CN105418367A - 一种1,4-丁二醇的脱色方法 - Google Patents

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王玉丽
刘新文
唐元
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

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Abstract

本发明涉及一种1,4-丁二醇的脱色方法，其工艺步骤为：将脱色剂加入到1,4-丁二醇溶液中，然后在搅拌状态、20℃～180℃温度条件下进行脱色反应。本发明利用脱色剂对1,4-丁二醇进行脱色处理，其方法简单可靠，利用该方法可有效降低BDO的产品色度，提高BDO的产品质量，增加产品优级品率，且降低BDO色度后将其推广到TPU等高端应用领域，增加产品附加值，提高经济效益。

Description

一种1,4-丁二醇的脱色方法
技术领域
本发明属于煤化工应用领域，特别涉及一种1,4-丁二醇的脱色方法。
背景技术
1,4-丁二醇(BDO),是一种重要的基本有机化工和精细化工原料。其用途广泛，尤其它的衍生物更是附加值高的精细化工产品，广泛用作溶剂、医药、化妆品、增塑剂、固化剂、农药、除锈剂、人造革、纤维、工程颜料等方面。BDO还用于制造四氢呋喃(THF)、γ-丁内酯(GBL)、N-甲基呲咯烷酮(NMP)等。20世纪70年代以来，由于聚氨酯工业和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料的迅速发展，促进了BDO的发展。近年来PBT工程塑料和PBT纤维，因其易加工，优异的电性能、机械及耐热性能，而被广泛应用于汽车、机械、电子和电气等工业。聚四氢呋喃(PTMEG)是拉动1,4-丁二醇增长的重要因素，它进一步制成氨纶弹性纤维，具有耐磨、耐水解、耐腐蚀和伸缩率高的特点，是近年来纺织工业中广泛采用的新型材料。BDO也可用于热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)的生产。
BDO色度影响下游产品品质，产品质量标准中BDO色度只要求≤10APHA，然而对于不同应用领域，色度要求不同，应用于γ-丁内酯的BDO色度达到产品标准即可。PBT生产厂家希望原料BDO色度一般应控制在5-8APHA，色度低于5APHA的最受PBT厂家欢迎。BDO的高端应用领域主要用于TPU的生产，然而TPU原料准入门槛高。应用于TPU生产的BDO不仅要求常规色度低，同时需要控制添加盐酸后的色度以及添加盐酸加热再降温后的色度。1,4‐丁二醇生产过程中可能由于色度影响导致产品优级品量降低；尤其是在装置长时间运行、反应催化剂使用到末期时，1,4‐丁二醇的外观质量、色相指标很可能无法达到合格品标准要求，造成产品降格等。因此，提高产品色度等质量问题迫在眉睫，从目前装置实际生产情况来看，除了在工艺方面进行改造突破外，采用简单的脱色处理方法来提高产品质量既可保持装置原有的正常生产秩序，又不需要采用新的控制手段，比较切实可行。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高产品色度，提高产品质量，且方法简单可靠的1,4-丁二醇的脱色方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于其工艺步骤为：将脱色剂加入到1,4-丁二醇溶液中，然后在搅拌状态、20℃～180℃温度条件下进行脱色反应。
所述脱色剂的用量按照每100ml1,4-丁二醇溶液加入1～1000g脱色剂。
所述脱色剂为活性炭、树脂、分子筛、黏土或木纤维中的任意一种，或者它们中任意几种的组合。
所述脱色时间控制在10秒～6.0小时。
在脱色反应时向反应容器中通入惰性气体。
所述反应容器为反应釜、吸附塔或过滤柱。
本发明利用脱色剂对1,4-丁二醇进行脱色处理，其方法简单可靠，利用该方法可有效降低BDO的产品色度，提高BDO的产品质量，增加产品优级品率，且降低BDO色度后将其推广到TPU等高端应用领域，增加产品附加值，提高经济效益。
具体实施方式
实施例1
称取5g活性炭加入反应釜中，量取200mLBDO(样品A)加入反应釜，反应釜内通入N2，加热至60℃进行搅拌，脱色2h，停止搅拌，过滤得到脱色后BDO(样品编号B)，使用色度计分析脱色后BDO色度。BDO脱色前编号A，样品A、B分析数据比较见表1。
实施例2
称取2g活性炭加入反应釜中，量取200mLBDO(样品A)加入反应釜，反应釜内通入N2，加热至60℃进行搅拌，脱色2h，停止搅拌，过滤得到脱色后BDO(样品编号C)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品C分析数据比较见表1。
实施例3
称取4g活性炭加入反应釜中，量取200mLBDO(样品A)加入反应釜，反应釜内通入N2，加热至80℃进行搅拌，脱色2h，停止搅拌，过滤得到脱色后BDO(样品编号D)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品D分析数据比较见表1。
实施例4
称取1000g树脂装入过滤柱中，量取200mLBDO(样品E)，选用过滤柱进行过滤，脱色时间约20s，得到脱色后BDO(样品编号F)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品E、F分析数据比较见表1。
实施例5
称取10g黏土加入反应釜中，量取200mLBDO(样品E)加入反应釜，加热至30℃进行搅拌，脱色5h，停止搅拌，过滤得到脱色后BDO(样品编号G)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品G分析数据比较见表1。
实施例6
称取20gAl2O3加入反应釜中，量取200mLBDO(样品E)加入反应釜，反应釜内通入N2，加热至50℃进行搅拌，脱色3h，停止搅拌，过滤得到脱色后BDO(样品编号H)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品H分析数据比较见表1。
实施例7
称取500g分子筛装入过滤柱中，量取2LBDO(样品E)，选用过滤柱进行过滤，脱色时间约3分钟，得到脱色后BDO(样品编号I)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品I分析数据比较见表1。
实施例8
称取1500g分子筛和500g活性炭装入过滤柱中，量取200mLBDO(样品E)，选用过滤柱进行过滤，脱色时间约3分钟，得到脱色后BDO(样品编号I)，使用色度计分析脱色后BDO色度。样品J分析数据比较见表1。
表1BDO脱色实验数据

Claims (6)

1.一种1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于其工艺步骤为：将脱色剂加入到1,4-丁二醇溶液中，然后在搅拌状态、20℃～180℃温度条件下进行脱色反应。
2.按照权利要求1所述的1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于所述脱色剂的用量按照每100ml1,4-丁二醇溶液加入1～1000g脱色剂。
3.按照权利要求1或2所述的1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于所述脱色剂为活性炭、树脂、分子筛、黏土或氧化铝中的任意一种，或者它们中任意几种的组合。
4.按照权利要求1所述的1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于所述脱色时间控制在10秒～6.0小时。
5.按照权利要求1所述的1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于，在脱色反应时向反应容器中通入惰性气体。
6.按照权利要求5所述的1,4-丁二醇的脱色方法，其特征在于所述反应容器为反应釜、吸附塔或过滤柱。
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