CN109399725B - 一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法。首先，在基底上制备ZnO纳米棒阵列，然后使ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液接触进行反应，之后将反应后的固相清洗、干燥，即得含铁酸锌的纳米结构阵列。此方法操作简单，能够可控的制备出含铁酸锌的纳米结构阵列。

Description

一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法及其应用。
背景技术
纳米结构阵列作为一种有序的纳米结构，它不单具有单一纳米结构单元的集成效应，而且还具有单一纳米结构或单元所不具备的协同效应、耦合效应等。纳米阵列结构体系是纳米元器件设计和应用的基础，为研究新的物理化学现象提供新的对象。大规模控制合成纳米结构阵列是当今纳米材料研究中的奠基石，也是最具有挑战性的研究课题。
铁酸盐是一类以Fe(III)氧化物为主要成分的复合氧化物。随着研究不断地深入，它作为新兴的功能材料在生物医学、分离医学、催化等领域中显示出了广泛的应用前景。其中，尖晶石型铁酸盐是一类重要的催化剂，铁酸盐作为催化剂已经应用于合成氨及乙苯、丁烯的氧化脱氢反应中。近期，有研究表明氧缺位铁酸盐在治理大气污染方面有良好的应用前景。铁酸锌(ZnFe2O4)是一种重要的材料，作为催化剂在光催化和太阳能转换领域有着广泛的应用，并且，ZnFe2O4作为一类过渡金属氧化物展现出高容量的特征，在锂离子电池领域也展现了良好的特性。
目前，合成铁酸锌的主要方法为水热法，但是该方法条件苛刻，难以实现大面积形貌均一纳米材料阵列的可控制备，阻碍了该类材料进一步的开发与利用。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种在常温常压下使氧化锌纳米棒阵列与三氯化铁溶液进行原位反应，制备含铁酸锌的纳米结构阵列的方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法，包括：
步骤I、提供基底，在基底上制备ZnO纳米棒阵列；
步骤II、使所述ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液接触反应，之后将反应后的固相清洗、干燥。
根据本发明，所述含铁酸锌的纳米结构阵列为单一组分的铁酸锌纳米结构阵列和氧化锌/铁酸锌复合纳米结构阵列，优选地，所述单一组分的铁酸锌纳米结构阵列为铁酸锌纳米管阵列，所述氧化锌/铁酸锌复合纳米结构阵列为氧化锌/铁酸锌纳米棒阵列。其中，所述氧化锌/铁酸锌纳米棒阵列是指以氧化锌为芯，铁酸锌为壳的复合纳米棒阵列。
根据本发明，所述三氯化铁溶液优选为三氯化铁的有机溶液，一般选自极性溶液，优选为沸点较低的有机溶液，例如可以选自三氯化铁的丙酮溶液、三氯化铁的乙醇溶液和三氯化铁的甲醇溶液。这些低沸点的溶液易挥发，后处理过程简单。在本发明的一个实施方式中使用的是三氯化铁的丙酮溶液。
在本发明的优选实施方式中，三氯化铁溶液的浓度为0.001M-0.1M，优选为0.001M-0.05M，ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液接触时间为2s-30s，优选为2-10s。
根据本发明，所述ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液接触的方式为：ZnO纳米棒阵列浸渍于三氯化铁溶液中或三氯化铁溶液铺展在所述ZnO纳米棒阵列上。在本发明的优选实施方式中，三氯化铁溶液铺展在所述ZnO纳米棒阵列上采用如下方式进行：将三氯化铁溶液滴加到生长有ZnO纳米棒阵列的基底上使ZnO纳米棒阵列表面覆盖一层三氯化铁溶液。如果采用三氯化铁溶液铺展在所述ZnO纳米棒阵列上这种接触方式，根据需要，步骤II可循环进行，优选地，循环步骤II 1-15次，所述循环步骤II是指将步骤II干燥后的样品再次与三氯化铁溶液接触反应，然后将反应后的固相进行清洗、干燥。
本发明中，可以通过改变三氯化铁溶液的浓度、ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液接触的方式、接触的时间、ZnO纳米棒的尺寸来制备不同形式的含铁酸锌的纳米结构阵列。发明人研究发现，如果采用将ZnO纳米棒阵列浸泡于三氯化铁溶液的方式，当使用的三氯化铁的浓度较大时，如，0.01-0.1M，这时将有过量的三氯化铁与ZnO纳米棒阵列反应，在这种情况下，最终制得的产物一般为铁酸锌纳米管阵列。而采用三氯化铁溶液铺展在所述ZnO纳米棒阵列上这种接触方式，最终制得的产物根据三氯化铁的浓度、氧化锌纳米棒的尺寸和步骤II的重复次数而改变。重复的次数多、氧化锌纳米棒尺寸小、三氯化铁浓度高，得到的产物为铁酸锌纳米管阵列，而三氯化铁浓度低、氧化锌纳米棒尺寸大、重复次数少，得到的产物一般为氧化锌/铁酸锌纳米棒阵列。本发明中，三氯化铁铺展在ZnO纳米棒阵列的方式制备含铁酸锌的纳米结构阵列采用如下方式进行：取三氯化铁溶液滴加到生长有ZnO纳米棒阵列的基底上，使ZnO纳米棒阵列表面覆盖一层三氯化铁溶液，静置一段时间，该时间一般为2-10s，优选为3-6s，待基底表面生成淡淡的棕红色物质，则终止反应，之后将反应后的固相清洗，自然晾干。
另外，发明人研究发现，如果制备的ZnO纳米棒直径过大，如纳米棒之间相互连接成片状，一般情况下倾向于形成氧化锌/铁酸锌纳米棒阵列。因为ZnO纳米棒的直径大，外层形成的铁酸锌较厚，阻止了三氯化铁与内层的ZnO的反应，使得最终得到外层为铁酸锌，芯层为氧化锌的复合纳米棒阵列。
根据本发明，在制备ZnO纳米棒之前先在基底上制备ZnO薄膜，ZnO薄膜的制备方法可以采用旋涂的方式将ZnO胶体均匀涂覆于清洁的基板上制备氧化锌薄膜。当然，其他的ZnO薄膜的制备方法同样也可以应用于本发明。
本发明中，所述基底为单晶硅片、导电玻璃基片或者其他的可以制备ZnO薄膜的基底材料，所述导电玻璃基片是掺氟的SnO2(FTO)透明导电玻璃或者氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃。
所述基底在使用前需要进行清洗并干燥。清洗可以使用本领域常用的方法，如使用乙醇、丙酮和/或去离子水进行清洗，本发明的一个实施方式中，基底的清洗方法为将基底置于乙醇、丙酮和去离子中交替超声清洗两次，并干燥。
其中，所述ZnO胶体的制备方法可以采用现有技术中公开的方法制备，例如，可以采用下述方案制备：
将Zn(Ac)2·2H2O溶于沸腾的乙醇中，然后冷却至室温，析出白色结晶无水Zn(Ac)2，然后将该溶液降温至0℃。然后取LiOH·H2O室温下溶于乙醇中，降温至0℃。维持0℃，强烈搅拌该碱溶液，并逐滴向碱溶液中加入上述Zn(Ac)2溶液。溶液在0℃下搅拌6h，然后取出部分溶液用正己烷沉淀，离心得白色氧化锌，再用正己烷洗一次后分散于乙醇中。用此方法制得的氧化锌纳米颗粒粒径均匀。
根据本发明，在制备ZnO薄膜时，采用旋转涂布的具体方法为：将制得ZnO胶体均匀涂覆于清洁的基底上，然后400℃下空气中退火2小时，即可得ZnO均匀覆盖的基底。
本发明中，采用水热法制备ZnO纳米棒阵列，具体的为：将制备了ZnO薄膜的基底竖直放置于含有0.01M-0.1M硝酸锌和0.01M-0.1M的六次甲基四胺的水溶液中，75℃-90℃加热6-10h，然后用去离子水清洗除去吸附的多余离子和铵盐，基底表面即为均匀的ZnO纳米棒阵列。由于该制备过程没有过多的表面活性剂，ZnO纳米棒阵列的后处理简单，因此，本发明优选使用水热法制备ZnO纳米棒阵列。
根据本发明，在ZnO纳米棒阵列与三氯化铁反应完成以后，将得到的固相进行清洗处理。如果在接触时ZnO纳米棒阵列浸泡于三氯化铁溶液中，则反应中，将固液与液相分离后再进行清洗。可以使用本领域常用的溶剂清洗，如使用乙醇、丙酮和/或去离子水进行清洗。本发明中选用的清洗方式为：分别用丙酮、去离子水、乙醇清洗基底表面，然后自然晾干。
根据本发明，在步骤II之后还包括步骤III：将步骤II中干燥后的样品进行退火处理，退火处理能够除去样品中的其他杂质，并能使制得的样品结晶更完全，有利于制得结晶形态更好的纳米结构阵列。所述退火处理为将清洗并晾干后的固相样品在惰性气氛中，350-600℃进行退火处理20-60min，降至室温后在基底的表面即得到晶化较好的铁酸锌纳米管阵列或氧化锌/铁酸锌纳米棒阵列。
本发明还提供了所述含铁酸锌的纳米结构阵列在催化剂、太阳能转换和锂离子电池中的应用。
本发明提供了一种常温常压下大面积氧化锌与三氯化铁溶液进行原位反应制备含铁酸锌的纳米结构阵列的方法。在体相材料中，三氯化铁不能和ZnO发生反应，但是在ZnO的纳米棒阵列表面，三氯化铁作为一种路易斯酸，可以和ZnO反应，在氧化锌纳米棒表面生成棕红色的ZnFe2O4。此方法操作简单，可通过改变三氯化铁的浓度、ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液的接触方式、接触的时间、ZnO纳米棒的尺寸来制备不同形式的含铁酸锌的纳米结构阵列。
本发明含铁酸锌的纳米结构阵列的制备工艺简单，反应条件温和，易于操作，具有广阔的应用前景，对产品研发和工业生产具有十分重要的意义。
附图说明
图1是ZnO纳米棒的XRD标准谱图、ZnFe2O4的XRD标准谱图以及实施例1中制备的样品A的XRD谱图。
图2是实施例3中样品C的XRD谱图。
图3是实施例3中样品D的XRD谱图。
图4是实施例1-3中制备的纳米结构阵列的SEM图；
其中A、B是实施例1中制备的样品A的SEM图；
C、D是实施例2中制备的样品B的SEM图；
E、F是实施例3中制备的样品C的SEM图。
图5是实施例1中样品A的透射电镜图；
其中，a为样品A(ZnO/ZnFe2O4纳米棒)的透射电镜图，b为ZnO芯层的透射电镜图，c为ZnFe2O4壳层的透射电镜图。
图6是实施例1制备的样品A的X-射线电子衍射图。
图7是实施例2制备的样品B的透射电镜图；
其中，A和B是样品B中两个不同的纳米管的透射电镜图。
图8是实施例2制备的样品C的X-射线电子衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
实施例1 ZnO/ZnFe2O4纳米棒阵列的制备
步骤I-1、提供单晶硅基片，并将单晶硅基片置于无水乙醇、丙酮以及去离子水中交替超声清洗两次，并吹干。
步骤I-2、取1.10克(5mmol)的Zn(Ac)2·2H2O溶于50mL沸腾乙醇中，然后将溶液冷却至室温析出白色小结晶无水Zn(Ac)2，再将此溶液降温至0℃。另取0.29克(7mmol)LiOH·H2O在室温下溶于50ml乙醇中(可用超声加快其溶解)，然后降温至0℃。将此碱溶液在0℃强烈搅拌，并逐滴加入上述Zn(Ac)2溶液。混合液在0℃下搅拌6小时。取出部分混合液用正己烷沉淀，离心得白色氧化锌，再用正己烷洗一次后，分散于乙醇中得到ZnO胶体。用此种方法制得的氧化锌纳米颗粒粒径均匀，约3～4nm。
步骤I-3、将制备的ZnO胶体均匀旋涂于清洁的单晶硅基片上，然后在400℃空气中退火2小时，即可得ZnO薄膜覆盖的基底。
步骤I-4、待制得的ZnO薄膜覆盖的基底冷却后，将该基底竖直放于含有0.04M硝酸锌和0.04M六次甲基四胺的水溶液中，75℃下加热10小时。用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子和铵盐，表面即生成了均匀的ZnO纳米棒阵列。
步骤II、取1.0mL0.01M三氯化铁的丙酮溶液，通过向基板上滴加三氯化铁溶液的方式使基底上生长的ZnO纳米棒表面均匀地覆盖一层FeCl3的丙酮溶液，静置约5s后，基底表面有棕红色物质生成，将此基片分别用丙酮，去离子水，乙醇反复冲洗表面后自然晾干。然后重复该过程2次，得到样品A。
样品A的XRD谱图如图1中中间曲线所示，从图1中该样品的XRD谱图中，可以清楚的看到ZnO的峰以及在20～40°和50～70°呈现两个ZnFe2O4的宽峰，说明通过上述步骤部分氧化锌与三氯化铁反应已经生成了铁酸锌。
样品A的扫描电镜图片如图2中A和B所示，从图中可以看出，FeCl3在ZnO纳米棒表面反应后，生成了ZnFe2O4壳层后，相比包覆前，纳米棒的边缘位置变暗，表面变得粗糙，纳米棒的直径基本不变。将样品A从基底表面上剥离，在透射电镜下观察纳米棒的内部结构，结果如图5所示，图5中可以清晰观察到粗糙的纳米棒表面，以及对比度分明的壳核结构。图5b为将样品A剥离掉壳层的ZnFe2O4后剩余的ZnO核结构，可以发现其直径明显减小，约为100nm，说明表面的ZnO与FeCl3发生反应生成了ZnFe2O4。图6为选区X-射线电子衍射图，可以分辨出单晶ZnO的衍射斑和多晶结构的ZnFe2O4的多晶环。
步骤III、将步骤II中制备的样品A在氩气气氛下，350℃进行退火处理0.5h，然后降至室温。基底表面即为ZnO/ZnFe2O4的纳米棒阵列。
实施例2 ZnFe2O4纳米管阵列的制备
步骤I-1～步骤I-4与实施例1中相同。
步骤II、取1.0mL 0.05M三氯化铁的丙酮溶液，通过向基底上滴加三氯化铁溶液使ZnO纳米棒表面均匀地覆盖一层FeCl3丙酮溶液，静置约5s后，将基底分别用丙酮，去离子水，乙醇反复冲洗表面后自然晾干。重复该步骤2次，得到样品B。
样品B的扫描电镜如图2中C和D所示，SEM照片显示，此时ZnO纳米棒已经生成了ZnFe2O4纳米管，从2D图中可以看出，有些纳米管的顶端已经开口。在透射电镜下观察其结构如图7所示，其照片显示，ZnO反应完全，生成了ZnFe2O4的纳米管。图8可以观察到ZnFe2O4的非晶结构的衍射环。
步骤III、同实施例1中的步骤III。
实施例3 ZnFe2O4的纳米管阵列的制备
步骤I-1～步骤I-3与实施例1中相同。
步骤I-4、待制得的ZnO均匀覆盖的基底冷却后，将该基底竖直放于含有0.08M硝酸锌和0.08M六次甲基四胺的水溶液中，75℃下加热10小时。用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子和铵盐，表面即生成了均匀的ZnO纳米棒阵列。
步骤II、将制得的表面长有ZnO纳米棒阵列的基底放入0.01M三氯化铁的丙酮溶液中，静置5s后，将此基片取出，分别用丙酮，去离子水，乙醇反复冲洗表面后自然晾干，得到样品C。制得的样品C的XRD谱图如图2所示，根据XRD谱图可以看出全部ZnO转化为ZnFe2O4，样品为非晶；样品C的扫描电镜如图2中E和F所示，SEM照片显示，此时ZnO纳米棒已经生成了ZnFe2O4纳米管。
步骤III、将步骤II中制备的样品C在氩气气氛下，350℃进行退火处理，降至室温后基底表面即为ZnFe2O4纳米管阵列，记为样品D，退火后的样品D的XRD谱图如图3所示，ZnFe2O4样品经过退火后，形成了晶化较好的ZnFe2O4纳米管阵列。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含铁酸锌的纳米结构阵列的制备方法，包括：
步骤I、提供基底，在基底上制备ZnO纳米棒阵列；
步骤II、使所述ZnO纳米棒阵列与三氯化铁溶液接触反应，之后将反应后的固相清洗、干燥，
所述三氯化铁溶液的浓度为0.001M-0.1M，所述接触的时间为2s-30s；
所述三氯化铁溶液选自三氯化铁的丙酮溶液、三氯化铁的乙醇溶液和三氯化铁的甲醇溶液中的任意一种；
步骤II中，所述接触的方式包括将ZnO纳米棒阵列浸渍于三氯化铁溶液中或三氯化铁溶液铺展在所述ZnO纳米棒阵列上；当步骤II中接触的方式为三氯化铁铺展在所述ZnO纳米棒阵列上时，步骤II的过程循环进行1-15次。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁酸锌的纳米结构阵列为单一组分的铁酸锌纳米结构阵列或氧化锌/铁酸锌复合纳米结构阵列。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三氯化铁溶液的浓度为0.001M-0.05M。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述接触的时间为2-10s。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述接触在常温常压下进行。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤II之后还包括步骤III：将步骤II中干燥后的样品退火处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述退火处理的条件为：惰性气氛下，350℃-600℃退火20-60min。
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