JPS60161332A - 電子写真用硫セレン化カドミウムの製造方法 - Google Patents
電子写真用硫セレン化カドミウムの製造方法Info
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- JPS60161332A JPS60161332A JP1440584A JP1440584A JPS60161332A JP S60161332 A JPS60161332 A JP S60161332A JP 1440584 A JP1440584 A JP 1440584A JP 1440584 A JP1440584 A JP 1440584A JP S60161332 A JPS60161332 A JP S60161332A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発町は、１ｂ；千′ーＩＥｊ真用似セレン化カドミウ
ムの製造方法に開−する１。
ムの製造方法に開−する１。
電子写真用感光体に用いられる硫化カドミウム粉体の製
造方法として実用化されている一方法においては、沈殿
生成した竹．化カドミウム粉体を２０重量％以上の融剤
と共に該融剤の融点ｒ ｈ ｔ ５ ０ｕ（ｌＪ ｝−
鹿ｌｍｌＪｔ’ｆ＋ｈ！ｌｉｂＬ−ｔｊ， ／” Ｊ−
Ｗ− Ｐつて達成ざれる。この方法によって傅らｉ＋′
に硫化カドミウム粉体の形状は著し＜ ｋＡ純化され、
かつ高結晶性を示している。
造方法として実用化されている一方法においては、沈殿
生成した竹．化カドミウム粉体を２０重量％以上の融剤
と共に該融剤の融点ｒ ｈ ｔ ５ ０ｕ（ｌＪ ｝−
鹿ｌｍｌＪｔ’ｆ＋ｈ！ｌｉｂＬ−ｔｊ， ／” Ｊ−
Ｗ− Ｐつて達成ざれる。この方法によって傅らｉ＋′
に硫化カドミウム粉体の形状は著し＜ ｋＡ純化され、
かつ高結晶性を示している。
このような粒子を用いて作成された感光板は、確かに、
従来よシも光メモリ−等の特性については優れている。
従来よシも光メモリ−等の特性については優れている。
そのため、従来、応々見られた複写機中に長時間休止さ
せた後の画像濃度の低下に関しては、大ｌ〕に改良され
た。しかし、感度の面については、得られる硫化カドミ
ウム粒子の粒径お・よひドープされた銅濃度によって変
動し、現在↓造されている複写機に適用させるたν）に
は、粒径をかなり大きくすると共に、銅の濃度を低くす
る必要が生じていた。しかし高速複写機への適用等、今
までよシ一層耐久性か必要とされる場合には、必ずしも
十分とけ言えなかつノヒ。劇久性を改良するためには、
粉体自体の抵抗を高くすればよい、最も簡単で、効果的
な方法は、感光体粒子が含む銅の量を増加させることで
ある。しかし、単に銅の量を増加させただけでは、アク
セプター濃度が高くなる結果、発へ１（たキャリアーが
トラップされ、感度の１ｊ（−ト等の現ＷがＪ」１．わ
ｔｒる。
せた後の画像濃度の低下に関しては、大ｌ〕に改良され
た。しかし、感度の面については、得られる硫化カドミ
ウム粒子の粒径お・よひドープされた銅濃度によって変
動し、現在↓造されている複写機に適用させるたν）に
は、粒径をかなり大きくすると共に、銅の濃度を低くす
る必要が生じていた。しかし高速複写機への適用等、今
までよシ一層耐久性か必要とされる場合には、必ずしも
十分とけ言えなかつノヒ。劇久性を改良するためには、
粉体自体の抵抗を高くすればよい、最も簡単で、効果的
な方法は、感光体粒子が含む銅の量を増加させることで
ある。しかし、単に銅の量を増加させただけでは、アク
セプター濃度が高くなる結果、発へ１（たキャリアーが
トラップされ、感度の１ｊ（−ト等の現ＷがＪ」１．わ
ｔｒる。
本発明の目的は、上記欠点を解決しｌＣもので、耐久＋
’ｌを改Ｊ呈しながら、四〇、ｌｌに高感度化を達〕Ｊ
ν１−タ、１ｂ寸ｊ／Ｊ、 ４：＋用ｉｆセレン化カド
ミウムの製造力１１、を祈−伊、１°るものである１、
本発明の横１戎は、１モル当り４〜１． （ｌ Ｘ １
０−’モルの斜１を含む値化カドミウムに２０２１＜
Ｅ％以上の醋剤を添加し、融剤のＨ１点より・右、５（
１”ｃ以」二高い温度で焼成したり゛、該知、成物を水
に分散さ一υ、Ｍｉ：Ｉ 葡含む溶液、および値化物、
セレン化物の混合浴液裟同時に滴下うることを特徴とす
る箱’ｈ ＋’ｊ’ｔ： Ｊ’Ｊ用位ｒセレン化カドミ
ウムの製造方法である。
’ｌを改Ｊ呈しながら、四〇、ｌｌに高感度化を達〕Ｊ
ν１−タ、１ｂ寸ｊ／Ｊ、 ４：＋用ｉｆセレン化カド
ミウムの製造力１１、を祈−伊、１°るものである１、
本発明の横１戎は、１モル当り４〜１． （ｌ Ｘ １
０−’モルの斜１を含む値化カドミウムに２０２１＜
Ｅ％以上の醋剤を添加し、融剤のＨ１点より・右、５（
１”ｃ以」二高い温度で焼成したり゛、該知、成物を水
に分散さ一υ、Ｍｉ：Ｉ 葡含む溶液、および値化物、
セレン化物の混合浴液裟同時に滴下うることを特徴とす
る箱’ｈ ＋’ｊ’ｔ： Ｊ’Ｊ用位ｒセレン化カドミ
ウムの製造方法である。
一般的に硫セレン化カドミウノ・混晶は、儲化カドミウ
ム単体よりも、高感度なものをつくることができる。従
って、高感度化を図るために辷１、硫セレン化カドミウ
ムを、−ｊＷ釈することが宿料である。
ム単体よりも、高感度なものをつくることができる。従
って、高感度化を図るために辷１、硫セレン化カドミウ
ムを、−ｊＷ釈することが宿料である。
本発明の偏セレン化カドミウム処理に５、鋤、成晩に、
融剤として使用する塩化カドミウム／塩化ナトリウム混
合溶剤中のカドミウム・イオン血・１久件の改良に対し
て、効果を肩する銅の磯度に、硫化カドミウム１モル当
り４〜１０×１０−４モルが含ぼれなければならない。
融剤として使用する塩化カドミウム／塩化ナトリウム混
合溶剤中のカドミウム・イオン血・１久件の改良に対し
て、効果を肩する銅の磯度に、硫化カドミウム１モル当
り４〜１０×１０−４モルが含ぼれなければならない。
１０ Ｘ １０＝モル以上含才れる場合には次第に表面
層による効果が現われにくくなる。
層による効果が現われにくくなる。
表向層として富山させる硫セレン化カドミウム層は、該
混晶中の硫黄、セレンの組成比によってその特性に彩管
をうける。増感効果を図りながら、光メモリーを減少さ
せるために（ｄ、セレンが混晶に対して、５〜３０モル
％の範囲で含まれる場合が良い、５％以下の場合は、セ
レン添加の効果が現われず、特に感朋の点で増感効果が
認められない。又、逆にセレンの比率が３０モル％を越
すと発生するキャリアーの動きが悪くなり、＃度か低下
す／。
混晶中の硫黄、セレンの組成比によってその特性に彩管
をうける。増感効果を図りながら、光メモリーを減少さ
せるために（ｄ、セレンが混晶に対して、５〜３０モル
％の範囲で含まれる場合が良い、５％以下の場合は、セ
レン添加の効果が現われず、特に感朋の点で増感効果が
認められない。又、逆にセレンの比率が３０モル％を越
すと発生するキャリアーの動きが悪くなり、＃度か低下
す／。
形成された徹セレン化カドミウノ・粒子の表面形状を半
ｆ１室にするた〃）にＣ」、印−吊１ｉｊ削才用いるよ
りも、混自副１剤、特にはい化ナトリウム／均化ツノト
ミウム混合削１介１１を月１いることがイＪ利である。
ｆ１室にするた〃）にＣ」、印−吊１ｉｊ削才用いるよ
りも、混自副１剤、特にはい化ナトリウム／均化ツノト
ミウム混合削１介１１を月１いることがイＪ利である。
本発明の硫セレン化カドミウノ・１！′□彫ｈｙ汐応に
おいては、融剤の一成分である塩化カドミウムのカドミ
ウムを利用し、硫セレン化カドミウムを魯出さゼる。従
って、カドミウム濃１仄によって最終的に形成訟れる粒
子の粒径が決九さｔする／こめ、粒径の増大に伴う塗工
面の平滑さの態化ケ防ぐためには、焼成物中υＣＣ１４
−する塩化カドミウムか、焼成をれた硫セレン化カドミ
ウムに対して１０〜３０モル％の岬、囲にあるようにし
なけれＱ」ならない、４ 本発明においては、この融剤邦に、２０九以上、特に好
ましくは３０〜５０％が好捷しい。
おいては、融剤の一成分である塩化カドミウムのカドミ
ウムを利用し、硫セレン化カドミウムを魯出さゼる。従
って、カドミウム濃１仄によって最終的に形成訟れる粒
子の粒径が決九さｔする／こめ、粒径の増大に伴う塗工
面の平滑さの態化ケ防ぐためには、焼成物中υＣＣ１４
−する塩化カドミウムか、焼成をれた硫セレン化カドミ
ウムに対して１０〜３０モル％の岬、囲にあるようにし
なけれＱ」ならない、４ 本発明においては、この融剤邦に、２０九以上、特に好
ましくは３０〜５０％が好捷しい。
２０％以下では、製造される硫セレン化カドミウム粒子
は焼結し７て粗大粒子になり、寸だ表面形状も不均一で
、電位保持性が十分でなく、−まだ、解像性に欠ける悪
い硫セレン化カドミウムになる。また、焼成を融剤の融
点よりも５０℃高い温度に及はない温度で行なった場合
には、製造される硫セレン化カドミウム粒子は粒径が大
きく、解像性や塗工性が悪い。
は焼結し７て粗大粒子になり、寸だ表面形状も不均一で
、電位保持性が十分でなく、−まだ、解像性に欠ける悪
い硫セレン化カドミウムになる。また、焼成を融剤の融
点よりも５０℃高い温度に及はない温度で行なった場合
には、製造される硫セレン化カドミウム粒子は粒径が大
きく、解像性や塗工性が悪い。
なお、本発明の製造方法において、焼成温度は、６００
℃以下が好適である。また、融剤の混合物に対する冷加
量は、収率の点からは６５％以１か好適である、 ゼ１．セレン化及Ｌａ、は硫化物 セレン化物の四合溶
液を徐々に醪ｊ下して行う。
℃以下が好適である。また、融剤の混合物に対する冷加
量は、収率の点からは６５％以１か好適である、 ゼ１．セレン化及Ｌａ、は硫化物 セレン化物の四合溶
液を徐々に醪ｊ下して行う。
表向層に均一に銅を分布させるため、銅を含む溶液を上
記混合溶液と同時に滴汗する。銅は表面層としてｎ出す
る値セレン化カドミウム１モル当り０．５〜２．０Ｘ１
０−４モル含むように溶液を調製して滴下する。
記混合溶液と同時に滴汗する。銅は表面層としてｎ出す
る値セレン化カドミウム１モル当り０．５〜２．０Ｘ１
０−４モル含むように溶液を調製して滴下する。
反応溶液は、硫セレン化カドミウムの硫化カドミウム上
への岱出反応および前記層の溶液中への再溶解反応を考
慮し、史に、形成される層が均一となる粂件を考慮する
と、４０〜６０°Ｃの温度範囲から選択することが好ま
しい。
への岱出反応および前記層の溶液中への再溶解反応を考
慮し、史に、形成される層が均一となる粂件を考慮する
と、４０〜６０°Ｃの温度範囲から選択することが好ま
しい。
上記処理路−１・後、硫セレン化カドミウムは、十分に
洗浄し、乾燥する。 ゛ このように（７て得られた硫セレン化カドミウムは更に
、再焼成を行なう、この再焼成処理によって、感光体に
利用されたときの形成される画像の静電コントラントが
一層安定化する。再焼成−５００°Ｃ以下特には４００
〜４５０°Ｃの温度で行わオ■ることか好ましい。特に
５００ ”ｃ以」−の焼ｈ（・２温ｊ６−では感光体中
に残部′ｔｈ、ｌｉが残りやすい。
洗浄し、乾燥する。 ゛ このように（７て得られた硫セレン化カドミウムは更に
、再焼成を行なう、この再焼成処理によって、感光体に
利用されたときの形成される画像の静電コントラントが
一層安定化する。再焼成−５００°Ｃ以下特には４００
〜４５０°Ｃの温度で行わオ■ることか好ましい。特に
５００ ”ｃ以」−の焼ｈ（・２温ｊ６−では感光体中
に残部′ｔｈ、ｌｉが残りやすい。
以下実施例１ｔｃよって浩、明する。
実Ｍ１１２例１
銅をモル比６ Ｘ １ （１＝モル含む硫化カドミウム
１００ ｇ Ｋ ＣｄＣ／、２を２０ｇとＮａ Ｃｔを
３（）ｇ添加し１５、よく混合１〜だ上で石英ルツボに
充填し、５３０゛Ｃで３０分焼成した。（なお、ＣｄＣ
１，２とＮａＣｔの混合溶剤）岬Ｉ！点は、秋４ｊｉ図
から、ｃｄＣＩ２．２ＮａＣ６の融点の４２６°Ｃに相
当する）この様に一層て得らノまたＣ（Ｉｓの六方度は
、１００％であり、１力倍のＦｆｂ、子〆【１微曾−′
１写真によれば粒子表面口非常に滑らかで、六方晶形特
有の形状を持ち、各粒子は、２〜５μの径の単一粒子と
なっているのが認められた。
１００ ｇ Ｋ ＣｄＣ／、２を２０ｇとＮａ Ｃｔを
３（）ｇ添加し１５、よく混合１〜だ上で石英ルツボに
充填し、５３０゛Ｃで３０分焼成した。（なお、ＣｄＣ
１，２とＮａＣｔの混合溶剤）岬Ｉ！点は、秋４ｊｉ図
から、ｃｄＣＩ２．２ＮａＣ６の融点の４２６°Ｃに相
当する）この様に一層て得らノまたＣ（Ｉｓの六方度は
、１００％であり、１力倍のＦｆｂ、子〆【１微曾−′
１写真によれば粒子表面口非常に滑らかで、六方晶形特
有の形状を持ち、各粒子は、２〜５μの径の単一粒子と
なっているのが認められた。
焼成物を反応容器中に入れ純水を加えて撹拌、解体する
。−力値化ナトリウム０．０９８モル、セレン化アンモ
ニウム０．０１１モル含ｔｒ １００ｍｔ水溶液を作成
する。次に、１×１０−４モル／ｌの硫酸銅水溶液を１
００ｒｒ＋ｚ用意する。前記録を含む伽１化カドミウム
分散水溶液の温度を５０°Ｃに保ち硫化ナトリウム／セ
レン化アンモニウムの静合水溶液を１０ ｍｔ ７ｍ
ｉｎ 、又、硫酸銅水溶液を１０ｍ４／ｍｉｎの速度で
滴下する。反応終了後、上澄み液の電導度が１０μ８／
ａｍ以下となるまで水洗を繰り返しだ後、６０°Ｃで１
晩乾燥した。乾燥後、４５０°Ｃで６０分間再焼成を行
い、史に洗浄液の上澄みが２０μｓ／ｃｍ以下となる壕
で水洗を繰り返した後、イオン交換樹脂による残留イオ
ン除去し、乾燥した。この硫セレン化カドミウム粒子を
塩化ビニル／酢酸ビニル共■ユ合体中に分散さぜた後ア
ルミニウム基板上に４０μの厚さに塗布乾燥させて得た
感光板に１５μ厚のポリエスデエルフイルムをはりつけ
三層構成の感光体・をイ！ｔだところ、表面が非常に平
滑であった。
。−力値化ナトリウム０．０９８モル、セレン化アンモ
ニウム０．０１１モル含ｔｒ １００ｍｔ水溶液を作成
する。次に、１×１０−４モル／ｌの硫酸銅水溶液を１
００ｒｒ＋ｚ用意する。前記録を含む伽１化カドミウム
分散水溶液の温度を５０°Ｃに保ち硫化ナトリウム／セ
レン化アンモニウムの静合水溶液を１０ ｍｔ ７ｍ
ｉｎ 、又、硫酸銅水溶液を１０ｍ４／ｍｉｎの速度で
滴下する。反応終了後、上澄み液の電導度が１０μ８／
ａｍ以下となるまで水洗を繰り返しだ後、６０°Ｃで１
晩乾燥した。乾燥後、４５０°Ｃで６０分間再焼成を行
い、史に洗浄液の上澄みが２０μｓ／ｃｍ以下となる壕
で水洗を繰り返した後、イオン交換樹脂による残留イオ
ン除去し、乾燥した。この硫セレン化カドミウム粒子を
塩化ビニル／酢酸ビニル共■ユ合体中に分散さぜた後ア
ルミニウム基板上に４０μの厚さに塗布乾燥させて得た
感光板に１５μ厚のポリエスデエルフイルムをはりつけ
三層構成の感光体・をイ！ｔだところ、表面が非常に平
滑であった。
実施例２
４ｉｊｌをモル比８ Ｘ １０−’モル含む（Ｍｊ化カ
ドミウムｌ ００． ｇに（：ｄＣ１２を３５ ｇ、
ＮａＣｔを３５ｇ添加し、実／１ｆｌｉ ９１．１と同
様の方法で焼成を行った。焼成後の４１Ｉｉｃ化カドミ
ウム塊幻、卯ｒ体しだ後肢分散水浴液を４０°Ｃに保つ
。−力値化ツノ’Ｉ Ｏ，１５３モル、！１ｒ１セレン
醒アンモニウム０．０３８ ′＋ニル含む水＃ 液１０
０ｍ ｔを訴１製、史に３ Ｘ １０−４モル／’を硫
酸銅溶液を１００ｍｚ調製する。上記浴液ケそｉ−ｒぞ
れｌ Ｑ ＋ｎｚ／ｍｉｎの速度で前記硫化カドミウム
分散水溶液中に滴下する。
ドミウムｌ ００． ｇに（：ｄＣ１２を３５ ｇ、
ＮａＣｔを３５ｇ添加し、実／１ｆｌｉ ９１．１と同
様の方法で焼成を行った。焼成後の４１Ｉｉｃ化カドミ
ウム塊幻、卯ｒ体しだ後肢分散水浴液を４０°Ｃに保つ
。−力値化ツノ’Ｉ Ｏ，１５３モル、！１ｒ１セレン
醒アンモニウム０．０３８ ′＋ニル含む水＃ 液１０
０ｍ ｔを訴１製、史に３ Ｘ １０−４モル／’を硫
酸銅溶液を１００ｍｚ調製する。上記浴液ケそｉ−ｒぞ
れｌ Ｑ ＋ｎｚ／ｍｉｎの速度で前記硫化カドミウム
分散水溶液中に滴下する。
実施例１と同様の方法で、反応後の洗浄、再焼成を行っ
て、硫セレン化カドミウムを、この光導電体を用いて実
施例１と同様の方法によって、感光板を作成したところ
、表面は非常に平滑であった。
て、硫セレン化カドミウムを、この光導電体を用いて実
施例１と同様の方法によって、感光板を作成したところ
、表面は非常に平滑であった。
比較例
’Ａｉｌ ２ ｘ １０−４モル含む硫化カドミウム１
００ｇについ上値セレン化カドミウム）ｆ’ｉ ｋ Ｓ
！ＦｔＪ’ｒすることを除いて実施例１と同様の方法で
感光板を作成した。
００ｇについ上値セレン化カドミウム）ｆ’ｉ ｋ Ｓ
！ＦｔＪ’ｒすることを除いて実施例１と同様の方法で
感光板を作成した。
実施例および比較例のザンプルについて感度を測定した
結果、次に示すような６ｉｊｌ定価か得られた。
結果、次に示すような６ｉｊｌ定価か得られた。
感光体 半減島光郁（ｔｕｘ−ｓｅｅ）実施例１ ０．
３２ ｔｔ２ ０．３５ 比較例 ０．３５ 次にこれら感光板を正帯電、ＡＣ除電同時露光 全面露
光を基本プロセスとする複写機でそれぞれ１０００００
回剛久試験を行い耐久前後の電位保持率を測定した１男
、次の結果が得られた。
３２ ｔｔ２ ０．３５ 比較例 ０．３５ 次にこれら感光板を正帯電、ＡＣ除電同時露光 全面露
光を基本プロセスとする複写機でそれぞれ１０００００
回剛久試験を行い耐久前後の電位保持率を測定した１男
、次の結果が得られた。
以上の結果より実施例１，２から硫セレン化カドミウム
層を設けた感光体粒子は、ハ・に度、耐久性ともすぐれ
ていることがわかる。
層を設けた感光体粒子は、ハ・に度、耐久性ともすぐれ
ていることがわかる。
％約出願人 キャノン株式会社
代理人 弁理士 狩 野 有
Claims (1)
- （１）１モル当り４〜１０ Ｘ １０−’モルの銅を含
む硫化ツノドミウムレ（２０乗量％以上の融剤を沿加し
、融１１１１の継点より５０°Ｃ以上商い仏１１ｕ−で
焼成した後、６に焼成物を）１（に分散させ、φ％Ｉを
含む溶液およびイυｉ１、化物とセレン化物とを含む混
合溶液を同１１、Ｊに１１：４−トし、反応後１イＪ焼
成り−行うことを重機とする電子写真／’（ｌ （Ｉｒ
セレン化カドミウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1440584A JPS60161332A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 電子写真用硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1440584A JPS60161332A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 電子写真用硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161332A true JPS60161332A (ja) | 1985-08-23 |
Family
ID=11860134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1440584A Pending JPS60161332A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 電子写真用硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161332A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105838112A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-10 | 四川大学 | 一种掺铬型耐温硫硒化镉大红色料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1440584A patent/JPS60161332A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105838112A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-10 | 四川大学 | 一种掺铬型耐温硫硒化镉大红色料及其制备方法 |
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