CN113087016A - 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113087016A CN113087016A CN202110365723.1A CN202110365723A CN113087016A CN 113087016 A CN113087016 A CN 113087016A CN 202110365723 A CN202110365723 A CN 202110365723A CN 113087016 A CN113087016 A CN 113087016A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- composite material
- graphene oxide
- rod
- oxide composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 78
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 77
- NNLOHLDVJGPUFR-UHFFFAOYSA-L calcium;3,4,5,6-tetrahydroxy-2-oxohexanoate Chemical compound [Ca+2].OCC(O)C(O)C(O)C(=O)C([O-])=O.OCC(O)C(O)C(O)C(=O)C([O-])=O NNLOHLDVJGPUFR-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 54
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea group Chemical group NC(=S)N UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QYIGOGBGVKONDY-UHFFFAOYSA-N 1-(2-bromo-5-chlorophenyl)-3-methylpyrazole Chemical compound N1=C(C)C=CN1C1=CC(Cl)=CC=C1Br QYIGOGBGVKONDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K bismuth chloride Chemical compound Cl[Bi](Cl)Cl JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 229940048181 sodium sulfide nonahydrate Drugs 0.000 claims description 3
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- WMDLZMCDBSJMTM-UHFFFAOYSA-M sodium;sulfanide;nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[SH-] WMDLZMCDBSJMTM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229960003638 dopamine Drugs 0.000 description 1
- 238000000835 electrochemical detection Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
-
- B01J35/39—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Abstract
本发明涉及一种形貌可控的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：⑴将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到石墨烯混合溶液；⑵以含铋无机物作为铋源，以含硫化合物作为硫源，去离子水作为溶剂，搅拌混合均匀后，将混合后的溶液与步骤⑴的石墨烯溶液混合一起进行水热反应；⑶将水热反应后的沉淀物，用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行离心处理；⑷将沉淀物进行真空干燥，最终得到得所述复合材料。本发明操作简单，所制备复合材料中的硫化铋棒尺寸大小可以通过反应物铋源与石墨烯比例进行调控，由于石墨烯具有良好的电子迁移率和独特的表面性质，利用硫化铋与石墨烯的协同作用提高复合材料的性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其是一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
硫化铋是一种具有直接带隙(1.3～1.7eV)的n型半导体，由于其独特的电子特性、优异的光学性能、优异的能量转换效率和高吸收系数，被广泛应用于气体传感器、光响应器件、太阳能电池等领域。到目前为止，硫化铋的不同形态已经通过不同的方法合成，包括声化学、微波辐射、化学沉积、水热或溶剂热和外延生长，以探索其不同的应用。与水热法相比，部分方法的局限性在于产率低、工艺复杂、成本高、可控性差。而且，单纯的硫化铋纳米结构通常容易聚集，导致其表面积减小，限制了其催化性能。因此，为了改善其催化性能，设计碳材料作为理想的支撑基板，利用石墨烯良好的电子迁移率和独特的表面性质，得到分散均匀、形貌尺寸可控硫化铋石墨烯复合材料。
文献《Sensors and Actuators B:Chemical 2018,257,936-943》将石墨烯超声分散，然后加入铋源搅拌10h，然后离心再加入硫源(硫代乙酰胺)，进行12h水热反应，生成硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料。由于还原氧化石墨烯薄片与硫化铋纳米棒的协同作用，在对多巴胺进行电化学检测时表现出优异的传感性能。
公开号为CN102910617A的中国发明专利公开了一种采用水浴方法制备石墨烯-硫化铋复合材料，将含铋无机物和含硫化合物加入到去离子水中再加入强酸和氧化石墨，充分溶解后继续搅拌均匀得到混合溶胶在进行恒温反应，得到中间产物再进行还原处理经过洗涤、离心、真空干燥得到石墨烯-硫化铋纳米复合粉末。
公开号为CN106378158A的中国发明专利公开了一种采用溶剂热法，以无水乙醇以及钛酸四丁酯为溶剂，加入硝酸铋、硫源以及石墨烯，制得复合材料再进行煅烧制得到的硫化铋/二氧化钛/石墨烯复合材料用于有机污染物催化降解。
本发明操作简单，通过一步水热实现氧化石墨烯的还原以及硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备，所制备复合材料中的硫化铋为棒状，且尺寸大小可以通过反应物铋源与石墨烯比例进行调控，由于石墨烯具有良好的电子迁移率和独特的表面性质，利用硫化铋与石墨烯的协同作用提高复合材料的性能，使得得到的复合材料广泛应用于太阳能电池、超级电容器、热电器件、电化学传感器、光催化等领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种成本低廉、工艺简单且形貌可控的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料，制备步骤为：
⑴将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到石墨烯混合溶液；
⑵以含铋无机物作为铋源，以含硫化合物作为硫源，去离子水作为溶剂，搅拌混合均匀后，将混合后的溶液与步骤⑴的石墨烯溶液混合一起进行水热反应；
⑶将水热反应后的沉淀物，用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行离心处理；
⑷将沉淀物进行真空干燥，最终得到得所述复合材料。
而且，步骤⑴中，所述石墨烯混合溶液的质量浓度为1mg/mL；超声处理时间为2～4h，功率55kHz。
而且，步骤⑵中，所述铋源与硫源的物质的量之比为1:6～1:12。
而且，步骤⑵中，所述含铋的无机盐选自硝酸铋、氯化铋和醋酸铋的任意组合，混合后的铋源溶液浓度为0.002mol/L～0.005mol/L。
而且，步骤⑵中，所述硫源选自硫脲、硫代乙酰胺、九水硫化钠、硫代硫酸钠，混合后的硫源溶液浓度为0.015mol/L～0.05mol/L。
而且，步骤⑵中，所述水热反应温度为120-180℃，水热反应时间为8～12h。
而且，步骤⑶中，离心转速为5000～8000转/分钟，每次离心3～7min。
而且，步骤⑷中，所述真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为6～12h，最终所制得形貌、尺寸可控的硫化铋/还原氧化墨烯复合材料。
本发明的优点和积极效果为：
本发明采用一步水热法制备复合材料，成本低，工艺简单易行，容易实现规模化生产。合成的硫化铋还原氧化石墨烯复合材料两相分散均匀，可广泛用于太太阳能电池、超级电容器、热电器件、电化学传感器、光催化等，应用前景广阔。
本发明与现有技术相比，本发明有如下优点：(1)制备过程简便，工艺成本低(2)石墨烯的加入有效方式产物硫化铋团聚现象的产生，通过调控反应物料的比例可以调节硫化铋尺寸大小(3)由于得到的硫化铋/还原氧化墨烯复合材料的特殊结构利用了氧化石墨烯和硫化铋之间的协同效应，增强其催化性能。
附图说明
图1为采用本发明实施例1制备的硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的XRD图。
图2为采用本发明实施例1制备的硫化铋/还原氧化石墨烯的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
1、配置1mg/mL石墨烯溶液：
称取250mg石墨烯至于小烧杯中，加入去离子水，超声分散，用玻璃棒引流至250ml的容量瓶中，然后用去离子水定容，取得1mg/mL石墨烯溶液，超声分散2h得到均匀石墨烯水溶液。
2、制备硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料：
在50mL烧杯中，分别加入0.14mmol(67.9mg)Bi(NO3)3·5H2O、1.12mmol(85.25mg)硫脲(摩尔比硫脲/Bi(NO3)3·5H2O＝8：1)和10ml去离子水，将体系进行搅拌30min形成均匀白色悬浊液。在此搅拌条件下加入36ml石墨稀溶液，继续搅拌30min，然后转移至聚四氟乙烯材质的反应釜内衬中，再将内衬置于钢制反应釜内并拧紧反应釜，然后将反应釜置于烘箱中，设置温度为180℃，反应时间为12h，在此反应条件下实现硫化铋与石墨烯的复合以及石墨烯的还原。反应结束后，待反应釜自然冷而后将反应产物盛于离心管内，用去离子水和无水乙醇反复清洗，然后在60℃真空干燥箱干燥获得黑色粉末产物，在此温度下干燥不影响硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的结构。接下来对所得样品进行X射线衍射图谱以及扫描电镜表征。
本例中硝酸铋与石墨烯的质量之比为1：1，在该物质的量之比下，所合成的硫化铋的形貌为均一的棒状结构且成功被负载在石墨烯片上。
实施例2
与实施例1中操作步骤相同，但是本例中硝酸铋与石墨烯的投料物质的量之比为6:1，水热温度为180℃，水热时间为12h。
实施例3
与实施例1中操作步骤相同，但是本例中硝酸铋与石墨烯的投料物质的量之比为4:1，水热温度为180℃，水热时间为12h。
实施例4
与实施例1中操作步骤相同，但是本例中硝酸铋与石墨烯的投料物质的量之比为2:1，水热温度为180℃，水热时间为12h。
实施例5
与实施例1中操作步骤相同，但是本例中硝酸铋与石墨烯的投料物质的量之比为1:2，水热温度为180℃，水热时间为12h。
实施例6
重复实施例1，但改变步骤合成温度和时间，水热反应120℃条件下反应8小时合成硫化铋石墨烯复合材料。通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例7
重复实施例1，但改变步骤合成温度和时间，水热反应120℃条件下反应12h小时合成硫化铋石墨烯复合材料。通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例8
重复实施例1，但改变步骤Bi(NO3)3·5H2O与硫脲摩尔比为1:6，水热反应180℃条件下反应12h小时合成硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料。通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例9
重复实施例1，但改变步骤Bi(NO3)3·5H2O与硫脲摩尔比为1:12，水热反应180℃条件下反应12h小时合成硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料。通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例10
重复实施例1，但把硫脲改为硫代乙酰胺，得到硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例11
重复实施例1，但把硫脲改为九水硫化钠，得到硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例12
重复实施例1，但把硫脲改为硫代硫酸钠，得到硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例13
重复实施例1，但把硝酸铋改为氯化铋，得到硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
实施例14
重复实施例1，但把硝酸铋改为醋酸铋，得到硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料通过X射线衍射图谱和扫描电镜确认其结构。
图1(靠上的图谱是Bi2S3的XRD图谱，靠下的是Bi2S3/rGO-1的XRD图谱)是采用本发明实施例1制备的Bi2S3/rGO-1的XRD图，由图1可见：图1为制得的Bi2S3/rGO-1的XRD图谱。从硫化铋图谱中我们可以清晰地看到23.72°、24.93°、28.61°和31.80°处出现了强的衍射峰，它们分别对应于(101)、(130)、(211)、(221)晶面，对比标准卡片可以得出，所有的衍射峰都可以分别指标到正交相硫化铋(JCPDS No.17-0320)，实施例2-14的衍射峰与实施例1基本相同。因图谱较多，所以在本申请中未将实施例2-14的X射线衍射图谱以及扫描电镜图予以展示。
此外，未发现其它杂质衍射峰，表明我们所制备的产物是非常纯的硫化铋样品。从Bi2S3/rGO-1的图谱对比可以看出，对Bi2S3用石墨烯修饰后主峰没有发生明显的变化，这表明原位修饰的方法对Bi2S3的形成没有影响。
图2是本发明实施例1制备的硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的SEM图，由图2可见固定在还原氧化石墨烯薄片上的棒状Bi2S3。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (8)
1.一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤为：
⑴将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到石墨烯混合溶液；
⑵以以含铋无机物作为铋源，以含硫化合物作为硫源，去离子水作为溶剂，搅拌混合均匀后，将混合后的溶液与步骤⑴的石墨烯溶液混合一起进行水热反应；
⑶将水热反应后的沉淀物，用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行离心处理；
⑷将沉淀物进行真空干燥，最终所制得形貌、尺寸可控的硫化铋/还原氧化墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑴中，所述石墨烯混合溶液的质量浓度为1mg/mL；超声处理时间为2～4h，功率55kHz。
3.根据权利要求1所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，所述铋源与硫源的物质的量之比为1:6～1:12。
4.根据权利要求1所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，所述水热反应温度为120-180℃，水热反应时间为8～12h。
5.根据权利要求1所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑶中，离心转速为5000～8000转/分钟，每次离心3～7min。
6.根据权利要求1所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑷中，所述真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为6～12h。
7.根据权利要求3所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，所述含铋的无机盐选自硝酸铋、氯化铋和醋酸铋的任意组合，混合后的铋源溶液浓度为0.002mol/L～0.005mol/L。
8.根据权利要求3所述的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，所述硫源选自硫脲、硫代乙酰胺、九水硫化钠、硫代硫酸钠，混合后的硫源溶液浓度为0.015mol/L～0.05mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110365723.1A CN113087016A (zh) | 2021-04-06 | 2021-04-06 | 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110365723.1A CN113087016A (zh) | 2021-04-06 | 2021-04-06 | 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113087016A true CN113087016A (zh) | 2021-07-09 |
Family
ID=76673757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110365723.1A Pending CN113087016A (zh) | 2021-04-06 | 2021-04-06 | 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113087016A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114560701A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-05-31 | 河北科技大学 | 铋基光热转换纳米纤维材料及其制备方法 |
| CN114899388A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-12 | 商丘师范学院 | 一种铋烯/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115286388A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-04 | 昆明理工大学 | 一种简单合成三硫化二铋-氧化石墨烯复合热电材料的方法 |
| CN115403070A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-29 | 昆明理工大学 | 一种水热合成三硫化二铋-还原氧化石墨烯复合热电材料的方法 |
| CN116130184A (zh) * | 2023-02-25 | 2023-05-16 | 合肥工业大学 | 一种汽车用高精密薄膜芯片电阻器 |
| CN116351437A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-06-30 | 烟台大学 | 一种硫化铋纳米棒光催化剂及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105417579A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-03-23 | 森松（江苏）重工有限公司 | 一种带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构的制备方法 |
| CN108358239A (zh) * | 2018-03-18 | 2018-08-03 | 启东创绿绿化工程有限公司 | 一种Bi2S3纳米材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-04-06 CN CN202110365723.1A patent/CN113087016A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105417579A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-03-23 | 森松（江苏）重工有限公司 | 一种带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构的制备方法 |
| CN108358239A (zh) * | 2018-03-18 | 2018-08-03 | 启东创绿绿化工程有限公司 | 一种Bi2S3纳米材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YANAN LI，ET AL.: "One-Step Hydrothermal Synthesis of Bi2S3-TiO2-RGO Composites with Enhanced Visible Light Photocatalytic Activities", 《NANO》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114560701A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-05-31 | 河北科技大学 | 铋基光热转换纳米纤维材料及其制备方法 |
| CN114899388A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-12 | 商丘师范学院 | 一种铋烯/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114899388B (zh) * | 2022-05-11 | 2023-11-21 | 商丘师范学院 | 一种铋烯/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115286388A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-04 | 昆明理工大学 | 一种简单合成三硫化二铋-氧化石墨烯复合热电材料的方法 |
| CN115403070A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-29 | 昆明理工大学 | 一种水热合成三硫化二铋-还原氧化石墨烯复合热电材料的方法 |
| CN116351437A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-06-30 | 烟台大学 | 一种硫化铋纳米棒光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN116351437B (zh) * | 2022-12-07 | 2024-01-26 | 烟台大学 | 一种硫化铋纳米棒光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN116130184A (zh) * | 2023-02-25 | 2023-05-16 | 合肥工业大学 | 一种汽车用高精密薄膜芯片电阻器 |
| CN116130184B (zh) * | 2023-02-25 | 2023-07-18 | 合肥工业大学 | 一种汽车用高精密薄膜芯片电阻器 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113087016A (zh) | 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN107376971B (zh) | 一种类石墨氮化碳/二硫化钼纳米复合材料的合成方法 | |
| CN106732668A (zh) | 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 | |
| CN109502632B (zh) | 一种多级SnO2纳米管状气敏材料的制备方法及其应用 | |
| CN110560105A (zh) | 磷化镍负载硫铟锌纳米微球复合材料的制备及在光催化产氢中的应用 | |
| CN113387326B (zh) | 二硫化锡纳米催化剂在压电催化分解水产氢中的应用 | |
| CN111495401A (zh) | 一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法 | |
| CN101214990A (zh) | 一种纳米氧化锌的常温合成方法 | |
| CN106629830B (zh) | 一种钛酸锌纳米线材料及其在钙钛矿太阳能电池中的应用 | |
| CN104787800A (zh) | 一种花球状二氧化钛及其制备方法 | |
| CN102897722B (zh) | 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法 | |
| Lu et al. | Controllable synthesis of spindle-like ZnO nanostructures by a simple low-temperature aqueous solution route | |
| CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN101941677B (zh) | 一种氧化锰表面改性的氧化锌纳米棒材的制备方法 | |
| CN105236472A (zh) | 一种SnO2纳米线阵列的制备方法 | |
| CN107337233A (zh) | 一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法 | |
| CN108408788B (zh) | 黄铁矿纳米片定向附着生长的类八面体聚形晶的制备方法 | |
| Hu et al. | Novel synthesis of CuO nanofiber balls and films and their UV–visible light filteration property | |
| CN109761207B (zh) | 一种3d石墨相氮化碳材料及其制备方法 | |
| CN111595918A (zh) | 一种八面体Cu-Cu2O复合材料的制备方法 | |
| CN103588244B (zh) | 无模板法制备夹心中空二氧化钛纳米材料的方法 | |
| CN110911469B (zh) | 一种能够可控的制备MoS2-Cu2WS4二维异质结材料的微波水相合成方法 | |
| CN109399725B (zh) | 一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法及其应用 | |
| CN1557719A (zh) | 纳米管定向排列的硫化锌纳米材料的制备方法 | |
| CN104528820A (zh) | 一种多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210709 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |