JP2022522034A - ブロックコポリマーを含んでなる組成物、およびそれを用いたシリカ質膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[定義]
本発明のシリカ質膜製造組成物は、特定のブロックコポリマー(a)と、溶媒(b)とを含んでなる。
本発明のブロックコポリマーは、ケイ素原子を5以上有する、直鎖状および/または環状の、ポリシラン骨格のブロックAと、ケイ素原子を15以上有するポリカルボシラン骨格のブロックBとを含んでなり、ここで、ブロックAの少なくとも1つのケイ素原子と、ブロックBの少なくとも1つのケイ素原子とが、単結合および/またはケイ素原子を含む架橋剤によって連結されている。
(A)ケイ素原子を5以上有する環状ポリシランに光照射する工程、
(B)光照射された、ケイ素原子を5以上有する環状ポリシランと、ケイ素原子を15以上有するポリカルボシランとを含んでなる混合物を調製する工程、および
(C)前記混合物に光照射する工程。
以下、本発明のブロックコポリマーの製造方法を工程ごとに例示する。
本発明の製造方法に用いる環状ポリシランは、本発明の効果を損なわない限り、任意に選択することができる。このような環状ポリシランは、無機材料または有機材料のいずれであってもよく、分子内に直鎖状構造、分岐状構造または部分的に環状構造を含んでなるものである。
好ましくは、qは、5~8であり、より好ましくは5または6である。
好ましい環状ポリシランの例としては、シリルシクロペンタシラン、シリルシクロヘキサシラン、ジシリルシクロヘキサシラン、シクロペンタシランおよびシクロヘキサシランが挙げられ、より好ましくは、シクロペンタシランまたはシクロヘキサシランである。
この工程では、工程(A)で光照射された、ケイ素原子を5以上有する環状ポリシランと、ケイ素を15以上有するポリカルボシランを含んでなる混合物を調製する。この混合物は、ケイ素原子を含む架橋剤をさらに含んでなることが好ましい。
ブロックAとブロックBとの間の縮合反応は、光照射工程中に起こると考えられる。工程(C)の好ましい照射波長は、少なくとも172~405nm、より好ましくは282~405nmの波長を含む。照射強度は、好ましくは10~250mW/cm2であり、より好ましくは50~150mW/cm2である。照射時間は、好ましくは5~100分であり、より好ましくは5~60分である。照射エネルギーは、好ましくは3~1,500Jであり、より好ましくは25~500Jである。上記工程(A)~(C)は、不活性雰囲気下で行われることが好ましい。
本発明のシリカ質膜製造組成物は、上記ブロックコポリマーと溶媒とを含んでなる。溶媒としては、成分を溶解することができる限り特に限定されるものではなく、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、およびエチレングリコールモノブチルエーテル等のエチレングリコールモノアルキルエーテル;ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、およびジエチレングリコールジブチルエーテル等のジエチレングリコールジアルキルエーテル;メチルセロソルブアセテート、およびエチルセロソルブアセテート等のエチレングリコールアルキルエーテルアセテート;プロピレングリコールモノメチルエーテル、およびプロピレングリコールモノエチルエーテル等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル;プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、およびプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート等のプロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、メシチレン、およびトリエチルベンゼン等の芳香族化合物;n-ペンタン、i-ペンタン、n-ヘキサン、i-ヘキサン、n-ヘプタン、i-ヘプタン、n-オクタン、i-オクタン、n-ノナン、i-ノナン、n-デカン、およびi-デカン等の飽和炭化水素;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカヒドロナフタレン、およびp-メンタン等の脂環式炭化水素;シクロヘキセン、およびジペンテン等の不飽和炭化水素;ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、およびアニソール等のエーテルが挙げられる。好ましい溶媒は、シクロオクタン、デカヒドロナフタレン、トルエン、およびメシチレンである。溶媒は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
他の任意の成分は、例えば、界面活性剤等である。
本発明のシリカ質膜の製造方法は、上記のシリカ質膜製造組成物を、基板に適用して被膜を形成すること、およびこの被膜を酸化雰囲気下で硬化させることを含んでなる。
[実施例]
[合成例1:ポリカルボシラン(A)]
[実施例1]
0.40g(2.20mmol)のヘキサシクロシランを、スターラーチップを有する20mLのガラス瓶に入れた。ヘキサシクロシランを、低圧水銀ランプから発生される254nmの波長を有する紫外線で、攪拌しながら照射した。照射強度は、150秒間、12mW/cm2であった。ポリカルボシラン(B)(60.5mmol)の50質量%トルエン溶液(7.02g)および架橋剤として0.15g(1.13mmol)のトリクロロシランを、紫外線照射したヘキサシクロシランに添加した。この混合物に、低圧水銀ランプから発生される254nmの波長を有する紫外線を60分間、照射した。生成物をトルエンで希釈して25質量%の溶液を得た。この溶液を、孔径5.0μmのPTFEフィルター、次いで、孔径0.2μmのPTFEフィルターを通して濾過して副生物を除去し、シリカ質膜製造組成物Bを得た。ポリカルボシランの繰り返し単位の総数に対するポリシランの繰り返し単位の総数の比率は、29Si-NMR測定により25%であった。質量平均分子量は、1,520であった。
0.68g(3.80mmol)のヘキサシクロシランを、スターラーチップを有する20mLのガラス瓶に入れた。ヘキサシクロシランを、低圧水銀ランプから発生される254nmの波長を有する紫外線で、攪拌しながら照射した。照射強度は180秒間、12mW/cm2であった。ポリカルボシラン(B)(12.7mmol)の50質量%トルエン溶液1.47gおよび架橋剤として0.32g(1.20mmol)のヘキサクロロジシランを、紫外線照射したヘキサシクロシランに添加した。この混合物に、低圧水銀ランプから発生される254nmの波長を有する紫外線を60分間、照射した。生成物をトルエンで希釈して25質量%の溶液を得た。この溶液を、孔径5.0μmのPTFEフィルター、次いで、孔径0.2μmのPTFEフィルターを通して濾過して副生物を除去し、シリカ質膜製造組成物Cを得た。ポリカルボシランの繰り返し単位の総数に対するポリシランの繰り返し単位の総数の比率は、29Si-NMR測定により170%であった。質量平均分子量は、2,440であった。
0.52g(2.89mmol)のヘキサシクロシランを、スターラーチップを有する6mLのガラス瓶に入れた。ヘキサシクロシランを、水銀キセノンランプから発生される365nmの波長を有する紫外線で、攪拌しながら照射した。照射強度は120秒間、82mW/cm2であった。この照射されたヘキサシクロシランをトルエンで希釈して25質量%の溶液を得た。この溶液を、水銀キセノンランプから発生させた365nmの波長を有する紫外線で、攪拌しながらさらに60分間照射した。引き続き、この溶液を、孔径5.0μmのPTFEフィルター、次いで、孔径0.2μmのPTFEフィルターを通して濾過して副生物を除去し、シリカ質膜製造組成物Dを得た。質量平均分子量は、760であった。
ポリカルボシラン(A)をトルエンで希釈して25質量%の溶液を得た。この溶液を、孔径5.0μmのPTFEフィルター、次いで、孔径0.2μmのPTFEフィルターを通して濾過して不純物を除去し、シリカ質膜製造組成物Eを得た。実施例1に記載の手順により、組成物Eを用いてシリカ質膜を製造した。
シリコンウエハ上に、スピンコーター1HDX2(ミカサ株式会社)を用いて、シリカ質膜製造組成物を1,000rpmで塗布した。シリコンウエハは、矩形の垂直断面と、深さ1,000nm、幅10nmの溝とを有していた。上記のように硬化手順を実施し、シリカ質膜を塗布したシリコンウエハを得た。溝パターン部を溝方向に垂直に切断し、電子走査型顕微鏡でウエハ試料を観察した。シリカ質膜が実施例1~3から得られた溝内にボイドは存在しなかった。実施例1~3は良好な充填特性を示した。
膜厚が2μm以下の場合には、反射分光膜厚測定機FE-3000(大塚電子株式会社)によりシリカ質膜の膜厚を測定した。膜厚が2μmを超える場合は、シリカ質膜の一部をフッ酸溶液で除去し、膜厚を表面粗さ測定機サーフコムTOUCH550(東京精密株式会社)で測定した。
シリカ質膜の屈折率を、633nmで、分光エリプソメータM-44(ジェー・エー・ウーラム社)により測定した。
Claims (16)
- (a)ケイ素原子を5以上有する、直鎖状および/または環状の、ポリシラン骨格のブロックAと、ケイ素原子を15以上有するポリカルボシラン骨格のブロックBとを有しており、
ブロックAの少なくとも1つのケイ素原子と、ブロックBの少なくとも1つのケイ素原子とが、単結合および/またはケイ素原子を含む架橋剤によって連結されている、ブロックコポリマー、および
(b)溶媒
を含んでなる、シリカ質膜製造組成物。 - ブロックコポリマーの質量平均分子量が1,200~25,000である、請求項1または2に記載のシリカ質膜製造組成物。
- ブロックBの繰り返し単位の総数に対するブロックAの繰り返し単位の総数の比率が、20~230%である、請求項1~3のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物。
- ブロックA中の、RIa、RIbおよびRIcのうちの少なくとも1つが、単結合であり、残りが水素である、請求項1~4のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物。
- ブロックB中のRIIa~RIIfのうちの少なくとも1つが、単結合であり、残りが水素である、請求項1~5のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物。
- ブロックコポリマーは、ブロックBを含んでなる主鎖と、ブロックAを含んでなる側鎖とで構成されるブロックコポリマーである、請求項1~6のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物。
- ブロックコポリマーが、ケイ素原子を含む架橋剤によって、別のブロックAに結合したブロックA、別のブロックBに結合したブロックB、および/またはブロックBに結合したブロックAを含んでなる、請求項1~8のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物。
- 溶媒が、3.0以下の比誘電率を有する、請求項1~9のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載のシリカ質膜製造組成物を、基板に適用して被膜を形成すること、および
被膜を酸化雰囲気下で硬化させること
を含んでなるシリカ質膜の製造方法。 - 酸化雰囲気が、20~101kPaの酸素分圧および/または0.5~101kPaの水蒸気分圧である、請求項11に記載の方法。
- 硬化の前に、被膜上への波長245~438nmの光照射をさらに含んでなる、請求項11または12に記載の方法。
- 硬化が200~1,000℃で行われる、請求項11~13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項11~14のいずれか一項に記載のシリカ質膜の製造方法により得られるシリカ質膜。
- 請求項11~14のいずれか一項に記載のシリカ質膜の製造方法を含んでなる、電子デバイスの製造方法。
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