JPS58217407A - 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 - Google Patents
光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法Info
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- JPS58217407A JPS58217407A JP9805082A JP9805082A JPS58217407A JP S58217407 A JPS58217407 A JP S58217407A JP 9805082 A JP9805082 A JP 9805082A JP 9805082 A JP9805082 A JP 9805082A JP S58217407 A JPS58217407 A JP S58217407A
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- Japan
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- cadmium
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- sulfide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法に
関するもので、特に非常に結晶性が高く、かつ、均一な
粒子を製造するための硫セレン化カドミウムの製造方法
に関するものである○ 電子写真感光材料を代表例として用いられる光導電性硫
セレン化カドミウム(Cd5Se )の最も一般的な製
造方法は、硫酸カドミウム、塩化カドミウム、硝酸カド
ミウムなどのカドミウムの水溶性塩に硫化水素を作用さ
せて、硫化カドミウム粒子の沈澱を得、次いでこの硫化
カドミウム粒子とセレン化カドミウム粒子を混合し、硫
セレン化カドミウム固溶体を作成するために、該混合物
を高温焼成して得るものである。即ち、光導電性硫セレ
ン化カドミウムは、硫化カドミウム粒子とセレン化カド
ミウム粒子の混合物に、融剤としてCdC1x、 Zn
C1t等のハロゲン化物を混入して焼成を行なうことに
よシ硫化カドミウムとセレンを固溶体化し、製造するの
が一般的である。しかしながら、このような従来の方法
においては、焼成工程を経て生成されたCd5Seは表
面付近に非常に多くの欠陥を有している。との表面欠陥
は、光キャリアーのトラップ準位となるため、Cd5S
eの光メモリーを増大し、即ち、光応答速度を遅くし、
この様なCd5Seを用いて作成される感光体を高速の
複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラストが不
十分と々る。
関するもので、特に非常に結晶性が高く、かつ、均一な
粒子を製造するための硫セレン化カドミウムの製造方法
に関するものである○ 電子写真感光材料を代表例として用いられる光導電性硫
セレン化カドミウム(Cd5Se )の最も一般的な製
造方法は、硫酸カドミウム、塩化カドミウム、硝酸カド
ミウムなどのカドミウムの水溶性塩に硫化水素を作用さ
せて、硫化カドミウム粒子の沈澱を得、次いでこの硫化
カドミウム粒子とセレン化カドミウム粒子を混合し、硫
セレン化カドミウム固溶体を作成するために、該混合物
を高温焼成して得るものである。即ち、光導電性硫セレ
ン化カドミウムは、硫化カドミウム粒子とセレン化カド
ミウム粒子の混合物に、融剤としてCdC1x、 Zn
C1t等のハロゲン化物を混入して焼成を行なうことに
よシ硫化カドミウムとセレンを固溶体化し、製造するの
が一般的である。しかしながら、このような従来の方法
においては、焼成工程を経て生成されたCd5Seは表
面付近に非常に多くの欠陥を有している。との表面欠陥
は、光キャリアーのトラップ準位となるため、Cd5S
eの光メモリーを増大し、即ち、光応答速度を遅くし、
この様なCd5Seを用いて作成される感光体を高速の
複写機に適用すると明部と暗部の静電コントラストが不
十分と々る。
また、上記の様な方法で製造されたCd5Seの粒子形
状は粒子が互いに集合し合って形成された強い凝集体で
ある2次粒子からなっており、この2次粒子は3次元的
に集合して団塊状であっだり帝るいは2次元的に集合し
て平板状であったり様々であるがその中には大きなもの
はl。
状は粒子が互いに集合し合って形成された強い凝集体で
ある2次粒子からなっており、この2次粒子は3次元的
に集合して団塊状であっだり帝るいは2次元的に集合し
て平板状であったり様々であるがその中には大きなもの
はl。
数ミグロンから数10ミクロンに及ぶものがある。
この様な粗大粒子を多数含むCd5Seを用いて作成さ
れる感光体は、その表面状態が劣悪となり、その結果得
られる画像はガサつきが激しく解像力も不十分となる。
れる感光体は、その表面状態が劣悪となり、その結果得
られる画像はガサつきが激しく解像力も不十分となる。
また、さらに絶縁層を設ける感光体の、鳴合には、絶縁
層のCd5Se層へのしみ込み等がおこり、良好な感光
体を得ることが困難となる。
層のCd5Se層へのしみ込み等がおこり、良好な感光
体を得ることが困難となる。
また、CdS粒子とCdSe粒子との混合状態を微視的
に見ると、不均一な部分が存在する事は該粒子が共に固
有の粒度分布をもっている点から、本質的に避は得ない
ものである。この混合の不均一性が、最終的には、生成
するCd5Seの電子写真特性の不安定性を増大し、か
つ、塗面性。
に見ると、不均一な部分が存在する事は該粒子が共に固
有の粒度分布をもっている点から、本質的に避は得ない
ものである。この混合の不均一性が、最終的には、生成
するCd5Seの電子写真特性の不安定性を増大し、か
つ、塗面性。
塗工性の劣った粒子をもたらすのである。
而して本発明は、このような従来方法の欠点を解決する
ものであり、(1)画像形成の初期から、高コントラス
トの画像が形成できる、(2)硫セレン化カドミウムの
粒子形状がそろっていて、捷た単一粒子のため解像性が
良く、また塗工性にも優れる、(3)湿度や温度の影響
を受けにくい、(4)くり返しの電子写真プロセスによ
る劣化が少なく、耐久性に優れる等の良好な特性を有す
る光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法を提供する
ことを目的とする。
ものであり、(1)画像形成の初期から、高コントラス
トの画像が形成できる、(2)硫セレン化カドミウムの
粒子形状がそろっていて、捷た単一粒子のため解像性が
良く、また塗工性にも優れる、(3)湿度や温度の影響
を受けにくい、(4)くり返しの電子写真プロセスによ
る劣化が少なく、耐久性に優れる等の良好な特性を有す
る光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法を提供する
ことを目的とする。
本発明による光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法
はカドミウム塩水溶液に硫化水素およびセレン化水素を
同時に加えて得られる硫化カドミウムとセレン化カドミ
ウムの混合物100重量部に対して15重量部以上の融
剤を添加して、核融剤の融点よシも50℃以上高い温度
で焼成することを特徴とするものである。
はカドミウム塩水溶液に硫化水素およびセレン化水素を
同時に加えて得られる硫化カドミウムとセレン化カドミ
ウムの混合物100重量部に対して15重量部以上の融
剤を添加して、核融剤の融点よシも50℃以上高い温度
で焼成することを特徴とするものである。
本発明により製造される硫セレン化カドミウムは結晶性
が高く、また、走査型電子顕1鏡による形状観察では粒
子が互いに凝集していない単粒子であり、かつその表面
が滑らかになっている。そこで、このような共沈澱、焼
成工程を経て製、造された硫セレン化カドミウムは、そ
の表面付近の光キャリヤーのトラップ準位となりうる結
晶欠陥が、極めて少なく、電子写真用樹脂バインダー中
に分散させ、支持体に塗布し、光導電層を作成し、更に
必要に応じてその上に絶縁層を形成して感光板を作成し
て高速度複写機に適用することにより、高い静電コント
ラストが得られることが認められる。また、本発明によ
り得られた硫セレン化カドミウム粉体は粒子形状が均一
でかつ粒径がそろっているため、作成された光導電層の
塗面は密で平滑なため、非常に良質の画像が得られるも
のである。
が高く、また、走査型電子顕1鏡による形状観察では粒
子が互いに凝集していない単粒子であり、かつその表面
が滑らかになっている。そこで、このような共沈澱、焼
成工程を経て製、造された硫セレン化カドミウムは、そ
の表面付近の光キャリヤーのトラップ準位となりうる結
晶欠陥が、極めて少なく、電子写真用樹脂バインダー中
に分散させ、支持体に塗布し、光導電層を作成し、更に
必要に応じてその上に絶縁層を形成して感光板を作成し
て高速度複写機に適用することにより、高い静電コント
ラストが得られることが認められる。また、本発明によ
り得られた硫セレン化カドミウム粉体は粒子形状が均一
でかつ粒径がそろっているため、作成された光導電層の
塗面は密で平滑なため、非常に良質の画像が得られるも
のである。
また、低湿度雰囲気での画像安定性や、熱帯地方の温湿
・度条件、例えば、気温35°C相対湿度85チの環境
下での静電コントラストの値についても高品質の電子写
真用感光体としての性能を備えることができるものであ
る。
・度条件、例えば、気温35°C相対湿度85チの環境
下での静電コントラストの値についても高品質の電子写
真用感光体としての性能を備えることができるものであ
る。
まだ、硫セレン化カドミウムは硫化カドミウムに較べ′
て高感度であり、且つ分光感度域も長波長側に延びてい
る。
て高感度であり、且つ分光感度域も長波長側に延びてい
る。
本−発明において使用される水溶性のカドミウム塩は、
CdCTo 、 Cd50.− Cd(NO3)2.
Cd5(PO4)t −CdzP20r + Cd(B
Os)t * Cd(Br03)2 、 CdBr2
、 CdCO3+Cd(CIOs)2− CdIt 、
などの無機塩類と酢酸カドミウム、シュウ酸カドミウム
などの有機塩類である。該水溶性カドミウム塩類から選
ばれるーないし二種類以上の水溶性カドミウム塩の水溶
液を攪拌しながら、セレン化水素〔化学式H2Se )
ガスと硫化水素ガスを同時に投入して硫化カドミウム(
化学式CdS )とセレン化カドミウム(化学式CdS
e、)を共沈澱させる。このときの水溶性カドミウム塩
水溶液の濃度は0.1〜3 mol//。
CdCTo 、 Cd50.− Cd(NO3)2.
Cd5(PO4)t −CdzP20r + Cd(B
Os)t * Cd(Br03)2 、 CdBr2
、 CdCO3+Cd(CIOs)2− CdIt 、
などの無機塩類と酢酸カドミウム、シュウ酸カドミウム
などの有機塩類である。該水溶性カドミウム塩類から選
ばれるーないし二種類以上の水溶性カドミウム塩の水溶
液を攪拌しながら、セレン化水素〔化学式H2Se )
ガスと硫化水素ガスを同時に投入して硫化カドミウム(
化学式CdS )とセレン化カドミウム(化学式CdS
e、)を共沈澱させる。このときの水溶性カドミウム塩
水溶液の濃度は0.1〜3 mol//。
特には0.5〜2 mol/A’が好せしい。該水溶液
のPHは5以下の酸性で反応温度は95°C以下、特に
は60〜80°Cが好ましい。全反応時間は、セレン化
水素ガスと硫化水素ガスの投入速度によって決定される
が、生産性の点から1〜3時間で反応が終了するように
投入することが好ましい。このようにして共沈殿したC
dSとCdSeの混合物を洗浄、脱水、乾燥する。乾燥
は250°C以下で5〜20時間行なう。次いで該混合
物と融剤とをより温治した後に石英ルツボに入れて焼成
固溶体化し光導電性のCd5Seを得る。
のPHは5以下の酸性で反応温度は95°C以下、特に
は60〜80°Cが好ましい。全反応時間は、セレン化
水素ガスと硫化水素ガスの投入速度によって決定される
が、生産性の点から1〜3時間で反応が終了するように
投入することが好ましい。このようにして共沈殿したC
dSとCdSeの混合物を洗浄、脱水、乾燥する。乾燥
は250°C以下で5〜20時間行なう。次いで該混合
物と融剤とをより温治した後に石英ルツボに入れて焼成
固溶体化し光導電性のCd5Seを得る。
本発明に使用する融剤ば、活生剤をCdS中に拡散する
際に一般的に用いられている融剤で、CdC11’2
、 ZnCTo 、 KCl 、 NaC/ 、 NH
4Cl 、 Cd50+等の1つあるいは数種類を適当
な比率に混合したものである。混合して用いる場合の好
適例としてCdC/2とアルカリ金属の塩化物との混合
物が挙げられる。アルカリ金属の塩化物としては、Na
clとKClが代表的なものである。アルカリ金属の塩
化物の融剤全体における含有量は90モルチ以下で10
モルチ以上が好適である。
際に一般的に用いられている融剤で、CdC11’2
、 ZnCTo 、 KCl 、 NaC/ 、 NH
4Cl 、 Cd50+等の1つあるいは数種類を適当
な比率に混合したものである。混合して用いる場合の好
適例としてCdC/2とアルカリ金属の塩化物との混合
物が挙げられる。アルカリ金属の塩化物としては、Na
clとKClが代表的なものである。アルカリ金属の塩
化物の融剤全体における含有量は90モルチ以下で10
モルチ以上が好適である。
本発明においては、第1回目の焼成工程の融剤量はCd
S粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物100重量部
に対し15重量部以上、特に好ましくは20〜50重量
部が好ましい。
S粒子とセレン化カドミウム粒子の混合物100重量部
に対し15重量部以上、特に好ましくは20〜50重量
部が好ましい。
15重量部以下では製造されるCd5Se粒子は焼結し
て粗大粒子になり、また表面形状も不均一で、電位保持
性も十分でなく、また、解像性に欠ける悪いCd5Se
になる。また、焼成を、融剤の融点よりも50゛C以上
高い温度に及ばない温度で行った場合には、製造される
Cd5Se粒子は粒径が大きく解像性や塗工性が悪く、
また、当初形成される画像の静電コントラストは低くな
る。なお、本発明の製造方法において、焼成温度は60
0°C以下が好適である。また、融剤のCdS粒子とセ
レン化カドミウム粒子の混合物100重量部に対する添
加量は、収率の点からは65重量部以下が好適である。
て粗大粒子になり、また表面形状も不均一で、電位保持
性も十分でなく、また、解像性に欠ける悪いCd5Se
になる。また、焼成を、融剤の融点よりも50゛C以上
高い温度に及ばない温度で行った場合には、製造される
Cd5Se粒子は粒径が大きく解像性や塗工性が悪く、
また、当初形成される画像の静電コントラストは低くな
る。なお、本発明の製造方法において、焼成温度は60
0°C以下が好適である。また、融剤のCdS粒子とセ
レン化カドミウム粒子の混合物100重量部に対する添
加量は、収率の点からは65重量部以下が好適である。
このようにして製造しだCd5Seを更に結晶性を向上
させるために、再度焼成することも有効である。
させるために、再度焼成することも有効である。
第2回目の焼成(再焼成)工程の融剤量は硫セレン化カ
ドミウム粒子100重量部に対し20重量部以下、特に
好ましくは0〜10重量部が好ましい。20重量部以上
では製造されるCd5Seの結晶成長が過度となり、解
像力、塗面性に劣るものとなってしまう。また、第2回
目の焼成工程の焼成温度は400〜500°dが好オし
い。
ドミウム粒子100重量部に対し20重量部以下、特に
好ましくは0〜10重量部が好ましい。20重量部以上
では製造されるCd5Seの結晶成長が過度となり、解
像力、塗面性に劣るものとなってしまう。また、第2回
目の焼成工程の焼成温度は400〜500°dが好オし
い。
実施例1゜
CdSO4を7.5 mol e濃硫酸(98%)を1
7゜Cu5O,+ f 7.5 X 10−3molを
脱イオン蒸留水に溶解し全液量を141にする。該調合
液を80℃に保ち攪拌しなからH2Seガスを1.5気
圧で毎分0.51の速度で投入する。同時にH2Sガス
を1.5気圧で毎分11の速度で投入する。H2Seガ
スの投入は67分間、HtSガスの投入は90分間継続
する。その凄、反応溶液を80℃で攪拌しながら5分間
放置し、次いで攪拌を停止して30分間静置する。
7゜Cu5O,+ f 7.5 X 10−3molを
脱イオン蒸留水に溶解し全液量を141にする。該調合
液を80℃に保ち攪拌しなからH2Seガスを1.5気
圧で毎分0.51の速度で投入する。同時にH2Sガス
を1.5気圧で毎分11の速度で投入する。H2Seガ
スの投入は67分間、HtSガスの投入は90分間継続
する。その凄、反応溶液を80℃で攪拌しながら5分間
放置し、次いで攪拌を停止して30分間静置する。
次に上澄み液を排出し、新規の脱イオン蒸留水151を
加えて15分間攪拌する。そ−の後、攪拌を停止、して
30分間静置する。上澄み液を排出1〜、新規の脱イオ
ン蒸留水151!を加える。
加えて15分間攪拌する。そ−の後、攪拌を停止、して
30分間静置する。上澄み液を排出1〜、新規の脱イオ
ン蒸留水151!を加える。
この洗浄工程を合計で5回くり返した後に、沈澱を濾過
、脱水し150℃で12時間乾燥した。
、脱水し150℃で12時間乾燥した。
該乾燥粒子400yにCdCl280り+’ NaC1
120Fを添加しよく混合した上で石英ルツボに充填し
、530℃で30分間焼成した。(なお、Cd(J’2
とNa(Jの混合融剤の融点は状態図から、CdCl2
・2NaClの融点の426°Cに相当する。)このよ
うKして得られたCd5Seの粒子表面は1万倍の電子
顕微鏡写真によれば、非常に滑らかで、かつ、各粒子は
3〜7μmの径の単一粒子となっているのが認められた
。
120Fを添加しよく混合した上で石英ルツボに充填し
、530℃で30分間焼成した。(なお、Cd(J’2
とNa(Jの混合融剤の融点は状態図から、CdCl2
・2NaClの融点の426°Cに相当する。)このよ
うKして得られたCd5Seの粒子表面は1万倍の電子
顕微鏡写真によれば、非常に滑らかで、かつ、各粒子は
3〜7μmの径の単一粒子となっているのが認められた
。
このCd5Seの粒子を塩化ビニル/酢酸ビニル共重合
体中に分散させた後、アルミニウム基板上に40μmの
厚さに塗布乾燥させて得た感光板に15μm厚のポリエ
ステルフィルムを貼りつけ三層構成の感光体を得たとこ
ろ、表面が非常に平滑であった。この感光板に一次帯電
、次いで光像露光、AC除電、次いで全面露光の高速電
子写真プロセスを適用したところ、高い静電コントラス
トと、充分な解像力に基く良質な画像が得られた。解像
力は6本/酵であった。この感光板を温度35℃、湿度
85%の高温、高湿中に24時間放置後、再び複写機に
おいて画像出しを行なった結果、明暗部のコントラスト
の低下および感度の低下も認められず、良質の画像が得
られた。また、温度5℃、湿度10チの低温低湿雰囲気
におかれた複写機中に1この感光体を12時間放置後、
暗部電位を測定したところ、1枚目が480V、50枚
目が485vとその差はほとんど無い。また5℃と50
℃において測定した電位コントラストの変化は20Vと
小さかった。更に、温度23°0、湿度55%の雰囲気
で複写機実機を用いてA3サイズ5万枚の耐久テストを
したところ電位コントラストの低下は25Vで、優れた
安定性を示した。
体中に分散させた後、アルミニウム基板上に40μmの
厚さに塗布乾燥させて得た感光板に15μm厚のポリエ
ステルフィルムを貼りつけ三層構成の感光体を得たとこ
ろ、表面が非常に平滑であった。この感光板に一次帯電
、次いで光像露光、AC除電、次いで全面露光の高速電
子写真プロセスを適用したところ、高い静電コントラス
トと、充分な解像力に基く良質な画像が得られた。解像
力は6本/酵であった。この感光板を温度35℃、湿度
85%の高温、高湿中に24時間放置後、再び複写機に
おいて画像出しを行なった結果、明暗部のコントラスト
の低下および感度の低下も認められず、良質の画像が得
られた。また、温度5℃、湿度10チの低温低湿雰囲気
におかれた複写機中に1この感光体を12時間放置後、
暗部電位を測定したところ、1枚目が480V、50枚
目が485vとその差はほとんど無い。また5℃と50
℃において測定した電位コントラストの変化は20Vと
小さかった。更に、温度23°0、湿度55%の雰囲気
で複写機実機を用いてA3サイズ5万枚の耐久テストを
したところ電位コントラストの低下は25Vで、優れた
安定性を示した。
実施例2゜
CdC1tをl Omol +濃硫酸(98%)の0.
61を脱イオン蒸留水に溶解し全液量を141!にする
。該調合液を75°Cに保ち攪拌しながら、H2S e
ガスを1.5気圧で毎分0.21の速度で投入する。同
時にHtSガスを1.5気圧で毎分1.51の速度で投
入する。H2Seガスの投入は75分間、H,Sガスの
投入は90分間継続する。その後、反応溶液を75°C
で攪拌しながら5分間放置し次いで攪拌を停止して30
分間静置する。次いで実施例1と同様の方法で脱イオン
蒸留水によ95回洗浄した後に、r過脱水し、200℃
で10時間乾燥した。該乾燥粒子400fにCuCT。
61を脱イオン蒸留水に溶解し全液量を141!にする
。該調合液を75°Cに保ち攪拌しながら、H2S e
ガスを1.5気圧で毎分0.21の速度で投入する。同
時にHtSガスを1.5気圧で毎分1.51の速度で投
入する。H2Seガスの投入は75分間、H,Sガスの
投入は90分間継続する。その後、反応溶液を75°C
で攪拌しながら5分間放置し次いで攪拌を停止して30
分間静置する。次いで実施例1と同様の方法で脱イオン
蒸留水によ95回洗浄した後に、r過脱水し、200℃
で10時間乾燥した。該乾燥粒子400fにCuCT。
をCdに対しモル比5 X 10−’添加した後、更K
CdCb 120りとKCI 80 F (7)混合融
剤を混入し充分混合後、石英ルツボに充填し、510℃
で60分間焼成した。
CdCb 120りとKCI 80 F (7)混合融
剤を混入し充分混合後、石英ルツボに充填し、510℃
で60分間焼成した。
次に、この焼成したものを洗浄、乾燥し、ケ
Cd5Se粒子を〆離する。このCd5Se粒子を石英
ルツボに充填し、450℃で60分間焼成した。
ルツボに充填し、450℃で60分間焼成した。
このようにして得られたCd5Seの粒子表面は1万倍
の電子顕微鏡写真によれば、非常圧滑らかで、かつ、各
粒子は3〜7μmの径の単一粒子と寿っているのが認め
られた。
の電子顕微鏡写真によれば、非常圧滑らかで、かつ、各
粒子は3〜7μmの径の単一粒子と寿っているのが認め
られた。
Claims (1)
- 1、 カドミウム塩水溶液に硫化水素およびセレン゛化
水素を同時に加えて得られる硫化カドミウムとセレン化
カドミウムの混合物100重量部に対して15重量部以
上の融剤を添加して、該融剤の融点よりも50℃以上高
い温度で焼成することを特徴とする光導電性硫セレン化
カドミウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9805082A JPS58217407A (ja) | 1982-06-08 | 1982-06-08 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9805082A JPS58217407A (ja) | 1982-06-08 | 1982-06-08 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58217407A true JPS58217407A (ja) | 1983-12-17 |
Family
ID=14209371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9805082A Pending JPS58217407A (ja) | 1982-06-08 | 1982-06-08 | 光導電性硫セレン化カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58217407A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995013891A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-26 | Isis Innovation Limited | Making quantum dot particles of uniform size |
-
1982
- 1982-06-08 JP JP9805082A patent/JPS58217407A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO1995013891A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-26 | Isis Innovation Limited | Making quantum dot particles of uniform size |
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