JPS58217408A - 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 - Google Patents
光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法Info
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- JPS58217408A JPS58217408A JP9985982A JP9985982A JPS58217408A JP S58217408 A JPS58217408 A JP S58217408A JP 9985982 A JP9985982 A JP 9985982A JP 9985982 A JP9985982 A JP 9985982A JP S58217408 A JPS58217408 A JP S58217408A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法に
関するもので、特に非常に結晶性が高く、かつ、均一な
粒子を製造するための硫セレン化カドミウムの製造方法
に関するものであるO 電子写に感光材料を代表例として用いられ′る光導電性
硫セレン化カドミウム(CdS−8e)のl。
関するもので、特に非常に結晶性が高く、かつ、均一な
粒子を製造するための硫セレン化カドミウムの製造方法
に関するものであるO 電子写に感光材料を代表例として用いられ′る光導電性
硫セレン化カドミウム(CdS−8e)のl。
一般的な製造方法は、硫酸、カドミウム、塩化カドミウ
ム、硝酸カドミウムなどのカドミウムの水溶性塩に硫化
水素を作用させて、硫化カドミウム粒子の沈澱を得、次
いでこの硫化カドミウム粒子とセレン化カドミウム粒子
を混合し、硫セレン化カドミウム固溶体を作成するため
に、該混合物を高温焼成して得るものである。即ち光導
電性硫セレン化カドミウムは、硫化カドミウム粒子とセ
レン化カドミウム粒子の混合物に融剤としてCdCj!
!z + ZnCl2等のハロゲン化物を混入して焼成
を行なうことにより硫化カドミウムとセレンを固溶体化
し、製造するのが一般的である。しかしながら、とのよ
うな従来の方法においては、焼成工程を経て生成された
Cd5Seは表面付近に非常に多くの欠陥を有している
。この表面欠陥は、光キャリアーのトラップ準位となる
ため、Cd5Seの光メモリーを増大し、即ち光応答速
度を遅くし、この様なCd5Se e用いて作成される
感光体を高速の複写機に適用すると明部と暗部の静電コ
ントラストが不十分となる。
ム、硝酸カドミウムなどのカドミウムの水溶性塩に硫化
水素を作用させて、硫化カドミウム粒子の沈澱を得、次
いでこの硫化カドミウム粒子とセレン化カドミウム粒子
を混合し、硫セレン化カドミウム固溶体を作成するため
に、該混合物を高温焼成して得るものである。即ち光導
電性硫セレン化カドミウムは、硫化カドミウム粒子とセ
レン化カドミウム粒子の混合物に融剤としてCdCj!
!z + ZnCl2等のハロゲン化物を混入して焼成
を行なうことにより硫化カドミウムとセレンを固溶体化
し、製造するのが一般的である。しかしながら、とのよ
うな従来の方法においては、焼成工程を経て生成された
Cd5Seは表面付近に非常に多くの欠陥を有している
。この表面欠陥は、光キャリアーのトラップ準位となる
ため、Cd5Seの光メモリーを増大し、即ち光応答速
度を遅くし、この様なCd5Se e用いて作成される
感光体を高速の複写機に適用すると明部と暗部の静電コ
ントラストが不十分となる。
また、上記の様な方法で製造されたCd5Seの粒子形
状は粒子が互いに集合し合って形成された強い凝集体で
ある2次粒子から寿っており、この2次粒子は3次元的
て集合して団塊状であったり゛あるいは2次元的に集合
して平板状であったり様々であるがその中には大きなも
のは1゜数ミクロンから数10ミクロンに及ぶものがあ
るO この様な粗大粒子を多数含むCd5Seを用いて作成さ
れる感光体は、その表面状態が劣悪となり、その結果得
られる画像はガサつきが激しく解像力も不十分となる。
状は粒子が互いに集合し合って形成された強い凝集体で
ある2次粒子から寿っており、この2次粒子は3次元的
て集合して団塊状であったり゛あるいは2次元的に集合
して平板状であったり様々であるがその中には大きなも
のは1゜数ミクロンから数10ミクロンに及ぶものがあ
るO この様な粗大粒子を多数含むCd5Seを用いて作成さ
れる感光体は、その表面状態が劣悪となり、その結果得
られる画像はガサつきが激しく解像力も不十分となる。
また、さらに絶縁層を設ける感光体の場合には、絶縁層
のCd5Se層へのしみ込み等がおこり、良好な感光体
を得ることが困難となる。
のCd5Se層へのしみ込み等がおこり、良好な感光体
を得ることが困難となる。
また、CdS粒子とCdSe粒子との混合状態を微視的
に見ると、不均一な部分が存在する事は、該粒子が共に
固有の粒度分布をもっている点から、本質的に避は得な
いものである。この混合の不均一性が最終的には生成す
るCd5Seの電子写真特性の不安定性を増大し1、か
つ、塗面性、塗工性の劣った粒子をもたらすのである。
に見ると、不均一な部分が存在する事は、該粒子が共に
固有の粒度分布をもっている点から、本質的に避は得な
いものである。この混合の不均一性が最終的には生成す
るCd5Seの電子写真特性の不安定性を増大し1、か
つ、塗面性、塗工性の劣った粒子をもたらすのである。
而して本発明は、このよう々従来方法の欠点を解決する
ものであり、(1)画像形成の初期から高コントラスト
の画像が形成できる、(2)硫セレン化カドミウムの粒
子形状がそろっていて、また単一粒子のため解像性が良
く、また塗工性にも優れる、(3)湿度や温度の影響を
受けにくい、(4)くり返しの電子写真プロセスによる
劣化が少なく、耐久性圧優れる等の良好な特性を有する
光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
ものであり、(1)画像形成の初期から高コントラスト
の画像が形成できる、(2)硫セレン化カドミウムの粒
子形状がそろっていて、また単一粒子のため解像性が良
く、また塗工性にも優れる、(3)湿度や温度の影響を
受けにくい、(4)くり返しの電子写真プロセスによる
劣化が少なく、耐久性圧優れる等の良好な特性を有する
光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
本発明による光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法
はカドミウム塩水溶液に硫化す)IJウムと亜セレン酸
アンモニウムを同時に加えて得られる硫化カドミウムと
セレン化カドミウムの混合物100重量部に対して15
重量部以上の融剤を添加し、該融剤の融点よりも50℃
以上高い温度で焼成することを特徴とするものである。
はカドミウム塩水溶液に硫化す)IJウムと亜セレン酸
アンモニウムを同時に加えて得られる硫化カドミウムと
セレン化カドミウムの混合物100重量部に対して15
重量部以上の融剤を添加し、該融剤の融点よりも50℃
以上高い温度で焼成することを特徴とするものである。
本発明により製造される硫セレン化カドミウムは結晶性
が高く、また、走査型電子顕微鏡による形状観察では粒
子が互いに凝集していない単粒子であり、かつその表面
が滑らかになっている。そこで、このような共沈澱、焼
成工程を経て製造された硫セレン化カドミウムは、その
表面付近の光キャリヤーのトラップ準位となりうる結晶
欠陥が、極めて少なく、電子写真用樹層バインダー中に
分散させ、支持体に塗布し、光導電層を作成し、更に必
要に応じてその上に絶縁層を形成して感光板を作成して
高速度複写機に適用することにより、高い静電コントラ
ストが得られることが認められる。また、本発明により
得られた硫セレン化カドミウム粉体は粒子形状が均一で
かつ粒径がそろっているため、作成された光導電層の塗
面は密で平滑なため、非常に良質の画像が得られるもの
である。
が高く、また、走査型電子顕微鏡による形状観察では粒
子が互いに凝集していない単粒子であり、かつその表面
が滑らかになっている。そこで、このような共沈澱、焼
成工程を経て製造された硫セレン化カドミウムは、その
表面付近の光キャリヤーのトラップ準位となりうる結晶
欠陥が、極めて少なく、電子写真用樹層バインダー中に
分散させ、支持体に塗布し、光導電層を作成し、更に必
要に応じてその上に絶縁層を形成して感光板を作成して
高速度複写機に適用することにより、高い静電コントラ
ストが得られることが認められる。また、本発明により
得られた硫セレン化カドミウム粉体は粒子形状が均一で
かつ粒径がそろっているため、作成された光導電層の塗
面は密で平滑なため、非常に良質の画像が得られるもの
である。
まだ、低湿度雰囲気での画像安定性や、熱帯地方の温湿
度条件、例えば気温35℃相対湿度85係の環境下での
静電コントラストの値についても高品質の電子写真用感
光体としての性能を備えることができるものである。
度条件、例えば気温35℃相対湿度85係の環境下での
静電コントラストの値についても高品質の電子写真用感
光体としての性能を備えることができるものである。
また、硫セレン化カドミウムは硫化カドミウムに較べて
高感度であり、且つ分光感度域も長波長側に延びている
。
高感度であり、且つ分光感度域も長波長側に延びている
。
本発明において使用される水溶性′のカドミウム塩は、
CdC1z、 CdSO4,Cd(NO3)z、 Cd
a(PO4)2. 。
CdC1z、 CdSO4,Cd(NO3)z、 Cd
a(PO4)2. 。
CdzP207. Cd(BO3)2. Cd(Br0
3)2. CdBr2. CdC05Cd(CIOs
)2 、 CdI2などの無機塩類と酢酸カドミウム、
シュウ酸カドミウムなどの有機塩類である。該水溶性カ
ドミウム塩類から選ばれるーないし二種類以上の水溶性
カドミウム塩の水溶液を攪拌しながら、酸性亜セレン酸
アンモニウム〔化学式(NH4ン(H)Seo3〕水溶
液と硫化ナトリウム水溶液を同時に投入して硫化−カド
ミウム(化学式CdS )とセレン化カドミウム(化学
式cdse)を共沈澱させる。このときの水溶性カドミ
ウム塩水溶液ノ濃度ハ0.1〜3m0A/l、%Kld
’0.5〜2rrlO4/lが好ましい。該水溶液のP
Hは5以下の酸性で反応温度は95℃以下、特には60
〜80℃が好ましい。全反応時間は、酸性亜セレン酸ア
ンモニウム水溶液と硫化ナトリウム水溶液の投入速度て
よって決定されるが、生産性の点から1〜3時間で反応
が終了するように′投入するととが好ましい。このよう
にして共沈殿l−たCdSとCdSeの混合物を洗浄、
脱水、乾燥する。乾燥は250℃以下で5〜20時間行
なう。
3)2. CdBr2. CdC05Cd(CIOs
)2 、 CdI2などの無機塩類と酢酸カドミウム、
シュウ酸カドミウムなどの有機塩類である。該水溶性カ
ドミウム塩類から選ばれるーないし二種類以上の水溶性
カドミウム塩の水溶液を攪拌しながら、酸性亜セレン酸
アンモニウム〔化学式(NH4ン(H)Seo3〕水溶
液と硫化ナトリウム水溶液を同時に投入して硫化−カド
ミウム(化学式CdS )とセレン化カドミウム(化学
式cdse)を共沈澱させる。このときの水溶性カドミ
ウム塩水溶液ノ濃度ハ0.1〜3m0A/l、%Kld
’0.5〜2rrlO4/lが好ましい。該水溶液のP
Hは5以下の酸性で反応温度は95℃以下、特には60
〜80℃が好ましい。全反応時間は、酸性亜セレン酸ア
ンモニウム水溶液と硫化ナトリウム水溶液の投入速度て
よって決定されるが、生産性の点から1〜3時間で反応
が終了するように′投入するととが好ましい。このよう
にして共沈殿l−たCdSとCdSeの混合物を洗浄、
脱水、乾燥する。乾燥は250℃以下で5〜20時間行
なう。
次いで、該混合物と融剤とをよく混合した後に石英ルツ
ボに入れて焼成固溶体化し、光導電性のCd5Seを得
る。
ボに入れて焼成固溶体化し、光導電性のCd5Seを得
る。
本発明に使用する融剤は、活性剤をCdS中に拡散する
際に一般的に用いられている融剤で、CdCe2 、
ZnCl2. KCJ! 、NaCjt! 、 NH4
Cl 、 Cd5O4等(7) 1つあるいは数種類を
適当な比率に混合したものである。混合して用いる場合
の好適例として、CdCl12とアルカリ金属の塩化物
との混合物が挙1、・。
際に一般的に用いられている融剤で、CdCe2 、
ZnCl2. KCJ! 、NaCjt! 、 NH4
Cl 、 Cd5O4等(7) 1つあるいは数種類を
適当な比率に混合したものである。混合して用いる場合
の好適例として、CdCl12とアルカリ金属の塩化物
との混合物が挙1、・。
けられる。アルカリ金属の塩化物としては、NaC6と
KC1艙代表的なものである。アルカリ金属の塩化物の
融剤全体における含有量は9Ioモル係以下で10モル
チ以上が好適である。
KC1艙代表的なものである。アルカリ金属の塩化物の
融剤全体における含有量は9Ioモル係以下で10モル
チ以上が好適である。
本発明においては、第1回目の焼成工程の融剤量はCd
S粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物100重量部
に対し15重量部以上、特に好捷しくは20〜50重量
部が好ましい。
S粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物100重量部
に対し15重量部以上、特に好捷しくは20〜50重量
部が好ましい。
15M量部以下では製造されるCd5Se粒子は焼結し
て粗大粒子になり、また表面形状も不均一で、電位保持
性も十分でなく、また、解像性シで欠ける悪いCd5S
eになる。また、焼成を、融剤の融点よりも50℃高い
温度に及ばない温度で行った場合には、製造されるCd
5Se粒子は粒径が大きく解像性や塗工性が悪く、また
、当初形成される画像の静電コントラストは低く々る。
て粗大粒子になり、また表面形状も不均一で、電位保持
性も十分でなく、また、解像性シで欠ける悪いCd5S
eになる。また、焼成を、融剤の融点よりも50℃高い
温度に及ばない温度で行った場合には、製造されるCd
5Se粒子は粒径が大きく解像性や塗工性が悪く、また
、当初形成される画像の静電コントラストは低く々る。
なお、本発明の製造方法において、焼成温度は600℃
以下が好適である。また、融剤のCdS粒子とセレン化
カドミウム粒子の混合物100重量部に対する添加量は
、収率の点からは65重量部以下が好適である。
以下が好適である。また、融剤のCdS粒子とセレン化
カドミウム粒子の混合物100重量部に対する添加量は
、収率の点からは65重量部以下が好適である。
このようにして製造したCd5Seを更に結晶性を向上
させるためて、再度焼成する事も有効である。
させるためて、再度焼成する事も有効である。
第2回目の焼成(再焼成)工程の融剤量は硫セレン化カ
ドミウム粒子100重量部に対し20重量部以下、特に
好′ましくはO〜1′OM量部が好ましい。20重量部
以上では製造されるCすSSeの結晶成長が過度となり
、解像力、塗面性に劣るものとなってしまう。また、第
2回目の焼成工程の焼成温度は400〜500℃が好ま
しい。
ドミウム粒子100重量部に対し20重量部以下、特に
好′ましくはO〜1′OM量部が好ましい。20重量部
以上では製造されるCすSSeの結晶成長が過度となり
、解像力、塗面性に劣るものとなってしまう。また、第
2回目の焼成工程の焼成温度は400〜500℃が好ま
しい。
実施例l
CdSO4寺7.5 rnoA 、 iil!硫酸(9
8%)tall。
8%)tall。
Cu5Ot% 7.5 X 10−3moljを脱イオ
ン蒸留水に溶解し、全液量を141にする。該調合液を
80℃に保ち攪拌しながら(NH4)(H)SeO3の
30 molチ水溶液を毎分10−の速度で投入する。
ン蒸留水に溶解し、全液量を141にする。該調合液を
80℃に保ち攪拌しながら(NH4)(H)SeO3の
30 molチ水溶液を毎分10−の速度で投入する。
同時にNa 2 Sの15重量%水溶液を毎分302の
速度で投入する。 (NI(4)(H)SeO3の投入
は75分間、Na z Sの投入は90分間継続する。
速度で投入する。 (NI(4)(H)SeO3の投入
は75分間、Na z Sの投入は90分間継続する。
その後、反応溶液を80Cで攪拌しながら30分間放置
し、次いで攪拌を停止して30分間静置する。
し、次いで攪拌を停止して30分間静置する。
次に上澄み液を排出し、新規の脱イオン蒸留水15tを
加えて15分間攪拌する。その後攪拌を停止して30分
間静置する。上澄み液を排出し、新規の脱イオン蒸留水
15tを加える。
加えて15分間攪拌する。その後攪拌を停止して30分
間静置する。上澄み液を排出し、新規の脱イオン蒸留水
15tを加える。
この洗浄工程を合計で5回くり返した後に、沈澱をf過
、脱水し150℃で12時間乾燥した。
、脱水し150℃で12時間乾燥した。
該乾燥粒子400・グにCdC1h 801P、 Na
C711202を添加しよく混合した上で、石英ルツボ
に充填し、530℃で30分間焼成した。
C711202を添加しよく混合した上で、石英ルツボ
に充填し、530℃で30分間焼成した。
(なお、CdC1hとNaC6の混合融剤の融点は状態
図から、Cdl12.2NaC6の融点の426℃に相
当する。)このようにして得られたCd5Seの粒子表
面は1万倍の電子顕微鏡写真によれば、非常に滑らかで
、かつ、各粒子は3〜7μInの径の単一粒子となって
いるのが認められた。
図から、Cdl12.2NaC6の融点の426℃に相
当する。)このようにして得られたCd5Seの粒子表
面は1万倍の電子顕微鏡写真によれば、非常に滑らかで
、かつ、各粒子は3〜7μInの径の単一粒子となって
いるのが認められた。
このCd5Seの粒子を塩化ビニル/酢酸ビニル共重合
体中に分散させた後、アルミニウム基板上に40μmの
厚さに塗布乾燥させて得た感光gK15μm厚のポリエ
ステルフィルムを貼シつけ三層構成の感光体を得たとこ
ろ、表面が非常に平滑であった。この感光板に一次帯電
、次いで光像露光AC除電、次いで全面露光の高速電子
写真プロセスを適用したところ、高い静電コントラスト
と、充分な解像力に基く良質な画像が得られた。解像力
は6本/、、であった。この感光板を温度35℃、湿度
85%の高温1.高湿中に、24時間放置後、再び複写
機において画像出しを行なった結果、明暗部のコントラ
ストの低下および感度の低下も認められず、良質の画像
が得られた。また、温度5℃、湿度10チの低温低湿雰
囲気におかれた複写機中に、この感光体を12時間放置
後、暗部電位を測定したところ、1枚目が480V、5
0枚目が485Vとその差はほとんど無い。また5℃と
50℃において測定した電位コントラストの変化は2゜
Vと小さかった。更に、温度23℃湿度55チの雰囲気
で複写機実機を用いてA3サイズ5万枚の耐久テストを
したところ電位コントラストの低下は25Vで、優れた
安定性を示した。
体中に分散させた後、アルミニウム基板上に40μmの
厚さに塗布乾燥させて得た感光gK15μm厚のポリエ
ステルフィルムを貼シつけ三層構成の感光体を得たとこ
ろ、表面が非常に平滑であった。この感光板に一次帯電
、次いで光像露光AC除電、次いで全面露光の高速電子
写真プロセスを適用したところ、高い静電コントラスト
と、充分な解像力に基く良質な画像が得られた。解像力
は6本/、、であった。この感光板を温度35℃、湿度
85%の高温1.高湿中に、24時間放置後、再び複写
機において画像出しを行なった結果、明暗部のコントラ
ストの低下および感度の低下も認められず、良質の画像
が得られた。また、温度5℃、湿度10チの低温低湿雰
囲気におかれた複写機中に、この感光体を12時間放置
後、暗部電位を測定したところ、1枚目が480V、5
0枚目が485Vとその差はほとんど無い。また5℃と
50℃において測定した電位コントラストの変化は2゜
Vと小さかった。更に、温度23℃湿度55チの雰囲気
で複写機実機を用いてA3サイズ5万枚の耐久テストを
したところ電位コントラストの低下は25Vで、優れた
安定性を示した。
実施例2
CdCJzを10moJs濃硫酸(98%)の0.6t
を脱イオン蒸留水に溶解し、全液量を141にする0該
゛調合液を75℃に保ち、攪拌しながら(NH4) (
H)SeO3の30チ水溶液を毎分4.2−の速度で投
入する。同時にNa t S の15重量%水溶液を毎
分55?の速度で投入する。(NH4)(H)SeOs
の投入は80分間、Na2Sの投入は85分間継続する
。その後、反応溶液を75℃で攪拌しながら30分間放
置し、次いで攪拌を停止して30分間靜装する。次いで
実施例1と同様の方法で脱イオン蒸留水により5回洗浄
した後に、濾過脱水し、200℃で10時間乾燥した。
を脱イオン蒸留水に溶解し、全液量を141にする0該
゛調合液を75℃に保ち、攪拌しながら(NH4) (
H)SeO3の30チ水溶液を毎分4.2−の速度で投
入する。同時にNa t S の15重量%水溶液を毎
分55?の速度で投入する。(NH4)(H)SeOs
の投入は80分間、Na2Sの投入は85分間継続する
。その後、反応溶液を75℃で攪拌しながら30分間放
置し、次いで攪拌を停止して30分間靜装する。次いで
実施例1と同様の方法で脱イオン蒸留水により5回洗浄
した後に、濾過脱水し、200℃で10時間乾燥した。
該乾燥粒子400fにCuC1vをCdに対しモル比5
X10−4添加した後、更1c CdCh 120 t
とKCJ 80 Fの混合融剤を混入し充分混合後、石
英ルツボに充填し、470℃で60分間焼成した。
X10−4添加した後、更1c CdCh 120 t
とKCJ 80 Fの混合融剤を混入し充分混合後、石
英ルツボに充填し、470℃で60分間焼成した。
次に、この焼成したものを洗浄、乾燥し、casse粒
子を単離する。このCd5Se粒子を石英ルツボに充填
し1.45 ’0 ℃で60分間焼成した。
子を単離する。このCd5Se粒子を石英ルツボに充填
し1.45 ’0 ℃で60分間焼成した。
このようにして得られたCd5Seの粒子表面は1万倍
の電子顕微鏡写真によれば、非常に滑らかで、かつ、各
粒子は3〜7μmの径の単一粒子となっているのが認め
られた。
の電子顕微鏡写真によれば、非常に滑らかで、かつ、各
粒子は3〜7μmの径の単一粒子となっているのが認め
られた。
その後、実施例1と同様の工程、によす得られたCd5
Se粒子を感光体化して評価したところ、実施例1と同
様の良好な結果を得た。(fLお、CdCjtzとKC
Iの混合融剤の融点は状態図からKCdClsの融点3
90℃に相当する。)出 願 人 キャノン株式会社
Se粒子を感光体化して評価したところ、実施例1と同
様の良好な結果を得た。(fLお、CdCjtzとKC
Iの混合融剤の融点は状態図からKCdClsの融点3
90℃に相当する。)出 願 人 キャノン株式会社
Claims (1)
- 1、 カドミウム塩水溶液に硫化ナトリウムと亜セレン
酸アンモニウムを同時に加えて得られる硫化カドミウム
とセレン化カドミウムの混合物100重量部に対して1
5重量部以上の融剤を添加し、該融剤の融点よりも50
u以上高い温度で焼成することを特徴とする光導電性硫
セレン化カドミウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9985982A JPS58217408A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9985982A JPS58217408A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58217408A true JPS58217408A (ja) | 1983-12-17 |
Family
ID=14258521
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9985982A Pending JPS58217408A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58217408A (ja) |
-
1982
- 1982-06-09 JP JP9985982A patent/JPS58217408A/ja active Pending
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