TWI509039B - 研磨液組合物 - Google Patents

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Description

研磨液組合物
本發明係關於一種研磨液組合物、及使用其之基板之製造方法。
近年來，磁碟驅動器向小型化、大容量化方面發展，業界正謀求高記錄密度化。為了實現高記錄密度化，而縮小單位記錄面積，並提高變弱之磁信號之檢測靈敏度，因此推進用於進一步降低磁頭之懸浮高度之技術開發。對於磁碟基板，為了對應磁頭之低懸浮化及記錄面積之確保，對於以減少表面粗糙度、起伏、端面壓陷為代表的提高平滑性、平坦性及以減少刮痕、突起、凹陷等為代表之減少缺陷之要求正變得嚴格。針對如此之要求，提出有包含具有羧基或磺酸基等官能基之共聚物的研磨液組合物(例如日本專利特開2010-135052號公報及日本專利特開2010-170650號公報)。
日本專利特開2010-135052號公報揭示有藉由使用於分子中具有重複單元及磺酸(鹽)基，進而於重複單元之主鏈中具有芳香族基之陰離子性界面活性劑，而可減少刮痕等缺陷，並且於研磨步驟中發泡較少，可效率良好地進行研磨的研磨劑組合物。
日本專利特開2010-170650號公報揭示有藉由包含具有陰離子性基之水溶性高分子而可在不損害生產性之情況下，減少研磨後之基板之刮痕及表面粗糙度的磁碟基板用研磨液組合物。
對於先前之研磨液組合物，研磨液之起泡性或刮痕有所改善。然而，隨著磁碟驅動器之大容量化，對基板之表面品質之要求特性變得更加嚴格，業界謀求開發出可在不損害生產性之情況下進一步減少基板表面之刮痕及起伏之研磨液組合物。
因此，本發明提供一種可在不損害生產性之情況下，減少研磨後之基板表面之刮痕或起伏之研磨液組合物、及使用其之磁碟基板之製造方法。
本發明之一態樣係關於一種研磨液組合物，其係包含研磨材、水溶性聚合物、及水者，並且上述水溶性聚合物具有磺酸基，且於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環。
本發明之另一態樣係關於一種基板之製造方法及/或研磨方法，其包括如下步驟：將本發明之研磨液組合物供於被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊與上述研磨對象面接觸，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板而進行研磨。
根據本發明之研磨液組合物，可發揮如下效果：可在不損害生產性之情況下，製造研磨後之基板表面之刮痕及研磨後之基板表面之起伏獲得減少之基板，較佳為磁碟基板，進而較佳為垂直磁記錄方式之磁碟基板。
本發明基於如下知識見解：若使用包含具有磺酸基，且於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之水溶性聚合物的研磨液組合物，則研磨液之起泡性較低，可在維持較高之研磨速度之狀態下，減少研磨後之基板表面之刮痕及起伏。
即，本發明係關於一種研磨液組合物(以下，有時亦稱為「本發明之研磨液組合物」)，其係包含研磨材、水溶性聚合物、及水者，並且上述水溶性聚合物為具有磺酸基，且於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之水溶性聚合物(以下，有時亦簡稱為「水溶性聚合物」)。
於本發明之研磨液組合物中，起泡較少，在將研磨速度維持為較高之狀態下，不僅使刮痕減少亦使研磨後之基板表面起伏減少之機制之詳情尚未明確，推測如下：水溶性聚合物之主鏈及支鏈之芳香族環藉由適度之吸附力而吸附於研磨墊上，水溶性聚合物之磺酸基於研磨墊表面形成水合層，結果抑制研磨墊-被研磨基板間之摩擦振動，而減少刮痕及基板表面起伏。但是，本發明亦可不限定於該機制。
[水溶性聚合物]
本發明之研磨液組合物中所使用之水溶性聚合物具有磺酸基，且該水溶性聚合物於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環。此處所謂「水溶性」係指對20℃之水100 g之溶解度為2 g以上。又，所謂「主鏈」係指於上述水溶性聚合物中，單體單元鍵結而形成之直鏈結構中最長之部分，所謂「支鏈」係指自上述直鏈分支之部分。又，所謂「磺酸基」亦包括鹽之形態。
上述水溶性聚合物例如可藉由於甲醛存在下使用加成縮合法等公知手段，使下述具有磺酸基之化合物與可對聚合物之主鏈及支鏈雙方導入芳香族環之化合物進行聚合而製造。就提高耐水解性及提高酸性研磨液中之保存穩定性之觀點而言，較佳為藉由加成縮合法進行製造。因而，作為上述水溶性聚合物之較佳之實施形態，可列舉：包含於重複單元之主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之構成單元、及具有磺酸基之構成單元之水溶性共聚物(以下，有時亦簡稱為「水溶性共聚物」)。作為上述水溶性共聚物之一實施形態，可列舉藉由於甲醛存在下使可對水溶性共聚物之主鏈及支鏈雙方導入芳香族環之化合物、與具有磺酸基之化合物進行加成縮合所製造之水溶性共聚物。
作為可對上述水溶性共聚物之主鏈及支鏈雙方導入芳香族環之化合物，例如可列舉：2,2'-雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、雙(4-羥基苯基)環己烷(雙酚C)、雙(4-羥基苯基)甲烷(雙酚F)、雙(4-羥基苯基)磺酸(雙酚S)、2,3-二羥基萘、9,10-蒽二醇、雙(3-甲基-4-羥基苯基)磺酸、雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)磺酸、雙(3,5-二溴-4-羥基苯基)磺酸等。於該等中，就提高於水中之溶解性之觀點、抑制研磨速度之降低之觀點、及減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為2,2'-雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、雙(4-羥基苯基)環己烷(雙酚C)、雙(4-羥基苯基)甲烷(雙酚F)、雙(4-羥基苯基)磺酸(雙酚S)、雙(3-甲基-4-羥基苯基)磺酸、雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)磺酸、雙(3,5-二溴-4-羥基苯基)磺酸；更佳為2,2'-雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、雙(4-羥基苯基)環己烷(雙酚C)、雙(4-羥基苯基)甲烷(雙酚F)、雙(4-羥基苯基)磺酸(雙酚S)、雙(3-甲基-4-羥基苯基)磺酸、雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)磺酸；進而較佳為2,2'-雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、雙(4-羥基苯基)環己烷(雙酚C)、雙(4-羥基苯基)甲烷(雙酚F)、雙(4-羥基苯基)磺酸(雙酚S)、雙(3-甲基-4-羥基苯基)磺酸；進而更佳為雙(4-羥基苯基)甲烷(雙酚F)、雙(4-羥基苯基)磺酸(雙酚S)。
作為上述具有磺酸基之化合物，可列舉：4-羥基苯磺酸、4-羥基-1-萘磺酸、5-羥基-1-萘磺酸、8-羥基-5-喹啉磺酸、萘磺酸、甲基萘磺酸、蒽磺酸等之聚烷基芳基磺酸系化合物；三聚氰胺磺酸等三聚氰胺樹脂磺酸系化合物；木質素磺酸、改性木質素磺酸等木質素磺酸系化合物；胺基芳基磺酸等芳香族胺基磺酸系化合物及該等之鹽。於該等中，就提高於酸性研磨液中之溶解性、提高共聚物之保存穩定性、及減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為4-羥基苯磺酸、4-羥基-1-萘磺酸、5-羥基-1-萘磺酸、8-羥基-5-喹啉磺酸及該等之鹽；更佳為4-羥基苯磺酸、4-羥基-1-萘磺酸、5-羥基-1-萘磺酸及該等之鹽；進而較佳為4-羥基苯磺酸及其鹽。
[構成單元A]
上述水溶性共聚物就促進對研磨墊之有效吸附、減少研磨墊-被研磨基板間之摩擦振動、抑制基板表面之起伏之觀點而言，較佳為含有下述通式(I)所表示之構成單元A(以下，有時亦簡稱為「構成單元A」)作為於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之構成單元。上述構成單元A可藉由使用可對上述之主鏈及支鏈雙方導入芳香族環之化合物而導入至水溶性共聚物中。
式(I)中，X為結合鍵、-CH2 -、-S-、-SO2 -、-C(CH3 )2 -，或
R1 及R2 為相同或不同，為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM；M係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群。
式(I)中，X就抑制研磨液組合物之起泡之觀點而言，較佳為-CH2 -、-S-、-SO2 -、或-C(CH3 )2 -；就抑制研磨墊之除去水分之觀點及減少基板表面起伏之觀點而言，更佳為-CH2 -或-SO2 -；就減少刮痕之觀點而言，進而較佳為-SO2 -。
式(I)中，R1 及R2 為相同或不同，就工業上生產之容易性之觀點而言，較佳為氫原子、烷基、烷氧基、或-OM；就抑制研磨液之起泡之觀點而言，更佳為氫原子、-OM或烷氧基；就減少刮痕之觀點而言，進而較佳為烷氧基或-OM，進而更佳為-OM。又，R1 及R2 之取代位置無特別限定，但就工業上之生產性之觀點而言，較佳為於4,4'-位具有取代基。又，M如上所述，為鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子或氫原子。作為有機陽離子，可列舉：銨、或四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等烷基銨。於該等中，就減少刮痕及起伏之觀點而言，較佳為鹼金屬、銨或氫原子，更佳為鈉、鉀、銨或氫原子，進而較佳為氫原子。即，R1 及R2 最佳為-OH。
構成單元A於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量就抑制研磨液組合物之起泡、及減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為5~70莫耳%，更佳為5~60莫耳%，進而較佳為5~50莫耳%，進而更佳為10~45莫耳%，進而更佳為10~40莫耳%，進而更佳為20~40莫耳%。
再者，於本說明書中，作為某種構成單元於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量(mol%)，依據合成條件，亦可使用在上述水溶性共聚物之合成之全部步驟中饋入上述反應槽中之用於導入該構成單元之化合物在饋入反應槽中之用於導入全部構成單元之化合物中所占之量(mol%)。又，於本說明書中，作為構成上述水溶性共聚物之某兩種構成單元之構成比(莫耳比)，依據合成條件，亦可使用於上述水溶性共聚物之合成之全部步驟中饋入反應槽中之用於導入該兩種構成單元之化合物量比(莫耳比)。
[構成單元B]
上述水溶性共聚物就提高於酸性研磨液中之溶解性、減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為包含下述通式(II)所表示之構成單元B(以下，有時亦簡稱為「構成單元B」)。上述構成單元B可藉由使用上述具有磺酸基之化合物而導入至水溶性共聚物中。
式(II)中，R3 為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM2 ；M1 及M2 為相同或不同，係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群。
式(II)中，R3 就提高於酸性研磨液中之保存穩定性之觀點、抑制研磨液之起泡之觀點、及減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為氫原子、烷基、烷氧基或-OM2 ，更佳為氫原子、烷氧基、或-OM2 ，進而較佳為烷氧基或-OM2 ，進而更佳為-OM2 。R3 之取代位置無特別限定，就提高製造共聚物時之反應性之觀點而言，較佳為位於磺酸基之對位上。M1 及M2 分別獨立，係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群。作為有機陽離子，可列舉銨、或四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等烷基銨。於該等中，就提高於酸性研磨液中之溶解性、減少表面粗糙度及刮痕之觀點而言，較佳為鹼金屬、銨或氫原子，更佳為鈉、鉀、銨或氫原子。
構成單元B於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量就提高於酸性研磨液中溶解性之觀點、減少基板表面之刮痕及起伏之觀點、及提高研磨速度之觀點而言，較佳為30~95莫耳%，更佳為40~95莫耳%，進而較佳為50~95莫耳%，進而更佳為55~90莫耳%，進而更佳為60~90莫耳%，進而更佳為60~80莫耳%。
[其他構成單元]
上述水溶性共聚物亦可包含上述構成單元A及B以外之其他構成單元。其他構成單元於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含有率就減少研磨後之刮痕、奈米級突起缺陷、及基板表面起伏之觀點而言，較佳為0~30莫耳%，更佳為0~20莫耳%，進而較佳為0~10莫耳%，進而更佳為0~5莫耳%，進而更佳為實質上0莫耳%。
於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中之構成單元A與構成單元B之莫耳比率(構成單元A/構成單元B)就抑制研磨速度之降低、抑制研磨液之起泡、及減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為70/30~5/95，更佳為60/40~5/95，進而較佳為50/50~5/95，進而更佳為45/55~10/90，進而更佳為40/60~10/90，進而更佳為35/65~15/85，進而更佳為35/65~20/80，進而更佳為35/65~25/75。再者，構成單元A與構成單元B之排列可為無規、嵌段、或接枝中之任一者均可，就抑制摩擦振動產生之觀點較佳為無規。
[水溶性聚合物之表面張力]
上述水溶性聚合物之表面張力就抑制由研磨墊之除去水分引起之摩擦振動之產生、及減少基板表面之起伏之觀點而言，較佳為45~100 mN/m，更佳為50~90 mN/m，進而較佳為55~80 mN/m，進而更佳為65~75 mN/m，進而更佳為68~72 mN/m。再者，該表面張力可藉由實施例中記載之方法而求出。
[水溶性聚合物之重量平均分子量]
上述水溶性聚合物之重量平均分子量就在不損害生產性之情況下減少研磨後之基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為500~120000，更佳為1000~100000，進而較佳為1000~50000，進而更佳為1500~40000，進而更佳為3000~40000，進而更佳為4500~40000，進而更佳為5000~40000，進而更佳為8000~30000，進而更佳為10000~25000，進而更佳為10000~20000。該重量平均分子量設為使用凝膠層析儀(GPC，Gel Permeation Chromatography)在實施例中記載之條件下測得之值。
[水溶性聚合物之含量]
本發明之研磨液組合物中之上述水溶性聚合物之含量就在不損害生產性之情況下減少研磨後之基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為0.001~1重量%，更佳為0.003~0.5重量%，進而較佳為0.005~0.2重量%，進而更佳為0.007~0.15重量%，進而更佳為0.01~0.1重量%，進而更佳為0.01~0.07重量%，進而更佳為0.01~0.05重量%。再者，於本說明書中，所謂「研磨液組合物中之含有成分之含量」，係指將研磨液組合物用於研磨時之上述成分之含量。因而，於將本發明之研磨液組合物製成濃縮物之情形時，上述成分之含量僅可提高其濃縮部分。
[水溶性聚合物中之殘存單體含量]
作為上述水溶性聚合物之殘存單體之甲醛含量就減少研磨後之基板表面之刮痕之觀點而言，較佳為0 ppm或超過0 ppm且為10000 ppm以下，更佳為0 ppm或超過0 ppm且為6000 ppm以下，進而較佳為0 ppm或超過0 ppm且為5000 ppm以下，進而更佳為0 ppm或超過0 ppm且為3000 ppm以下，進而更佳為0 ppm或超過0 ppm且為2000 ppm以下，進而更佳為0 ppm或超過0 ppm且為1000 ppm以下。該殘存甲醛含量設為使用高效液相層析儀(HPLC，high-performance liquid chromatography)在實施例中記載之條件下測得之值。又，亦可藉由公知之手法使其與亞硫酸鹽、氰化氫或其鹽、氫氧化銨、醇等進行反應，而減少殘存甲醛。
[研磨液組合物中之甲醛含量]
上述研磨液組合物中之甲醛含量就減少研磨後之基板表面之刮痕之觀點而言，較佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為10.0 ppm以下，更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為5.0 ppm以下，進而較佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為4.0 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為3.0 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為1.0 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.55 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.5 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.4 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.1 ppm以下。研磨液組合物中之甲醛含量可藉由與上述相同之方式使用高效液相層析儀(HPLC)進行測定。
[研磨材]
作為本發明之研磨液組合物所使用之研磨材，可使用通常用於研磨用途之研磨材，可列舉：金屬，金屬或半金屬之碳化物、氮化物、氧化物、或硼化物，鑽石等。金屬或半金屬元素來自週期表(長週期型)之2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或8族。作為研磨材之具體例，可列舉：氧化矽(以下，稱為二氧化矽)、氧化鋁(以下，稱為氧化鋁(alumina))、碳化矽、鑽石、氧化錳、氧化鎂、氧化鋅、氧化鈦、氧化鈰(以下，稱為氧化鈰(ceria))、氧化鋯等，就提高研磨速度之觀點而言，較佳為使用該等中之1種以上。其中，二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鈰、氧化鋯等適用於半導體元件用基板或磁碟基板等精密零件用基板之研磨。就降低表面粗糙度之觀點、減少刮痕之觀點而言，進而較佳為膠體二氧化矽、膠體氧化鈰、膠體氧化鋁，更佳為膠體二氧化矽。
[研磨材之平均粒徑]
本說明書中之所謂「研磨材之平均粒徑」，只要未特別提及，則係指於動態光散射法中以檢測角90°所測得之基於散射強度分佈之平均粒徑(以下，亦稱為「基於散射強度分佈之平均粒徑」)。研磨材之平均粒徑就減少研磨後之基板表面之刮痕之觀點而言，較佳為1~40 nm，更佳為5~37 nm，進而較佳為10~35 nm。再者，研磨材之平均粒徑具體而言可藉由實施例中記載之方法求出。
上述研磨材之ΔCV值就減少研磨後之基板表面之刮痕及起伏之觀點、及提高研磨液組合物之生產性之觀點而言，較佳為0.001~10%，更佳為0.01~9%，進而較佳為0.01~7%，進而更佳為0.01~5%。
[ΔCV值]
於本說明書中，研磨材之ΔCV值係指用藉由動態光散射法基於檢測角30°(前方散射)之散射強度分佈所測得之粒徑之標準偏差除以藉由動態光散射法基於檢測角30°之散射強度分佈所測得之平均粒徑，再乘以100而獲得之變異係數(CV，coefficient of variation)之值(CV30)，與用藉由動態光散射法基於檢測角90°(側方散射)之散射強度分佈所測得之粒徑之標準偏差除以藉由動態光散射法基於檢測角90°之散射強度分佈所測得之平均粒徑，再乘以100而獲得之變異係數之值(CV90)的差(ΔCV=CV30-CV90)，並且係指表示藉由動態光散射法所測得之散射強度分佈之角度依賴性之值。ΔCV值具體而言可藉由實施例中記載之方法而測定。
研磨材之ΔCV值與刮痕數之間存在相關關係，並且研磨材之ΔCV值與非球形二氧化矽之含量之間存在相關關係。藉由設定ΔCV值而減少刮痕之機制尚未明確，但推測如下：研磨材之一次粒子凝聚而產生之50~200 nm之凝聚體(非球形粒子)為產生刮痕之原因物質，由於該凝聚體較少故而刮痕減少。
[散射強度分佈]
於本說明書中，所謂「散射強度分佈」，係指藉由動態光散射法(DLS：Dynamic Light Scattering)或準彈性光散射法(QLS：Quasielastic Light Scattering)所求出之次微米以下之粒子之3個粒徑分佈(散射強度、體積換算、個數換算)中之散射強度之粒徑分佈。通常，次微米以下之粒子於溶劑中進行布朗運動，若照射雷射光則散射光強度隨著時間變化(波動)。針對該散射光強度之波動，例如可使用光子相關法(JIS Z 8826)求出自相關函數，藉由累積量(Cumulant)法解析算出表示布朗運動速度之擴散係數(D)，進而使用愛因斯坦-斯托克斯之式，求出平均粒徑(d：流體動力學直徑)。又，粒徑分佈解析除藉由累積量法之多分散性指數(Polydispersity Index，PI)以外，亦有柱狀圖法(Marquardt法)、拉普拉斯逆轉換法(CONTIN法)、非負最小平方法(NNLS法，non negative least square method)等。
於動態光散射法之粒徑分佈解析中，通常廣泛使用藉由累積量法之多分散性指數(Polydispersity Index，PI)。然而，於可檢測粒子分散液中少量存在之非球形粒子之檢測方法中，較佳為根據藉由柱狀圖法(Marquardt法)或拉普拉斯逆轉換法(CONTIN法)之粒徑分佈解析求出平均粒徑(d50)及標準偏差，算出CV值(Coefficient of variation：用標準偏差除以平均粒徑再乘以100而獲得之數值)，而使用其角度依賴性(ΔCV值)。
[散射強度分佈之角度依賴性]
於本說明書中所謂「粒子分散液之散射強度分佈之角度依賴性」，係指藉由動態光散射法以不同之檢測角對上述粒子分散液之散射強度分佈進行測定之情形時，對應散射角度之散射強度分佈之變動之大小。例如若檢測角30°與檢測角90°之散射強度分佈之差較大，則認為該粒子分散液之散射強度分佈之角度依賴性較大。因此，於本說明書中，散射強度分佈之角度依賴性之測定包括求出以不同之2個檢測角測得之基於散射強度分佈之測定值的差(ΔCV值)。
調整研磨材之粒徑分佈之方法無特別限定，可列舉藉由於其製造階段之粒子之成長過程中添加形成新核之粒子而使其具有所需之粒徑分佈之方法，或混合具有不同粒徑分佈之2種以上研磨材而使其具有所需之粒徑分佈之方法等。
本發明之研磨液組合物中之研磨材的含量就提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.5重量%以上，更佳為1重量%以上，進而較佳為3重量%以上，進而更佳為4重量%以上。又，就減少研磨後之基板表面之刮痕之觀點而言，較佳為20重量%以下，更佳為15重量%以下，進而較佳為13重量%以下，進而更佳為10重量%以下。即，研磨材之含量較佳為0.5~20重量%，更佳為1~15重量%，進而較佳為3~13重量%，進而更佳為4~10重量%。
[水]
本發明之研磨液組合物中之水係用作介質者，可列舉蒸餾水、離子交換水、超純水等。就被研磨基板之表面清潔性之觀點而言，較佳為離子交換水及超純水，更佳為超純水。研磨液組合物中之水之含量較佳為60~99.4重量%，更佳為70~98.9重量%。又，在不阻礙本發明之效果之範圍內亦可適當調配醇等有機溶劑。
[酸]
本發明之研磨液組合物就提高研磨速度之觀點而言，較佳為含有酸。於本發明中，酸之使用包括酸及/或其鹽之使用。作為本發明之研磨液組合物中所使用之酸，可列舉：硝酸、硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、胺基磺酸等無機酸；2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酸基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦基琥珀酸等有機磺酸；麩胺酸、吡啶甲酸、天冬胺酸等胺基羧酸；檸檬酸、酒石酸、草酸、硝乙酸、順丁烯二酸、草醯乙酸等羧酸等。其中，就減少基板表面之刮痕及起伏之觀點、提高氧化劑之穩定性及提高廢液處理性之觀點而言，較佳為無機酸、有機磺酸。於無機酸中，較佳為硝酸、硫酸、鹽酸、過氯酸、磷酸，更佳為磷酸、硫酸。於有機磺酸中，較佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二乙三胺五(亞甲基膦酸)及該等之鹽，更佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)。
上述酸可單獨使用，亦可混合使用2種以上，就提高研磨速度及提高基板之洗淨性之觀點而言，較佳為混合使用2種以上，就減少刮痕、提高氧化劑之穩定性及提高廢液處理性之觀點而言，進而較佳為混合使用選自由磷酸、硫酸、及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸所組成之群中之2種以上酸。
作為使用上述酸之鹽之情形時之鹽，並無特別限定，具體而言可列舉：金屬、銨、烷基銨等。作為上述金屬之具體例，可列舉屬於週期表(長週期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族之金屬。於該等中，就減少研磨後之基板表面之刮痕之觀點而言，較佳為與屬於1A族之金屬或銨之鹽。
研磨液組合物中之上述酸及其鹽之含量就提高研磨速度、及減少研磨後之基板表面之刮痕之觀點而言，較佳為0.001~5.0重量%，更佳為0.01~4.0重量%，進而較佳為0.05~3.0重量%，進而更佳為0.1~2.0重量%，進而更佳為0.4~1.0重量%。
[氧化劑]
本發明之研磨液組合物就提高研磨速度、減少基板表面之刮痕及起伏之觀點而言，較佳為含有氧化劑。作為可用於本發明之研磨液組合物之氧化劑，可列舉：過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽、金屬鹽類、硝酸類、硫酸類等。
作為上述過氧化物，可列舉過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇等；作為過錳酸或其鹽，可列舉過錳酸鉀等；作為鉻酸或其鹽，可列舉鉻酸金屬鹽、重鉻酸金屬鹽等；作為過氧酸或其鹽，可列舉過氧二硫酸、過氧二硫酸銨、過氧二硫酸金屬鹽、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸鈉、過甲酸、過乙酸、過苯甲酸、過鄰苯二甲酸等；作為含氧酸或其鹽，可列舉次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣等；作為金屬鹽類，可列舉氯化鐵(III)、硝酸鐵(III)、硫酸鐵(III)、檸檬酸鐵(III)、硫酸銨鐵(III)等。
作為就減少研磨後之基板表面之刮痕及基板表面起伏之觀點而言較佳之氧化劑，可列舉過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸銨鐵(III)等。作為更佳之氧化劑，就不會於表面附著金屬離子、通用性、及廉價之觀點而言，可列舉過氧化氫。該等氧化劑可單獨使用，亦可混合使用2種以上。
研磨液組合物中之上述氧化劑之含量就提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.01重量%以上，更佳為0.05重量%以上，進而較佳為0.1重量%以上；就減少研磨後之基板表面之刮痕及基板表面起伏之觀點而言，較佳為4重量%以下，更佳為2重量%以下，進而較佳為1重量%以下。因而，為了一面保持表面品質一面提高研磨速度，上述含量較佳為0.01~4重量%，更佳為0.05~2重量%，進而較佳為0.1~1重量%。
[其他成分]
於本發明之研磨液組合物中，可視需要調配其他成分。作為其他成分，可列舉：增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、界面活性劑等。研磨液組合物中之其他任意成分之含量較佳為0~10重量%，更佳為0~5重量%。但是，本發明之研磨液組合物可在不含有其他成分、尤其是界面活性劑之情況下發揮減少基板表面之刮痕及起伏之效果。進而，本發明之研磨液組合物可含有氧化鋁研磨粒，且亦可用於最終研磨步驟之前之粗研磨步驟中。
[研磨液組合物之pH值]
本發明之研磨液組合物之pH值就提高研磨速度之觀點而言，較佳為4.0以下，更佳為3.5以下，進而較佳為3.0以下，進而更佳為2.5以下。又，就減少表面粗糙度之觀點而言，較佳為0.5以上，更佳為0.8以上，進而較佳為1.0以上，進而更佳為1.2以上。因而，研磨液組合物之pH值較佳為0.5~4.0，更佳為0.8~3.5，進而較佳為1.0~3.0，進而更佳為1.2~2.5。
[研磨液組合物之製備方法]
本發明之研磨液組合物可藉由以公知方法混合例如水、研磨材、及水溶性聚合物，進而視需要混合酸及/或其鹽、氧化劑、及其他成分而製備。此時，研磨材可於濃縮之漿料之狀態下進行混合，或亦可以水等進行稀釋後進行混合。本發明之研磨液組合物中之各成分之含量或濃度為上述範圍，作為另一態樣，亦可將本發明之研磨液組合物製備為濃縮物。
本發明之研磨液組合物可適宜地用於精密零件用基板之製造。例如適合於磁碟、磁光碟、光碟等磁碟之基板、光罩基板、光學透鏡、光學鏡、光學稜鏡、半導體基板等精密零件用基板之研磨，尤其是適合於磁碟基板之研磨。於半導體基板之製造中，可於矽晶圓(裸晶圓(bare wafer))之拋光步驟、嵌入元件分離膜之形成步驟、層間絕緣膜之平坦化步驟、嵌入金屬配線之形成步驟、及嵌入電容器形成步驟等中使用本發明之研磨液組合物。
作為本發明之研磨液組合物所適宜之被研磨物之材質，例如可列舉：矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦等金屬或半金屬，或該等之合金；玻璃、玻璃石墨、非晶形碳等玻璃狀物質；氧化鋁、二氧化矽、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料；聚醯亞胺樹脂等樹脂等。於該等中，適宜於含有鋁、鎳、鎢、銅等金屬及以該等金屬為主成分之合金之被研磨物。例如更適合於鍍敷Ni-P之鋁合金基板或結晶化玻璃、強化玻璃等玻璃基板，進而適合於鍍敷Ni-P之鋁合金基板。
[基板之製造方法]
本發明之另一態樣係關於一種基板之製造方法(以下，亦稱為「本發明之製造方法」)。本發明之製造方法係包括一面使上述研磨液組合物與研磨墊接觸，一面對被研磨基板進行研磨之步驟(以下，亦稱為「使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟」)之製造方法。藉此，可提供一種除了減少研磨後之基板表面之刮痕以外，亦減少研磨後之基板表面起伏之基板。本發明之製造方法適合於磁碟基板之製造方法，尤其適合於垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造方法。因而，本發明之製造方法之另一態樣係包括使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟的基板之製造方法，較佳為磁碟基板之製造方法，更佳為垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造方法。
作為使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之方法之具體例，可列舉藉由貼附有不織布狀之有機高分子系研磨布等研磨墊的固定盤夾住被研磨基板，一面將本發明之研磨液組合物供於研磨機，一面移動固定盤或被研磨基板而對被研磨基板進行研磨之方法。
於以多階段進行被研磨基板之研磨步驟之情形時，使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟較佳為在第2階段以後進行，更佳為在最終研磨步驟進行。此時，為了避免之前步驟之研磨材或研磨液組合物之混入，亦可使用各自之研磨機，又，於使用各自之研磨機之情形時，較佳為於每個研磨步驟中將被研磨基板洗淨。又，於再利用已使用過之研磨液之循環研磨中，亦可使用本發明之研磨液組合物。再者，作為研磨機，並無特別限定，可使用基板研磨用之公知之研磨機。
[研磨墊]
作為本發明中所使用之研磨墊，並無特別限制，可使用麂皮型、不織布型、聚胺基甲酸酯獨立發泡型、或將該等積層而成之雙層型等之研磨墊，就研磨速度之觀點而言，較佳為麂皮型之研磨墊。
研磨墊之表面構件之平均開孔徑就減少刮痕及焊墊壽命之觀點而言，較佳為50 μm以下，更佳為45 μm以下，進而較佳為40 μm以下，進而更佳為35 μm以下。就焊墊之研磨液保持性之觀點而言，為了於開孔中保持研磨液而不引起斷液，平均開孔徑較佳為0.01 μm以上，更佳為0.1 μm以上，進而較佳為1 μm以上，進而更佳為10 μm以上。又，研磨墊之開孔徑之最大值就維持研磨速度之觀點而言，較佳為100 μm以下，更佳為70 μm以下，進而較佳為60 μm以下，特佳為50 μm以下。
[研磨負重]
使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中之研磨負重較佳為5.9 kPa以上，更佳為6.9 kPa以上，進而較佳為7.5 kPa以上。藉此，由於可抑制研磨速度之降低，故而變得可提高生產性。再者，於本發明之製造方法中所謂研磨負重，係指研磨時施加於被研磨基板之研磨面上之固定盤之壓力。又，使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中，研磨負重較佳為20 kPa以下，更佳為18 kPa以下，進而較佳為16 kPa以下。藉此，可抑制刮痕之產生。因而，於使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中，研磨壓力較佳為5.9~20 kPa，更佳為6.9~18 kPa，進而較佳為7.5~16 kPa。研磨負重之調整可藉由使固定盤及被研磨基板中之至少一方負載空氣壓力或重物而進行。
[研磨液組合物之供給]
使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中之本發明的研磨液組合物之供給速度就減少刮痕之觀點而言，對於每1 cm2 被研磨基板較佳為0.05~15 mL/min，更佳為0.06~10 mL/min，進而較佳為0.07~1 mL/min，進而更佳為0.07~0.5 mL/min。
作為將本發明之研磨液組合物供於研磨機之方法，例如可列舉使用泵等連續地進行供給之方法。於將研磨液組合物供於研磨機時，除了以包含全部成分之一液進行供給之方法以外，考慮研磨液組合物之穩定性等，亦可分為複數之調配用成分液而以二液以上進行供給。於後者之情形時，例如於供給配管中或被研磨基板上混合上述複數之調配用成分液，製成本發明之研磨液組合物。
[被研磨基板]
作為本發明中適宜使用之被研磨基板之材質，例如可列舉：矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦等金屬或半金屬，或該等之合金；或玻璃、玻璃石墨、非晶形碳等玻璃狀物質；或氧化鋁、二氧化矽、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料；或聚醯亞胺樹脂等樹脂等。其中適宜為含有鋁、鎳、鎢、銅等金屬，或以該等金屬為主成分之合金之被研磨基板、玻璃基板。其中，適合於鍍敷Ni-P之鋁合金基板、或鋁矽酸鹽玻璃基板，進而適合於鍍敷Ni-P之鋁合金基板。鋁矽酸鹽玻璃基板包括具有晶體結構者、經化學強化處理者。化學強化處理亦可於研磨後進行。
又，根據本發明，可提供一種除了減少研磨後之基板表面之刮痕以外，亦減少研磨後之基板表面之起伏之基板，故而可適宜地用於要求高度之表面平滑性之磁碟基板、尤其是垂直磁記錄方式之磁碟基板之研磨。
上述被研磨基板之形狀並無特別限制，例如為碟片狀、板狀、塊狀、稜鏡狀等具有平面部之形狀，或透鏡等具有曲面部之形狀即可。其中，適合於碟片狀之被研磨基板。於碟片狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為2~95 mm左右，其厚度例如為0.5~2 mm左右。
[研磨方法]
本發明之另一態樣係關於一種包括一面使上述研磨液組合物與研磨墊接觸，一面對被研磨基板進行研磨的被研磨基板之研磨方法。藉由使用本發明之研磨方法，可提供一種除了減少研磨後之基板表面之刮痕以外，亦減少研磨後之基板表面之起伏之基板。作為本發明之研磨方法中之上述被研磨基板，如上所述，可列舉用於磁碟基板之製造者，其中較佳為用於垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造之基板。再者，具體之研磨之方法及條件可設為如上所述。
[實施例]
[實施例1~18及比較例1~7]
製備實施例1~18及比較例1~7之研磨液組合物並進行被研磨基板之研磨，以純水洗淨而製成評價用基板。進行研磨時之研磨液之起泡性、研磨速度、評價用基板表面之刮痕及起伏之評價。所使用之水溶性聚合物、研磨液組合物之製備方法、各參數之測定方法、研磨條件(研磨方法)及評價方法如下所示。
1.研磨液組合物之製備
將研磨材(膠體二氧化矽)、如下所示之水溶性聚合物或比較化合物、硫酸、HEDP(1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸，Solutia Japan製造)、及過氧化氫水(濃度：35重量%)添加至離子交換水中，並攪拌，藉此製備實施例1~18及比較例1~7之研磨液組合物(pH值為1.5)。研磨液組合物中之研磨材、硫酸、HEDP、過氧化氫之含量分別為5重量%、0.5重量%、0.1重量%、0.5重量%。又，研磨材之平均粒徑、ΔCV值、研磨液組合物中之水溶性聚合物及比較化合物之添加量示於下述表2。
[水溶性聚合物]
使用下述表1所示之含有構成單元A及構成單元B之水溶性共聚物(小西化學工業公司製造)作為水溶性聚合物。水溶性共聚物之聚合莫耳比及重量平均分子量如下述表1所示。重量平均分子量係藉由凝膠層析(GPC)法於下述條件下測定。再者，於下述條件下測定水溶性共聚物之殘存甲醛含量、表面張力及溶解度。將該等之結果示於下述表1。
[水溶性共聚物之重量平均分子量之測定方法]
管柱：TSKgel GMPWXL+TSKgel GMPWXL(Tosoh公司製造)
溶離液：0.2 M磷酸緩衝液/CH3 CN=7/3(體積比)
溫度：40℃
流速：1.0 ml/min
試樣尺寸：2 mg/ml
檢測器：RI
標準物質：聚苯乙烯磺酸鈉(重量平均分子量：1,100、3,610、14,900、152,000、POLMER STANDARDS SERVICE公司製造)
[水溶性共聚物之殘存甲醛、及研磨液組合物中之甲醛之含量之測定方法]
水溶性共聚物中所含有之殘存甲醛、及研磨液組合物中之甲醛之含量係藉由使用高效液相層析儀(HPLC)之乙醯丙酮衍生物化-管柱後HPLC法，在下述條件下進行測定。將水溶性聚合物中之殘存甲醛之結果示於下述表1。
管柱：Hitachi-Inertsil ODS-3(5 μm)
溶離液：A：60 mmol/L之Na2 HPO4 (pH值2.1/H3 PO4 )、B：80%之乙腈水溶液
傾斜條件：B：0%(0-10 min)、100%(10.1-20 min)、0%(20.1-30 min)
反應溶液：C：乙醯丙酮溶液
流速：A、B：1.0 ml/min、C：0.5 ml/min
管柱溫度：25℃
試樣量：50 μl
反應溫度：90℃
檢測器：波長414 nm之可見光
[表面張力之測定方法]
於純水中溶解水溶性共聚物500 ppm，使用自動表面張力計「CBVP-Z型」(協和界面科學股份有限公司製造)，藉由使用寬度19 mm、高度10 mm、厚度0.2 mm之鉑製板之Wilhelmy法，測定共聚物之表面張力。
[溶解度之測定方法]
於水100 g中一面攪拌水溶性共聚物一面以固定量進行添加，並確認溶解性。於完全溶解之情形時進一步重複進行於攪拌下添加固定量之水溶性聚合物之操作，將最終於20℃下攪拌1小時後水溶性共聚物剛不再溶解之前之量設為溶解度。
[比較對象化合物]
使用以下之化合物作為上述水溶性聚合物之比較對象。
‧萘磺酸鈉甲醛縮合物(表面張力：66.3 mN/m)
(商品名：VANIOL HDP-100，日本製紙化學公司製造)
‧木質素磺酸鈉(表面張力：67.3 mN/m)
(商品名：PEARLLEX NP，日本製紙化學公司製造)
‧萘磺酸系化合物(表面張力：66.3 mN/m)
(商品名：FLOWRIC PSR110，FLOWRIC公司製造)
‧芳香族胺基磺酸系化合物(表面張力：71.8 mN/m)
(商品名：FLOWRIC SF200S，FLOWRIC公司製造)
‧丙烯酸/丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物鈉鹽(AA-AMPS)(表面張力：63.0 mN/m)(莫耳比90/10，重量平均分子量2000，東亞合成公司製造)
‧聚苯乙烯/聚苯乙烯磺酸共聚物鈉鹽(St-SS)(表面張力：57.3 mN/m)(莫耳比80/20，重量平均分子量8000，花王公司製造)
[研磨材之平均粒徑、ΔCV值之測定方法]
[平均粒徑]
將研磨液組合物之製備所使用之膠體二氧化矽、硫酸、HEDP、及過氧化氫水添加至離子交換水中，並攪拌，藉此製作標準試樣(pH值為1.5)。標準試樣中之膠體二氧化矽、硫酸、HEDP、及過氧化氫之含量分別設為5重量%、0.5重量%、0.1重量%、0.5重量%。針對該標準試樣，利用動態光散射裝置(大塚電子公司製造DLS-6500)，依據該製造商隨附之說明書，求出累計200次時之檢測角90°之藉由Cumulant法所獲得之散射強度分佈的面積成為整體之50%的粒徑，設為膠體二氧化矽之平均粒徑。
[ΔCV值]
使用與上述相同之試樣、測定裝置，測定檢測角30°之膠體二氧化矽粒子之CV值(CV30)，求出自其減去檢測角90°之膠體二氧化矽粒子之CV值(CV90)而得之值，設為ΔCV值。
(DLS-6500之測定條件)
檢測角：90°
取樣時間：4(μm)
相關通道：256(ch)
相關法：TI
取樣溫度：26.0(℃)
檢測角：30°
取樣時間：10(μm)
相關通道：1024(ch)
相關法：TI
取樣溫度：26.0(℃)
[研磨液組合物之起泡性之評價方法]
將於2L之燒杯中製備之實施例1~18及比較例1~7之研磨液組合物自燒杯之上面5 cm處，注入拋棄式燒杯內(注入速度：600 ml/min)，注入結束後，藉由下述評價基準評價30秒後之研磨液組合物之起泡性。將其結果示於下述表2。
起泡性之評價基準：
A：幾乎不起泡、或者即便發泡亦會立即消失。
B：起泡且不消泡。
2.研磨方法
使用如上述而製備之實施例1~18及比較例1~7之研磨液組合物，在以下所示之研磨條件下對下述被研磨基板進行研磨。繼而，在以下所示之條件下，測定經研磨之基板表面之刮痕、基板表面起伏、研磨速度，並進行評價。
[被研磨基板]
作為被研磨基板，係使用預先以含有氧化鋁研磨材之研磨液組合物對鍍敷Ni-P之鋁合金基板進行粗研磨而獲得之基板。該被研磨基板之厚度為1.27 mm、外徑為95 mm、內徑為25 mm，利用AFM(Atomic Force Microscope，原子力顯微鏡)(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)測定之中心線平均粗糙度Ra為1 nm，長波長起伏(波長0.4~2 mm)之振幅為2 nm，短波長起伏(波長50~400 μm)之振幅為2 nm。
[研磨條件]
研磨試驗機：Speed Fam公司製造「兩面9B研磨機」
研磨墊：Fujibo公司製造麂皮型(厚度0.9 mm，平均開孔徑30 μm)
研磨液組合物供給量：100 mL/min(對每1 cm2 被研磨基板之供給速度：0.072 mL/min)
下固定盤旋轉數：32.5 rpm
研磨負重：7.9 kPa
研磨時間：4分鐘
[刮痕之測定方法]
測定機器：Candela Instruments公司製造，OSA6100
評價：於投入研磨試驗機之基板中，隨機選擇4塊，以10000 rpm對各個基板照射雷射而測定刮痕。用該4塊基板之各自之兩面上的刮痕數(條)之合計除以8，算出每塊基板面之刮痕數。將其結果以比較例1設為100之相對值示於下述表2。
[起伏之評價方法]
以進行研磨而減少之重量成為17 mg以上及17 mg以下之方式，分別設定研磨時間，藉由下述條件測定經研磨之基板之起伏，獲得研磨量時之起伏之值。由該等值內插而算出減少17 mg時之起伏之值。起伏係對各研磨時間分別測定3塊，算出平均值作為基板之起伏。將其結果以比較例1設為100之相對值示於下述表2。
測定機：New View 5032(Zygo公司製造)
透鏡：2.5倍
變焦：0.5倍
測定波長：159~500 μm
測定位置：自基板中心起之半徑為27 mm
解析軟件：Zygo Metro Pro(Zygo公司製造)
[研磨速度之測定方法]
使用重量計(Sartorius公司製造「BP-210S」)測定研磨前後之各基板之重量，求出各基板之重量變化，將10塊之平均值設為重量減少量，並將用其除以研磨時間所得之值設為重量減少速度。將該重量減少速度導入下述式，變換為研磨速度(μm/min)。將其結果示於下述表2。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板單面面積(mm2 )/Ni-P鍍敷密度(g/cm3 )×106
(算出基板單面面積為6597 mm2 、Ni-P電鍍密度為7.99 g/cm3 )
如上述表2中所示，實施例1~18之研磨液組合物與比較例1~7之研磨液組合物相比較，顯示出起泡較少，一面維持較高之研磨速度，一面有效地減少基板表面之刮痕及起伏。
根據本發明，例如可提供適合於高記錄密度化之磁碟基板。
本發明可與下述中之任一者相關：
<1>一種研磨液組合物，其係包含研磨材、水溶性聚合物、及水者，並且上述水溶性聚合物具有磺酸基，且於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環；
<2>如<1>之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物係包含於重複單元之主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之構成單元、及具有磺酸基之構成單元之水溶性共聚物；
<3>如<1>或<2>之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物係藉由與甲醛之加成縮合所合成之水溶性聚合物；
<4>如<1>至<3>中任一項之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物包含於重複單元之主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之下述通式(I)所表示之構成單元A，
[式(I)中，X為結合鍵、-CH2 -、-S-、-SO2 -、-C(CH3 )2 -，或
R1 及R2 為相同或不同，為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM；M係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群]
<5>如<4>之研磨液組合物，其中上述式(I)中，X為-SO2 -或-CH2 -；
<6>如<4>或<5>之研磨液組合物，其中上述式(I)中，R1 及R2 為-OM，M為鈉、鉀、銨或氫原子；
<7>如<4>至<6>中任一項之研磨液組合物，其中上述構成單元A於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量為5~70莫耳%，較佳為5~60莫耳%，更佳為5~50莫耳%，進而較佳為10~45莫耳%，進而更佳為10~40莫耳%，進而更佳為20~40莫耳%；
<8>如<1>至<7>任一項之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物包含下述通式(II)所表示之具有磺酸基之構成單元B，
[式(II)中，R3 為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM2 ；M1 及M2 為相同或不同，係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群]
<9>如<8>之研磨液組合物，其中上述式(II)中，R3 為-OM1 ，M1 為鈉、鉀、銨或氫原子；
<10>如<8>或<9>之研磨液組合物，其中上述構成單元B於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量為30~95莫耳%，較佳為40~95莫耳%，更佳為50~95莫耳%，進而更佳為55~90莫耳%，進而更佳為60~90莫耳%，進而更佳為60~80莫耳%；
<11>如<8>至<10>中任一項之研磨液組合物，其中構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中之構成單元A與構成單元B之莫耳比(構成單元A/構成單元B)為70/30~5/95，較佳為60/40~5/95，更佳為50/50~5/95，進而較佳為45/55~10/90，進而更佳為40/60~10/90，進而更佳為35/65~15/85，進而更佳為35/65~20/80，進而更佳為35/65~25/75；
<12>如<1>至<11>中任一項之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物之表面張力為45~100 mN/m，較佳為50~90 mN/m，更佳為55~80 mN/m，進而較佳為65~75 mN/m，進而更佳為68~72 mN/m；
<13>如<1>至<12>中任一項之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物之重量平均分子量為500~120000，較佳為1000~100000，更佳為1000~50000，進而較佳為1500~40000，進而更佳為3000~40000，進而更佳為4500~40000，進而更佳為5000~40000，進而更佳為8000~30000，進而更佳為10000~25000，進而更佳為10000~20000；
<14>如<1>至<13>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述水溶性聚合物之含量為0.001~1重量%，較佳為0.003~0.5重量%，更佳為0.005~0.2重量%，進而較佳為0.007~0.15重量%，進而更佳為0.01~0.1重量%，進而更佳為0.01~0.07重量%，進而更佳為0.01~0.05重量%；
<15>如<1>至<14>中任一項之研磨液組合物，其中作為上述水溶性聚合物之殘存單體的甲醛含量為0 ppm或超過0 ppm且為10000 ppm以下，較佳為0 ppm或超過0 ppm且為6000 ppm以下，更佳為0 ppm或超過0 ppm且為5000 ppm以下，進而較佳為0 ppm或超過0 ppm且為3000 ppm以下，進而更佳為0 ppm或超過0 ppm且為2000 ppm以下，進而更佳為0 ppm或超過0 ppm且為1000 ppm以下；
<16>如<1>至<15>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之甲醛含量為10 ppm以下，較佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為10.0 ppm以下，較佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為5.0 ppm以下，更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為4.0 ppm以下，進而較佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為3.0 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為1.0 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.55 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.5 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.4 ppm以下，進而更佳為0.00 ppm或超過0.00 ppm且為0.1 ppm以下；
<17>如<1>至<16>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨材為膠體二氧化矽，上述膠體二氧化矽之基於散射強度分佈之平均粒徑為1~40 nm，較佳為5~37 nm，更佳為10~35 nm；
<18>如<1>至<17>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述研磨材之含量為0.5重量%以上，較佳為1重量%以上，更佳為3重量%以上，進而較佳為4重量%以上，並且為20重量%以下，較佳為15重量%以下，更佳為13重量%以下，進而較佳為10重量%以下；即為0.5~20重量%，較佳為1~15重量%，更佳為3~13重量%，進而較佳為4~10重量%；
<19>如<1>至<18>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物進而含有酸及/或其鹽，上述酸較佳為無機酸或有機磺酸；
<20>如<19>之研磨液組合物，其中上述無機酸為硝酸、硫酸、鹽酸、過氯酸、或磷酸，較佳為磷酸或硫酸；
<21>如<19>或<20>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述酸及/或其鹽之含量為0.001~5.0重量%，較佳為0.01~4.0重量%，更佳為0.05~3.0重量%，進而較佳為0.1~2.0重量%，進而更佳為0.4~1.0重量%；
<22>如<1>至<21>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物進而含有氧化劑，上述氧化劑較佳為過氧化氫；
<23>如<22>之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述氧化劑之含量為0.01重量%以上，較佳為0.05重量%以上，更佳為0.1重量%以上，並且為4重量%以下，較佳為2重量%以下，更佳為1重量%以下；即為0.01~4重量%，較佳為0.05~2重量%，更佳為0.1~1重量%；
<24>如<1>至<23>中任一項之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物之pH值為4.0以下，較佳為3.5以下，更佳為3.0以下，進而較佳為2.5以下，並且為0.5以上，較佳為0.8以上，更佳為1.0以上，進而較佳為1.2以上，即為0.5~4.0，較佳為0.8~3.5，更佳為1.0~3.0，進而較佳為1.2~2.5；
<25>一種基板之製造方法，其包括如下步驟：將如<1>至<24>中任一項之研磨液組合物供於被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊與上述研磨對象面接觸，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板而進行研磨。
<26>如<25>之基板之製造方法，其中上述研磨墊之表面構件之平均開孔徑為50 μm以下，較佳為45 μm以下，更佳為40 μm以下，進而較佳為35 μm以下，並且為0.01 μm以上，較佳為0.1 μm以上，更佳為1 μm以上，進而較佳為10 μm以上。
<27>如<25>或<26>之基板之製造方法，其中上述研磨中之研磨負重為5.9 kPa以上，較佳為6.9 kPa以上，更佳為7.5 kPa以上，並且為20 kPa以下，較佳為18 kPa以下，更佳為16 kPa以下；即為5.9~20 kPa，較佳為6.9~18 kPa，更佳為7.5~16 kPa。
<28>如<25>至<27>中任一項之基板之製造方法，其中上述研磨中之上述研磨液組合物之供給速度對於每1 cm2 被研磨基板為0.05~15 mL/min，較佳為0.06~10 mL/min，更佳為0.07~1 mL/min，進而較佳為0.07~0.5 mL/min。
<29>一種基板之研磨方法，其包括：將如<1>至<24>中任一項之研磨液組合物供於被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊與上述研磨對象面接觸，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板而進行研磨。
<30>如<29>之基板之研磨方法，其中上述研磨墊之表面構件之平均開孔徑為50 μm以下，較佳為45 μm以下，更佳為40 μm以下，進而較佳為35 μm以下，並且為0.01 μm以上，較佳為0.1 μm以上，更佳為1 μm以上，進而較佳為10 μm以上。
<31>如<29>或<30>之基板之研磨方法，其中上述研磨中之研磨負重為5.9 kPa以上，較佳為6.9 kPa以上，更佳為7.5 kPa以上，並且為20 kPa以下，較佳為18 kPa以下，更佳為16 kPa以下，即為5.9~20 kPa，較佳為6.9~18 kPa，更佳為7.5~16 kPa。
<32>如<29>至<31>中任一項之基板之研磨方法，其中上述研磨中之上述研磨液組合物之供給速度對於每1 cm2 被研磨基板為0.05~15 mL/min，較佳為0.06~10 mL/min，更佳為0.07~1 mL/min，進而較佳為0.07~0.5 mL/min。

Claims (31)

  1. 一種研磨液組合物，其係包含研磨材、水溶性聚合物、及水者，並且上述水溶性聚合物具有磺酸基，且於主鏈及支鏈上分別具有芳香族環，其中上述水溶性聚合物包含於重複單元之主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之下述通式(I)所表示之構成單元A； [式(I)中，X為-CH2 -、-S-、-SO2 -、-C(CH3 )2 -，或 R1 及R2 為相同或不同，為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM；M係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群]。
  2. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物係包含於重複單元之主鏈及支鏈上分別具有芳香族環之上述構成單元A、及具有磺酸基之構成單元B之水溶性共聚物。
  3. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物係藉由與甲醛之加成縮合所合成之水溶性聚合物。
  4. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述式(I)中，X為-SO2 -或-CH2 -。
  5. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述式(I)中，R1 及R2 為-OM，M為鈉、鉀、銨或氫原子。
  6. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述構成單元A於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量為5~70莫耳%。
  7. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物包含下述通式(II)所表示之具有磺酸基之構成單元B； [式(II)中，R3 為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM2 ；M1 及M2 為相同或不同，係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群]。
  8. 如請求項7之研磨液組合物，其中上述式(II)中，R3 為-OM1 ，M1 為鈉、鉀、銨或氫原子。
  9. 如請求項7之研磨液組合物，其中上述構成單元B於構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中所占之含量為30~95莫耳%。
  10. 如請求項2之研磨液組合物，其中構成上述水溶性共聚物之全部構成單元中之下述通式(I)所表示之構成單元A與下述通式(II)所表示之具有磺酸基之構成單元B的莫耳比(構成單元A/構成單元B)為70/30~5/95； [式(I)中，X為-CH2 -、-S-、-SO2 -、-C(CH3 )2 -，或 R1 及R2 為相同或不同，為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM；M係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群] [式(II)中，R3 為氫原子、烷基、烷氧基、芳烷基、或-OM2 ； M1 及M2 為相同或不同，係選自由鹼金屬、鹼土金屬、有機陽離子及氫原子所組成之群]。
  11. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物之表面張力為45~100mN/m。
  12. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述水溶性聚合物之重量平均分子量為500~120000。
  13. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述水溶性聚合物之含量為0.001~1重量%。
  14. 如請求項1之研磨液組合物，其中作為上述水溶性聚合物之殘存單體的甲醛含量為0ppm或超過0ppm且為10000ppm以下。
  15. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之甲醛含量為10ppm以下。
  16. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨材為膠體二氧化矽，上述膠體二氧化矽之基於散射強度分佈之平均粒徑為1~40nm。
  17. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述研磨材之含量為0.5重量%以上。
  18. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物進而含有酸及/或其鹽，上述酸為無機酸或有機膦酸。
  19. 如請求項18之研磨液組合物，其中上述無機酸為硝酸、硫酸、鹽酸、過氯酸、或磷酸。
  20. 如請求項18之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述酸及/或其鹽之含量為0.001~5.0重量%。
  21. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物進而含有氧化劑。
  22. 如請求項21之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述氧化劑之含量為0.01重量%以上。
  23. 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物之pH值為4.0以下。
  24. 一種基板之製造方法，其包括如下步驟：將如請求項1至23中任一項之研磨液組合物供於被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊與上述研磨對象面接觸，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板而進行研磨。
  25. 如請求項24之基板之製造方法，其中上述研磨墊之表面構件之平均開孔徑為50μm以下。
  26. 如請求項24之基板之製造方法，其中上述研磨中之研磨負重為5.9kPa以上。
  27. 如請求項24之基板之製造方法，其中上述研磨中之上述研磨液組合物之供給速度對於每1cm2 被研磨基板為0.05~15mL/min。
  28. 一種基板之研磨方法，其包括：將如請求項1至23中任一項之研磨液組合物供於被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊與上述研磨對象面接觸，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板而進行研磨。
  29. 如請求項28之基板之研磨方法，其中上述研磨墊之表面構件之平均開孔徑為50μm以下。
  30. 如請求項28之基板之研磨方法，其中上述研磨中之研磨 負重為5.9kPa以上。
  31. 如請求項28之基板之研磨方法，其中上述研磨中之上述研磨液組合物之供給速度對於每1cm2 被研磨基板為0.05~15mL/min。
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