JPS5879815A - 電子写真用感光体の製造法 - Google Patents
電子写真用感光体の製造法Info
- Publication number
- JPS5879815A JPS5879815A JP17736981A JP17736981A JPS5879815A JP S5879815 A JPS5879815 A JP S5879815A JP 17736981 A JP17736981 A JP 17736981A JP 17736981 A JP17736981 A JP 17736981A JP S5879815 A JPS5879815 A JP S5879815A
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- Japan
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- flux
- precipitate
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- Pending
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電子写真用光導電性硫化セレン化力Pミウム
固溶体(Cd8(1−x)19@x )の製造法にI−
するものであpl特には非常に結晶性が高く、かつ均一
な単一粒子状態にあるCd5(1−x)8・8固溶体粉
体の製造法に関するものである。
固溶体(Cd8(1−x)19@x )の製造法にI−
するものであpl特には非常に結晶性が高く、かつ均一
な単一粒子状態にあるCd5(1−x)8・8固溶体粉
体の製造法に関するものである。
電子写真用光導電性材料として用いられるCd8(1−
x)8@xの最も一般的な製造法は、先ず必要に応じて
Cu” e In−* CL−等の不純物イオンを含有
するCd塩水溶液にH28を通じて、Cd&粉体の沈澱
を得、次いでこのCd8粉体と、セレン粉体及びCd8
・粉体の一方、もしくは両者を混合しこの混合物に少量
のCdCA’、 、 ZnCl2等ハロrン化物よシ成
る融剤を加え、高温で燃成する方法が採られているO しかしながら、この様な従来法においてはCd8粉体と
B・もしくはCd8・粉体との混合が非常に特性に影響
を及はし、混合が充分でなi場合や両者の粒度に大きな
差かめると均一な固溶体を生成し難く、生成したCd8
(1−x)8@x粒子形状も平板状、団塊状となり易く
、粒度分布も広くな)直径10数ミクロンに及ぶ粗大な
粒子も含まれ電子写真用光導電性材料として使用した場
合画質に悪影響を及ぼす。また焼成工程を経て作製され
友Cd8(1−x)8*xは、粒子表面に多くの結晶欠
陥を有し、この表面欠陥は光キャリアーのトラツ!単位
として作用する九、め、光応答性を遅くシ、この様なC
d8(1−1)8@zを用いて作成され圧感光体を高速
の複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラストが
不充分となシ易い。
x)8@xの最も一般的な製造法は、先ず必要に応じて
Cu” e In−* CL−等の不純物イオンを含有
するCd塩水溶液にH28を通じて、Cd&粉体の沈澱
を得、次いでこのCd8粉体と、セレン粉体及びCd8
・粉体の一方、もしくは両者を混合しこの混合物に少量
のCdCA’、 、 ZnCl2等ハロrン化物よシ成
る融剤を加え、高温で燃成する方法が採られているO しかしながら、この様な従来法においてはCd8粉体と
B・もしくはCd8・粉体との混合が非常に特性に影響
を及はし、混合が充分でなi場合や両者の粒度に大きな
差かめると均一な固溶体を生成し難く、生成したCd8
(1−x)8@x粒子形状も平板状、団塊状となり易く
、粒度分布も広くな)直径10数ミクロンに及ぶ粗大な
粒子も含まれ電子写真用光導電性材料として使用した場
合画質に悪影響を及ぼす。また焼成工程を経て作製され
友Cd8(1−x)8*xは、粒子表面に多くの結晶欠
陥を有し、この表面欠陥は光キャリアーのトラツ!単位
として作用する九、め、光応答性を遅くシ、この様なC
d8(1−1)8@zを用いて作成され圧感光体を高速
の複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラストが
不充分となシ易い。
そこで、本発明においては均一な単−粒子状線にあシ、
かつ結晶性の高いCd5(1−x)S@x固溶体粉体O
製造を目的とし、必要に応じてCu4F、In″。
かつ結晶性の高いCd5(1−x)S@x固溶体粉体O
製造を目的とし、必要に応じてCu4F、In″。
Ct−等の不純物イオンを含有するCdSの沈澱反応時
に、反応醪液中で徐々に分解してセレンを生成H2N% する物質例えばセレン尿素(f(2N7C−8e)及び
その誘導体を最初から、あるいは反応中に少量ずつ混合
していくことによjj) Cd8とCdS・との共沈物
を得、その後20重量%以上の融剤を混合し、−剤の融
点よ9450℃以上高い温度で1次焼成し、更に1次焼
成温度よりも低い温度で2次焼成することを特徴とする
ものである。
に、反応醪液中で徐々に分解してセレンを生成H2N% する物質例えばセレン尿素(f(2N7C−8e)及び
その誘導体を最初から、あるいは反応中に少量ずつ混合
していくことによjj) Cd8とCdS・との共沈物
を得、その後20重量%以上の融剤を混合し、−剤の融
点よ9450℃以上高い温度で1次焼成し、更に1次焼
成温度よりも低い温度で2次焼成することを特徴とする
ものである。
本発明に依シ製造されるcas(l−x)8@z粉体は
、結晶性が高く粒子間の凝集が少ない。そこで、電子写
真用樹脂ノ骨イングー中に分散させて光導電層を形成し
、更に必要に応じてその上に絶縁層を般けて感光体とな
し、高速度複写機に適用すると、結晶表面欠陥が少ない
だめに高い静電コントラストが得られ、また作成された
光導電層塗面はち密で平滑なため、非常に良質な画像が
得られる。
、結晶性が高く粒子間の凝集が少ない。そこで、電子写
真用樹脂ノ骨イングー中に分散させて光導電層を形成し
、更に必要に応じてその上に絶縁層を般けて感光体とな
し、高速度複写機に適用すると、結晶表面欠陥が少ない
だめに高い静電コントラストが得られ、また作成された
光導電層塗面はち密で平滑なため、非常に良質な画像が
得られる。
本発明に使用する加熱により徐々に分解してセレンを生
成するセレン化合物としては、セレン尿素H2N’−,
C=S、及びその水溶性の誘導体等が有効で1(2N あり、反応器中に最初から仕込んでおく方法の他に、セ
レン化合物を5%〜20チの水溶液として反応中に徐々
に添加しても良い。反応条件としてはCd”d度O11
mole/J 〜1.0 ’mola/1%反応温度5
0℃〜90りC,H28041,ON〜5.ON、)I
2B導入速度0.01 mole/mln −0,20
mole/minが適切であり、その他必要に応じてI
n″″r Cu” e KCl等の不純物を加えること
が出来る。
成するセレン化合物としては、セレン尿素H2N’−,
C=S、及びその水溶性の誘導体等が有効で1(2N あり、反応器中に最初から仕込んでおく方法の他に、セ
レン化合物を5%〜20チの水溶液として反応中に徐々
に添加しても良い。反応条件としてはCd”d度O11
mole/J 〜1.0 ’mola/1%反応温度5
0℃〜90りC,H28041,ON〜5.ON、)I
2B導入速度0.01 mole/mln −0,20
mole/minが適切であり、その他必要に応じてI
n″″r Cu” e KCl等の不純物を加えること
が出来る。
また、本発明において使用する融剤としてはCdCL2
@ ’1nct2. KCl 、 NaC6,Cd80
4. Nk14C1等の1つ、あるいは数棟類を適轟な
比率に混合したものが使用可能であり、特にはCdC2
2とNaCtとをCdCtz/NaC4= 10〜90
mole %/90〜10 mol@91の比率で混
合したものが好適である。
@ ’1nct2. KCl 、 NaC6,Cd80
4. Nk14C1等の1つ、あるいは数棟類を適轟な
比率に混合したものが使用可能であり、特にはCdC2
2とNaCtとをCdCtz/NaC4= 10〜90
mole %/90〜10 mol@91の比率で混
合したものが好適である。
本発明において使用する融剤量は、20%以上特に好ま
しくは30〜5OIsが好ましい。2〇−以下では製造
されるCd8−8・粒子は焼結して粗大粒子になり、ま
た表面形状も不均一で、電位保持性も十分でなく、を九
、解像性に欠ける悪いcas−s・になる、また、焼成
を、融剤の融点よりも50℃高い温度に及ばない温度で
行った場合には、製造されるCdli粒子は粒径が大き
く解像性や塗工性が悪く、宜た、轟初形成される画像の
静電コントラストは低くなる。なお、本発明の製造方法
において、焼成温度は600℃以下が好適である。ま九
、融剤のCa1l−B・に対する添加量は、収率の点か
らは、65−以下が好適である。
しくは30〜5OIsが好ましい。2〇−以下では製造
されるCd8−8・粒子は焼結して粗大粒子になり、ま
た表面形状も不均一で、電位保持性も十分でなく、を九
、解像性に欠ける悪いcas−s・になる、また、焼成
を、融剤の融点よりも50℃高い温度に及ばない温度で
行った場合には、製造されるCdli粒子は粒径が大き
く解像性や塗工性が悪く、宜た、轟初形成される画像の
静電コントラストは低くなる。なお、本発明の製造方法
において、焼成温度は600℃以下が好適である。ま九
、融剤のCa1l−B・に対する添加量は、収率の点か
らは、65−以下が好適である。
本発明において、さらに結晶性を向上させるためには、
得られ九Cd5−8・をアニールを目的として、−次焼
成温度よシも低い温度でさらにもう一回焼成する。
得られ九Cd5−8・をアニールを目的として、−次焼
成温度よシも低い温度でさらにもう一回焼成する。
第1回lの焼成温度は用いる融剤の融点よりも50℃以
上高い温度で、かつ600℃以下、第2回目の燃成温度
は400℃〜500℃で行うことが好ましい。
上高い温度で、かつ600℃以下、第2回目の燃成温度
は400℃〜500℃で行うことが好ましい。
以下に具体的な実施例を示す。
実施例1
caso4o、 5 mol@/J % Cu80a
O,5X 10″″’rnols/Al5H,804
2,ON 、 HCA 0.4 Nとなる様に調整した
溶液151中にセレ/尿素0.12 mol・を添加し
、液温を65℃とし九後f(28を毎分Q、Q 9 m
ole/m11にの速度で導入し、約80分間攪拌する
と反応が終了しH28ガスが液面に出てくることが認め
られる。
O,5X 10″″’rnols/Al5H,804
2,ON 、 HCA 0.4 Nとなる様に調整した
溶液151中にセレ/尿素0.12 mol・を添加し
、液温を65℃とし九後f(28を毎分Q、Q 9 m
ole/m11にの速度で導入し、約80分間攪拌する
と反応が終了しH28ガスが液面に出てくることが認め
られる。
その後、生成した黒茶色の沈澱物を洗浄・脱水後200
℃で10 hr乾燥し、空気中で放冷後、沈澱物400
gに対して、cact2s o yとNaC6120g
とを加え、充分に混合した後、すり合せフタ付石英ルツ
ゲに充てんし、530℃で30分間焼成し、焼成後室温
まで放冷後、水洗・脱イオン処理を゛行い乾燥し、再t
450Cでl hr焼成した。放冷後、洗液の電導度が
1μυ/cxa以下となるまで水洗・脱イオン処理を行
い脱水乾燥した。
℃で10 hr乾燥し、空気中で放冷後、沈澱物400
gに対して、cact2s o yとNaC6120g
とを加え、充分に混合した後、すり合せフタ付石英ルツ
ゲに充てんし、530℃で30分間焼成し、焼成後室温
まで放冷後、水洗・脱イオン処理を゛行い乾燥し、再t
450Cでl hr焼成した。放冷後、洗液の電導度が
1μυ/cxa以下となるまで水洗・脱イオン処理を行
い脱水乾燥した。
このCdB(1−x)S@x粉体をs]iJ4で観察す
ると、表面が非常に滑らかな粒径2.θ〜5.0μの単
粒子になっていることが認められた。その後、このCd
a(1−X)S@)C粉体を塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体系樹脂(VMCH(商品名) 二UCC製〕を結
着剤としてアルミ基板上に40μの厚さで塗布し、更に
、上に厚さ30μの絶縁層を設けて醐定用感光体とし友
。この感光体を、−次帯電(−1−)→AC除電同時儂
露光→全面露光を基本ノロセスとする被写機を用いて画
像を評価したところ、画質、特にVまハーフト、−ンの
再現性に優れ、また電位シフトも小さいことが認められ
た。
ると、表面が非常に滑らかな粒径2.θ〜5.0μの単
粒子になっていることが認められた。その後、このCd
a(1−X)S@)C粉体を塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体系樹脂(VMCH(商品名) 二UCC製〕を結
着剤としてアルミ基板上に40μの厚さで塗布し、更に
、上に厚さ30μの絶縁層を設けて醐定用感光体とし友
。この感光体を、−次帯電(−1−)→AC除電同時儂
露光→全面露光を基本ノロセスとする被写機を用いて画
像を評価したところ、画質、特にVまハーフト、−ンの
再現性に優れ、また電位シフトも小さいことが認められ
た。
実施例2
Cd8040.5 mole/j 、 CuSO40,
5X 10”” mole/1%1(28042,ON
、 HCtO,4Nとなる様に1i144&シた溶液
154を液温65℃に保った後、H2Sを毎分0、09
mol・7m1塁の速度で導入すると同時に、セレン
尿素0.12 m@l・を純水21に溶解せしめた溶液
を毎分25−の割合で80分間導入し反応させる。
5X 10”” mole/1%1(28042,ON
、 HCtO,4Nとなる様に1i144&シた溶液
154を液温65℃に保った後、H2Sを毎分0、09
mol・7m1塁の速度で導入すると同時に、セレン
尿素0.12 m@l・を純水21に溶解せしめた溶液
を毎分25−の割合で80分間導入し反応させる。
反応終了後、生成し丸洗澱物を実施例1と同様に焼成・
感光板化して評価したところ、同じく・・−ストーン時
のガサツキの少ない良好な画質が得られた。
感光板化して評価したところ、同じく・・−ストーン時
のガサツキの少ない良好な画質が得られた。
95
Claims (1)
- 必要に応じてCm” + ’In°、 ct−等の不純
物イオンを含有すゐCd1i104やCdCA2等のC
d塩溶液に、H−を導入する共沈法によるCd80製造
に際し、加熱に依シ徐々に分解してセレンを生成する物
質を添加してCd8とCd8・の共沈物を得、その後2
0重量−以上65重量−以下の融剤を混合し、融剤の融
点よりも50℃以上高い温度で1次焼成し、更に1次焼
成温度よル低い温度で2次焼成することを特徴とする電
子写真用光導電性硫セレン化カド建つム固溶体の製造法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17736981A JPS5879815A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 電子写真用感光体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17736981A JPS5879815A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 電子写真用感光体の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5879815A true JPS5879815A (ja) | 1983-05-13 |
Family
ID=16029745
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17736981A Pending JPS5879815A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 電子写真用感光体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5879815A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05135594A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-06-01 | Mitsubishi Electric Corp | 情報カ−ドの制御方式 |
JP2009245595A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Japan Science & Technology Agency | シールド付き細線ケーブル及びその製造方法 |
-
1981
- 1981-11-05 JP JP17736981A patent/JPS5879815A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05135594A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-06-01 | Mitsubishi Electric Corp | 情報カ−ドの制御方式 |
JP2009245595A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Japan Science & Technology Agency | シールド付き細線ケーブル及びその製造方法 |
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