JP6021476B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
(I)溶液重合法によって極性樹脂を製造する工程と、
(II)重合性単量体、前記極性樹脂及び着色剤を含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に加える添加工程と、
(III)前記水系媒体中で前記重合性単量体組成物を造粒する造粒工程と、
(IV)前記重合性単量体組成物中の前記重合性単量体を重合してトナー粒子を得る重合工程と
を有するトナーの製造方法であって、
前記工程(I)は、大気圧の除いた加圧分の圧力が0.075MPa以上、0.500MPa以下の加圧下で重合する工程を含み、
前記極性樹脂は、
i)スチレン系重合体であり、
ii)GPCクロマトグラムにおけるメインピークのピーク分子量Mpが5000以上、100000以下であり、
iii)酸価が5.0mgKOH/g以上、40.0mgKOH/g以下であり、
iv)極性樹脂を、分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp未満である成分Lと分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp以上である成分Hに分けたとき、前記成分Lの酸価A(mgKOH/g)と前記成分Hの酸価B(mgKOH/g)とが、0.80≦A/B≦1.20の関係を満足する、トナーの製造方法に関する。
前記極性樹脂は、
i)スチレン系重合体であり、
ii)GPCクロマトグラムにおけるメインピークのピーク分子量Mpが0.5×104以上、10.0×104以下であり、
iii)酸価が5.0mgKOH/g以上、40.0mgKOH/g以下であり、
iv)極性樹脂を、分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp未満である成分Lと分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp以上である成分Hに分けたとき、前記成分Lの酸価A(mgKOH/g)と前記成分Hの酸価B(mgKOH/g)とが、0.80≦A/B≦1.20の関係を満足する、
ことを特徴とする。
前記極性樹脂は、
i)スチレン系重合体であり、
ii)GPCクロマトグラムにおけるメインピークのピーク分子量Mpが5000以上、100000以下であり、
iii)酸価が5.0mgKOH/g以上、40.0mgKOH/g以下であり、
iv)極性樹脂を、分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp未満である成分Lと分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp以上である成分Hに分けたとき、前記成分Lの酸価A(mgKOH/g)と前記成分Hの酸価B(mgKOH/g)とが、0.80≦A/B≦1.20の関係を満足する、
ことを特徴とするトナーの製造方法に関する。
装置:高速GPC「HLC−8120 GPC」(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:THF
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
また、試料の分子量の算出にあたっては、検量線は、標準ポリスチレン樹脂(東ソー社製TSK スタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500)により作成した分子量較正曲線を使用して、ピーク分子量Mpを算出した。
[装置構成]
LC−908(日本分析工業株式会社製)
JRS−86(同社;リピートインジェクタ)
JAR−2(同社;オートサンプラー)
FC−201(ギルソン社;フラクッションコレクタ)
[カラム構成]
JAIGEL−1H〜5H(直径20mm×長さ600mm:分取カラム)
[測定条件]
温度:40℃
溶媒:THF
流量:5ml/min.
検出器:RI
極性樹脂のピーク分子量Mpとなる溶出時間を予め測定しておき、ピーク分子量Mpとなる溶出時間より前に溶出する成分を高分子量成分、ピーク分子量Mpとなる溶出時間より後に溶出する成分を低分子量成分として分取する。分取したサンプルから溶剤を除去し、低分子量成分L及び高分子量成分Hを得る。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、「フェノールフタレイン溶液」を得る。
特級水酸化カリウム7gを5mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、「水酸化カリウム溶液」を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。標定はJIS K 0070−1996に準じて行う。
(A)本試験
試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(B−C)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
1)20℃で5分間平衡を保つ。
2)1.0℃/minのモジュレーションをかけ、140℃まで1℃/minで昇温する。
3)140℃で5分間平衡を保つ。
4)20℃まで降温する。
加圧及び減圧可能なフラスコ内にキシレン(沸点144℃)300質量部を投入し、撹拌しながら容器内を十分に窒素で置換した後、昇温して還流させる。
・スチレン 95.85質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 1.65質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
の混合液を添加したのち後、重合温度を175℃、反応時の圧力を0.100MPaにて重合を5時間行った。その後、減圧下にて脱溶剤工程を3時間行い、キシレンを除去して、粉砕することで極性樹脂Aを得た。
極性樹脂の製造例1において、ジ−tert−ブチルパーオキサイドの添加量を5質量部に変更することを除いて、同様にして製造し、極性樹脂Bを得た。
極性樹脂の製造例1において、ジ−tert−ブチルパーオキサイドの添加量を0.1質量部に変更することを除いて、同様にして製造し、極性樹脂Cを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合温度を168℃に変更することを除いて、同様にして製造し、極性樹脂Dを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合温度を195℃、反応時の圧力を0.240MPaに変更することを除いて、同様にして製造し、極性樹脂Eを得た。
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Fを得た。
・スチレン 96.50質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 1.00質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例7)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Gを得た。
・スチレン 91.16質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 6.34質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例8)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Hを得た。
・スチレン 83.85質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 1.65質量部
・アクリル酸n−ブチル 12.00質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例9)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Iを得た。
・スチレン 65.85質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 1.65質量部
・アクリロイルモルホリン 30.00質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例10)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Jを得た。
・スチレン 95.55質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 1.65質量部
・ジビニルベンゼン 0.30質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例11)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Kを得た。
・スチレン 95.55質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 1.65質量部
・チオグリコール酸トリメチロールエタンエステル(連鎖移動剤)0.50質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例12)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Lを得た。
・スチレン 94.66質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・4−ビニル安息香酸 2.84質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例13)
極性樹脂の製造例1において、重合温度を165℃、重合時の圧力を0.073MPaに変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Mを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合時の圧力を0.520MPaに変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Nを得た。
極性樹脂の製造例1において、溶剤をキシレンからトルエン(沸点111℃)に変更し、重合温度を170℃、重合時の圧力を0.330Mpaにすることを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Oを得た。
極性樹脂の製造例1において、溶剤をキシレンからm−ジクロロベンゼン(沸点173℃)に変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Pを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合温度を160℃に変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Qを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合温度を210℃、重合時の圧力を0.330MPaに変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂Rを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合温度を140℃に変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂aを得た。
極性樹脂の製造例1において、重合温度を220℃、重合時の圧力を0.440MPaに変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂bを得た。
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂cを得た。
・スチレン 90.65質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 6.85質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例22)
極性樹脂の製造例1において、処方内容を以下のように変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂dを得た。
・スチレン 96.74質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 0.76質量部
・ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
(極性樹脂の製造例23)
極性樹脂の製造例1において、ジ−tert−ブチルパーオキサイドの添加量を8.00質量部に変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂eを得た。
極性樹脂の製造例1において、ジ−tert−ブチルパーオキサイドの添加量を0.05質量部に変更することを除いて、同様にして製造して、極性樹脂fを得た。
i)芳香族カルボン酸チタン化合物の製造
温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においたガラス製4リットルの4つ口フラスコに、イソフタル酸65.3質量部、エチレングリコール18質量部を混合し、温度100℃で溶解し、減圧、脱水を行った。その後50℃に冷却後、窒素雰囲気下で、チタンテトラメトキサイド18.9質量部を加えた。その後、フラスコ内を減圧して反応生成物であるメタノールを留出させ、芳香族カルボン酸チタン化合物を得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.65mol、イソフタル酸6.21mol、無水トリメット酸0.14molを量りとった。これら酸、アルコールの混合物100部と、上記芳香族カルボン酸チタン化合物を0.3部とを、ガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、230℃で反応させ、極性樹脂gを得た。
下記の手順によってトナー(A)を製造した。
・スチレン 69.0質量部
・アクリル酸n−ブチル 31.0質量部
・スルホン酸基含有樹脂(アクリルベースFCA−1001−NS、藤倉化成製)
2.0質量部
・極性樹脂A 20.0質量部
次に上記溶解液に下記の材料を添加した。
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0質量部
・負荷電制御剤(ボントロンE−88,オリエント化学工業社製) 0.7質量部
・炭化水素ワックス(吸熱ピーク温度:77℃)(HNP−51,日本精蝋社製)
8.0質量部
その後、混合液を温度60℃に加温した後にTK式ホモミキサー(特殊機化工業製)にて、9,000r/minにて攪拌し、溶解、分散した。
表2に示すように極性樹脂の種類と添加量を変更する以外は、実施例1と同様にして製造し、トナー(B)〜(W)及びトナー(a)〜(g)を得た。
なお、実施例23のトナー(W)については、2種類の極性樹脂を併用して添加した。
図1に示す一成分接触現像システムの現像装置の現像剤容器に評価用トナーを85g充填し、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置する。その後、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて、図1に示す現像装置を図2のユニットc部に装着し、シアン単色モードにてプロセススピードを250mm/sとして未定着画像を出力した。
転写材として、複写機用普通紙(64g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.7mg/cm2の未定着のベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを250mm/sにて定着させた。定着温度は200℃から130℃まで5℃ずつ低下させた。その画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5回往復し、濃度低下率が20%以上となる温度を定着下限温度として評価した。
A:定着下限温度が145℃未満。
B:定着下限温度が145℃以上、155℃未満。
C:定着下限温度が155℃以上、165℃未満。
D:定着下限温度が165℃以上。
転写材として、Xerox4200(ゼロックス社製)(75g/m2紙)を用い、未定着画像のベタ画像部のトナーのり量が0.45mg/cm2であり、A4横置きで先端から5cmまでの全域がベタ画像部であり、それ以外がベタ白という未定着画像を得た。これを、IRC3200の定着機を用いて温度170乃至200℃の範囲を5℃間隔で設定した定着温度で定着させた。プロセススピードを40mm/sにて定着させた。白地部分に現れるオフセットのレベルを目視確認した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルである。
A:オフセットが全く発生しない。
B:定着温度200℃で、白地部分の端部にうっすらとオフセットが発生した。
C:定着温度200℃で、転写材全域にオフセットが発生した。
D:定着温度190℃で、転写材全域にオフセットが発生した。
転写材として、Xerox4200(75g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.5mg/cm2の未定着のベタ画像を得た。これを、IRC3200の定着機を用いて、プロセススピード150mm/s、定着温度180℃にて定着させた。「PG−3D」(日本電色工業株式会製)を用いて、測定光学部角度75°における画像光沢度を測定した。
A:25以上
B:20以上、25未満
C:18以上、20未満
D:18未満
<定着ローラへの耐巻きつき性>
転写材として複写機用普通紙(64g/m2紙)を用いて評価を行った。転写紙先端から1mmの位置から、トナーのり量1.1mg/cm2の未定着ベタ画像を形成した。これを、IRC3200の定着機を用いて、プロセススピードを250mm/sとし、定着温度を温度175℃から5℃ずつ低下させて定着させた。定着ローラへの転写紙の巻きつきが発生した温度に基づき評価した。
A:155℃以下
B:155℃超、160℃以下
C:160℃超、165℃以下
D:165℃超
<火脹れ試験>
転写材として、複写機用普通紙(105g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.7mg/cm2の未定着ベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを250mm/s、定着温度を190℃として定着させた。火脹れとは、トナー粒子に十分な熱量が加わらないため、定着工程時に画像の一部が定着ローラによって剥離する現象である。この火脹れレベルを目視にて評価した。
A:未発生。
B:わずかに発生している。
C:発生している。
D:著しく発生している。
転写材として、複写機用普通紙(64g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.7mg/cm2の未定着ベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを250mm/s、定着温度を190℃として定着させた。その後、画像部を折り曲げる。折り曲げる条件は、折り曲げ部を平らな重りで4.9kPaの荷重をかけつつ、5往復移動させることとした。その後、折り曲げた画像部を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率を測定した。
A:濃度低下率が5%未満
B:濃度低下率が5%以上、10%未満
C:濃度低下率が10%以上、15%未満
D:濃度低下率が15%以上
[保存安定性に関する評価]
<ブロッキング試験>
50mlのポリカップにトナーを10g入れた。これを温度55℃の恒温槽に72時間放置した時のトナーの状態を下記のごとく目視判断した。
A:まったくブロッキングしておらず、初期とほぼ同様の状態。
B:若干、凝集気味であるが、ポリカップの回転で崩れる状態。
C:凝集気味であるが、手で崩してほぐれる状態。
D:凝集が激しい(固形化)。
図1に示す一成分接触現像システムの現像装置において、現像剤容器に実施例及び比較例のトナーを70g充填し、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置する。なお、現像性に関する評価では転写紙としてはXerox4200(ゼロックス社製)(75g/m2紙)を用いた。その後、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて図1に示す現像装置を図2のユニットc部に装着した。シアン単色モードにてプロセススピードを250mm/sとして、印字比率2%のチャートにて連続出力を行った。現像性に関する評価は初期(1枚目)/5,000枚/10,000枚の時点で実施し、以下の方法で画像濃度/カブリの確認をした。
画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:1.40以上
B:1.30以上、1.40未満
C:1.20以上、1.30未満
D:1.10以上、1.20未満
<カブリ>
カブリの評価方法は白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、カブリ濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。
A:0.5%未満
B:0.5%以上、1.0%未満
C:1.0%以上、1.5%未満
D:1.5%以上
[転写性に関する評価]
現像性に関する評価と同様に、図1に示す一成分接触現像システムの現像装置の現像剤容器において、実施例及び比較例のトナーを70g充填し、高温高湿(温度30℃/湿度85%RH)環境下に24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置する。その後、図1に示す現像装置を図2のユニットc部に装着した。高温高湿(温度30℃/湿度85%RH)環境下、シアン単色モードにて、プロセススピードを250mm/sとして、印字比率2%のチャートを連続出力した。転写効率/転写均一性の評価は初期(1枚目)/5,000枚/10,000枚の時点で実施した。
転写紙としてXerox4200(75g/m2紙)を用い、ベタ全域画像(トナーのり量0.60mg/cm2)を1枚出力中(転写工程中)に強制的に本体電源を切り、感光ドラム上の転写前トナーと、転写材に転写されたトナーの単位面積当たりの質量を測定し、下記式にて転写効率を測定する。
転写効率=100×(転写材に転写されたトナー/感光ドラム上の転写前トナー)
A:90%以上
B:82%以上、90%未満
C:75%以上、82%未満
D:75%未満
<転写均一性>
転写紙としてFox River Bond (Fox River Paper社)(90g/m2紙)を用い、トナーのり量0.20mg/cm2のハーフトーン全域画像について、転写均一性を目視で評価した。
A:良好な転写均一性を示している。
B:転写均一性の若干劣るものが認められる。
C:転写均一性の劣るものが認められる。
D:転写均一性が顕著に劣る。
11 潜像担持体接触帯電部材
12 電源
13 現像ユニット
14 トナー担持体
15 トナー供給ローラ
16 規制部材
17 トナー
23 現像剤容器
24 規制部材支持板金
27 電源
29 帯電ローラ
30 抑圧部材
101a〜d 感光ドラム
102a〜d 一次帯電手段
103a〜d スキャナー
104a〜d 現像部
106a〜d クリーニング手段
108b 給紙ローラ
108c レジストローラ
109a 静電吸着搬送ベルト
109b 駆動ローラ
109c 固定ローラ
109d テンションローラ
110 定着器
110c 排出ローラ
113 排出トレー
S 記録媒体
Claims (7)
- (I)溶液重合法によって極性樹脂を製造する工程と、
(II)重合性単量体、前記極性樹脂及び着色剤を含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に加える添加工程と、
(III)前記水系媒体中で前記重合性単量体組成物を造粒する造粒工程と、
(IV)前記重合性単量体組成物中の前記重合性単量体を重合してトナー粒子を得る重合工程と
を有するトナーの製造方法であって、
前記工程(I)は、大気圧の除いた加圧分の圧力が0.075MPa以上、0.500MPa以下の加圧下で重合する工程を含み、
前記極性樹脂は、
i)スチレン系重合体であり、
ii)GPCクロマトグラムにおけるメインピークのピーク分子量Mpが5000以上、100000以下であり、
iii)酸価が5.0mgKOH/g以上、40.0mgKOH/g以下であり、
iv)極性樹脂を、分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp未満である成分Lと分子量が極性樹脂のメインピークのピーク分子量Mp以上である成分Hに分けたとき、前記成分Lの酸価A(mgKOH/g)と前記成分Hの酸価B(mgKOH/g)とが、0.80≦A/B≦1.20の関係を満足する、
ことを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記極性樹脂の含有量が、前記重合性単量体100.0質量部に対して、8.0質量部以上、30.0質量部以下である請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記極性樹脂のGPCクロマトグラムによって得られた分子量分布を表すチャートに関し、メインピークのピーク分子量Mpよりも低分子量の成分の領域とメインピークのピーク分子量Mp以上である高分子量の成分の領域との2つの領域に分けたとき、前記低分子量の成分の領域の面積割合S1と前記高分子量の成分の領域の面積割合S2とが、
1.0≦S1/S2≦1.8
の関係を満たす請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。 - 前記極性樹脂のガラス転移温度Tgが、70℃以上、110℃以下である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
- 前記極性樹脂は、溶液重合により製造された樹脂であり、重合温度が165℃以上、200℃以下である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
- 前記溶液重合に用いる溶剤の沸点が120℃以上、160℃以下である請求項5に記載のトナーの製造方法。
- 前記極性樹脂は、スチレンと、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリル酸、及びアクリル酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも一種の重合性単量体とを用いて重合した重合体である請求項1乃至6のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
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