CN103910885A - 制备间隙填充剂的方法、用其制备的间隙填充剂和使用间隙填充剂制造半导体电容器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了制备间隙填充剂的方法；通过所述方法制备的间隙填充剂；和使用所述间隙填充剂的半导体电容器。制备间隙填充剂的方法包括将卤代硅烷注入碱性溶剂并以约1g/hr至约15g/hr的速度加入基于100重量份卤代硅烷的约50重量份至约70重量份的氨以提供氢化聚硅氮烷。

Description

制备间隙填充剂的方法、用其制备的间隙填充剂和使用间隙填充剂制造半导体电容器的方法
相关申请的引用 
本申请要求于2012年12月31日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请号10-2012-0158681以及于2013年6月27日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请号10-2013-0074682的优先权和从其中获得的权益，通过引用将其全部内容并入本文中。 
技术领域
本披露涉及制备间隙填充剂的方法、使用其制备的间隙填充剂和使用间隙填充剂制造半导体电容器的方法。 
背景技术
随着半导体技术的日益发展，存在对于形成具有改善的性能并集成更小的半导体芯片的高度集成并且更快速的半导体存储单元的连续不断的研究。在这些半导体存储单元之中，可以使用例如DRAM（动态随机存取存储器）。DRAM能够自由地输入和输出信息，并且可以实现大容量。 
DRAM可以包括例如包括一个MOS晶体管（MOS晶体管）和一个电容器的多个单位单元（unit cells）。电容器可以包括两个电极和设置在其间的介电层。取决于例如介电常数、介电层的厚度、电极面积等，电容器可以具有不同的电容。 
随着半导体芯片的尺寸缩小，其中的电容器的尺寸也应缩小。然而，较小的电容器需要足够的存储容量。电容器可通过例如增加垂直面积而不是减少水平面积以增加总活性面积来实现更大的容量。当以这种方式形成电容器时，可使用填料来填充模型和其上的间隙，并有效地形成与小的水平面积相比相对高的电极。 
发明内容
本发明的一个实施方式提供在涂覆过程中制备具有均匀膜厚度并且在高温下的氧化反应过程中具有低收缩率的半导体间隙填充剂的方法。 
本发明的另一个实施方式提供通过该方法制备的由此在涂覆过程中具有均匀膜厚度并且在高温下的氧化反应过程中具有低收缩率的半导体间隙填充剂。 
本发明的又一个实施方式提供使用填充剂制造半导体电容器的方法。 
根据本发明的一个实施方式，制备间隙填充剂的方法包括将卤代硅烷注入碱性溶剂；并以约1g/hr至约15g/hr的速度加入基于100重量份的卤代硅烷的约50重量份至约70重量份的氨以提供氢化聚硅氮烷。 
在制备过程中，可以以约2g/hr至约9g/hr、特别地以约3g/hr至约7g/hr的速度加入氨。 
卤代硅烷可以选自RSiX3、R2SiX2、R3SiX和它们的组合，其中，每个中的R独立地选自氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基和它们的组合，条件是至少一个R是氢，并且X是卤素原子。 
碱性溶剂可以选自三甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、二甲基苯胺、三甲基膦、二甲基乙基膦、甲基二乙基膦、三乙膦、三甲基胂、三甲基锑（trimethylstibine）、三嗪和它们的组合。 
间隙填充剂可以包括含有由以下化学式1表示的部分的氢化聚硅氮烷： 
[化学式1] 
在上述化学式1中，R1至R3各自独立地是氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合。 
间隙填充剂可以包括氢化聚硅氧氮烷，其包含由以下化学式1表示的部分和由以下2表示的部分： 
[化学式1]        [化学式2] 
上述化学式1和2的R1至R7各自独立地是氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代 的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合。 
[化学式3] 
*-SiH3. 
氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可具有约1,000至约10,000、并且特别地约1,500至约7,000的重均分子量（Mw）。 
氢化聚硅氧氮烷可以具有约0.2wt%至约3wt%的氧含量。 
根据本发明的另一个实施方式，使用根据上述实施方式的制备方法制备半导体电容器间隙填充剂，并且所述间隙填充剂在约150℃的电热板上加热干燥约3分钟前后具有小于约15%的膜厚度收缩率。 
根据本发明的进一步的实施方式， 
提供的制造半导体电容器间隙填充剂的方法包括： 
在半导体基板上提供具有间隙的模型； 
在该半导体基板和该模型上提供导电层； 
在该间隙和该导电层上涂覆填充剂以提供填料层； 
热处理该填料层； 
使部分填料层显影以形成填充在间隙中的填料图案； 
除去部分导电层以分离成多个第一电极； 
除去模型和填料图案； 
在第一电极上提供介电层；和 
在该介电层上提供第二电极， 
其中，通过根据实施方式的方法制备填充剂。 
根据本发明制备的半导体间隙填充剂可防止通过高温下的氧化反应固化成二氧化硅薄膜期间的二氧化硅薄膜的收缩，以此可以改善对具有窄宽度的间隙的填充性能。此外，在涂覆时填料具有均匀的膜厚度，因而由此获得的半导体电容器也具有改善的表面平整度。 
附图说明
图1至图9是顺序示出根据本发明的一个实施方式制造半导体电容器的方法的截面图。 
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的实施方式。然而，这些实施方式仅是示例性的，并且本披露不限于此。 
如在本文中使用的，当不另外提供定义时，“取代的”是指使用选自以下各项的至少一个取代基取代本发明的官能团的至少一个氢：卤素原子（F、Cl、Br或I）、羟基、硝基、氰基、亚氨基（=NH、=NR，R是C1至C10烷基）、氨基（-NH2、-NH(R')、-N(R”)(R”')，其中R'至R”'独立地是C1至C10烷基）、脒基、肼基、腙基、羧基、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C3至 C30环烷基、取代的或未取代的C3至C30杂芳基以及取代的或未取代的C2至C30杂环烷基。 
如在本文中使用的，当不另外提供定义时，前缀‘杂'可指包括选自N、O、S和P的1至3个杂原子。 
此外，在说明书中，符号“*”是指物质与相同或不同原子或化学式连接之处。 
在下文中，描述了根据本发明的一个实施方式制备半导体间隙填充剂的方法。 
根据本发明的一个实施方式制备半导体间隙填充剂的方法包括制备包含由以下化学式1表示的部分的氢化聚硅氮烷的方法： 
[化学式1] 
在上述化学式1中，R1至R3独立地是氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合。 
可以通过多种方法制备氢化聚硅氮烷，例如，已知通过使卤代硅烷与氨的反应制备。通过使卤代硅烷与氨反应制备氢化聚硅氮烷的方法可以包 括：将卤代硅烷注入碱性溶剂；向其中加入氨并与使其反应；除去在其中产生的卤铵盐；并使其聚合以提供具有上述化学式的氢化聚硅氮烷。 
根据本发明的一个实施方式制备间隙填充剂的方法包括：将卤代硅烷注入碱性溶剂；以约1g/hr至约15g/hr的速度加入基于100重量份卤代硅烷的约50重量份至约70重量份的氨以提供氢化聚硅氮烷。 
特别地，可以以约2g/hr至约9g/hr的速度、更特别地以约3g/hr至约7g/hr的速度加入氨。 
与通过使用包含通过以比上述速度快的速度加入氨获得的氢化聚硅氮烷的间隙填充剂的情况相比，当由包含通过以以上速度加入氨获得的氢化聚硅氮烷的间隙填充剂制备二氧化硅薄膜时，在二氧化硅薄膜的中心和边缘获得了均匀的膜厚度并在高温下进行氧化反应后获得了显著降低的收缩率。 
除了如在上文中缓慢加入氨之外，其余过程与在使用卤代硅烷和氨制备氢化聚硅氮烷的常规方法中基本相同。 
特别地，制备间隙填充剂的方法包括：将卤代硅烷缓慢注入碱性溶剂，其中在注入卤代硅烷之前将碱性溶剂维持在约5℃的温度下；以上述速度加入基于100重量份的卤代硅烷的约50重量份至约70重量份的氨同时搅拌混合物；以及在将干燥氮气注入反应器之后从混合物中除去卤铵盐并除去残留在反应器中的氨。 
可通过使用TEFLON（特氟龙，四氟乙烯）过滤器等过滤上述获得的混合物进行除去盐，并且用惰性溶剂如脂族烃、芳烃等代替过滤之后滤液的溶剂以调整固体浓度，并再一次加入碱性溶剂并在约80℃至约120℃聚合以合成氢化聚硅氮烷。在这种情况下，通过调整反应时间等，可适当地控制氢化聚硅氮烷的分子量。 
当聚合完成时，使用蒸发器等重复以惰性溶剂代替溶剂的过程以控制固体浓度，并且通过过滤器除去盐，由此可以获得氢化聚硅氮烷。 
在此方法中，碱性溶剂可以是具有碱性胺基的溶剂和它们的混合溶剂，并且特别地可以是选自三甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、二甲基苯胺、三甲基膦、二甲基乙基膦、甲基二乙基膦、三乙膦、三甲基胂、三甲基锑、三嗪和它们的组合中的一种。优选地，碱性溶剂可以选自吡啶、三嗪、三乙胺和它们的组合，并且更优选吡啶。当将吡啶用作碱性溶剂时，使用卤代硅烷迅速产生盐，并且节约了成本。 
卤代硅烷是包含Si-H键的化合物，并且可以选自RSiX3、R2SiX2、R3SiX和它们的组合。在RSiX3、R2SiX2和R3SiX中，其中在每一个中的R独立地选自氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基和它们的组合，条件是至少一个R是氢，并且X是卤素原子。 
特别地，卤代硅烷可以选自二氯硅烷、甲基二氯硅烷、乙基二氯硅烷、乙基二碘硅烷、乙基二氟硅烷、二氯单氟硅烷、丙基二溴硅烷、异丙基二氯硅烷、异丁基二氯硅烷、异戊基二氯硅烷、苄基二氯硅烷、丙烯基二氯硅烷、萘基二氯硅烷、苯基二氯硅烷、二苯基氯硅烷、甲基乙基氯硅烷、乙烯基甲基氯硅烷、苯基甲基氯硅烷、二苯基氯硅烷、对氯苯基甲基氯硅烷、正己基二氯硅烷、环己基二氯硅烷、二环己基氯硅烷、二异丁基氯硅烷、对甲苯基二氯硅烷、二对甲苯基氯硅烷、对苯乙烯基二氯硅烷、乙炔基二氯硅烷和它们的组合。 
另一方面，半导体间隙填充剂可以是包含由上述化学式1表示的部分并进一步包含由以下化学式2表示的部分的氢化聚硅氧氮烷组合物，其中 可以在预定量的水连同碱性溶剂一起存在于反应器的条件下制备间隙填充剂。换句话说，通过碱性溶剂中的水或自然地存在于反应器中的水制备的间隙填充剂可包括氢化聚硅氧氮烷，其包含由以下化学式1表示的部分和由化学式2表示的部分： 
[化学式1]        [化学式2] 
上述化学式2中的R4至R7与上述化学式1中的R1至R3相同。 
因此，间隙填充剂组合物包括由上述化学式2表示的部分，由而根据该实施方式制备的氢化聚硅氧氮烷在结构中包括硅-氧-硅（Si-O-Si）键部分以及硅-氮（Si-N）键部分，并且这种硅-氧-硅（Si-O-Si）键部分可释放通过热处理的固化过程中的应力，从而降低收缩。 
在本文中，氢化聚硅氧氮烷具有约0.2wt%至约3wt%的氧含量。当氢化聚硅氧氮烷包含的氧含量在此范围内时，在其结构中的硅-氧-硅（Si-O-Si）键在热处理期间可以充分地释放应力并防止收缩，从而防止填料图案上的裂缝。 
在这方面，优选地，在此范围内氢化聚硅氧氮烷可具有范围为从约0.4wt%至约2wt%的氧含量。 
此外，包含在间隙填充剂中的氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可以在末端包括以下化学式3的部分。 
[化学式3] 
*-SiH3
由上述化学式3表示的部分具有以氢封端的末端，并且基于氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷中Si-H键的总量可以以约15%至35%的量包含该部分。当由上述化学式3表示的部分在此范围内被包含在氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷的结构中时，防止SiH3在热处理过程中分散成SiH4，结果防止收缩，并因此防止充分进行氧化反应时填料图案上的裂缝。 
制备的氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可以具有约1,000至约10,000的重均分子量（Mw）。在上述范围内，可以减少热处理过程中的蒸发组分并可紧密填充小于50nm的细小间隙。 
在这方面，氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可具有约1,500至约7,000的重均分子量（Mw）。 
获得的氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷溶解在本领域技术人员熟知的涂覆溶剂中以提供用于半导体间隙填充剂的溶液或组合物。 
可以通过考虑保存稳定性、涂覆溶液的干燥速度等来选择涂覆溶剂，例如，具有约50℃至200℃的沸点的有机溶剂。例如，可以使用芳族化合物、脂族化合物、饱和烃化合物、醚类、酯类、酮类等，并且特别地，溶剂可以选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、萘烷、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环已烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮和它们的组合。 
根据本发明的另一个实施方式，间隙填充剂包括根据上述实施方式的方法制备的氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷。 
基于填充剂的总量，间隙填充剂可以以约0.1wt%至约50wt%的量包含根据该方法制备的氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷。通过在此范围内包含氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷，间隙填充剂可维持在适当的粘度范围内并可以以光滑、平整的形式形成而在间隙填料中没有空隙。 
填充剂可进一步包含热生酸剂（TAG）。 
热生酸剂可以是改善氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷的显影性的添加剂，从而使得氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷在相对低的温度下显影。 
热生酸剂可包括任意化合物而没有特别限制，只要其通过加热产生酸（H+）即可。特别地，其可包含在90℃或更高温度下活化并产生足够的酸、并且还具有低挥发性的化合物。这种热生酸剂可以是，例如选自硝基苄基甲苯磺酸酯、硝基苄基苯磺酸酯、苯酚磺酸酯和它们的组合。 
基于填充剂的总量，可以以约0.01wt%至25wt%的量包含热生酸剂。在此范围内，氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可在低温下显影，并同时具有改善的涂覆性能。 
填充剂可进一步包含表面活性剂。 
对表面活性剂没有特别限制，并且包括例如如下的非离子基表面活性剂：聚氧乙烯烷基醚类如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯油烯基醚等；聚氧乙烯烷基烯丙基醚类如聚氧乙烯壬基苯酚醚等；聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯如脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯等；以下的氟类表面活性剂：EFTOP EF301、EF303、EF352(Tochem Products Co.,Ltd.)、MEGAFACE F171、F173（Dainippon Ink&Chem., Inc.）、FLUORAD FC430、FC431（Sumitomo3M）、Asahi guardAG710、Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106（Asahi Glass Co.,Ltd.）等；其它硅酮类表面活性剂如有机硅氧烷聚合物KP341（Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.）等。 
基于填充剂的总量，可以以约0.001wt%至10wt%的量包含表面活性剂。在此范围内，改善了溶液的分散，并且同时改善了膜厚度的均匀性和填充性能。 
可将所有这些组分溶解在涂覆溶剂中以提供溶液。 
至少一种涂覆溶剂可以包括具有高沸点的溶剂。在这种情况下，涂覆溶剂可防止在间隙中产生空隙，并且溶剂可缓慢挥发以提高膜的平整度。 
基于填充剂的总量，可以以除了上述组分之外的余量包含溶剂。 
填充剂可用于提供制造半导体电容器过程中的电极，例如，填充剂可用于填充用于提供制造半导体电容器过程中的电极的模型的间隙。 
在下文中，参照图1至图9，举例说明根据本发明的另一个实施方式制造半导体电容器的方法。 
在图中，为了清楚，将层、膜、面板、区域等的厚度放大。在整个说明书中，相同的标号指示相同的要素。 
应理解，当称一个要素如层、膜、区域或基板“在”另一个要素“之上”时，其可以直接在另一个要素上或者还可以存在中间要素。相反，当称一个要素“直接在”另一个要素“之上”时，不存在中间要素。 
图1至图9是顺序示出根据本发明的一个实施方式制造半导体电容器的方法的截面图。 
参照图1，将模型氧化物层3设置在半导体基板1上。在半导体基板1上，设置晶体管（未示出）、接触垫（未示出）、接触插件（未示出）等。可以例如以化学气相沉积（CVD）法，由例如氧化物如氧化硅（SiO2）、TEOS（原硅酸四乙酯）、BPSG（硼磷硅酸盐玻璃）和PSG（磷硅酸盐玻璃）制作模型氧化物层3。 
参照图2，通过光刻模型氧化物层3形成显示半导体基板1上的接触插件的间隙2。间隙2可以微小至小于50nm。其可具有在高度和宽度之间大于1的长宽比。 
参照图3，在半导体基板1和模型氧化物层3上层压导电层5。导电层5可以是单层或多层。它可以由例如具有低电阻率的金属如铝（Al）、铜（Cu）、银（Ag）和它们的合金；诸如镍（Ni）、钛（Ti）等的金属；多晶硅等制成。可以以溅射或化学气相沉积（CVD）法等形成导电层5。 
参照图4，将填料层7设置在导电层5上。填料层7可以是由包含氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷的填充剂制成的二氧化硅层。 
氢化聚硅氮烷在结构中包含由以下化学式1表示的部分，并且氢化聚硅氧氮烷包括由以上化学式1表示的部分以及由以下化学式2表示的部分。 
[化学式1] 
[化学式2] 
在上述化学式1和2中，R1至R7独立地是氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合。 
氢化聚硅氧氮烷具有约0.2wt%至3wt%的氧含量。当氧包含在此范围内时，在结构中的硅-氧-硅（Si-O-Si）键可在热处理期间充分释放应力并防止收缩，从而防止填料图案上的裂缝。 
氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷在其末端包括以下化学式3的部分。 
[化学式3] 
*-SiH3
由上述化学式3表示的部分具有以氢封端的末端，并且基于氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷结构中Si-H键的总量所述部分可以以约15%至35%的量被包含。当由上述化学式3表示的部分包含在上述范围内时，防止SiH3在热处理过程中分散成SiH4，结果防止了收缩，从而防止了充分进行氧化反应时填料图案上的裂缝。 
氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可具有约1,000至约10,000的重均分子量（Mw）。当氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷具有此范围内的重均分子 量（Mw）时，在热处理过程中其可包含较少的蒸发组分而填补小于50nm的间隙。 
在这方面，氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷可具有在上述范围内的约1,500至约7,000的重均分子量（Mw）。 
基于填充剂的总量，可以以约0.1wt%至50wt%的量包含氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷。当氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷包含在此范围内时，其可维持适当的粘度并产生平整且甚至没有空隙的间隙填充。 
填充剂可与涂覆溶剂混合以提供溶液，并且可以以溶液法如旋涂来涂覆。 
随后，热处理填料层7。可在约200℃或更高的温度下在含蒸汽的气氛下进行热处理。 
参照图5，可以使用显影液对填料层7进行显影。因此，除去设置在下部导电层5上的填料层7，留下填充间隙2并形成预定填料图案7a的部分。 
参照图6，除去设置在模型氧化物层3上的导电层5，留下模型氧化物层3与填料图案7a之间的部分以分离具有预定形状的下电极5a。在本文中，可以以化学机械抛光（CMP）法或回蚀法除去下部导电层5。 
参照图7，同时除去模型氧化物层3和填料图案7a，留下下部电极5a。以湿式蚀刻法将模型氧化物层3和填料图案7a除去。在本文中，湿式蚀刻可以包括任何材料而没有特别限制，只要其可以将模型氧化物层3和填料图案7a同时除去即可。例如，其可以包含含氟蚀刻溶液如氢氟酸（HF）和氟化铵（NH4F）。 
参照图8，将介电层9设置在包含下电极5a的基板的整个表面上。 
参照图9，通过将导电层层压在介电层9上，然后对其进行光刻而形成上电极11。 
下电极5a、介电层9和上电极11形成电容器。 
以下实施例更详细地说明本发明。然而，这些实施例是示例性的，并且本披露不限于此。 
（实施例） 
（实施例1） 
用干燥氮气置换装配有搅拌器和温度控制器的2L-容量的反应器的内部。然后，将1,500g的干吡啶加入反应器中并保持在5℃。随后，在2小时内缓慢加入140g的二氯硅烷。随着搅拌，在28小时内向其中缓慢加入85g的氨。然后，注入干燥氮气持续120分钟以除去残留在反应器中的氨。 
在干燥氮气气氛下使用1μm TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤所获得的白色浆料产物以提供1,000g的滤液。向其中加入1,000g无水二甲苯，然后使用旋转蒸发器以二甲苯替代溶剂吡啶，此操作重复三次以将固体含量调整为20%。通过具有0.1μm的孔径的TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤所获得产物。将250g无水吡啶加入获得的氢化聚硅氮烷溶液中并在100℃下聚合以提供4,000g/mol的重均分子量。 
当完成聚合时，在30℃下使用旋转蒸发器将溶剂替换为二丁基醚并重复三次以将固体含量调节为20%，并通过0.1μm TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤以提供氢化聚硅氮烷。 
（实施例2） 
使用干燥氮气置换装配有搅拌器和温度控制器的2L-容量的反应器的内部。然后，将1,500g的无水吡啶加入反应器中并保持在5℃。随后，在2小时内缓慢加入140g的二氯硅烷。随着搅拌，在9.5小时内向其中缓慢加入85g的氨。然后，注入干氮气持续120分钟以除去残留在反应器中的氨。在干燥氮气气氛下，使用1μm TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤所获得的白色浆料产物以提供1,000g的滤液。 
向其中加入1,000g的无水二甲苯，然后使用旋转蒸发器以二甲苯替代溶剂吡啶，此操作重复三次，并将固体含量调整为20%。通过具有0.1μm的孔径的TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤所得产物。将250g的无水吡啶加入获得的氢化聚硅氮烷溶液并在100℃下聚合以提供4,000g/mol的重均分子量。 
当完成聚合时，在30℃下使用旋转蒸发器将溶剂替换为二丁基醚并重复三次以将固体含量调节为20%，并通过0.1μm TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤以提供氢化聚硅氮烷。 
（比较例1） 
使用干燥氮气置换装配有搅拌器和温度控制器的2L-容量的反应器内部。然后，将1,500g的无水吡啶加入反应器中并保持在0℃。随后，在2小时内缓慢加入140g的二氯硅烷。随着搅拌，在5.4小时内向其中缓慢加入85g的氨。然后，注入干燥氮气持续120分钟以除去残留在反应器中的氨。 
在干燥氮气气氛下，使用1μm TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤制备的白色浆料产物以提供1,000g的滤液。向其中加入1,000g的无水二甲苯，然后使用旋转蒸发器以二甲苯替代溶剂吡啶，此操作重复三次，并将固体含量调整为20%。通过具有0.1μm的孔径的TEFLON（四氟乙烯） 过滤器过滤所得产物。将250g的无水吡啶加入所获得的氢化聚硅氮烷溶液中并在100℃下聚合以提供4,000g/mol的重均分子量。 
当完成聚合时，在30℃下使用旋转蒸发器将溶剂替换为二丁基醚并重复三次以将固体含量调节为20%，并通过0.1μm TEFLON（四氟乙烯）过滤器过滤以提供氢化聚硅氮烷。 
评价：评价氢化聚硅氮烷膜的膜厚度均匀性和膜厚度收缩率
将3cc的由实施例1和实施例2以及比较例1获得的各氢化聚硅氮烷溶液滴在具有8英寸直径的晶片的中心，并由旋涂机以1500rpm旋涂20秒，使用薄膜厚度计（ST-4000，由K-MAC制造）测量由此涂覆的氢化聚硅氮烷的膜厚度。 
然后，在150℃的电热板上加热并干燥涂覆的晶片3分钟，并再次使用反射分光光度计膜厚检测器测量干燥的膜的厚度。 
干燥薄膜之后，由晶片中心和晶片边缘之间的膜厚度的差值来确定膜厚度的均匀性。 
此外，由加热干燥之前晶片中心的膜厚度除在电热板上加热干燥3分钟前后晶片中心膜厚度的差值来测定膜厚度的收缩率。换句话说，可以由以下方程式1来表示膜厚度的收缩率： 
（方程式1） 
膜厚度的收缩率（%）={（加热干燥之前的膜厚度-加热干燥之后的膜厚度）/加热干燥之前的膜厚度}X100(%)。 
在以下表1中示出在高温下干燥之后测定的膜厚度均匀性和膜厚度的收缩率。 
（表1） 
从表1中，可以理解：以比用约5.4小时加入等量氨的比较例1慢的速度持续9.5小时或28小时加入氨的实施例1和实施例2在干燥之后的薄膜的中心和边缘之间具有较小的膜厚度差值。换句话说，当通过更慢的速度加入氨来制备氢化聚硅氮烷时，干燥之后可形成更均匀的膜厚度。 
此外，对于膜厚度的收缩率，通过用加热干燥之前的膜厚度除加热干燥前膜厚度和加热干燥后膜厚度的膜厚度差值来测定，持续5.4小时加入氨的比较例1具有15.77%的收缩率；另一方面，持续9.5小时和28小时加入氨的实施例1和实施例2分别具有13.18%和10.59%的收缩率，因此，应当理解通过缓慢加入氨制造的氢化聚硅氮烷在加热干燥之后具有较小的膜厚度的收缩率。 
如在上述中看出，应当理解通过控制制备氢化聚硅氮烷过程中氨的添加速度，可改善包含获得的氢化聚硅氮烷的间隙填充剂的膜厚度均匀性、收缩率以及通过高温下的氧化反应的二氧化硅膜的膜反应活性。 
尽管连同目前认为是实际的示例性实施方式对本发明进行了说明，但应理解本发明不仅限于所披露的实施方式，而是相反，本发明旨在涵盖包含在附加权利要求的精神和范围内的各种修改和等价配置。因此，应当将上述实施方式理解为示例性的而不以任何方式限制本发明。 

Claims (12)

1.一种制备间隙填充剂的方法，包括：
将卤代硅烷注入碱性溶剂；和
以1g/hr至15g/hr的速度加入基于100重量份所述卤代硅烷的50重量份至70重量份的氨以提供氢化聚硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以2g/hr至9g/hr的速度加入所述氨。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，以3g/hr至7g/hr的速度加入所述氨。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述卤代硅烷选自RSiX3、R2SiX2、R3SiX和它们的组合，其中，每个中的R独立地选自氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基和它们的组合，条件是至少一个R是氢，并且X是卤素原子。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱性溶剂选自三甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、二甲基苯胺、三甲基膦、二甲基乙基膦、甲基二乙基膦、三乙膦、三甲基胂、三甲基锑、三嗪和它们的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述间隙填充剂包含含有由以下化学式1表示的部分的氢化聚硅氮烷：
[化学式1]
其中，在上述化学式1中，R1至R3各自独立地是氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述间隙填充剂包括氢化聚硅氧氮烷，所述氢化聚硅氧氮烷包含以下化学式1表示的部分和由以下化学式2表示的部分：
[化学式1]         [化学式2]
其中，上述化学式1和2的R1至R7各自独立地是氢、取代的或未取代的C1至C30烷基、取代的或未取代的C3至C30环烷基、取代的或未取代的C6至C30芳基、取代的或未取代的C7至C30芳烷基、取代的或未取代的C1至C30杂烷基、取代的或未取代的C2至C30杂环烷基、取代的或未取代的C2至C30烯基、取代的或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合。
8.根据权利要求6或权利要求7所述的方法，其中，基于氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷结构中Si-H键的总量，所述氢化聚硅氮烷或所述氢化聚硅氧氮烷在末端以15%至35%的量包含由以下化学式3表示的部分：
[化学式3]
*-SiH3。
9.根据权利要求6或权利要求7所述的方法，其中，所述氢化聚硅氮烷或氢化聚硅氧氮烷具有1,000至10,000的重均分子量（Mw）。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述氢化聚硅氧氮烷具有0.2wt%至3wt%的氧含量。
11.一种由权利要求1所述的方法制备的半导体电容器间隙填充剂，并且所述间隙填充剂在150℃的热板上加热干燥3分钟前后具有小于15%的膜厚度的收缩率。
12.一种制造半导体电容器的方法，包括：
在半导体基板上提供具有间隙的模型；
在所述半导体基板和所述模型上提供导电层；
在所述间隙和所述导电层上涂覆填充剂以提供填料层；
对所述填料层进行热处理；
对部分所述填料层进行显影以提供填充在所述间隙中的填料图案；
除去部分所述导电层以分离多个第一电极；
除去所述模型和所述填料图案；
在所述第一电极上提供介电层；和
在所述介电层上提供第二电极，
其中所述填充剂通过根据权利要求1所述的方法制备。
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