JPS58213605A - 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 - Google Patents
光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法Info
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- JPS58213605A JPS58213605A JP9589382A JP9589382A JPS58213605A JP S58213605 A JPS58213605 A JP S58213605A JP 9589382 A JP9589382 A JP 9589382A JP 9589382 A JP9589382 A JP 9589382A JP S58213605 A JPS58213605 A JP S58213605A
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- cadmium
- flux
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- sulfide
- aqueous solution
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法に関
するもので、特に均一な組成で、かつ、結晶性の高い粒
子を製造するための硫セレン化カドミウムの製造方法に
関するものである。
するもので、特に均一な組成で、かつ、結晶性の高い粒
子を製造するための硫セレン化カドミウムの製造方法に
関するものである。
電子写真感光材料を代表例として用いられる光導電性硫
セレン化カドミウム(CdS’Se )の最も一般的な
製造方法は、硫酸カドミウム、塩化カドミウム、硝酸カ
ドミウムなどのカドミウムの水溶性塩に硫化水素を作用
させて、硫化カドミウム粒子の沈澱を得、次いでこの硫
化カドミウム粒子とセレン化カドミウム粒子を混合し、
硫セレン死力1ドミウム固溶体を作成するために、該混
合物を高温焼成して得るものである。即ち、光導電性硫
セレン化カドミウムは、硫化カドミウム粒子とセレン化
力、ドミウム粒子の混合物に、融剤としてCdC1v
、 ZnC4等のハロゲン化・物を混入して焼成全行な
うことにより硫化カドミウムとセレンを固溶体化し、製
造するのが一般的である。しかしながら、このような従
来の方法においては、焼成工種を経て生成されたCd5
Seは表面付近に非常に多くの欠陥を有している。仁の
表面欠陥は、光キャリアーのトラップ準位となるため、
Cd5Seの光メモリーを増大し、即ち、光応答速度を
遅くシ、この様なCd5Seを用いて作成される感光体
を高速の複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラ
ストが不十分となる。
セレン化カドミウム(CdS’Se )の最も一般的な
製造方法は、硫酸カドミウム、塩化カドミウム、硝酸カ
ドミウムなどのカドミウムの水溶性塩に硫化水素を作用
させて、硫化カドミウム粒子の沈澱を得、次いでこの硫
化カドミウム粒子とセレン化カドミウム粒子を混合し、
硫セレン死力1ドミウム固溶体を作成するために、該混
合物を高温焼成して得るものである。即ち、光導電性硫
セレン化カドミウムは、硫化カドミウム粒子とセレン化
力、ドミウム粒子の混合物に、融剤としてCdC1v
、 ZnC4等のハロゲン化・物を混入して焼成全行な
うことにより硫化カドミウムとセレンを固溶体化し、製
造するのが一般的である。しかしながら、このような従
来の方法においては、焼成工種を経て生成されたCd5
Seは表面付近に非常に多くの欠陥を有している。仁の
表面欠陥は、光キャリアーのトラップ準位となるため、
Cd5Seの光メモリーを増大し、即ち、光応答速度を
遅くシ、この様なCd5Seを用いて作成される感光体
を高速の複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラ
ストが不十分となる。
また、上記の様な方法で製造されたCd5Seの粒子形
状は粒子が互いに集合し合って形成された強い凝集体で
ある2次粒子からなっておシ、この2次粒子は3次元的
に集合して団塊状であったり、あるいは2次元的に集合
して平板状であったシ様々であるがその中には大きなも
のは10数ミク「Iンから数10ミクロンに及ぶものが
ある。
状は粒子が互いに集合し合って形成された強い凝集体で
ある2次粒子からなっておシ、この2次粒子は3次元的
に集合して団塊状であったり、あるいは2次元的に集合
して平板状であったシ様々であるがその中には大きなも
のは10数ミク「Iンから数10ミクロンに及ぶものが
ある。
この様な粗大粒子を多数含むCd5Seを用いて作成さ
れる感光体は、その表面状態が劣悪となり、その結果骨
られる画像はガサつきが激しく解像力も不十分となる。
れる感光体は、その表面状態が劣悪となり、その結果骨
られる画像はガサつきが激しく解像力も不十分となる。
また、さらに絶縁層を設ける感光体の場合には、絶縁層
のCd5Se層へのしみ込み等がおこシ、良好な感光体
を得ることが困難となる。
のCd5Se層へのしみ込み等がおこシ、良好な感光体
を得ることが困難となる。
また、CdS粒子とCdSe粒子との混合状態を微視的
に見ると、不均一な部分が存在する事は、該粒子が共に
固有の粒度分布をもっている点から、本質的に避は得な
いものである。仁の混合の不均一性が最終的には生成す
るCd5Seの電子写真特性の不安定性を増大し、かつ
、塗面性、塗工性の劣った粒子をもたらすものである。
に見ると、不均一な部分が存在する事は、該粒子が共に
固有の粒度分布をもっている点から、本質的に避は得な
いものである。仁の混合の不均一性が最終的には生成す
るCd5Seの電子写真特性の不安定性を増大し、かつ
、塗面性、塗工性の劣った粒子をもたらすものである。
而して本発明は、このような従来方法の欠点を解決する
ものであり、(1)画像形成の初期から、高コントラス
トの画像が形成できる、(21硫セレン化カドミウムの
粒子形状がそろっていて、また単一粒子のため解像性が
良く、また塗工性にも優れる、(3)湿度や温度の影響
を受けにくい、(4) < り返しの電子写真Z°ロセ
スによる劣化が少なく、耐久性に優れる等の良好な特性
を有する光導亀性硫セレン化カドミウムの製造方法を提
供することを目的とする。
ものであり、(1)画像形成の初期から、高コントラス
トの画像が形成できる、(21硫セレン化カドミウムの
粒子形状がそろっていて、また単一粒子のため解像性が
良く、また塗工性にも優れる、(3)湿度や温度の影響
を受けにくい、(4) < り返しの電子写真Z°ロセ
スによる劣化が少なく、耐久性に優れる等の良好な特性
を有する光導亀性硫セレン化カドミウムの製造方法を提
供することを目的とする。
本発明による光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法
は、カドミウム塩の水溶液に硫化水素とセレン化アンモ
ニウムを同時に加えて得られる硫化カドミウムと硫化セ
レニウムの混合物100重量部に対して15重量部以上
の融剤を添加して、該融剤の融点よりも50℃以上高い
温度で焼成することを特徴とする。
は、カドミウム塩の水溶液に硫化水素とセレン化アンモ
ニウムを同時に加えて得られる硫化カドミウムと硫化セ
レニウムの混合物100重量部に対して15重量部以上
の融剤を添加して、該融剤の融点よりも50℃以上高い
温度で焼成することを特徴とする。
本発明により製造される硫セレン化カドミウムは結晶性
が商く、また、走査型電子顕微鏡による形状観察では粒
子が互いに凝集していない噴粒子であシ、かつその表面
が滑らかになっている。そこで、このような共沈澱、焼
成工程を脂バインダー中に分散させ、支持体に塗布し、
光導電層を作成し、更に必要に応じてその上に絶縁層を
形成して感光板を作成して高速度複写機に適用すること
によシ、高い静電コントラストが得られることが認めら
れる。また、本発明によシ得られた硫セレン化カドミウ
ム粉体は粒子形状が均一でか9粒径がそろっているため
、作成された光導電層の塗面は密で平滑なため、非常に
良質の画像が得られるものである。
が商く、また、走査型電子顕微鏡による形状観察では粒
子が互いに凝集していない噴粒子であシ、かつその表面
が滑らかになっている。そこで、このような共沈澱、焼
成工程を脂バインダー中に分散させ、支持体に塗布し、
光導電層を作成し、更に必要に応じてその上に絶縁層を
形成して感光板を作成して高速度複写機に適用すること
によシ、高い静電コントラストが得られることが認めら
れる。また、本発明によシ得られた硫セレン化カドミウ
ム粉体は粒子形状が均一でか9粒径がそろっているため
、作成された光導電層の塗面は密で平滑なため、非常に
良質の画像が得られるものである。
また、低湿度宴囲気での画像安定性や、熱帯地方の温湿
度条件、例えば、気温35℃相対湿度85九の環境下で
の静電コントラストの値についても高品質の電子写真用
感光体としての性能を備えることができるものである。
度条件、例えば、気温35℃相対湿度85九の環境下で
の静電コントラストの値についても高品質の電子写真用
感光体としての性能を備えることができるものである。
また、硫セレン化カドミウムは硫化カドミウムに較べて
高感度であシ、且つ分光感度域も長波長側に延びている
。
高感度であシ、且つ分光感度域も長波長側に延びている
。
本発明において使用される水溶性のカドミウム塩は、C
dC1M 、 CdSO4、Cd(Nus )t 、
Cd8(PO4)t =CdtPtOt y Cd(B
Os )* v Cd (BrOs )t + CdB
rt t CdCO5rCd CClO3)’! 、’
CdItなとの無機塩類と酢酸カドミウム、シュウ酸
カドミウ4などの有機塩類である。
dC1M 、 CdSO4、Cd(Nus )t 、
Cd8(PO4)t =CdtPtOt y Cd(B
Os )* v Cd (BrOs )t + CdB
rt t CdCO5rCd CClO3)’! 、’
CdItなとの無機塩類と酢酸カドミウム、シュウ酸
カドミウ4などの有機塩類である。
該水溶性カドミウム塩類から選ばれるーないし二種類以
上の水溶性カドミウム塩の水溶液を攪拌しながら、セレ
ン化アンモニウム〔化学式(NHa )、Se l)水
溶液と硫化水素ガスを同時に投入して硫化カドミウム(
化学式CdS )とセレン化カドミウム(化学式CdS
e )を共沈澱させる。このときの水溶性カドミウム塩
水溶液の濃度は0、1〜3 mat/ l 、特には0
.5〜2 mot/ tが好ましい。該水溶液のPHは
5以下の酸性で反応温度は95℃以下、特には60〜8
0℃が好ましい。全反応時間は、セレン化アンモニウム
水溶液と硫化水素ガスの投入速度によって決定されるが
、生産性の点から1〜3時間で反応が終了するように投
入することが好ましい。このようにして共沈澱したCd
SとCdSeの混合物を洗浄、脱水、乾燥する。乾燥は
250℃以下で5〜20時間行なう゛。次いで該混合物
と融剤とをよく混合した後に石英ルツボに入れて焼成固
溶体化し、光導電性のCd5Seを得る。
上の水溶性カドミウム塩の水溶液を攪拌しながら、セレ
ン化アンモニウム〔化学式(NHa )、Se l)水
溶液と硫化水素ガスを同時に投入して硫化カドミウム(
化学式CdS )とセレン化カドミウム(化学式CdS
e )を共沈澱させる。このときの水溶性カドミウム塩
水溶液の濃度は0、1〜3 mat/ l 、特には0
.5〜2 mot/ tが好ましい。該水溶液のPHは
5以下の酸性で反応温度は95℃以下、特には60〜8
0℃が好ましい。全反応時間は、セレン化アンモニウム
水溶液と硫化水素ガスの投入速度によって決定されるが
、生産性の点から1〜3時間で反応が終了するように投
入することが好ましい。このようにして共沈澱したCd
SとCdSeの混合物を洗浄、脱水、乾燥する。乾燥は
250℃以下で5〜20時間行なう゛。次いで該混合物
と融剤とをよく混合した後に石英ルツボに入れて焼成固
溶体化し、光導電性のCd5Seを得る。
本発明に使用する融剤は、活性剤をCdS中に拡散する
際に一般的に用いられている融剤で、CdC4+ Zn
C4、KCl 、NaCLa NH2Cl 、CtlS
Oa等の1つあるいは数種類を適当な比率に混合したも
のである。混合して用いる場合の好適例としてCdC4
とアルカリ金属の塩化物との混合物が挙げられる。アル
カリ金属の塩化物としては、NaCtとKCtが代表的
なものでるム。アルカリ金属の塩化物の融剤全体におけ
る含有量は90モル9C以下で10モルX以上が好適で
ある。
際に一般的に用いられている融剤で、CdC4+ Zn
C4、KCl 、NaCLa NH2Cl 、CtlS
Oa等の1つあるいは数種類を適当な比率に混合したも
のである。混合して用いる場合の好適例としてCdC4
とアルカリ金属の塩化物との混合物が挙げられる。アル
カリ金属の塩化物としては、NaCtとKCtが代表的
なものでるム。アルカリ金属の塩化物の融剤全体におけ
る含有量は90モル9C以下で10モルX以上が好適で
ある。
本発明においては、第1回目の焼成工程の融剤31はC
dS粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物100重量
部に対し15重量部以上、特に好ましくは20〜50重
量部が好ましい。
dS粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物100重量
部に対し15重量部以上、特に好ましくは20〜50重
量部が好ましい。
15重量部以下では製造されるCd5Se粒子は焼結し
て粗大粒子にな勺、また表面形状も不均一で、電位保持
性も十分でなく、また、解像性に欠ける悪いCd5Se
になる。また、焼成を、融剤の融点よシも50℃高い温
度に及ばない温度で行った場合には、製造される(’d
sse粒子は粒径が大きく解像性や塗工性が悪く、また
、当初形成される画像の静電コントラストは低くなる。
て粗大粒子にな勺、また表面形状も不均一で、電位保持
性も十分でなく、また、解像性に欠ける悪いCd5Se
になる。また、焼成を、融剤の融点よシも50℃高い温
度に及ばない温度で行った場合には、製造される(’d
sse粒子は粒径が大きく解像性や塗工性が悪く、また
、当初形成される画像の静電コントラストは低くなる。
なお、本発明の製造方法において、焼成温度は600℃
以下が好適である。また、融剤のCdS粒子とセレン化
カドミウム粒子の混合物100重量部に対する添加量は
、収率の点からは65重量部以下が好適である。
以下が好適である。また、融剤のCdS粒子とセレン化
カドミウム粒子の混合物100重量部に対する添加量は
、収率の点からは65重量部以下が好適である。
このようにして製造したCd5Seを更に結晶性を向上
させるために再度焼成する事も有効である。
させるために再度焼成する事も有効である。
第2回目の焼成(再焼成)工程の融剤量は硫セレン化カ
ドミウム粒子1ooi量部に対し20重液部以下、特に
好寸しくは0〜工O重量部が好ましい。20重量部以上
では製造されるCd5Seの結晶成長が過度となり、解
像力、塗面性に劣るものとなってしまう。また、第2同
上の焼成工程の焼成温度は400〜500 t::が好
ましい。
ドミウム粒子1ooi量部に対し20重液部以下、特に
好寸しくは0〜工O重量部が好ましい。20重量部以上
では製造されるCd5Seの結晶成長が過度となり、解
像力、塗面性に劣るものとなってしまう。また、第2同
上の焼成工程の焼成温度は400〜500 t::が好
ましい。
実施例I
Ca 804を7.5 mat 、濃硫酸(98%)を
14゜Cu5O+を7−5 X 10 ”motを脱イ
オン蒸留水に溶解し全液量を14tにする。該調合液を
80℃に保ち攪拌しながら(N)I4 )tseの3O
N水溶液を毎分10mtの速度で投入する。同時にHt
Sガスを1.5気圧で毎分1tの速度で投入する。(
NH4)! S eの投入は75分間、LSガスの投入
は90分間継続する。その後、反応溶液を80℃で攪拌
しながら30分間放置し、次いで攪拌を停止して30分
間静置する。
14゜Cu5O+を7−5 X 10 ”motを脱イ
オン蒸留水に溶解し全液量を14tにする。該調合液を
80℃に保ち攪拌しながら(N)I4 )tseの3O
N水溶液を毎分10mtの速度で投入する。同時にHt
Sガスを1.5気圧で毎分1tの速度で投入する。(
NH4)! S eの投入は75分間、LSガスの投入
は90分間継続する。その後、反応溶液を80℃で攪拌
しながら30分間放置し、次いで攪拌を停止して30分
間静置する。
次に上澄み液を排出し、新規の脱イオン蒸留水1stを
加えて15分間攪拌する。その後攪拌を停止して30分
間静置する。上澄み液を緋出し、新規の脱イオン蒸留水
15tf加える。
加えて15分間攪拌する。その後攪拌を停止して30分
間静置する。上澄み液を緋出し、新規の脱イオン蒸留水
15tf加える。
この洗浄工程を合計で5回くシ返した後に、沈#を濾過
、脱水し、150℃で12R間乾燥した。
、脱水し、150℃で12R間乾燥した。
該乾燥粒子400f K CdC480f 、 Nac
t120fを添加しよく混合した上で石英ルツボに充填
し、530℃で30分間焼成した。(なお、CdCtt
とNaCAの混合融剤の融点は状態図から、CdC4・
2NacLの融点の426℃に和尚する。)このように
して得られたC dss eの粒子表面は1万倍の電子
顕微鏡写真によれば、非割に滑らかで、かつ、各粒子は
3〜7μmの径の単一粒子となっているのが認められた
。
t120fを添加しよく混合した上で石英ルツボに充填
し、530℃で30分間焼成した。(なお、CdCtt
とNaCAの混合融剤の融点は状態図から、CdC4・
2NacLの融点の426℃に和尚する。)このように
して得られたC dss eの粒子表面は1万倍の電子
顕微鏡写真によれば、非割に滑らかで、かつ、各粒子は
3〜7μmの径の単一粒子となっているのが認められた
。
コF) (:dSSeの粒子を塩化ビニル/酢酸ビニル
共重合体中に分散させた後、アルミニウ゛ム基板上に4
0μmの厚さに塗布乾燥させて得た感光板に15μm厚
のポリエステルフィルムを貼シつけ三層構成の感光板を
得たととる、表面が非常に平滑であった。この感光板に
一次帯電、次いで)光像露光AC除電、次いで全面露光
の高速電子写真プロセスを適用したところ、高い静電コ
ントラストと、充分な解像力に基く良質な画像が得られ
た。解像力は6本/mであった。この感光板を温度35
℃、湿度85%の高温、高湿中に24時間放置後、再び
複写機において画像出しを行なった結果、明暗部のコン
トラストの低下および感度の低下も認められず、良質の
画像が得られた。また、温度5℃、湿度10%の低温低
湿雰囲気におかれた複写機中に、この感光体を12時間
放置後、暗部電位を測定したところ、1枚目が480V
、50枚目が485vとその差はほとんど無い。また5
℃と50℃において測定した電位コントラストの変化は
20Vと小さかった。更に、温度23℃、湿度55Xの
雰囲気で複写機実根を用いてA3サイズ5万枚の耐久テ
ストをしたところ電位コントラストの低下は25Vで、
優れた安定性を示した。・ 実施例2 CdC4をl Q mot、濃硫酸(9sX)如o、6
zを脱イオン蒸留水に溶解し、全液量を141にする。
共重合体中に分散させた後、アルミニウ゛ム基板上に4
0μmの厚さに塗布乾燥させて得た感光板に15μm厚
のポリエステルフィルムを貼シつけ三層構成の感光板を
得たととる、表面が非常に平滑であった。この感光板に
一次帯電、次いで)光像露光AC除電、次いで全面露光
の高速電子写真プロセスを適用したところ、高い静電コ
ントラストと、充分な解像力に基く良質な画像が得られ
た。解像力は6本/mであった。この感光板を温度35
℃、湿度85%の高温、高湿中に24時間放置後、再び
複写機において画像出しを行なった結果、明暗部のコン
トラストの低下および感度の低下も認められず、良質の
画像が得られた。また、温度5℃、湿度10%の低温低
湿雰囲気におかれた複写機中に、この感光体を12時間
放置後、暗部電位を測定したところ、1枚目が480V
、50枚目が485vとその差はほとんど無い。また5
℃と50℃において測定した電位コントラストの変化は
20Vと小さかった。更に、温度23℃、湿度55Xの
雰囲気で複写機実根を用いてA3サイズ5万枚の耐久テ
ストをしたところ電位コントラストの低下は25Vで、
優れた安定性を示した。・ 実施例2 CdC4をl Q mot、濃硫酸(9sX)如o、6
zを脱イオン蒸留水に溶解し、全液量を141にする。
該調合液を75℃に保ち、攪拌しながら(NH4)aS
eの30%水溶液を毎分4.2 mlの速度で投入する
。同時にHe Sガスを1.5気圧で毎分1.5tの速
度で投入する。(NH4)zseの投入は80分間、ル
Sガスの投入は90分間継続する。
eの30%水溶液を毎分4.2 mlの速度で投入する
。同時にHe Sガスを1.5気圧で毎分1.5tの速
度で投入する。(NH4)zseの投入は80分間、ル
Sガスの投入は90分間継続する。
その後、反応溶液を75℃でfit−押しながら30分
間放置し、次いで攪拌を停止して30分間靜1する。次
いで実施例1と同様の方法で脱イオン蒸留水によ95回
洗浄した後にp過、脱水し、200℃で10時間乾燥し
た。該乾燥粒子400fにCuC4をCdK対しモル比
5 X 10−’添加した後、更にCdC412Ofと
Kcl 80 f O混合融剤ヲm 人し充分混合後、
石英ルツボに充填し470℃で60分間焼成した。
間放置し、次いで攪拌を停止して30分間靜1する。次
いで実施例1と同様の方法で脱イオン蒸留水によ95回
洗浄した後にp過、脱水し、200℃で10時間乾燥し
た。該乾燥粒子400fにCuC4をCdK対しモル比
5 X 10−’添加した後、更にCdC412Ofと
Kcl 80 f O混合融剤ヲm 人し充分混合後、
石英ルツボに充填し470℃で60分間焼成した。
次に、この焼成したものを洗浄、乾燥し、Cd5Se粒
子を単離する。このCd5Se粒子を石英ルツボに充填
し、450℃で60分間焼成した。・このようにして得
られたCd5Seの粒子表面は1万倍の電子顕微鏡写真
によれば、非常に滑らかで、かつ、各粒子は3〜7μm
の径の単一粒子となっているのが認められた。
子を単離する。このCd5Se粒子を石英ルツボに充填
し、450℃で60分間焼成した。・このようにして得
られたCd5Seの粒子表面は1万倍の電子顕微鏡写真
によれば、非常に滑らかで、かつ、各粒子は3〜7μm
の径の単一粒子となっているのが認められた。
その後、実施例1と同様の工程により得られたCd5S
eの粒子を感光体化し′C評価したとζろ、実施例1と
同様の良好な結果を得た。(なお、cact、とKCl
の混合融剤の融点は状態図からKCdC4の融点390
℃に相当する。)出願人 キャノン株式会社 代理人 丸 島 儀 −1、”(,7,’、’、1=7
1!− 一一・)・
eの粒子を感光体化し′C評価したとζろ、実施例1と
同様の良好な結果を得た。(なお、cact、とKCl
の混合融剤の融点は状態図からKCdC4の融点390
℃に相当する。)出願人 キャノン株式会社 代理人 丸 島 儀 −1、”(,7,’、’、1=7
1!− 一一・)・
Claims (1)
- 1 カドミウム塩の水溶液に硫化水素とセレン化アンモ
ニウムを同時に加えて得られる硫化カドミウムと硫化セ
レニウムの混合物100M量部に対して15重量部以上
の融・剤を添加して、該融剤の融点よシも50℃以上高
い温度で焼成することを特徴とする光導電性′硫セレン
化カドミウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9589382A JPS58213605A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9589382A JPS58213605A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58213605A true JPS58213605A (ja) | 1983-12-12 |
Family
ID=14149985
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9589382A Pending JPS58213605A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58213605A (ja) |
-
1982
- 1982-06-04 JP JP9589382A patent/JPS58213605A/ja active Pending
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