JP3593195B2 - SiC単結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、高耐圧半導体素子または高温や放射線環境下等で使用する耐環境用半導体素子として利用が期待されるSiC単結晶基板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
SiC単結晶のインゴットからSiC単結晶基板に加工する工程は、先ず前記インゴットを任意の仕様を満たすウエハ状に切り出すスライス工程と、任意の板厚まで粗削りする研削工程と、基板の両面を平坦かつ鏡面に仕上げる研磨工程と、以上までの工程で基板に付着した有機物や金属を除去する洗浄工程と、加工工程で基板内部に導入する研削傷や研磨傷等の表面加工変質部を除去することから成る。
【0003】
この一連の加工工程を経た基板を使用した後工程においてエピタキシャル膜またはダイオード等の半導体素子を作製する場合、その膜質や特性は表面加工変質部の残留度合によって大きく影響される。表面加工変質部の変質の程度は基板表面から連続的に変化、減少しているために一意的に表面加工変質部を定義できないが、後工程での精度や特性に影響が生じない程度に表面加工変質部を除去することが一連の加工工程の中で特に重要である。
【0004】
SiCはダイヤモンドに次ぐ硬度を有するため、インゴットから前記基板を作製するまでに非常に硬い材料でしかも強い圧力を加えて加工しなければならなく、加工過程での加工変質がSiC単結晶基板内部に深く入りやすい。基板内部に導入されるこの表面加工変質部を除去する方法としてウェットエッチングが考えられるが、SiCは熱的にも化学的にも安定であるため室温における酸やアルカリ溶液ではエッチングの効果がほとんどない。しかし、一部の高温アルカリ溶液や溶融酸化剤等によってエッチングできることが知られている。例えば、400℃以上の溶融KOHが代表的であるが、この方法を行うと微小な結晶欠陥までもが際だってエッチングされてSiC単結晶基板表面に肌荒れをおこしてしまい、半導体素子を作製する基板として使用することができなくなる。このためウェットエッチングによる表面加工変質部の除去は全く行われていない。
【0005】
前記加工工程でSiC単結晶基板内部に導入される表面加工変質部を除去する従来の方法として、SiC単結晶基板を酸化して酸化された基板表面の酸化膜を除去することで表面加工変質部も同時に除去できることが知られている。この方法は、SiC単結晶基板のC面と呼ばれている面について効果あるが、C面の裏側のSi面と呼ばれる面については酸化を行った際に反対に表面加工変質部が強調されて基板表面に肌荒れを発生させる原因となる。このためこの方法を施したSi面では半導体素子を作製する基板として使用することができなくなる。
【0006】
一方、SiC単結晶を利用した能動素子を作製するために難波等(Reactive Ion−Beam Etching of Silicon Carbide ; Japanese Journal of Appl. Phy. vol.20, No.1, Jan., 1981; L38 )や松波等(Plasma Etching of CVD Grown Cubic SiC Single Crystal ; Japanese Journal of Appl. Phy. vol.24, No.11, Nov., 1985; L873 )は、イオンビームやプラズマを利用したSiC単結晶のドライエッチング法を研究報告している。最近になって、Palmour 等(United States Patent ; Patent No.4,946,547 , Aug.7 ,1990 )や加納等(特開平6−188163)は、このドライエッチング法を利用したSiC単結晶基板の表面加工変質部の除去方法を開示している。ドライエッチング法による表面加工変質部の除去は、C面およびSi面について同じ効果があることが特徴である。 Palmour等は、プラズマにより加工変質層を除去する際、除去後の基板表面に新たな損傷を全く生じさせない時間でエッチングを終了させる方法を開発した。また、加納等は、エッチング深さ200nmから400nmの反応性イオンエッチングにより基板表面に散在する表面加工変質部と非変質部を均一に除去する方法を開示している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
前述の加工工程によってSiC単結晶基板内部に導入される表面加工変質部の深さは、加工装置または加工条件によって異なり基板内部に不均一に入るため、 Palmour等の方法では極端に深く入る一部の表面加工変質部については除去できなくなることが予想される。また、加納等の開発した方法はエッチングの深さが400nmを超える場合に前記基板表面が荒れることを報告しており、表面加工変質部の一部の深さが400nm以上有する前記基板についてはこの方法は適用できなくなる。
【0008】
本発明は上記課題を解決して、高耐圧半導体素子または高温や放射線環境下等で使用できる耐環境用半導体素子さらにはその他の半導体素子の材料として広く利用できるSiC単結晶基板の製造方法を提供するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前述の加工工程により鏡面に仕上げられたSiC単結晶基板にイオン化した不活性ガスを利用して前記基板の表面加工変質部と非加工変質部の一部とをエッチングする工程と、前記工程により導入されるイオン照射損傷層を反応性ガスを利用したエッチングにより除去する工程を有することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法を提供する。
【0010】
また本発明は、前記イオン化した不活性ガスまたは反応性ガスを用いてエッチングする装置として反応性イオンエッチング装置を用いることを特徴とする請求項1記載のSiC単結晶基板の製造方法を提供する。
【0011】
さらに本発明は、前記製造方法により製造したSiC単結晶基板を酸化した後、酸化膜を剥ぐ表面処理を少なくとも一回行う工程を有することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法を提供する。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る工程を模式的に表わした図面を用いて本発明を説明する。
【0013】
本発明は、前述した加工工程の洗浄工程を完了するとウエハ状の基板はSiC単結晶基板1と加工過程で前記基板1内部に不均一に加工変質が導入された表面加工変質部2からなり(図1(a))、不活性ガスのイオンを表面加工変質部2に衝突させて前記変質部2の構成物質を叩き出して前記変質部2を除去し(図1(b))、さらに非加工変質部の一部5を除去し(図1(c))、この時イオン照射損傷層3が新たに前記基板1内部に生じるため反応性ガスを使用して前記損傷層3を化学的反応を利用したエッチングにより除去することで(図1(d))、前記変質部2および前記損傷層3の有しないSiC単結晶基板(図1(e))を作製するものである。
【0014】
前記変質部2と非加工変質部の一部5とをエッチングするとしたのは、後工程で影響が出ない程度までオーバーエッチングする必要があるからである。しかし、オーバーエッチングすることは生産性の低下につながるためその度合は極力小さいことが望ましい。
【0015】
前記変質部2を除去する工程において、前記変質部2には加工変質部と非加工変質部が散在していて両者を均一にしかも最初の加工精度を保ったまま前記変質部2を除去することが必須であり、化学的反応を伴わない不活性ガスを使用した純粋な物理的効果のみによるエッチングを施すことが適当である。
【0016】
前記変質部2を除去するエッチングは比較的低エネルギーのイオン衝突であるため、前記損傷層3は原子空孔や格子間原子等の微小欠陥で構成されてしかも前記基板1のごく表面層に均一に導入される。このため前記損傷層3を除去する工程において、物理的効果によるエッチングが全くなく化学的反応のみを利用したエッチングを施すことが適当である。
【0017】
上述のイオン化した不活性ガスまたは反応性ガスを用いてエッチングする装置として、前記両ガスを簡単な切り換えにより同一装置内で連続に処理でき且つガス圧力を物理的効果を引き出す低圧力から化学的反応効果を促進する高圧力まで可変できることが必須であるため、反応性イオンエッチング装置を用いることが望ましい。
【0018】
さらに前記エッチング工程が終了した後の前記基板1に酸化処理を施してできた酸化膜4(図1(f))を剥ぐことで、反応性ガスを利用したエッチング後にごくわずかに残る前記損傷層3や化学的反応を利用したエッチングに伴って生じる前記基板1上の残留生成物等を同時に除去することができるために、基板表面がより完全な結晶性を有しかつ清浄化されたSiC単結晶基板(図1(g))が作製できる。
【0019】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
【0020】
前述した加工工程の洗浄工程までを終了した6H−SiC単結晶基板に本発明のエッチング法と従来法の一つである反応性イオンエッチング法とを実施して、エッチング後の基板表面の荒れやエッチング時の残留生成物の付着を総合的に評価するために分光分析計により測定した両表面の反射率を比較した。
【0021】
本発明において前述した加工時に前記基板1内部に導入される前記変質部2をドライエッチングにより除去することが可能な機器として、反応性イオンエッチング装置(RIE)、反応性スパッター装置(RSE)、ECR装置等のように、ガス圧力を一定に調整でき、不活性ガスをイオン化してイオンを加速し前記変質部2に衝突させて前記変質部2の構成物質を叩き出し、この物質を排気する仕組があればよい。本実施例ではこのイオン化した不活性ガスを用いたエッチングの後に反応性ガスを使用したエッチングを行うために利便性のよいRIE装置を使用した。不活性ガスとして、Ar、He、N2 等が使用できるが、本実施例においてはSiC材料のドーパントにならず、また取扱いが容易なArを使用した。不活性ガスを用いたエッチングの条件として、投入する高周波電力は前記損傷層3が基板のごく表面層のみに生じる1Kw程度以下が好ましく、本実施例では0.3W/cm2 であり、エッチング圧力は前記層2のエッチング速度を速めるためにできる限り低い圧力(10Pa以下)が好ましく、本実施例では装置の仕様限界圧力の3Paであり、Arガス流量は20sccmである。化学的反応を利用してエッチングする時に使用する反応性ガスとして、CF4 、CHF3 、SF6 等のハライドガスとO2 との混合が一般的に知られている。本実施例において前記損傷層3を除去するために、CF4 とO2 を使用した。化学的反応を利用したエッチングの条件として、投入する高周波電力は前記損傷層3のみがエッチングされ新たにイオン照射損傷が生じにくい低電力密度が好ましく、本実施例では0.1W/cm2 であり、エッチング圧力はSiC単結晶基板のごく表面層のエッチングをゆっくり行うためにできる限り高い圧力(20Pa以上)が好ましく、本実施例では装置の仕様限界圧力に近い40Paであり、CF4 ガス流量は20sccmであり、O2 ガス流量は40sccmである。以上の条件により約960nmをイオン化した不活性ガスを使用してエッチングし、約20nmを反応性ガスを使用してエッチングしてSiC単結晶基板の表面を合計約980nmエッチングした。両ガスによるエッチング深さは、事前の試験により後工程に影響する表面加工変質部の厚さならびにそのばらつきを考慮して決めた。
【0022】
その後、同装置を使用して本発明の実施例に使用した基板の未処理表面について従来方法の一つであるの反応性ガスのみによる方法(高周波電力0.265W/cm2 、圧力3.7Pa、CF4 ガス流量10sccm、O2 ガス流量2sccm)で約750nmエッチングした。
【0023】
上述の本発明と従来方法のエッチングの結果、本発明の場合は従来方法で基板の表面荒れが生じると言われている400nmの2倍以上の深さのエッチングを行っても基板表面はエッチング前の鏡面を維持していたが、従来方法の場合は基板の表面荒れやエッチング時の残留生成物の付着により肉眼でも基板表面の曇りが確認できた。図2は、分光分析計により測定された本発明のエッチング後の基板表面の反射率r1に対する従来法のエッチング後の反射率r2の比率を表わしている。反射率の測定ではビーム径4×6mmの光を基板表面の法線に対して10°で入射し、600から800nmまでの波長領域について実施した。本発明によるエッチング後のSiC単結晶基板表面の反射率は従来方法によるエッチング後の反射率に比べて2倍以上良いことから、本発明によるエッチングの方がエッチング後の基板表面の荒れやエッチング時の残留生成物の付着が極めて少ないことがわかる。
【0024】
次に前記変質部2と非加工変質部の一部5とが除去されたことを確認するために、本発明と従来方法のエッチング工程が終了したSiC単結晶基板に酸化前洗浄(RCA洗浄)を行い、1150℃でウェット酸化処理を施した。その後に、表面粗さ計により基板表面を100μm走査した時の凹凸を測定してその自乗平均値(RMS)で加工変質部の残部を比較した。
【0025】
図3は、本発明によるエッチング法で約1.5μmのエッチングを行い、次いで前記酸化処理を施した後にSiC単結晶基板表面の凹凸を測定したものである。図4は、反応性ガスのみを用いた従来のエッチング法で基板の表面荒れが生じない約350nmのエッチングを行い、次いで前記酸化処理を施した後にSiC単結晶基板表面の凹凸を測定したものである。図4では、明らかに加工変質部の残部のピークが現われていて、350nm程度のエッチングでは基板表面から深く導入された一部の加工変質部が残ることがわかる。本発明の場合、基板表面のRMSは7.8nmであり、エッチング前の値(RMS=7.3nm)と殆ど変わらないことからエッチング前の基板表面の加工精度を維持したまま加工変質部が完全に除去できている。従来方法の場合、基板表面のRMSは11.0nmであり、本発明のRMS値と比較して基板表面に加工変質部の残部が存在することで1.4倍以上大きくなり、エッチング前の基板表面の加工精度が低下する。また、本発明および従来のエッチングを行わずに前記酸化処理だけを施した場合、基板表面のRMSは22.0nmであった。
【0026】
さらに、イオン照射損傷層3が除去されたことを確認するために、本発明のエッチング法を施した基板と不活性ガスを使用したエッチングのみの基板とをRBS法(Rutherford Backscatering Spectrometry )で比較した。本発明のエッチング法を施した基板では、表面近傍でのランダムスペクトルとチャネリングスペクトルのイールド比が2%であり、数値計算値の0.024に非常に近いため表面近傍は前記損傷層3が完全に除去されたほぼ完全結晶であった。一方、不活性ガスのみのエッチングの場合、イールド比が10%以上にもなり不活性ガスを使用したエッチングにおいて前記損傷層3が形成されていた。
【0027】
前記酸化処理に続いて、生成酸化膜をバファード弗酸によりエッチングする表面処理と前記酸化前洗浄および前記酸化処理を施したSiC単結晶基板を用いて、Au−SiCショットキー障壁ダイオードを作製した結果、前記表面処理を施さない前記ダイオードよりも順方向電流のON電圧のばらつきが10%に抑えられ、逆方向リーク電流が1/2以下に低減できた。
【0028】
前述のごとく本発明は、SiC単結晶のインゴットからSiC単結晶基板に加工するまでの工程で基板内部に深く導入される表面加工変質部をドライエッチングを利用して除去する際、基板表面の表面荒れを発生させず且つエッチング前の平坦度を保ったままSiC単結晶基板を作製できる。
【0029】
【発明の効果】
本発明による製造方法で作製されたSiC単結晶基板は、不活性ガスを用いたエッチングを施したことにより、SiC単結晶インゴットから平坦かつ鏡面を有する基板に加工するまでに生じる深い表面加工変質部を基板の表面荒れを発生させることなくかつエッチング前の平坦性を保ったまま除去することができる。これによりこの基板上にトランジスタやダイオード等の電子デバイスを作製すことで、これらのデバイスの特性や均一性を向上でき、歩留りの向上が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る工程を模式的に説明するための図である。
【図2】本発明によるエッチング後のSiC単結晶基板表面の反射率に対する従来方法を行った場合の反射率の比率を表わす図である。
【図3】本発明によるエッチングとウェット酸化処理を施した後のSiC単結晶基板表面の凹凸を示す図である。
【図4】従来の方法によるエッチングとウェット酸化処理を施した後のSiC単結晶基板表面の凹凸を示す図である。
【符号の説明】
1…SiC単結晶基板、
2…表面加工変質部、
3…イオン照射損傷層、
4…酸化膜、
5…非加工変質部の一部。
Claims (3)
- 鏡面仕上げに加工されたSiC単結晶基板にイオン化した不活性ガスを利用して前記基板の表面加工変質部と非加工変質部の一部とをエッチングする工程と、前記工程により導入されるイオン照射損傷層を反応性ガスを利用したエッチングにより除去する工程を有することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法。
- 前記イオン化した不活性ガスまたは反応性ガスを用いてエッチングする装置として反応性イオンエッチング装置を用いることを特徴とする請求項1記載のSiC単結晶基板の製造方法。
- 請求項1または2に記載の製造方法により製造したSiC単結晶基板を酸化した後、酸化膜を剥ぐ表面処理を少なくとも一回行う工程を有することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法。
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