JPS58194716A - 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 - Google Patents
光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法Info
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- JPS58194716A JPS58194716A JP57076898A JP7689882A JPS58194716A JP S58194716 A JPS58194716 A JP S58194716A JP 57076898 A JP57076898 A JP 57076898A JP 7689882 A JP7689882 A JP 7689882A JP S58194716 A JPS58194716 A JP S58194716A
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- Japan
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- cadmium selenide
- cadmium
- benzene
- sulfide
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法に
関する。
関する。
電子写真感光材料とし工用いられる光導電性硫セレン化
カドミウム(cass・)の最も一般的な製造方法は、
硫酸カドミウム、塩化カドミウム、硝酸カドミウムなど
のカドミウムの水溶性塩に硫化水素を作用させて、硫化
カドミウムの沈澱を得、次いでこの硫化カドミウム粒子
とセレン化カドミウム粒子を混合し、誼温合物を高温焼
成して硫セレン化カドミウム固溶体を得るものである。
カドミウム(cass・)の最も一般的な製造方法は、
硫酸カドミウム、塩化カドミウム、硝酸カドミウムなど
のカドミウムの水溶性塩に硫化水素を作用させて、硫化
カドミウムの沈澱を得、次いでこの硫化カドミウム粒子
とセレン化カドミウム粒子を混合し、誼温合物を高温焼
成して硫セレン化カドミウム固溶体を得るものである。
即ち、党導電性硫セレン化カドミウムは、硫化カドミウ
ム粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物K、融剤とし
て06012. ZrxO12等のハ關ゲン化物を混入
して焼成を行なうことにより、硫化カドミウムとセレン
をms体化し、製造するのが、一般的である。しかしな
がら、このような従来の方法においては、原材料として
使われるセレン化カドミウム中Ktまれる遊離のセレン
が、焼成工程を経て生成し九硫セレン化カドミウム結晶
に移行し、非常に多くの欠陥を生ずる。この欠陥は、党
キャリアーのトラップ準位となるため、硫セレン化カド
ミウムの光メ毫り−を増大する。即ち、光応答速度が遅
くなり、電子写真感光体としての明部と暗部の静電コン
トラストが不充分なものとなってしまう。
ム粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物K、融剤とし
て06012. ZrxO12等のハ關ゲン化物を混入
して焼成を行なうことにより、硫化カドミウムとセレン
をms体化し、製造するのが、一般的である。しかしな
がら、このような従来の方法においては、原材料として
使われるセレン化カドミウム中Ktまれる遊離のセレン
が、焼成工程を経て生成し九硫セレン化カドミウム結晶
に移行し、非常に多くの欠陥を生ずる。この欠陥は、党
キャリアーのトラップ準位となるため、硫セレン化カド
ミウムの光メ毫り−を増大する。即ち、光応答速度が遅
くなり、電子写真感光体としての明部と暗部の静電コン
トラストが不充分なものとなってしまう。
皺遊離のセレンはX−線回折法によシ確認されるが、そ
の回折ピークの強度は、セレン化カドイウムの製造ロッ
ト関で、相当な差を示して似る。かつ、鋏製造ロツ)K
対応する硫セレン化カドミウムの電子写真特性が、顕著
な差を示すことから、鋏製造ロフト間での遊@tVセレ
/の含有量は、かな〉のバラツキをもっていると思われ
る。このような原料ロフトが内包するバラツキは、工業
規模での生産の安定性にとって極めて好ましくないもの
である。
の回折ピークの強度は、セレン化カドイウムの製造ロッ
ト関で、相当な差を示して似る。かつ、鋏製造ロツ)K
対応する硫セレン化カドミウムの電子写真特性が、顕著
な差を示すことから、鋏製造ロフト間での遊@tVセレ
/の含有量は、かな〉のバラツキをもっていると思われ
る。このような原料ロフトが内包するバラツキは、工業
規模での生産の安定性にとって極めて好ましくないもの
である。
而して本発明は、このような従来方法の欠点を解決する
ものであシ (1)画儂形成の初期から、高コントラストの画俸が形
成できる。
ものであシ (1)画儂形成の初期から、高コントラストの画俸が形
成できる。
(2) 原材料の○(18・の製造ロフト間のバラツ
キによる不安定性がなくなる。
キによる不安定性がなくなる。
(3)硫セレン化カドミウムの粒子形状がそろっていて
、ま九、単一粒子の丸め解儂性が爽く、また、塗工性に
も優れる。
、ま九、単一粒子の丸め解儂性が爽く、また、塗工性に
も優れる。
などの良好な特性を有する光導電性硫セレン化カドミウ
ムの製造方法を提供することを生える目的とする。
ムの製造方法を提供することを生える目的とする。
本発明による硫セレン化カドミウム(aasa・)の製
造方法は、原材料のセレン化カドミウム粒子をベンゼン
で精製処理することを特徴とするものである。
造方法は、原材料のセレン化カドミウム粒子をベンゼン
で精製処理することを特徴とするものである。
本発明に用いるセレン化カドミウム(CaS・)は、高
純度(例えば純度99,999 % )のものである。
純度(例えば純度99,999 % )のものである。
このaaa・粒子をベンゼン中に分散懸濁させ、攪拌す
る。0418・粒子の投入量は、ベンゼン100重量1
1に対し5〜50重量部、%には10〜50重量部が好
ましい。cam・粒子を50重量部以上投入すると、分
散液がスラリー状とな抄、撹拌効率が悪くなる。撹拌時
間は10分間〜5時間、%には1〜2時間が好ましい。
る。0418・粒子の投入量は、ベンゼン100重量1
1に対し5〜50重量部、%には10〜50重量部が好
ましい。cam・粒子を50重量部以上投入すると、分
散液がスラリー状とな抄、撹拌効率が悪くなる。撹拌時
間は10分間〜5時間、%には1〜2時間が好ましい。
10分間以下では遊離のセレンが充分に溶解しない。
また、2時間程度で、遊離のセレンは、#1ぼ溶解して
しまうので、あまりに長時間撹拌する事は意味がな−。
しまうので、あまりに長時間撹拌する事は意味がな−。
液温度は5〜70℃、%には15〜40℃が好ましい。
o’c以下では遊離のセレンの溶解速度が遅く、好まし
くない。一方、ベンインの沸点は80℃付近なので、7
0℃以I−0液温度は周囲″″′″y″″″″飛散0点
から 1・1好ましくない。このようKして精製し九
OaS・粒子を戸別、洗浄し、50〜80℃で10〜2
0時間乾燥する。ベンゼンを用いる理由は、Cd8・中
の遊離のセレンを選択的に溶解する為である。
くない。一方、ベンインの沸点は80℃付近なので、7
0℃以I−0液温度は周囲″″′″y″″″″飛散0点
から 1・1好ましくない。このようKして精製し九
OaS・粒子を戸別、洗浄し、50〜80℃で10〜2
0時間乾燥する。ベンゼンを用いる理由は、Cd8・中
の遊離のセレンを選択的に溶解する為である。
ベンゼンは、セレンを溶解するが、CaS・には何等の
影響も与えない。このようにして精製した〇d8e粒子
とCaS粒子の混合物100重量部に対して20重量部
以上の融剤を混ぜて焼成する。
影響も与えない。このようにして精製した〇d8e粒子
とCaS粒子の混合物100重量部に対して20重量部
以上の融剤を混ぜて焼成する。
焼成は融剤の融点より4150℃以上高い温度で焼成す
るのが好適である。
るのが好適である。
硫セレン化カドミウムは硫化カドミウムに較べて高感度
であり、且つ分光感度蛾も長波兼側ひ゛ に延プている。
であり、且つ分光感度蛾も長波兼側ひ゛ に延プている。
本発明に開用する融剤は、活性剤をC11a中に拡散す
る際に一般的に用いられている融剤で、(tlcj、、
ZnCl2. KCl、 Na0j、 MH4C4,
Cd804等の1つあるいは数?1類を適当な比率に混
合したものである。混合して用いる場合の好適例として
eac12とアルカリ金属の塩化物との混合物が挙げら
れる。アルカリ金属の塩化物としては、1iaOjとx
c4が代表的なものである。アルカリ金属の塩化物の融
剤全体における含有量は90モル−以下で10モル−以
上が好適である。
る際に一般的に用いられている融剤で、(tlcj、、
ZnCl2. KCl、 Na0j、 MH4C4,
Cd804等の1つあるいは数?1類を適当な比率に混
合したものである。混合して用いる場合の好適例として
eac12とアルカリ金属の塩化物との混合物が挙げら
れる。アルカリ金属の塩化物としては、1iaOjとx
c4が代表的なものである。アルカリ金属の塩化物の融
剤全体における含有量は90モル−以下で10モル−以
上が好適である。
本発明においては、焼成工程の融剤量はCaS粒子とセ
レン化カドミウム粒子の混合物100重量11に対し2
0重量部以上、特に好ましくは30〜50重量部が好ま
しい。焼成温度は600℃以下が好適である。を九、融
剤のCaS粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物10
0重量部に対するm加量は、収率の点からは65重量部
以下が好適である。
レン化カドミウム粒子の混合物100重量11に対し2
0重量部以上、特に好ましくは30〜50重量部が好ま
しい。焼成温度は600℃以下が好適である。を九、融
剤のCaS粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物10
0重量部に対するm加量は、収率の点からは65重量部
以下が好適である。
実施例1
純度99,999 % OIJ8e粒子100jlヲ5
009のペン(ン中に分散懸濁させる。液温20’Cで
40分間撹拌し先後K 0(18・粒子を戸別し、50
0gの新規のベンゼン中に分散懸濁し、20分間撹拌す
る。次いで再び06B・粒子を戸別し、新規のベンゼン
5oa11中に分散層濁し、20分間攪拌する。続いて
、C!(18・粒?−を戸別し、70℃で12時間屹燥
する。
009のペン(ン中に分散懸濁させる。液温20’Cで
40分間撹拌し先後K 0(18・粒子を戸別し、50
0gの新規のベンゼン中に分散懸濁し、20分間撹拌す
る。次いで再び06B・粒子を戸別し、新規のベンゼン
5oa11中に分散層濁し、20分間攪拌する。続いて
、C!(18・粒?−を戸別し、70℃で12時間屹燥
する。
次に1紋精製0d8s粒子51.20jlと、沈殿生成
し九不純物添加のないCaS粒子548,8.9の混合
物K 0uOj、をoa6(対しモル比I X 10−
’添加後、更K 0dOj2を80.9と磯acJを1
20fl添加し、よく混合した後に、石英ルツ&i充填
し550℃で50分間焼成した。(なお、0dOj、と
NaCjの混合融剤の融点は、状態図から、Cd(42
・2Mailの融点の426℃に相当する。)このよう
にして得られたcass・の粒子表面は、1万倍の電子
顕微鏡写真によれば、非常に清らかで、かつ各粒子は3
〜7 fiTnの径の単一粒子となっているのが嘘めら
れた。
し九不純物添加のないCaS粒子548,8.9の混合
物K 0uOj、をoa6(対しモル比I X 10−
’添加後、更K 0dOj2を80.9と磯acJを1
20fl添加し、よく混合した後に、石英ルツ&i充填
し550℃で50分間焼成した。(なお、0dOj、と
NaCjの混合融剤の融点は、状態図から、Cd(42
・2Mailの融点の426℃に相当する。)このよう
にして得られたcass・の粒子表面は、1万倍の電子
顕微鏡写真によれば、非常に清らかで、かつ各粒子は3
〜7 fiTnの径の単一粒子となっているのが嘘めら
れた。
とのCd88eの粒子を塩化ビニル/酢酸ビニル共重合
体中に分散させた後、アルミニウム基板上に40μmの
厚さKlkl乾布させて得た感覚板に15JImi!I
tのポリエステルフィルムを貼りつけ三層構成の感光体
を得たところ、表面が非常に平滑であった。この感光板
に一次帯電、次いで光儂露元ムC除電、次いで全面露光
の高速電子写真プロセスを適用したところ、高い静電コ
ントラストと、充分な解像力に基〈良質な画情が得られ
た。解像力は6本/鵡であつ友。この感覚板を温度55
℃、湿度85−の高温、高温中に24時間放置後、再び
複写機においてiii偉出しを行なり九結果、明暗部の
コントラストの低下および感度の低下も認められず、良
質の#i僧が得られた。を九、温度5℃、湿度10嗟の
低温低湿11囲気におかれ九複写機中に、この感光体を
12時間放置後、暗部電位を測定したところ、1枚目が
510v、500枚目515vと、その差はほとんど無
い。また5℃と50℃において測定し九電位コントテス
トの変化は10Vと小さかつ友。 −に1温度25℃湿
度55−の雰囲気で複写機集機を用いてムSナイズ5万
枚の耐久テストをし九ところ電位コントラストの低下は
SOWで、優れた安定性を示した。
体中に分散させた後、アルミニウム基板上に40μmの
厚さKlkl乾布させて得た感覚板に15JImi!I
tのポリエステルフィルムを貼りつけ三層構成の感光体
を得たところ、表面が非常に平滑であった。この感光板
に一次帯電、次いで光儂露元ムC除電、次いで全面露光
の高速電子写真プロセスを適用したところ、高い静電コ
ントラストと、充分な解像力に基〈良質な画情が得られ
た。解像力は6本/鵡であつ友。この感覚板を温度55
℃、湿度85−の高温、高温中に24時間放置後、再び
複写機においてiii偉出しを行なり九結果、明暗部の
コントラストの低下および感度の低下も認められず、良
質の#i僧が得られた。を九、温度5℃、湿度10嗟の
低温低湿11囲気におかれ九複写機中に、この感光体を
12時間放置後、暗部電位を測定したところ、1枚目が
510v、500枚目515vと、その差はほとんど無
い。また5℃と50℃において測定し九電位コントテス
トの変化は10Vと小さかつ友。 −に1温度25℃湿
度55−の雰囲気で複写機集機を用いてムSナイズ5万
枚の耐久テストをし九ところ電位コントラストの低下は
SOWで、優れた安定性を示した。
実施例2
CaS・粒子の精製処理を以下の表のように行なったと
ころ、実施例1と同様の効果が得られ九。
ころ、実施例1と同様の効果が得られ九。
、/−=−=
比較例
Cd8・粒子の生産ロットが異なるもの40ツトについ
て、ベンゼンで精製処理をしないときの電子写真特性を
下に示す。いずれのロットについても実施例1.2の処
理をすれば、実施例1と同様の良好な電子写真特性が得
られるものである。
て、ベンゼンで精製処理をしないときの電子写真特性を
下に示す。いずれのロットについても実施例1.2の処
理をすれば、実施例1と同様の良好な電子写真特性が得
られるものである。
本温度5℃、温度1o91の雰囲気下で複写機実機中に
12時間放置した後の500枚目1枚目の暗部電位の差
12時間放置した後の500枚目1枚目の暗部電位の差
Claims (1)
- t べ/ゼンで前処理し九七しン化カドミウム粒子を硫
化カドミウム粒子と共に焼成することを特徴とする光導
電性硫セレン化カドミウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57076898A JPS58194716A (ja) | 1982-05-07 | 1982-05-07 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57076898A JPS58194716A (ja) | 1982-05-07 | 1982-05-07 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58194716A true JPS58194716A (ja) | 1983-11-12 |
Family
ID=13618469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57076898A Pending JPS58194716A (ja) | 1982-05-07 | 1982-05-07 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58194716A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6110011A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Dainichi Seika Kogyo Kk | 光導電性セレン化カドミウムの製造方法 |
-
1982
- 1982-05-07 JP JP57076898A patent/JPS58194716A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6110011A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Dainichi Seika Kogyo Kk | 光導電性セレン化カドミウムの製造方法 |
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