JP2009000791A - ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】研磨材及び水を含有する研磨液組成物を研磨パッドと被研磨ガラス基板との間に存在させて研磨する工程を有するガラス基板の製造方法であって、前記研磨液組成物のpHは4以下であり、前記研磨液組成物及び前記被研磨ガラス基板は、前記研磨液組成物に浸漬した前記被研磨ガラス基板の表面に原子間力顕微鏡の探針を押し付けて測定される探針の進入深さが4nm以下となる関係を満たす。これにより、例えば、研磨後の表面粗さが低減され、かつ、経済的な研磨速度を有する研磨が可能となる。
【選択図】なし
Description
本発明のガラス基板の製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう)において、探針の進入深さとは、研磨液組成物に浸漬したガラス基板の表面に原子間力顕微鏡(AFM)の探針を押し付けて測定される探針の進入深さをいい、より具体的には、下記の標準試験により測定される探針の進入深さをいう。研磨後の基板の表面粗さの低減の観点から、探針の進入深さは、好ましくは3nm以下、より好ましくは2nm以下であり、研磨速度向上の観点から、好ましくは0.5nm以上、より好ましくは1nm以上である。
まず、被測定ガラス基板を測定可能なサイズに切断し、研磨液組成物に浸漬した状態でAFM装置にセットする。前記サイズとしては、使用するAFM装置に依存するが、例えば、10mm×10mmが挙げられる。続いて、研磨された新生面が次々に現れる実際の研磨をシミュレートするため前処理として0.5μm×0.5μmの範囲を0.73μNの荷重をかけて1Hzでスキャンして新生面を作る。そして、下記の条件で前記新生面にAFM装置の探針を押し付けて進入深さを求める。
測定(押し付け)条件
ガラス基板移動距離:100nm
接近速度 :1Hz(200nm/s)
測定場所 :新生面0.5μm×0.5μmの中央付近
測定回数 :場所を変えてN=3回
カンチレバー :Veeco社製NP−S(Si3N4チップ)
折り返し(押し込み終了)設定値:カンチレバーの反り返り量=40nm
進入深さの最上面は、被測定ガラス基板表面に探針が接触してカンチレバーが反り始めた位置とする。さらに探針を押し込んでいき、カンチレバーの反りが40nmに達した時点で押し込みを終了し、その位置を最下面とする。この最上面と最下面との位置の差を進入深さと定義し、計3回の平均値を探針の進入深さとする。
測定装置の概要(一例)
製造元:Veeco社製(旧Digital Instruments社製)
コントローラー:NanoScope IIIa
本体:Multi−mode AFM
スキャナ:JVスキャナ
なお、上記装置は一例であって、標準試験に用いるAFM装置はこれに限定されない。
本発明における研磨液組成物は、研磨材及び水を含み、pHが4以下である。研磨液組成物のpHは、研磨速度の向上の観点から、好ましくはpH1〜4、より好ましくはpH1〜3、さらに好ましくはpH1〜2である。研磨液組成物は、研磨後の基板の表面粗さの低減の観点から、さらに水溶性高分子を含有することが好ましい。水溶性高分子を研磨液組成物に添加することで、好ましくは、探針の進入深さを制御できる。
本発明における研磨材としては、研磨用に一般的に使用されている研磨材を使用することができ、金属、金属若しくは半金属の炭化物、窒化物、酸化物、又はホウ化物、ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表(長周期型)の2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A又は8族由来のものである。研磨材の具体例としては、酸化珪素(以下、シリカという)、酸化アルミニウム(以下、アルミナという)、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マンガン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム等、またこれら研磨材の表面を官能基で修飾あるいは表面改質したもの、界面活性剤や研磨材で複合粒子化したもの等が挙げられ、これらを一種以上使用することは表面粗さを低減させる観点から好ましい。更に、研磨後の基板の表面粗さの低減及びスクラッチの低減の観点から、コロイダル粒子とヒュームドシリカ粒子が好ましく、より好ましくはコロイダル粒子あり、中でもコロイダルシリカが好ましい。なお、研磨材は、上記のものを単独で又は2種以上を混合して用いても良い。研磨材は、使用時には研磨液組成物中で分散していることが好ましい。
本発明に用いる水としては、イオン交換水、蒸留水、超純水等が好適に用いられる。研磨液組成物中における水の含有量としては、研磨液組成物の流動性を保ち、かつ、研磨速度を向上させる観点から、40〜99重量%が好ましく、50〜98重量%がより好ましく、50〜97重量%がさらに好ましく、50〜95重量%がさらにより好ましい。
本発明の製造方法に用いる研磨液組成物に含めることができる水溶性高分子としては、カルボン酸基を有する単量体由来の構成単位及びスルホン酸基を有する単量体由来の構成単位からなる群から選択される少なくとも1種の構成単位を有する(共)重合体(以下、アニオン性水溶性高分子ともいう)が好ましい。カルボン酸基を有する単量体としては、例えば、イタコン酸、(メタ)アクリル酸、マレイン酸等が挙げられる。スルホン酸基を有する単量体としては、例えば、イソプレンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸等が挙げられる。中でも、表面粗さ低減の観点から、イソプレンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸が好ましい。アニオン性水溶性高分子には、カルボン酸基を有する単量体由来の構成単位、及び、スルホン酸基を有する単量体由来の構成単位は、それぞれ、2種類以上含まれてもよい。また、アニオン性水溶性高分子は、これら以外の構成単位成分を含有することができる。
GPC条件
カラム;G4000PWXL(東ソー社製)+G2500PWXL(東ソー社製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1(容量比)
流速:1.0mL/min
温度:40℃
検出:210nm
サンプル:濃度5mg/mL(注入量100μL)
研磨液組成物は、前記の各成分(水、研磨剤、必要に応じて水溶性高分子などのその他の成分)を公知の方法で混合することにより調製することができる。研磨液組成物は経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。なお、上述の標準試験は、使用時の研磨液組成物で行うことが好ましい。研磨液組成物のpHは、例えば、酸の含有量によって調整できる。かかる酸としては無機酸や有機酸が挙げられる。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等が挙げられる。また、有機酸としては、カルボン酸、有機リン酸、アミノ酸等が挙げられ、例えば、カルボン酸は、酢酸、グリコール酸、アスコルビン酸等の一価カルボン酸、蓚酸、酒石酸等の二価カルボン酸、クエン酸等の三価カルボン酸が挙げられ、有機リン酸としては、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)等が挙げられる。また、アミノ酸としては、グリシン、アラニン等が挙げられる。これらの中でも、表面粗さ低減の観点から、無機酸、カルボン酸及び有機リン酸が好ましく、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、グリコール酸、酸、クエン酸、HEDP、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が適している。これらpHを調整するための酸は、1種単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して用いても良い。
研磨液組成物は、さらに、酸化剤、殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤及びpH調整剤等を含んでもよい。研磨液組成物中におけるこれらの成分の含有量は、研磨特性の観点から、10重量%以下が好ましく、より好ましくは8重量%以下、さらに好ましくは6重量%以下である。
本発明の製造方法により製造されるガラス基板は、例えば磁気ディスク、光磁気ディスク用のガラスハードディスク基板が挙げられ、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ(以下PDという。)、無機及び有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用のガラス基板、フォトマスク基板、その他、光ディスク、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板などの精密部品用ガラス基板が挙げられる。したがって、本発明の製造方法における被研磨ガラス基板としては、これらの製造されるガラス基板の被研磨ガラス基板が挙げられる。被研磨ガラス基板の材質としては、例えば、石英ガラス、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、無アルカリガラス、結晶化ガラス、ガラス状カーボン等が挙げられる。これらの中でも、ナトリウム(Na)を含有するガラス基板に対して本発明は特に顕著な効果を奏する。また、被研磨ガラス基板の材質としては、強化ガラス基板用のアルミノシリケートガラスや、ガラスセラミック基板(結晶化ガラス基板)であってもよい。被研磨ガラス基板の形状には、特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平坦部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であってもよい。
本発明の製造方法は、pHは4以下の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨ガラス基板との間に存在させて研磨する工程であって、研磨液組成物と被研磨ガラス基板とが探針の進入深さが4nm以下となる関係を満たす研磨する工程(以下、「研磨する工程」ともいう)を有する。この「研磨する工程」における研磨する方法としては、研磨装置を用いる研磨方法が挙げられる。具体的には、被研磨ガラス基板をキャリアで保持し、研磨パッドを貼り付けた研磨定盤で挟み込み、研磨液組成物を研磨パッドと被研磨ガラス基板との間に供給し、所定の圧力の下で研磨定盤及び/又は被研磨ガラス基板を動かすことにより、研磨液組成物を被研磨ガラス基板に接触させながら研磨する研磨方法が挙げられる。この「研磨する工程」において、探針の深さが4nm以下となる関係を満たす研磨液組成物を用いて被研磨ガラス基板を研磨することにより、例えば、研磨の工程において研磨後の表面粗さが低減され、かつ、経済的な研磨速度を有する研磨が可能となり、それにより基板品質が向上したガラス基板を生産性よく製造できる。
製造されるガラス基板がガラスハードディスク基板である本発明の製造方法の一実施形態を説明する。この場合ガラスハードディスク基板は、例えば、溶融ガラスの型枠プレス又はシートガラスから切り出す方法によってガラス基板を得る工程から、粗研削工程、形状加工工程、端面鏡面加工工程、精研削工程、研磨工程、洗浄工程を経て製造される。そして、さらに磁気ディスク製造工程を得ることで磁気ディスクとなる。また、一般に、この製造工程の途中、強化ガラス基板の場合は、洗浄工程の次に、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの化学強化塩を加熱した中に基板を浸漬処理して表層のイオンを置換させる化学強化工程が行われる。結晶化ガラス基板の場合は、この製造工程の前に、熱処理により結晶核を生成させて結晶相とする結晶化工程が予め行われる。また、例えば、粗研削工程では#400程度のアルミナ砥粒、形状加工工程では円筒状の砥石、端面鏡面加工工程ではブラシ、精研削工程では#1000程度のアルミナ砥粒が用いられる。研磨工程は、一般に、第一研磨工程と第二研磨工程に分かれるが、表面品質の向上を目的として更に最終(仕上げ)研磨工程を行う場合が多い。第一研磨工程では酸化セリウム、最終(仕上げ)研磨工程ではシリカが好適に用いられる。従って、本発明の製造方法における「研磨する工程」は、例えば、ガラスハードディスク基板の製造方法における研磨工程で用いられ、第二研磨工程以降として用いられることが好ましく、表面粗さを顕著に低減し、優れた表面平滑性を得る観点から、仕上げ研磨工程に用いられることがより好ましい。なお、仕上げ研磨工程とは、複数の研磨工程がある場合、少なくとも一つの最後の研磨工程を指す。ガラスハードディスク基板には、磁気ヘッドの読み書きエラーが発生しない平滑性が要求される。即ち、基板表面の平坦性(粗さ、うねり等)や欠陥(砥粒等の凸部、スクラッチやピット等の凹部)に優れることが求められ、ガラスハードディスク基板の製造工程の中で研磨工程がその役割を担い、第二研磨工程又は最終(仕上げ)研磨工程が特に重要である。研磨工程後は、ガラス基板表面に残留したシリカ砥粒や研磨屑を除去するためにスクラブ洗浄、及び/又は該残留物を溶解除去するために水酸化ナトリウム水溶液等を用いた強アルカリ超音波洗浄を行い、次いで純水、イソプロパノール等での浸漬洗浄、及びイソプロパノール等での蒸気乾燥が行われる。その後、シード層、下地層、中間層、磁性層、保護層、潤滑層を成膜して磁気ディスクとなる。したがって、本発明は、その他の態様として、「研磨する工程」を含む磁気ディスクの製造方法である。
研磨パッドとしては、有機高分子系の発泡体、無発泡体、不織布状の研磨パッドを用いることができ、例えば、第一研磨工程ではスウェード調のウレタン製硬質パッド、第二研磨工程及び最終研磨工程ではスウェード調のウレタン製軟質パッドが好適に用いられる。
本発明は、その他の態様において、ガラス基板用研磨液組成物の評価方法(以下、本発明の評価方法ともいう)であって、ガラス基板用研磨液組成物に浸漬した被研磨ガラス基板の表面に探針を押し付けて基板表面への探針の進入深さを測定すること、及び、前記進入深さの測定値を指標として前記ガラス基板用研磨液組成物の前記被研磨ガラス基板への使用適性を評価することを含む。研磨液組成物の被研磨ガラス基板への使用適性の評価とは、その研磨液組成物を被研磨ガラス基板の研磨に使用した場合に、経済的な研磨速度及び研磨後の表面粗さの低減が達成できるか否かの評価をいう。本発明の評価方法によれば、例えば、被研磨ガラス基板の研磨において経済的な研磨速度を達成でき、かつ、研磨後の表面粗さを低減できる研磨液組成物を選択でき、また、その研磨液組成物を使用できるという効果を奏する。
セリアを研磨材として含有する研磨液組成物で予め第一及び第二研磨工程を行って表面粗さを0.3nmとした厚さ0.635mmの外径65mmφで内径20mmφのハードディスク用アルミノシリケート製ガラス基板を、被研磨ガラス基板として用いた。なお、表面粗さの測定方法は、後述のとおりである。
研磨剤として下記表1に示すコロイダルシリカスラリーをシリカ粒子換算で5.0重量%、アニオン性水溶性高分子として下記表1のアクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AA/AMPS)(共)重合体を有効分換算で0.10重量%、酸としてHEDP(ソルーシアジャパン社製、固形分濃度60重量%)を有効分換算で0.13重量%、硫酸(和光純薬工業社製、濃硫酸、試薬特級)を有効分換算で0.40重量%、残部としてイオン交換水を混合して、下記実施例1〜7及び比較例1,2の研磨液組成物を調製した。具体的には、イオン交換水で5倍に希釈した前記アニオン性水溶液高分子の所定量をHEDP及び硫酸の水溶液の撹拌下に加えて混合し、コロイダルシリカスラリーを最後に加えて混合、調製した。得られた研磨液組成物のpHは、下記表1のとおりであった。
原子間力顕微鏡(AFM)装置に10mm×10mmにサイズに切断した前記被測定ガラス基板を前記研磨液組成物に浸漬した状態で装置にセットした。続いて、次から次に新生面が現われる実際の研磨をシミュレートするため前処理として0.5μm×0.5μmの範囲を0.73μNの荷重をかけて1Hzでスキャンして新生面を作成した。平均して、浸漬してからここまで30min程度であった。そして、下記条件で該新生面に探針を押付けて進入深さを求めた。その結果を下記表1に示す。
AFM測定装置
製造元:Veeco社製(旧Digital Instruments社製)
コントローラー:NanoScope IIIa
本体:Multi−mode AFM
スキャナ:JVスキャナ
測定(押付け)条件
ガラス基板移動距離:100nm
接近速度:1Hz(200nm/s)
測定場所:新生面0.5um×0.5umの中央付近
測定回数:場所を変えてN=3回
カンチレバー:Veeco社製NP−S(Si3N4チップ)
折り返し(押込み終了)設定値:カンチレバーの反り量=40nm
被測定ガラス基板表面に探針が接触してカンチレバーが反り始めた位置を進入深さの最上面とし、さらに探針を押し込んでいきカンチレバーの反りが40nmに達した時点で押し込みを終了し、その位置を最下面とした。この最上面と最下面との位置の差を進入深さと定義し、計3回の平均値を探針の進入深さとした。
実施例1〜7及び比較例1,2の前記研磨液組成物及び下記研磨条件で被研磨ガラス基板を研磨した。研磨速度及び研磨後の表面粗さを下記表1に示す。
研磨条件
研磨試験機:スピードファム社製、9B−5P−IV型両面研磨機
研磨パッド:ウレタン製仕上げ研磨用パッド
上定盤回転数:10r/min
下定盤回転数:30r/min
キャリア回転数:10r/min
キャリア:アラミド製、厚さ0.45mm
研磨液組成物供給速度:100mL/min(約0.3mL/min/cm2)
本研磨時間:5min
本研磨荷重:5.9kPa
リンス条件:荷重=2.0kPa、時間=5min、イオン交換水供給量=約2L/min
ドレス条件:1回研磨毎にイオン交換水を供給しながらブラシドレスを2min行った。
(1)表面粗さ
表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて下記のようにして求めた。
AFM測定方法
測定機器:Veeco社製、TM−M5E
Mode:non−contact
Scanrate:1.0Hz
Scanarea:10×10μm
評価方法:任意の基板中心線上の、内周と外周の中間付近を2点測定(二次元補正)し、その値の平均値を求め、表面粗さとした。
研磨前後の基板の重量差(g)を該基板の密度(2.46g/cm3)、基板の表面積(30.04cm2)、及び研磨時間(min)で除して単位時間当たりの研磨量を計算し、研磨速度(μm/min)を算出した。
Claims (7)
- 研磨材及び水を含有する研磨液組成物を研磨パッドと被研磨ガラス基板との間に存在させて研磨する工程を有するガラス基板の製造方法であって、
前記研磨液組成物のpHは4以下であり、
前記研磨液組成物及び前記被研磨ガラス基板は、前記研磨液組成物に浸漬した前記被研磨ガラス基板の表面に原子間力顕微鏡の探針を押し付けて測定される探針の進入深さが4nm以下となる関係を満たす、ガラス基板の製造方法。 - 前記研磨液組成物が、さらに水溶性高分子を含有する、請求項1記載のガラス基板の製造方法。
- 前記水溶性高分子が、カルボン酸基を有する単量体由来の構成単位及びスルホン酸基を有する単量体由来の構成単位からなる群から選択される少なくとも1種の構成単位を有する(共)重合体又はその塩である、請求項2記載のガラス基板の製造方法。
- 前記研磨液組成物が、研磨材としてコロイダルシリカを含有する、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記研磨における研磨荷重が3〜20kPaである、請求項1から4のいずれか一項に記載のガラス基板の製造方法。
- 製造されるガラス基板がガラスハードディスク基板である、請求項1から5のいずれか一項に記載のガラス基板の製造方法。
- ガラス基板用研磨液組成物の評価方法であって、
ガラス基板用研磨液組成物に浸漬した被研磨ガラス基板の表面に探針を押し付けて基板表面への探針の進入深さを測定すること、及び、
前記進入深さの測定値を指標として前記ガラス基板用研磨液組成物の前記被研磨ガラス基板への使用適性を評価することを含む、ガラス基板用研磨液組成物の評価方法。
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