JPS60127231A - 電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真用硫化カドミウム粉体の製造方法に
関するもので、特には、焼成後の粉体をアンモニア水溶
液中で処理することによシ、粒子の表面近傍とバルク（
ｂｕｌｋ　）が異なる銅濃度となるようにして、耐久性
にすぐれ、且つ、良好な画像の得られる、硫化カドミウ
ムを製造する方法を提供するものである。

電子写真用感光体に用いられる硫化カドミウム（１） 粉体の製造方法として実用化されている一方法において
は、銅等の不純物元素を含むカドミウム水溶液中にＨ２
Ｂガスを吹き込み硫化カドミウムを沈澱させた後塩化カ
ドミウム等の融剤を添加し、粉体の粒成長、結晶性向上
などを行っている。特に融剤量が該硫化カドミウム粉体
の２０重量パーセント以上であシ、かつ焼成温度が融剤
の融点よ９５０℃以上の焼成では硫化カドミウム粉体の
形状が著しく暎純化されかつ高結晶性のものが得られ、
これを用いた電子写真用感光体は優れた特性を示すＯ 一方、これらの硫化カドミウムは、高速複写機への適用
等今までよシ一層耐久性を要求されるような場合には、
その要求を満たすことが出来ない。

耐久性を伸ばす方法としては使用する粉体の抵抗を高く
すればよく、最も簡争に粉体の抵抗を上げる方法として
は、添加する銅の量を増すことである。而して抵抗を高
くすればそれに伴い光によって、発生したキャリアーの
移動が阻害され感度の低下等の現像として現われる。

（９） 電子写真特性は、粒子の表面状態特に表面近傍の不純物
濃度に依るところが大きい。又、耐久性は、表面層の性
質よりも、むしろバルクの性質に依存しており、バルク
の抵抗を上げれば耐久性は増大する。

本発明は上記の性質を利用したものでバルクでの銅濃度
を高く保ちながら、表面層の銅濃度を最適な量にする方
法を提供するものである。即ち本発明の要旨とするとこ
ろは硫化カドミウムに対して、２０重量％以上の融剤を
配合し、融剤の融点よシ５０℃以上高い温度で焼成し、
更に再焼成を行う電子写真用硫化カドミウムの製造方法
において、焼成後の硫化カドミウム粉体をアンモニア水
溶液中で処理することを特徴とする電子写真用硫化カド
ンウム粉体の製造方法である。

本発明の具体的な方法としては、焼成した硫化カドミウ
ム粉体を、アンモニア水溶液中に分散させ、硫化カドミ
ウム粉体表面が、常に、未反応なアンモニアと接せしめ
るために、分散液は充分攪拌することの他に、超音波を
重畳することなども有効である。

又、該処理は第１焼成後ばかシでなく、より特性を改善
するために行われる第２回以降の焼成（アニールと称す
る）稜でも、又水洗工程中に行うことも有効である。し
かし、特性の安定性などを考慮した場合、処理後、アニ
ールを行うことが有利であるので、第１焼成後にこの処
理を施すことが望ましい。

本発明においては、アンモニア処理が硫化カドミウム・
バルクにまで、およぶことは・々ルクの抵抗を下げると
いう点から考えて好ましくない。従って処理は硫化カド
ミウムの処理が、表面層に限られるようにしなければな
らない。そのためアンモニア濃度は出来る限り、低濃度
として処理することが有利である。

一方、耐久性等を改良するのに必要な・フルクの抵抗を
得るためには、処理される硫化カドミウムは、ｌ　ｍｏ
ｌｅに対して、銅を４　Ｘ　１０−’　ｍｏｌｅ以上添
加する必要がある。しかし１０　Ｘ　１０　ｍｏｌｅ以
上添加した場合には、表面層の銅量が処理可能な濃度を
越すためか、該処理の効果が十分に現われず、そのため
処理を行っても銅の多い場合と同じ現象が現われる。

アンモニア処理はアンモニア濃度および処理時間によっ
て表面層の銅の除去量が決ってくると推測される。アン
モニア濃度を高くすれば、畦位時間に除去される銅量は
増加する。このため、処理時間は短かくする必要を生ず
る。従って、わずかな時間の誤差によって、特性は大き
く変化する結果、再現性という立場からみると有利な方
法ではない。アンモニア濃度は銅を除去出来る範囲なら
ば、出来る限り低濃度で処理する方が有利である。

実際、アンモニア濃度として好ましくは０．３〜０、８
　ｍｏｌｅ／ｌ　となるようにする。特に０．４〜０．
７ｍｏｌｅ／ｌ　の範囲での処理が、最も効果的に処理
できる濃度でおる。

処理時間は、硫化カドミウム中の銅のドープ量、処理液
への硫化カドミウムの添加量、処理液のアンモニア濃度
から選択決定するものである。

硫化カドミウムは処理液１ｔに対して５〜２００Ｉ！ｒ
添加する場合が最も効率良く処理が行われる。

該処理は、例えば処理液に硫化カドミウムを分散させた
状態で、約６０分間攪拌した後、水洗し必要に応じて再
焼成を行う。

この方法で処理された硫化カドミウムを用いた感光板は
、従来品と同程度の特性を示すと共に、耐久性の面では
、従来品よシも上回っていることが判明した。

以下本発明を実施例にもとづき詳細に説明する。

実施例 硫化カドミウム１　ｍｏｌｅに対して、６　Ｘ　１０−
’ｍｏｌ・含むように銅を添加した硫化カドミウム溶液
から沈澱させた硫化カドミウム粉末１００部に塩化カド
ミウム２０部、塩化ナトリウム３０部を加えよく混合し
た後、石英ルツ２に充填し空気中で５３０℃３０分焼成
した。焼成した硫化カドミウムはよく水洗の後さらに湯
及び陰イオン交換樹脂を加え充分攪拌の後樹脂分離脱水
、乾燥させた。

さらにこれを石英ルツ２に充填し、空気中で４５０℃１
時間アニールし再び水洗、イオン交換樹脂処理を行い電
子写真感光体用の硫化カドミウム粉末を得た。この行程
を標準行程と呼び比較例とする。

これと並行して焼成後の硫化カドミウムを本発明に従い
アンモニア１．０ｍｏｌｅを含む２ｔの水溶液中に分散
し６０分間攪拌した後水洗、イオン交換樹脂処理等の通
常の行われる処理行程を行い硫化カドミウム粉末を作成
した。

これを実施例１とする。

更に比較例２として硫化カドミウム１　ｍｏｌｅに対し
て、１ＸＩＯｍｏｌｅ含む硫化カドミウムを沈澱させ、
前記の標準工程で、硫化カドミウム粉末を得た。

これらＣｄ８粉末はそれぞれ塩化ビニル、酢酸ビニル共
重合体に分散させたｉＡｊ基板上に４０μの厚さとなる
ように塗布し、乾燥後更にポリエチレンテレツクレート
フィルム（２５μ厚）　ｌ！［して感光板を作成した。

次にこれら感光板を正帯電ＡＣ除電同時露光、全面露光
を基本プロセスとする複写機でそれぞれ１０００００回
耐久試験を行い耐久前後の電位保持率を測定した所、表
の結果が得られ、本発明の効果が明らかになった。

銅量が多く、処理しないサンプル比較例１で得られた硫
化カドミウムは表面電位が低く、電子写真用として使用
できない。実施例１および添加量を少なくした実施例２
によｐ得られた硫化カドにラムについては、耐外前は表
面電位が取れているが、耐久後、実施例１のものはその
状態を保っている。実施例２のものは僅かに表面電位が
低下しているが充分実用に供し得る。

以上述べた如く本発明の処理により、耐久性の点で顕著
な効果のあること全確認した。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 硫化カドミウムに対して、２０重量％以上の融剤を配合
   し、融剤の融点よ９５０℃以上高い温度で焼成し、更に
   再焼成を行う電子写真用硫化カド２ウムの製造方法にお
   いて、焼成後の硫化カドオウム粉体をアンモニア水溶液
   中で処理することを特徴とする電子写真用硫化カドミウ
   ム粉体の製造方法。