CN106732668A - 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 - Google Patents
一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106732668A CN106732668A CN201611040549.9A CN201611040549A CN106732668A CN 106732668 A CN106732668 A CN 106732668A CN 201611040549 A CN201611040549 A CN 201611040549A CN 106732668 A CN106732668 A CN 106732668A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flower
- cupric oxide
- molybdenum bisuphide
- oxide composite
- composite nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 132
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 title claims abstract description 66
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- RWVGQQGBQSJDQV-UHFFFAOYSA-M sodium;3-[[4-[(e)-[4-(4-ethoxyanilino)phenyl]-[4-[ethyl-[(3-sulfonatophenyl)methyl]azaniumylidene]-2-methylcyclohexa-2,5-dien-1-ylidene]methyl]-n-ethyl-3-methylanilino]methyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(OCC)=CC=C1NC1=CC=C(C(=C2C(=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C)C=2C(=CC(=CC=2)N(CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C)C=C1 RWVGQQGBQSJDQV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 35
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 13
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 12
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 12
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 12
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 6
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 6
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 5
- -1 lithium (sodium) ion Chemical class 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VVNXEADCOVSAER-UHFFFAOYSA-N lithium sodium Chemical compound [Li].[Na] VVNXEADCOVSAER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910002064 alloy oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000002079 cooperative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B01J35/39—
Abstract
本发明公开了一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法，使用二水钼酸钠作为钼源，硫脲作为硫源，在反应温度220摄氏度，反应时间为24小时的水热条件下合成二硫化钼纳米材料。并以此二硫化钼为模版，通过先后加入不同量的一水乙酸铜和氢氧化钠，以及一定量的CTAB，在反应温度100摄氏度，反应时间为10小时的水热条件下去合成花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料，所合成的材料因其花状镶嵌的结构在光催化和锂钠电池负极材料等领域上有着较好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。
背景技术
二硫化钼是一种典型的过渡金属硫化物，体相呈现出层状结构，为间接带隙半导体，禁带宽度为1.29电子伏特；其二维单层结构为直接带隙半导体，禁带宽度约为1.8电子伏特；二硫化钼的应用非常广泛，主要应用于光电催化，可充电电池的电极材料，传感器等领域，并且由于其独特的层状结构，在工业上也常被用作润滑剂。氧化铜是一种半导体金属氧化物，其禁带宽度约为1.7电子伏特，光谱吸收主要集中在可见光范围，因此可应用于光电器件，光电催化，能量储存与转化，各类传感器等方面的应用，且具有低毒，稳定，高效，成本低等优点。
将氧化铜纳米结构负载在花状的二硫化钼片表面形成纳米复合材料在一定条件下可表现出协同效应。在光催化领域，单一的金属氧化物的光催化活性较低，主要原因是由于其产生的光生载流子无法及时分离，导致产生的光生电子和空穴在其内部快速再复合，使其无法参与到催化反应中，而且由于单一的金属氧化物在合成的反应过程中不可避免地发生了一定程度的团聚，使得表面的活性反应位点数量减少，从而导致其光生载流子的效率下降，上述两个原因使得单一的金属氧化物(如氧化铜)光催化反应中催化速率降低。使用水热法合成的二硫化钼具有形貌可调这一关键因素，当使用氧化铜作为吸光材料负载于二硫化钼的表面和边缘时，不仅能够有效地提升光生载流子的分离和迁移，减少了光生载流子的再复合率，而且可以增加光谱吸收的范围，因此构筑花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料有利于提高其光催化性能。在储能器件领域，例如作为锂(钠)离子电池的负极材料，花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料由于其较弱的范德瓦尔斯相互作用和大的层间距，增加了锂(钠)离子的储存密度；同时，由于氧化铜的支架作用和与二硫化钼形成的层间耦合作用，可以提高在锂(钠)电池充放电过程中的循环稳定性。此外，由于片状的氧化铜与花状的二硫化钼构成的二维纳米异质结存在较大的界面接触，这使得它们在光催化过程中能够有效促进载流子的分离、传输以及活性反应位点的提高；也使得它们在能源存储器件应用中能够提高储能密度和提升电荷传输的效率。因此，花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料具有较为广泛的应用前景。
目前制备复合纳米材料的方法有很多，包括：高温固相法，溶胶-凝胶法，化学沉淀法，水热法等。高温固相法是指在高温下固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成产物的一种方法，具有成本低，产量大，制备工艺简单等特点；其缺点包括能耗大，样品容易团聚，容易在反应过程中掺入杂质等。溶胶-凝胶法的过程是将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成样品，其优点是反应步骤简单，均匀性好，反应所需的温度较低；其缺点是反应的原料昂贵且部分有毒，反应的时间较长。化学沉淀法是指在溶液状态下利用沉淀剂将样品沉淀，之后再将样品干燥或者焙烧处理来得到相应的样品，其优点是反应中使用的仪器简单，适合大规模制备样品，缺点是对样品质量难以控制，均一度较低等。水热法是指样品在密闭的容器内通过加热去创造一个高温高压的环境，使晶体在反应过程中发生溶解再结晶这一过程，通过水热法制备得到样品具有分散性好，晶体的结晶性高等特点，该方法具有反应温度为中低温，设备简单，操作方便等特点。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法，利用水热法制备结晶性好，均一度高且微观形貌为花状的二硫化钼/氧化铜复合纳米材料，此复合材料可作为光催化剂具有较好光电转换效率和作为锂(钠)电池的负极材料具备高的存储容量和循环稳定性。
本发明采用的技术方案步骤如下：
第一步：将二硫化钼纳米材料粉末加入到去离子水中，超声震荡30分钟，得到混合物A；
第二步：将一水乙酸铜溶解到混合物A中，得到混合物B；
第三步：将氢氧化钠溶解于去离子水，得到溶液C；
第四步：将溶液C加入混合物B中，搅拌20分钟，得到混合物D；
第五步：将CTAB粉末加入混合物D中，搅拌10分钟，得到混合物E；
第六步：将混合物E转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100摄氏度反应10小时得到反应混合产物F，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先去除上层清液，随后将反应混合产物F转移至烧杯中；
第七步：使用去离子水多次清洗反应混合产物F，直至洗涤废液的pH为中性时，得到含水的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料；
第八步：将含水的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料放入真空干燥箱中，在60摄氏度下干燥24小时，得到干燥的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
上述二硫化钼纳米材料的制备方法为：
第一步：用去离子水溶解二水钼酸钠，得到溶液G；
第二步：将硫脲溶解到溶液G中，得到溶液H；
第三步：将盐酸逐滴滴入溶液H中，同时磁力搅拌，使用pH计测试溶液H的pH值，直到溶液H的pH值到达2；
第四步：将溶液H继续磁力搅拌20分钟；
第五步：将溶液H转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在220摄氏度反应24小时得到反应混合产物I，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液，随后将反应混合产物I转移至烧杯中；
第六步：使用去离子水与乙醇分别清洗反应混合产物I三次，静置沉淀除去上清液后得到含乙醇的二硫化钼纳米材料；
第七步：将含乙醇的二硫化钼纳米材料放入真空干燥箱中，在60摄氏度下干燥24小时，得到干燥的二硫化钼纳米材料。
上述的二硫化钼纳米材料与一水乙酸铜的质量之比为0.4～4。
上述的一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20。
本发明的有益效果是：
1.使用二硫化钼与氧化铜复合形成的纳米结构，可以避免氧化铜纳米结构在反应过程中团聚，避免复合物受到光腐蚀，有利于提高花状二硫化钼/氧化铜复合纳米结构在光催化反应过程中的载流子分离、传输，减少载流子的分离后的再复合率和催化剂的稳定性；同时可作为锂(钠)离子电池的负极材料，具有较高的储能密度和循环稳定性。
2.使用水热法制备的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料样品具有分散性好、稳定等特点，并且工艺简单，可重复性好。
附图说明
图1是二硫化钼纳米材料粉末的扫描电镜照片。
图2是实施例1，2，3，4，5所得花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的XRD图谱。
图3是实施例1所得花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片和透射电镜照片。
图4是实施例2所得花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
图5是实施例3所得花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
图6是实施例4所得花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
图7是实施例5所得花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
制备花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料，其主要步骤分为两步，包括二硫化钼纳米材料的制备和花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的制备。
二硫化钼纳米材料的制备方法：将0.6克二水钼酸钠溶解入60毫升的去离子水中，再将2.4克硫脲溶解入上述溶液，使用磁力搅拌得到均一溶液，将盐酸逐滴滴入溶液同时保持搅拌，当溶液pH值到达2后，继续磁力搅拌溶液20分钟，将所得溶液转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱在220摄氏度保温24小时；样品自然冷却至室温后取出，先去除加热结束后的产物的上层清液，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，得到湿的固体产物，最后将其放入60摄氏度下干燥24小时，得到二硫化钼纳米材料的粉末。图1是所合成的二硫化钼纳米材料粉末的扫描电镜照片。
花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的制备方法：将0.35克干燥的二硫化钼纳米材料粉末分散到45毫升去离子水中，超声振荡30分钟，然后将一水乙酸铜(二硫化钼纳米材料与一水乙酸铜的质量之比为0.4～4)溶解到所得的二硫化钼纳米材料悬浊液中；将氢氧化钠(一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20)溶于25毫升去离子水，之后将其加入一水乙酸铜和二硫化钼纳米材料的混合物中，搅拌20分钟，将0.13克CTAB加入混合物，磁力搅拌10分钟，然后将混合物转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100摄氏度下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60摄氏度干燥24小时，之后得到了花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
实施例1-花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料中的二硫化钼与氧化铜质量比为1∶1
0.35克干燥的二硫化钼纳米材料粉末分散到45毫升去离子水中，超声振荡30分钟，然后将0.875克一水乙酸铜溶解到所得的二硫化钼纳米材料悬浊液中；将3.5克氢氧化钠溶于25毫升去离子水，之后将其加入一水乙酸铜和二硫化钼纳米材料的混合物中，搅拌20分钟，将0.13克CTAB加入混合物，磁力搅拌10分钟，然后将混合物转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100摄氏度下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60摄氏度干燥24小时，之后得到了花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
图2中的XRD图谱证明实施例1合成的产物为二硫化钼和氧化铜的复合物。图3是花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片，插图显示了扫描电镜图中局部结构的透射电镜照片，可以看出纳米的氧化铜镶嵌在花状的二硫化钼纳米材料中形成复合结构。
实施例2-花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料中的二硫化钼与氧化铜质量比为2∶1
0.35克干燥的二硫化钼纳米材料粉末分散到45毫升去离子水中，超声振荡30分钟，然后将0.4375克一水乙酸铜溶解到所得的二硫化钼纳米材料悬浊液中；将1.75克氢氧化钠溶于25毫升去离子水，之后将其加入一水乙酸铜和二硫化钼纳米材料的混合物中，搅拌20分钟，将0.13克CTAB加入混合物，磁力搅拌10分钟，然后将混合物转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100摄氏度下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60摄氏度干燥24小时，之后得到了花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
图2中的XRD图谱证明实施例2合成的产物为二硫化钼和氧化铜的复合物。图4是花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
实施例3-花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料中的二硫化钼与氧化铜质量比为3∶1
0.35克干燥的二硫化钼纳米材料粉末分散到45毫升去离子水中，超声振荡30分钟，然后将0.2918克一水乙酸铜溶解到所得的二硫化钼纳米材料悬浊液中；将1.1672克氢氧化钠溶于25毫升去离子水，之后将其加入一水乙酸铜和二硫化钼纳米材料的混合物中，搅拌20分钟，将0.13克CTAB加入混合物，磁力搅拌10分钟，然后将混合物转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100摄氏度下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60摄氏度干燥24小时，之后得到了花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
图2中的XRD图谱证明实施例3合成的产物为二硫化钼和氧化铜的复合物。图5是花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
实施例4-花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料中的二硫化钼与氧化铜质量比为6∶1
0.35克干燥的二硫化钼纳米材料粉末分散到45毫升去离子水中，超声振荡30分钟，然后将0.1459克一水乙酸铜溶解到所得的二硫化钼纳米材料悬浊液中；将0.5833克氢氧化钠溶于25毫升去离子水，之后将其加入一水乙酸铜和二硫化钼纳米材料的混合物中，搅拌20分钟，将0.13克CTAB加入混合物，磁力搅拌10分钟，然后将混合物转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100摄氏度下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60摄氏度干燥24小时，之后得到了花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
图2中的XRD图谱证明实施例4合成的产物为二硫化钼和氧化铜的复合物。图6是花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
实施例5-花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料中的二硫化钼与氧化铜质量比为10∶1
0.35克干燥的二硫化钼纳米材料粉末分散到45毫升去离子水中，超声振荡30分钟，然后将0.0875克一水乙酸铜溶解到所得的二硫化钼纳米材料悬浊液中；将0.35克氢氧化钠溶于25毫升去离子水，之后将其加入一水乙酸铜和二硫化钼纳米材料的混合物中，搅拌20分钟，将0.13克CTAB加入混合物，磁力搅拌10分钟，然后将混合物转移至100毫升不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100摄氏度下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60摄氏度干燥24小时，之后得到了花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
图2中的XRD图谱证明实施例5合成的产物为二硫化钼和氧化铜的复合物。图7是花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的扫描电镜照片。
Claims (4)
1.一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法，其特征在于：
第一步：将二硫化钼纳米材料粉末加入到去离子水中，超声震荡30分钟，得到混合物A；
第二步：将一水乙酸铜溶解到混合物A中，得到混合物B；
第三步：将氢氧化钠溶解于去离子水，得到溶液C；
第四步：将溶液C加入混合物B中，搅拌20分钟，得到混合物D；
第五步：将CTAB粉末加入混合物D中，搅拌10分钟，得到混合物E；
第六步：将混合物E转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100摄氏度反应10小时得到反应混合产物F，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先去除上层清液，随后将反应混合产物F转移至烧杯中；
第七步：使用去离子水多次清洗反应混合产物F，直至洗涤废液的pH为中性时，得到含水的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料；
第八步：将含水的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料放入真空干燥箱中，在60摄氏度下干燥24小时，得到干燥的花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法，其特征中所述二硫化钼纳米材料的制备方法为：
第一步：用去离子水溶解二水钼酸钠，得到溶液G；
第二步：将硫脲溶解到溶液G中，得到溶液H；
第三步：将盐酸逐滴滴入溶液H中，同时磁力搅拌，使用pH计测试溶液H的pH值，直到溶液H的pH值到达2；
第四步：将溶液H继续磁力搅拌20分钟；
第五步：将溶液H转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在220摄氏度反应24小时得到反应混合产物I，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液，随后将反应混合产物I转移至烧杯中；
第六步：使用去离子水与乙醇分别清洗反应混合产物I三次，静置沉淀除去上清液后得到含乙醇的二硫化钼纳米材料；
第七步：将含乙醇的二硫化钼纳米材料放入真空干燥箱中，在60摄氏度下干燥24小时，得到干燥的二硫化钼纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法，其特征在于所述的二硫化钼纳米材料与一水乙酸铜的质量之比为0.4～4。
4.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法，其特征在于所述的一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611040549.9A CN106732668A (zh) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611040549.9A CN106732668A (zh) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106732668A true CN106732668A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58975146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611040549.9A Pending CN106732668A (zh) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106732668A (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107376947A (zh) * | 2017-09-21 | 2017-11-24 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂的制备方法 |
| CN107442140A (zh) * | 2017-09-21 | 2017-12-08 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂的制备方法 |
| CN107804874A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-03-16 | 湘潭大学 | 一种气凝胶状二硫化钼纳米材料的制备方法 |
| CN108187695A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-06-22 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载铜钼氧化物催化剂的制备方法 |
| CN108358244A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-08-03 | 西北大学 | 一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法 |
| CN109507136A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-03-22 | 南京邮电大学 | 一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法 |
| CN109704406A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-05-03 | 西安工业大学 | 一种纳米二硫化钼的制备方法 |
| CN109781800A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 青岛大学 | 一种基于金属钼酸盐纳米复合材料的气体传感器及其制备方法 |
| CN109956500A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-02 | 天津大学 | 一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法 |
| CN111036240A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-21 | 江苏大学 | 一种MoS2/CuO异质结光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN111849600A (zh) * | 2020-08-05 | 2020-10-30 | 陕西高精尖新材料科技有限责任公司 | 钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂及其制备方法 |
| CN112652759A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-13 | 北方特种能源集团有限公司西安庆华公司 | 一种热电池用纳米氧化铜高电位正极材料的制备方法 |
| CN113135594A (zh) * | 2020-01-19 | 2021-07-20 | 广东工业大学 | 一种过硫酸盐的活化方法及其应用 |
| CN113647411A (zh) * | 2021-08-03 | 2021-11-16 | 江南大学 | 一种铜纳米粒子/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114946881A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 华南理工大学 | 一种可见光的光催化杀菌材料及其制备方法 |
| CN114950494A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 华南理工大学 | 一种催化降解四环素的光催化材料及其制备方法 |
| CN115336592A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-11-15 | 福州市福塑科学技术研究所有限公司 | 一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101113021A (zh) * | 2007-07-03 | 2008-01-30 | 浙江大学 | 一种制备花状二硫化钼微球的方法 |
| CN102491404A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-06-13 | 天津理工大学 | 一种氧化铜微纳米复合结构材料及制备方法 |
| CN103030169A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-10 | 中北大学 | 纳米氧化铜的形貌可控制备方法 |
| CN104324740A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-02-04 | 武汉理工大学 | 花状MoS2负载Ag3PO4纳米球复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN104402052A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 华东师范大学 | TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法 |
| CN104941613A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-30 | 武汉轻工大学 | 一种负载型花状氧化铜的制备方法及深度脱除黄磷尾气中磷化氢的方法 |
-
2016
- 2016-11-18 CN CN201611040549.9A patent/CN106732668A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101113021A (zh) * | 2007-07-03 | 2008-01-30 | 浙江大学 | 一种制备花状二硫化钼微球的方法 |
| CN102491404A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-06-13 | 天津理工大学 | 一种氧化铜微纳米复合结构材料及制备方法 |
| CN103030169A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-10 | 中北大学 | 纳米氧化铜的形貌可控制备方法 |
| CN104324740A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-02-04 | 武汉理工大学 | 花状MoS2负载Ag3PO4纳米球复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN104402052A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 华东师范大学 | TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法 |
| CN104941613A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-30 | 武汉轻工大学 | 一种负载型花状氧化铜的制备方法及深度脱除黄磷尾气中磷化氢的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HONGLIN LI ET AL.: "Synthesis of the MoS2@CuO heterogeneous structure with improved photocatalysis performance and H2O adsorption analysis", 《DALTON TRANSACTIONS》 * |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107376947A (zh) * | 2017-09-21 | 2017-11-24 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂的制备方法 |
| CN107442140A (zh) * | 2017-09-21 | 2017-12-08 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂的制备方法 |
| CN108187695A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-06-22 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载铜钼氧化物催化剂的制备方法 |
| CN107804874A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-03-16 | 湘潭大学 | 一种气凝胶状二硫化钼纳米材料的制备方法 |
| CN108358244A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-08-03 | 西北大学 | 一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法 |
| CN108358244B (zh) * | 2018-03-19 | 2021-10-26 | 西北大学 | 一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法 |
| CN109507136A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-03-22 | 南京邮电大学 | 一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法 |
| CN109781800A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 青岛大学 | 一种基于金属钼酸盐纳米复合材料的气体传感器及其制备方法 |
| CN109704406A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-05-03 | 西安工业大学 | 一种纳米二硫化钼的制备方法 |
| CN109956500A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-02 | 天津大学 | 一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法 |
| CN111036240A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-21 | 江苏大学 | 一种MoS2/CuO异质结光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113135594B (zh) * | 2020-01-19 | 2023-07-25 | 广东工业大学 | 一种过硫酸盐的活化方法及其应用 |
| CN113135594A (zh) * | 2020-01-19 | 2021-07-20 | 广东工业大学 | 一种过硫酸盐的活化方法及其应用 |
| CN111849600A (zh) * | 2020-08-05 | 2020-10-30 | 陕西高精尖新材料科技有限责任公司 | 钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂及其制备方法 |
| CN111849600B (zh) * | 2020-08-05 | 2022-06-07 | 陕西高精尖新材料科技有限责任公司 | 钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂及其制备方法 |
| CN112652759A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-13 | 北方特种能源集团有限公司西安庆华公司 | 一种热电池用纳米氧化铜高电位正极材料的制备方法 |
| CN113647411A (zh) * | 2021-08-03 | 2021-11-16 | 江南大学 | 一种铜纳米粒子/二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114946881A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 华南理工大学 | 一种可见光的光催化杀菌材料及其制备方法 |
| CN114950494A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 华南理工大学 | 一种催化降解四环素的光催化材料及其制备方法 |
| CN114946881B (zh) * | 2022-06-17 | 2023-05-02 | 华南理工大学 | 一种可见光的光催化杀菌材料及其制备方法 |
| CN115336592A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-11-15 | 福州市福塑科学技术研究所有限公司 | 一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法 |
| CN115336592B (zh) * | 2022-07-20 | 2023-10-13 | 福州市福塑科学技术研究所有限公司 | 一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106732668A (zh) | 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法 | |
| CN104835654B (zh) | 一种三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼复合物及其制备方法 | |
| CN113351227B (zh) | 一种超薄Ti3C2纳米片/ZnIn2S4花球复合光催化剂的制备方法 | |
| Kadam et al. | Biogenic synthesis of mesoporous N–S–C tri-doped TiO2 photocatalyst via ultrasonic-assisted derivatization of biotemplate from expired egg white protein | |
| Xu et al. | Synchronous etching-epitaxial growth fabrication of facet-coupling NaTaO3/Ta2O5 heterostructured nanofibers for enhanced photocatalytic hydrogen production | |
| CN108441884A (zh) | 二硫化钼/碳复合析氢电催化剂及其制备方法 | |
| CN104724758A (zh) | 一种wo3纳米片层材料的制备方法 | |
| Ojha et al. | Investigation of photocatalytic activity of ZnO promoted hydrothermally synthesized ZnWO4 nanorods in UV–visible light irradiation | |
| CN110227500A (zh) | 一种Cd1-xZnxS-Ni/MoS2复合光催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN108855103A (zh) | 一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物及其制备方法 | |
| CN102718250A (zh) | 一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法 | |
| CN113087016A (zh) | 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Synthesis of Ni-silicate superficially modified CdS and its highly improved photocatalytic hydrogen production | |
| CN110252354A (zh) | 一种黑磷硫化铟锌复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN110104623A (zh) | 一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法 | |
| Wei et al. | Integrating Co (OH) 2 nanosheet arrays on graphene for efficient noble-metal-free EY-sensitized photocatalytic H 2 evolution | |
| CN107055591A (zh) | 一种半导体CuGaS2六边形片状纳米晶体的制备方法 | |
| CN104192908A (zh) | 纳米球包围的MoS2微米空心球结构半导体材料及其制备方法 | |
| CN114477320B (zh) | 一种pem水电解析氧催化剂氧化铱的制备方法 | |
| CN103950890B (zh) | 一种FeS2黄铁矿微球的制备方法及其应用 | |
| CN105731518B (zh) | 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法 | |
| CN103934005A (zh) | 一种亚铜离子掺杂的硫化锌铜纳米线可见光催化剂及其制备成法和应用 | |
| CN114160164A (zh) | CeO2-xSx/CdZnS/ZnO纳米材料的制备方法及应用 | |
| CN107935047B (zh) | 一种不同形貌和尺寸的纳米二氧化锰的控制合成方法 | |
| CN101941677B (zh) | 一种氧化锰表面改性的氧化锌纳米棒材的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |