CN108802012A - 一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法。该方法通过以下步骤实现：称取样品加硝酸、过氧化氢微波消解，消解完毕后过滤，水洗；再次加入硝酸、盐酸、氢氟酸微波消解，消解完毕后溶液中加氢氧化钾反应，得待测试样溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定；利用等离子体发射光谱仪测量标准曲线的溶液和待测溶液中硅的强度，校准曲线，计算出待测试样中二氧化硅的含量。本发明提供的方法消解速度快、消解效果好，回收率高，能够扣除本底的影响，从而使检测数据准确可靠，消解后溶液加入氢氧化钾能够中和部分酸，减少酸对仪器的损害。此方法适用于食品以及食品添加剂中二氧化硅的测定。
Description
技术领域
本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法。
背景技术
二氧化硅具有颗粒细微、松散多孔、吸附力强、易吸附导致形成分散的水分、油脂等性质，因此常做为一种抗结剂用于食品中，用来提高粉状食品的流动性防止其聚集结块或改善干燥粉末在液体里的扩散性能，同时它还能作为载体将液体转化为流动粉末，作为载体还能降低成本。我国国家标准 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了二氧化硅在允许添加的食品中的最大使用限量。但是目前我国还没有出台相应的检测标准依据，针对食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法非常少，现有的检测方法大多是测定矿石中的二氧化硅，多采用灼烧法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等测定，但是前两种方法具操作繁琐、分析周期长、容易受样品基体的干扰，准确度低，不适用于大批量样品的分析测定。由于食品及食品添加剂基体复杂干扰因素多，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石的方法不适用于食品及食品添加剂的测定，并且由于大部分食品中含有硅元素，单纯的用上述方法测定二氧化硅，测定的数据不准确，没有扣除本底影响。因此寻找一种准确度高、检出限低、操作简便的测定方式是非常有必要的。
发明内容
针对现有技术中存在的准确度低、灵敏度低、检出限高、操作繁琐、存在本底影响等问题，本发明的目的在于提供一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法，
（1）称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸、过氧化氢微波消解，微波消解，消解完毕后将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，水洗；
（2）将滤纸及残渣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸、氢氟酸微波消解，消解完毕后溶液中加氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至塑料容量瓶中，得待测试样溶液；
（3）利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行待测试样溶液的测定；
（4）利用等离子体发射光谱仪测量标准曲线的溶液和待测溶液中硅的强度，校准曲线，计算出待测试样中二氧化硅的含量。
进一步的，步骤（1）中，所述硝酸、过氧化氢的体积比为7~9:1；所述样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。
进一步的，步骤（1）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min, 150℃保持10~20min，功率为1600W。
进一步的，步骤（2）中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为8:3~7:2；所述初始样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。
进一步的，步骤（2）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min, 150℃保持15~25min，功率为1600W。
进一步的，步骤（2）中，所述消解后所加加氢氧化钾与初始样品的质量比为1：3~4。
进一步的，所述标准曲线的建立为：用5%的硝酸、2%盐酸、1%氢氟酸(v/v)溶液逐级稀释硅的标准溶液1000µg/mL，配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0µg/mL的一系列标准溶液，建立标准曲线。
本发明所使用的电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：功率：1500W，等离子体流量：10L/min，雾化器流量：0.55L/min，辅助气流量:0.2L/min，进样延迟：45s，分析谱线为：251.611nm。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的检测方法时间短、准确度高、灵敏度高、检出限低，采用微波消解法，通过不同的酸体系分步消解样品，然后采用电感耦合等离子体发射光谱法，通过使用等离子体发射光谱仪上的耐酸***进行样品含量的测定，可有效消除复杂基体的干扰，克服准确度低、灵敏度低、检出限高、操作繁琐等缺点；
（2）本发明提供的方法消解速度快、消解效果好，回收率高，不同酸体系消解能够扣除本底的影响，从而使检测数据准确可靠，消解后溶液加入氢氧化钾能够中和部分酸，减少酸对仪器的损害。此方法适用于食品以及食品添加剂中二氧化硅的测定；
（3）本发明选择其中峰形窄、干扰少、背景值低、信噪比高的谱线251.611nm为分析谱线进行测试。
附图说明
图1为二氧化硅的标准溶液工作曲线。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能更加浅显易懂，下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
本发明下述方法中，采用的仪器设备和试剂如下：
仪器设备：电感耦合等离子体发射光谱仪（PE Optima 8000），微波消解仪（CEM Mars6）、电热恒温干燥箱（德国memmert）。
试剂均为优级纯。
实施例1
1) 样品前处理：称取0.5g含二氧化硅的食品试样，放于聚四氟乙烯消解罐中，加8mL硝酸和1mL过氧化氢，于微波消解仪中消解，微波消解的程序为120℃保持8min, 180℃保持15min，功率为1600W，消解完毕后将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，水洗。滤纸及残渣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸、5mL盐酸、2mL氢氟酸微波消解，设定微波消解程序120℃保持10min，150℃保持25min，功率为1600W，消解完毕后溶液中加0.12g氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至50mL塑料容量瓶，同时做好空白试验；
2) 利用电感耦合等离子体发射光谱仪上的耐酸***对待测试样溶液进行测定，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线为251.611nm；
3) 标准溶液工作曲线：用5%的硝酸、2%盐酸、1%氢氟酸(v/v)溶液逐级稀释硅的标准溶液1000µg/mL，配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0µg/mL的一系列标准溶液；
R2=0.999861，表明在0.1~10.0µg/mL范围内呈良好线性关系。标准溶液工作曲线见图1。
本实施例对两种不同食品试样进行了检测分析，用加标回收率验证了其准确度，做了三个不同层次的加标，样品及加标测定六次取平均值作为最终值，结果见表1。
表1
乳粉的加标回收率为91.0%~102.9%，稻米的加标回收率为93.8%~ 106.2%均满足GB/T27404-2008 《实验室质量控制规范》对于加标回收的要求，由此可见此方法测定食品中二氧化硅的准确性高。
实施例2
与实施1区别是本案例选用的试样是已知二氧化硅含量的食品添加剂，其他的前处理、上机测试步骤同实施案1六次平行测量结果见表2。
表2
食品添加剂的加标回收率为92.7%~ 105.6%满足GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范》对于加标回收的要求，RSD为4.76%，由此可见此方法测定食品添加剂中二氧化硅的精密度好、准确性高。
对比例1
该对比例参照GB 25576-2010《食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅》中二氧化硅的测定方法。称取1g干燥恒重的样品，置于950±50℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加2mL乙醇润湿试样，加6滴硫酸，加10mL氢氟酸，置于电炉上蒸发，刚出现大量白色烟雾，冷却，再加5mL氢氟酸冲洗内壁，再蒸发至干。于950±50℃下灼烧至质量恒定，计算得二氧化硅的含量。测定结果见表3。
表3
从结果中可看出GB 25576-2010测定二氧化硅的含量检出限高，不适用于低含量样品。并且由于食品、食品添加剂基质复杂干扰因素多，使得其检测准确度不高，由此可见GB25576-2010中测定二氧化硅的方法不适用于食品及食品添加剂。
对比例2
前处理：称取试样于聚四氟乙烯消解罐中，加8mL硝酸和1mL过氧化氢，于微波消解仪中消解，微波消解的程序为120℃保持8min, 180℃保持15min，功率为1600W，消解完毕后将待测溶液转移定容至50mL塑料容量瓶，同时做好空白试验。对试样进行加标回收实验，发现回收率低于1%，技术效果差，说明仅采用加硝酸、过氧化氢的微波消解方法，不适用于二氧化硅的测定。
对比例3
前处理：称取试样于聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸、5mL盐酸、2mL氢氟酸微波消解，设定微波消解程序120℃保持10min, 150℃保持25min，功率为1600W，消解完毕后溶液中加0.12g氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至50mL塑料容量瓶，同时做好空白试验。测定方法同实施例，结果见表4。
表4
从以上结果发现，试样直接加硝酸-盐酸-氢氟酸微波消解测定二氧化硅，其测定值偏高，说明试样中有二氧化硅以外的硅元素存在，影响实验结果的准确性，因此需要分步前处理，去除其他含硅物质的影响，从而保证实验结果的准确可靠。
对比例4
1) 样品前处理：称取0.5g含二氧化硅的食品试样，放于聚四氟乙烯消解罐中，加8mL硝酸和1mL过氧化氢，于微波消解仪中消解，微波消解的程序为100℃保持10min, 150℃保持15min，180℃保持15min，功率为1600W，消解完毕后将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，水洗。滤纸及残渣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸、5mL盐酸、2mL氢氟酸微波消解，设定微波消解程序同上，功率为1600W，消解完毕后溶液中加0.12g氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至50mL塑料容量瓶，同时做好空白试验；步骤（2）-（3）同实施例1。对试样进行加标回收实验，发现回收率为74.2~84.5%，回收率偏低，温度过高硅有损失，此方法技术效果差，说明该微波消解程序不适用于二氧化硅的测定。
Claims (8)
1.一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸、过氧化氢微波消解，消解完毕后将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，水洗；
（2）将滤纸及残渣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸、氢氟酸微波消解，消解完毕后溶液中加氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至塑料容量瓶中，得待测试样溶液；
（3）利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行待测试样溶液的测定；
（4）利用等离子体发射光谱仪测量标准曲线的溶液和待测溶液中硅的强度，校准曲线，计算出待测试样中二氧化硅的含量。
2. 根据权利要求1 所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硝酸、过氧化氢的体积比为7~9:1；所述样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min，150℃保持10~20min，功率为1600W。
4.根据权利要求1 所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为8:7:2~8:5:2；所述初始样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min, 150℃保持15~25min，功率为1600W。
6.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述消解后所加加氢氧化钾与初始样品的质量比为1:2~4。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准曲线的建立为：用5%的硝酸、2%盐酸、1%氢氟酸(v/v)溶液逐级稀释硅的标准溶液1000µg/mL，配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0µg/mL的一系列标准溶液，建立标准曲线。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：功率：1500W，等离子体流量：10L/min，雾化器流量：0.55L/min，辅助气流量:0.2L/min，进样延迟：45s，分析谱线为：251.611nm。
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