JP2006054353A - フラットバンドシフトの少ないシリカ質膜およびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 絶縁特性に優れたシリカ質膜の製造法とそれに用いられるコーティング組成物の提供。
【解決手段】 数平均分子量が100〜50,000の、パーヒドロポリシラザンまたは変性パーヒドロポリシラザンと、ケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下のアルミニウム化合物とを含むコーティング組成物と、それをを基板に塗布し、水蒸気、酸素、またはそれらの混合ガスを含む雰囲気中で焼成することを特徴とするシリカ質膜の製造法。
【選択図】 なし
【解決手段】 数平均分子量が100〜50,000の、パーヒドロポリシラザンまたは変性パーヒドロポリシラザンと、ケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下のアルミニウム化合物とを含むコーティング組成物と、それをを基板に塗布し、水蒸気、酸素、またはそれらの混合ガスを含む雰囲気中で焼成することを特徴とするシリカ質膜の製造法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、シリカ質膜の製造法に関するものである。より詳しくは、フラットバンドシフト値の小さい、絶縁特性に優れたシリカ質膜の製造法に関するものである。
一般に、半導体装置の様な電子デバイスにおいては、半導体素子、例えばトランジスタ、抵抗、およびその他、が基板上に配置されているが、これらは電気的に絶縁されている必要がある。したがって、これら素子の間には、素子を分離するための領域が必要であり、これをアイソレーション領域と呼ぶ。このようなアイソレーション領域を形成させるための材料としてシリカ質膜が一般的に使用されている。
シリカ質膜を製造するための方法は、種々検討されている。これらのうち、ポリシラザン薄膜を焼成することによってシリカ質膜を製造する技術が検討されている(例えば特許文献1または2)。
しかしながら、これらの方法で製造されたシリカ質膜は、原料のポリシラザンや溶剤に起因すると考えられる窒素、炭素、水素の残存によって、CVカーブのフラットバンドシフトが高密度プラズマCVD法により形成されたシリカ質膜に比べて高く、絶縁特性に改良の余地があった。ここで、特に適用する基板の耐熱性、耐酸化性の制限により加熱温度を低く抑える必要がある場合、窒素、炭素、または水素の残存が増加する傾向にあった。
一方、ポリシラザン化合物に対してアルミニウム化合物を添加したり、ポリシラザン化合物の構造中にアルミニウムを組み込む技術も知られている(特許文献3および4)。しかし、これらはそれにより形成されるシリカ質膜のフラットバンドシフトについて検討されていない。
特許第3511024号
特許第3178412号
特開平8−5963号明細書
特開平11−105185号明細書
特開平4−63833号明細書
特開平9−31333号明細書
特開平8−176511号明細書
特開平8−176512号明細書
特開平5−345826号明細書
本発明は、このような問題を解決し、フラットバンドシフト値を小さい、すなわち絶縁特性などの電気特性に優れたシリカ質膜の製造法を提供するものである。
本発明によるコーティング組成物は、数平均分子量が100〜50,000の、パーヒドロポリシラザンおよび変性パーヒドロポリシラザンからなる群から選択される1つ以上のポリシラザン化合物と、アルミニウム化合物と、溶媒とを含み、アルミニウム含有量が前記ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下であること、を特徴とするものである。
また、本発明によるシリカ質膜の製造法は、数平均分子量が100〜50,000の、パーヒドロポリシラザンおよび変性パーヒドロポリシラザンからなる群から選択される1つ以上のポリシラザン化合物と、アルミニウム化合物と、溶媒とを含み、アルミニウム含有量が前記ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下である塗布液を基板に塗布し、水蒸気、酸素、またはそれらの混合ガスを含む雰囲気中で焼成すること、を特徴とするものである。
また、本発明によるシリカ質膜は、ポリシラザン化合物とアルミニウム化合物とを含んでなる塗布液を基板に塗布し、酸化雰囲気下で焼成することによって得られたシリカ質膜であって、アルミニウム含有量がケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下であること、を特徴とするものである。
本発明によれば、フラットバンドシフト値の小さいシリカ質膜を製造することが可能となり、これにより電気特性に優れた半導体素子、例えば絶縁特性に優れた素子分離膜やゲート絶縁膜、を形成させることが可能となる。
コーティング組成物
本発明によるコーティング組成物において、パーヒドロポリシラザンまたは変性パーヒドロポリシラザンからなる群から選択される1つ以上のポリシラザン化合物は必要に応じて任意のものを用いることができる。本発明において、パーヒドロポリシラザンは以下の一般式(I)で表されるものである。
H−(SiH2−NH)n−H (I)
ここでnは重合度を表す数である。
本発明によるコーティング組成物において、パーヒドロポリシラザンまたは変性パーヒドロポリシラザンからなる群から選択される1つ以上のポリシラザン化合物は必要に応じて任意のものを用いることができる。本発明において、パーヒドロポリシラザンは以下の一般式(I)で表されるものである。
H−(SiH2−NH)n−H (I)
ここでnは重合度を表す数である。
本発明によるコーティング組成物においては、前記一般式(I)のパーヒドロポリシラザンをシラザン化合物、アルコール、またはアミンにより変性させた変性パーヒドロポリシラザンを用いることができる。本発明においては、コーティング組成物を用いて得られるシリカ質膜のフラットバンドシフトを低減させるために、パーヒドロポリシラザンを用いることが好ましい。これは水素以外の有機基を主鎖に含むような、有機基を比較的多く含むポリシラザン化合物を用いた場合には、その有機基に由来する炭素等の原子がシリカ質膜中に残存し、本発明の効果を低減させることがあるためである。
一方、製造時における塗布液の塗布性、保存時の安定性等の観点から、パーヒドロポリシラザンの一部を変性させた変性パーヒドロポリシラザンを用いることが好ましい場合もある。このようにパーヒドロポリシラザンを変性させる化合物としては、ヘキサメチルジシラザン、メチルアルコール、エチルアルコール、エチレンジアミンなどの化合物が挙げられる。これらを用いてパーヒドロポリシラザンの水素の一部、特に末端水素を置換させることで変性パーヒドロポリシラザンが得られる。このような変性パーヒドロポリシラザンについては、特許文献5〜9に記載されている。
本発明によるコーティング組成物において用いられる前記のパーヒドロポリシラザンまたは変性パーヒドロポリシラザンの重量平均分子量は、コーティング組成物の塗布性、特にスピンコーティング法により塗布をする際の塗布性の観点から100〜50,000、好ましくは500〜20,000、である。
本発明によるコーティング組成物においては、これらのポリシラザン化合物は溶媒に溶解される。このとき用いられる溶媒は活性水素を有しない不活性有機溶媒を用いることが好ましい。このような有機溶媒として、ベンセン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、トリメチルベンゼン、トリエチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶媒;シクロヘキサン、シクロヘキセン、デカヒドロナフタレン、エチルシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、p−メンタン、ジペンテン(リモネン)、ピネン等の脂環族炭化水素系溶媒;n−ペンタン、i−ペンタン、n−ヘキサン、i−ヘキサン、n−ヘプタン、i−ヘプタン、n−オクタン、i−オクタン、n−ノナン、i−ノナン、n−デカン、i−デカン等の飽和炭化水素化合物、ジプロピルエーテル、ジブチエルエーテル等のエーテル系溶媒;メチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒;プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル系溶媒等が挙げられる。これらのうち、後述するアルミニウム化合物を十分溶解させることのできるものが特に好ましい。
本発明において用いることのできるアルミニウム化合物は特に限定されないが、ポリシラザン溶液中に溶存していることが好ましい。従って、コーティング組成物に用いられる溶媒に応じて適宜選択することができる。
本発明に用いることができるアルミニウム化合物は、例えば下記一般式で表すことができる。
Al(Z1)(Z2)(Z3) (A)
ここで、Z1、Z2、およびZ3はそれぞれ独立に、水素、水酸基、ハロゲン原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アルコキシ基、アセチルアセトネート基から選ばれる基であり、Z1、Z2、およびZ3のうち2つまたは3つが環状構造を形成していてもよい。また、Z1、Z2、およびZ3がケイ素を含む有機基であってもよい。
Al(Z1)(Z2)(Z3) (A)
ここで、Z1、Z2、およびZ3はそれぞれ独立に、水素、水酸基、ハロゲン原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アルコキシ基、アセチルアセトネート基から選ばれる基であり、Z1、Z2、およびZ3のうち2つまたは3つが環状構造を形成していてもよい。また、Z1、Z2、およびZ3がケイ素を含む有機基であってもよい。
本発明においてアルミニウム化合物はこれらのうち、下記一般式(A−1)〜(A−3)で表されるものが好ましい。
Al(OR1)(OR2)(OR3) (A−1)
Al(R1)(R2)(R3) (A−2)
Al(X1)(X2)(X3) (A−3)
ここでR1、R2、およびR3はそれぞれ独立に、水素、炭素数1〜20のアルキル基、シクロアルキル基、またはアリール基であり、X1、X2、およびX3はそれぞれ独立に、フッ素、塩素、またはヨウ素である。
Al(OR1)(OR2)(OR3) (A−1)
Al(R1)(R2)(R3) (A−2)
Al(X1)(X2)(X3) (A−3)
ここでR1、R2、およびR3はそれぞれ独立に、水素、炭素数1〜20のアルキル基、シクロアルキル基、またはアリール基であり、X1、X2、およびX3はそれぞれ独立に、フッ素、塩素、またはヨウ素である。
より具体的には、本発明において用いられるアルミニウム化合物としては、トリメトキシアルミニウム、トリエトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミニウム、トリn−プロポキシアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリn−プロピルアルミニウム、フッ化アルミニウム、塩化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、トリアセチルアセトナートアルミニウム、トリエチルアセトアセテートアルミニウム、およびその他が挙げられる。また、ケイ素を含むアルミニウム化合物、例えばジ−s−ブトキシアルミノキシ−トリエトキシシランなどを用いることもできる。
これらのアルミニウム化合物の添加量は本発明の効果を損なわない範囲であれば、特に限定されない。しかしながら、本発明の効果をより顕著に発現させるためには、ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上であることが好ましく、100ppb以上であることがより好ましい。また、耐電圧特性を良好に保つという観点から、ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で100ppm以下であることが好ましく、10ppm以下であることがより好ましい。なお、このようなアルミニウム化合物の添加量は、特許文献3または4に記載されているものよりも遙かに少ないものであり、そのようなごく少量のアルミニウム化合物によって、得られるシリカ質膜の特性が劇的に改良されることは驚くべきことであった。
本発明によるコーティング組成物において、アルミニウム化合物は任意の方法でコーティング組成物に添加することができる。具体的にはコーティング組成物に固体状のアルミニウム化合物を添加して溶解させたり、アルミニウム化合物を溶媒に溶解させてからコーティング組成物に混合することができる。アルミニウム化合物を溶媒に溶解させる場合には、前記のポリシラザン化合物を溶解する際に使用することができる溶媒を用いることができる。このとき、ポリシラザン化合物の溶解に用いる溶媒と、アルミニウム化合物の溶液を調製する際に用いる溶媒とが異なっていてもよい。アルミニウム化合物を添加するときの温度や圧力には特に制限はないが、一般に0〜200℃、常圧〜10kg/cm2Gにて添加する。
シリカ質膜の製造法
本発明によるシリカ質膜の製造法は、前記したコーティング組成物を基板に塗布し、焼成することによりシリカ質膜を形成させるものである。
本発明によるシリカ質膜の製造法は、前記したコーティング組成物を基板に塗布し、焼成することによりシリカ質膜を形成させるものである。
用いられる基板の表面材質は特に限定されないが、例えばベアシリコン、必要に応じて熱酸化膜や窒化珪素膜を成膜したシリコンウェハー、などが挙げられる。必要に応じて、基板上にトレンチアイソレーション溝などの構造が形成されていてもよい。
基板表面に対するコーティング組成物の塗布方法としては、従来公知の方法、例えば、スピンコート法、ディップ法、スプレー法、転写法等が挙げられる。
基板表面に形成された塗布膜を、必要に応じて過剰の有機溶媒を除去(乾燥)したあと、水蒸気、酸素、またはその混合ガスを含む雰囲気中、すなわち酸化雰囲気中で焼成する。ここで、本発明の効果を損なわない範囲で、雰囲気中に窒素やヘリウムなどの不活性ガスが混在していてもよい。
本発明の方法においては、焼成条件はシリカ質膜中に残存する不純物元素、例えば炭素、水素、窒素などをできるだけ少なくするために、比較的強い酸化条件で行うことが好ましい。本発明においては、特に焼成を酸素を含む雰囲気下で焼成することが好ましい。ここで、酸素の含有率は体積を基準として1%以上であることが好ましく、10%以上であることがより好ましい。
また、本発明の方法において、水蒸気を含む雰囲気下で焼成を行う場合には、体積を基準として0.1%以上であることが好ましく、1%以上であることがより好ましい。本発明においては、特に酸素と水蒸気とを含む混合ガス雰囲気下で焼成を行うことが好ましい。
焼成温度は、ポリシラザン化合物がシリカ質膜に添加し得る温度で行うことが必要である。一般的には100〜1,200℃、好ましくは300〜1,000℃、で焼成を行う。ここで、焼成温度が低いほど、従来の製造法に比べてフラットバンドシフト改良効果が顕著となる傾向がある。また、焼成温度が高いほど、フラットバンドシフトが小さい、優れた電気特性を有するシリカ質膜が得られる傾向がある。
焼成時間は焼成温度に応じて適切に選択することができるが、一般に5分〜10時間である。ここで、製造における生産効率の観点から1時間以下であることが好ましい。
本発明による製造法によって製造されたシリカ質膜は、フラットバンドシフト値が小さい。このような特性は、形成されたシリカ質膜中にアルミニウム化合物に由来する酸化アルミニウムが均質に分散しているためと推察される。このため、本発明によるシリカ質膜は電気特性、例えば絶縁特性に優れている。
シリカ質膜、およびシリカ質膜付き基板
本発明によるシリカ質膜およびシリカ質膜付き基板は、例えば前記した方法により製造することができる。通常、前記シリカ質膜の製造において、原料として用いられるアルミニウム化合物中のアルミニウム原子とポリシラザン化合物中に含まれるケイ素原子の比率は、最終的に得られるシリカ質膜においても変化しない。このため、製造時に用いるアルミニウム化合物をケイ素原子に対するアルミニウム原子の比率を10ppb以上100ppm以下としておくことで、本発明のシリカ質膜を製造することができる。また、前記した方法において、例えばアルミニウム含有量の少ないシリカ質膜を形成させ、そのシリカ質膜に別の手段、例えばイオン注入など、によってアルミニウム原子を膜中に導入し、最終的なアルミニウム含有量を10ppb以上100ppm以下としてもよい。
本発明によるシリカ質膜およびシリカ質膜付き基板は、例えば前記した方法により製造することができる。通常、前記シリカ質膜の製造において、原料として用いられるアルミニウム化合物中のアルミニウム原子とポリシラザン化合物中に含まれるケイ素原子の比率は、最終的に得られるシリカ質膜においても変化しない。このため、製造時に用いるアルミニウム化合物をケイ素原子に対するアルミニウム原子の比率を10ppb以上100ppm以下としておくことで、本発明のシリカ質膜を製造することができる。また、前記した方法において、例えばアルミニウム含有量の少ないシリカ質膜を形成させ、そのシリカ質膜に別の手段、例えばイオン注入など、によってアルミニウム原子を膜中に導入し、最終的なアルミニウム含有量を10ppb以上100ppm以下としてもよい。
これらのシリカ質膜またはシリカ質膜付き基板は、電気特性に優れ、各種の半導体素子、例えば素子分離膜、プリメタルディエレクトリック膜やインターメタルディエレクトリック膜などの層間絶縁膜、液晶等表示デバイスのゲート絶縁膜に有用なものである。
参考合成例1 パーヒドロポリシラザンの合成
内容積2リットルの四つ口フラスコにガス吹き込み管、メカニカルスターラー、ジュワーコンデンサーを装着した反応器を用意した。この反応器内部を乾燥窒素で置換した後、四つ口フラスコに乾燥ピリジンを1500ml導入し、これを氷冷した。次に、ピリジンにジクロロシラン100gを加えると、白色固体状のアダクト(SiH2Cl2・2C5H5N)が生成した。この反応混合物をさらに氷冷し、撹拌しながらアンモニア70gを反応混合物中に吹き込んだ。引き続いて乾燥窒素を反応混合物中に30分間吹き込み、余剰のアンモニアを除去した。
内容積2リットルの四つ口フラスコにガス吹き込み管、メカニカルスターラー、ジュワーコンデンサーを装着した反応器を用意した。この反応器内部を乾燥窒素で置換した後、四つ口フラスコに乾燥ピリジンを1500ml導入し、これを氷冷した。次に、ピリジンにジクロロシラン100gを加えると、白色固体状のアダクト(SiH2Cl2・2C5H5N)が生成した。この反応混合物をさらに氷冷し、撹拌しながらアンモニア70gを反応混合物中に吹き込んだ。引き続いて乾燥窒素を反応混合物中に30分間吹き込み、余剰のアンモニアを除去した。
得られた反応混合物をブフナーロートを用いて乾燥窒素雰囲気下で減圧濾過し、濾液1200mlを得た。この濾液からエバポレーターによりピリジンを留去して40gのパーヒドロポリシラザンを得た。
得られたパーヒドロポリシラザンをCDCl3を展開液としたゲル浸透クロマトグラフィーにより測定したところ、ポリスチレン換算の数平均分子量は800であった。また、このパーヒドロポリシラザンの赤外線吸収スペクトルを測定したところ、波数(cm−1)3350および1180のN−H結合に基づく吸収、2170のSi−H結合に基づく吸収、1020〜820のSi−N−Si結合に基づく吸収が観測された。
比較例1
参考合成例1で調製したパーヒドロポリシラザン20gをモレキュラーシーブで脱水したジブチルエーテル80gに溶解させ、これを濾過精度0.1μmのアドバンテック社製PTFEシリンジフィルターで濾過した。
参考合成例1で調製したパーヒドロポリシラザン20gをモレキュラーシーブで脱水したジブチルエーテル80gに溶解させ、これを濾過精度0.1μmのアドバンテック社製PTFEシリンジフィルターで濾過した。
直径8インチのp型シリコンウェハー上に10nmの熱酸化膜を成膜した基板を準備し、その上に前記のポリシラザン溶液をスピンコーターを用いてメインスピン1000rpm/20秒の条件で塗布した。塗布後、基板をホットプレート上で150℃/3分間加熱して乾燥させた。引き続きこの基板を加熱して、膜厚500nmのシリカ質膜を形成させた。加熱条件は以下の通りであった。
加熱条件1: 水蒸気濃度80体積%、酸素濃度20体積%の雰囲気下、400℃で15分間加熱。
加熱条件2: 水蒸気濃度80体積%、酸素濃度20体積%の雰囲気下、800℃で15分間加熱。
加熱条件3: 水蒸気濃度80体積%、酸素濃度20体積%の雰囲気下、400℃で15分間加熱した後、さらに乾燥窒素雰囲気下800℃で30分間加熱。
加熱条件4: 窒素雰囲気下、400℃で30分間加熱。
加熱条件1: 水蒸気濃度80体積%、酸素濃度20体積%の雰囲気下、400℃で15分間加熱。
加熱条件2: 水蒸気濃度80体積%、酸素濃度20体積%の雰囲気下、800℃で15分間加熱。
加熱条件3: 水蒸気濃度80体積%、酸素濃度20体積%の雰囲気下、400℃で15分間加熱した後、さらに乾燥窒素雰囲気下800℃で30分間加熱。
加熱条件4: 窒素雰囲気下、400℃で30分間加熱。
得られたそれぞれの基板について、フラットバンドシフトの測定を行った。まず、それぞれの基板をエリプソメーター(J.A.Woolam社製Model−M44)にて膜厚が500nmであることを確認し、さらに自動水銀プローブCV/IV測定装置(日本エス・エス・エム株式会社製SSM495型)を用いてCVカーブおよびそれに基づくフラットバンドシフト値を測定した。CV測定の印加電圧は−100〜+100Vの範囲とした。
比較例2
高密度プラズマCVD膜について、比較例1と同様にしてフラットバンド値を測定した。
高密度プラズマCVD膜について、比較例1と同様にしてフラットバンド値を測定した。
実施例1
トリ(イソプロポキシ)アルミニウム1gを脱水したジブチルエーテル100gに混合してトリ(イソプロポキシ)アルミニウム溶液を得た。
トリ(イソプロポキシ)アルミニウム1gを脱水したジブチルエーテル100gに混合してトリ(イソプロポキシ)アルミニウム溶液を得た。
参考合成例1で調整したパーヒドロポリシラザン20gをモレキュラーシーブで脱水したジブチルエーテル80gに溶解させた。この溶液に前記のトリ(イソプロポキシ)アルミニウムを含むアルミニウム化合物溶液27mgを添加し、混合溶液を濾過精度0.1μmのアドバンテック社製PTFEシリンジフィルターで濾過した。
この混合溶液を用いて、比較例1と同様にフラットバンド値を測定した。
実施例2
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムをトリ(アセチルアセトナート)アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を43mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムをトリ(アセチルアセトナート)アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を43mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
実施例3
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムを(エチルアセトアセテート)ジ(イソプロポキシ)アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を34mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムを(エチルアセトアセテート)ジ(イソプロポキシ)アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を34mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
実施例4
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムをトリ(エチルアセトアセテート)アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を56mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムをトリ(エチルアセトアセテート)アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を56mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
実施例5
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムを塩化アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を18mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムを塩化アルミニウムに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を18mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
実施例6
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムをジ−s−ブトキシアルミノキシ−トリエトキシシランに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を47mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
トリ(イソプロポキシ)アルミニウムをジ−s−ブトキシアルミノキシ−トリエトキシシランに代え、アルミニウム化合物溶液の添加量を47mgに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
比較例3
ジブチルエーテルに溶解させるトリ(イソプロポキシ)アルミニウムの量を0.001gに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
ジブチルエーテルに溶解させるトリ(イソプロポキシ)アルミニウムの量を0.001gに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
比較例4
ポリシラザン溶液に添加するトリ(イソプロポキシ)アルミニウム溶液の量を2.7gに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
ポリシラザン溶液に添加するトリ(イソプロポキシ)アルミニウム溶液の量を2.7gに代えた他は、実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
実施例7
メチルアルコール10gを脱水したジブチルエーテル90gに混合し、よく溶解させた。この溶液を10g採取し、比較例1で調製したパーヒドロポリシラザン溶液100gを撹拌しながら徐々に添加した。この混合溶液を窒素雰囲気中80℃で1時間加熱した後、放冷した。この反応によりエチルアルコールで変性された変性パーヒドロポリシラザン溶液を得た。
メチルアルコール10gを脱水したジブチルエーテル90gに混合し、よく溶解させた。この溶液を10g採取し、比較例1で調製したパーヒドロポリシラザン溶液100gを撹拌しながら徐々に添加した。この混合溶液を窒素雰囲気中80℃で1時間加熱した後、放冷した。この反応によりエチルアルコールで変性された変性パーヒドロポリシラザン溶液を得た。
この変性パーヒドロポリシラザン溶液を用いてた他は実施例1と同様にフラットバンド値を測定した。
なお、実施例1および4において、各焼成条件で得たシリカ質膜のアルミニウム含有量を二次イオン質量分析計(Physical Electronics社製6650型)および触針式表面形状測定器(SLDAN社製DEKTAK8000型)により測定したところ、塗布液とほぼ一致するアルミニウム含有量が測定され、コーティング組成物のアルミニウム含有量は、そのコーティング組成物を用いて製造されたシリカ質膜におけるアルミニウム含有量と一致することがわかった。また、アルミニウム含有量はシリカ質膜の厚さ方向で一定であり、シリカ質膜中にアルミニウム原子が均一に分布していることが分かった。
本発明による製造法は、フラットバンドシフト値が小さいシリカ質膜、すなわち絶縁特性に優れたシリカ質膜を実現するものであり、この製造法により製造されたシリカ質膜は、半導体素子、例えば素子分離膜、プリメタルディエレクトリック膜やインターメタルディエレクトリック膜などの層間絶縁膜、液晶等表示デバイスのゲート絶縁膜などに利用可能なものである。
Claims (8)
- 数平均分子量が100〜50,000の、パーヒドロポリシラザンおよび変性パーヒドロポリシラザンからなる群から選択される1つ以上のポリシラザン化合物と、アルミニウム化合物と、溶媒とを含み、アルミニウム含有量が前記ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下であることを特徴とするコーティング組成物。
- 変性パーヒドロポリシラザンが、パーヒドロポリシラザンをシラザン化合物、アルコールまたはアミンにより変性させたものである、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記塗布液のアルミニウム含有量が前記ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で100ppb以上10ppm以下である、請求項1または2に記載のコーティング組成物。
- 数平均分子量が100〜50,000の、パーヒドロポリシラザンおよび変性パーヒドロポリシラザンからなる群から選択される1つ以上のポリシラザン化合物と、アルミニウム化合物と、溶媒とを含み、アルミニウム含有量が前記ポリシラザン化合物に含まれるケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下である塗布液を基板に塗布し、水蒸気、酸素、またはそれらの混合ガスを含む雰囲気中で焼成することを特徴とするシリカ質膜の製造法。
- 酸素、または酸素と水蒸気の混合ガスを含む雰囲気下で焼成を行う、請求項4に記載のシリカ質膜の製造法。
- 請求項4または5に記載の方法により製造されたシリカ質膜。
- ポリシラザン化合物とアルミニウム化合物とを含んでなる塗布液を基板に塗布し、酸化雰囲気下で焼成することによって得られたシリカ質膜であって、アルミニウム含有量がケイ素原子に対するアルミニウム原子のモル比で10ppb以上100ppm以下であることを特徴とするシリカ質膜。
- 請求項4または5に記載の方法により製造されたシリカ質膜を基板表面の少なくとも一方に具備してなる、シリカ質膜付き基板。
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