酸イオンを形成していることが好ましい。ペルオキソメタル酸イオンは炭化珪素の酸化物と結合し、炭化珪素の酸化物の酸化還元反応の活性化エネルギーを低下させることにより、酸化反応の反応速度を高めることができると考えられる。図５は、ペルオキソメタル酸イオンの一例を模式的に示している。過酸イオンは、図５に示すように２座配位子であり、図５は２つの過酸イオンが配位した５座配位のペルオキソメタル酸イオンを示している。ペルオキソメタル酸イオンは、少なくとも１つの過酸イオンが配していれば、炭化珪素の酸化反応を促進する。
ペルオキソメタル酸イオンの金属種としては、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷからなる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。たとえば、特開２００８−１７９６５５号公報に記載されているようにバナジン酸と過酸化水素を含む溶液を用いることによって、非常に効率のよい研磨を行うことができる。
このほか、上述の酸化剤やペルオキソメタル酸イオンの活性や適度な反応性を示すように溶液のｐＨを調整するため、塩酸や酢酸などの酸、水酸化ナトリウムなどのアルカリを研磨スラリーの分散媒に添加してもよい。
上述した研磨スラリーを用意し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓ側をたとえば５０ｇ重／ｃｍ2〜１０００ｇ重／ｃｍ2の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を回転させ、研磨スラリーをたとえば１ｍｌ／ｍｉｎ程度の割合で研磨定盤上に供給しながら、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの研磨を行う。研磨スラリーの供給量は研磨定盤の大きさ、研磨すべき炭化珪素単結晶基板１０の大きさや基板の枚数に依存する。研磨を数時間から十数時間行うことにより、主面１０Ｓに生成していた加工変質層１１が砥粒によって酸化され、生成した珪素、炭素および酸素を含む酸化物が砥粒によって機械的に削られる。研磨スラリーに酸化剤が含まれる場合には、研磨速度が大きくなるため、研磨に要する時間が短くなる。これにより、加工変質層１１が完全に除去され、かつ、主面１０Ｓが平坦化されて鏡面に仕上げられた炭化珪素単結晶基板１０が得られる。図４（ｂ）に示すように、このとき、加工変質層１１は完全に除去されるが、表面観察では確認できない珪素、炭素および酸素を含む酸化物の薄い表面残留物１３が部分的に残存している。
しかし、全体として主面１０Ｓは高い平坦度および平滑度を有しており、原子レベルの段差である炭化珪素単結晶に由来するステップ構造１０ｄが主面１０Ｓの表面に現れる。ＣＭＰによって鏡面に仕上げられた炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面粗度Ｒａは、１ｎｍ以下であることが好ましい。
次に工程Ｓ１３に示すように、鏡面に仕上げられた主面１０Ｓの少なくとも一部を気相法によってエッチングする。本実施形態で用いることのできる気相法によるエッチングとしては、たとえば、イオンエッチング、反応性イオンエッチング、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチング、イオンビームエッチングなどが挙げられる。他の気相エッチング法を用いてもよい。
気相エッチングに用いるガス種に特に制限はない。しかし、四フッ化炭素、六フッ化硫黄などのフッ素を含むガスや、水素など、炭化珪素と反応性を有するガスを用いることが好ましい。また、酸化を促進させるために酸素を添加してもよい。印加するパワーなどエッチングの諸条件については、エッチングに用いる装置などにより決定される。エッチング速度は１０μｍ／ｈを超えないことが好ましい。エッチング速度が１０μｍ／ｈを超える場合、エッチング条件が炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓに対して激しすぎ、主面１０Ｓにイオンの衝突によるダメージが入ったり、エッチング後の主面１０Ｓの表面モフォロジーが悪化したりする可能性があるため好ましくない。
上述したように表面残留物１３の厚さは小さい。このため、気相法によるエッチングは長時間行う必要はなく、表面残留物１３が除去できる程度の時間で十分である。ガスやエッチング条件の選択によって、表面残留物１３を優先的に除去してもよいし、表面残留物１３も含めて炭化珪素単結晶基板１０全体を主面１０Ｓの表面から１００ｎｍ程度除去してもよい。気相法によって表面残留物１３をエッチングすることにより、図４（ｃ）に示すように、表面残留物１３が除去された主面１０Ｓを有する炭化珪素単結晶基板１０が得られる。気相エッチングではエッチングが概ね均一に進行するため、主面１０Ｓの表面粗度はほとんど変化しない。このため、ＣＭＰによって得られた平坦化で鏡面に仕上げられた主面１０Ｓが維持されており、気相エッチング後の炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面粗度Ｒａも１ｎｍ以下である。また、原子レベルの段差である炭化珪素単結晶に由来するステップ構造１０ｄが主面１０Ｓの表面に維持されている。
上述したように、表面残留物１３が除去できる程度のエッチング時間であれば、炭化珪素単結晶の結晶性にダメージを導入することはない。ただし、反応性イオンエッチングにより数ミクロン以上の厚さで炭化珪素単結晶基板１０をエッチングすると、主面１０Ｓの表面モフォロジーが大幅に悪化し、主面１０Ｓ近傍の結晶性も低下する。このため、主面１０Ｓ上に高品質な炭化珪素半導体膜を形成することが困難となる。
このようにして得られた炭化珪素単結晶基板１０は、平坦であり、かつ、表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下の鏡面に仕上げられた主面１０Ｓを有する。また、主面１０Ｓ上に表面残留物１３が残存していない。このため、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓ上に筋状のステップバンチングのない高品質な炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層を形成することができる。さらに、研磨スラリーに酸化能力の高い酸化剤を含める場合には、ＣＭＰによって主面を鏡面に仕上げるのに要する時間が短くてすみ、より経済的な加工条件で高品質な鏡面を有する炭化珪素単結晶基板を製造することができる。
（第２の実施形態）
図６は、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の第２の実施形態を示すフローチャートである。また、図７（ａ）から（ｄ）は、炭化珪素単結晶基板の製造工程における工程断面図を示している。本実施形態では、ＣＭＰ後に生じた表面残留物を気相で酸化し、生成した酸化物を除去する。
図６は、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の第２の実施形態を示すフローチャートである。また、図７（ａ）から（ｄ）は、炭化珪素単結晶基板の製造工程における工程断面図を示している。本実施形態では、ＣＭＰ後に生じた表面残留物を気相で酸化し、生成した酸化物を除去する。
まず、工程Ｓ２１および図７（ａ）に示すように、機械研磨が施された炭化珪素単結晶基板１０を用意し、工程Ｓ２２および図７（ｂ）に示すように、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０ＳにＣＭＰを施して、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓに生じている加工変質層１１を研磨により除去する。用意する炭化珪素単結晶基板１０や研磨に用いる研磨スラリーおよび工程Ｓ２２における手順は第１の実施形態と同じである。
炭化珪素単結晶基板１０の主面１０ＳにＣＭＰを施すことによって、加工変質層１１が完全に除去され、かつ、主面１０Ｓが平坦化されて鏡面に仕上げられた炭化珪素単結晶基板１０が得られる。図７（ｂ）に示すように、このとき、加工変質層１１は完全に除去されるが、表面観察では確認できない珪素、炭素および酸素を含む酸化物の薄い表面残留物１３が部分的に残存している。
次に、工程Ｓ２３に示すように、鏡面に仕上げられた主面１０Ｓの少なくとも一部を気相で酸化し、酸化物を形成する。この工程により表面残留物１３が気相で酸化され、図７（ｃ）に示すように、酸化珪素からなる酸化物１３’が形成される。工程Ｓ２３には、ウェット酸化法、陽極酸化法、プラズマ酸化法、熱酸化法およびオゾン酸化法のうち、いずれかの方法を用いることができる。
第１の実施形態で説明したように、表面残留物１３は薄いため、気相法による酸化を長時間行う必要はない。表面残留物１３が完全に酸化する程度の時間で十分である。また、表面残留物１３を優先的に酸化させてもよいし、表面残留物１３も含めて炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面から１００ｎｍ程度の深さで全体を酸化してもよい。炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面全体を酸化する場合には、酸化物１３’を含む酸化物層が炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面全体に形成される。
プラズマ酸化法を用いて工程Ｓ２３を行う場合、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓを酸素プラズマに曝すことによって珪素、炭素および酸素からなる酸化物の表面残留物１３を完全に酸化し、酸化物１３’を形成する。たとえば、酸素雰囲気または酸素およびＡｒなどの不活性ガスを含む雰囲気中、１０-1〜１０2Ｐａ程度の圧力および０．０１〜２Ｗ/ｃｍ2のパワーでプラズマ酸化を行う。以下において説明するように、続いて行う酸化物１３’を除去する工程を反応性イオンエッチングによって行う場合には、反応性イオンエッチングと同じ装置でプラズマ酸化を行うことが好ましい。ＳｉＣ単結晶基板１０の移送等を行う必要がなく、ガスの入れ換えのみによって２つの工程を連続して行うことができるからである。
熱酸化法によって工程Ｓ２３を行う場合には、酸素雰囲気下で炭化珪素単結晶基板１０を高温に保ち、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓに残存する表面残留物１３を完全に酸化し、酸化物１３’を形成する。たとえば、炭化珪素単結晶基板１０を９００℃〜１５００℃の温度に保ち、酸素雰囲気下で、１０分〜２４０分間保持する。
オゾン酸化法によって工程Ｓ２３を行う場合には、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓをオゾンに曝すことによって、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓに残存する表面残留物１３を完全に酸化し、酸化物１３’を形成する。たとえば、オゾン気流中で炭化珪素単結晶基板１０に紫外線を１分〜６０分間照射する。
次に、工程Ｓ２４に示すように、形成した酸化物１３’を除去する。酸化物１３’は酸化珪素からなり、炭素が含まれないため、フッ化水素酸を含む水溶液を用いて酸化物１３’を除去することも可能であり、気相法によって酸化物１３’を除去してもよい。これにより、図７（ｄ）に示すように、酸化物１３’が除去された主面１０Ｓを有する炭化珪素単結晶基板１０が得られる。
フッ化水素酸を含む水溶液としては、フッ化水素酸、バッファードフッ化水素酸（ＢＨＦ）、フッ硝酸などを用いることができる。これらの水溶液に、酸化物１３’を浸漬することによって酸化物１３’を除去することができる。
気相法を用いる場合には、第１の実施形態と同様、イオンエッチング、反応性イオンエッチング、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチング、イオンビームエッチングなどによって酸化物１３’を除去することができる。他の気相エッチング法を用いてもよい。第１の実施形態と同様、気相エッチングに用いるガス種に特に制限はないが、四フッ化炭素、六フッ化硫黄などのフッ素を含むガスや、水素など、炭化珪素と反応性を有するガスを用いることが好ましい。印加するパワーなどエッチングの諸条件については、エッチングに用いる装置などにより決定される。エッチング速度は１０μｍ／ｈを超えないことが好ましい。エッチング速度が１０μｍ／ｈを超える場合、エッチング条件が炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓに対して激しすぎ、主面１０Ｓにイオンの衝突によるダメージが入ったり、エッチング後の主面１０Ｓの表面モフォロジーが悪化したりする可能性があるため好ましくない。
図６において破線で示すように、工程Ｓ２３および工程Ｓ２４、つまり、表面残留物１３を酸化する工程および、酸化によって生成した酸化物１３’を除去する工程は交互に２回以上繰り返してもよい。炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓにダメージを与えることなく、表面残留物１３を優先的に酸化し、生成した酸化物１３’を優先的に除去するためには、工程Ｓ２３および工程Ｓ２４を穏やかな条件で行うことが好ましく、この場合、工程Ｓ２３および工程Ｓ２４を交互に繰り返して行うことによって、表面残留物１３を炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓからほぼ完全に除去することができる。また、酸化方法によっては、表面残留物１３の最表面近傍のみが酸化され、表面残留物１３の酸化が内部へ進行しにくい場合にも、生成した酸化珪素を除去し、再び表面残留物１３を酸化させることによって表面残留物１３を炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓからほぼ完全に除去することができる。
工程Ｓ２３および工程Ｓ２４を繰り返す場合、複数回行われる工程Ｓ２３には同じ酸化方法を用いてもよいし、異なる酸化方法を用いてもよい。同様に、複数回行われる工程Ｓ２４は同じ除去方法を用いてもよいし、異なる除去方法を用いてもよい。上述したように、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓにダメージを与えないように、工程Ｓ２３および工程Ｓ２４を穏やかな条件で行い、工程Ｓ２３および工程Ｓ２４を交互にそれぞれ２回以上１０回程度行うことが好ましい。この場合、最後の工程Ｓ２４はフッ化水素酸を含む水溶液を用いることが好ましい。水溶液を用いることによって、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓにダメージを与えることなく、酸化物１３’を除去することができる。したがって、表面残留物１３や酸化物１３’が残留せず、かつ、主面１０Ｓにダメージが生じていない高品質な炭化珪素単結晶基板１０を製造することができる。
第１の実施形態と同様、このようにして得られた炭化珪素単結晶基板１０は、平坦であり、かつ、表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下の鏡面に仕上げられた主面１０Ｓを有する。また、主面１０Ｓ上に表面残留物１３が残存していない。このため、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓ上に筋状のステップバンチングのない高品質な炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層を形成することができる。特に、本実施形態によれば、気相酸化によって、表面残留物１３をまず酸化珪素からなる酸化物１３’に変換する。酸化珪素をエッチングする方法は詳しく研究されており、種々の方法が公知であるため、生成した酸化物１３’は、上述した方法によって、ほぼ完全に除去できる。したがって、本実施形態によれば、表面残留物１３をより高い効率で除去することができ、表面に異物やステップバンチングのない、より高品質な炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層を形成することができる。
（実験例１）
コロイダルシリカスラリー１に対して、酸化剤として濃度３０ｍａｓｓ％の過酸化水溶液を０．２５の比で添加し、研磨スラリーを作製した。この研磨スラリーを用い、直径２インチの４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をＣＭＰにより研磨した。（０００１）面のＣ軸に対する主面のオフ角θは４°である。また、主面は、粒径１μｍ以下のダイヤモンド砥粒にて研磨されており、表面粗度Ｒａは２ｎｍである。基板を５００ｇ重／ｃｍ2の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を３０ｒｐｍで回転させることにより単結晶基板を研磨した。研磨定盤は直径１５インチのバフ盤である。この条件で４時間研磨し、鏡面（表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下）に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。
コロイダルシリカスラリー１に対して、酸化剤として濃度３０ｍａｓｓ％の過酸化水溶液を０．２５の比で添加し、研磨スラリーを作製した。この研磨スラリーを用い、直径２インチの４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をＣＭＰにより研磨した。（０００１）面のＣ軸に対する主面のオフ角θは４°である。また、主面は、粒径１μｍ以下のダイヤモンド砥粒にて研磨されており、表面粗度Ｒａは２ｎｍである。基板を５００ｇ重／ｃｍ2の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を３０ｒｐｍで回転させることにより単結晶基板を研磨した。研磨定盤は直径１５インチのバフ盤である。この条件で４時間研磨し、鏡面（表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下）に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。
その後、反応性イオンエッチング法にて、四フッ化炭素雰囲気中で主面の表面を１ｎｍエッチングした。この基板上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、ステップバンチングは見られず、この基板は高品質な鏡面を有していることが確認された。
（実施例２）
コロイダルシリカスラリーを用い、直径２インチの４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をＣＭＰにより研磨した。（０００１）面のＣ軸に対する主面のオフ角θは４°である。また、主面は、粒径１μｍ以下のダイヤモンド砥粒にて研磨されており、表面粗度Ｒａは２ｎｍである。基板を５００ｇ／ｃｍ2の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を３０ｒｐｍで回転させることにより単結晶基板を研磨した。研磨定盤は直径１５インチのバフ盤である。この条件で４時間研磨し、鏡面（表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下）に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。
コロイダルシリカスラリーを用い、直径２インチの４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をＣＭＰにより研磨した。（０００１）面のＣ軸に対する主面のオフ角θは４°である。また、主面は、粒径１μｍ以下のダイヤモンド砥粒にて研磨されており、表面粗度Ｒａは２ｎｍである。基板を５００ｇ／ｃｍ2の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を３０ｒｐｍで回転させることにより単結晶基板を研磨した。研磨定盤は直径１５インチのバフ盤である。この条件で４時間研磨し、鏡面（表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下）に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。
その後、酸素雰囲気中でプラズマを用いて基板表面を酸化し、四フッ化炭素雰囲気中で反応性イオンエッチング法を用いて表面の酸化膜を除去する、という工程を２回繰り返した。この基板上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、ステップバンチングは見られず、この基板は高品質な鏡面を有することが確認された。
（実施例３）
実施例２と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、実施例と同様の条件により主面をＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。
実施例２と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、実施例と同様の条件により主面をＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。
その後、酸素雰囲気中でプラズマを用いて基板表面を酸化し、フッ化水素酸中で洗浄を行うことにより表面の酸化膜を除去した。この基板上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、ステップバンチングは見られず、この基板は高品質な鏡面を有することが確認された。
（比較例１）
実施例１と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、実施例１と同様の条件により主面をＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。主面上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、筋状のステップバンチングが多数見られた。
実施例１と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、実施例１と同様の条件により主面をＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。主面上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、筋状のステップバンチングが多数見られた。
（比較例２）
実施例２と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、実施例２と同様の条件により主面をＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。主面上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、筋状のステップバンチングが多数見られた。
実施例２と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、実施例２と同様の条件により主面をＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。主面上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、筋状のステップバンチングが多数見られた。
（実験結果のまとめ）
実験例の結果から、気相エッチングを行うことにより、ＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板の表面残留物が除去され、高品質な炭化珪素半導体層を形成することができるのが分かる。
実験例の結果から、気相エッチングを行うことにより、ＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板の表面残留物が除去され、高品質な炭化珪素半導体層を形成することができるのが分かる。
また、気相酸化を行い、酸化物を除去することによって、ＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板の表面残留物が除去され、高品質な炭化珪素半導体層を形成することができるのが分かる。
本発明は、種々の半導体素子を作製するための炭化珪素単結晶基板の製造に好適に用いられる。
１０、６１、７１ 炭化珪素単結晶基板
１０ｄ ステップ構造
１０Ｓ、１０Ｒ 主面
１１ 加工変質層
１３、７３ 表面残留物
１３’ 酸化物
６２、７２ 炭化珪素半導体層
６２ａ 異相部分
７２ａ ステップバンチング
１０ｄ ステップ構造
１０Ｓ、１０Ｒ 主面
１１ 加工変質層
１３、７３ 表面残留物
１３’ 酸化物
６２、７２ 炭化珪素半導体層
６２ａ 異相部分
７２ａ ステップバンチング
Claims (17)
- 機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、
砥粒が分散した研磨スラリーを用いて、前記炭化珪素単結晶基板の前記主面に化学機械研磨を施し、前記主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、
前記鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部を気相で酸化し、酸化物を形成する工程（Ｃ’１）と、
前記酸化物を除去する工程（Ｃ’２）と
を包含する炭化珪素単結晶基板の製造方法。 - 前記工程（Ｃ’１）において、ウェット酸化法、陽極酸化法、プラズマ酸化法、熱酸化法およびオゾン酸化法のいずれかの方法によって、前記鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部の表面を酸化する請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｃ’２）において、前記酸化物を気相法またはウェットエッチングによって、エッチングする請求項２に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｃ’２）における気相法によるエッチングは、イオンエッチング、反応性イオンエッチング、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチングおよびイオンビームエッチングのいずれかである、請求項３に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｃ’２）において、フッ化水素酸を含む水溶液を用いたウェットエッチングにより、前記酸化物をエッチングする請求項３に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｃ’１）および（Ｃ’２）を交互に複数回繰り返して行う請求項５に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記複数回繰り返して行う工程（Ｃ’２）のうち、最後の工程（Ｃ’２）をフッ化水素酸を含む水溶液によって行う請求項６に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、
砥粒が分散した研磨スラリーを用いて、前記炭化珪素単結晶基板の前記主面に化学機械研磨を施し、前記主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、
前記鏡面に仕上げられた主面の少なくとも一部を気相法によってエッチングする工程（Ｃ）と
を包含する炭化珪素単結晶基板の製造方法。 - 前記気相法によるエッチングは、イオンエッチング、反応性イオンエッチング、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチングおよびイオンビームエッチングのいずれかである、請求項８に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーは、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含む酸化剤が溶解した分散媒を含み、前記砥粒は前記分散媒に分散している請求項８または９に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーの前記分散媒は、ペルオキソメタル酸イオンをさらに含む請求項１０に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記砥粒は酸化珪素砥粒である、請求項１１に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｂ）後の前記鏡面に仕上げられた主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している請求項１２に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｃ’２）後の前記エッチングが施された主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している請求項７に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記工程（Ｃ）後の前記エッチングが施された主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している請求項９に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記炭化珪素単結晶基板は六方晶構造を有する単結晶基板であり、前記主面の（０００１）面のＣ軸に対するオフ角は４度以内である請求項１から１５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 請求項１から１６のいずれかの製造方法を用いて作製した炭化珪素単結晶基板。
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