JPS5879815A - 電子写真用感光体の製造法 - Google Patents
電子写真用感光体の製造法Info
- Publication number
- JPS5879815A JPS5879815A JP17736981A JP17736981A JPS5879815A JP S5879815 A JPS5879815 A JP S5879815A JP 17736981 A JP17736981 A JP 17736981A JP 17736981 A JP17736981 A JP 17736981A JP S5879815 A JPS5879815 A JP S5879815A
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- Japan
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- flux
- precipitate
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- Pending
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電子写真用光導電性硫化セレン化力Ｐミウム
固溶体（Ｃｄ８（１−ｘ）１９＠ｘ ）の製造法にＩ−
するものであｐｌ特には非常に結晶性が高く、かつ均一
な単一粒子状態にあるＣｄ５（１−ｘ）８・８固溶体粉
体の製造法に関するものである。
固溶体（Ｃｄ８（１−ｘ）１９＠ｘ ）の製造法にＩ−
するものであｐｌ特には非常に結晶性が高く、かつ均一
な単一粒子状態にあるＣｄ５（１−ｘ）８・８固溶体粉
体の製造法に関するものである。
電子写真用光導電性材料として用いられるＣｄ８（１−
ｘ）８＠ｘの最も一般的な製造法は、先ず必要に応じて
Ｃｕ” ｅ Ｉｎ−＊ ＣＬ−等の不純物イオンを含有
するＣｄ塩水溶液にＨ２８を通じて、Ｃｄ＆粉体の沈澱
を得、次いでこのＣｄ８粉体と、セレン粉体及びＣｄ８
・粉体の一方、もしくは両者を混合しこの混合物に少量
のＣｄＣＡ’、 、 ＺｎＣｌ２等ハロｒン化物よシ成
る融剤を加え、高温で燃成する方法が採られているＯ しかしながら、この様な従来法においてはＣｄ８粉体と
Ｂ・もしくはＣｄ８・粉体との混合が非常に特性に影響
を及はし、混合が充分でなｉ場合や両者の粒度に大きな
差かめると均一な固溶体を生成し難く、生成したＣｄ８
（１−ｘ）８＠ｘ粒子形状も平板状、団塊状となり易く
、粒度分布も広くな）直径１０数ミクロンに及ぶ粗大な
粒子も含まれ電子写真用光導電性材料として使用した場
合画質に悪影響を及ぼす。また焼成工程を経て作製され
友Ｃｄ８（１−ｘ）８＊ｘは、粒子表面に多くの結晶欠
陥を有し、この表面欠陥は光キャリアーのトラツ！単位
として作用する九、め、光応答性を遅くシ、この様なＣ
ｄ８（１−１）８＠ｚを用いて作成され圧感光体を高速
の複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラストが
不充分となシ易い。
ｘ）８＠ｘの最も一般的な製造法は、先ず必要に応じて
Ｃｕ” ｅ Ｉｎ−＊ ＣＬ−等の不純物イオンを含有
するＣｄ塩水溶液にＨ２８を通じて、Ｃｄ＆粉体の沈澱
を得、次いでこのＣｄ８粉体と、セレン粉体及びＣｄ８
・粉体の一方、もしくは両者を混合しこの混合物に少量
のＣｄＣＡ’、 、 ＺｎＣｌ２等ハロｒン化物よシ成
る融剤を加え、高温で燃成する方法が採られているＯ しかしながら、この様な従来法においてはＣｄ８粉体と
Ｂ・もしくはＣｄ８・粉体との混合が非常に特性に影響
を及はし、混合が充分でなｉ場合や両者の粒度に大きな
差かめると均一な固溶体を生成し難く、生成したＣｄ８
（１−ｘ）８＠ｘ粒子形状も平板状、団塊状となり易く
、粒度分布も広くな）直径１０数ミクロンに及ぶ粗大な
粒子も含まれ電子写真用光導電性材料として使用した場
合画質に悪影響を及ぼす。また焼成工程を経て作製され
友Ｃｄ８（１−ｘ）８＊ｘは、粒子表面に多くの結晶欠
陥を有し、この表面欠陥は光キャリアーのトラツ！単位
として作用する九、め、光応答性を遅くシ、この様なＣ
ｄ８（１−１）８＠ｚを用いて作成され圧感光体を高速
の複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラストが
不充分となシ易い。
そこで、本発明においては均一な単−粒子状線にあシ、
かつ結晶性の高いＣｄ５（１−ｘ）Ｓ＠ｘ固溶体粉体Ｏ
製造を目的とし、必要に応じてＣｕ４Ｆ、Ｉｎ″。
かつ結晶性の高いＣｄ５（１−ｘ）Ｓ＠ｘ固溶体粉体Ｏ
製造を目的とし、必要に応じてＣｕ４Ｆ、Ｉｎ″。
Ｃｔ−等の不純物イオンを含有するＣｄＳの沈澱反応時
に、反応醪液中で徐々に分解してセレンを生成Ｈ２Ｎ％ する物質例えばセレン尿素（ｆ（２Ｎ７Ｃ−８ｅ）及び
その誘導体を最初から、あるいは反応中に少量ずつ混合
していくことによｊｊ） Ｃｄ８とＣｄＳ・との共沈物
を得、その後２０重量％以上の融剤を混合し、−剤の融
点よ９４５０℃以上高い温度で１次焼成し、更に１次焼
成温度よりも低い温度で２次焼成することを特徴とする
ものである。
に、反応醪液中で徐々に分解してセレンを生成Ｈ２Ｎ％ する物質例えばセレン尿素（ｆ（２Ｎ７Ｃ−８ｅ）及び
その誘導体を最初から、あるいは反応中に少量ずつ混合
していくことによｊｊ） Ｃｄ８とＣｄＳ・との共沈物
を得、その後２０重量％以上の融剤を混合し、−剤の融
点よ９４５０℃以上高い温度で１次焼成し、更に１次焼
成温度よりも低い温度で２次焼成することを特徴とする
ものである。
本発明に依シ製造されるｃａｓ（ｌ−ｘ）８＠ｚ粉体は
、結晶性が高く粒子間の凝集が少ない。そこで、電子写
真用樹脂ノ骨イングー中に分散させて光導電層を形成し
、更に必要に応じてその上に絶縁層を般けて感光体とな
し、高速度複写機に適用すると、結晶表面欠陥が少ない
だめに高い静電コントラストが得られ、また作成された
光導電層塗面はち密で平滑なため、非常に良質な画像が
得られる。
、結晶性が高く粒子間の凝集が少ない。そこで、電子写
真用樹脂ノ骨イングー中に分散させて光導電層を形成し
、更に必要に応じてその上に絶縁層を般けて感光体とな
し、高速度複写機に適用すると、結晶表面欠陥が少ない
だめに高い静電コントラストが得られ、また作成された
光導電層塗面はち密で平滑なため、非常に良質な画像が
得られる。
本発明に使用する加熱により徐々に分解してセレンを生
成するセレン化合物としては、セレン尿素Ｈ２Ｎ’−，
Ｃ＝Ｓ、及びその水溶性の誘導体等が有効で１（２Ｎ あり、反応器中に最初から仕込んでおく方法の他に、セ
レン化合物を５％〜２０チの水溶液として反応中に徐々
に添加しても良い。反応条件としてはＣｄ”ｄ度Ｏ１１
ｍｏｌｅ／Ｊ 〜１．０ ’ｍｏｌａ／１％反応温度５
０℃〜９０りＣ，Ｈ２８０４１，ＯＮ〜５．ＯＮ、）Ｉ
２Ｂ導入速度０．０１ ｍｏｌｅ／ｍｌｎ −０，２０
ｍｏｌｅ／ｍｉｎが適切であり、その他必要に応じてＩ
ｎ″″ｒ Ｃｕ” ｅ ＫＣｌ等の不純物を加えること
が出来る。
成するセレン化合物としては、セレン尿素Ｈ２Ｎ’−，
Ｃ＝Ｓ、及びその水溶性の誘導体等が有効で１（２Ｎ あり、反応器中に最初から仕込んでおく方法の他に、セ
レン化合物を５％〜２０チの水溶液として反応中に徐々
に添加しても良い。反応条件としてはＣｄ”ｄ度Ｏ１１
ｍｏｌｅ／Ｊ 〜１．０ ’ｍｏｌａ／１％反応温度５
０℃〜９０りＣ，Ｈ２８０４１，ＯＮ〜５．ＯＮ、）Ｉ
２Ｂ導入速度０．０１ ｍｏｌｅ／ｍｌｎ −０，２０
ｍｏｌｅ／ｍｉｎが適切であり、その他必要に応じてＩ
ｎ″″ｒ Ｃｕ” ｅ ＫＣｌ等の不純物を加えること
が出来る。
また、本発明において使用する融剤としてはＣｄＣＬ２
＠ ’１ｎｃｔ２． ＫＣｌ 、 ＮａＣ６，Ｃｄ８０
４． Ｎｋ１４Ｃ１等の１つ、あるいは数棟類を適轟な
比率に混合したものが使用可能であり、特にはＣｄＣ２
２とＮａＣｔとをＣｄＣｔｚ／ＮａＣ４＝ １０〜９０
ｍｏｌｅ ％／９０〜１０ ｍｏｌ＠９１の比率で混
合したものが好適である。
＠ ’１ｎｃｔ２． ＫＣｌ 、 ＮａＣ６，Ｃｄ８０
４． Ｎｋ１４Ｃ１等の１つ、あるいは数棟類を適轟な
比率に混合したものが使用可能であり、特にはＣｄＣ２
２とＮａＣｔとをＣｄＣｔｚ／ＮａＣ４＝ １０〜９０
ｍｏｌｅ ％／９０〜１０ ｍｏｌ＠９１の比率で混
合したものが好適である。
本発明において使用する融剤量は、２０％以上特に好ま
しくは３０〜５ＯＩｓが好ましい。２〇−以下では製造
されるＣｄ８−８・粒子は焼結して粗大粒子になり、ま
た表面形状も不均一で、電位保持性も十分でなく、を九
、解像性に欠ける悪いｃａｓ−ｓ・になる、また、焼成
を、融剤の融点よりも５０℃高い温度に及ばない温度で
行った場合には、製造されるＣｄｌｉ粒子は粒径が大き
く解像性や塗工性が悪く、宜た、轟初形成される画像の
静電コントラストは低くなる。なお、本発明の製造方法
において、焼成温度は６００℃以下が好適である。ま九
、融剤のＣａ１ｌ−Ｂ・に対する添加量は、収率の点か
らは、６５−以下が好適である。
しくは３０〜５ＯＩｓが好ましい。２〇−以下では製造
されるＣｄ８−８・粒子は焼結して粗大粒子になり、ま
た表面形状も不均一で、電位保持性も十分でなく、を九
、解像性に欠ける悪いｃａｓ−ｓ・になる、また、焼成
を、融剤の融点よりも５０℃高い温度に及ばない温度で
行った場合には、製造されるＣｄｌｉ粒子は粒径が大き
く解像性や塗工性が悪く、宜た、轟初形成される画像の
静電コントラストは低くなる。なお、本発明の製造方法
において、焼成温度は６００℃以下が好適である。ま九
、融剤のＣａ１ｌ−Ｂ・に対する添加量は、収率の点か
らは、６５−以下が好適である。
本発明において、さらに結晶性を向上させるためには、
得られ九Ｃｄ５−８・をアニールを目的として、−次焼
成温度よシも低い温度でさらにもう一回焼成する。
得られ九Ｃｄ５−８・をアニールを目的として、−次焼
成温度よシも低い温度でさらにもう一回焼成する。
第１回ｌの焼成温度は用いる融剤の融点よりも５０℃以
上高い温度で、かつ６００℃以下、第２回目の燃成温度
は４００℃〜５００℃で行うことが好ましい。
上高い温度で、かつ６００℃以下、第２回目の燃成温度
は４００℃〜５００℃で行うことが好ましい。
以下に具体的な実施例を示す。
実施例１
ｃａｓｏ４ｏ、 ５ ｍｏｌ＠／Ｊ ％ Ｃｕ８０ａ
Ｏ，５Ｘ １０″″’ｒｎｏｌｓ／Ａｌ５Ｈ，８０４
２，ＯＮ 、 ＨＣＡ ０．４ Ｎとなる様に調整した
溶液１５１中にセレ／尿素０．１２ ｍｏｌ・を添加し
、液温を６５℃とし九後ｆ（２８を毎分Ｑ、Ｑ ９ ｍ
ｏｌｅ／ｍ１１にの速度で導入し、約８０分間攪拌する
と反応が終了しＨ２８ガスが液面に出てくることが認め
られる。
Ｏ，５Ｘ １０″″’ｒｎｏｌｓ／Ａｌ５Ｈ，８０４
２，ＯＮ 、 ＨＣＡ ０．４ Ｎとなる様に調整した
溶液１５１中にセレ／尿素０．１２ ｍｏｌ・を添加し
、液温を６５℃とし九後ｆ（２８を毎分Ｑ、Ｑ ９ ｍ
ｏｌｅ／ｍ１１にの速度で導入し、約８０分間攪拌する
と反応が終了しＨ２８ガスが液面に出てくることが認め
られる。
その後、生成した黒茶色の沈澱物を洗浄・脱水後２００
℃で１０ ｈｒ乾燥し、空気中で放冷後、沈澱物４００
ｇに対して、ｃａｃｔ２ｓ ｏ ｙとＮａＣ６１２０ｇ
とを加え、充分に混合した後、すり合せフタ付石英ルツ
ゲに充てんし、５３０℃で３０分間焼成し、焼成後室温
まで放冷後、水洗・脱イオン処理を゛行い乾燥し、再ｔ
４５０Ｃでｌ ｈｒ焼成した。放冷後、洗液の電導度が
１μυ／ｃｘａ以下となるまで水洗・脱イオン処理を行
い脱水乾燥した。
℃で１０ ｈｒ乾燥し、空気中で放冷後、沈澱物４００
ｇに対して、ｃａｃｔ２ｓ ｏ ｙとＮａＣ６１２０ｇ
とを加え、充分に混合した後、すり合せフタ付石英ルツ
ゲに充てんし、５３０℃で３０分間焼成し、焼成後室温
まで放冷後、水洗・脱イオン処理を゛行い乾燥し、再ｔ
４５０Ｃでｌ ｈｒ焼成した。放冷後、洗液の電導度が
１μυ／ｃｘａ以下となるまで水洗・脱イオン処理を行
い脱水乾燥した。
このＣｄＢ（１−ｘ）Ｓ＠ｘ粉体をｓ］ｉＪ４で観察す
ると、表面が非常に滑らかな粒径２．θ〜５．０μの単
粒子になっていることが認められた。その後、このＣｄ
ａ（１−Ｘ）Ｓ＠）Ｃ粉体を塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体系樹脂（ＶＭＣＨ（商品名） 二ＵＣＣ製〕を結
着剤としてアルミ基板上に４０μの厚さで塗布し、更に
、上に厚さ３０μの絶縁層を設けて醐定用感光体とし友
。この感光体を、−次帯電（−１−）→ＡＣ除電同時儂
露光→全面露光を基本ノロセスとする被写機を用いて画
像を評価したところ、画質、特にＶまハーフト、−ンの
再現性に優れ、また電位シフトも小さいことが認められ
た。
ると、表面が非常に滑らかな粒径２．θ〜５．０μの単
粒子になっていることが認められた。その後、このＣｄ
ａ（１−Ｘ）Ｓ＠）Ｃ粉体を塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体系樹脂（ＶＭＣＨ（商品名） 二ＵＣＣ製〕を結
着剤としてアルミ基板上に４０μの厚さで塗布し、更に
、上に厚さ３０μの絶縁層を設けて醐定用感光体とし友
。この感光体を、−次帯電（−１−）→ＡＣ除電同時儂
露光→全面露光を基本ノロセスとする被写機を用いて画
像を評価したところ、画質、特にＶまハーフト、−ンの
再現性に優れ、また電位シフトも小さいことが認められ
た。
実施例２
Ｃｄ８０４０．５ ｍｏｌｅ／ｊ 、 ＣｕＳＯ４０，
５Ｘ １０”” ｍｏｌｅ／１％１（２８０４２，ＯＮ
、 ＨＣｔＯ，４Ｎとなる様に１ｉ１４４＆シた溶液
１５４を液温６５℃に保った後、Ｈ２Ｓを毎分０、０９
ｍｏｌ・７ｍ１塁の速度で導入すると同時に、セレン
尿素０．１２ ｍ＠ｌ・を純水２１に溶解せしめた溶液
を毎分２５−の割合で８０分間導入し反応させる。
５Ｘ １０”” ｍｏｌｅ／１％１（２８０４２，ＯＮ
、 ＨＣｔＯ，４Ｎとなる様に１ｉ１４４＆シた溶液
１５４を液温６５℃に保った後、Ｈ２Ｓを毎分０、０９
ｍｏｌ・７ｍ１塁の速度で導入すると同時に、セレン
尿素０．１２ ｍ＠ｌ・を純水２１に溶解せしめた溶液
を毎分２５−の割合で８０分間導入し反応させる。
反応終了後、生成し丸洗澱物を実施例１と同様に焼成・
感光板化して評価したところ、同じく・・−ストーン時
のガサツキの少ない良好な画質が得られた。
感光板化して評価したところ、同じく・・−ストーン時
のガサツキの少ない良好な画質が得られた。
９５
Claims (1)
- 必要に応じてＣｍ” ＋ ’Ｉｎ°、 ｃｔ−等の不純
物イオンを含有すゐＣｄ１ｉ１０４やＣｄＣＡ２等のＣ
ｄ塩溶液に、Ｈ−を導入する共沈法によるＣｄ８０製造
に際し、加熱に依シ徐々に分解してセレンを生成する物
質を添加してＣｄ８とＣｄ８・の共沈物を得、その後２
０重量−以上６５重量−以下の融剤を混合し、融剤の融
点よりも５０℃以上高い温度で１次焼成し、更に１次焼
成温度よル低い温度で２次焼成することを特徴とする電
子写真用光導電性硫セレン化カド建つム固溶体の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17736981A JPS5879815A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 電子写真用感光体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17736981A JPS5879815A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 電子写真用感光体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879815A true JPS5879815A (ja) | 1983-05-13 |
Family
ID=16029745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17736981A Pending JPS5879815A (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | 電子写真用感光体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5879815A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05135594A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-06-01 | Mitsubishi Electric Corp | 情報カ−ドの制御方式 |
| JP2009245595A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Japan Science & Technology Agency | シールド付き細線ケーブル及びその製造方法 |
-
1981
- 1981-11-05 JP JP17736981A patent/JPS5879815A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05135594A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-06-01 | Mitsubishi Electric Corp | 情報カ−ドの制御方式 |
| JP2009245595A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Japan Science & Technology Agency | シールド付き細線ケーブル及びその製造方法 |
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