JPS60127232A - 電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法 - Google Patents
電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60127232A JPS60127232A JP23548683A JP23548683A JPS60127232A JP S60127232 A JPS60127232 A JP S60127232A JP 23548683 A JP23548683 A JP 23548683A JP 23548683 A JP23548683 A JP 23548683A JP S60127232 A JPS60127232 A JP S60127232A
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- JP
- Japan
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- cds
- cadmium sulfide
- flux
- sulfide
- cadmium
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- Pending
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法に
関するもので、特には、銅を高ドープさせた硫化カドミ
ウム表面に銅を適度な量を含む硫化カドミウムを更に一
層析出させることによシ耐久性にすぐれた、画質の良好
な硫化カドミウムを製造する方法を提供するものである
。
関するもので、特には、銅を高ドープさせた硫化カドミ
ウム表面に銅を適度な量を含む硫化カドミウムを更に一
層析出させることによシ耐久性にすぐれた、画質の良好
な硫化カドミウムを製造する方法を提供するものである
。
電子写真用感光体に用いられる硫化カドミウム粉体の製
造方法として実用化されている一方法に（１） おいては、銅等の不純物元素を含むカドミウム水溶液中
にＨ２８ガスを吹き込み硫化カドミウムを沈澱させた後
ＣｄＣｔ２などの融剤を添加し、粉体の粒成長、結晶性
の向上などを行っている。特に融剤量が該硫化カドミウ
ム粉体の２０重量ＪＲ−セント以上でアシ、かつ焼成温
度が融剤の融点よ９５０℃以上の焼成では硫化カドミウ
ム粉体の形状が著しく挙純化されかつ高結晶性のものが
得られ、これを用いた電子写真用感光体は優れた特性を
示す。
造方法として実用化されている一方法に（１） おいては、銅等の不純物元素を含むカドミウム水溶液中
にＨ２８ガスを吹き込み硫化カドミウムを沈澱させた後
ＣｄＣｔ２などの融剤を添加し、粉体の粒成長、結晶性
の向上などを行っている。特に融剤量が該硫化カドミウ
ム粉体の２０重量ＪＲ−セント以上でアシ、かつ焼成温
度が融剤の融点よ９５０℃以上の焼成では硫化カドミウ
ム粉体の形状が著しく挙純化されかつ高結晶性のものが
得られ、これを用いた電子写真用感光体は優れた特性を
示す。
一方、高速複写機への適用等、今まで以上の耐久性を要
求された場合は、現在のタイプの硫化カドぽラムでは要
求を満たすことができない。この対策として、粒子の抵
抗を上げることが考えられ、簡便な方法としては銅の添
加量を増すことである。
求された場合は、現在のタイプの硫化カドぽラムでは要
求を満たすことができない。この対策として、粒子の抵
抗を上げることが考えられ、簡便な方法としては銅の添
加量を増すことである。
しかし添加量を増やすと、耐久性は向上するが、銅を多
量に添加した場合の特性劣化すなもち、表面電位の低下
、発生したキャリアー移動の阻害に基づく感度低下など
が現われ、画像上には画像濃度の低下、カゾリなどを生
ずる。
量に添加した場合の特性劣化すなもち、表面電位の低下
、発生したキャリアー移動の阻害に基づく感度低下など
が現われ、画像上には画像濃度の低下、カゾリなどを生
ずる。
一般的に電子写真特性は、硫化カドミウム粒子（ｑ ）
の表面状態、すなわち、表面近傍に存在する不純物濃度
によってｅマホ決定される。又、粒子の表面近傍よシ深
い層、すなわち、粒子のバルク（ｂ＋１ｌｋ）の抵抗が
耐久性と関連しておυ、抵抗を高くすると、耐久性は向
上する。このため、粒子のバルクの抵抗を高くし、表面
層の抵抗を適度に調節すれば、耐久性を向上させると共
に、他の特性に悪影響を及はさないことが予測される。
によってｅマホ決定される。又、粒子の表面近傍よシ深
い層、すなわち、粒子のバルク（ｂ＋１ｌｋ）の抵抗が
耐久性と関連しておυ、抵抗を高くすると、耐久性は向
上する。このため、粒子のバルクの抵抗を高くし、表面
層の抵抗を適度に調節すれば、耐久性を向上させると共
に、他の特性に悪影響を及はさないことが予測される。
本発明は以上の点を考慮して、バルクでの銅濃度を高く
保ちながら、表面層の銅濃度を最適な濃度とする方法を
提供するものである。
保ちながら、表面層の銅濃度を最適な濃度とする方法を
提供するものである。
本発明の方法は、銅を高ドープさせた硫化カドミウムに
対して、２０重重量以上の融剤を添加し、融剤の融点よ
りも５０℃以上高い′温度で焼成し、該焼成物を水に分
散させ、適度な量の銅を加えた後、硫化物を添加し、該
硫化カドミウムの表面に、銅含有量の異なる層を一層析
出させるものである。
対して、２０重重量以上の融剤を添加し、融剤の融点よ
りも５０℃以上高い′温度で焼成し、該焼成物を水に分
散させ、適度な量の銅を加えた後、硫化物を添加し、該
硫化カドミウムの表面に、銅含有量の異なる層を一層析
出させるものである。
この処理は第−焼成後ばかシでなく、より特性を改善す
るために行われる第２回り降の焼成（アニールと称す）
彼でも有効に効果を生ずるが、第−焼成後に行うと焼成
後の剰余の塩化カドミウムを使用するため経済的である
他、処理後特性の安定化を図るために、アニールを行う
ことが、有利である点などを考慮して第−焼成後は処理
を行うものである。
るために行われる第２回り降の焼成（アニールと称す）
彼でも有効に効果を生ずるが、第−焼成後に行うと焼成
後の剰余の塩化カドミウムを使用するため経済的である
他、処理後特性の安定化を図るために、アニールを行う
ことが、有利である点などを考慮して第−焼成後は処理
を行うものである。
耐久性を改良するのに必要な抵抗を得るためには処理さ
れる硫化カドミウム中には、ｌ ｍｏｌｅ に対して、
銅が４ Ｘ １０” ｍｏｌｅ以上１０ＸＩＯ−’ ｍ
ｏｌｅ以下程度含まれなければならない。１ｏｘｉｏ
ｍｏｌｅ以上鋼が含まれている場合には更に一層沈澱析
出させても表面層による効果が現われに＜＜、又銅の多
い場合の特性を示す。
れる硫化カドミウム中には、ｌ ｍｏｌｅ に対して、
銅が４ Ｘ １０” ｍｏｌｅ以上１０ＸＩＯ−’ ｍ
ｏｌｅ以下程度含まれなければならない。１ｏｘｉｏ
ｍｏｌｅ以上鋼が含まれている場合には更に一層沈澱析
出させても表面層による効果が現われに＜＜、又銅の多
い場合の特性を示す。
析出される層中に含まれる銅の量は硫化カドミウム１
ｍｏｌｅに対して、０゜５〜２．ＯＸｌ （１ｍｏｌｅ
の範囲から、所望の感度、形成される硫化カドミウム
粒子の粒径などを考慮して適宜選択決定するものである
。
ｍｏｌｅに対して、０゜５〜２．ＯＸｌ （１ｍｏｌｅ
の範囲から、所望の感度、形成される硫化カドミウム
粒子の粒径などを考慮して適宜選択決定するものである
。
又、第−焼成後の硫化カドミウムは牟−１かつ、かなシ
その表面に平滑さを有しているが更に一層析出させるこ
とにより平滑さは更に良好となる。
その表面に平滑さを有しているが更に一層析出させるこ
とにより平滑さは更に良好となる。
従って、感光体とした場合の塗面の平滑さも更に向上す
る。
る。
本発明における第２層形成反応においては、融剤の一成
分である塩化カドミウムを利用する。析出量は析出層の
特性が現われると同時に、析出される層によって粒径の
成長が大きくなシすぎない範囲を適宜選択するものであ
る。本発明は上記の如き条件を満たす範囲として処理さ
れる硫化カドミウムに対して、残存する塩化カドミウム
が好ましくは１０〜３０ ｍｏｌｅ ｑ６含まれる状態
にすることである。
分である塩化カドミウムを利用する。析出量は析出層の
特性が現われると同時に、析出される層によって粒径の
成長が大きくなシすぎない範囲を適宜選択するものであ
る。本発明は上記の如き条件を満たす範囲として処理さ
れる硫化カドミウムに対して、残存する塩化カドミウム
が好ましくは１０〜３０ ｍｏｌｅ ｑ６含まれる状態
にすることである。
粒径、および、不純物のドープを完全にするために、反
応は、カドミウム塩が完全に反応し終るまで行うことが
必要である。
応は、カドミウム塩が完全に反応し終るまで行うことが
必要である。
反応は、硫化水素を反応液中に吹き込むか、あるいは硫
化ナトリウム、硫化カリウム等を添加して行う。
化ナトリウム、硫化カリウム等を添加して行う。
反応温度は硫化カドイウムの表面に硫化カドミウム沈澱
を析出させる反応であるため、一般の反応相、厳密にコ
ントロールする必要はないが、再（５） 溶解反応を起させないため、および、硫化カドミウムが
均一に析出するために、４０〜６０℃の範囲で行うこと
が効果的である。
を析出させる反応であるため、一般の反応相、厳密にコ
ントロールする必要はないが、再（５） 溶解反応を起させないため、および、硫化カドミウムが
均一に析出するために、４０〜６０℃の範囲で行うこと
が効果的である。
上記反応で得られた硫化カドミウムは洗浄した後、更に
再焼成を行うことで、特性は更に改良される。
再焼成を行うことで、特性は更に改良される。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明する。
実施例１
銅をモル比６ Ｘ １０”モル含む硫化カドミウム１０
０ ｇｒにＣｄＣｌ２を２０ｇとＮａ Ｃ１を３０ｇ添
加し、よく混合した上で石英ルッダに充填し、５３０℃
で３０分焼成した。（なお、ＣｄＣｌ２とＮａＣｔの混
合融剤の融点は、状態図から、Ｃｄ ＣＺ ２ ” ２
Ｎａ ＣＺの融点の４２６℃に相当する）この様にして
得られたＣｄＳの六方度は、１００ｅｓであシ、１万倍
の電子顕微鏡写真によれば粒子表面は非常に滑らかで、
六方晶形特有の形状を持ち、各粒子は、２〜５μの径の
一一粒子となっているのが認められた。焼成後、硫化カ
ドミウム塩に純水を加え、攪拌解体し該水溶液を反応容
器に移す。１．１ ＸＩ ０−”ｍｏｌｅ／ｌ／ｇＮ 硫酸銅水溶液を１０ ｍＡ加えた後純水を加えて反応溶
液を１ｔとする。この溶液を５０℃に保ち、０、１ ｍ
ｏｌｅ／ｌの硫化ナトリウム溶液を２０ ｍｔ／ｍｉｎ
の流量で５５分間滴下反応を終了させた。反応後、上澄
み液の電導度が１０μｓ／α以下となるまで水洗を繰シ
返した後、６０℃で１晩乾燥した。乾燥後、４５０℃で
６０分間再焼成を行い、更に、洗浄液の上澄みが２０μ
ｓ／ｃｔｎ以下となるまで水洗を繰り返した後イオン交
換樹脂による残留イオン除去、乾燥した。とのＣｄＳを
塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体中に分散させた後アル
ミニウム基板上に４０μの厚さに塗布乾燥させて得た感
光板に１５μ厚のぼりエステルフィルムをはルつけ三層
構成の感光体を得たところ、表面が非常に平滑であった
。
０ ｇｒにＣｄＣｌ２を２０ｇとＮａ Ｃ１を３０ｇ添
加し、よく混合した上で石英ルッダに充填し、５３０℃
で３０分焼成した。（なお、ＣｄＣｌ２とＮａＣｔの混
合融剤の融点は、状態図から、Ｃｄ ＣＺ ２ ” ２
Ｎａ ＣＺの融点の４２６℃に相当する）この様にして
得られたＣｄＳの六方度は、１００ｅｓであシ、１万倍
の電子顕微鏡写真によれば粒子表面は非常に滑らかで、
六方晶形特有の形状を持ち、各粒子は、２〜５μの径の
一一粒子となっているのが認められた。焼成後、硫化カ
ドミウム塩に純水を加え、攪拌解体し該水溶液を反応容
器に移す。１．１ ＸＩ ０−”ｍｏｌｅ／ｌ／ｇＮ 硫酸銅水溶液を１０ ｍＡ加えた後純水を加えて反応溶
液を１ｔとする。この溶液を５０℃に保ち、０、１ ｍ
ｏｌｅ／ｌの硫化ナトリウム溶液を２０ ｍｔ／ｍｉｎ
の流量で５５分間滴下反応を終了させた。反応後、上澄
み液の電導度が１０μｓ／α以下となるまで水洗を繰シ
返した後、６０℃で１晩乾燥した。乾燥後、４５０℃で
６０分間再焼成を行い、更に、洗浄液の上澄みが２０μ
ｓ／ｃｔｎ以下となるまで水洗を繰り返した後イオン交
換樹脂による残留イオン除去、乾燥した。とのＣｄＳを
塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体中に分散させた後アル
ミニウム基板上に４０μの厚さに塗布乾燥させて得た感
光板に１５μ厚のぼりエステルフィルムをはルつけ三層
構成の感光体を得たところ、表面が非常に平滑であった
。
実施例２
銅をモル比８×１０ モル含む硫化カドミウム１００
ｇｒに、ＣａＣｌ２を４２ ｇｒ 、 Ｎ＆Ｃｔを８
ｇｒ 添加し、実施例１と同様の方法で焼成を行った。
ｇｒに、ＣａＣｌ２を４２ ｇｒ 、 Ｎ＆Ｃｔを８
ｇｒ 添加し、実施例１と同様の方法で焼成を行った。
焼成後の硫化カドオウム塊は、解体した後１．１Ｘ１０
ｍｏ １ ｅ／ｌ の硫酸銅水溶液を２１ ｍｌ加え、
更に純水を加えて１ｔとした後５５℃に温度を保ち、０
２Ｌ／ｍｌｎの流量で硫化水素を２６分間吹き込む。実
施例１と同様の方法で反応後の洗浄、再焼成を行い、硫
化カドミウムを作成し、更に実施例１と同様の方法で感
光体を作成した。
ｍｏ １ ｅ／ｌ の硫酸銅水溶液を２１ ｍｌ加え、
更に純水を加えて１ｔとした後５５℃に温度を保ち、０
２Ｌ／ｍｌｎの流量で硫化水素を２６分間吹き込む。実
施例１と同様の方法で反応後の洗浄、再焼成を行い、硫
化カドミウムを作成し、更に実施例１と同様の方法で感
光体を作成した。
比較例
銅をモル比１ＸＩＯ含む硫化カドミウム１００ｇｒにＣ
ａＣｌ２を４２ ｇｒ 、 ＮａＣ１を８ｇｒ添加、実
施例１と同様の方法で、焼成を行った。焼成後、硫化カ
ドオウムを水洗し、更に実施例１と同様の方法で再焼成
を行った。作成された硫化カドミウムは実施例１と同様
の方法で感光体とした。
ａＣｌ２を４２ ｇｒ 、 ＮａＣ１を８ｇｒ添加、実
施例１と同様の方法で、焼成を行った。焼成後、硫化カ
ドオウムを水洗し、更に実施例１と同様の方法で再焼成
を行った。作成された硫化カドミウムは実施例１と同様
の方法で感光体とした。
実施例１．２および比較例の感光体を一次帯電、ＡＣ除
電同時露光、全面露光を基本プロセスとする複写機に適
用した所、下記のような特性が得られた。
電同時露光、全面露光を基本プロセスとする複写機に適
用した所、下記のような特性が得られた。
更に１０万回プロセスを繰り返したところ、初期のコン
トラストに対してそれぞれ表のような保持率を示した。
トラストに対してそれぞれ表のような保持率を示した。
すなわち、実施例１，２は初期特性が殆んど比較例と変
らないにもかかわらず、耐久性においては改良されてい
ることがわかる。
らないにもかかわらず、耐久性においては改良されてい
ることがわかる。
（９）
Claims (1)
- 硫化カドミウム１ ｍｏｌｅに対して銅を４×１０ 〜
１０ Ｘ １０−’ ｍｏｌｅ含む硫化カドミウムに２
０重量％以上の融剤を添加し、融剤の融点よ９５０℃以
上高い温度で焼成した後、該混合物を水に分散させ、銅
および必要に応じてカドミウム塩を加えた後、硫化物と
反応させることを特徴とする、硫化カドミウム粉体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23548683A JPS60127232A (ja) | 1983-12-14 | 1983-12-14 | 電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23548683A JPS60127232A (ja) | 1983-12-14 | 1983-12-14 | 電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127232A true JPS60127232A (ja) | 1985-07-06 |
Family
ID=16986765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23548683A Pending JPS60127232A (ja) | 1983-12-14 | 1983-12-14 | 電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60127232A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4804061A (en) * | 1987-04-27 | 1989-02-14 | Mazda Motor Corporation | Power transmission for four wheel drive vehicle |
| US4878399A (en) * | 1986-10-02 | 1989-11-07 | Mazda Motor Corporation | Planetary sub-transmission |
| US5150637A (en) * | 1988-11-18 | 1992-09-29 | Mazda Motor Corporation | Transfer case shifting apparatus for four wheel drive vehicle |
| US8960034B2 (en) | 2011-03-23 | 2015-02-24 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Vehicle drive device |
-
1983
- 1983-12-14 JP JP23548683A patent/JPS60127232A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4878399A (en) * | 1986-10-02 | 1989-11-07 | Mazda Motor Corporation | Planetary sub-transmission |
| US4804061A (en) * | 1987-04-27 | 1989-02-14 | Mazda Motor Corporation | Power transmission for four wheel drive vehicle |
| US5150637A (en) * | 1988-11-18 | 1992-09-29 | Mazda Motor Corporation | Transfer case shifting apparatus for four wheel drive vehicle |
| US8960034B2 (en) | 2011-03-23 | 2015-02-24 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Vehicle drive device |
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