JP2000507566A - ブタン―1,4―ジオールの精製方法 - Google Patents
ブタン―1,4―ジオールの精製方法Info
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- 【特許請求の範囲】 1.環状アセタールである2−(4'−ヒドロキシブトキシ)−テトラヒドロフ ランの少量を含有する実質的に無水のブタン−1,4−ジオール供給原料の精製 のための方法であって、水素添加触媒の存在において水素添加ゾーンにおいてブ タン−1,4−ジオールの供給原料を水素添加し、そして2−(4'−ヒドロキ シブトキシ)−テトラヒドロフランの減少された含有量を有するブタン−1,4 −ジオール生成物を水素添加ゾーンから回収することを含み、水素添加はブタン −1,4−ジオールの供給原料の重量に基づき約0.5重量%から約5重量%まで の水の存在において行われることを特徴とする方法。 2.ブタン−1,4−ジオールの供給原料が2−(4'−ヒドロキシブトキシ) −テトラヒドロフランの約0.1重量%から約0.4重量%までを含有することを特徴 とする請求項1による方法。 3.ブタン−1,4−ジオールの供給原料がマレイン酸ジ−(C1乃至C4アルキ ル)の水素化分解とそれに続く水素化分解生成物の蒸留によりそれから水素化分 解により生成された水及びアルカノールを分離することにより得られた実質上無 水の物質であることを特徴とする請求項1又は請求項2による方法。 4.水素添加段階が約50℃乃至約125℃の範囲内の供給原料温度及び約150psia( 約10.34バール)乃至約1000psia(約68.95バール)の範囲内の供給原料圧力にお いて遂行されることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項による方法。 5.水素添加の段階が水:2−(4'−ヒドロキシブトキシ)−テトラヒドロフ ランの約20:1から約500:1に対応する水の量を用いて遂行されることを特徴 とする請求項1乃至4の何れか1項による方法。 6.水素添加触媒が第VIII族金属含有触媒であることを特徴とする請 求項1乃至5の何れか1項による方法。 7.触媒が約0.1重量%から約4重量%までのパラジウムを含有する炭素担持パ ラジウム触媒であることを特徴とする請求項6による方法。 8.水素添加触媒がニッケル触媒であることを特徴とする請求項7による方法。 9.水素添加段階からのブタン−1,4−ジオール生成物が不活性ガス雰囲気下 で蒸留されてそれから水の残存痕跡量を除去することを特徴とする請求項1乃至 8の何れかによる方法。 10.ブタン−1,4−ジオール供給原料が水素添加ゾーンへ約0.5h-1乃至4.0h-1 の液体時間当たり空間速度に対応する速度において供給されることを特徴とする 請求項1乃至9の何れか1項による方法。 11.ブタン−1,4−ジオール供給原料が水素添加ゾーンに入る前に不活性な希 釈剤で希釈されることを特徴とする請求項1乃至10の何れか1項による方法。 12.不活性な希釈剤が水素添加ゾーンの出口端から回収されたブタン−1,4− ジオール生成物を含むことを特徴とする請求項11による方法。 13.不活性な希釈剤:ブタン−1,4−ジオール供給原料の比が容量で約5:1 乃至約100:1であることを特徴とする請求項11又は12による方法。
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